Pembuatan Sensor Monosodium Glutamat secara Potensiometri Menggunakan Membran Kitosan- Nanopartikel Fe 3 O 4 Berbasis Screen Printed Carbon Electrode (SPCE) SKRIPSI Oleh : NUR HASANAH PRATIWI 135090200111014 JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS BRAWIJAYA MALANG 2017
33
Embed
Pembuatan Sensor Monosodium Glutamat secara Potensiometri …repository.ub.ac.id/3842/1/Pratiwi, Nur Hasanah.pdf · 2020. 6. 26. · Lampiran A. Pembuatan Nanopartikel Fe 3 O 4 22
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Pembuatan Sensor Monosodium Glutamat secara
Potensiometri Menggunakan Membran Kitosan-
Nanopartikel Fe3O4 Berbasis Screen Printed Carbon
Electrode (SPCE)
SKRIPSI
Oleh :
NUR HASANAH PRATIWI
135090200111014
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2017
i
Pembuatan Sensor Monosodium Glutamat secara
Potensiometri Menggunakan Membran Kitosan-
Nanopartikel Fe3O4 Berbasis Screen Printed Carbon
Electrode (SPCE)
SKRIPSI
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
dalam bidang kimia
Oleh :
NUR HASANAH PRATIWI
135090200111014
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2017
ii
iii
LEMBAR PERNYATAAN
Saya yang bertanda tangan dibawah ini:
Nama : Nur Hasanah Pratiwi
NIM : 135090200111014
Jurusan : Kimia
Penulis skripsi berjudul:
Pembuatan Sensor Monosodium Glutamat secara Potensiometri
Menggunakan Membran Kitosan-Nanopartikel Fe3O4 Berbasis
Screen Printed Carbon Electrode (SPCE)
Dengan ini menyatakan bahwa:
1. Isi dari skripsi yang saya buat adalah benar-benar karya sendiri
dan tidak menjiplak karya orang lain, selain nama-nama yang
termaktub di isi dan tertulis di daftar pustaka dalam tugas akhir
ini.
2. Apabila dikemudian hari ternyata skripsi yang saya tulis
terbukti hasil jiplakan, maka saya akan bersedia menanggung
segala resiko yang akan saya terima.
Demikian pernyataan ini dibuat dengan segala kesadaran.
Malang, Juli 2017
Yang menyatakan
(Nur Hasanah Pratiwi)
NIM. 135090200111014
iv
Pembuatan Sensor Monosodium Glutamat secara Potensiometri
Menggunakan Membran Kitosan-Nanopartikel Fe3O4 Berbasis
Screen Printed Carbon Electrode (SPCE)
ABSTRAK
Pada penelitian ini dipelajari pengaruh perbandingan mol
nanopartikel Fe3O4 : MSG dan pH terhadap faktor Nernst.
Perbandingan mol nanopartikel Fe3O4 : MSG yang digunakan pada
penelitian ini adalah 1:6, 1:8, dan 1:10. pH yang dipelajari adalah
4,5,6,7, dan 8. Membran dilapiskan pada permukaan elektroda
sebanyak 2,5 µL. Elektroda yang telah dibuat kemudian digunakan
untuk mengukur potensial sel dari larutan MSG dan ditentukan
kinerja sensor yang terdiri dari faktor Nernst, kisaran konsentrasi,
dan waktu respon. Berdasarkan hasil penelitian, perbandingan mol
nanopartikel Fe3O4 : MSG yang paling baik adalah 1:6 dan pH yang
memberikan faktor Nernst paling baik adalah pada pH 4. Kinerja
sensor potensiometri yang dihasilkan pada penelitian ini memiliki
faktor Nernst 37 mV/dekade pada kisaran kosentrasi 1×10-3
hingga
1×10-1
M, dan waktu respon 180 detik pada pengukuran pH 4.
Sedangkan pada pengukuran pH 7 (tanpa buffer), dihasilkan faktor
Nernst sebesar 26,4 mV/dekade, kisaran konsentrasi 1×10-5
hingga
1×10-2
M, dan waktu respon 180 detik.
Kata kunci : sensor monosodium glutamat, nanopartikel Fe3O4,
perbandingan mol, pH
v
Fabrication of Monosodium Glutamate Potentiometric Sensor
Using Chitosan-Fe3O4 Nanoparticles Membrane Based Screen
Printed Carbon Electrode (SPCE)
ABSTRACT
This research studied the effect of mole ratio of Fe3O4
nanoparticles: MSG and pH to Nernst factor. The mole ratio of
Fe3O4 nanoparticles : MSG used in this study were 1: 6, 1: 8, and
1:10. The pH studied was 4,5,6,7, and 8. The membrane which
coated on the electrode surface was 2.5 μL. The electrodes that have
been made, was used to measure the cell potential of the MSG
solution. Then, the sensor was determined the performance of the
sensor consisting of Nernst factor, concentration range, and response
time. Based on the results of the research, the best mole ratio of
Fe3O4 nanoparticles : MSG is 1: 6 and the pH which gives the best
Nernst factor is at pH 4. The performance of potentiometric sensor
that produced in this study has a Nernst factor 37 mV/decade,
concentration range at 10-3
to 10-1
M, and a response time are 180
seconds at the measurement of pH 4. While on the measurement of
pH 7 (without buffer), the Nernst factor is 26.4 mV/decade, the
Tabel 4.1 : Pengaruh Perbandingan Mol terhadap Faktor Nernst 13 Tabel 4.2 : Faktor Nernst pada pH 4, 5, 6, 7, dan 8 15 Tabel 4.3 : Kinerja Sensor MSG 17 Tabel E.1 : Data potensial sel elektroda dengan perbandingan mol 1:
6 (nanopartikel Fe3O4 : MSG) 31 Tabel E.2 : Data potensial sel elektroda dengan perbandingan mol 1:
8 (nanopartikel Fe3O4 : MSG) 31 Tabel E.3 : Data potensial sel elektroda dengan perbandingan mol 1:
10 (nanopartikel Fe3O4 : MSG) 32 Tabel F.1 : Pengukuran pada pH 4 33 Tabel F.2 : Pengukuran pada pH 5 33 Tabel F.3 : Pengukuran pada pH 6 34 Tabel F.4 : Pengukuran pada pH 7 34 Tabel F.5 : Pengukuran pada pH 8 35 Tabel G.1 : Data Potensial Sel Membran tanpa MSG 36 Tabel H.1 : Data Potensial Sel Pengukuran dengan perbandingan mol
nanopartikel Fe3O4 : MSG 1:6 pada pH 7 (tanpa buffer) 37 Tabel H.2 : Data Potensial Sel Pengukuran dengan perbandingan mol
nanopartikel Fe3O4 : MSG 1:6 pada pH 4 38 Tabel H.3 : Data Potensial Sel Pengukuran dengan membran tanpa
MSG pada pH 7 (tanpa buffer) 39
x
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 : Struktur Monosodium Glutamat 7 Gambar 2.2 : Mekanisme yang memungkinkan pada antarmuka
membran dalam larutan 8 Gambar 4.1 : Kurva hubungan potensial sel dengan –log[MSG]
dengan perbandingan mol 1:6 13 Gambar 4.2 : Kurva hubungan antara pH dengan faktor Nernst 15 Gambar 4.3 : Kurva hubungan –log[MSG] dengan potensial sel
pengukuran pH 4 dan pH 7 perbandingan mol 1:6 16 Gambar I.1 : Kurva Hubungan Potensial Sel dengan waktu
perbandingan mol 1 : 6 pada pH 4 41 Gambar I.2 : Kurva Hubungan Potensial Sel dengan waktu
perbandingan mol 1 : 6 pada pH 7 (tanpa buffer) 41 Gambar I.3 : Kurva Hubungan Potensial Sel dengan waktu membran
tanpa MSG pada pH 4 42 Gambar I.4 : Kurva Hubungan Potensial Sel dengan waktu membran
tanpa MSG pada pH 7 (tanpa buffer) 42
xi
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran A. Pembuatan Nanopartikel Fe3O4 22 Lampiran B. Pembuatan Larutan Kitosan 23 Lampiran C. Pembuatan Larutan Uji Monosodium 24 Lampiran D. Pembuatan Buffer 25 Lampiran E. Data Potensial Sel Pengaruh Perbandingan Mol
Nanopartikel Fe3O4 : MSG 31 Lampiran F. Data Potensial Sel Pengaruh pH 33 Lampiran G. Data Potensial Sel membran tanpa MSG 36 Lampiran H. Data Pengukuran Sel Karakterisasi Sensor 37 Lampiran I. Kurva Hubungan Waktu dengan Potensial Sel 41
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Monosodium glutamat (MSG) merupakan salah satu bahan
aditif makanan yang banyak digunakan oleh masyarakat untuk
menambah rasa pada makanan sehingga meningkatkan kelezatan
makanan. Namun, penambahan MSG memiliki batas maksimum
untuk dikonsumsi manusia. Berdasarkan WHO, batas maksimum
penggunaan sesuai Accepable Daily Intake (ADI) adalah 0 – 120
mg/kg berat badan per hari [1]. Konsumsi MSG yang berlebihan
dapat menyebabkan dampak bagi tubuh manusia seperti, gangguan
sistem saraf pada manusia yang disebabkan oleh stimulasi berlebihan
pada reseptor glutamat [2]. Oleh sebab itu, diperlukan suatu metode
analisis yang dapat menentukan kadar MSG pada makanan yang
beredar di masyarakat.
