Top Banner
Phöông phaùp Debye – Scherrer
51

Phöông phaùp Debye – Scherrer

Jan 17, 2016

Download

Documents

orsen

Phöông phaùp Debye – Scherrer. Chuøm nhieãu xaï. Chuøm tia tôùi. Maãu ña tinh theå Maãu boät. Maãu goàm nhieàu raát nhieàu tinh theå con ñònh höôùng hoãn loaïn Vôùi moãi goùc nhieãu xaï coù theå coù caùc tinh theå ñònh höôùng ñuùng theo goùc phaûn xaï Bragg. - PowerPoint PPT Presentation
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Page 1: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Phöông phaùp Debye – Scherrer

Page 2: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Maãu goàm nhieàu raát nhieàu tinh theå con ñònh höôùng hoãn loaïnVôùi moãi goùc nhieãu xaï coù theå coù caùc tinh theå ñònh höôùng ñuùng theo goùc phaûn xaï Bragg.

Öu ñieåm : deã chuaån bò maãu hôn ñôn tinh theå Phaûn xaï töø taát caû caùc pha hieän dieän

trong maãu.Nhöôïc ñieåm :

Ñoaùn nhaän caáu truùc khoù hôn vaø keùm chaéc chaén hôn.

Maãu ña tinh Maãu ña tinh theåtheå

Maãu boätMaãu boät

Chuøm tia tôùi

Chuøm nhieãu xaï

Page 3: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Maãu nghieân cöùu ( ña tinh theå hoaëc boät ) goàm nhieàu haït tinh theå nhoû ( < 10-2 mm) ñònh höôùng hoãn loaïn trong khoâng gian.

Do söï ñònh höôùng tuøy yù cuûa caùc tinh theå nhoû vaø soá tinh theå ñoù raát lôùn, neân maïng ñaûo cuûa ña tinh theå laø moät loaït caùc hình caàu ñoàng taâm vôùi baùn kính ñaëc tröng cho taát caû caùc giaù trò coù theå cuûa caùc vectô maïng ñaûo (maïng ñaûo coù theå quay quanh goác theo moïi chieàu.)

Söï quay cuûa moät nuùt maïng ñaûo Ghkl quanh goác taïo ra moät maët caàu lôùn. Maët caàu nhoû laø maët caàu Ewald ñöôïc xaùc ñònh bôûi vectô soùng tôùi k0. Ñieàu kieän nhieãu xaï k=G ñöôïc thoûa maõn treân ñöôøng troøn giao tuyeán cuûa 2 maët caàu. Baùn kính cuûa ñöôøng troøn phuï thuoäc vaøo hkl . Keát quaû caùc tia nhieãu xaï thuoäc moät hoï maët hkl naèm treân moät maët noùn.

Page 4: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Caàu Ewald

Tia X tôùi

Cho tia tôùi ñi ñeán taâm chung cuûa caùc hình caàu ñoù, ñöôïc laáy laøm goác cuûa maïng ñaûo ña tinh theå . Veõ hình caàu Ewald coù taâm caùch taâm ñoù moät ñoaïn baèng 2/ . Maët caàu Ewald seõ caét caùc maët caàu cuûa maïng ñaûo theo caùc ñöôøng troøn. Töø ñaây coù theå thaáy caùc tia nhieãu xaï naèm treân caùc maët noùn coù truïc laø tia tôùi vaø goùc ñænh cuûa chuùng baèng 4i

Soá maët noùn laø höõu haïn vì hình caàu Ewald chæ caét caùc maët caàu cuûa maïng ñaûo coù baùn kính |Gi| < 2/ , töông öùng vôùi ñieàu kieän di > 2/.

Giaûm böôùc soùng cuûa tia X tôùi ( daãn ñeán taêng baùn kính cuûa maët caàu Ewald ) seõ laøm taêng caùc ñieåm caét vaø do ñoù taêng soá vaïch nhieãu xaï.

