PNT 2 Determinación sulfatos en agua mediante turbidimetría · PDF file6.5 LECTURA DE LOS PATRONES EN EL TURBIDIMETRO (AQUALYTIC) 1) Encender el turbidímetro

PNT 2PNT 2

ANÁLISISANÁLISIS QUÍMICOQUÍMICO

MEDIOAMBIENTALMEDIOAMBIENTAL DEDE

CONTENIDOSCONTENIDOS DEDE

SULFATOSSULFATOS ENEN AGUAAGUA

PORPOR TURBIDIMETRÍATURBIDIMETRÍA

Realizado por: Diego Galván y Cristina Díaz Firmas alumnos Firmas profesorRevisado por: Luís Álvarez

Índice

➢ Objetivo........................................................................................... 3

➢ Introducción..................................................................................... 3

➢ Métodos de ánalisis........................................................................... 3

➢ Fundamento..................................................................................... 4

➢ Niveles admitidos.............................................................................. 5

➢ Reactivos......................................................................................... 6

➢ Materiales........................................................................................ 6

➢ Procedimiento................................................................................... 7

➢ Preparación de las muestras patrón..................................................... 7

➢ Solución acondicionadora................................................................... 7

➢ Preparación BaCl2............................................................................. 7

➢ Acondicionamiento de los patrones...................................................... 8

➢ Lectura de los patrones en el turbidimetro (Aqualytic)............................ 8

➢ Preparación y lectura de la muestra problema...................................... 10

➢ Referencia....................................................................................... 10


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1. OBJETIVO

Determinar mediante la técnica instrumental del turbidímetro, la concentración de sulfatos

de una muestra problema.

2. INTRODUCCIÓN

Los sulfatos pueden tener su origen en las aguas que atraviesen terrenos ricos en yesos, o

a la contaminación con aguas residuales industriales. El contenido de este no suele

presentar problemas de potabilidad para las aguas de consumo, pero, contenidos

superiores a 300 mg/L pueden causar trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe

que los sulfatos de sodio y magnesio tienen acción laxante, por lo que no es deseable un

exceso de los mismos en las aguas de consumo.

2.1 MÉTODOS DE ANÁLISIS:

El Método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de bario, es un método

muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l.

El Método volumétrico consiste en la determinación de los iones sulfatos por volumetría en

presencia de sulfato de bario y en medio alcohólico. Este método es aplicable para la

determinación de sulfatos en concentración inferior a 100 mg/l. El contenido de sulfatos se

determina por valoración con sal sódica del EDTA.

El Método turbidimétrico, mediante la utilización del turbidímetro, es el método utilizado

en esta PNT, se basa en la medición de la disminución de la intensidad de la radiación,

cuando un haz de luz pasa a través de una suspensión de una concentración dada. La

intensidad de la radiación transmitida depende del número y tamaño de las partículas

suspendidas. Se recomienda, preferentemente, para la determinación de sulfatos en

aguas con contenidos superiores a 60 mg/l. Este método no es recomendable para aguas

con color, materias en suspensión o con elevado contenido en materias orgánica.


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3. FUNDAMENTO

Para la medición de sulfatos mediante esta técnica el ión sulfato SO42- precipita, en un

medio de ácido acético, con ión Ba2+

, según la reacción:

BaCl2 + Na2SO4 2NaCl + BaSO4→ ↓↓

Formando cristales de sulfato de bario BaSO4 de tamaño uniforme los que deben

mantenerse en suspensión homogénea durante un periodo de tiempo que resulte

suficiente para medir la absorbancia que la misma produzca. El contenido de SO4= de cada

muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado previamente obtenida.

En esta técnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede eliminarse

por filtración o centrifugación. La interferencia del color puede soslayarse utilizando la

muestra coloreada como testigo. Otra interferencia es la materia suspendida en gran

cantidad. Parte de la materia en suspensión puede ser eliminada por filtración. Interferirá

también un exceso de sílice superior a 500 mg/l, y en las aguas con gran cantidad de

materia orgánica puede no ser posible precipitar el BaSO4 satisfactoriamente

Los métodos turbidimétricos de análisis tienen como fundamento la formación de

partículas de pequeño tamaño que causan la dispersión de la luz cuando una fuente de

radiación incide sobre dichas partículas.

