QUIMICA ANALITICA APLICADA

QUIMICA ANALITICA APLICADAQUIMICA ANALITICA APLICADAQUIMICA ANALITICA APLICADAQUIMICA ANALITICA APLICADA

Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos

Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos

Tema 4. Principios de gestión de laboratoriosTema 4. Principios de gestión de laboratorios Normalización. Normalización. Apartados de una norma de análisis. Apartados de una norma de análisis. Materiales de referencia: Requisitos, preparación, empleo y Materiales de referencia: Requisitos, preparación, empleo y tipos. tipos. Control de calidad: Principios básicos. Control de calidad: Principios básicos. Calidad y trazabilidad. Calidad y trazabilidad. Plan de garantía de calidad.Plan de garantía de calidad.

NORMALIZACIÓN, NORMA Y NORMA OFICIALNORMALIZACIÓN, NORMA Y NORMA OFICIAL

NORMALIZACIÓNNORMALIZACIÓNToda actividad que aporte soluciones para aplicaciones repetitivas que se desarrollan Toda actividad que aporte soluciones para aplicaciones repetitivas que se desarrollan en el ámbito de la ciencia, la tecnología y la economía para conseguir una ordenación en el ámbito de la ciencia, la tecnología y la economía para conseguir una ordenación óptimaóptima

NORMANORMAToda especificación técnica aprobada por una institución reconocida en el campo Toda especificación técnica aprobada por una institución reconocida en el campo donde debe aplicarse, y que tenga actividades de normalización para su aplicacióndonde debe aplicarse, y que tenga actividades de normalización para su aplicación

NORMA OFICIALNORMA OFICIALEs una norma incorporada al ordenamiento jurídico para ser aplicada , y deberá Es una norma incorporada al ordenamiento jurídico para ser aplicada , y deberá aplicarse en todas las actuaciones técnicas de las administracionesaplicarse en todas las actuaciones técnicas de las administraciones

NORMALIZACIÓNNORMALIZACIÓNToda actividad que aporte soluciones para aplicaciones repetitivas que se desarrollan Toda actividad que aporte soluciones para aplicaciones repetitivas que se desarrollan en el ámbito de la ciencia, la tecnología y la economía para conseguir una ordenación en el ámbito de la ciencia, la tecnología y la economía para conseguir una ordenación óptimaóptima

NORMANORMAToda especificación técnica aprobada por una institución reconocida en el campo Toda especificación técnica aprobada por una institución reconocida en el campo donde debe aplicarse, y que tenga actividades de normalización para su aplicacióndonde debe aplicarse, y que tenga actividades de normalización para su aplicación

NORMA OFICIALNORMA OFICIALEs una norma incorporada al ordenamiento jurídico para ser aplicada , y deberá Es una norma incorporada al ordenamiento jurídico para ser aplicada , y deberá aplicarse en todas las actuaciones técnicas de las administracionesaplicarse en todas las actuaciones técnicas de las administraciones

ORGANISMOS SUPRANACIONALESORGANISMOS SUPRANACIONALES

ISOISOInternational International

Organization for Organization for StandardizationStandardization

CENCEN Committe on References Committe on References MaterialMaterial

EOTCEOTCEuropean Organization European Organization

for testing and for testing and CerificationCerification

EUROMETEUROMETEuropean Colaboration European Colaboration

on Measurement on Measurement StandardsStandards

ORGANISMOS NACIONALESORGANISMOS NACIONALES

AENORAENORAsociación española de Asociación española de

normalizaciónnormalización

AFNORAFNORAsociación francesa de Asociación francesa de

normalizaciónnormalización

NISTNISTNacional Institute for Nacional Institute for

Standard and Technology Standard and Technology (USA)(USA)

ASTMASTM American Society for American Society for Testing MaterialsTesting Materials

BMTABMTA Asociación británica de Asociación británica de normalizaciónnormalización

NORMA DE ANÁLISISNORMA DE ANÁLISISCLASIFICACIONES : CLASIFICACIONES : de materiales, productos, sistemas o servicios, de materiales, productos, sistemas o servicios, basados en características similares, como origen, composición, propiedades o basados en características similares, como origen, composición, propiedades o usosusos ESPECIFICACIONES: ESPECIFICACIONES: requisitos de los materiales o productos para un uso requisitos de los materiales o productos para un uso determinadodeterminado DEFINICIONES: DEFINICIONES: de términos relacionados con materiales , productos, de términos relacionados con materiales , productos, sistemas o serviciossistemas o serviciosMÉTODOS DE ENSAYO : MÉTODOS DE ENSAYO : abarcan el muestreo y describen los ensayos de abarcan el muestreo y describen los ensayos de procedimientos usados para la determinación de propiedades y composición de procedimientos usados para la determinación de propiedades y composición de materiales.materiales.

APARTADOS DE UNA NORMA DE ANÁLISISAPARTADOS DE UNA NORMA DE ANÁLISISObjeto y campo de aplicaciónObjeto y campo de aplicaciónReferencias Referencias Resumen del método Resumen del método Toma de muestra Toma de muestra Aparatos Aparatos Reactivos y materialReactivos y materialProcedimiento operatorioProcedimiento operatorioCalculoCalculoInforme del ensayoInforme del ensayoPrecisión de resultados Precisión de resultados Otras normasOtras normasObservacionesObservaciones

NORMA DE ANÁLISISNORMA DE ANÁLISISCLASIFICACIONES : CLASIFICACIONES : de materiales, productos, sistemas o servicios, de materiales, productos, sistemas o servicios, basados en características similares, como origen, composición, propiedades o basados en características similares, como origen, composición, propiedades o usosusos ESPECIFICACIONES: ESPECIFICACIONES: requisitos de los materiales o productos para un uso requisitos de los materiales o productos para un uso determinadodeterminado DEFINICIONES: DEFINICIONES: de términos relacionados con materiales , productos, de términos relacionados con materiales , productos, sistemas o serviciossistemas o serviciosMÉTODOS DE ENSAYO : MÉTODOS DE ENSAYO : abarcan el muestreo y describen los ensayos de abarcan el muestreo y describen los ensayos de procedimientos usados para la determinación de propiedades y composición de procedimientos usados para la determinación de propiedades y composición de materiales.materiales.

APARTADOS DE UNA NORMA DE ANÁLISISAPARTADOS DE UNA NORMA DE ANÁLISISObjeto y campo de aplicaciónObjeto y campo de aplicaciónReferencias Referencias Resumen del método Resumen del método Toma de muestra Toma de muestra Aparatos Aparatos Reactivos y materialReactivos y materialProcedimiento operatorioProcedimiento operatorioCalculoCalculoInforme del ensayoInforme del ensayoPrecisión de resultados Precisión de resultados Otras normasOtras normasObservacionesObservaciones

NORMALIZACIÓN, NORMA Y NORMA OFICIALNORMALIZACIÓN, NORMA Y NORMA OFICIAL

MATERIALES DE REFERENCIAMATERIALES DE REFERENCIAMATERIALES DE REFERENCIAMATERIALES DE REFERENCIA

SISTEMA INTERNACIONAL DE MEDIDASSISTEMA INTERNACIONAL DE MEDIDAS

Longitud:metro (m) Masa:kilogramo (kg) Tiempo:segundo (s)Longitud:metro (m) Masa:kilogramo (kg) Tiempo:segundo (s)

CARBONO-12CARBONO-12

Patrón para la determinación de los pesos atómicosPatrón para la determinación de los pesos atómicos

PATRONES OPERACIONALESPATRONES OPERACIONALES

Plata metálica y Culombio (faraday)y Culombio (faraday)

MATERIALES DE REFERENCIAMATERIALES DE REFERENCIA

MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOSMATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS

Sustancias purasSustancias puras

Materiales-MatrizMateriales-Matriz

Materiales de calibración de instrumentos y métodosMateriales de calibración de instrumentos y métodos

Para conseguir la exactitud de las medidas, hay que adoptar unos patrones de Para conseguir la exactitud de las medidas, hay que adoptar unos patrones de referencia que sirvan de base a todos los usuarios.referencia que sirvan de base a todos los usuarios.

El empleo de estos materiales junto con un correcto calibrado constituyen los El empleo de estos materiales junto con un correcto calibrado constituyen los factores básicos en todo análisis químico aplicado.factores básicos en todo análisis químico aplicado.

Para conseguir la exactitud de las medidas, hay que adoptar unos patrones de Para conseguir la exactitud de las medidas, hay que adoptar unos patrones de referencia que sirvan de base a todos los usuarios.referencia que sirvan de base a todos los usuarios.

El empleo de estos materiales junto con un correcto calibrado constituyen los El empleo de estos materiales junto con un correcto calibrado constituyen los factores básicos en todo análisis químico aplicado.factores básicos en todo análisis químico aplicado.