Page 5: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Chuïp phim

Nhieãu xaï keá

Page 6: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Neáu maãu goàm nhieàu tinh theå ñònh höôùng hoãn loaïn, caùc chuøm tia nhieãu xaï naèm treân maët cuûa moät soá maët noùn . Caùc maët noùn ñoù coù theå höôùng theo moïi chieàu veà phía tröôùc hoaëc veà phía sau. Phim ñöôïc laép theo

ñöôøng troøn .

Giao tuyeán cuûa moãi maët noùn vôùi phim cho caùc ñöôøng nhieãu xaï döôùi daïng caùc cung troøn.

Chuïp Chuïp phimphim

Page 7: Phöông phaùp Debye – Scherrer
Page 8: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Boä ñeám xung

Boä phaân lieätñònh daïng xung

Kñaïi daõi roäng

Boä ño toác ñoä taïo xung

Töï ghi

Nguoàn nuoâi oån ñònh

Oáng ñeám

Boä ñieàu khieån quay maãu vaø oáng ñeám

Nhieãu xaï keá ( Diffractometer)Tia X cuõng nhö tia coù khaû naêng ion hoùa caùc chaát khí, taïo ra caùc ion döông vaø electron töï do vôùi soá löôïng tyû leä vôùi cöôøng ñoä tia haáp thuï. Neáu caùc haït mang ñieän naøy xuaát hieän trong ñieän tröôøng , chuùng seõ taïo ra caùc xung ñieän. Ñeå phaùt hieän caùc xung ngöôøi ta duøng caùc oáng ñeám. Ñeám soá xung xuaát hieän trong oáng ñeám, coù theå ñaùnh giaù cöôøng ñoä cuûa tia X.

Khaùc vôùi phöông phaùp chuïp aûnh, trong nhieãu xaï keá , maãu vaø oáng ñeám ñeàu ñöôïc quay. Chuùng ñöôïc laép treân moät giaùc keá coù caáu taïo sao cho maãu ño vaø oáng ñeám quay ñoàng thôøi vôùi toác ñoä quay theo tyû leä 1 : 2.

Page 9: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Nhieãu xaï keá ( Diffractometer)Boä phaän

cô khí

Page 10: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Nhieãu xaï keá

Boá trí cuûa Bragg - Bretano

Page 11: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Coù hai cheá ñoä ghi phoå :

1. Cheá ñoä ghi lieân tuïc ñöôïc duøng vôùi toác ñoä quay chaäm vaø haèng soá thôøi gian RC nhoû.

2. Cheá ñoä ghi giaùn ñoaïn . Coù theå ghi theo moät trong hai caùch sau :

* ño soá xung trong moät khoaûng thôøi gian xaùc ñònh roài quay leân moät böôùc

• * ño thôøi gian caàn ñeå thu nhaän moät soá xung xaùc ñònh roài cho quay leân moät böôùc. Caùch laøm sau chính xaùc hôn vôùi sai soá tyû leä vôùi (n)1/2. Trong caùch 1 sai soá lôùn ñaëc bieät laø vôùi caùc nhieãu xaï yeáu.

Page 12: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Cöôøng ñoä I ñöôïc bieåu thò baèng haøm delta

Diffractogram

Caùc ñænh môû roäng

I laø moät haøm lieân tuïc bieán thieân chaäm .

Chaát loûng hay thuûy tinh

Tinh theå hoaøn haûo

Tinh theå khoâng hoaøn haûo

Ñoà thò bieåu dieãn cöôøng ñoä nhieãu xaï theo goùc nhieãu xaï 2θ

Page 13: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Diffractogram

Page 14: Phöông phaùp Debye – Scherrer

2 ( ñoä)

Cöôøn

g

ñoä

Page 15: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Xaùc ñònh heä tinh theå

Moät caên cöù : soá vaïch nhieãu xaï . Tinh theå coù ñoái xöùng caøng thaáp caøng coù nhieàu khoaûng caùch giöõa caùc maët nguyeân töû vaø do ñoù caøng coù nhieàu vaïch nhieãu xaï.

Ñoàng nhaát aûnh nhieãu xaï tia X

Hình beân minh hoïa cho ñieàu ñoù :Aûnh höôûng cuûa söï bieán daïng cuûa oâ ñôn vò leân aûnh nhieãu xaï boät.

