FUNDAÇÃO COMUNITÁRIA TRICORDIANA DE EDUCAÇÃO Decretos Estaduais nº 9.843/66 e nº 16.719/74 e Parecer CEE/MG nº 99/93 UNIVERSIDADE VALE DO RIO VERDE - TRÊS CORAÇÕES - MG Credenciada pelo Decreto Estadual nº 40.229/98, de 29/12/1998 Pró-Reitoria de Pós-Graduação, Pesquisa e Extensão AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA ADESIVA E ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICA E MICROESTRUTURAL DE RESINAS COMPOSTAS TRÊS CORAÇÕES 2005
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FUNDAÇÃO COMUNITÁRIA TRICORDIANA DE EDUCAÇÃO Decretos Estaduais nº 9.843/66 e nº 16.719/74 e Parecer CEE/MG nº 99/93
UNIVERSIDADE VALE DO RIO VERDE - TRÊS CORAÇÕES - MG Credenciada pelo Decreto Estadual nº 40.229/98, de 29/12/1998
Pró-Reitoria de Pós-Graduação, Pesquisa e Extensão
AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA ADESIVA E ANÁLISES
FÍSICO-QUÍMICA E MICROESTRUTURAL DE RESINAS
COMPOSTAS
TRÊS CORAÇÕES
2005
LUIZ ROGÉRIO VALLIM COSTA
AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA ADESIVA E ANÁLISES
FÍSICO-QUÍMICA E MICROESTRUTURAL DE RESINAS
COMPOSTAS
Dissertação apresentada à Universidade Vale do Rio Verde de Três Corações/MG – UNINCOR, como parte das exigências do Programa de Mestrado em Clínica Odontológica, área de concentração Odontologia Restauradora, para obtenção do título de Mestre. Orientador: Prof. Dr. José Carlos Rabelo Ribeiro
Co-Orientadora: Profa. Dra. Viviane Viana Silva
Três Corações 2005
D226 C837a Costa, Luiz Rogério Vallim
Avaliação da resistência adesiva e análises físico-química e microestrutural de resinas compostas / Luiz Rogério Vallim Costa; orientado por José Carlos Rabelo Ribeiro. -- Três Corações : Universidade Vale do Rio Verde de Três Corações, 2005.
97 p. Dissertação apresentada ao curso de Mestrado
em Clínica Odontológica. Área de concentração : Odontologia Restauradora.
1. Resina composta - odontologia. 2. Caracterização físico-química. 3. Caracterização microestrutural. 4. Resistência adesiva. I. Ribeiro, José Carlos Rabelo, orient. II. Silva, Viviane Viana, Co-orient. III. Título.
Claudete de Oliveira Luiz CRB - 6 / 2176
Na vida temos momentos para as glórias, para as perdas, para o
agradecimento, para o arrependimento e para o amor.
Durante a vida devemos lutar pelo sucesso, compreender as perdas,
agradecer pela vida e nunca nos arrepender de ter tentado acertar o
que estamos amando realizar.
A Deus que, pela sua imensa bondade, sabedoria e misericórdia, nos
agraciou com o dom da partilha, essencial para transformar homens
em irmãos.
DEDICATÓRIA
Aos meus amados pais, José e Déborah, e a minha estimada Vovotide,
exemplos verdadeiros da bondade e do amor de Deus.
Aos meus queridos irmãos, Paulo Roberto, Denise Márcia, Sandra
Cristina e Carlos Eduardo, sobrinhos e familiares, sempre muito presentes em
minhas conquistas.
Ao grande amigo Luiz Carlos Coelho, pela incondicional amizade
construída sobre estimáveis valores éticos e morais. Agradeço por todo apoio e
que Deus o abençoe.
A minha esposa Cynthia e ao meu filho Marcos, meu eterno
agradecimento pela paciência e compreensão, por horas incontáveis de minha
ausência, pelo amor e dedicação constantes.
Dedico.
AGRADECIMENTOS
Ao meu orientador, Prof. Dr. José Carlos Rabelo Ribeiro (Caê), contemporâneo do
curso de graduação, orientador dedicado, professor competente, amigo essencial. Sua
participação, neste trabalho, foi decisiva. Obrigado pela compreensão, amizade, por toda sua
dedicação e abdicação.
À co-orientadora, Profa. Dra. Viviane Viana Silva, obrigado por toda atenção prestada
e por sua experiência. Sua participação e incentivo foram importantes para a concretização
deste trabalho.
Ao professor e coordenador do curso de mestrado, Prof. Dr. Marcos Ribeiro Moysés,
pela amizade, seriedade, competência e apoio.
Aos tios e sobrinhos, em especial ao tio Roberto (Tibeto), exemplo de bom caráter.
Ao amigo Anderson Luís Coelho, amigo verdadeiro de todas as horas.
Aos amigos de pós-graduação, Gi, Neusa, Kaka, Motinha, Elaine Sadoco, Beto,
Gustavo, Elaine, Sharon, Marina: a convivência com todos vocês foi inesquecível e a nossa
amizade, inabalável. E aos colegas da turma 2004: Fernanda, Alexandro, Marco Aurélio e
André.
Aos docentes do programa de pós-graduação, nível de mestrado em Clínica
Odontológica da UNINCOR, em especial aos Profs. Dra. Andréa Cândido dos Reis e Dr.
Sérgio Cândido Dias, pela amizade, carinho, orientação e dedicação dispensados.
A toda minha família, pelo amor e carinho.
Aos docentes do curso de graduação da UNINCOR, em especial os Profs. Terezinho
Moreira Rito, Raimundo Reis e Valdir de Oliveira Santos, pela amizade e atenção
dispensadas.
Aos meus amigos de minha cidade natal. Sempre muito importantes e presentes em
minhas conquistas.
Ao amigo “Jefinho”. Sentiremos saudades de seu carisma, sua competência e de sua
alegria. Que Deus abençoe toda sua família.
Aos meus sogros Evandro e Maria do Carmo e seus familiares.
À Universidade Vale do Rio Verde (UNINCOR), na pessoa do Magnífico Reitor Prof.
Dr. Adair Ribeiro.
À Fundação Comunitária Tricordiana de Educação, na pessoa do presidente Prof. Dr.
Luis Edmundo Baldim, vice-reitor da Universidade Vale do Rio Verde (UNINCOR).
À funcionária do departamento financeiro, Fátima, pelo seu constante empenho e
carinho. Sempre amável com todos os alunos.
Aos funcionários da clínica, dos laboratórios e biblioteca, pela atenção e
disponibilidade com que sempre me receberam.
À bibliotecária Elida, da Universidade Federal de São João Del Rei, pela ajuda e
presteza nas pesquisas bibliográficas.
À amiga Rita, pela revisão ortográfica.
Aos amigos e amigas que conquistei, pelo convívio, em Três Corações e no campus
universitário.
Aos técnicos do departamento de Física da UFMG, srs. Luiz e William, e do CDTN,
Sr. Eduardo (Lobão) pelas fotomicrografias e microanálises realizadas.
E a todos aqueles, que de alguma maneira, contribuíram para a realização deste
trabalho.
