Page 1
LAPORAN AKHIR
PEMBUATAN GIGI TIRUAN BERBASIS HIDROKSILAPATIT
DAN ZIRKONIA DARI BAHAN BAKU ALAM
Oleh :
Naili Sofiyaningsih
Eneng Maryani
M. Syaifun Nizar
Herlina Damayanti
Dadan Sumardan
Khairul Afdhil
BALAI BESAR KERAMIK
KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN
2019
Page 2
1
KATA PENGANTAR
Laporan ini disusun sebagai laporan kemajuan pelaksanaan kegiatan penelitian
“Pembuatan Gigi Tiruan Berbasis Hidroksilapatit Dan Zirkonia Dari Bahan Baku Alam
” yang dibiayai dari anggaran DIPA Tahun 2019.
Laporan ini terdiri dari 4 (empat) bagian. Bagian I Pendahuluan menguraikan tentang
latar belakang, tujuan, keluaran diharapkan dan prakiraan manfaat dan dampak percobaan
yang dirancang. Bagian II memuat tentang tinjauan pustaka, Bagian III, Metodologi
menguraikan tentang pendekatan dan kerangka teoritis, ruang lingkup dan lokasi kegiatan,
bahan dan alat serta analisis risiko pelaksanaan kegiatan. Bagian IV Hasil dan
Pembahasan yang memuat data-data hasil penelitian dan evaluasinya dan Bagian V
berisi Kesimpulan Sementara.
Besar harapan kami semoga laporan kemajuan ini selain menjadi pedoman
perencanaan dan pelaksanaan kegiatan bbk pada tahun-tahun yang akan datang, juga
dapat berguna sebagai bahan masukan bagi kementerian perindustrian dalam merumuskan
kebijakan pengembangan industri keramik di indonesia.
Bandung, Desember 2019
Tim Penyusun
Page 3
2
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR .............................................................................................................. 1
DAFTAR ISI ........................................................................................................................... 2
DAFTAR TABEL .................................................................................................................... 4
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................................ 5
RINGKASAN (EXECUTIVE SUMMARY) ............................................................................... 7
I. PENDAHULUAN .............................................................................................................. 8
1.1 Latar Belakang ......................................................................................................... 8
1.2 Tujuan……………………………………………………………………………………...10
1.3 Keluaran yang diharapkan ...................................................................................... 11
1.4 Perkiraan Manfaat dan Dampak dari Kegiatan yang Dirancang ............................. 11
II. TINJAUAN PUSTAKA………………………………………………………………………….12
2.1 Gigi ………………………………………….………………………………........………..12
2.2 Material Biokeramik …………………………………….……………………….……….13
2.3 Kalsium Fosfat …………………………………………….…………….………….…….14
2.4 Hidroksilapatit ……………………………………………….…….………………..…….15
2.5 Alumina………………………………………………………….………………...………16
2.6 Zirconia …………………………………………………………….………………..…….16
2.7 Bioglass dan Gelas Keramik………… …………………………….…………………..16
2.8 Pelapisan (Coating) Biomaterial Logam dengan Biokeramik………….……….……17
2.9 Komposit Biokeramik ……………………………………………………….………..…..18
2.10 Penggunaan Bahan Komposit sebagai Dental Implant ……………………………19
III. METODELOGI…………………………………………………………………………………..22
3.1 Pendekatan dan Kerangka Teoritis……………………………………………………..22
3.2 Ruang Lingkup dan Lokasi Kegiatan…………………………………………………...22
3.3 Bahan dan alat……………………………………………………………………………25
3.4 Analisis Resiko Pelaksanaan Kegiatan……………………………………………….25
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN………………………………………………………………….27
4.1 Karakteristik Senyawa Prekursor Zirkonia………………………………….……..….27
Page 4
3
4.2 Karakteristik Bahan Baku Senyawa Hidroksiapatit………………………….…….…32