Caùc ñöôøng khoâng thay ñoåi vò trí ñöôïc noái bôûi caùc ñöôøng chaám chaám

Kh

oaû

ng

caù

ch

tr

eân

ph

im

Page 16: Phöông phaùp Debye – Scherrer
Page 17: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Xaùc ñònh kieåu maïng tinh theå vaø caùc haèng soá a1, a2, a3 vaø , , cuûa oâ Töø coâng thöùc Bragg

bieát hkl ( töø caùc ñöôøng nhieãu xaï treân phim, caùc ñænh phoå ) vaø coù theå tính giaù trò thöïc nghieäm cuûa dhkl .

Maët khaùc, töø tính toaùn, toång quaùt

6 haèng soá A, B, C, D, E vaø F laø caùc haøm cuûa a1, a2, a3 vaø , , coøn h, k, l laø caùc chæ soá cuûa maët nhieãu xaï.

Nhö vaäy, phaûi xaùc ñònh 6 haèng soá A, B, C, D, E vaø F sao cho taát caû caùc giaù trò thöïc nghieäm thoûa maõn coâng thöùc treân vôùi hkl laø caùc soá nguyeân. Khi ñaõ bieát 6 haèng soá ñoù coù theå suy ra caùc haèng soá caàn thieát cuûa maïng tinh theå.

Xeùt baøi toaùn trong tröôøng hôïp toång quaùt raát phöùc taïp. Vì vaäy, sau ñaây ta chæ xeùt moät vaøi tröôøng hôïp rieâng vôùi caùc heä tinh theå coù tính ñoái xöùng cao.

hkl

hkl

sin2

d

1

2hkld

1 = Ah2 + Bk2 + Cl2 + Dhk + Ekl + F lh

Page 18: Phöông phaùp Debye – Scherrer
Page 19: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Treân phim chuïp caùc tinh theå thuoäc heä laäp phöông, theo lyù thuyeát , chæ coù theå xuaát hieän caùc vaïch coù chæ soá Miller cho ôû Baûng sau .

h2+k2+l2 P I F h2+k2+l2

P I F

12345689

1011121314 

(001)(011)(111)(002)(012)(112)(022)(122), (003(013)(113)(222)(023)(213)

---(011)---(002)---(112)(022)---(013)---(222)---(213)

------(111)(002)------(022)------(113)(222)------ 

16171819202122242526272930 

(004)(014),(223)(033),(114)(133)(204)(214)(323)(224)(034),(005)(314),(015)(333),(115)(520),(432)(521)

(004)---(033),(114)---(204)---(323)(224)---(015),(314)------(521)

(004)------(133)(204)------(224)------(333),(115)------ 

Ñoàng nhaát aûnh nhieãu xaï tia X

HEÄ LAÄP PHÖÔNG :

Page 20: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Heä laäp phöông :

Vôùi böôùc soùng xaùc ñònh, laäp caùc tyû soá cuûa caùc sin2

21

21

21

2i

2i

2i

12

i2

lkh

lkh

sin

sin

222 lkha2d2

12

i2

sin

sin

= 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 15, …

12

i2

sin

sin

= 1, 4/3, 8/3, 11/3, 4, 16/3, 19/3, 20/2, 8,9, …

Laäp phöông I :

Laäp phöông F :

222hkllkh

ad

sinhkl =

Page 21: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Caùc vaïch ( ñænh phoå ) phaûi thoûa maõn ñieàu kieän Bragg

n = 2 dhkl sin n

Vaø caùc maët cuûa maïng phaûi thoûa maõn heä thöùc cuûa khoaûng caùch giöõa caùc maët

Do ñoù, vò trí cuûa caùc ñænh ñöôïc xaùc ñònh bôûi ñieàu kieän :

Heä laäp phöông :

)lkh(a

)(sin 2222

22

4

Page 22: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Vì s phaûi laø moät soá nguyeân, caàn tìm moät taäp caùc soá nguyeân sao cho [sin2( / s] laø 1 haèng soá.