SUMÁRIO
PáginaLISTAS DE ILUSTRAÇÕES.................................................................. 09 LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS.............................................. 12 RESUMO................................................................................................. 15 ABSTRACT............................................................................................. 16 1 INTRODUÇÃO.................................................................................... 17 2 REFERENCIAL TEÓRICO................................................................. 19 3 PROPOSIÇÃO...................................................................................... 39 4 MATERIAL E MÉTODOS.................................................................. 40 4.1 MATERIAL........................................................................................ 40 4.1.1 Resinas Compostas............................................................................ 40 4.1.2 Equipamentos, instrumental e acessórios............................................ 41 4.2 MÉTODOS.......................................................................................... 42 4.2.1 Descrição da Matriz........................................................................... 42 4.2.2 Caracterização Microestrutural.......................................................... 43 4.2.2.1 Microscopia Eletrônica de Varredura................................................... 43 4.2.3 Caracterização Físico-química............................................................... 45 4.2.3.1 Microanálise através de EDS e WDS................................................... 45 4.2.3.2 Espectroscopia no Infravermelho........................................................ 46 4.2.4 Ensaio Mecânico de Cisalhamento..................................................... 48 4.2.5 Análise das fraturas........................................................................... 53 4.2.6 Análise Estatística............................................................................. 54 5 RESULTADOS..................................................................................... 55 5.1 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL..................................... 55 5.1.1 Microscopia Eletrônica de Varredura................................................. 55 5.2 CARACTERIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA........................................... 58 5.2.1 Microanálise através de EDS e WDS.................................................. 58 5.2.2 Espectroscopia no Infravermelho....................................................... 60 5.3 ENSAIO MECÂNICO DE CISALHAMENTO..................................... 64 5.4 ANÁLISE DAS FRATURAS............................................................... 68 6 DISCUSSÃO........................................................................................ 72 7 CONCLUSÕES.................................................................................... 79 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..................................................... 81 ANEXO.................................................................................................... 85
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Página
FIGURA 1 Resinas compostas (Híbridas, Microparticuladas e
FT Raman Infravermelho por transformadas de Fourier Raman
G Grupo
GC Grau de conversão
H Hora
Inc. Incorporation
Inch Polegada
ISO International Organization for Standardization
IV Infravermelho
KBr Brometo de potássio
keV Kilo eletro volt
Kg Kilograma
Kgf Kilograma força
lbf/in2 Libra força por polegada quadrada
LED Light emiting diode
Ltd. Companhia limitada
mm Milímetro
mm/min Milímetro por minuto
MEV Microscopia eletrônica de varredura
min Minuto
MIR Espectroscopia no infravermelho por reflexão interna múltipla
MMA Metil Metacrilato
MPa Megapascal
mW/cm2 Miliwatt por centímetro quadrado
no Número
ND Não disponível
nm Nanometro
NT Nanotenologia
p Probabilidade
PAC Arco de plasma
PMP 4-metoxifenol
PSI Libra por polegada quadrada
PTFE Politetrafluoretileno (Teflon)
PVC Policloreto de vinila
RC Resina composta
RRF Resinas reforçadas por fibras
s Segundo
SEM Scanning electron microscopy
TEGDMA Trietileno Glicol Dimetacrilato
UDMA Uretano Dimetacrilato
WDS Espectrometria por dispersão de comprimento de onda
USA United States of America
UK United Kingdon
UFMG Universidade Federal de Minas Gerais
x Vezes
X Versus
% Porcentagem
µm Micrometro
RESUMO COSTA, Luiz Rogério Vallim. Avaliação da resistência adesiva e análises físico-química e microestrutural de resinas compostas. 2005. 97 p. (Dissertação - Mestrado em Clínica Odontológica). Universidade Vale do Rio Verde - UNINCOR - Três Corações - MG.*
Este trabalho teve como objetivo caracterizar, físico-química e microestruturalmente, através de microscopia eletrônica de varredura, espectrometria por dispersão de energia e por dispersão de comprimento de onda e espectroscopia no infravermelho, resinas compostas híbridas, micro e nanoparticuladas. Objetivou, também, avaliar a resistência adesiva entre elas, através de ensaio mecânico de cisalhamento. Teve como objetivo, ainda, avaliar, através de inspeção visual, em estereomicroscópio e em microscopia eletrônica de varredura, as superfícies das fraturas dos corpos-de-prova. Para cada microanálise, confeccionou-se uma amostra de cada material, com dimensões de 6mm de diâmetro e 2mm de espessura, através de matriz de teflon específica para este fim. Para o ensaio mecânico de cisalhamento,confecciononaram-se 10 corpos-de-prova para cada grupo, perfazendo um total de 130 corpos, compostos de duas porções de resina: a primeira, com dimensões de 6x2mm, a segunda, com dimensões de 4x2mm, cada uma com um tipo diferente de resina, de acordo com as associações, previamente delineadas (G1 a G13). Os ensaios foram realizados através de máquina para ensaios mecânicos EMIC DL 2000, com célula de carga de 200 Kgf e velocidade do atuador de 0,05mm/min. Aos resultados de tensão máxima em MPa, foram aplicados análise de variância e teste de tukey para p<0,05. As superfícies das fraturas foram inspecionadas visualmente, através de estereomicroscópio e MEV. Concluiu-se que as superfícies das amostras de resina composta, submetidas ao MEV, mostraram característica de distribuição homogênea de cargas inorgânicas em suas matrizes poliméricas; as microanálises EDS/WDS mostraram resultados divergentes daqueles fornecidos pelos fabricantes, com relação à concentração de cargas inorgânicas das resinas compostas estudadas; as análises por espectroscopia no infravermelho mostraram uma correlação verdadeira entre os grupos funcionais identificados e as estruturas químicas das matrizes orgânicas das resinas compostas. Para associações de resinas compostas de mesma marca comercial, híbridas à híbridas (G1, G5, G9) e nanoparticulada à nanoparticulada (G13), os resultados de resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento foram estatisticamente semelhantes entre si; para associações de resinas compostas híbridas à microparticulada (G2, G3, G6, G7, G10 e G11), os resultados mostraram os menores valores de resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento e estatisticamente diferentes entre si; para associações de resinas compostas híbridas à nanoparticulada (G4, G8 e G12), os resultados de resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento foram estatisticamente semelhantes entre si. O comportamento adesivo dos grupos estudados sugeriu que, independentemente da composição química de suas matrizes orgânicas, as resinas compostas podem ser associadas entre si; as inspeções visual e ao estereomicroscópio mostraram prevalência de fraturas do tipo coesiva, sugerindo que a resistência adesiva entre elas foi maior que a resistência coesiva dos materiais envolvidos no estudo, e as superfícies das fraturas, analisadas em MEV, mostraram características de arrancamento das porções de resina que compunham os corpos-de-prova.