MATERIALES DE REFERENCIA : CONCEPTOS BÁSICOSMATERIALES DE REFERENCIA : CONCEPTOS BÁSICOS

Se consigueSe consigue

MATERIAL DE MATERIAL DE REFERENCIAREFERENCIA

Es un material que tiene Es un material que tiene propiedades bien estableci-propiedades bien estableci-das, y se usa para :das, y se usa para :

Calibrar un aparatoCalibrar un aparato Validar un métodoValidar un método Asignar valores a un Asignar valores a un material o sistemamaterial o sistema

MATERIAL DE MATERIAL DE REFERENCIAREFERENCIA

Es un material que tiene Es un material que tiene propiedades bien estableci-propiedades bien estableci-das, y se usa para :das, y se usa para :

Calibrar un aparatoCalibrar un aparato Validar un métodoValidar un método Asignar valores a un Asignar valores a un material o sistemamaterial o sistema

EXACTITUD EXACTITUD Grado de concordancia Grado de concordancia entre el resultado de una entre el resultado de una medida y el valor verdadero medida y el valor verdadero de la cantidad que se ha de la cantidad que se ha medidomedido

EXACTITUD EXACTITUD Grado de concordancia Grado de concordancia entre el resultado de una entre el resultado de una medida y el valor verdadero medida y el valor verdadero de la cantidad que se ha de la cantidad que se ha medidomedido

Comparándolo con un método de Comparándolo con un método de referenciareferencia Comparándolo con otros laboratoriosComparándolo con otros laboratorios Empleando Empleando materiales de referenciamateriales de referencia certificadoscertificados

CERTIFICADO (CRM)CERTIFICADO (CRM) Tiene certificados los valores de sus Tiene certificados los valores de sus propiedades por procedimientos validos propiedades por procedimientos validos por un organismo competentepor un organismo competente

INTERNO (IRM)INTERNO (IRM) Preparado por un laboratorio para su Preparado por un laboratorio para su uso exclusivouso exclusivo

EXTERNO (ERM)EXTERNO (ERM) Suministrado por un laboratorio Suministrado por un laboratorio ajeno al propio usuarioajeno al propio usuario

ESTANDAR (SRM) ESTANDAR (SRM) Material certificado por el NIST Material certificado por el NIST

SUSTANCIA PATRONSUSTANCIA PATRON Material de referencia cuya pureza Material de referencia cuya pureza esta garantizada por la firma que los esta garantizada por la firma que los expendeexpende

REQUISITOS DE LOS MATERIALES DE REFERENCIA REQUISITOS DE LOS MATERIALES DE REFERENCIA

REQUISITOS DE LOS REQUISITOS DE LOS

MATERIALES DEMATERIALES DE

REFERENCIAREFERENCIA

BASICOSBASICOS

ADICIONALESADICIONALES

HOMOGENEIDADHOMOGENEIDAD

ESTABILIDADESTABILIDAD

EXACTITUDEXACTITUD

TRAZABILIDADTRAZABILIDAD

MATRIZMATRIZ

PRECISIÓNPRECISIÓN

Para que un material de referencia de cualquier tipo pueda ser empleado en Para que un material de referencia de cualquier tipo pueda ser empleado en Análisis Químico ha de cumplir una serie de requisitos, que se resumen en el Análisis Químico ha de cumplir una serie de requisitos, que se resumen en el siguiente esquemasiguiente esquema

MATERIALES DE REFERENCIAMATERIALES DE REFERENCIA

REQUISITOS BÁSICOSREQUISITOS BÁSICOS HOMOGENEIDAD HOMOGENEIDAD

Un material certificado es homogéneo cuando no existen diferencias en el valor Un material certificado es homogéneo cuando no existen diferencias en el valor certificado ni en la matriz ni entre los diferentes lotes. certificado ni en la matriz ni entre los diferentes lotes. Las pruebas de homogeneidad dependen de la naturaleza del material y de los Las pruebas de homogeneidad dependen de la naturaleza del material y de los componentes que se van a certificar.componentes que se van a certificar. Si el material contiene diversos componentes de distinta densidad y forma se Si el material contiene diversos componentes de distinta densidad y forma se debe avisar y proponer procedimientos para la rehomogenizacióndebe avisar y proponer procedimientos para la rehomogenización

ESTABILIDADESTABILIDAD El material debe ser estable en el tiempo y durante su transporte y esta debe El material debe ser estable en el tiempo y durante su transporte y esta debe extenderse a los parámetros certificados y a la matrizextenderse a los parámetros certificados y a la matriz

EXACTITUD Y EXACTITUD Y TRAZABILIDAD Son exigencias básicas. Están íntimamente relacionados, por lo que la Son exigencias básicas. Están íntimamente relacionados, por lo que la trazabilidad no tiene sentido si no se persigue la exactitud del valor que se trazabilidad no tiene sentido si no se persigue la exactitud del valor que se certifica.certifica.

REQUISITOS ADICIONALESREQUISITOS ADICIONALES PRECISION PRECISION

Cualquier valor certificado debe ir acompañado del grado de incertidumbre Cualquier valor certificado debe ir acompañado del grado de incertidumbre inherente al mismo. inherente al mismo. Para evitar la falta de precisión, en el proceso de certificación debe emplearse Para evitar la falta de precisión, en el proceso de certificación debe emplearse un gran número de resultados obtenidos por diferentes métodos analíticos.un gran número de resultados obtenidos por diferentes métodos analíticos.

SIMILITUD CON LA MUESTRA REALSIMILITUD CON LA MUESTRA REAL La matriz del material de referencia debe ser muy similar a la de las muestras a La matriz del material de referencia debe ser muy similar a la de las muestras a analizaranalizar

MATERIALES DE REFERENCIA: ETAPAS DE PREPARACIÓNMATERIALES DE REFERENCIA: ETAPAS DE PREPARACIÓN

MOLIENDA EN MORTEROMOLIENDA EN MORTERODE AGATADE AGATA

MOLIENDA EN MORTEROMOLIENDA EN MORTERODE AGATADE AGATA

COLAR PARA EXCLUIR FIBRAS YCOLAR PARA EXCLUIR FIBRAS Y PARTICULAS DE MAS DE 150PARTICULAS DE MAS DE 150μmμm

COLAR PARA EXCLUIR FIBRAS YCOLAR PARA EXCLUIR FIBRAS Y PARTICULAS DE MAS DE 150PARTICULAS DE MAS DE 150μmμm

UNICA HOMOGENIZACIONUNICA HOMOGENIZACIONUNICA HOMOGENIZACIONUNICA HOMOGENIZACION

COMPROBAR AUSENCIA DE COMPROBAR AUSENCIA DE CONTAMINACIONCONTAMINACION

COMPROBAR AUSENCIA DE COMPROBAR AUSENCIA DE CONTAMINACIONCONTAMINACION

EMPLEAR CEPILLO DE NYLON PARAEMPLEAR CEPILLO DE NYLON PARAEVITAR OBTURACION AL COLAREVITAR OBTURACION AL COLAR

EMPLEAR CEPILLO DE NYLON PARAEMPLEAR CEPILLO DE NYLON PARAEVITAR OBTURACION AL COLAREVITAR OBTURACION AL COLAR

MATERIAL DE POLIETILENO SOBREMATERIAL DE POLIETILENO SOBRECABEZAL REMOVIDO 48 HORASCABEZAL REMOVIDO 48 HORAS

MATERIAL DE POLIETILENO SOBREMATERIAL DE POLIETILENO SOBRECABEZAL REMOVIDO 48 HORASCABEZAL REMOVIDO 48 HORAS

SELECCIÓN DE MUSCULOSSELECCIÓN DE MUSCULOSY ORGANOS FRESCOSY ORGANOS FRESCOS

SELECCIÓN DE MUSCULOSSELECCIÓN DE MUSCULOSY ORGANOS FRESCOSY ORGANOS FRESCOS

SUPERVISION VETERINARIASUPERVISION VETERINARIACONDICIONES DE ASEPSIACONDICIONES DE ASEPSIA

SUPERVISION VETERINARIASUPERVISION VETERINARIACONDICIONES DE ASEPSIACONDICIONES DE ASEPSIA

EMPLEO DE CUCHILLOS DE TITANIOEMPLEO DE CUCHILLOS DE TITANIOCONDICIONES DE ASEPSIACONDICIONES DE ASEPSIA

EMPLEO DE CUCHILLOS DE TITANIOEMPLEO DE CUCHILLOS DE TITANIOCONDICIONES DE ASEPSIACONDICIONES DE ASEPSIA

EVITAR CONTACTOS CON SUPERFICIESEVITAR CONTACTOS CON SUPERFICIESMETALICAS Y ENVASAR AL VACIOMETALICAS Y ENVASAR AL VACIO

EVITAR CONTACTOS CON SUPERFICIESEVITAR CONTACTOS CON SUPERFICIESMETALICAS Y ENVASAR AL VACIOMETALICAS Y ENVASAR AL VACIO

1ª1ªEETTAAPPAA

1ª1ªEETTAAPPAA

ENVASADO EN UNIDADES DE 15 gENVASADO EN UNIDADES DE 15 gENVASADO EN UNIDADES DE 15 gENVASADO EN UNIDADES DE 15 g MEZCLA FRECUENTE DE TODA LA MASAMEZCLA FRECUENTE DE TODA LA MASADURANTE EL PROCESO DE ENVASADODURANTE EL PROCESO DE ENVASADO