Keát hôïp vôùi söï thieáu caùc vaïch nhieãu xaï ôû caùc loaïi maïng laäp phöông khaùc nhau, töø aûnh nhieãu xaï coù theå ñoaùn nhaän tinh theå thuoäc caáu truùc naøo

Maïng laäp phöông P : caùc vaïch nhieãu xaï töông öùng vôùi s = 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10,...

Maïng laäp phöông I : s = 2, 4, 6, 8, 10,...

Maïng laäp phöông F : s = 3, 4, 8, 11, 12, 16..ö(

2

22

4as)(sin

)lkh(a

)(sin 2222

22

4

Töø

ñaët s = h2 + k2 + l2

hoaëc

Page 23: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Vò trí cuûa caùc veát nhieãu xaï tính toaùn cho caùc maïng khaùc nhau.

s = h2 +k2 +l2 , böùc xaï Cu K vaø a = 2.50 A0

Page 24: Phöông phaùp Debye – Scherrer

2222 lkh)(sinK

)lkh(a

)(sin 2222

22

4

Hoaëc töø

2

24

a

K ñaët

Tìm heä soá nhaân K thoûa maõn heä thöù treân

Page 25: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Laäp phöông F

Töø aûnh nhieãu xaï

Ví duï

Page 26: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Nhö vaäy, vôùi caùc taäp giaù trò khaùc nhau cuûa hkl, neáu bieåu dieãn sin theo (/2a) seõ ñöôïc caùc ñöôøng thaúng nhö ôû hình beân

Ñoàng nhaát aûnh nhieãu xaï tia Ñoàng nhaát aûnh nhieãu xaï tia X baèng ñoà thòX baèng ñoà thò..Vôùi heä laäp phöông , töø coâng thöùc Bragg

222hkl lkh

a2sin

d2sin

Page 27: Phöông phaùp Debye – Scherrer

])

a

c(

lkh[

a

1

c

l

a

kh

d

1

2

222

22

2

2

22

2hkl

])

a

c(

l)khlog[(

2

1

2

222

)])

a

c(

lkhlog()

)a

c(

lkh[log(

2

1

2

212

121

2

222

222

Ñoàng nhaát baèng Ñoàng nhaát baèng bieåu ñoàbieåu ñoàHeä Boán phöông

log dhkl = log a -

log d1 – log d2 =

])

a

c(

l)khlog[(

2

1

2

222

1. Xaây döïng bieåu ñoà Hull-Davy

khoâng phuï thuoäc a.

Töø log dhkl =

bieåu dieãn logd theo c/a vôùi h,k,l laø tham soá ñöôïc hoï ñöôøng

Page 28: Phöông phaùp Debye – Scherrer

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

001

002

003

004

100

200

300

400

500

600

700

800

101

201

301

401

102

202

302

402

12345678Thöôùc ñolog d

c/a

Bieåu ñoà Hell-Davy cho heä Boán phöông

Page 29: Phöông phaùp Debye – Scherrer

2. Söû duïng bieåu ñoà Hull - DavyTöø phim ( hoaëc giaáy töï ghi ), xaùc ñònh ñöôïc goùc nhieãu xaï hkl Bieát böôùc soùng duøng trong pheùp ño, tính dhkl.

Treân giaáy can, ñaùnh daáu caùc giaù trò ño ñöôïc cuûa dhkl theo tyû leä ñaõ veõ bieåu ñoà ( hoaëc theo thöôùc ñi keøm vôùi bieåu ñoà, neáu coù ).

Cho veát öùng vôùi giaù trò nhoû nhaát cuûa hkl ( dhkl lôùn nhaát ) truøng vôùi ñöôøng 001 cuûa bieåu ñoà. Dòch daàn veát ñoù theo ñöôøng 001 nhöng vaãn giöõ cho giaáy can song song vôùi truïc hoaønh sao cho taát caû caùc veát truøng vôùi caùc ñöôøng cong ôû treân bieåu ñoà.

Neáu khoâng tìm ñöôïc söï truøng hôïp ñoù, coù nghóa laø vaïch 001 khoâng coù treân phim Rôn-ghen ( bò daäp taét do thöøa soá caáu truùc chaúng haïn ), cho veát ñaàu tieân truøng vôùi moät ñöôøng khaùc vaø laäp laïi quaù trình treân cho ñeán khi tìm ñöôïc söï truøng khít hoaøn toaøn. Khi ñoù coù theå xaùc ñònh caùc chæ soá cuûa caùc veát treân phim vaø tyû soá c/a.