ABSTRACT COSTA, Luiz Rogério Vallim. Bond strength evaluation, and physicochemical and microstructural analysis of composite resin. 2005. 97 p. (Dissertation - Master in Dental Clinic). Universidade Vale do Rio Verde - UNINCOR - Três Corações - MG.*
The aim of this study was characterize, microstructurally and physicochemically, after scanning electron microscopy (SEM), energy dispersion spectroscopy (EDS), wave length dispersion (WDS) and infrared spectroscopy (FTIR), hybrid composite resin, micro and nano particle. Also had as an objective the evaluation among them though shear bond strength test. Still, had as an objective the evaluation, by means of visual inspection, in stereomicroscope and MEV, the sample surface fracture. In order to each microanalysis it was made a sample of each material, with 6 x 2mm sized, using specific Teflon matrix. Objecting shear bond strength test it was made 10 samples for each one of the material groups, completing 130 composites with two resin portions: the first one, sized 6x2mm each, made with a kind of resin e the second one, sized 4x2mm, using another type, according to associations, previously specified (G1 to G13). The essays were carried out though the mechanical essay machine EMIC DL 2000, using 200 kgf load cell and 0,05 mm/min cross head speed. Variance analysis and Tukey test were applied to maximum tension results in MPa to p<0,05. The fracture surfaces were visually inspected though stereomicroscope e MEV. It was concluded that the surfaces of composite resin submitted to MEV presented characteristics of homogeneous distribution in inorganic filler in their polymeric matrix; the microanalysis EDS/WDS presented divergent results than that provided by manufacturer, compared to the inorganic filler concentration of composite resin studied; the infrared spectroscope analysis brought a real correlation between the identified functional groups and chemical structure of composite resin organic matrix; in associations of composite resin with had the same trademark, hybrid to hybrid (G1, G5, G9) and nano particle to nano particle (G13), the results of adhesive strength to shear bond strength test were statistically similar among themselves; to associations of hybrid composite resins to micro particle (G2, G3, G6, G7, G10 and G11), the results presented the smallest value in adhesive strength to shear bond strength test and were statistically different among themselves; to associations of hybrid composite resins to nano particle (G4, G8 and G12), the results of adhesive strength to shear bond strength test were statistically similar among themselves; the adhesive reaction of studied groups of material suggests that, independently of organic matrix chemical composition, the composite resins may be associated between themselves; the visual and stereomicroscope inspections presented prevailing cohesive fractures, suggesting that the adhesive strength between these ones was stronger than the cohesive strength of other materials which were used in our study and, finally, the fracture surfaces, analyzed in MEV presented characteristics of released layer of resin portions that composed the samples.
1 INTRODUÇÃO
A odontologia restauradora revela uma evolução acentuada dos materiais
restauradores no que diz respeito às suas propriedades físicas e mecânicas. Avanços
industriais e pesquisas direcionadas para o desenvolvimento de materiais restauradores
diretos, à base de polímeros, têm propiciado maior confiabilidade no emprego de resinas
compostas para tratamentos estéticos diretos. Tais materiais oferecem possibilidades antes
inimagináveis. O campo de pesquisa sobre materiais odontológicos é vasto no que se refere
aos materiais propriamente ditos, às técnicas de aplicação e às ciências relacionadas (CRAIG,
POWERS, 2004). Dentre os materiais restauradores estéticos diretos, as resinas compostas
estão entre os mais pesquisados, principalmente pela atenção dispensada pela indústria
odontológica, que vislumbra um aumento acentuado em sua utilização clínica.
A formulação básica da matriz orgânica das resinas compostas, preconizada por
Bowen (1963), Bis-GMA (Bisfenol A Glicidil Metacrilato) e o condicionamento ácido do
esmalte, por Buonocore (1955), marcaram o advento da adesão de materiais restauradores à
estrutura dental. A partir daí, muitas pesquisas vêm sendo realizadas no intuito de melhorar a
adesão entre os tecidos dentários e as resinas compostas. Diferentes técnicas de polimerização
e o aprimoramento de unidades fotopolimerizadoras, objetivando uma maior conversão de
monômeros em cadeias poliméricas (FERRACANE, GREENER, 1986), somam-se às demais
evoluções, proporcionando aumento da vida útil das restaurações diretas com resina
composta.
Dentro do propósito de evolução, muitos estudos propõem alterações na composição
química da matriz orgânica e das cargas inorgânicas de resinas compostas, objetivando
melhorar propriedades e características como contração de polimerização, manchamento
superficial, resistência e grau de conversão, dentre outras. Com relação à melhoria das
propriedades mecânicas, modificações nas cargas inorgânicas têm sido propostas,
principalmente, devido ao fato de que a formulação da matriz orgânica das resinas compostas
permanecia relativamente inalterada até então (LEINFELDER, 1997). Partículas de carga têm
grande importância para se otimizar o desempenho clínico das restaurações de resina
compostas, por isso o conhecimento sobre suas associações, formas, distribuição,
concentração e composição torna-se fundamental (RESENDE, BRANDI, 1988). Usualmente,
o perfil técnico fornecido pelos fabricantes, no que diz respeito às partículas de carga, revela,
resumidamente, a composição e sua concentração por volume e/ou peso, o que, por vezes,
facilita o entendimento (ADABO, 2000). Portanto, a melhoria de propriedades físicas e
mecânicas dos novos materiais propiciaria o alcance de resultados muito satisfatórios.
Para a realização de restaurações, em que há perda acentuada de estrutura dental e a
necessidade de se obter o policromatismo característico do dente, resinas compostas híbridas
poderiam ser associadas às resinas de micropartículas. As primeiras proporcionariam
resistência e opacidade satisfatórias, porém lisura superficial e polimento apenas razoáveis.
As de micropartículas ofereceriam lisura, textura de superfície e características ópticas de
translucidez equiparáveis às do esmalte (BARATIERI, 2001; MITRA, 2003). Com o
desenvolvimento das nanopartículas e de um nanocompósito resultante, Mitra (2003) relata
melhor translucidez, excelente polimento e retenção de polimento similar às resinas
compostas de micropartículas, enquanto mantêm as propriedades físicas e a resistência ao
desgaste, equivalentes às resinas híbridas estudadas. Espera-se que este sistema de
nanocompósito seja útil para todas as técnicas restauradoras, tanto em dentes posteriores
quanto em dentes anteriores (MITRA, 2003), minimizando-se a necessidade de associação de
diferentes resinas compostas.
A especificação nº 27 ANSI / ADA (1993), recomenda a associação de diferentes
resinas compostas, desde que haja equivalência entre suas matrizes orgânicas, quando resinas
híbridas poderiam ser associadas a resinas de micropartículas, desde que apresentassem
mesma matriz orgânica, fato comum a resinas de um mesmo fabricante. Esta conduta parece
ser seguida por grande parte das disciplinas de materiais dentários e dentística nos cursos de
Odontologia, o que se traduz no dia-a-dia clínico.
Devido à diversidade de resinas compostas oferecidas pelo mercado odontológico e à
escassez de informações precisas sobre cada uma delas, tornam-se necessárias as
caracterizações físico-química e microestrutural destes materiais, aspecto preponderante para
análise do comportamento adesivo entre eles e, conseqüentemente, sua adequada utilização
clínica. Com este objetivo, análise da superfície através da microscopia eletrônica de
varredura, micro análise eletrônica da composição de fases cristalinas, espectroscopia no
infravermelho e análises térmicas das resinas compostas tornam-se fundamentais. Já o ensaio
mecânico de cisalhamento (ISO, 1994, ISO, 2000, GARCIA, 2002), pode ser de grande valia
para análise do comportamento adesivo entre resinas compostas, corroborando para o
desenvolvimento de alternativas técnicas que objetivam melhorar manipulação, utilização e
performance clínica destes materiais.
2 REFERENCIAL TEÓRICO
Em 1978, Boyer D. B., Chan K. C. e Torney D. L. propuseram determinar a
resistência ao cisalhamento de amostras de camadas de resinas compostas, o efeito de
preparos de superfície e os métodos para melhorar a adesão entre compósitos. Utilizou-se a
resina composta Concise (3M Co.). Uma matriz metálica, com dimensões próprias, foi usada
para obtenção das amostras, que foram testadas na máquina de ensaio universal Instron
(Instron Co.) com velocidade de três cm/min. As amostras foram divididas em 22 grupos,
usando-se a associação das variáveis: tratamento superficial, aplicação de adesivo e tempo. A
metade das amostras foi preparada com três tipos de tratamento superficial: (1) superfície
polimerizada de encontro com uma matriz plástica, (2) superfície polimerizada exposta ao ar e
(3) superfície asperizada com disco de carborundum. A outra metade foi adicionada após os
seguintes períodos de tempo: sete min, quinze min, trinta min e 24 horas. Os ensaios foram
realizados em temperatura de 21oC, exceto o grupo com a superfície polimerizada exposta ao
ar, que estava à temperatura de 37oC. Os resultados mostraram que a resistência de união,
para as superfícies polimerizadas, na matriz plástica, oscilou entre 84% e 95% da resistência
coesiva da resina, mostrando-se aparentemente ideal para a adesão de uma nova camada. A
adesão na superfície asperizada foi promovida pela aplicação de adesivo como agente de
união. O maior aumento na resistência, acima de 80 %, foi conseguido usando-se uma fina
camada do catalisador. Considerou-se a importância do uso de uma fina camada de adesivo,
que molharia os microporos das superfícies asperizadas tão bem quanto as cargas.
Vankerckhoven, H. et al., em 1982, pesquisaram a relação entre a resistência de
adesão entre três resinas compostas, sendo uma convencional (Adaptic - Johnson & Johnson)
e duas micropartículadas (Silar - 3M Co. e Estic - Kulzer Co.), e dois agentes adesivos
(Adaptic Bond Agent - Johnson & Johnson e Silar Concise Enamel Bond System - 3M Co.) e
a presença de grupos metacrilatos não reagidos na superfície das resinas compostas, através
dos testes analítico-químico por meio de Reflexão Interna Múltipla (M.I.R. - Wilks Model 9),
espectroscopia de infra-vermelho (Perkin Elmer Model 21), um ensaio mecânico para
verificar a resistência adesiva interfacial e um teste de viscosidade. As resinas compostas
foram manipuladas de acordo com as normas dos fabricantes. As dimensões das amostras
eram 18x44mm e espessura de 1mm a 1,5mm. Os adesivos foram polimerizados entre duas
placas de vidro, com espaço de 1mm. Foram avaliados tratamentos de superfície (Al2 03) e
variáveis de manipulação, para estudar como a quantidade de grupos metacrilatos,
remanescentes na superfície poderia ser influenciada pelo tempo de polimerização,
temperatura e polimento. Foi medida a influência do tempo de polimerização no grau de
insaturação. A porcentagem de polimerização foi medida 30min, 5h e 24h após a
manipulação. Outro fator que poderia influenciar os resultados, durante certo tempo, seria a
temperatura. Concluiu-se que as superfícies polimerizadas, expostas ao ar ou em contato com
uma matriz plástica, mostraram-se como os melhores substratos para a adesão de uma nova
porção de resina e que a resistência adesiva encontrada foi a metade da resistência coesiva de
cada material; amostras polidas mostraram resistência adesiva diminuída e resinas menos
viscosas resultaram em maior força de adesão.
Chan, K. C. e Boyer, D. B., em 1983, estudaram a força adesiva entre várias
resinas compostas entre si e reparos realizados com elas, através de um ensaio mecânico de
tração. Foram utilizadas três resinas convencionais (Adaptic, Concise e Prestige), uma
fotopolimerizada por luz ultravioleta (Nuva- fil), duas de micropartículas (Silar e Isopast) e
duas com partículas de carga submicroscópicas (Miradapt e Finesse). As amostras foram
obtidas a partir de uma matriz previamente confeccionada e um peso de 1 Kg foi adaptado
sobre elas. As resinas foram preparadas, seguindo-se as recomendações dos fabricantes. Para
as amostras da resina Nuva-fil, a polimerização foi de 2 minutos. As amostras foram cortadas
com uma broca em alta-rotação, retornando-se uma metade para o molde, para ser reparada
com uma nova resina. As amostras foram armazenadas, em água, a 37oC, por dois períodos
(24 horas e sete dias) antes do reparo e dos ensaios. Todas as amostras foram armazenadas em
contato com o ar e à temperatura ambiente. Algumas amostras de concise foram preparadas
com Enamel Bond (3M). O ensaio de tração foi realizado numa máquina de ensaio mecânico
universal Instron com velocidade de 0,5cm/min. Concluiu-se que os reparos realizados com
resinas de micropartículas sobre as resinas convencionais, quando da mesma composição
química, mostraram excelentes resultados de adesão; resinas á base de uretano dimetacrilato
aderiram fracamente a resinas à base de Bis-GMA; a resistência adesiva entre os grupos foi
semelhante, independente dos tempos de armazenagem estudados e o uso do adesivo resinoso,
prévio ao reparo, aumentou a resistência de união das amostras.
Em seu estudo, Ferracane, J. L. e Greener, E. H., em 1986, objetivaram determinar os
efeitos da formulação da resina como concentração do diluente, tipo e concentração do
catalisador e método de polimerização e sua correlação com o grau de conversão das cadeias
duplas de carbono. Foram testadas suas propriedades mecânicas como resistência à tração
diametral, resistência à compressão, dureza, módulo flexural e resistência e propriedades
mecânicas dinâmicas, relacionando-as ao grau de conversão obtido pela técnica de
espectroscopia de infravermelho. Quatorze resinas à base de Bis-GMA foram preparadas com
substâncias químicas comercialmente disponíveis. As resinas sem carga diferiram em
concentração do diluente reativo, modo de polimerização, tipo e concentração de amina e
concentração de inibidores. Aos resultados obtidos para cada ensaio, aplicaram-se análise de
variância e teste de Shefeés, realizando-se comparação entre valores, com nível de
significância de 95%. Concluiu-se que o grau de conversão foi aumentado nas resinas com
baixa viscosidade e baixa concentração de inibidores. Altas concentrações de inibidores
afetaram a redução das propriedades mecânicas. Existiu uma relação positiva entre a melhoria
das propriedades mecânicas e o aumento da conversão. Os resultados sugeriram que as
propriedades seriam afetadas pelo aumento do grau de conversão dos sistemas poliméricos
estudados.