4.3 Karakteristik Komposit Hidroksiapatit- Zirkonia…………………………….…….….33
4.4 Karakteristik Fisik gigi tiruan berbentuk dental block……………………….……..…37
V. KESIMPULAN DAN SARAN………………………………………………………………….40
5.1 Kesimpulan…………………………………………………………………………….…40
5.2 Saran……………………………………………………………………………………...40
VI. DAMPAK HASIL KEGIATAN………………………………………...……………………….41
DAFTAR PUSTAKA……………………………………………………………………………….42
LAMPIRAN………………………………………………………………………………………….44
Page 5
4
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1 Karakteristik gigi tiruan[11] .......................................................................................... 9
Tabel 2 Klasifikasi respon jaringan tubuh terhadap material asing [17] ................................. 14
Tabel 3 Perbandingan karakteristik kimia dari gigi, tulang dan hidroksilapatit [18] ................ 15
Tabel 4 Karakteristik hidroksilapatit yang padat [18] .............................................................. 15
Tabel 5 Karakteristik alumina dan zirkonia yang digunakan sebagai bahan implant [17] ...... 17
Tabel 6 Komposisi Serbuk Komposit HAP-Zirkonia ............................................................. 24
Tabel 7 Kandungan senyawa kimia zirkonia hasil ekstraksi ................................................ 27
Tabel 8 Komposisi zirkonium fosfat ..................................................................................... 28
Tabel 9 Hasil senyawa kimia hidroksiapatit ......................................................................... 32
Tabel 10 Batas konsentrasi logam berat pada hidroksiapatit untuk implant berdasarkan
ASTM F1185-03 (2014) .......................................................................................... 33
Tabel 11 Komposisi kimia komposit HAP-Zirkonia .............................................................. 34
Tabel 12 Hasil uji tingkat radioaktivitas Alpha / Beta dari komposit HAp – Zirkonia ............. 37
Tabel 13 Data hasil uji sifat fisik komposit hidroksilapatit – zirkonia (komposisi I, II, III)
yang dikalsinasi pada variasi suhu…………………..…………………………………37
Tabel 14 Data hasil uji sifat fisik komposit hidroksilapatit – zirkonia (komposisi IV, V, VI)
yang dikalsinasi pada variasi suhu……………………………………………….…….38
Page 6
5
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1 Data perkembangan impor gigi tiruan dan peralatan ortopedi di Indonesia ......... 9
Gambar 2 Bentuk gigi [15] .................................................................................................... 12
Gambar 3 Komponen gigi [16] .............................................................................................. 13
Gambar 4 Ilustrasi (sistem) implantasi gigi buatan pada tulang [11] ..................................... 20
Gambar 5 Contoh prototip akar gigi (dental roots) dari biokeramik [11] ................................ 21
Gambar 6 Difraktogram XRD Zirkonium fosfat 1500oC....................................................... 29
Gambar 7 Difraktogram Ca-ZrO2 pembakaran 1000oC dan pembakaran 1500oC .............. 29
Gambar 8 Difraktogram ZrO2 terstabilkan Yitria yang dikalsinasi 600oC (atas) dan 800oC
(bawah)………………………………………………………..………………………..30
Gambar 9 Kurva TG-DTA senyawa prekursor zirkona yang diekstrak dari pasir zirkon ..... 31
Gambar 10 Difraktogram komposit HAp- Zirkonia komposisi I yang dikalsinasi pada suhu
1000⁰C………………………………………………………………………...………..34
Gambar 11 Difraktogram komposit HAp- Zirkonia komposisi II kalsinasi suhu 1000⁰C ..... 35
Gambar 12 Difraktogram komposit HAp- Zirkonia komposisi III kalsinasi suhu 1000⁰C .... 35
Gambar 13 Prototip dental block………………….……………………………………………...37