MEZCLA FRECUENTE DE TODA LA MASAMEZCLA FRECUENTE DE TODA LA MASADURANTE EL PROCESO DE ENVASADODURANTE EL PROCESO DE ENVASADO

2ª2ªEETTAAPPAA

2ª2ªEETTAAPPAA

Ejemplo que Ejemplo que resume las dos primeras etapas esenciales en la preparación de materiales de las dos primeras etapas esenciales en la preparación de materiales de referencia para carnesreferencia para carnes

Ejemplo que Ejemplo que resume las dos primeras etapas esenciales en la preparación de materiales de las dos primeras etapas esenciales en la preparación de materiales de referencia para carnesreferencia para carnes

MATERIALES DE REFERENCIA ETAPAS DE PREPARACIÓNMATERIALES DE REFERENCIA ETAPAS DE PREPARACIÓN

PASOSPASOS RECOMENDACIONESRECOMENDACIONES

ELIMINACIÓN DEL TEJIDO CONECTIVO YELIMINACIÓN DEL TEJIDO CONECTIVO YGRASO. PREPARACIÓN DE PIEZAS PARAGRASO. PREPARACIÓN DE PIEZAS PARA

LIOFILIZACIÓN LIOFILIZACIÓN

ELIMINACIÓN DEL TEJIDO CONECTIVO YELIMINACIÓN DEL TEJIDO CONECTIVO YGRASO. PREPARACIÓN DE PIEZAS PARAGRASO. PREPARACIÓN DE PIEZAS PARA

LIOFILIZACIÓN LIOFILIZACIÓN

LIOFILIZACIÓN PARA REDUCIRLIOFILIZACIÓN PARA REDUCIRCONTENIDO EN AGUA CONTENIDO EN AGUA

LIOFILIZACIÓN PARA REDUCIRLIOFILIZACIÓN PARA REDUCIRCONTENIDO EN AGUA CONTENIDO EN AGUA

4ª ETAPA : EVALUACION ESTADISTICA4ª ETAPA : EVALUACION ESTADISTICA Para obtener un valor certificado y su limite de confianza , se someten a una evaluación estadística Para obtener un valor certificado y su limite de confianza , se someten a una evaluación estadística los resultados obtenidos y proporcionados por los diferentes laboratorios. Cada Laboratorio los resultados obtenidos y proporcionados por los diferentes laboratorios. Cada Laboratorio proporciona un conjunto de resultados al que se aplica un tratamiento estadístico. El valor certificado se proporciona un conjunto de resultados al que se aplica un tratamiento estadístico. El valor certificado se obtiene mediante la expresión donde r es el conjunto de resultadosobtiene mediante la expresión donde r es el conjunto de resultados

Si se comprueba que los resultados aportados por los laboratorios no es diferente a la variación dentro Si se comprueba que los resultados aportados por los laboratorios no es diferente a la variación dentro de los conjuntos de los resultados, se emplea el conjunto de todos los resultados obteniéndose el valor de los conjuntos de los resultados, se emplea el conjunto de todos los resultados obteniéndose el valor certificado según la expresión:certificado según la expresión:

Donde: Donde: xxijij es el j-esimo resultado obtenido por el laboratorio i es el j-esimo resultado obtenido por el laboratorio i nnii es el numero es el numero de replicas del laboratorio i de replicas del laboratorio i N es el numero total de resultados individualesN es el numero total de resultados individuales

Cuando el Cuando el valor certificadovalor certificado se obtiene por la ecuación 1, los límites de confianza de la media vienen se obtiene por la ecuación 1, los límites de confianza de la media vienen dados por la expresióndados por la expresión

Cuando el Cuando el valor certificadovalor certificado se obtiene por la ecuación 2, los límites de confianza de la media vienen se obtiene por la ecuación 2, los límites de confianza de la media vienen dados por la expresióndados por la expresión

SSW W es la desviación dentro de los conjuntos Ses la desviación dentro de los conjuntos Sbb es la desviación entre los conjuntos es la desviación entre los conjuntos

Ecuación 1Ecuación 1

Ecuación 2Ecuación 2

MATERIALES DE REFERENCIA. ETAPAS DE PREPARACIÓNMATERIALES DE REFERENCIA. ETAPAS DE PREPARACIÓN

r

iix

rx

1

1

r

i

n

jij

i

xN

x1 1

1

r

ii

r

i jiij

w

r

nx

n

xS

i

1

1 12

r

ii

r

i jiij

w

r

nx

n

xS

i

1

1 12

r

ii

r

jj

r

ii

W

r

iii

b

nn

nS

nS

r

r

xx

1

2

2

1

121

2

21

1

r

ii

r

jj

r

ii

W

r

iii

b

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nS

nS

r

r

xx

1

2

2

1

121

2

21

1

11

2

11

rxxr

iS 1

1

2

11

rxxr

iS

NNr

iwib SnSS

1

222

2NN

r

iwib SnSS

1

222

2

rSx t r

1)1(

rSx t r

1)1(

EMPLEO DE MATERIALES DE REFERENCIA EMPLEO DE MATERIALES DE REFERENCIA

Los materiales de referencia se usan para :Los materiales de referencia se usan para : Contraste de la exactitud de los resultados generadosContraste de la exactitud de los resultados generados Contraste de la bondad de un método de análisisContraste de la bondad de un método de análisis La calibración de instrumentos y aparatosLa calibración de instrumentos y aparatos La demostración de la equivalencia entre métodosLa demostración de la equivalencia entre métodos La detección de errores en métodos estandarizadosLa detección de errores en métodos estandarizados

En el análisis rutinario se usan materiales de referencia internos preparados a En el análisis rutinario se usan materiales de referencia internos preparados a partir de los certificados.partir de los certificados. Los resultados así generados solo serán exactos y comparables si satisfacen el Los resultados así generados solo serán exactos y comparables si satisfacen el concepto de trazabilidad concepto de trazabilidad Los materiales de referencia certificados , se usan como muestras de control Los materiales de referencia certificados , se usan como muestras de control para trabajar bajo un nivel constante de alta calidad.para trabajar bajo un nivel constante de alta calidad. Este control asegura la detección de posibles errores y la trazabilidad de los Este control asegura la detección de posibles errores y la trazabilidad de los resultadosresultados La trazabilidad solo se consigue por medio de una cadena de calibraciones que La trazabilidad solo se consigue por medio de una cadena de calibraciones que conecten el proceso de medidas con unidades de referencia fundamentales. conecten el proceso de medidas con unidades de referencia fundamentales. En el siguiente esquema, se comprueba como se asegura la trazabilidad en el En el siguiente esquema, se comprueba como se asegura la trazabilidad en el análisis volumétrico clásico a partir de Ag disuelta en ácido nítricoanálisis volumétrico clásico a partir de Ag disuelta en ácido nítrico

Los materiales de referencia se usan para :Los materiales de referencia se usan para : Contraste de la exactitud de los resultados generadosContraste de la exactitud de los resultados generados Contraste de la bondad de un método de análisisContraste de la bondad de un método de análisis La calibración de instrumentos y aparatosLa calibración de instrumentos y aparatos La demostración de la equivalencia entre métodosLa demostración de la equivalencia entre métodos La detección de errores en métodos estandarizadosLa detección de errores en métodos estandarizados

En el análisis rutinario se usan materiales de referencia internos preparados a En el análisis rutinario se usan materiales de referencia internos preparados a partir de los certificados.partir de los certificados. Los resultados así generados solo serán exactos y comparables si satisfacen el Los resultados así generados solo serán exactos y comparables si satisfacen el concepto de trazabilidad concepto de trazabilidad Los materiales de referencia certificados , se usan como muestras de control Los materiales de referencia certificados , se usan como muestras de control para trabajar bajo un nivel constante de alta calidad.para trabajar bajo un nivel constante de alta calidad. Este control asegura la detección de posibles errores y la trazabilidad de los Este control asegura la detección de posibles errores y la trazabilidad de los resultadosresultados La trazabilidad solo se consigue por medio de una cadena de calibraciones que La trazabilidad solo se consigue por medio de una cadena de calibraciones que conecten el proceso de medidas con unidades de referencia fundamentales. conecten el proceso de medidas con unidades de referencia fundamentales. En el siguiente esquema, se comprueba como se asegura la trazabilidad en el En el siguiente esquema, se comprueba como se asegura la trazabilidad en el análisis volumétrico clásico a partir de Ag disuelta en ácido nítricoanálisis volumétrico clásico a partir de Ag disuelta en ácido nítrico