Resende P. N. e Brandi R. J., em 1988, realizaram uma revisão da literatura,
descrevendo sobre as resinas compostas de micropartículas fotopolimerizáveis, suas
propriedades , composição e características. Estas resinas são compostas por partículas de
0,04µm de óxido de silício (sílica coloidal) em 30% a 50% em peso. A matriz orgânica é
basicamente o Bis-GMA, mas, devido à sua alta viscosidade, existe a necessidade de se
acrescentar monômeros como o MMA, o EDMA e TEDMA, com o objetivo de melhorar a
qualidade de manipulação e inserção. Comentam, ainda, sobre os agentes inibidores da reação
de polimerização como o PMP e BHT, na proporção de 0,1% ou menos. O iniciador mais
usado é o peróxido de benzoíla (PB), em que luz e calor podem causar sua decomposição e
iniciar o processo de polimerização. Sendo estas resinas inicialmente translúcida,
acrescentaram-se partículas de vidro de bário (4 a 20µm) para conferir maior opacidade. Os
autores citam que as mesmas possuem baixa resistência à abrasão, compressão, tração e alto
coeficiente de expansão térmica em relação à estrutura dental e que, com o aumento da
quantidade de carga, as propriedades físicas e mecânicas melhorariam significativamente.
Uma das características positivas seria a lisura superficial, indicadas para restaurações em
dentes anteriores.
Tjan, A. H. L. e Glangy, J. F. pesquisaram, em 1988, a resistência adesiva, através de
ensaio mecânico de tração, na interface de resinas compostas com matrizes orgânicas iguais e
diferentes (Bis-GMA e Uretano dimetacrilato). As resinas empregadas na confecção dos
corpos-de-prova foram combinadas, formando dez grupos: três resinas posteriores
combinadas entre si, três resinas híbridas com micropartículas de mesma marca e a
combinação de quatro resinas de marcas comerciais diferentes. Para simular condições
clínicas, a fotopolimerização foi realizada em uma única direção, em uma matriz que
apresentava diâmetro de 7mm e espessura de 2,5mm. Era composta de uma porção inferior
(primeiro incremento) e uma superior (segundo incremento). O fotopolimerizador usado foi o
Elipar Visio-ESPE e os incrementos foram polimerizados por 40 segundos. Depois de
preenchidas as matrizes, os corpos-de-prova foram armazenados a 37oC, com umidade
relativa do ar em 100%, por 24 horas, permanecendo nos moldes até a realização do ensaio.
Usando-se a máquina de ensaio universal Riehle (American Machine and Metal Inc.), com
velocidade de 1mm/min, os valores das fraturas adesivas e coesivas foram registrados, de
acordo com a especificação no27 da ADA. Análise de variância (ANOVA) foi usada para
averiguar os dados e múltiplas comparações foram executadas, usando-se o teste de Duncan.
Concluiu-se que resinas compostas de micropartículas à base de uretano dimetacrilato
aderiam fracamente àquelas à base de Bis-GMA, recomendando-se evitar tal combinação. A
técnica incremental produziu uma aceitável resistência de união entre as resinas, pois os
resultados mostraram aumento ou, pelo menos, igualdade com a resistência coesiva de cada
um dos materiais. A resistência de união na interface das amostras foi maior que a resistência
coesiva das resinas de menor resistência diametral, quando usados materiais diferentes.
Eliades, G. C. e Caputo, A. A., em 1989, estudaram a resistência adesiva entre sete
Zircônia/Sílica - 60% em volume (sem silano) Tamanho: 0,01 a 3,3µm Tamanho médio: 0,6µm
3PH
FILTEK Z250 (Híbrida) 3M-ESPE A22
Bis-GMA UDMA
Bis-EMA
Zircônia/Sílica - 60% em volume (sem silano) Tamanho: 0,01 a 3,3µm Tamanho médio: 0,6µm
3XU
FILTEK SUPREME
(Nanoparticulada)
3M-ESPE A1E2
Bis-GMA UDMA
Bis-EMA TEGDMA
Combinação de agregados de matriz de Zircônia/Sílica com tamanho médio de partícula de 0,6 a 1,4µm com tamanho de partícula primário de 5 a 20nm e uma incorporação de Sílica de 20nm, não aglomerada/não agregada . A porcentagem de carga é de 78,5% em peso e 59,5% em volume.
3AL
FILTEK SUPREME (Nanoparticulada) 3M-ESPE YT1
Bis-GMA UDMA
Bis-EMA TEGDMA
Combinação de um agregado de matriz de Sílica, com tamanho médio de partícula de 0,6 a 1,4µm, tamanho de partícula primário de 75nm e uma incorporação de sílica de 75nm não aglomerada/não agregada. A porcentagem de carga é de 72,5% em peso (57,7% em volume).
3AL
CHARISMA (Híbrida) KULZER A22 Bis-GMA
TEGDMA
Dióxido de Silício altamente disperso com 0,02 a 0,07µm, Vidro bário alumínio fluoretado (0,02 a 2µm), com tamanho médio de 0,7µm.
89
CHARISMA (Híbrida) KULZER OA22 Bis-GMA
TEGDMA
Dióxido de Silício altamente disperso com 0,02 a 0,07µm, vidro bário alumínio fluoretado (0,02 a 2µm), com tamanho médio de 0,7µm
010050
HERCULITE XRV (Híbrida) KERR B2E2 Bis-GMA
TEGDMA
Vidro de Borosilicato de Alumínio e Sílica coloidal. Carga – 79% em peso ou 59% em volume com tamanho médio de 0,6µm
208741
HERCULITE XRV (Híbrida) KERR B2D2 Bis-GMA
TEGDMA
Vidro de Borosilicato de Alumínio e Sílica coloidal. Carga – 79% em peso ou 59% em volume com tamanho médio de 0,6µm
206128
DURAFILL VS (Microparticulada) KULZER A22
Bis-GMA UDMA
TEGDMA
Dióxido de Silício altamente disperso com 0,02 a 0,07µm e partículas pré-polimerizadas- 10-20µm, com tamanho médio de 0,04µm.
Sílica - 56% em peso ou 40% em volume Tamanho: 0,01 a 0,09µm Tamanho médio: 0,04µm
2BP
1 Cor referente à escala de cores da 3M Co. 2 Cor referente à escala de cores VITA®
FIGURA 1 - Resinas compostas (Híbridas, Microparticuladas e Nanoparticuladas).
4.1.2 Equipamentos e Acessórios
O Quadro 2 especifica os equipamentos e acessórios utilizados para a elaboração dos
corpos-de-prova, caracterizações físico-química e microestrutural, realização dos ensaios
mecânicos de cisalhamento e análise das fraturas.
QUADRO 2 - Equipamentos e acessórios utilizados.
EQUIPAMENTOS, INSTRUMENTAL E ACESSÓRIOS
MARCA COMERCIAL
Matriz de Teflon Espátula para inserção de resina composta n° 1 Duflex S.S.White Tira de poliéster K-Dent Quimidrol Lamínula de vidro (5 x 5 x 0,3cm) Fotopolimerizador Optilight 600 Gnatus Radiômetro analógico Gnatus Pinça metálica Duflex S.S.White Recipiente plástico preto com tampa Hope Tubos de PVC de ½” e 1,5cm de altura Tigre Tubos de PVC de ¾” e 0,5cm de altura Tigre Resina acrílica autopolimerizável incolor Jet, pó e líquido Clássico Becker de 50ml Laborglas Espátula metálica nº 24 Duflex S.S.White Base em madeira recoberta de fórmica lisa Cera Rosa 7 Wilson Polidental
Álcool etílico hidratado 96,0° GL, Coperalcool Copersucar Gaze Cremer Cola branca Mercur Peso de balança de 1 Kg Filizola Ponta diamantada de alta rotação no4138 KGSorensen Caneta de alta rotação MS 350 Dabi-Atlante Microscópio eletrônico de varredura JSM 840-A JEOL Microssonda eletrônica JXA 8900-RL JEOL Espectrofotômetro MB 102 ABB Bomen Máquina de ensaios mecânicos universais DL 2000 EMIC Célula de carga de 200 Kgf EMIC Dispositivo de fixação do corpo de prova para ensaio mecânico Dispositivo de aplicação da força para ensaio mecânico de EMIC Estereomicroscópio binocular Q724S-1 Quimis Câmera fotográfica digital Power Shot A 80 Cannon
4.2 Métodos
4.2.1 Descrição da Matriz
Para a realização do ensaio mecânico de cisalhamento e para a caracterizações físico-
química e microestrutural das resinas compostas deste estudo, foi desenvolvida uma matriz de
politetrafluoretileno (Teflon), que preenchia os requisitos necessários para a confecção dos
corpos de prova. A matriz é composta de quatro componentes, como mostrado na figura 2.
1º Componente
Base Espaçador 2º Componente
FIGURA 2 - Componentes da matriz.
A base possui um êmbolo com diâmetro externo de 6 mm e espaçador com 2 mm de
altura e 6 mm de diâmetro interno. O primeiro componente possui um orifício interno, com 6
mm de diâmetro, que se encaixa no embolo da base (é utilizado para confecção de uma
amostra de resina medindo 6 x2 mm) e o segundo componente possui um diâmetro interno de
4 mm e altura de 2 mm, que se encaixa perfeitamente sobre o primeiro (é utilizado para
confecção da segunda amostra de resina, medindo 4,0x2,0mm).
4.2.2 Caracterização Microestrutural
Para se obter reprodutibilidade das propriedades das resinas compostas, através da
avaliação das características físico-químicas, microestruturais e de superfície, amostras foram
preparadas, seguindo-se a metodologia indicada para cada ensaio.
4.2.2.1 Microscopia Eletrônica de Varredura
Para a obtenção das fotomicrografias das amostras de resina composta o microscópio
eletrônico de varredura (MEV) utilizado foi o da marca JEOL, modelos JSM 840-A, do
Laboratório de Microscopia Eletrônica e Microanálise (Consórcio Física / Química / Geologia
/ CDTN), no setor de Física da UFMG. Através das fotomicrografias, podemos visualizar
características microestruturais como forma, tamanho e distribuição das cargas inorgânicas
das resinas compostas.
Neste ensaio, o MEV rastreia a superfície da amostra com um feixe de elétrons, que é
refletido ou retro-espalhado, coletado e mostrado à mesma taxa de varredura sobre um tubo de
raios catódicos (semelhantes à tela de uma televisão). A imagem na tela pode ser fotografada
e representa as características da superfície da amostra que deve, necessariamente, ser
condutora de eletricidade e calor. Sendo as resinas compostas materiais amorfos, portanto,
pouco condutoras de calor e eletricidade, existe a necessidade de se recobrir suas superfícies
com uma película de material que possua tais propriedades. Para se conseguir a observação de
imagens, a metalização deve ser realizada com um metal pesado como ouro ou ligas ouro-
paládio, paládio-platina, etc. Na metalização da superfície das amostras, utilizou-se o ouro,
numa espessura que pode variar de 100 a 500Å. A técnica de metalização utilizada para o
MEV foi a Íon Sputtering, que consiste na utilização de alta tensão, sob vácuo baixo, onde
íons produzidos pela ionização de um gás incidem sobre o metal, realizando uma pulverização
de partículas atômicas deste metal sobre a amostra, obtendo-se o recobrimento. A técnica de
Sputtering é mais indicada quando a amostra a ser metalizada apresenta superfície irregular,
pois, com ela, obtém-se um recobrimento mais regular.
Confeccionou-se uma amostra de cada resina composta, totalizando-se dez amostras,
especificamente para este fim, com diâmetro de 6mm e espessura de 2mm, a partir de uma
matriz de teflon (figura 3). A inserção das resinas compostas foi realizada em apenas um
incremento e posicionada sobre ela, uma tira de poliéster, proporcionando uma superfície
plana e lisa e fotopolimerizada, pelo tempo recomendado pelos fabricantes (20, 30 e 40
segundos), com auxílio do aparelho fotopolimerizador Optilight 600 (Gnatus), monitorado por
radiômetro analógico (Gnatus), que mostrava densidade de energia (intensidade de luz)
próxima a 600 mW/cm2 durante todo período de utilização (figura 4 A e B).
Espaçador
Base 1º Componente
FIGURA 3 - Componentes da matriz para confecção do corpo de prova.
A B
FIGURA 4 (A-B) - Seqüência para confecção dos corpos de prova.
As amostras foram armazenadas em frascos plásticos pretos, com tampa, que
proporcionavam ambientes isentos de luz. Para a obtenção das fotomicrografias das amostras
de resinas compostas, utilizou-se uma tensão de 15 keV, obtendo-se magnificações de 100,
1.000, 10.000 e 30.000 vezes, representativas das amostras analisadas. As figuras 5 A, 5 B e 5
C mostram a seqüência de preparo das amostras até serem levadas ao MEV.
A B C
FIGURA 5 (A-B-C) - Amostras em processo de metalização com ouro.
4.1.1. Caracterização Físico-Química
4.2.3.1 Microanálise através de Espectrometria por Dispersão de Energia (EDS) e
Espectrometria por Dispersão de Comprimento de Onda (WDS)
O equipamento utilizado foi a microssonda eletrônica JEOL modelo JXA 8900-RL,
com tensão de aceleração do feixe de elétrons de 20 keV, no Laboratório de Microscopia
Eletrônica e Microanálise (Consórcio Física/Química/Geologia/CDTN) no departamento de
Física da UFMG.
Para a análise quantitativa e qualitativa dos elementos químicos contidos nas resinas
compostas, a partir da espectrometria por dispersão de energia (EDS) e por dispersão de
comprimento de onda (WDS), foram obtidas dez amostras, uma de cada resina, como descrito
para análise em microscopia eletrônica de varredura, porém metalizadas com carbono que,
por possuir um baixo peso molecular, não interfere no espectro de emissão dos elementos
constituintes. Foram realizadas cinco leituras para cada amostra de resina composta. As
figuras 6 e 7 mostram o preparo das mesmas e as análises sendo realizadas.
FIGURA 6 - Metalização com carbono. FIGURA 7 - Microsonda eletrônica.