El grado de dispersión de la luz (o turbidez de la solución) es proporcional al número de

partículas que se encuentran a su paso, lo cual depende de la cantidad de analito presente

en la muestra. Para esto se toma un cierto volumen de muestra y se le agrega alguna sal

que cause la formación de partículas de precipitado, en este caso se le agrega cloruro de

bario. El bario en presencia de sulfatos precipita como sulfato de bario (BaSO4), formando

flóculos que causan un cierto grado de turbidez en la solución y este grado de turbidez es

proporcional a la concentración de sulfatos presentes. Para retrasar la precipitación del

sulfato de bario se le agrega un agente transparente que aumenta la viscosidad de las

partículas como puede ser goma arábiga o en nuestro caso glicerina al 25%. En medio

neutro o alcalino puede precipitar carbonato de bario, por eso se le añade acetato de bario

y ácido acético, para evitar la formación de dicho precipitado. La medida la realizamos

mediante la transmitancia. A mayor concentración de iones sulfato menor transmitancia.


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La transmitancia se define como, la fracción de luz incidente, a una longitud de onda

especificada, que pasa a través de una muestra.

3.1 OBSERVACIONES

La muestra debe ser incolora y perfectamente transparente, ya que la existencia de

coloración o turbidez puede provocar errores. Si es necesario, debe filtrarse previamente a

través de un filtro con un tamaño de poro de 0,45 mm. Las aguas naturales no suelen

contener más aniones capaces de formar compuestos insolubles con iones Ba(II) en medio

ácido que el sulfato, por lo que el método no tiene interferencias. La adición de BaCl2 en

forma cristalina (no en disolución) es necesario para controlar la velocidad del precipitado

de BaSO4 La presencia de una mezcla glicerina/etanol estabiliza y mantiene el precipitado

de sulfato de bario en suspensión, lo que ayuda a obtener una turbidez homogénea. A fin

de obtener resultados reproducibles, es imprescindible mantener siempre el mismo orden

de adición de reactivos y controlar rigurosamente el tiempo transcurrido entre la adición

del cloruro de bario y la lectura de absorbancia. Normalmente bastan cuatro patrones para

construir una recta de calibrado, pero en este caso se proponen seis. La razón radica en

que las dificultades para mantener el sulfato de bario en suspensión homogénea hacen

que con frecuencia la lectura de absorbancia de alguna de las diluciones se aparte

claramente del valor esperado; con sólo cuatro patrones sería necesario prepararla de

nuevo, mientras que con seis es posible rechazar este resultado y construir la recta con

los estantes. Por la misma razón, es conveniente preparar varias diluciones de a muestra

para la medida.

3.2 NIVELES ADMITIDOS

La concentración normal de sulfatos en agua es de 25 ppm. Y la concentración

máxima permitida es de 250ppm.


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4. REACTIVOS

Sulfato de sodio ( Na2SO4)

Solución acondicionadora:

Glicerina

HCl Concentrado

H2O

Alcohol etílico

NaCl

Cloruro de bario (BaCl2 )

5. MATERIALES

Vidrio reloj

Balanza Analítica

Vaso 250 mL

Matraz 1L, 100mL

Espátula

Varilla

Embudo

Pipeta 10 mL, 5mL, 20mL

Cuanta gotas

Agitador magnético (e imán)

Turbidímetro


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6. PROCEDIMIENTO

6.1 PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PATRÓN.

Reactivos necesarios: Na2SO4

Material: matraz de 1L, 5 matraces de 100mL, vidrio reloj, balanza analítica,

espátula.

1) Preparación: disolución de 100ppm para ello se calcula el peso del sulfato de

sodio necesario.

Pesar 0,15g Na2SO4 en un vidrio reloj.

2) Disolver con agua destilada y aforar a 1000mL. Homogeneizar

3) Preparar 5 muestras de 5, 10, 15, 20, 25 ppm a partir de la muestra preparada

previamente.

