HALAMAN PENGESAHAN Laporan lengkap Praktikum Kimia Analitik II dengan Judul “Kromatografi Penukar Ion” disusun oleh: Nama Praktikan : Norman Adi Husain NIM : 1213140002 Kelas / Kelompok: Kimia Sains / II Telah diperiksa oleh Asisten dan Koordinator Asisten yang bersangkutan dan dinyatakan diterima. Makassar, Juni 2014 Koordinator Asisten Asisten Rismayanti Kamase Rismayanti Kamase Mengetahui, Dosen Penanggung Jawab
laporan lengkap praktikum kimia analitik jurusan kimia FMIPA UNM makassar
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
HALAMAN PENGESAHAN
Laporan lengkap Praktikum Kimia Analitik II dengan Judul
“Kromatografi Penukar Ion” disusun oleh:
Nama Praktikan : Norman Adi Husain
NIM : 1213140002
Kelas / Kelompok : Kimia Sains / II
Telah diperiksa oleh Asisten dan Koordinator Asisten yang bersangkutan
dan dinyatakan diterima.
Makassar, Juni 2014
Koordinator Asisten Asisten
Rismayanti Kamase Rismayanti Kamase
Mengetahui,
Dosen Penanggung Jawab
Maryono, S.Si, Apt., MM, M.Si
NIP. 19760307 200501 2 002
A. Judul Percobaan
Kromatografi Penukar Ion
B. Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah Mahasiswa diharapkan mampu untuk
menentukan kapasitas dari penukar ion dan pemisahan campuran Ni2+ dan Fe3+
dengan resin penukar anion.
C. Landasan Teori
Metode kromatografi kebanyakan digunakan untuk pemisahan bahan
organic, sedangkan kromatografi penukar ion sangat cocok untuk pemisahan ion-
ion anorganik, baik kation-kation maupun anion-anion. Pemisahan terjadi karena
pertukaran ion juga terbukti sangat berguna untuk pemisahan asan-asam
amino (Soebagio, dkk, 2002: 93).
Kromatografi penukar ion adalah suatu teknik pemisahan yang
disebabkan karena terjadinya pertukaran ion yang sejenis antara zat yang berada
dalam fasa mobil dengan zat yang tidak larut dalam larutan yang terikat pada fasa
statisioner (matrix). Sifat dari penukar ion ini sangat sensitive terhadap kepadatan
muatan, distribusi muatan, dan ukuran dari komponen yang akan dipisahkan.
Materi penukar ion adalah suatu padatan yang mengandung gugus yang
bermuatan dan erikat secara kimia, yang dapat mengikat ion secara reversible atau
secara elektrostatis (Sudding dan Husain, 2012: 55).
Adam dan Holmes (tahun 1935) membuat resin sintesis pertama dengan
hasil kondensasi asam sulfonat fenol dengan formaldehid. Semua resin-resin ini
memiliki gugusan reaktif –OH, -COOH, -HSO3 sebagai pusat-pusat pertukaran.
Gugusan fungsional asam (atau basa) suatu resin penukar ditempati oleh ion-ion
dengan muatan berlawanan. Ion yang labil adalah H+ pada penukar kation. Resin
dengan gugusan sulfonat atau amina kuartener adalah terionisasi kuat, tidak larut
dan sangat reaktif. Resin-resin demikian dengan gugusan yang terionisasi kuat
seperti HSO3, R3NH disebut sebagai penukar kuat, sedangkan gugusan ion yang
terionisasi secara parsial seperti –COOH, -OH dan –NH2 dikenala resin penukar
yang lemah (Khopkar, 2010: 114-115).
Fasa diam dalam kromatografi penukar ion berupa manik-manik terbuat
dari polimer polistirena yang terhubung silang dengan senyawa divinil benzene.
Polimer dengan rantai hubung silang ini disebut resin, mempunyai gugus fenil
yang mudah mengalami reaksi adisi oleh gugus fungsi ionic (misalnya gugus
sulfonat) (Soebagio, dkk: 93-94).
Asam arisulfonat merupakan asam kuat sehingga gugus-gugus ini
terionisasi pada saat air menembus manik-manik resin:
R-SO3H R-SO3- H+
Tetapi, bertolak belakang dengan elektrolit biasa, anion terikat secara permanen
pada matriks polimernya: anion ini tidak bias bermigrasi melalui fasa berair
didalam pori-pori resin, juga tidak bias melepaskan diri dan bergerak menuju
larutan terluar. Pengikatan anion ini kemudian membatasi pergerakan dari kation,
H+. Netralitas kelistrikan dijaga tetap didalam resin, dan H+ tidak akan
meninggalkan fasa resin kecuali jika ion ini digantikan dengan kation yang lain,
dimana penggantian ini merupakan proses pertukaran ion. Proses pertukaran ion
ini bersifat stoikiometri, yakni satu H+ digantikan oleh satu Na+, dua H+ digantikan
oleh satu Ca2+, dan seterusnya. Pertukaran ion merupakan proses kesetimbangan
dan jarang terjadi dengan sempurna, tetapi tanpa memperhatikan sampai sejauh
mana prose situ berlangsung (Day dan Underwood, 2002: 531).
Menurut Sudding dan Husain (2012: 57), Mekanisme kromatografi
penukar ion adalah sebagai berikut:
1. Sampel dengan muatan berbeda dimasukkan kedalam kolom kromatografi
penukar ion.
2. Sampel yang muatannya sama dengan konter ion akan menggantikan
kedudukan konter ion yang terikat pada matriks.
3. Pelepasan partikel sampel dilakukan dengan cara gradient konsentrsi atau
perubahan pH lingkungannya.
4. Semua partikel yang terikat pada matriks akan dilepas
5. Pemisahan secara kromatografi penukar ion memiliki daya pisah yang
sangat baik terutama untuk pemisahan protein.
Sifat-sifat penukar ion ada empat yakni:
1. Bersifat asam lemah, misalnya yang memiliki gugus –COO- dengan konter
ionnya Na+, H+.
2. Bersifat asam kuat, misalnya yang memiliki gugus –SIO32- dengan konter
ionnya Na+, H+.
3. Bersifat basa lemah, misalnya gugus amino aromatic
4. Bersifat basa kuat, misalnya yang memiliki gugus amino kuartener.
Kapasitas penukar ion dari suatu resin penukar ion (Kation dan anion)
adalah jumlah ion yang dapat ditukar untuk setiap 1 gram resin atau banyaknya
ion yang dapat ditukar untuk setiap 1 mL resin basah. Kapasitas penukar ion
biasanya dinyatakan dlam mgrek/g resin kering, atau dalam mgrek ion/ mol resin
basah, yaitu kira-kira 1/3 sampai ½ kali besarnya kapasitas penukar dari suatu
resin penukar ion yang bergantung dari jumlah banyaknya gugusan dengan ion
yang dapat ditukarkan yang terkandung dalam setiap gram bahan resin tersebut.
Semakin besar jumlah gugusan tersebut semakin besar pula nilai kapasitas
penukarannya (Tim Dosen Kimia Analitik, 2014: 17).
Pemisahan logam berhasil dilakukan dengan menggunakan kolom
penukar anion. Suatu asam pengompleks dalam konstituen tinggi ditambahkan
untuk mengubah logam-logam menjadi anion-anionnya. Asam pengompleks itu
misalnya HCl pekat yang dapat membentuk anion kompleks dengan kebanyakan
logam kecuali terhadap logam-logam alkali dan alkali tanah. Kekuatan terikatnya
suatu logam pada resin penukar anion berubah-ubah dengan berubahnya
konsentrasinya HCl (Soebagio, dkk, 2002: 101).
Kromatografi penukar ion dapat digunakan untuk pemurnian dan
karakterisasi enzim. Pada suatu penelitian xilanase dimurnikan dengan filtrasi gel
menggunakan matriks spandex G-100 dan kromatografi penukaran ion
menggunakan matrik penukar anion PEDE- sephandex A50. Hasil SDSPAGE
yang diberi pewarna perak nitrat menunjukkan bahwa didalam larutan xilanes
kasar Streptomyces sp. SKK1-8 terdapat berbagai protein dengan berat molekul
bervariasi (Meryandini, Widhyastuti, dan Lestari, 2008, Vol. 52).
Kapasitas tukar kation (KTK) pada adsorpsi Cu2+ pada lempung cengar
terpilar menunjukkan nilai KTK lempung alam (INC-O) dan lempung terpilar,
WK dan SDK berturut-turut adalah 7,650; 62,759; dan 67,063 meq/g. kapasitas
adsorpsi (%) Cu2+ oleh lempung terpilar SAK dan WK bertambah dengan
naiknya konsentrasi awal larutan Cu2+ dari 1-15 mg/l untuk massa adsorben
yang sama. Begitu pula jumlah Cu2+ yang teradsopsi per unit massa
adsorben (Bahri, dkk, 2011, Vol.14).
Proses pengendapan merupakan salah satu hal penting dalam analisis
kuantitatif. Titrasi pengendapan yang menggunakan reagen pengendap perak
nitrat digunakan untuk analisis halogen, anion-anion mirip halogen (SCN-, CN-,
CNO-), merkaptan, asam lemak, dan beberapa anion anorganik divalen dikenal
dengan titrasi argentometri (Widodo dan Lusiana, 2010: 89).
D. Alat dan Bahan
1. Alat
a. Neraca analitik 1 buah
b. Gelas kimia 100 mL 2 buah
c. Buret 50 mL 2 buah
d. Gelas ukur 250 mL 2 buah
e. Buret 25 mL 1 buah
f. Satif dan klem (biasa dan lingkar) @ 6 buah
g. Corong pisah 250 mL 2 buah
h. Corong pisah 100 mL 1 buah
i. Labu Erlenmeyer 250 mL 3 buah
j. Labu Erlenmeyer 100 mL 3 buah
k. Gelas kimia 800 mL 1 buah
l. Pipet tetes 5 buah
m. Corong biasa 2 buah
n. Gelas ukur 50 mL 1 buah
o. Gelas ukur 10 mL 1 buah
p. Botol semprot 1 buah
q. Tabung reaksi 2 buah
r. Lap kasar 1 buah
s. Lap halus 1 buah
t. Pengait 2 buah
u. Batang pengaduk 1 buah
v. Spatula 1 buah
w. Stopwatch 1 buah
2. Bahan
a. Resin penukar kation
b. Resin penukar anion
c. Aquades (H2O)
d. Kapas
e. Natrium sulfat (Na2SO4) 0,25 M
f. Natrium hidroksida (NaOH) 0,1 M
g. Indikator phenolftalein (PP)
h. Natrium nitrat (NaNO3) 0,25 M
i. Perak nitrat (AgNO3) 0,1 M
j. Kalium kromat (K2Cr2O4)
k. Asam klorida (HCl) pekat dan 0,5 N
l. Campuran Ni2+ dan Fe3+
m. Dimetil glioksin (C4H8O2N2)
n. Kalium tiosianat (KSCN)
o. Tissue
E. Prosedur Kerja
1. Menentukan Kapasitas Resin Penukar Kation
a. Mengisi buret dengan kapas yang telh dibasahi dengan aquades.
b. Memasukkan beberapa mL aquades untuk mengeluarkan udara yang ada
pada buret.
c. Menimbang 0,5 gram resinpenukar kation dan ditambahkan dengan
aquades kemudian memasukkan resin kedalam buret.
d. Menambahkan aquades kedalam kolom dan mengatur tinggi air diatas
resin sekitar 1 cm.
e. Memasukkan 250 mL Na2SO4 0,25 M kedalam corong pisah dan
menghubungkan corong pisah dengan buret.
f. Mengatur kecepatan tetesan Na2SO4 kurang lebih 2 tetes per menit dan
menampung efluen yang keluar dengan menggunakan Erlenmeyer.
g. Mengambil 50 mL eluen dan dititrasi dengan menggunakan larutan
standar NaOH 0,1 M dengan menggunakan intdikator PP.
h. Mengulangi prosedur g sebanyak 3 kali dan mencatat V NaOH.
2. Menentukan Kapasitas Resin Anion
a. Mengisi buret denga kapas yang telah dibasahi dengan aquades.
b. Memasukkan beberapa mL aquades untuk mengeluarkan udara yang ada
pada buret.
c. Menimbang 0,1 gram resin penukar anion dan ditambahkan dengan
aquades kemudian memasukkan resin kedalam buret.
d. Menambahkan aquades kedalam kolom dan mengatur tinggi air diatas
resin sekitar 1 cm.
e. Memasukkan 250 mL NaNO3 0,25 mL kedalam corong pisah dan
menghubungkan corong pisah dengan buret.
f. Mengatur kecepatan tetesan NaNO3 kurang lebih 1 tetes per menit dan
menampung efluen yang keluar dari buret dengan menggunakan labu
Erlenmeyer.
g. Mengambi 50 mL efluen dan dititrasi dengan AgNO3 0,1 M dan K2CrO4
sebagai indikatornya.
h. Mengulangi prosedur g sebanyak 3 kali dan mencatat V NaOH yang
digunakan.
3. Pemisahan Ion Ni2+ dan Fe3+
a. Mengisi buret dengan kapas yang telah dibasahi dengan aquades.
b. Memasukkan beberapa mL aquades untuk mengeluarkan udara yang ada
pada buret.
c. Menimbang 10 gram esin penukar anion dan mendekantir resin hingga
jernih.
d. Memasukkan resin yang telah dibasahi dengan aquades.
e. Memasukkan 25 mL HCl pekat kedalam corong pisah dan
menghubungkan corong pisah dengan buret, kemudian meneteskan HCl
pekat kedalam buret hingga HCl pada corong pisah habis.
f. Melakukan prosedur e sebanyak 2 kali. Mengatur jarak HCl dengan
kapas sekitar ±1 cm.
g. Memasukkan 2 mL campuran Ni2+ dan Fe3+ kedalam buret.
h. Mengalirkan HCl pekat sebanyak 25 mL melalui corong pisah dan
menampung efluen yang keluar dari buret.
i. Mengganti HCL pekat menjadi HCl 0,5 N sebanyak 25 mL kedalam
corong pisah dan mengalirkannya kedalam buret.
j. Menampung efluen yang keluar dari buret.
k. Mengambil 8 tetes efluen pada prosedur n dan menambahkan Dimetil
glioksin sebanyak 8 tetes kemudian mengamati perubahan yang terjadi.
l. Mengambil 8 tetes efluen pada prosedur j dan menambahkan KSCN
sebanyak 8 tetes kemudian mengamati perubahan yang terjadi.