De acordo com Estrela, 2001 e Skool, 2002, o feixe de elétrons gerado pelo
microscópio é focalizado em uma região da amostra, com diâmetro de 0,1 a 1µm. Com o
choque dos fótons do feixe com os átomos do material, os elétrons dos átomos da superfície
da amostra são excitados e abandonam o material e, em conseqüência, os elétrons de outras
camadas são deslocados para ocupar o vazio eletrônico deixado. Nesta interação do feixe de
elétrons com a superfície da amostra e com as mudanças de camada eletrônica são gerados
fótons, elétrons Auger, elétrons retroespalhados, elétrons secundários e raios-X
característicos. Como a energia de radiação emitida com a excitação dos elétrons varia com a
camada eletrônica e com o número atômico do material, é possível identificar os elementos
químicos da amostra detectando-se e analisando-se as composições das diferentes partículas.
Portanto, com a microssonda, é possível mapear a presença de um determinado elemento
químico em uma área da amostra.
4.2.3.2 Espectroscopia no Infravermelho
O espectrofotômetro utilizado foi o MB, da ABB Bomen, modelo MB 102, faixa de
5000-200 cm-1, utilizando-se a região espectral do infravermelho médio, que compreende o
intervalo de comprimento de onda de 4.000-200 cm-1. Para o preparo das amostras, foi
utilizada a técnica do pastilhamento com KBr, onde a mesma é misturada com o brometo de
potássio seco e prensada sob pressão de 10.000 a 15.000 lbf/in2, produzindo um disco
transparente que foi posicionado no feixe do instrumento para a análise espectroscópica. Esta
análise visou investigar os grupos funcionais presentes na estrutura do material. Para a
realização desta análise, foram confeccionadas quatro amostras de cada resina estudada,
totalizando-se 40 amostras, com dimensões de 6mm de diâmetro e 2mm de espessura,
fotopolimerizadas pelo tempo recomendado pelo fabricante, como descrito para análise em
microscopia eletrônica de varredura e para EDS e WDS. Para obtenção dos espectros de
compostos orgânicos sólidos, eles devem ser moídos até que o tamanho das partículas seja
menor que o comprimento de onda da radiação, evitando-se o efeito de espalhamento.
Portanto, as amostras foram transformadas em pó, utilizando-se uma ponta diamantada
odontológica de alta rotação no4138 (KGSorensen) para cada resina, acoplada a uma caneta
de alta rotação Dabi-Atlante, modelo MS 350. O pó resultante deste preparo foi armazenado
em frascos plásticos pretos com tampa, proporcionando-se, assim, ambiente seco e isento de
luz, e levado ao espectrofotômetro para análise.
Para interpretação dos dados obtidos, grupos funcionais das matrizes orgânicas são
identificados a partir de sua estrutura química (XU, 1997). As figuras 8, 9, 10 e 11
representam as fórmulas químicas dos monômeros dimetacrilatos estudados (XU, 1997).
CH3 CH3 CH2 = C C = CH2 C = O CH3 C = O OCH2CHCH2O C OCH2CHCH2O
OH CH3 OH FIGURA 8 - Bis-GMA (Bisfenol A glicol dimetacrilato).
CH3 CH3 CH2 = C C = CH2 C = O CH3 C = O O (CH2CH2O) C (OCH2CH2)n O
CH3 FIGURA 9 - Bis-EMA (Bisfenol A etoxilato dimetacrilato).
CH3 CH3 CH2 = C C = CH2 C = O CH3 CH3 C = O OCH2CH2OCNHCH2CHCH2CCH2CH2NHCOCH2CH2O
O CH3 O FIGURA 10 - UDMA (Uretano dimetacrilato).
CH3 CH3 CH2 = C C = CH2 C = O C = O OCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2O FIGURA 11 - TEGDMA (Trietilenoglicol dimetacrilato).
4.2.4 Ensaio Mecânico de Cisalhamento
Para a realização do ensaio mecânico de cisalhamento, foi utilizada máquina de ensaio
mecânico universal EMIC DL 2000 NS 7053 (Figura 19) do Laboratório de Pesquisa II da
UNINCOR. Acoplada a ela, foi utilizada uma célula de carga de 200Kgf, um dispositivo para
fixação do corpo-de-prova e outro para aplicação da força propriamente dita, que foram
desenvolvidos especificamente para este fim. O programa TESC, versão 2.00, que acompanha
a EMIC DL 2000 comandava todo o ensaio mecânico e arquivava os resultados sob forma de
valores numéricos e gráficos (Anexo). Este ensaio baseia-se na aplicação de uma carga na
interface de contato dos materiais estudados por meio de um dispositivo acoplado a uma
máquina de ensaio mecânico universal. Assim, pela divisão da força aplicada pela área
adesiva, obter-se-á a resistência de união induzida pela tensão de cisalhamento (ISO, 1994;
ISO, 2000, GARCIA, 2002).
Uma vez que um dos objetivos deste trabalho é avaliar a resistência adesiva entre
diferentes resinas compostas, após a seleção das mesmas, determinamos as associações entre
elas, constituindo-se os 13 grupos de estudo, descritos no quadro 3.
Os gráficos representativos mostram os picos dos elementos químicos constituintes de
cada material, sendo que os valores são expressos em porcentagem por peso. Para
identificação de elementos químicos de alto peso molecular, utilizou-se a microanálise EDS e,
para os elementos com baixo peso molecular, utilizou-se a análise WDS. As figuras a seguir,
representam os gráficos dos elementos químicos constituintes das resinas compostas
estudadas (figuras 32 a 41).
FIGURA 32 - Filtek Z250 UD FIGURA 33 - Filtek Z250 A2 FIGURA 34 - Filtek Supreme A2E FIGURA 35 - Filtek Supreme YT FIGURA 36 - Charisma OA2 FIGURA 37 - Charisma A2 FIGURA 38 - Herculite B2D FIGURA 39 - Herculite B2E
FIGURA 40 - Durafil VS A2 FIGURA 41 - Filtek A110 A3E
5.2.2 Espectroscopia no Infravermelho
Os espectros, a seguir, são representativos dos grupos funcionais presentes na
composição química das matrizes das seis marcas comerciais de resinas compostas estudadas
Fratura Adesiva:Fratura na face de contato das duas porções de resina; Fratura Coesiva:Fraturado corpo das porções de resina; Fratura Mista: Fraturas adesivas e coesivas.
As figuras 49 A e B, exemplificam, através de fotografia digital direta, realizada pela
máquina fotográfica digital Cannon Power Shot A80, o tipo de fratura ocorrido em 100% dos
corpos-de-prova, isto é, fratura coesiva envolvendo as duas porções de resina e a figura 49 C,
exemplifica a mesma fratura, através de fotografia digital, tomada a partir da ocular do
estereomicroscópio, com aumento de 20x.
A B C
FIGURA 49 (A-B-C) - Fotografia de fratura (inspeção visual / estereomicroscópio).
Com base nestes achados, realizou-se análise microestrutural da superfície de fratura
de três corpos-de-prova de cada grupo, escolhidos aleatoriamente, através de microscopia
eletrônica de varredura (MEV), com magnificações de 350 vezes. As microanálises das
superfícies de fratura demonstraram características de arrancamento de camadas de diferentes
planos das resinas que compunham os corpos-de-prova. Fotomicrografias, representativas de
cada um dos treze grupos envolvidos podem ser visualizadas a seguir (figuras 50 a 62).
FIGURA 50 - MEV-Fratura (G1). FIGURA 51 - MEV-Fratura (G2).
