PERCOBAAN V Judul : Isolasi Piperin dari Lada Hitam Tujuan : 1. Memahami prinsip dasar dan teknik isolasi dengan metode ekstraksi kontinu 2. Mengetahui cara pemisahan dan pemurnian hasil isolasi Hari/Tanggal : Selasa, 12 April 2011 Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin I. DASAR TEORI 1.1 Lada Tumbuhan lada (Piper ningrum L) termasuk tumbuhan semak atau perdu dan sering kali memanjat dengan akar- akar pelekat. Tumbuhan lada ini dikenal dengan beberapa nama antara lain piper, lada, merica, dan sakang. Dari perlakuan terhadap buah lada dapat diperoleh lada hitam atau lada putih. Lada hitam di peroleh dari buah lada yang belum masak, dikeringkan bersama kulitnya hingga kulitnya berkeriput dan berwarna hitam .Lada putih berasal dari buah yang masak dan kulitnya sudah dihilangkan dan dikeringkan sehingga warnanya putih (Anwar,dkk.1994). Lada hitam hidup subur di kawasan beriklim tropika yang panas dan lembab. Lazimnya, lada hitam dibiak Isolasi Piperin dari Lada Hitam 1
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
PERCOBAAN V
Judul : Isolasi Piperin dari Lada Hitam
Tujuan : 1. Memahami prinsip dasar dan teknik isolasi dengan metode
ekstraksi kontinu
2. Mengetahui cara pemisahan dan pemurnian hasil isolasi
Hari/Tanggal : Selasa, 12 April 2011
Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin
I. DASAR TEORI
1.1 Lada
Tumbuhan lada (Piper ningrum L) termasuk tumbuhan semak atau perdu
dan sering kali memanjat dengan akar-akar pelekat. Tumbuhan lada ini dikenal
dengan beberapa nama antara lain piper, lada, merica, dan sakang. Dari perlakuan
terhadap buah lada dapat diperoleh lada hitam atau lada putih. Lada hitam di
peroleh dari buah lada yang belum masak, dikeringkan bersama kulitnya hingga
kulitnya berkeriput dan berwarna hitam .Lada putih berasal dari buah yang masak
dan kulitnya sudah dihilangkan dan dikeringkan sehingga warnanya putih
(Anwar,dkk.1994).
Lada hitam hidup subur di kawasan beriklim tropika yang panas dan
lembab. Lazimnya, lada hitam dibiak daripada keratan batang dan pembiakan
menggunakan biji jarang dilakukan. Sistem akar berkembang daripada akar
adventitius yang terbentuk pada bahagian buku keratan batang yang ditanam.
Daun akan keluar pada setiap buku semasa peringkat tumbesaran keratan pucuk
utama. Akar adventitius juga akan berkembang untuk membantu pucuk melekat
pada tiang sokongan. Pada setiap buku, mata tunas aksil tumbuh menjadi dahan
sisi dan seterusnya akan mengeluarkan sulur buah.
Bunga lada keluar pada buku yang bertentangan dengan setiap daun di
dahan sisi. Kebanyakan kultivar lada mempunyai bunga dwiseks yang
Isolasi Piperin dari Lada Hitam 1
kebiasaannya mengalami pendebungaan sendiri. Buah lada yang lebih dikenali
sebagai beri, berwarna hijau dan berkeadaan lembut di peringkat awal
pembentukan. Ia bertukar ke warna hijau tua dan menjadi keras apabila matang.
Kulit luar (eksokarpa) berwarna kuning dan merah cerah dan menjadi lembut
apabila masak. Setiap beri lada mengandung biji tunggal yang diselaputi isi buah
(mesokarpa). Lada hitam terdiri daripada keseluruhan beri yang telah dikeringkan
manakala lada putih adalah biji lada.
Rasa pedas buah lada adalah disebabkan oleh kehadiran alkaloid piperine,
chavisine dan piperettine manakala minyak pati menghasilkan aroma lada. Kedua-
dua sebagian tersebut membentuk oleoresin yang dapat diperoleh melalui proses
ekstraksi pelarut. Kepedasan lada juga dipengaruhi oleh varieti dan persekitaran
penanaman lada.