Vaán ñeà coøn laïi laø xaùc ñònh caùc thoâng soá a vaø c.

Page 30: Phöông phaùp Debye – Scherrer

2

21

2

21

21

21 c

l

a

kh

d

1

2

22

2

22

22

22 c

l

a

kh

d

1

2

22

20hk a

kh

d

1

2

2

2l00 c

l

d

1

Giaûi heä phöông trình cho hai caëp vaïch baát kyø :

Trong moät soá tröôøng hôïp, coù theå xaùc ñònh a vaø c töø 1 ñöôøng :

* Duøng caùc vaïch coù chæ soá hk0 :

* Duøng caùc vaïch coù chæ soá 00l :

Page 31: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Heä Boán phöông

2

2222

222

222

2

2

2

22

2

22

2

22

2hkl c

1)lkh()

c

1

a

1(k)

c

1

a

1(h

c

l

c

kh

c

kh

a

kh

d

1

Bieåu ñoà Beernstrem

]1)

a

c(

1)lkh(kh)[

c

1

a

1(

d

1

2

22222222

hkl

]1)

a

c(

1)lkh(khlog[)

c

1

a

1log(

d

1log

2

22222222

hkl

Vôùi caùc taäp (hkl) khaùc nhau ñöôïc xem nhö laø tham soá, laàn löôït cho c/a caùc giaù trò töø 0,1 ñeán 5,0 ,tính ñöôïc 2logdhkl.

Bieåu dieãn log(c/a) theo logdhkl, ñöôïc hoï caùc ñöôøng cong laäp neân bieåu ñoà Beernstrem

Page 32: Phöông phaùp Debye – Scherrer

10-1

100

101

001

002

003

004

100

200

300

400

101

201

301

401

102

202

302

402

10.8 20.8 30.8 40.8 50.8 60.8 70.8 80.8 Thöôùc ño

log d

c/a

Bieåu ñoà Beernstrem cho heä Boán phöông

Page 33: Phöông phaùp Debye – Scherrer

10-1

100

101

001

002

003

004

100

200

300

400

101

201

301

401

102

202

302

402

10.8 20.8 30.8 40.8 50.8 60.8 70.8 80.8Thöôùc ño

log d

c/a

Bieåu ñoà Beernstrem cho heä Saùu phöông

001

002

003

004

100

200

300

400

101

201

301

401

102

202

302

402

10.8 20.8 30.8 40.8 50.8 60.8 70.8 80.8Thöôùc ño

001

002

003

004

100

200

300

400

101

201

301

401

102

202

302

402

10.8 20.8 30.8 40.8 50.8 60.8 70.8 80.8Thöôùc ño

Page 34: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Soá nguyeân töû trong moät oâ ñôn vòKhi ñaõ ñoàng nhaát ñöôïc oâ ñôn vò , coù theå

tính theå tích cuûa noù.

Toång khoái löôïng cuûa caùc nguyeân töû coù trong oâ

– khoái löôïng rieâng (g/cm3) vaø V tính baèng (A0 )3 .

o Neáu tinh theå chæ goàm 1 loaïi nguyeân töû vôùi khoái löôïng nguyeân töû A thì soá nguyeân töû trong oâ ñôn vò n = (A)/A

o Neáu tinh theå laø moät hôïp chaát vôùi khoái löôïng phaân töû M, thì soá phaân töû trong 1 oâ baèng n = (A)/M.

Page 35: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Caùc yeáu toá aûnh höôûng ñeán ñoä roäng cuûa vaïch nhieãu xaïCaùc vaïch nhieãu xaï thöïc teá luoân coù moät ñoä roäng naøo ñoù vì

chuøm tia X tôùi khoâng hoaøn toaøn ñôn saéc cuõng nhö khoâng hoaøn toaøn song song

maãu coù sai hoûng

Ñoä khoâng ñôn saéc cuûa vaïch K chæ laø ~ 0.001A0 ñoùng goùp khoaûng 0.080 vaøo ñoä roäng cuûa vaïch nhieãu xaï.

