I. TUJUAN PERCOBAAN 1. Memahami pemisahan berdasarkan ekstraksi asam asetat 2. Menentukan harga koefisien distribusi senyawa dalam dua pelarut yang tidak saling campur (ekstraksi cair-cair) II. DASAR TEORI II.1. ASAM ASETAT Asam asetat atau cuka mempunyai rumus kimia C 2 H 4 O 2 . Asam asetat merupakan cairan tidak berwarna memiliki aroma yang tajam, rasa asam, titik didih 118 o C dan bobot jenis 1,05g/mL . (Depkes RI, 1995) Gambar 1. Struktur Kekule Asam Asetat A sam asetat merupakan asam lemah jika dibandingkan dengan asam mineral seperti HCl dan HNO 3 dengan pKa sebesar 4,8 . Pada asam asetat atom hidrogen pada gugus karbonil akan putus, hal ini yang menyebabkan sifat asam dari asam asetat. Larutan asam asetat dapat membentuk ikatan hidrogen yang kuat dengan air sehingga titik didihnya tinggi 118 o C dan sangat mudah larut air. (Fessenden, 1999) 1
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Memahami pemisahan berdasarkan ekstraksi asam asetat
2. Menentukan harga koefisien distribusi senyawa dalam dua pelarut yang
tidak saling campur (ekstraksi cair-cair)
II. DASAR TEORI
II.1. ASAM ASETAT
Asam asetat atau cuka mempunyai rumus kimia C2H4O2. Asam asetat
merupakan cairan tidak berwarna memiliki aroma yang tajam, rasa asam,
titik didih 118oC dan bobot jenis 1,05g/mL. (Depkes RI, 1995)
Gambar 1. Struktur Kekule Asam Asetat
Asam asetat merupakan asam lemah jika dibandingkan dengan asam
mineral seperti HCl dan HNO3 dengan pKa sebesar 4,8. Pada asam asetat
atom hidrogen pada gugus karbonil akan putus, hal ini yang menyebabkan
sifat asam dari asam asetat. Larutan asam asetat dapat membentuk ikatan
hidrogen yang kuat dengan air sehingga titik didihnya tinggi 118oC dan
sangat mudah larut air. (Fessenden, 1999)
Gambar 2. Ikatan Hidrogen Asam Asetat dengan Air
Gambar 3. Pemutusan atom Hidrogen dari gugus Karbonil
1
II.2. EKTRAKSI CAIR-CAIR
Ektraksi cair-cair merupakan metode dengan cara melarutkan senyawa
yang diinginkan pada pelarut. Metode ini memanfaatkan interaksi yang kuat
dan khas antara senyawa yang diinginkan dengan pelarut (Underwood,
1999).
Ekstraksi pelarut digunakan untuk memisahkan suatu senyawa yang
diinginkan dari senyawa pengotor. Senyawa pengotor terkadang tidak dapat
dipisahkan dengan senyawa yang diinginkan karena memiliki tetapan
dielektrik yang hampir sama. (Underwood, 1999)
Gambar 4. Alat Ektraksi Cair – Cair (Corong Pisah 125 mL & 500 mL)
Apabila senyawa terlarut membagi diri antara dua cairan yang tidak
dapat tercampur, terdapat hubungan antara konsentrasi zat terlarut pada dua
cairan tersebut. Nernst menyatakan “Suatu zat terlarut akan membagi
dirinya antara dua cairan yang tidak dapat campur sedemikian rupa sehingga
angka banding konsentrasi pada suatu temperatur tertentu pada
kesetimbangan adalah suatu konstanta pada suatu temperatur tertentu”.
K D=[ A ]1[ A ]2
KD : Koefisien distribusi
[A]1 : Konsentrasi zat A pada fase cair 1 (biasanya fase organik)
[A]2 : Konsentrasi zat A pada fase cair 2 (biasanya fase air)
2
Berdasarkan konsentrasi di kedua fase, rasio distribusi (D) adalah
D=konsentrasi zat A pada fase cair 1( fase organik )
konsentrasi zat A pada fase cair 2( fase air)
(Underwood, 1999).