NaNa22BB44OO33NaNa22BB44OO33

Na OHNa OHNa OHNa OH

KOHKOHKOHKOH

NHNH33NHNH33

HNOHNO33HNOHNO33

HClOHClO44HClOHClO44

(COOH)(COOH)22(COOH)(COOH)22

Ag metálica Ag metálica (99,999 %) (99,999 %)

disuelta en HNOdisuelta en HNO33

Ag metálica Ag metálica (99,999 %) (99,999 %)

disuelta en HNOdisuelta en HNO33

HClHClHClHCl

CaCOCaCO3 3 (sólido)(sólido)CaCOCaCO3 3 (sólido)(sólido)

AEDTAEDTAEDTAEDT

METALESMETALESMETALESMETALES

NaNa22COCO33NaNa22COCO33

Na ClNa ClNa ClNa Cl

CHCH33COOHCOOHCHCH33COOHCOOH

HH22SOSO44HH22SOSO44

AgNOAgNO33AgNOAgNO33

SCNSCN--

SCNSCN-- BaClBaCl22BaClBaCl22

II22II22

KIOKIO33KIOKIO33

KK22CrCr22OO77KK22CrCr22OO77

NaNa22SS22OO33NaNa22SS22OO33KMnOKMnO44KMnOKMnO44

Fe(II),Ce(III), As(III)Fe(II),Ce(III), As(III)Fe(II),Ce(III), As(III)Fe(II),Ce(III), As(III)

TRAZABILIDAD DE LA PLATA MÉTÁLICATRAZABILIDAD DE LA PLATA MÉTÁLICA

PATRON OPERACIONAL EN ANÁLISIS QUIMICO : PLATA METÁLICAPATRON OPERACIONAL EN ANÁLISIS QUIMICO : PLATA METÁLICA

TIPOS DE MATERIALES DE REFERENCIA TIPOS DE MATERIALES DE REFERENCIA

En química existen dos tipos de materiales de referencia En química existen dos tipos de materiales de referencia Materiales de referencia para propiedades físico-químicasMateriales de referencia para propiedades físico-químicas Materiales de referencia químico-analíticosMateriales de referencia químico-analíticos

En química existen dos tipos de materiales de referencia En química existen dos tipos de materiales de referencia Materiales de referencia para propiedades físico-químicasMateriales de referencia para propiedades físico-químicas Materiales de referencia químico-analíticosMateriales de referencia químico-analíticos

PROPIEDADPROPIEDADMATERIALES DE MATERIALES DE

REFERENCIAREFERENCIA

DENSIDADDENSIDAD Agua/Mercurio/SilicioAgua/Mercurio/Silicio

TENSIÓN TENSIÓN SUPERFICIALSUPERFICIAL

Agua/Benceno/HeptanoAgua/Benceno/Heptano

VISCOSIDADVISCOSIDAD Agua/Aceites/PolisobutanAgua/Aceites/Polisobutan

ENTALPIAENTALPIA Pt/Mo/DifenileterHeptanoPt/Mo/DifenileterHeptano

COND. TÉRMICACOND. TÉRMICA Al/Cu/Fe/W/Agua/ToluenoAl/Cu/Fe/W/Agua/Tolueno

COND. IONICACOND. IONICA Disolución de KClDisolución de KCl

PESO PESO MOLECULARMOLECULAR

Polimeros/PolietilenoPolimeros/Polietileno

ROTACION ROTACION ÓPTICAÓPTICA

Sacarosa/DextrosaSacarosa/Dextrosa

MATERIALES DE REFERENCIA PARA MATERIALES DE REFERENCIA PARA MEDIR PROPIEDADES FÍSICO-MEDIR PROPIEDADES FÍSICO-

QUÍMICASQUÍMICAS

MATERIALES DE REFERENCIA PARA MATERIALES DE REFERENCIA PARA MEDIR PROPIEDADES FÍSICO-MEDIR PROPIEDADES FÍSICO-

QUÍMICASQUÍMICAS

MATERIALMATERIALREGIÓN DEL REGIÓN DEL ESPECTROESPECTRO

FILTROS DE FILTROS DE DIDIMIODIDIMIO Visible (nm)Visible (nm)

FILTRO DE FILTRO DE HOLMIOHOLMIO UV y Visible (nm)UV y Visible (nm)

LÁMPARAS DE LÁMPARAS DE DESCARGASDESCARGAS

UV, Visible (nm) e IR UV, Visible (nm) e IR próximo(μm)próximo(μm)

LÁSERLÁSERUV, Visible (nm) e IR UV, Visible (nm) e IR

próximo(μm)próximo(μm)PELÍCULAS DE PELÍCULAS DE POLIESTIRENOPOLIESTIRENO Infrarrojo (cmInfrarrojo (cm-1-1))

DISOLUCIONES DISOLUCIONES ORGÁNICAS ORGÁNICAS Infrarrojo (cmInfrarrojo (cm-1-1))

VAPORES VAPORES INORGÁNICOSINORGÁNICOS Infrarrojo (cmInfrarrojo (cm-1-1))

MATERIALES DE REFERENCIA MATERIALES DE REFERENCIA PARA CALIBRAR LONGITUDES PARA CALIBRAR LONGITUDES

DE ONDADE ONDA

MATERIALES DE REFERENCIA MATERIALES DE REFERENCIA PARA CALIBRAR LONGITUDES PARA CALIBRAR LONGITUDES

DE ONDADE ONDA

TIPOS DE MATERIALES DE REFERENCIATIPOS DE MATERIALES DE REFERENCIA

Valores de pH de referencia para una Valores de pH de referencia para una disolución de ftalato a distintas disolución de ftalato a distintas

temperaturastemperaturas

t/ºCt/ºC pHpH

t/ºCt/ºC pHpH t/ºCt/ºC pHpH

00

55

1010

1515

2020

2525

3030

4.0004.000

3.9983.998

3.9973.997

3.9983.998

4.0014.001

4.0054.005

4.0114.011

3535

3737

4040

4545

5050

5555

6060

4.0184.018

4.1224.122

4.0274.027

4.0384.038

4.0504.050

4.0644.064

4.0804.080

6565

7070

7575

8080

8585

9090

9595

4.0974.097

4.1164.116

4.1374.137

4.1594.159

4.1834.183

4.2104.210

4.2404.240

Dentro de estos materiales destacan las disoluciones estándar de referencia para Dentro de estos materiales destacan las disoluciones estándar de referencia para las medidas del pH, o para medir actividades de otros iones cuando se trabaja con las medidas del pH, o para medir actividades de otros iones cuando se trabaja con electrodos selectivos de ioneselectrodos selectivos de iones

Dentro de estos materiales destacan las disoluciones estándar de referencia para Dentro de estos materiales destacan las disoluciones estándar de referencia para las medidas del pH, o para medir actividades de otros iones cuando se trabaja con las medidas del pH, o para medir actividades de otros iones cuando se trabaja con electrodos selectivos de ioneselectrodos selectivos de iones

MaterialMolalidad(mol Kg-1)

Actividades iónicas

PX

KClKCl0.0010.0010.010.010.10.10.50.511

pKpK3.0163.0162.0452.0451.1121.1120.4820.4820.2060.206

pClpCl3.0163.0162.0452.0451.1151.1150.4950.4950.2320.232

NaClNaCl0.0010.0010.010.010.10.10.50.511

pNapNa3.0153.0152.0442.0441.1061.1060.4550.4550.1570.157

pClpCl3.0163.0162.0452.0451.1121.1120.4800.4800.2080.208

MATERIALES PARA MEDIR MATERIALES PARA MEDIR ACTIVIDADES IÓNICASACTIVIDADES IÓNICAS

MATERIALES PARA MEDIR MATERIALES PARA MEDIR ACTIVIDADES IÓNICASACTIVIDADES IÓNICAS

MATERIALES PARA MEDIR pH A MATERIALES PARA MEDIR pH A DIFERENTES TEMPERATURASDIFERENTES TEMPERATURAS

MATERIALES PARA MEDIR pH A MATERIALES PARA MEDIR pH A DIFERENTES TEMPERATURASDIFERENTES TEMPERATURAS

MATERIALES DE REFERENCIA QUIMICO-ANALÍTICOSMATERIALES DE REFERENCIA QUIMICO-ANALÍTICOS

Pueden ser de diferente naturaleza:Pueden ser de diferente naturaleza: Sustancias puras empleadas para calibrar e identificarSustancias puras empleadas para calibrar e identificar Materiales tipo matriz, que se asemejan a la matriz de las muestras que se Materiales tipo matriz, que se asemejan a la matriz de las muestras que se analizan. Se usan para la verificación del proceso de medidaanalizan. Se usan para la verificación del proceso de medida Materiales para el calibrado de ciertos tipos de instrumentos de medida en Materiales para el calibrado de ciertos tipos de instrumentos de medida en los que se requiere una matriz similar a las de las muestraslos que se requiere una matriz similar a las de las muestras Materiales de referencia metodológicosMateriales de referencia metodológicos

Se pueden clasificar atendiendo al ámbito de aplicación :Se pueden clasificar atendiendo al ámbito de aplicación : ANALISIS AGRICOLA : fertilizantes, pesticidasANALISIS AGRICOLA : fertilizantes, pesticidas ESTANDARES QUÍMICOS: primarios, de trabajo y secundariosESTANDARES QUÍMICOS: primarios, de trabajo y secundarios ANALISIS CLINICOS : empleados tanto para calibrados y validaciones: ANALISIS CLINICOS : empleados tanto para calibrados y validaciones: Compuestos de alta pureza, hormonas, vitaminas, ect.Compuestos de alta pureza, hormonas, vitaminas, ect. ANALISIS MEDIOAMBIENTAL: Aguas, suelos y sedimentos, cenizas, ANALISIS MEDIOAMBIENTAL: Aguas, suelos y sedimentos, cenizas, plantas, residuos, ect.plantas, residuos, ect. ANALISIS DE ALIMENTOS: Cereales, carnes, leche, grasas, vegetales, ANALISIS DE ALIMENTOS: Cereales, carnes, leche, grasas, vegetales, ect.ect.ANALISIS INDUSTRIAL: Aceros, aleaciones, cementos, carbones, ect.ANALISIS INDUSTRIAL: Aceros, aleaciones, cementos, carbones, ect.

DEFINICIONES DE CALIDADDEFINICIONES DE CALIDADReal Academia de la LenguaReal Academia de la Lengua

Propiedad o conjunto de Propiedad o conjunto de propiedades de una “cosa” que propiedades de una “cosa” que permiten apreciarla como permiten apreciarla como igual, mejor o peor que las igual, mejor o peor que las restantes de su especierestantes de su especie

Organización internacional de Organización internacional de estandarización (ISO)estandarización (ISO)

La totalidad de los rasgos y La totalidad de los rasgos y las características de un las características de un productoproducto, , proceso o sistemaproceso o sistema y y servicioservicio que inciden en su que inciden en su capacidad de satisfacer capacidad de satisfacer necesidades reguladas o necesidades reguladas o implícitas implícitas La calidad de un producto La calidad de un producto depende de los procesos o depende de los procesos o sistemas y de los servicios sistemas y de los servicios implicados en su elaboraciónimplicados en su elaboración

DEFINICIONES DE CALIDADDEFINICIONES DE CALIDADReal Academia de la LenguaReal Academia de la Lengua

Propiedad o conjunto de Propiedad o conjunto de propiedades de una “cosa” que propiedades de una “cosa” que permiten apreciarla como permiten apreciarla como igual, mejor o peor que las igual, mejor o peor que las restantes de su especierestantes de su especie

Organización internacional de Organización internacional de estandarización (ISO)estandarización (ISO)

La totalidad de los rasgos y La totalidad de los rasgos y las características de un las características de un productoproducto, , proceso o sistemaproceso o sistema y y servicioservicio que inciden en su que inciden en su capacidad de satisfacer capacidad de satisfacer necesidades reguladas o necesidades reguladas o implícitas implícitas La calidad de un producto La calidad de un producto depende de los procesos o depende de los procesos o sistemas y de los servicios sistemas y de los servicios implicados en su elaboraciónimplicados en su elaboración

IINNTTEERRNNAA

TRABAJO TRABAJO QUE SEQUE SE

REALIZAREALIZA

RESULTADOSRESULTADOSQUE SE QUE SE

GENERANGENERAN

1

2

EEXXTTEERRNNAA

ASPECTOS DE LA CALIDAD ASPECTOS DE LA CALIDAD EN UN LABORATORIO EN UN LABORATORIO

PRODUCTOS PRODUCTOS Y/O SISTEMAS Y/O SISTEMAS

OBJETIVOS DEL OBJETIVOS DEL ENTE PUBLICO ENTE PUBLICO O PRIVADO DEL O PRIVADO DEL QUE DEPENDENQUE DEPENDEN

3

PRINCIPIOS BÁSICOS DE LA CALIDADPRINCIPIOS BÁSICOS DE LA CALIDAD

CALIDADCALIDAD

PROCESO ANALITICOPROCESO ANALITICO

CALIDAD Y LABORATORIO ANALITICOCALIDAD Y LABORATORIO ANALITICO

CALIDADCALIDADCALIDADCALIDAD CALIDADCALIDADCALIDADCALIDAD

RESULTADOSRESULTADOSSEGÚNSEGÚN

REQUERIMIENTOREQUERIMIENTO

RESULTADOSRESULTADOSSEGÚNSEGÚN

REQUERIMIENTOREQUERIMIENTO

MUESTRA MUESTRA SIN TOMARSIN TOMARSIN MEDIRSIN MEDIR

SIN TRATARSIN TRATAR

MUESTRA MUESTRA SIN TOMARSIN TOMARSIN MEDIRSIN MEDIR

SIN TRATARSIN TRATAR

OPERACIONESOPERACIONESPREVIASPREVIAS

OPERACIONESOPERACIONESPREVIASPREVIAS

MEDICION YMEDICION YTRANSDUCCIONTRANSDUCCION

SEÑAL ANALITICASEÑAL ANALITICA

MEDICION YMEDICION YTRANSDUCCIONTRANSDUCCION

SEÑAL ANALITICASEÑAL ANALITICA

TOMA YTOMA YTRATAMIENTO TRATAMIENTO

DE DATOSDE DATOS

TOMA YTOMA YTRATAMIENTO TRATAMIENTO

DE DATOSDE DATOS

FUERA DELFUERA DEL

LABORATORIOLABORATORIO

EN EL LABORATORIOEN EL LABORATORIO

CALIDAD DE LOS RESULTADOS Y PROPIEDADES ANALÍTICAS BASICASCALIDAD DE LOS RESULTADOS Y PROPIEDADES ANALÍTICAS BASICAS

CALIDAD DE CALIDAD DE LOS LOS

RESULTADOS RESULTADOS ANALITICOSANALITICOS

CALIDAD DE CALIDAD DE LOS LOS

RESULTADOS RESULTADOS ANALITICOSANALITICOS

CALIDAD EN CALIDAD EN EL EL

TRABAJO TRABAJO ANALITICOANALITICO

CALIDAD EN CALIDAD EN EL EL

TRABAJO TRABAJO ANALITICOANALITICO

REPRESENTATIVIDADREPRESENTATIVIDADREPRESENTATIVIDADREPRESENTATIVIDADEXACTITUDEXACTITUDEXACTITUDEXACTITUD

PRECISIONPRECISIONPRECISIONPRECISIONMUESTREOMUESTREOMUESTREOMUESTREO SENSIBILIDADSENSIBILIDADSENSIBILIDADSENSIBILIDAD

SELECTIVIDADSELECTIVIDADSELECTIVIDADSELECTIVIDAD

Para obtener resultados de calidad , es imprescindible usar referencias, y de la Para obtener resultados de calidad , es imprescindible usar referencias, y de la

comparación adecuada y de la bondad de las referencias dependerá su calidadcomparación adecuada y de la bondad de las referencias dependerá su calidad

La Trazabilidad es una característica que implica su relación con estándares o La Trazabilidad es una característica que implica su relación con estándares o

materiales de referencia adecuados a través de una materiales de referencia adecuados a través de una cadena ininterrumpidacadena ininterrumpida de de

comparaciones en las que la comparaciones en las que la calibracióncalibración juega un papel preponderante juega un papel preponderante

Para obtener resultados de calidad , es imprescindible usar referencias, y de la Para obtener resultados de calidad , es imprescindible usar referencias, y de la

comparación adecuada y de la bondad de las referencias dependerá su calidadcomparación adecuada y de la bondad de las referencias dependerá su calidad

La Trazabilidad es una característica que implica su relación con estándares o La Trazabilidad es una característica que implica su relación con estándares o

materiales de referencia adecuados a través de una materiales de referencia adecuados a través de una cadena ininterrumpidacadena ininterrumpida de de

comparaciones en las que la comparaciones en las que la calibracióncalibración juega un papel preponderante juega un papel preponderante

MaterialesMateriales (muestras, reactivos, blancos, estándares, etc..) (muestras, reactivos, blancos, estándares, etc..)

InstrumentalesInstrumentales (instrumentos, estado, calibración) (instrumentos, estado, calibración)

MetodológicoMetodológicos (método analítico y su gestión en el laboratorio)s (método analítico y su gestión en el laboratorio)

TemporalesTemporales (dia y hora) (dia y hora)

Humanos Humanos (laborantes y técnicos)(laborantes y técnicos)

MaterialesMateriales (muestras, reactivos, blancos, estándares, etc..) (muestras, reactivos, blancos, estándares, etc..)

InstrumentalesInstrumentales (instrumentos, estado, calibración) (instrumentos, estado, calibración)

MetodológicoMetodológicos (método analítico y su gestión en el laboratorio)s (método analítico y su gestión en el laboratorio)

TemporalesTemporales (dia y hora) (dia y hora)

Humanos Humanos (laborantes y técnicos)(laborantes y técnicos)

TRAZABILIDAD DE UN RESULTADO ANALITICOTRAZABILIDAD DE UN RESULTADO ANALITICO

Se aplica a Se aplica a todos los todos los elementos elementos

del del procesoproceso

ELEMENTOS BÁSICOS DE LA CALIDADELEMENTOS BÁSICOS DE LA CALIDADGARANTIA DE CALIDADGARANTIA DE CALIDAD

Actividades diseñadas , Actividades diseñadas , ejecutadas y contrastadas ejecutadas y contrastadas para asegurar que la para asegurar que la información analítica genera-información analítica genera-da (da (resultadosresultados) tenga el nivel ) tenga el nivel de calidad que previamente de calidad que previamente se ha establecido y por tanto se ha establecido y por tanto pueda exigirsepueda exigirse

GARANTIA DE CALIDADGARANTIA DE CALIDAD Actividades diseñadas , Actividades diseñadas , ejecutadas y contrastadas ejecutadas y contrastadas para asegurar que la para asegurar que la información analítica genera-información analítica genera-da (da (resultadosresultados) tenga el nivel ) tenga el nivel de calidad que previamente de calidad que previamente se ha establecido y por tanto se ha establecido y por tanto pueda exigirsepueda exigirse

EVALUACION DE CALIDADEVALUACION DE CALIDAD Contraste sistemático y Contraste sistemático y continuado de las actividades continuado de las actividades implicadas en el control de implicadas en el control de calidadcalidad

EVALUACION DE CALIDADEVALUACION DE CALIDAD Contraste sistemático y Contraste sistemático y continuado de las actividades continuado de las actividades implicadas en el control de implicadas en el control de calidadcalidad

CONTROL DE CALIDADCONTROL DE CALIDADAcciones diferenciadas del Acciones diferenciadas del trabajo ordinario, planificadas trabajo ordinario, planificadas y ejecutadas para obtener y ejecutadas para obtener resultados con un nivel de resultados con un nivel de calidad (exactitud y represen-calidad (exactitud y represen-tatividad) que satisfaga los tatividad) que satisfaga los requisitos impuestosrequisitos impuestos

CONTROL DE CALIDADCONTROL DE CALIDADAcciones diferenciadas del Acciones diferenciadas del trabajo ordinario, planificadas trabajo ordinario, planificadas y ejecutadas para obtener y ejecutadas para obtener resultados con un nivel de resultados con un nivel de calidad (exactitud y represen-calidad (exactitud y represen-tatividad) que satisfaga los tatividad) que satisfaga los requisitos impuestosrequisitos impuestos

Para Para contrastar la contrastar la eficacia deeficacia de

Para Para contrastar la contrastar la eficacia deeficacia de

Em

plea

n lo

s E

mpl

ean

los

sist

emas

de

sist

emas

de

Em

plea

n lo

s E

mpl

ean

los

sist

emas

de

sist

emas

de

GARANTIA DE GARANTIA DE CALIDADCALIDAD

(Quality Assurance)

GARANTIA DE GARANTIA DE CALIDADCALIDAD

(Quality Assurance)

CONTROL DE CONTROL DE CALIDADCALIDAD

(Quality Control)


(Quality Control)

EVALUACIONEVALUACION DE LA CALIDADDE LA CALIDAD

(Quality Assesment)

EVALUACIONEVALUACION DE LA CALIDADDE LA CALIDAD

(Quality Assesment)



Etapas del Plan de Actividades para implementar la Garantía de Calidad en el Etapas del Plan de Actividades para implementar la Garantía de Calidad en el Laboratorio AnalíticoLaboratorio Analítico

PROGRAMA DE ACTIVIDADES DE GARANTIA DE CALIDADPROGRAMA DE ACTIVIDADES DE GARANTIA DE CALIDAD

ANTES DEL PROCESOANTES DEL PROCESO PlanificaciónPlanificación Diseño del laboratorioDiseño del laboratorio Instrumentación: calibrado y Instrumentación: calibrado y mantenimientomantenimiento Otros mediosOtros medios Metodologías y validaciónMetodologías y validación Documentación y archivoDocumentación y archivo

ANTES DEL PROCESOANTES DEL PROCESO PlanificaciónPlanificación Diseño del laboratorioDiseño del laboratorio Instrumentación: calibrado y Instrumentación: calibrado y mantenimientomantenimiento Otros mediosOtros medios Metodologías y validaciónMetodologías y validación Documentación y archivoDocumentación y archivo

DURANTE EL PROCESODURANTE EL PROCESO PlanificaciónPlanificación

-Estandares-Estandares Uso deUso de -Muestras control-Muestras control

-Blancos-Blancos Estadísticas. Cartas de ControlEstadísticas. Cartas de Control Documentación y archivoDocumentación y archivo

DURANTE EL PROCESODURANTE EL PROCESO PlanificaciónPlanificación

-Estandares-Estandares Uso deUso de -Muestras control-Muestras control

-Blancos-Blancos Estadísticas. Cartas de ControlEstadísticas. Cartas de Control Documentación y archivoDocumentación y archivo

CORRECCIÓNCORRECCIÓN Planificación :Planificación :

InmediataInmediata A corto plazoA corto plazo A largo plazo A largo plazo

Documentación y archivoDocumentación y archivo

CORRECCIÓNCORRECCIÓN Planificación :Planificación :

InmediataInmediata A corto plazoA corto plazo A largo plazo A largo plazo

Documentación y archivoDocumentación y archivo

EVALUACIÓN EVALUACIÓN Diseño Diseño - Externa- Externa TiposTipos - Interna- Interna Documentación y archivoDocumentación y archivo

EVALUACIÓN EVALUACIÓN Diseño Diseño - Externa- Externa TiposTipos - Interna- Interna Documentación y archivoDocumentación y archivo

EVALUACION DE LAEVALUACION DE LACALIDAD O CALIDAD O AUDITORIASAUDITORIAS

EVALUACION DE LAEVALUACION DE LACALIDAD O CALIDAD O AUDITORIASAUDITORIAS

CUALITATIVASCUALITATIVAS(Auditorias de sistema)(Auditorias de sistema)

CUALITATIVASCUALITATIVAS(Auditorias de sistema)(Auditorias de sistema)

INTERNASINTERNASINTERNASINTERNAS

CUANTITATIVASCUANTITATIVAS(De funcionamiento)(De funcionamiento)CUANTITATIVASCUANTITATIVAS(De funcionamiento)(De funcionamiento)

EXTERNASEXTERNASEXTERNASEXTERNAS

ACREDITACIONACREDITACIONDE DE

LABORATORIOSLABORATORIOS

ACREDITACIONACREDITACIONDE DE

LABORATORIOSLABORATORIOSPRUEBAS DEPRUEBAS DE

PERICIAPERICIAPRUEBAS DEPRUEBAS DE

PERICIAPERICIA

TIPOS DE AUDITORIAS DE CALIDADTIPOS DE AUDITORIAS DE CALIDAD

EVALUACION DE LA CALIDAD (AUDITORIASEVALUACION DE LA CALIDAD (AUDITORIAS))

EVALUACION INTERNAEVALUACION INTERNA

Se lleva a cabo por el personal del laboratorio o personal del organismo Se lleva a cabo por el personal del laboratorio o personal del organismo

del que dependedel que depende

Formas de evaluación internaFormas de evaluación interna

Empleo de la estadística para comparar los resultados obtenidos por Empleo de la estadística para comparar los resultados obtenidos por

diferentes operadores en días diferentesdiferentes operadores en días diferentes

Introducir muestras ciegas :Introducir muestras ciegas :

a) de composición ya establecidas a) de composición ya establecidas

b) materiales de referencia certificados b) materiales de referencia certificados

c) muestras por duplicadoc) muestras por duplicado

Cambios esporádicos de equipamientos y de operadores, comprobando Cambios esporádicos de equipamientos y de operadores, comprobando

el grado de concordancia de los resultadosel grado de concordancia de los resultados

Aplicar metodologías analíticas de calidad contrastada : métodos Aplicar metodologías analíticas de calidad contrastada : métodos

estándares o validadosestándares o validados

EVALUACION INTERNAEVALUACION INTERNA

Se lleva a cabo por el personal del laboratorio o personal del organismo Se lleva a cabo por el personal del laboratorio o personal del organismo

del que dependedel que depende

Formas de evaluación internaFormas de evaluación interna

Empleo de la estadística para comparar los resultados obtenidos por Empleo de la estadística para comparar los resultados obtenidos por

diferentes operadores en días diferentesdiferentes operadores en días diferentes

Introducir muestras ciegas :Introducir muestras ciegas :

a) de composición ya establecidas a) de composición ya establecidas

b) materiales de referencia certificados b) materiales de referencia certificados

c) muestras por duplicadoc) muestras por duplicado

Cambios esporádicos de equipamientos y de operadores, comprobando Cambios esporádicos de equipamientos y de operadores, comprobando

el grado de concordancia de los resultadosel grado de concordancia de los resultados

Aplicar metodologías analíticas de calidad contrastada : métodos Aplicar metodologías analíticas de calidad contrastada : métodos

estándares o validadosestándares o validados

EVALUACION EXTERNAEVALUACION EXTERNA Es un examen voluntario de la calidad de los resultados mediante la Es un examen voluntario de la calidad de los resultados mediante la participación de personal ajenoparticipación de personal ajeno Formas de evaluación externaFormas de evaluación externa

Usando materiales de referenciaUsando materiales de referencia Mediante ejercicios de intercomparaciónMediante ejercicios de intercomparación Mediante la acreditación del laboratorioMediante la acreditación del laboratorio

AUDITORIAS DE SISTEMA O CUALITATIVAS AUDITORIAS DE SISTEMA O CUALITATIVAS Es una inspección in situ del sistema de control del laboratorio y Es una inspección in situ del sistema de control del laboratorio y representa el concepto tradicional de evaluación de la garantía de calidad representa el concepto tradicional de evaluación de la garantía de calidad para la acreditación del laboratorio. para la acreditación del laboratorio. Se basan en visitas de inspección por personal ajeno (externa) Se basan en visitas de inspección por personal ajeno (externa)

AUDITORIAS CUANTITATIVASAUDITORIAS CUANTITATIVAS Se basan en una evaluación cuantitativa de los resultados obtenidos Se basan en una evaluación cuantitativa de los resultados obtenidos utilizando datos aportados por la estadística, empleando materiales de utilizando datos aportados por la estadística, empleando materiales de referencia o mediante ejercicios de intercomparaciónreferencia o mediante ejercicios de intercomparación

EVALUACION DE LA CALIDAD (AUDITORIASEVALUACION DE LA CALIDAD (AUDITORIAS))

DOCUMENTACIÓN / ARCHIVO : MANUAL DE CALIDADDOCUMENTACIÓN / ARCHIVO : MANUAL DE CALIDAD

FINALIDADES DEL MANUAL DE CALIDADFINALIDADES DEL MANUAL DE CALIDAD

Proporcionar la base documental para las actividades de aseguramiento Proporcionar la base documental para las actividades de aseguramiento

de la calidadde la calidad

Asegurar la continuidad del sistema de la calidad en situaciones de Asegurar la continuidad del sistema de la calidad en situaciones de

cambio en la organizacióncambio en la organización

Construir la base documental para las auditorias internas o externasConstruir la base documental para las auditorias internas o externas

Medio para presentar el sistema de calidad a clientes u organismos de Medio para presentar el sistema de calidad a clientes u organismos de

certificación o acreditación para demostrar el cumplimiento de certificación o acreditación para demostrar el cumplimiento de

requerimientos contractuales o normativosrequerimientos contractuales o normativos

Servir de herramienta de formación del personal en materia de calidadServir de herramienta de formación del personal en materia de calidad











Tipos de documentos de un sistema de calidad y su relación jerárquicaTipos de documentos de un sistema de calidad y su relación jerárquica

Manual de la Calidad Manual de la Calidad

Según la norma Según la norma UNE-EN ISO 9000UNE-EN ISO 9000 es el documento que describe el es el documento que describe el

sistema de gestión de la calidad de una organizaciónsistema de gestión de la calidad de una organización

Procedimientos Procedimientos

Según la norma Según la norma UNE-EN ISO 9000UNE-EN ISO 9000 es una forma especificada de llevar es una forma especificada de llevar

a cabo una actividad o un procesoa cabo una actividad o un proceso

Instrucciones de trabajo Instrucciones de trabajo

Documentos en los que se describe de forma ordenada y detallada todas Documentos en los que se describe de forma ordenada y detallada todas

las operaciones que hay que realizar para llevar a cabo las actividades las operaciones que hay que realizar para llevar a cabo las actividades

rutinariasrutinarias

Formularios, registros y otros documentosFormularios, registros y otros documentos

Los registros son los medios utilizados por las organizaciones para Los registros son los medios utilizados por las organizaciones para

documentar sus actividades documentar sus actividades

DOCUMENTACIÓN / ARCHIVODOCUMENTACIÓN / ARCHIVO

Documentos relacionados con la gestión de la documentaciónDocumentos relacionados con la gestión de la documentación

Capitulo del manual de calidad : Capitulo del manual de calidad :

Documentación del sistema de la calidadDocumentación del sistema de la calidad

Procedimientos : Procedimientos :

Gestión de la documentación del sistema de la calidadGestión de la documentación del sistema de la calidad

Instrucciones de trabajo : Instrucciones de trabajo :

Elaboración de procedimientos , de instrucciones de trabajo y de Elaboración de procedimientos , de instrucciones de trabajo y de

formularios y registrosformularios y registros

Registros : Registros :

De procedimientos vigentes y de instrucciones de trabajos vigentesDe procedimientos vigentes y de instrucciones de trabajos vigentes

Formularios: Formularios:

De petición de copias de documentos controlados, de acuse de recibo De petición de copias de documentos controlados, de acuse de recibo

de documentos controlados y para la revisión periódica de documentosde documentos controlados y para la revisión periódica de documentos

DOCUMENTACIÓN / ARCHIVO : MANUAL DE CALIDAD






















ESTRUCTURA : ESTRUCTURA :

SECCIÓN INTRODUCTORIA (1) SECCIÓN INTRODUCTORIA (1)

Pagina inicial : Titulo, nombre de la organización, código de Pagina inicial : Titulo, nombre de la organización, código de

identificación, nombres y firmas de los responsables identificación, nombres y firmas de los responsables

Historial de las versionesHistorial de las versiones

Índice del manualÍndice del manual

Presentación de la organización: Nombre, forma jurídica, sede social Presentación de la organización: Nombre, forma jurídica, sede social

campos de actividad y recursos técnicos y humanoscampos de actividad y recursos técnicos y humanos

Objeto y campo de aplicación del manual: Secciones y actividades Objeto y campo de aplicación del manual: Secciones y actividades

cubiertas por el sistema de calidad descritocubiertas por el sistema de calidad descrito

Definiciones y abreviaturas : Términos específicos de las actividades o Definiciones y abreviaturas : Términos específicos de las actividades o

los relativos al sistema de calidad los relativos al sistema de calidad


ESTRUCTURA : ESTRUCTURA : SECCIÓN INTRODUCTORIA (2) SECCIÓN INTRODUCTORIA (2) Referencias: Legislativas y/o normativas en que se basa el sistema de Referencias: Legislativas y/o normativas en que se basa el sistema de

calidadcalidad Gestión del manual : ProcedimientosGestión del manual : Procedimientos Política de calidad: Objetivos y los compromisos de la organización en materia Política de calidad: Objetivos y los compromisos de la organización en materia

de calidadde calidad ELEMENTOS DEL SISTEMA DE CALIDAD ELEMENTOS DEL SISTEMA DE CALIDAD

Organización y personal: Director, Jefes de sección, Técnicos y otro personalOrganización y personal: Director, Jefes de sección, Técnicos y otro personal Control de instalaciones y equipos: Locales, equipos condiciones ambientales, Control de instalaciones y equipos: Locales, equipos condiciones ambientales,

etc..etc.. Gestión de documentos Gestión de documentos Tratamientos de las no conformidadesTratamientos de las no conformidades Acciones preventivas y correctivasAcciones preventivas y correctivas Auditorias y revisión del sistema de calidadAuditorias y revisión del sistema de calidad


DOCUMENTACIÓN / ARCHIVO : PROCEDIMIENTOSDOCUMENTACIÓN / ARCHIVO : PROCEDIMIENTOS

PROCEDIMIENTOSPROCEDIMIENTOS

Los procedimientos han de tener un formato característico.Los procedimientos han de tener un formato característico.