Aûnh höôûng quan troïng khaùc ñeán ñoä roäng vaïch laø kích thöôùc cuûa caùc tinh theå.

Page 36: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Caùc tinh theå nhoû laøm cho caùc vaïch nhieãu xaï môû roäng

Cöôøn

g

ñoä

Cöôøn

g

ñoä

Page 37: Phöông phaùp Debye – Scherrer

(a)Môû roäng do maùy

(b) Caùc haït 1µm

(c) 100 nm

(d) 10 nm

(e) 5 nm

Aûnh höôûng cuûa kích thöôùc haït leân ñoä roäng cuûa vaïch nhieãu xaï

Page 38: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Döôùi goùc Bragg B , hieäu quang loä giöõa 2

maët keá tieáp =

ñoàng pha, giao thoa taêng cöôøngVôùi 1 > B

Hieäu quang loä giöõa 2 maët keá tieáp

Goïi soá maët cuûa tinh theå = n. seõ coù goùc 1 sao cho hieäu quang loä giöõa maët 1 vaø maët thöù n + 1 2

n)(n

Khi ñoù, nhieãu xaï döôùi goùc 1 seõ baèng 0

Page 39: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Vôùi 2 < B

Hieäu quang loä giöõa 2 maët keá tieáp

Goïi soá maët cuûa tinh theå = n. seõ coù goùc 2 sao cho hieäu quang loä giöõa maët 1 vaø maët thöù n + 1

2

n)(n

Khi ñoù, nhieãu xaï döôùi goùc 2 seõ baèng 0

2

Page 40: Phöông phaùp Debye – Scherrer

B = (21 -22 ) / 2 = 1 -2 .

Caùc tia nhieãu xaï döôùi goùc naèm giöõa 1 vaø 2 coù cöôøng ñoä khaùc 0

neân chuøm nhieãu xaï coù ñoä roäng B ôû nöûa ñoä cao cuûa vaïch :

Cöôøn

g ñ

Cöôøn

g ñ

Ñoä roäng cuûa vaïch nhieãu xaï do soá maët tinh theå 2n ( ñoä daøy / kích thöôùc cuûa tinh theå ) quy ñònh

Page 41: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Caùc phöông trình töông öùng vôùi 2 goùc 1 vaø2 :

Vì 2 + 1 ~2B vaø B = 1 – 2

2)1m()sin(t2

2)1m()sin(t2

2

1

Scherrer (1918) ñaàu tieân phaùt hieän caùc tinh theå nhoû laøm môû roäng caùc vaïch nhieãu xaï.

Page 42: Phöông phaùp Debye – Scherrer

t = ñoä daøy cuûa tinh theå conK = haèng soá phuï thuoäc vaøo daïng cuûa tinh

theå con (0,89) = böôùc soùng tia XB = goùc Bragg

Coâng thöùc Scherrer

Bcos.B.K

t

BM: ñoä roäng cuûa vaïch ôû nöûa ñoä cao ( radians)

BS: ñoä roäng töông öùng cuûa vaät lieäu khoái chuaån ( kích thöôùc haït lôùn >200 nm)

Coù theå aùp duïng cho kích thöôùc tinh theå 5-50 nm.

Tính toaùn chính xaùc hôn cho phöông trình

Page 43: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Aùp duïng coâng thöùc Scherrer

Kích thöôùc tinh theå <1000 Å Caùc yeáu toá laøm môû roäng vaïch

Nguyeân nhaân Kích thöôùc ÖÙng suaát Thieát bò ( Söï khoâng ñôn saéc cuûa K ( ~

0.001A0 ) laøm môû roäng vaïch nhieãu xaï khoaûng 0 ).

Neáu beà roäng phuø hôïp cho moãi vaïch thì coù theå cho raèng söï môû roäng vaïch laø do kích thöôùc cuûa caùc haït tinh theå.