Pelarut yang digunakan atas pertimbangan berikut, yaitu angka banding
distribusi yang tinggi untuk senyawa yang dinginkan, angka banding
distribusi yang rendah untuk senyawa pengotor, kelarutan yang rendah
dalam fasa air, viskositas yang cukup rendah dan perbedaan rapatan yang
cukup besar dari fase airnya untuk mencegah terbentuknya emulsi,
toksisitas yang rendah dan tidak mudah terbakar, mudah mengambil
senyawa yang dinginkan dari pelarut. (J.Basset, 1994)
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
- Corong Pisah 100 mL
- Buret
- Erlenmeyer
- Gelas Ukur 25 mL
- Pipet Ukur 10mL 25mL
- Labu Takar 100 mL
B. Bahan
- Larutan Asam Asetat 0,5 M, 100 mL
- Kloroform
- Aquades
- Larutan baku asam oksalat 0,5 M, 100 mL
- Larutan NaOH 0,5 N, 100 mL
- Indikator phenolphthalein
IV. PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan Larutan NaOH 0,5 M, 100 mL
Perhitungan:
N = M x ek
M = N : ek
3
= 0,5grek
L : 1
grekmol
= 0,5 mol/L
M = massa
Mr x
1000 mL/ LV
0,5M = massa
40gr
mol x
1000 mL/ L100 mL
Massa = 2 gram
Teknis pembuatan NaOH 0,5 M 100 mL:
NaOH ditimbang 2 gram dengan beaker glass
Dilarutkan aquades perlahan hingga larut sambil diaduk dengan
batang pengaduk
Dimasukkan dalam labu ukur 100mL
Aquades ditambahkan hingga tanda batas
Dikocok perlahan hingga NaOH terlarut sempurna
Dipindahkan ke botol kaca cokelat dan disimpan
2. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,5 M 100 mL
Perhitungan:
M = massa
Mr x
1000 mL/ LV
0,5 mol/L = massa
126 g /mol x
1000 mL/ L100 mL
massa= 6,3 gram
Teknis pembuatan asam oksalat 0,1 M 100 mL:
4
Asam oksalat ditimbang 6,3 gram dan dimasukkan ke dalam beaker
glass
Aquades ditambahkan perlahan dan diaduk dengan batang pengaduk
hingga larut
Dikocok hingga homogen, larutan dipindahkan ke labu ukur 100mL
Aquades ditambahkan hingga tanda batas
Dikocok hingga homogen dan dimasukkan ke dalam botol
3. Pembuatan Larutan Asam Asetat 0,5 M, 100 mL
Perhitungan:
Asam asetat glasial yang tersedia dengan kadar 100%
Mr = 60,05 gr
mol
ρ = 1,05 grmL
(FI IV, hal.46)
M = massa
Mr x
1000 mL/ LV
0,5 M = massa
60,05gr
mol x
1000mL/ L100 mL
Massa = 3,0025 gram
V = masaa
ρ
= 3,0025 gr
1,05grmL
= 2,86 mL
Teknis pembuatan Asam Asetat 0,5 M 100 mL:
Asam asetat 2,86mL dimasukkan ke beaker glass
5
Aquades ditambahkan perlahan, diaduk hingga homogen
Larutan dipindahkan ke labu ukur 100 mL
Ditambahkan aquades hingga tanda batas
Dikocok hingga homogen dan dipindahkan ke dalam botol
4. Pembakuan NaOH
Erlenmeyer diisi asam oksalat 10mL, ditetesi 2 tetes indikator PP
Dititrasi dengan NaOH 25mL
Dicatat volume yang digunakan hingga larutan berubah warna ping
Titrasi dillakukan dengan pengulangan 3 kali
5. Ektraksi Tunggal
CH3COOH 20 mL dimasukan ke corong pisah 100mL