FIGURA 52 - MEV-Fratura (G3). FIGURA 53 - MEV-Fratura (G4).
FIGURA 54 - MEV-Fratura (G5). FIGURA 55 - MEV-Fratura (G6).
FIGURA 56 - MEV-Fratura (G7). FIGURA 57 - MEV-Fratura (G8)
.
FIGURA 58 - MEV-Fratura (G9). FIGURA 59 - MEV-Fratura (G10).
FIGURA 60 - MEV-Fratura (G11). FIGURA 61 - MEV-Fratura (G12).
FIGURA 62 - MEV-Fratura (G13).
6 DISCUSSÃO
A cor do dente é resultante da interação entre dentina e esmalte. A dentina é mais
saturada e opaca, enquanto o esmalte é menos saturado e translúcido, em que diferentes
espessuras e texturas proporcionam policromatismo e nuances de naturalidade ao dente. Este
conceito é levado à prática clínica diária. Assim, para reproduzirmos a dentina, optamos por
utilizar resinas compostas saturadas e opacas e, sobre elas, as resinas translúcidas, objetivando
a reprodução correta e natural da estrutura dental perdida (CHAIN, RODRIGUES,
ANDRIANI, 2002).
As resinas compostas são constituídas de dois ou mais materiais diferentes que, juntos,
conferem propriedades físicas e mecânicas próprias para cada composição. Muitos materiais
odontológicos não são homogeneamente sólidos, possuindo apenas uma fase contínua e uma
ou mais fases dispersas, ou mesmo, duas ou mais fases contínuas, cada uma contendo uma ou
mais fases dispersas, sendo, então, denominados compósitos (RESENDE, BRANDI, 1988,
CRAIG, POWERS, 2004). Portanto, a interação entre a fase dispersa (cargas inorgânicas) e a
fase contínua (matriz orgânica) é primordial para a obtenção de propriedades físicas e
mecânicas adequadas. O estado da matéria da fase dispersa, sua geometria e orientação,
composição das fases dispersa e contínua, proporção e interação entre elas são aspectos a
serem levados em consideração (CRAIG, POWERS, 2004).
Os compósitos ou resinas compostas são desenvolvidos a partir da associação de um
polímero de matriz orgânica a partículas de fase inorgânica. As fases dispersas (cargas
inorgânicas) podem ser o borossilicato ou vidro de estrôncio ou zinco, lítio ou bário e o
silicato de alumínio ou sílica coloidal dentre outras (RESENDE, BRANDI, 1988,
resistência de união de diferentes combinações entre adesivos e resinas compostas, através de
ensaio mecânico de tração, concluindo que, de forma geral, as interações entre as resinas e os
adesivos testados mostraram-se compatíveis. Observando os resultados do comportamento
adesivo dos grupos estudados por nós, podemos sugerir que, independentemente da
composição química de suas matrizes orgânicas, as resinas compostas podem ser associadas
entre si. A resistência adesiva entre resinas compostas com conteúdos de carga inorgânica
semelhantes mostrou-se maior que entre compósitos com grande discrepância percentual entre
seus conteúdos de carga, concordando com achados de outros autores (RESENDE, BRANDI,
1988, ADABO, 2000, CRAIG, POWERS, 2004).
As fraturas ocorridas após ensaio mecânico de cisalhamento foram inspecionadas,
visualmente, a olho nu e ao estereomicroscópio, mostraram prevalência de fraturas do tipo
coesiva, sugerindo que a resistência adesiva entre elas foi maior que a resistência coesiva dos
materiais envolvidos no estudo, resultado concordante com Truffier-Boutry (2003), porém
discordante de Boyer, Chan, Torney (1978), que relataram, em seu trabalho, que a resistência
adesiva entre resinas, quando a primeira camada era recoberta com matriz plástica,
correspondia a 84 a 95% da sua resistência coesiva, apesar de terem utilizado metodologias
distintas. Já com relação a reparo de resina, Kallio, Lastumäki, Vallittu (2001), relataram que
a resistência adesiva encontrada girava em torno de 20 a 70% da resistência coesiva das
resinas estudadas. Lucena-Martín, Gonzáles-López, Mondelo (2001), também concordam que
a resistência adesiva em reparos de resina é menor que a resistência coesiva do material.
A análise fratográfica é um dos empregos do MEV. Conhecendo-se as características
morfológicas das fraturas dos corpos-de-prova seria possível identificar o tipo de
fratura ocorrido (ESTRELA, 2001). As superfícies das fraturas foram também
analisadas por MEV, mostrando características de arrancamento de camadas de
diferentes planos, reforçando os resultados obtidos através das inspeções visuais a
olho nu e ao estereomicroscópio, que mostraram, em 100% dos casos, a ocorrência de
fratura coesiva das resinas envolvidas no estudo.
7 CONCLUSÃO
De acordo com as metodologias empregadas e resultados obtidos, julgamos válido
concluir:
1. Quanto à caracterização microestrutural:
1.1. As superfícies das amostras de resinas compostas, submetidas ao MEV,
mostraram característica de distribuição homogênea de cargas inorgânicas em
suas matrizes poliméricas.
2. Quanto à caracterização físico-química:
2.1. Os resultados das microanálises EDS/WDS revelaram resultados divergentes
daqueles fornecidos pelos fabricantes, com relação à concentração de cargas
inorgânicas das resinas compostas estudadas, devido ao uso de técnicas
diferentes, a qual não foram fornecida pelos fabricantes.
2.2. Os resultados de espectroscopia no infravermelho (FTIR) mostraram uma
correlação verdadeira entre os grupos funcionais identificados e as estruturas
químicas das resinas compostas investigadas.
3. Quanto à resistência adesiva através de ensaio mecânico de cisalhamento:
3.1. Para associações de resinas compostas de mesma marca comercial, híbridas à
híbridas (G1, G5, G9) e nanoparticulada à nanoparticulada (G13), os resultados
de resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento foram
estatisticamente semelhantes entre si.
3.2. Para associações de resinas compostas híbridas à microparticuladas (G2, G3,
G6, G7, G10 e G11), os resultados mostraram os menores valores de
resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento e estatisticamente
diferentes entre si.
3.3. Para associações de resinas compostas híbridas à nanoparticulada (G4, G8 e
G12), os resultados de resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento
foram estatisticamente semelhantes entre si.
3.4. O comportamento adesivo dos grupos estudados sugeriu que,
independentemente da composição química de suas matrizes orgânicas, as
resinas compostas podem ser associadas entre si.
3.5. A resistência adesiva entre resinas compostas, com conteúdos de carga
inorgânica semelhantes, é maior que entre compósitos com grande
discrepância percentual entre seus conteúdos de carga.
4. Quanto à análise das fraturas após ensaio mecânico de cisalhamento:
4.1. As inspeções visuais a olho nu e ao estereomicroscópio mostraram prevalência
de fraturas do tipo coesiva, sugerindo que a resistência adesiva entre elas foi
maior que a resistência coesiva dos materiais envolvidos no estudo.
4.2. As superfícies das amostras analisadas por MEV, não apresentaram fraturas ou
trincas e, sim, arrancamento de camadas em diferentes planos.
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