Metode analisis MSG yang telah dikembangkan adalah
menggunakan High Performance Thin Layer Chromatography
(HPTLC)[3]. Namun, dengan metode tersebut, sampel harus
dipreparasi terlebih dahulu dan harus dibuat kurva kalibrasi MSG
standar pada rentang konsentrasi tertentu yang sesuai dengan
sampel. Oleh karena itu, diperlukan suatu metode analisis lain yang
dapat menganalisis secara lebih mudah dan spesifik . Salah satu
metode yang telah dikembangkan adalah dengan menggunakan
sensor potensiometri.
Sensor potensiometri bekerja berdasarkan interaksi analit
dengan membran sehingga menghasilkan perbedaan potensial [4].
Perbedaan potensial yang terukur adalah potensial membran, yaitu
beda potensial membran bagian luar dengan bagian dalam [5].
Sensor potensiometri MSG telah dikembangkan oleh Bakeman, dkk
pada tahun 2012 dengan menggunakan membran PVC (Poly Vinyl
Chloride). Sensor ini bekerja pada rentang konsentrasi glutamat 10-5
hingga 10-1
M dengan faktor Nernst sebesar 57,6±10 mV/dekade
[2]. Oleh karena itu, pada penelitian ini akan digunakan membran
kitosan yang dilapiskan pada Screen Printed Carbon Elektrode
(SPCE).
2
Pengukuran MSG dengan sensor potensiometri sangat
sensitif terhadap perubahan pH [2]. Monosodium glutamat akan
terdisosiasi menjadi ion natrium dan ion glutamat. Disosiasi
monosodium glutamat berdasarkan konstanta kesetimbangan reaksi
asam glutamat pada rentang tertentu yaitu 4,8 × 10-3
< K1 < 8,0 ×
10-3
; 3,1 × 10-5
< K2 < 8,5 × 10-5
dan 11 × 10-10
< K3 < 3,4 × 10-10
[6].
Untuk keperluan pengukuran sensor, maka pH larutan perlu diatur
agar diperoleh spesi ion yang dapat terukur sensor. Pada penelitian
yang dilakukan Bakeman, dkk, dipelajari pengaruh pH pada rentang
2 hingga 10 [2]. Oleh karena itu, pada penelitian ini akan dipelajari
pengaruh pH pada 4, 5, 6, 7, dan 8.
Komposisi dari suatu membran dibuat agar dapat
berinteraksi secara spesifik dengan analit dalam larutan dengan
menambahkan bahan aktif (ionofor). Ionofor merupakan suatu
senyawa lipofilik yang dapat berikatan spesifik dengan suatu ion
analit [7]. Selain itu, material dari komponen sensor merupakan
bagian yang mempengaruhi keefektifan sensor karena hal tersebut
dapat mempengaruhi selektifitas dan kinerja dari sensor[8]. Salah
satu material yang telah dikembangkan untuk kebutuhan sensor
adalah nanopartikel Fe3O4. Nanopartikel memiliki luas permukaan
yang besar, konduktivitas yang baik, dan sifat elektroanalitik yang
baik [9].
Kinerja sensor secara umum ditunjukkan oleh faktor Nernst,
kisaran konsentrasi, dan batas deteksi. Kisaran konsentrasi
merupakan batas bawah dan batas atas konsentrasi analit yang
terukur yang memenuhi persamaan Nernst. Untuk memperoleh
kinerja sensor yang baik sangat dipengaruhi oleh kerapatan dan
homogenitas bahan aktif pada lapisan membran sehingga perlu
diperhatikan komposisi membran yang dilapiskan pada
elektroda[10]. Oleh karena itu, pada penelitian ini akan digunakan
nanopartikel Fe3O4 yang digunakan sebagai modifier dengan
memperhatikan perbandingan mol dengan bahan aktif yaitu MSG
dalam membran kitosan.
1.2. Rumusan Masalah
1. Bagaimana pengaruh perbandingan mol nanopartikel Fe3O4
dengan MSG terhadap faktor Nernst?