Ditambahkan 30 mL kloroform
Di kocok berputar selama 30 kali secara manual
(setiap 10 kali putaran keran dibuka, campuran tidak boleh tumpah)
Didiamkan hingga terbentuk dua lapisan, buka tutup, dipisahkan
Volume lapisan air dan volume kloroform yang didapat dicatat
Diambil 10 mL lapisan air, dimasukan ke dalam erlenmeyer 25 mL
6
Ditambahkan beberapa tetes indikator pp
Dititrasi dengan NaOH baku
Volume NaOH yang diperlukan dicatat dan kadar asam asetatnya
dihitung
6. Ekstraksi Berulang
A. CH3COOH 20 mL dimasukan ke corong pisah 100 mL, ditambahkan
10mL kloroform
Dikocok 30 kali kemudian didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan,
pisahkan
(setiap 10 kali putaran keran dibuka, campuran tidak boleh tumpah)
Lapisan air dan lapisan kloroform dicatat volumenya
B. Lapisan air diambil, dimasukan dalam corong pisah 100ml yang
berisis 10mL kloroform
Dikocok 30 kali, didiamkan kemudian dipisahkan larutan airnya
(setiap 10 kali putaran keran dibuka, campuran tidak boleh tumpah)
Lapisan air dan lapisan kloroform dicatat volumenya
C. Lapisan air diambil, dimasukan dalam corong pisah 100ml yang
berisis 10mL kloroform
Dikocok 30 kali, didiamkan kemudian dipisahkan larutan airnya
(setiap 10 kali putaran keran dibuka, campuran tidak boleh tumpah)
7
Lapisan air dan lapisan kloroform dicatat volumenya
D. 10 mL lapisan air dititrasi dengan NaOH
Dicatat volume NaOH yang terpakai
V. HASIL
a. Pembuatan larutan asam asetat:
- Volume asam asetat yang diperlukan = 2,86 mL
- Volume akhir larutan = 100 mL
- Normalitas asam asetat yang diperoleh = 0,5 N
b. Pembuatan larutan baku asam oksalat:
- Jumlah asam oksalat yang diperlukan = 1575 mg
- Dilarutkan aquades sampai volume = 25 mL
- Normalitasnya asam oksalat yang diperoleh = 1 N
c. Pembuatan larutan NaOH:
- Jumlah NaOH yang diperlukan = 2000 mg
- Dilarutkan aquades sampai volume = 100 mL
d. Pembakuan NaOH:
- Volume larutan NaOH yang digunakan:
lar.1 = 9,75 mL
lar.2 = 9,8 mL
lar.3 = 9,75 mL
- Volume asam oksalat 0,5 N yang digunakan:
lar.1 = 5 mL
lar.2 = 5 mL
lar.3 = 5 mL
- Hasil pembakuan, NaOH = 0,512 N
8
e. Penentuan [CH3COOH]:
1. Ekstraksi tunggal
Volume CHCl3 sebelum ekstraksi = 30 mL
Volume CHCl3 setalah ekstraksi = 29 mL
Volume lapisan air sebelum ekstraksi = 20 mL
Volume lapisan air setelah ekstraksi = 19 mL
2. Ekstraksi berulang 20 mL CH3COOH dengan 3 x 10 mL
CHCl3
Setelah ekstraksi didapat data
1. Volume lapisan air = 20 mL; volume CHCl3 = 10 mL
2. Volume lapisan air = 19 mL; volume CHCl3 = 10,5 mL
3. Volume lapisan air = 19 mL; volume CHCl3 = 9,5 mL
3. Titrasi asam asetat
- Volume larutan baku NaOH yang terpakai:
1 = 16,8 mL
2 = 16,4 mL
- Kadar perhitungan asam asetat dalam larutan air: