Protocolo Practica Determinación de Sólidos Totales en Aguas Residuales

Calidad de Agua

Protocolo de Prctica: Determinacin de Slidos Totales

Catedrtico

PhD. Guadalupe Hernndez Eugenio

Presenta:

Barrales Fernndez Christell

Corts Soriano Isa

Lucas Jacobo Jetzahel

Torrez Lpez Osmar

Chapingo, Edo. Mex. A 28 de octubre de 2015

P o s t g r a d o e n I n g e n i e r a A g r c o l a y U s o

I n t e g r a l d e l A g u a

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PROTOCOLO DE SLIDOS TOTALES

Introduccin Las aguas naturales, residuales o residuales tratadas con altos contenidos de

slidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias

o las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el inters por determinar en forma

cuantitativa este parmetro (NMX-AA-004-SCFI-2000, 2000).

Los slidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua

o un efluente de varias formas; las aguas para el consumo humano, con un alto

contenido de slidos disueltos, son por lo general de mal agrado para el paladar y

pueden inducir una reaccin fisiolgica adversa en el consumidor. Por esta razn

los anlisis de slidos disueltos son tambin importantes como indicadores de la

efectividad de procesos de tratamiento biolgico y fsico de aguas usadas (APHA,

1992).

La determinacin de slidos totales en muestras de agua por desecacin es un

mtodo muy utilizado, algunas de sus aplicaciones son: determinacin de slidos y

sus fracciones fijas y voltiles en muestras slidas y semislidas como sedimentos

de ro o lagos, lodos aislados en procesos de tratamiento de aguas limpias y

residuales y aglomeraciones de lodo en filtrado al vaco, de centrifugacin u otros

procesos de deshidratacin de lodos (APHA, 1992).

Los slidos en suspensin son aquellos que se encuentran en el agua sin estar

disueltos en ellas, pueden ser sedimentables o no y, para determinar su cantidad

en forma directa es complicado, para ello se calcula matemticamente conociendo

la cantidad de slidos no sedimentables y de slidos en suspensin y realizando

una diferencia de estas dos medidas. Mientras que los slidos disueltos son todas

las sustancias que se encuentran disueltas en el agua, no se pueden determinar de

una forma directa, sino que tendremos que calcular su cantidad numricamente

restando a los slidos totales los slidos en suspensin. En la siguiente tabla se

establecen los tipos de slidos y la forma como se determinan respectivamente

(APHA, 1992).

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Objetivo Determinar la cantidad de slidos totales en efluente de un digestor anaerobio para

el tratamiento de pollinaza; mediante mtodos volumtrico y gravimtricos.

Revisin bibliogrfica

Slidos

Los slidos se refieren a la materia en suspensin o disueltos en agua o aguas

residuales. Los slidos pueden afectar agua o la calidad del efluente de manera

adversa en un nmero de maneras (APHA, 1992).

Las aguas con altos contenidos de slidos disueltos (mximo de 500 mg de slidos

disueltos por litro), tienen una palatabilidad inferior e inducen al consumidor a un

estado de reaccin fisiolgica desfavorable. Por otra parte, el uso industrial de

aguas con alto contenido de minerales es inapropiado para su aprovechamiento. Es

por ello que los anlisis de slidos son de gran importancia para el control de los

procesos fsicos y biolgicos en el tratamiento de aguas residuales y con ello evaluar

la conformidad con limitaciones reguladoras de la corriente de desage (APHA,

1992, NMX-F-527-1992, 1992).

Slidos no sedimentables

Las aguas crudas naturales contienen tres tipos de slidos no sedimentables:

suspendidos, coloidales y disueltos. Los slidos suspendidos son transportados

gracias a la accin de arrastre y soporte del movimiento del agua; los ms pequeos

(menos de 0.01 mm) no sedimentan rpidamente y se consideran slidos no

sedimentables, y los ms grandes (mayores de 0.01 mm) son generalmente

sedimentables (APHA, 1992).

Los slidos coloidales consisten en limo fino, bacterias, partculas causantes de

color, virus, etc., los cuales no sedimentan sino despus de periodos razonables, y

su efecto global se traduce en el color y la turbidez de aguas sedimentadas sin

coagulacin. Los slidos disueltos, materia orgnica e inorgnica, son invisibles por

separado, no son sedimentables y globalmente causan diferentes problemas de

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olor, sabor, color y salud, a menos que sean precipitados y removidos mediante

mtodos fsicos y qumicos (APHA, 1992).

Slidos totales

Por definicin se entiende que los slidos totales, es el trmino referido al material

residual que queda en el recipiente despus de la evaporacin de una muestra, y

que es subsecuentemente secado a una temperatura definida. La evaluacin de los

slidos totales incluye a los slidos suspendidos totales y los slidos disueltos

totales (APHA, 1992).

La determinacin de los slidos totales permite estimar los contenidos de materias

disueltas y suspendidas presentes en un agua, pero el resultado est condicionado

por la temperatura y la duracin de la desecacin. Su determinacin se basa en una

medicin cuantitativa del incremento de peso que experimenta una cpsula

previamente tarada tras la evaporacin de una muestra y secado a peso constante

a 103-105C (APHA, 1992).

Slidos Suspendidos Totales

La determinacin de los slidos suspendidos totales (SST), los cuales se basan en

el incremento de peso que experimenta un filtro tras la filtracin al vaco. El aumento

de peso del filtro representa los slidos totales en suspensin. La diferencia entre

los slidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como estimacin de los

slidos suspendidos totales. Por su parte, los slidos fijos son el residuo de los

slidos totales, disueltos o suspendidos, despus de incinerar la muestra, durante

un tiempo y temperatura especficos; en la cual, la prdida de peso por ignicin son

los slidos voltiles (APHA, 1992, NMX-F-527-1992, 1992).

Slidos fijos y voltiles

Los slidos fijos, se refiere al trmino aplicado al residuo total, suspendido o disuelto

despus de calcinar durante un tiempo y temperatura especficos, por lo que el peso

perdido durante la ignicin se le denominan slidos voltiles. Cabe resaltar que la

determinacin de los slidos fijos y voltiles no distinguen entre la materia orgnica

e inorgnica (APHA, 1992).

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Slidos disueltos totales

Los slidos disueltos totales, son las sustancias que permanecen despus de filtrar

y evaporar a sequedad una muestra bajo condiciones especficas. En los slidos

disueltos totales (SDT), se determina el incremento de peso que experimenta una

cpsula tarada o un crisol, tras la evaporacin en ella de una alcuota de la muestra

previamente filtrada y que posteriormente es secada a peso constante a 180C,

temperatura a la cual el agua de cristalizacin est prcticamente ausente. El

contenido de slidos disueltos puede estimarse por diferencia entre los slidos

totales y los slidos suspendidos totales (APHA, 1992).

Slidos sedimentables

La expresin slidos sedimentables se aplica al material de sedimentacin que se

desprende de la suspensin en un perodo definido, los cuales son determinados y

expresados en funcin de un volumen (mL L-1) o de una masa (mg L-1), mediante

volumetra y gravimetra respectivamente. Las sustancias flotantes se refieren a

aquellos materiales que se sostienen en la superficie del agua y que influyen en su

apariencia, denominado turbidez, la cual es un criterio de evaluacin en las aguas,

basado en la posible disposicin de sustancias o materiales flotantes en la superficie

(APHA, 1992).

Los slidos sedimentables estn formados por partculas ms densas que el agua,

que se mantienen dispersas dentro de ella en virtud de la fuerza de arrastre causada

por el movimiento o turbulencia de la corriente. Por esta razn, sedimentan

rpidamente por accin de la gravedad cuando la masa de agua se mantiene en

reposo (APHA, 1992).

La temperatura a la cual el residuo es secado es importante e interfiere en los

resultados, debido a que la prdida de peso por la volatilizacin de la materia

orgnica, agua mecnicamente ocluida, agua de cristalizacin y gases de la

descomposicin qumica termo-inducida, como bien la ganancia de peso debido a

la oxidacin, dependen de la temperatura y el tiempo de calentamiento (APHA,

1992).

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Existen varios tipos de sustancias flotantes en las aguas como son los restos de

materias vegetales slidas; las grasas que forman grumos o bolas de grasas en

forma emulsionada con el agua; las capas finsimas, pero apreciables a simple vista

por el ojo humano, de lquidos o capas de aceites. Estos materiales flotantes pueden

contener bacterias patgenas o virus asociados con partculas individuales y

pueden concentrar sustancias txicas como metales e hidrocarburos clorados. En

aguas tratadas es poco probable obtener este tipo de sustancias, no as en las

aguas residuales tanto domsticas como industriales (APHA, 1992).

Materiales y Mtodos

Materiales y Equipo

Crisoles

Estufa de secado

Desecador

Balanza analtica

Mufla

Agitador

Slica azul

Probetas graduadas 100 mL

Filtro de fibra de vidrio

Crisol Gooch

Embudo de filtro de membrana.

Procedimiento

Recoleccin, preservacin y almacenaje de muestras

Las muestras deben recolectarse en frascos plsticos o de vidrio y se deben

refrigerar inmediatamente. Realizar el anlisis lo antes posible, y en caso de

requerirse almacenamiento, hacerlo a temperatura > 6C por un tiempo mximo de

7 das.

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Preparacin de los crisoles

Para la determinacin de slidos los crisoles deben estar a peso constante por lo

que se deben colocar en una estufa a 105C por 30 minutos; transcurrido el tiempo

ponen los crisoles en una mufla a 550C durante 20 minutos (Figura 1).

Una vez hecho esto se debe pasar los crisoles a la estufa para evitar un choque

trmico, pasada una hora se depositan los crisoles en un desecador para evitar la

absorcin de hmeda.

Antes de utilizar el crisol se debe registrar su peso.

Figura 1. Diagrama de proceso para crisoles

Determinacin de slidos totales

Para la determinacin de slidos totales se lleva a cabo el siguiente procedimiento

(Figura 2):

Si la muestra se encuentra refrigerada, esperar a que se encuentre a temperatura

ambiente. Se selecciona el volumen de muestra requerido de acuerdo al aspecto de

la misma; habitualmente estar entre 25 y 100 mL. Lo que se espera es que la

Crisoles a peso constante

Colocar crisoles en la estufa

Colocar crisoles en mufla

Pasar crisoles en la estufa

Enfriar

105C durante 30 min

550C durante 20 min

105C durante 60 min

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muestra proporcione un residuo entre 2.5 y 200 mg. Homogeneizar la muestra y

depositar el volumen seleccionado en el crisol para la evaporacin de la muestra.

Colocar el crisol sobre una placa de calentamiento evitando ebullicin y

salpicaduras. Una vez evaporada la mezcla llevarla a la estufa a 103- 105C por 1

hora. Transcurrido el tiempo de secado, enfriar el crisol en un desecador. Pesar

rpidamente el crisol con la muestra secada para evitar variaciones por exposicin

al aire y/o degradacin del residuo. Repetir el calentamiento 1 hora, hasta que la

muestra se encuentre a peso constante o que la diferencia con el previo pesado sea

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Determinacin de slidos suspendidos totales

Para la determinacin de slidos suspendidos totales y slidos suspendidos

voltiles se lleva a cabo el siguiente procedimiento.

Preparacin del medio filtrante.

Si se selecciona como medio filtrante discos de fibra de vidrio y crisol Gooch, se

debe proceder de la siguiente manera, se coloca un disco de fibra de vidrio en el

crisol Gooch con la superficie rugosa hacia arriba, teniendo cuidado de que el disco

cubra completamente las perforaciones del Gooch (Figura 3).

Figura 3. Diagrama de proceso para el filtrado del medio

Se coloca el crisol y el disco en un aparato de filtracin aplicando vaco. Se lava el

disco con agua, dejando que el agua se drene totalmente.

Se desconecta el vaco y el crisol se seca en la estufa a una temperatura de 103-

105C durante una hora. Se saca el crisol, se deja enfriar y se pesa.

Preparacin del medio filtrante

Filtrar

Lavar

Secar

Aplicando vaco

En un desecador

103-105C durante 60 min

Enfriar

Pesar

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Preparacin de la muestra.

Se selecciona un volumen adecuado.

NOTA: Se recomienda seleccionar un volumen de muestra igual a 14 mL o ms por

cm2 del rea del filtro. Para muestras que contengan una concentracin elevada de

slidos suspendidos, o el empleo de filtros lentos no es recomendable usar los 14

mLcm2.

Se coloca el crisol con el disco en el aparato de filtracin y se aplica vaco. Se

humedece el disco con agua. Se mide con una probeta o pipeta volumtrica segn

proceda la cantidad seleccionada de muestra previamente homogenizada. Se filtra

la muestra a travs del disco y aun aplicando vaco, se lava el disco tres veces con

10 ml de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado. Se

desconecta el vaco y el crisol se seca en la estufa a una temperatura 103-105C

durante una hora. Se saca el crisol, se deja enfriar en un desecador a temperatura

ambiente y se pesa (Figura 4).

Determinacin de slidos suspendidos voltiles

El crisol conteniendo el residuo y el disco se introducen a la mufla a una temperatura

de 55050C durante 15-20 minutos. Se seca el crisol, se deja en desecador y se

pesa (Figura 5).

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Figura 4. Determinacin de slidos suspendidos totales


Seleccin

Humedecer

Muestra

Filtrar

Volumen adecuado

Filtrar

Medir

Vaco

Lavar

Secar

Pesar

Vaco

3 veces con 10 mL de agua destilada

105C durante 60 min

Enfriar

Analizar

En un desecador

1

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Figura 5. Determinacin de slidos suspendidos voltiles

Determinacin de slidos disueltos totales

Preparacin del filtro de disco de fibra de vidrio: Si se utilizan discos de filtro de fibra

de vidrio pre-preparadas, eliminar este paso. Inserte el disco con la cara arrugada

hacia arriba en el aparato de filtracin. Aplicar vaco y lavar el disco con tres

sucesivos volmenes de 20 ml de agua de grado reactivo. Continuar succin para

eliminar todo rastro de agua (Figura 6).

Preparacin de cpsula de evaporacin

Si se van a medir los slidos disueltos voltiles, encender cpsula de evaporacin

limpia a 550 C durante 1 hora en un horno de mufla. Si se van a medir solamente

el total de slidos disueltos, calentar la muestra a 180 2 C durante 1 hora en un

horno. Almacene en un desecador hasta que se necesite. Pesar inmediatamente

antes de su uso.

Seleccin de los filtros y de la muestra tamaos

Elija volumen de muestra para producir entre 2,5 y 200 mg residuo seco. Si se

requieren ms de 10 minutos para completar la filtracin, aumentar el tamao del

filtro o disminuir el volumen de la muestra.

Slidos suspendidos voltiles

Incinerar

Enfriar

55050C, durante 12-20 min

En un desecador

Pesar

Anlisis de datos

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Figura 6. Determinacin de slidos disueltos totales


Revolver la muestra con un agitador

Preparacin de la capsula de evaporacin

Filtrar a vaco

Tomar 25 mL De muestra

Pesar el filtro con la muestra

Pesar el filtro con la

muestra seca

Calcular slidos disueltos totales

Secar a 550C en

una mufla

Secar a

180C2C

Pesar el filtro con la

muestra seca

Calcular slidos

disueltos voltiles

Calcular slidos

disueltos fijos

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Muestra de anlisis

Revuelva la muestra con un agitador magntico y pipetear un volumen medido sobre

un filtro de fibra de vidrio con vaco aplicado. Lavar con tres sucesivos volmenes

de 10 mL de agua de grado reactivo, lo que permite el drenaje completo entre

lavados, y continuar la succin durante unos 3 minutos despus de la filtracin se

ha completado. El filtrado se traslada a una cpsula de evaporacin, pesar y

evaporar a sequedad en un bao de vapor o en un horno de secado. Secar la

muestra durante al menos 1 h en una estufa a 180 2 C, enfriar en un desecador

para equilibrar la temperatura, y pesar. Repita ciclo de secado, enfriamiento,

desecante, hasta que se obtiene un peso constante o hasta que el cambio de peso

es menor que 4% del peso anterior o 0,5 mg, el que sea menor. Analizar al menos

el 10% de todas las muestras por duplicado. Determinaciones duplicadas deberan

ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso normal.

Clculos

Para slidos totales

El contenido de slidos totales, se calcula con la siguiente frmula:

/ =( ) 1000

()

Dnde:

= Peso del crisol vaco (mL)

= Peso del crisol + residuo seco (mg)

Para slidos suspendidos totales

El contenido de slidos suspendidos totales, se calcula con la siguiente ecuacin:

=( ) 1000

()

Dnde:

= slidos suspendidos totales (/)

= Peso del crisol con el residuo (mg)

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= Peso del crisol con el disco (mg)

Para slidos suspendidos voltiles

El contenido de slidos suspendidos voltiles se calcula con la siguiente expresin:

=( ) 1000

()

Dnde:

= slidos suspendido voltiles (/)


= Peso del crisol con el residuo, despus de calcinacin (mg)

Para slidos suspendidos fijos

El contenido de slidos suspendidos fijos se calcula con la siguiente expresin:

=( ) 1000

()

Dnde:

= slidos suspendidos fijos (/)

= Peso del crisol con el residuo despus de la calcinacin (mg)

= Peso del crisol (mg)

Para slidos disueltos totales

El contenido de slidos disueltos totales se calcula con la siguiente expresin:

=

( ) 1000

()

Dnde:

= slidos disueltos totales (/)

= Peso del filtro ms la muestra seca (mg)

= Peso del filtro (mg)

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Para slidos disueltos voltiles


=( ) 1000

()

Dnde:

= slidos disueltos voltiles (/)



Para slidos disueltos fijos


=( ) 1000

()

Dnde:

= slidos suspendido voltiles (/)

= Peso del crisol (mg)


Bibliografa APHA, A.-W. (1992). "Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales." Ediciones Daz Santos: 2-86.

NMX-AA-004-SCFI-2000 (2000). "ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE SLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-004-1977)."

NMX-F-527-1992 (1992). "NMX-F-527-1992. ALIMENTOS. DETERMINACIN DE SLIDOS TOTALES,SLIDOS DISUELTOS Y SLIDOS EN SUSPENSIN EN AGUA.

FOODS. DETERMINATION OF TOTAL RESIDUE, FILTRABLE RESIDUES AND SUSPENDED MATTER IN WATER. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS."

Protocolo Practica Determinación de Sólidos Totales en Aguas Residuales

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