Tumbuhan ini berumah dua (dioecious) sehingga dikenal pohon jantan dan
pohon betina. Daun berbentuk elips langsing. Buahnya berbentuk lonjong seperti
lemon, berwarna kuning, berdaging dan beraroma khas karena mengandung
minyak atsiri pada daging buahnya. Bila masak daging dan kulit buahnya
membuka dan biji akan terlihat terbungkus fuli yang berwarna merah. Satu buah
menghasilkan biji yangt berwarna coklat.
Biji lada mengandung minyak atsiri 7-14 %. Bubuk lada dipakai sebagai
penyedap untuk roti atau kue, puding, saus, sayuran. Minyak juga dipakai sebagai
campuran parfum atau sabun.
1.2 Klasifikasi Tanaman Lada
Berdasarkan sistem klasifikasi dari Cronquist dalam Pasuki (1994),
klasifikasi tanaman lada adalah sebagai berikut:
Divisi : Magndrophyta.
Kelas : Magnolipisida.
Anak Kelas : Magnolidae.
Bangsa : Piperales.
Suku : Piperaceae.
Isolasi Piperin dari Lada Hitam 2
Marga : Piper.
Spesies : Piper ningrum L.
Piperin (1–piperilpiperidin ) C17H19O3N merupakan alkaloid dengan inti
piperidin. Piperin berbentuk kristal berwarna kuning dengan titik leleh 127-
129,50C, merupakan basa yang tidak optis aktif, dapat larut dalam alkohol,
benzena, eter, dan sedikit larut dalam air (Anwar,dkk.1994).
Piperin terdapat dalam beberapa spesies piper dan dapat dipisahkan baik
dari lada hitam maupun lada putih perdagangan piperin juga dapat ditemukan
pada cabe jawa. Kandungan piperin biasanya berkisar antara 5-92%
(Anwar,dkk.1994).
Struktur piperin adalah sebagai berikut :
Piperin merupakan amida (R-CONH2). Reaksi hidrolisis amida dapat
dilakukan baik dalam suasana asam maupun suasana basa. Dalam kedua kondisi
ini, asam dan basa berfungsi sebagai pereaksi dan bukan sebagai katalis. Dalam
suasana asam, terjadi penyelangan air terhadap amida sedangkan dalam suasana
basa terjadi penyerangan ion hidroksil terhadap atom karbon karbonil amida.
Isolasi Piperin dari Lada Hitam 3
Reaksi hidrolisis amida dalam suasana basa digambarkan sebagai berikut :
Reaksi hidrolisis dalam suasana asam digambarkan sebagai berikut :
Isolasi Piperin dari Lada Hitam 4
Hidrolisis piperin dapat dilakukan dengan menggunakan larutan 10%
KOH-etanol menjadi asam piperat.
Reaksi hidrolisis piperin digambarkan sebagai berikut :
Oksidasi asam piperat dengan memutuskan ikatan rangkap didekat cincin
akan menghaasilkan senyawa piperonal yang merupakan bahan dasar pembuatan
parfum.
Piperin dapat mengalami foto-isomerisasasi oleh sinar membentuk isomer
isochavisin (trans-cis), isopiperin (cis-trans) chavisin (cis-cis) dan piperin (trans-
trans).
Timing dari London mengadakan penelitian bahwa lada hitam ternyata
bukan saja bermanfaat sebagai rempah penyedap makanan. Menurut sebuah
penelitian lada hitam juga memiliki potensi menjadi obat baru penyakit pigmen
kulit yang disebut vetiligo. Dalam istilah medis, vetiligo dikenal sebagai kondisi
dimana sebagian wilayah kulit kehilangan pigmen normal, sehingga permukaan
kulit memutih.
Isolasi Piperin dari Lada Hitam 5
Seperti yang dipublikasikan dalam British Journal of Dernatoligy. Para
peneliti dari King’s Collage London berhasil mengungkapkan manfaat piperin,
kandungan utama yang membuat lada hitam terasa pedas dan gurih dalam
merangsang pigmentasi dalam kulit.
Vetiligo sendiri merupakan jenis penyakit kulit prevalensinya diperkirakan
cukup besar yakni menyerang satu diantara seratus orang. Sejauh ini, para dokter
mengobati vitiligo dengan menggunakan korti kosteroid yang dioleskan pada
kulit. Pengobatan lainnya yakni dengan teknik foto terapi yakni menggunakan
radiasi ultriviolet untuk menciptakan kembali pigmen kulit.