2. Bagaimana pengaruh pH terhadap faktor Nernst?
3
3. Bagaimana kinerja sensor potensiometri pada perbandingan
mol nanopartikel Fe3O4 dengan MSG dan pH optimum ?
1.3. Batasan Masalah
1. Elektroda yang digunakan adalah Screen Printed Carbon
Elektrode (SPCE) berukuran 4,7 cm × 1 cm.
2. Membran kitosan-nanopartikel Fe3O4 yang digunakan
sebanyak 2,5 µL.
3. Elektroda pembanding yang digunakan adalah Ag/AgCl.
1.4. Tujuan Penelitian
1. Mempelajari pengaruh perbandingan mol nanopartikel Fe3O4
dengan MSG terhadap faktor Nernst
2. Mempelajari pengaruh pH terhadap faktor Nernst
3. Menentukan kinerja sensor potensiometri MSG pada
perbandingan mol nanopartikel Fe3O4 dengan MSG dan pH
yang optimum
1.5. Manfaat Penelitian
1. Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi
baru dalam pembuatan sensor potensiometri MSG dan
kinerja sensor potensiometri MSG pada perbandingan mol
nanopartikel Fe3O4 dengan MSG dan pH yang optimum
untuk mendeteksi kadar MSG.
4
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Potensiometri
Pengukuran secara potensiometri memberikan informasi
komponen yang ada dalam sampel yang didapatkan dari beda
potensial yang terukur. Komponen yang dibutuhan untuk
pengukuran potensiometri adalah elektroda indikator berupa
elektroda selektif ion, elektroda pembanding, dan alat ukur potensial.
Elektroda pembanding harus memberikan kestabilan potensial yang
tinggi pada jangka waktu yang panjang. Elektroda selektif ion
merupakan elektroda indikator yang mampu mengukur secara
selektif aktivitas dari spesi ion tertentu. Elektroda tersebut
menunjukkan respon yang cepat dan memiliki rentang linearitas yang
lebar [11].
Elektroda selektif ion merupakan elektroda membran yang
mengandung material selektif ion yang memisahkan sampel dengan
elektroda bagian dalam. Membran biasanya tidak berpori, tidak larut
dalam air, dan stabil secara mekanik. Komposisi dari membran
dibuat agar menghasilkan potensial terutama berdasarkan dari proses
interaksi ion yang selektif. Untuk membuat membran yang selektif
terhadap ion analit, biasanya ion analit yang ingin diukur
ditambahkan pada membran [11].
Pengukuran secara potensiometri berdasarkan dari perbedaan
potensial pada kondisi kesetimbangan. Setiap elektroda merupakan
setengah sel. Elektroda pembanding merupakan setengah sel
pembanding elektrokimia yang memiliki potensial konstan terhadap
laruatan analit. Sedangkan elektroda indikator yang dapat berupa
elektroda selektif ion merupakan elektroda yang digunakan untuk
mengukur analit dalam sampel yang dipisahkan oleh membran[12].
Perbedaan potensial yang terukur adalah potensial membran,
yaitu beda potensial membran bagian luar dengan bagian dalam.
Beda potensial tersebut dapat terbaca dengan menggunakan
elektroda Ag/AgCl sebagai pembanding. Potensial membran hanya
bergantung pada konsentrasi larutan analit karena konsentrasi larutan
internal tetap. Potensial membran (Eb) merupakan perbedaan antara
potensial yang dihasilkan pada membran bagian luar (E1) yang
5
berinteraksi dengan analit (a1) dengan potensial yang dihasilkan pada
membran bagian dalam (E2) dengan larutan internal (a2) yang dapat
dijelaskan dengan persamaan sebagai berikut [5] :
Eb = E1 – E2 (2.1)
E1 = J1- 0,0592 log (a1’/a1) (2.2)
E2 = J2 - 0,0592 log (a2’/a2) (2.3)
Jika J1 = J2 maka persamaan tersebut menjadi :
Em = 0, 0592 log (a1/ a2) (2.4)
Eind = Eb + EAg/AgCl + Easy (2.5)
Easy adalah potensial asimetri yang disebabkan oleh membran yang
tidak simetri antara membran bagian luar dan bagian dalam atau
dengan kata lain J1 ≠ J2. Potensial asimetri menyebabkan potensial
sel yang terbaca tidak dapat lebih positif atau lebih negatif. Potensial
elektroda Ag/AgCl, potensial asimetri, dan potensial membran dalam
adalah tetap, maka potensial elektroda indikator adalah :