Gambar 14 Prototip Gigi……………………………………………………………………….....39
Page 7
6
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1 Foto-foto Hasil Kegiatan………………………………………….. 33
Lampiran 2 Pengukuran Tingkat Kesiapan Teknologi (TKT) 46
Lampiran 3 Penjelasan Teknometer 47
Page 8
7
RINGKASAN (EXECUTIVE SUMMARY)
Gigi tiruan sangat diperlukan terutama untuk kelompok usia lansia. Menurut hasil Riskesdas
tahun 2007, kelompok usia 45 sampai 67 tahun di Indonesia yang mengalami kehilangan
gigi sebesar 25,3%. Dari 25,3% kelompok usia tersebut yang kehilangan gigi, baru 7,1%
yang memakai gigi tiruan. Salah satu alasan dari minimnya pemasangan gigi tiruan tersebut
karena harga gigi tiruan termasuk mahal. Harga mahkota gigi tiruan dari bahan keramik
zirkonia adalah 30 – 250 USD perbuah. Kelompok usia tua makin meningkat, sehingga
kebutuhan impor dari gigi tiruan dan peralatan ortopedi di Indonesia makin meningkat yaitu
244.900 USD tahun 2016 dengan trend kenaikan 162,57%. Gigi tiruan dapat dibuat dari
material keramik yang memiliki kelebihan karakteristik yaitu bersifat biokompatibel, inert,
memiliki penampakan estetika yang baik, kuat tekan dan kekerasan yang tinggi. Material
keramik yang dapat digunakan sebagai implant gigi adalah porselen, gelas keramik,
alumina, zirkonia, dan hidroksilapatit. Hidroksilapatit memiliki sifat bioaktif yang baik tetapi
kekuatan mekaniknya kurang baik, sedangkan zirkonia kekuatan mekaniknya sangat baik
tetapi hanya bersifat bioinert. Penelitian sintesis masing-masing material tersebut dari
bahan baku alam telah dilakukan oleh Balai Besar Keramik. Oleh karena itu, pada
penelitian ini kedua bahan tersebut dicampurkan menjadi komposit sebagai bahan untuk
gigi tiruan berbentuk dental block (kubus) dengan teknik pembentukan press. Karakteristik
gigi tiruan yang akan diuji yaitu penampakan, mineral dan kandungan kimia, kekerasan,
kuat lentur, porositas, serta uji in vitro dengan larutan Simulated Body Fluid (SBF).
Kata kunci: hidroksilapatit, zirkonia, gigi tiruan, dental block
Page 9
8
I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Setiap individu idealnya mempertahankan gigi permanen sepanjang hidupnya,
namun gigi dapat lepas atau perlu dicabut dengan berbagai alasan seperti karies,
penyakit periodontal dan trauma[1]. McGrath dan Bedi berpendapat bahwa
kehilangan gigi dapat mempengaruhi keadaan fisik seperti terganggunya sistem
mastikasi (proses mengunyah makanan), kenyamanan berbicara, dan penampilan
estetik [2,3]. Selain itu, hasil penelitian Wong menyebutkan bahwa kehilangan gigi
juga mempengaruhi psikologis seperti mengurangi rasa percaya diri dan
keterbatasan aktivitas sosial [2,3]. Kehilangan satu gigi terutama gigi molar permanen
pertama bawah dapat menyebabkan fungsi lengkung rahang menurun sebesar 10%.
Penurunan ini meningkat menjadi 30% jika penggantian gigi yang hilang tersebut
tidak segera dilakukan [4,5].
Resiko kehilangan gigi makin meningkat dengan bertambahnya umur. Data dari
World Health Organization (WHO) tahun 2012 tentang kesehatan rongga mulut
menunjukkan bahwa 30% populasi di dunia pada usia 65-74 tahun telah mengalami
kehilangan seluruh gigi [6]. Menurut hasil riset kesehatan dasar (Riskesdas) tahun
2007, kelompok usia 45 sampai 67 tahun di Indonesia yang mengalami kehilangan
gigi sebesar 25,3%. Dari 25,3% kelompok usia tersebut yang kehilangan gigi, baru
7,1% yang memakai gigi tiruan [7]. Salah satu alasan dari minimnya pemasangan gigi
tiruan tersebut karena harga gigi tiruan termasuk mahal. Harga mahkota gigi tiruan
dari bahan keramik zirkonia adalah 30 – 250 USD perbuah [8]. Biaya tersebut belum
termasuk jasa dokter dan obat.
Proporsi jumlah lansia terus berkembang di seluruh dunia terutama di negara
berkembang termasuk Indonesia, dimana kelompok penduduk lansia berkembang
lebih cepat dibandingkan kelompok umur lainnya. Kecenderungan ini menyebabkan
kebutuhan terhadap gigi tiruan/ gigi buatan di Indonesia makin meningkat.
Perkembangan impor kelompok peralatan kedokteran dan kedokteran gigi yaitu gigi
tiruan menunjukkan peningkatan seperti terlihat pada grafik data perkembangan
impor gigi tiruan dan peralatan ortopedi pada Gambar 1. Meskipun data impor gigi
tiruan dan peralatan ortopedi tersebut menunjukkan penurunan pada tahun 2015,
tetapi kalau dilihat dari perkembangannya mulai dari tahun 2012, peningkatan impor
produk tersebut menunjukkan peningkatan yang sangat signifikan dengan trend
kenaikan sebesar 162,57% [9].
Page 10
9
Gambar 1 Data perkembangan impor gigi tiruan dan peralatan ortopedi di Indonesia
Sumber data: BPS, diolah Kemenperin [9]
Gigi tiruan dapat dibuat dari empat jenis material yaitu logam, polimer,
keramik, dan komposit [10]. Tiap jenis material tersebut memiliki karakteristik
tertentu.Karakteristik yang paling penting dan dibutuhkan dari bahan gigi tiruan
tersebut adalah visual-nya, harus mirip dengan gigi asli yaitu warna, bentuk dan
translusen-nya. Selain itu harus kompatibel dan tahan terhadap lingkungan dan
aktivitas di mulut seperti tahan terhadap makanan dan minuman dingin dan panas
dengan suhu 0 – 70 oC, minuman jus buah-buahan dengan pH sekitar 4 – 8,5, dan
obat-obatan yang bersifat alkalin dengan pH antara 2 – 11 [11]. Sifat fisik dari gigi
tiruan bervariasi tergantung materialnya dan bagian gigi-nya. Tabel 1
memperlihatkan sifat fisik dari gigi tiruan yang terbuat dari resin akrilat dan bahan
keramik porselen. Kekerasan gigi tiruan dari bahan resin akrilat lebih kecil daripada
gigi asli bagian email yaitu 400 – 450 VHN, sedangkan dari bahan porselen sudah
memenuhi bahkan lebih keras dari gigi asli.
Tabel 1 Karakteristik gigi tiruan[11]
Sifat Resin akrilat Porcelain
Density (g/cm3) 1,2 2,4
Koefisien muai panas (ppm/oC) 80 7
Modulus elastis (GPa) 2,5 80
Kekerasan (VHN) 20 500
Page 11
10
Kelebihan material keramik sebagai bahan implant gigi adalah bersifat
biokompatibel, inert, memiliki penampakan estetika yang baik, kuat tekan yang
tinggi, tetapi rapuh dan kekerasannya tinggi sehingga dapat menimbulkan abrasi
terhadap gigi asli di sekitarnya [10]. Bahan keramik yang dapat digunakan sebagai
implant gigi adalah porselen, gelas keramik, alumina, zirkonia, dan hidroksilapatit [10,
12, 13].
Pada penelitian ini akan dibuat gigi tiruan dari material keramik yaitu komposit
hidroksilapatit – zirkonia yang dilapis email gelas keramik. Zirkonia bersifat
biokompatibel, inert, tidak korosif serta memiliki sifat fisik dan estetik yang baik
sebagai gigi. Hidroksilapatit merupakan biomaterial yang bersifat bioaktif dan
merupakan mineral utama penyusun tulang dan gigi.
Balai Besar Keramik telah melakukan penelitian pembuatan masing-masing
bahan komposit tersebut dari bahan baku alam. Sintesis hidroksilapatit/ bone ash
sebagai bahan baku body bone china untuk industri tableware telah dilakukan pada
tahun 2016. Pelaksanaan scale up dari kegiatan ini telah dilakukan pada tahun 2017
dan telah dibuatperjanjian kerjasama antara PT Sigma Mitra Sejati dengan Balai
Besar Keramik mengenai komersialisasi hasil riset bone ash sintetik pada tanggal 26
Januari 2017. Ekstraksi zirkonia dari pasir zirkon telah dilakukan pada tahun 2014.
Selain itu, telah dilakukan penelitian preparasi komposit nano hidroksilapatit –
zirkonia untuk biokeramik pada tahun 2017. Dari penelitian tersebut, Fakultas
Kedokteran Gigi (FKG) Universitas Gadjah Mada (UGM) tertarik untuk melakukan
kerjasama riset pembuatan gigi tiruan dari bahan keramik untuk panthom konservasi
gigi pada tahun 2018. Gigi tiruan yang dihasilkan akan digunakan sebagai bahan
praktikum pengeboran gigi untuk mahasiswa FKG – UGM. Kerjasama riset tersebut
dilakukan melalui kegiatan hibah penelitian laboran dan teknisi laboratorium preklinik
FKG – UGM tahun anggaran 2018.
Pada penelitian ini akan dibuat gigi tiruan dari komposit hidroksilapatit –
zirkonia dalam bentuk dental block yang diharapkan dapat dicetak disesuaikan
menyerupai gigi asli.
1.2 Tujuan
Membuat gigi tiruan berbentuk dental block (kubus) dari komposit
hidroksilapatit – zirkonia
Memperoleh komposisi bahan dan teknik pembuatan gigi tiruan berbentuk
dental block (kubus)
Page 12
11
1.3 Keluaran yang diharapkan
Keluaran yang diharapkan dari penelitian ini adalah sebagai berikut :
Prototip gigi tiruan berbentuk dental block sebanyak 36 buah
Laporan yang memuat data teknis dan hasil uji
Publikasi hasil penelitian
1.4 Perkiraan Manfaat dan Dampak dari Kegiatan yang Dirancang
Dapat meningkatkan nilai tambah dari bahan baku alam lokal khususnya batu
kapur dan pasir zirkon
Teknologi pembuatan gigi tiruan berbasis komposit hidroksilapatit-zirkonia
dari bahan lokal dapat dimanfaatkan dan dapat dikembangkan ke dalam skala
pilot dengan kapasitas tertentu sesuai kebutuhan
Page 13
12
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Gigi
Gigi adalah jaringan keras yang terdapat di dalam rongga mulut. Gigi lengkap
anak/ gigi desidui berjumlah 20, sedangkan gigi manusia dewasa yang lengkap
berjumlah 36. Pada manusia terdapat empat jenis gigi, yaitu: gigi seri, gigi taring, gigi
geraham kecil (pra-molar) dan gigi geraham (molar). Masing-masing jenis gigi
memiliki struktur dan bentuk bervariasi sesuai fungsinya, seperti terlihat pada
Gambar 2.
Gambar 2 Bentuk gigi [15]
Gigi manusia yang sempurna memiliki 4 lapisan seperti terlihat pada Gambar 3
[16], yaitu:
Email gigi
adalah lapisan yang melapisi bagian mahkota gigi. Email gigi adalah bagian gigi
yang sangat keras karena tersusun oleh kalsium dengan konsentrasi tinggi.
Bagian email gigi yang paling keras terletak pada mahkota gigi yang berfungsi
sebagai pelindung. Bagian email tersebut makin tipis pada bagian mahkota yang
lebih bawah, hingga akhirnya hilang ketika memasuki akar gigi.
Sementum gigi
adalah bagian gigi yang melapisi akar gigi. Sementum berfungsi untuk
menghubungkan gigi dengan rahang tempatnya tumbuh. Strukturnya tidak
sekeras bagian email pada mahkota gigi.
Dentin
adalah lapisan gigi yang terdapat di bawah/ lebih dalam daripada lapisan email
pada mahkota dan sementum pada akar gigi. Dentin memiliki struktur seperti
tulang namun lebih keras sehingga sering disebut tulang gigi. Dentin merupakan
Page 14
13
struktur terluas pada gigi karena melapisi seluruh tubuh gigi dari mahkota sampai
akar gigi.
Rongga pulpa
adalah jaringan lunak pada tengah gigi yang berbentuk rongga dan terisi oleh
pembuluh darah dan saraf. Pulpa berfungsi memberikan nutrisi pada gigi dan
mengidentifikasi apabila terdapat zat asing dalam gigi.
Gambar 3 Komponen gigi [16]
2.2 Material Biokeramik
Jaringan tubuh akan bereaksi/ menunjukkan responnya terhadap material asing
yang masuk ke dalamnya. Respon yang diberikan terdiri dari empat seperti
tercantum pada Tabel 1. Bila material asing bersifat racun dimasukkan ke dalam
tubuh, maka jaringan tubuh akan mati. Material tersebut tidak boleh digunakan
sebagai biomaterial atau biokeramik. Material bioinert memiliki interaksi yang
minimal dengan jaringan tubuh, tidak terbentuk ikatan kimia, dan umumnya
terbentuk membran/ selubung berserat di sekeliling implant bioinert dengan
ketebalan bervariasi. Material bioinert dapat berinteraksi dengan jaringan tubuh
dengan terbentuknya ikatan kimia yang membutuhkan waktu yang bervariasi
tergantung pada modifikasi dari kinetika permukaannya. Material bioresorbable
seperti trikalsium fosfat (TCP) ketika masuk ke dalam tubuh akan larut, terdegradasi
dan secara perlahan menggantikan material dalam jaringan [17].
Material biokeramik yang digunakan sebagai implant ada dua jenis, yaitu [17]:
Material alami yang diperoleh dari jaringan atau organ makhluk hidup, bisa dari
manusia atau hewan yang masih hidup atau sudah mati.
Page 15
14
Material biokeramik ini sangat terbatas dan perlu penyeleksian yang ketat untuk
mencegah penularan penyakit dari material implant ke jaringan yang
diimplantkan.
Material sintetis atau buatan
Material biokeramik ini sangat berpotensi untuk dikembangkan, tetapi pada saat
penerapannya masih perlu penanganan khusus seperti sterilisasi. Material
biokeramik yang sudah dikembangkan adalah hidroksilapatit, kalsium fosfat,
alumina, zirkonia, bioglass, gelas keramik, pelapisan (coating) biokeramik pada
logam seperti stainless steel, titanium dan paduannya
Tabel 2 Klasifikasi respon jaringan tubuh terhadap material asing [17]
No Klasifikasi Respon jaringan Ikatan dengan
jaringan
Contoh bahan
1. Toksik Jaringan mati Tidak ada Timbal oksida, Arsen
oksida
2. Bioinert Pembentukan
membran
berserat di sekitar
implant
Tidak ada Alumina, Zirkonia,
Karbon, Stainless
steel, Titanium, Ultra-
High Molecular Weight
Polyethylene
(UHMWPE)
3. Bioaktif Pembentukan
ikatan antar muka
dengan implant
Ikatan kimia Hidroksilapatit, Bioaktif
glass, Gelas keramik
4. Bioresorbable Jaringan
digantikan oleh
bahan implant
yang
terdegradasi
Ikatan kimia Trikalsium fosfat
(TCP), Kalsium sulfat,
Bioaktif glass, Bone
cement
2.3 Kalsium fosfat
Kalsium fosfat merupakan kelompok biokeramik yang bersifat bioaktif dan
bioresorbable. Jenis material kalsium fosfat yang banyak digunakan adalah
hidroksilapatit dan trikalsium fosfat. Material kalsium fosfat yang pertama digunakan
sebagai biokeramik adalah trikalsium fosfat yang diterapkan sebagai tulang buatan
pada tahun 1920 [18].