Namun begitu, dua metode pengobatan tersebut tingkat keberhasilannya
masih rendah. Menurut penelitian hanya kurang dari seperempat pasien saja yang
memiliki respon positif pada kortikosteroid. Sementara itu, tegangan radiasi UV
untuk menciptakan pegmentasi dalam jarak panjang dikhawatirkan memperbesar
resiko terkena kanker kulit.
Lada hitam merupakan suatu zat yang memiki kemampuan untuk
melindungi tubuh kita dari penyakit seperti jantung, kanker kolon (usus besar),
sampai mencegah penuaaan.
II. ALAT DAN BAHAN
2.1 Alat-alat yang digunakan adalah :
1.Seperangkat alat destilasi 1 set
2.Evaporator 1 set
3.Rangkaian alat refluks 1 set
4.Corong Buchner 1 buah
5.Erlenmeyer 1 buah
6.Gelas ukur 250ml 1 buah
7.Gelas kimia 2 buah
8.Pepet Volum 1 buah
9.Neraca analitik 1 buah
10. Gelas ukur 100ml 1 buah
11. Pipet tetes 2 buah
Isolasi Piperin dari Lada Hitam 6
12. Kaca arloji 2 buah
13. Batang pengaduk 1 buah
14. Labu pengenceran 1 buah
15. Penjepit 1 buah
16. Penangas minyak 1 buah
17. Hot plate 1 buah
18. Spatula 1 buah
19. Statif+klem 1 buah
2.2 Bahan-bahan yang digunakan adalah :
1.Serbuk lada hitam
2.KOH
3. Etanol 95%
4. HCl 6 M
5. Vaselin
6. Kertas saring lebar untuk membungkus
7. Kertas saring untuk menyaring
8. Larutan 10 % KOH- Etanol
9. Batu didih
10. Es batu
11. Aquadest
12. Etanol Absolut
13. Kapas
14. Kertas lakmus merah dan biru
III. PROSEDUR KERJA
3.1 Pemisahan piperin
1.Membersihkan lada hitam perdagangan dari kotoran dan mengeringkannya.
2.Melakukan penggilingan sehingga menjadi serbuk lada yang halus.
3.Membungkus 90 gram lada dengan kertas saring, dan kemudian.
4.Memasukkannya ke dalam alat ekstraksi Soxhlet.
5.Melakukan ekstraksi selama ± 5 jam dengan menggunakan pelarut absosut.
Isolasi Piperin dari Lada Hitam 7
6.Menyaring ekstraktan dan melakukan evaporasi untuk memisahkan pelarut
etanol absolut 150ml.
7.Memasukkan 30 mL larutan 10 % KOH- Etanol ke dalam rsidu. Dan
melakukan penyaringan.
8.Mendiamkan larutan basa etanol selama satu malam, sampai terbentuk
Kristal
9.Memisahkan kristal yang terbentuk dari endapannya. Akan diperoleh
kristal-kristal yang berwarna kuning.
10. Melakukan rekristalisasi dengan pelarut etanol 95 % .
11. Melakukan uji titik leleh dan mengidentifikasi struktur dengan IR dan H1
NMR.
3.2. Hidrolisis piperin
1. Merefluks 1 gram peperin dengan 20 ml larutan 10 % KOH- etanol selama 3
jam.
2. Melakukan penguapan etanol dan residu yang diperoleh.
3. Mensuspensikan dengan air panas dan melakukan penetralan dengan HCl 6
M.
4. Menyaring larutan dengan penyaring Buchner.
5. Mencuci padatan dengan air dingin.
6. Merekristalisasi dengan pelarut etanol sampai diperoleh titikleleh yang
konstan.
Isolasi Piperin dari Lada Hitam 8
IV. HASIL PENGAMATAN
4.1 Isolasi Piperin.
No. Variabel yang Diamati Hasil Pengamatan1.
2.
3.
4.
5.
Massa lada hitam
Mengekstraksi selama 3 jam menggunakan pelarut etanol absolute (mensoxhletasi)