Entre los apartados que deben figurar en la mayoría de los procedimientos Entre los apartados que deben figurar en la mayoría de los procedimientos

se pueden destacar : se pueden destacar :

Objeto y campo de aplicación: Finalidad, actividades y partes Objeto y campo de aplicación: Finalidad, actividades y partes

implicadas. implicadas.

Definiciones: conceptos , términos y abreviaturas relacionadas con el Definiciones: conceptos , términos y abreviaturas relacionadas con el

contenido del procedimiento.contenido del procedimiento.

Instrucciones: Explicación de las actividades, Responsables, Instrucciones: Explicación de las actividades, Responsables,

Periodicidad, Modos operativos, RegistrosPeriodicidad, Modos operativos, Registros

Referencias: Documentos empleados en la elaboración del Referencias: Documentos empleados en la elaboración del

procedimientoprocedimiento

Ejemplos: Ejemplos: Para la selección de personal, Revisión del sistema de calidad, Para la selección de personal, Revisión del sistema de calidad,

Adquisición de equipos, Calibración y verificación de equiposAdquisición de equipos, Calibración y verificación de equipos

PROCEDIMIENTOSPROCEDIMIENTOS

Los procedimientos han de tener un formato característico.Los procedimientos han de tener un formato característico.

Entre los apartados que deben figurar en la mayoría de los procedimientos Entre los apartados que deben figurar en la mayoría de los procedimientos

se pueden destacar : se pueden destacar :

Objeto y campo de aplicación: Finalidad, actividades y partes Objeto y campo de aplicación: Finalidad, actividades y partes

implicadas. implicadas.

Definiciones: conceptos , términos y abreviaturas relacionadas con el Definiciones: conceptos , términos y abreviaturas relacionadas con el

contenido del procedimiento.contenido del procedimiento.

Instrucciones: Explicación de las actividades, Responsables, Instrucciones: Explicación de las actividades, Responsables,

Periodicidad, Modos operativos, RegistrosPeriodicidad, Modos operativos, Registros

Referencias: Documentos empleados en la elaboración del Referencias: Documentos empleados en la elaboración del

procedimientoprocedimiento

Ejemplos: Ejemplos: Para la selección de personal, Revisión del sistema de calidad, Para la selección de personal, Revisión del sistema de calidad,

Adquisición de equipos, Calibración y verificación de equiposAdquisición de equipos, Calibración y verificación de equipos

INSTRUCCIONES DE TRABAJOINSTRUCCIONES DE TRABAJO

Son documentos en los que se describen de forma ordenada y detallada Son documentos en los que se describen de forma ordenada y detallada

todas las operaciones que hay que realizar para las actividades rutinarias todas las operaciones que hay que realizar para las actividades rutinarias

de una organización.de una organización.

Facilitan que las tareas repetitivas se realicen de la manera mas parecida Facilitan que las tareas repetitivas se realicen de la manera mas parecida

posible con independencia de la persona que las realice. posible con independencia de la persona que las realice.

Llevarán un código de identificación Llevarán un código de identificación

Un laboratorio de análisis deberá redactar instrucciones para : Un laboratorio de análisis deberá redactar instrucciones para :

La recepción de las muestrasLa recepción de las muestras

Identificación y almacenamiento de muestrasIdentificación y almacenamiento de muestras

Realización de todos los análisisRealización de todos los análisis

Uso , mantenimiento , verificación y calibración de los instrumentosUso , mantenimiento , verificación y calibración de los instrumentos

DOCUMENTACIÓN / ARCHIVO : INSTRUCCIONES DE TRABAJODOCUMENTACIÓN / ARCHIVO : INSTRUCCIONES DE TRABAJO

REGISTROS DEL SISTEMA DE CALIDADREGISTROS DEL SISTEMA DE CALIDAD Del personal , de las auditorias (actividades auditadas, resultados, acciones Del personal , de las auditorias (actividades auditadas, resultados, acciones correctoras propuestas) y de las reclamaciones correctoras propuestas) y de las reclamaciones

ACTIVIDADES TÉCNICASACTIVIDADES TÉCNICAS De la recepción de muestras, de las condiciones ambientales, relacionados De la recepción de muestras, de las condiciones ambientales, relacionados con los equipos (inventario, utilización, mantenimiento, verificación y con los equipos (inventario, utilización, mantenimiento, verificación y calibración), relativos a las actividades de control de calidad (validaciones, calibración), relativos a las actividades de control de calidad (validaciones, ensayosensayos de control)de control)

INFORMES DE ENSAYOINFORMES DE ENSAYO Documentos utilizados por el laboratorio para comunicar los resultados. Documentos utilizados por el laboratorio para comunicar los resultados. Para facilitar su interpretación , cliente y laboratorio, habrán acordado como Para facilitar su interpretación , cliente y laboratorio, habrán acordado como expresar los resultadosexpresar los resultados Contenido mínimo de un informe de ensayo : Contenido mínimo de un informe de ensayo : Nombre y dirección del Nombre y dirección del laboratorio, Identificación del informe de ensayo, Nombre y dirección del laboratorio, Identificación del informe de ensayo, Nombre y dirección del cliente, Descripción e identificación de la muestra del ensayo, Fecha de cliente, Descripción e identificación de la muestra del ensayo, Fecha de recepción de la muestra y de realización de las pruebas, Identificación del recepción de la muestra y de realización de las pruebas, Identificación del método utilizado. (Si es interno se describe brevemente. Si es normalizado , método utilizado. (Si es interno se describe brevemente. Si es normalizado , se indica, así como sus posibles modificaciones) , Resultados obtenidos, se indica, así como sus posibles modificaciones) , Resultados obtenidos, Estimación de la incertidumbre asociada a los resultados y Nombre, cargo y Estimación de la incertidumbre asociada a los resultados y Nombre, cargo y firma del responsable del informe.firma del responsable del informe.

DOCUMENTACIÓN / ARCHIVO : REGISTROS DEL SISTEMA DE DOCUMENTACIÓN / ARCHIVO : REGISTROS DEL SISTEMA DE CALIDAD, ACTIVIDADES TÉCNICAS E INFORMES DE ENSAYOCALIDAD, ACTIVIDADES TÉCNICAS E INFORMES DE ENSAYO

NECESIDAD DE UN NUEVONECESIDAD DE UN NUEVODOCUMENTODOCUMENTO

NECESIDAD DE UN NUEVONECESIDAD DE UN NUEVODOCUMENTODOCUMENTO

REDACCIÓNREDACCIÓNREDACCIÓNREDACCIÓN

CODIFICACIÓN, ARCHIVO Y REGISTROCODIFICACIÓN, ARCHIVO Y REGISTRODE DOCUMENTOS VIGENTESDE DOCUMENTOS VIGENTES

CODIFICACIÓN, ARCHIVO Y REGISTROCODIFICACIÓN, ARCHIVO Y REGISTRODE DOCUMENTOS VIGENTESDE DOCUMENTOS VIGENTES

REVISIONREVISIONREVISIONREVISION

APROBACIÓNAPROBACIÓNAPROBACIÓNAPROBACIÓN

DISTRIBUCIÓNDISTRIBUCIÓNDISTRIBUCIÓNDISTRIBUCIÓN

UTILIZACIONUTILIZACIONUTILIZACIONUTILIZACION

REVISIÓN PERIODICA OREVISIÓN PERIODICA ODETECCION DE ERRORESDETECCION DE ERRORESREVISIÓN PERIODICA OREVISIÓN PERIODICA O

DETECCION DE ERRORESDETECCION DE ERRORES

¿DOCUMENTO¿DOCUMENTOUTIL?UTIL?

¿DOCUMENTO¿DOCUMENTOUTIL?UTIL?

RETIRADARETIRADARETIRADARETIRADA ARCHIVO HISTORICO DE ARCHIVO HISTORICO DE DOCUMENTOS OBSOLETOSDOCUMENTOS OBSOLETOSARCHIVO HISTORICO DE ARCHIVO HISTORICO DE

DOCUMENTOS OBSOLETOSDOCUMENTOS OBSOLETOS

MODIFICACIÓNMODIFICACIÓNMODIFICACIÓNMODIFICACIÓN

MODIFICACIÓNMODIFICACIÓNMODIFICACIÓNMODIFICACIÓN

sisinono

Con modificaciones

GESTIÓN DE LA DOCUMENTACIÓN DE UN SISTEMA DE CALIDADGESTIÓN DE LA DOCUMENTACIÓN DE UN SISTEMA DE CALIDAD

QUIMICA ANALITICA APLICADA

Documents