K phuï thuoäc vieäc xaùc ñònh t vaø B Toát nhaát ñoä chính xaùc 20%-30%

Page 44: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Ví duï minh hoïa

Au Foil

98.25 (400)

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

95 95.5 96 96.5 97 97.5 98 98.5 99 99.5 100 100.5 101 101.5 102

2 Theta

Co

un

ts

Page 45: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Bcos.B.,

t890

B = (98,3 – 98,2)*π/180 = 0.00174

t = 0,89*λ / (B cos θB) λ = 1,54 Ǻ

= 0,89*1,54 Ǻ / ( 0,00174 * cos (98,25 / 2 ) )

= 1200 Ǻ

Ví duï minh hoïa

Page 46: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Cho λ=1,5 Å, d =1,0 Å, vaø θB = 49°.

Tinh theå daøy 1 mm , ñoä roäng B ~ 2x10-7 radian (10-5 ñoä ) ( neáu söï môû roäng vaïch chæ do hieäu öùng kích thöôùc ) raát nhoû ñeå coù theå quan saùt. Tinh theå nhö vaäy chöùa 107 maët phaúng song song .

Tinh theå daøy 500 Å chæ chöùa ~ 500 maët nguyeân töû , vaïch nhieãu xaï töông ñoái roäng ~ 4 x10-3 radian (0,2 ñoä) , coù theå ño deã daøng.

Page 47: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Cöôøn

g ñ

oä (

ñôn

vò t

uøy y

ù )

Cöôøn

g ñ

oä (

ñôn

vò t

uøy y

ù )

2 ( ñoä )

Thöïc nghieämfit

Nhieãu xaï tia X cuûa tinh theå nano

Page 48: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Chuù yù

1 ) HAÏT : 1 tinh theå hoaëc nhieàu tinh theå con2 ) Ñoä roäng vaïch B ñöôïc tính baèng radian

Page 49: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Phöông phaùp Debye-Scherrer laø kyõ thuaät maïnh nhaát ñeå nghieân cöùu caáu truùc cuûa chaát raén ña tinh theå.

Phaân tích ñònh tính : ñoàng nhaát pha vaø ñoä saïch cuûa maãu. Phaân tích ñònh löôïng : Xaùc ñònh caùc thoâng soá cuûa oâ ñôn vò Phaân tích thaønh phaàn cuûa caùc pha Phaân tích caáu truùc : maïng tinh theå

Haèng soá maïng,Phöông phaùp Rietveld

Phaân tích ñoä roäng vaø daïng cuûa vaïch nhieãu xaï : Kích thöôùc cuûa tinh theå vi bieán daïng ( micro strain ) Noàng ñoä sai hoûng môû roängTöø ñoä bieán daïng coù theå suy öùng suaát dö neáu bieát caùc haèng soà ñaøn hoài cuûa vaät lieäu.

ÖÙng duïng cuûa phöông phaùp Debye - Scherrer

Page 50: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Haïn cheá cuûa phöông phaùp boät

Taäp 3D cuûa caùc veát nhieãu xaï thu ñöôïc töø thí nghieäm treân ñôn tinh theå ñöôïc taäp trung thaønh hình aûnh 1D trong phöông phaùp Debye-Scherrer . Ñieàu naøy daãn ñeán söï choàng chaát ngaãu nhieân vaø chính xaùc caùc vaïch laøm cho vieäc xaùc ñònh cöôøng ñoä cuûa caùc vaïch trôû neân phöùc taïp.

Söï ñoái xöùng cuûa tinh theå khoâng thaáy ñöôïc tröïc tieáp töø aûnh nhieãu xaï.

Caùc hoãn hôïp ña pha coù theå gaëp khoù khaên.

Ñònh höôùng öu tieân coù theå daãn ñeán vieäc xaùc ñònh cöôøng ñoä cuûa caùc vaïch khoâng chính xaùc .

Page 51: Phöông phaùp Debye – Scherrer

Chúng tôi đã dịch được một số chương của một số khóa học thuộc chương trình học liệu mở của hai trường đại học nổi tiếng thế giới MIT và Yale.

Chi tiết xin xem tại: http://mientayvn.com/OCW/MIT/Vat_li.html http://mientayvn.com/OCW/YALE/Ki_thuat_y_sinh.html