Para ello se pipetean 5,10,15,20,25 respectivamente de la disolución madre y se

afora a 100mL.

6.2 SOLUCIÓN ACONDICIONADORA

Mezclar y homogeneizar la mezcla (en el siguiente orden), constituida por:

25g NaCl

100mL de agua

10mL HCl concentrado

33mL de alcohol etílico

16,7 mL glicerina

NOTA: disolver completamente el NaCl con el agua, para poder agregar los demás

reactivos.

6.3 PREPARACIÓN BACL2

Se prepara una disolución de concentración 5% p/v

Se pesan 29,5g de cloruro de bario dihidratado y se afora a 500mL


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6.4 ACONDICIONAMIENTO DE LOS PATRONES.

1) Con la ayuda de una pipeta de 10mL tomar una muestra de cada solución patrón.

2) Agitar vigorosamente y pipetear con una pipeta graduada 1mL de la disolución

acondicionadora.

3) Homogeneizar durante 30s en un agitador magnético.

4) Añadir 5ml con una pipeta aforada de la disolución de cloruro de bario

5) Agitar durante un minuto.

6) Realizar también una muestra de BLANCO, para ello los 10mL se toman de agua

destilada.

6.5 LECTURA DE LOS PATRONES EN EL TURBIDIMETRO (AQUALYTIC)

1) Encender el turbidímetro.

2) Seguir las instrucciones que vienen con el turbídimetro, para comprobar que

esta calibrado:

✗ Presionar las teclas MODE y ZERO/TEsT y mantenerlas presionadas.

✗ Encender el aparato mediante la tecla ON/OFF. Pasado

aproximadamente 1 segundo, soltar la tecla MODE.

✗ Elegir el patrón deseado que vamos a colocar mediante la tecla

MODE:


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✗ CAL T1 CAL T2 CAL T3 CAL T4 → → →

✗ Colocar el patrón T1-T2-T3-T4 en el compartimiento de medición de

tal forma, que a marca Δ de la cubeta

coincida con la marca Δ de la carcasa del

aparato. PRECAUCION: Cada vez que se

introduce el recipiente se tiene que limpiar

con un papel, para que no existan restos de

ningún tipo y nos de falsos resultados.

✗ Colocar el tapón. IMPORTANTE.

✗ Presionar la tecla ZERO/TEST.

✗ El símbolo del método parpadea aproximadamente 9 segundos.

✗ El resultado aparece en la pantalla alternativamente con CAL.

✗ Cuando hayamos introducido los patrones correctamente se

abandonará el modo de calibración mediante la presión de la tecla ON/OFF.

3) Una vez comprobado. Llenar el tubo sobrepasando la línea blanca con la

muestra patrón.

4) Limpiar el tubo por fuera, para que no tenga suciedad, que interfiera

en la lectura.

5) Meter el tubo en el turbidimetro (posición correcta ver imagen) y leer (para ello

hay seleccionar el programa del turbidímetro en el que el aparato nos muestra

un valor, si aparece error hay que poner el siguiente)

6) Anotar los datos y hacer la gráfica de concentración frente turbidez (NTU)


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6.6 PREPARACIÓN Y LECTURA DE LA MUESTRA PROBLEMA

1) Seguir los pasos del apartado 6.4 y 6.5

2) A partir del valor de turbidez (NTU) de la muestra, y con la ayuda de la grafica

calcular la concentración.

Con la representación gráfica, se obtiene la ecuación de la recta y se calcula la

concentración de ppm de sulfatos.

7. REFERENCIAS

7.1 TELEMATICAS

http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/determinacion_de_s

ulfatos.asp Limite máximo y mínimo de sulfatos en agua

http://arturobola.tripod.com/sulfat.htm Como preparar los reactivos necesarios y el

procedimiento para realizar la turbidimetria

http://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/students/08turbi.html

http://www4.ujaen.es/~mjayora/docencia_archivos/Quimica%20analitica

%20ambiental/tema%2010.pdf

7.2BIBLIOGRAFIA

Libro análisis de aguas. J Rodies. Editorial Omega 1981

B.O.E nº163 1987 los métodos oficales de análisis físico-quimicos para aguas potables

de uso público


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