Page 16
15
2.4 Hidroksilapatit
Hidroksilapatit merupakan senyawa kalsium fosfat yang paling terkenal karena
penggunaannya yang sangat luas pada bidang ortopedi dan gigi. Perbaikan mineral
dentin menggunakan bahan hidroksilapatit lebih cepat dan tipis dibandingkan
memakai kalsium hidroksida. Hidroksilapatit dapat digunakan pada bidang
endodontic, restorasi dari edentulous atrophic ridges, dan filler untuk penguat resin
gigi [18].
Material ini menunjukkan sifat biokompatibel dan bioaktif yang sangat baik serta
dapat menginisiasi proses osteoconduction dan osteointegration[19-20]. Hidroksilapatit
sintetis memiliki komposisi mineral (bahan anorganik) yang mirip dengan tulang dan
komponen gigi seperti ditunjukkan pada Tabel 2.
Tabel 3 Perbandingan karakteristik kimia dari gigi, tulang dan hidroksilapatit [18]
Komposisi, %berat Enamel Dentine Tulang Hidroksilapatit
Kalsium 36,5 35,1 34,8 39,6
Fosfor 17,1 16,9 15,2 18,5
Rasio Ca/P 1,63 1,61 1,71 1,67
Total bahan anorganik
(%)
97 70 65 100
Total bahan organik 1,5 20 25 -
Air (%) 1,5 10 10 -
Tabel 4 Karakteristik hidroksilapatit yang padat [18]
Karakteristik Nilai
Densitas teoritis 3,156 g/cm3
Kekerasan 500-800 Vickers, 2000-3500
Knoop
Kuat tarik (tensile strength) 40-100 MPa
Kuat lentur (bending strength) 20-80 MPa
Kuat tekan (compressive
strength)
100-900 MPa
Fracture toughness 1 MPam1/2
Modulus Young 70-120 GPa
Page 17
16
Hidroksilapatit tidak dapat digunakan sebagai bahan implant pada bagian yang
harus menerima beban berat karena rendahnya sifat mekanik dan fracture
toughness dari bahan ini, seperti ditunjukkan pada Tabel 3 [17-18]. Peningkatan
karakteristik mekanik dari hidroksilapatit dapat dilakukan dengan pembentukan
komposit yaitu dengan menambahkan bahan lain seperti polimer sintetik, logam atau
bahan keramik seperti alumina, zirkonia, mullit dan spinel [19-20].
2.5 Alumina
Alumina merupakan material bioinert yang sering digunakan sebagai material
implant dan komposit HAP-Alumina [15]. Pada tahun 1964, Sandhaus membuat paten
di Swiss untuk implant gigi dari alumina. Alumina telah digunakan pada beberapa
operasi pembedahan seperti cranioplasty untuk perbaikan kerusakan pada tulang
[17].
2.6 Zirkonia
Tercatat 25% dari jumlah operasi pertahun di Eropa dan 8% di Amerika
berhubungan dengan implant persendiaan tulang paha yang dibuat dari zirkonia [21].
Umumnya implant zirkonia yang digunakan adalah yttrium stabilized tetragonal
zirkonia polycrystal (Y-TZP) yang mengandung 97 %mol ZrO2 dan partially stabilized
zirkonia (Mg-PSZ). Perbandingan karakteristik dari alumina, Y-TZP dan Mg-PSZ
yang biasa digunakan sebagai implant dapat dilihat pada Tabel 4. Alumina memiliki
kuat lentur dan fracture toughness yang lebih rendah daripada zirkonia, sehingga
diameter tulang buatan femoral head prostheses dari material alumina tidak dapat
dibuat dalam ukuran besar yang melebihi 32 mm. Material Y-TZP memiliki
karakteristik mekanik yang lebih baik, tetapi mudah berubah fasa secara spontan
menjadi monoklin pada suhu rendah yaitu 130-300 oC. Degradasi tersebut
menyebabkan penurunan kekuatannya akibat terbentuknya mikro-crack. Untuk
mencegahnya, bahan Y-TZP ditambahkan alumina 20-30% [17].
2.7 Bioglass dan Gelas Keramik
Sejak ditemukannya bioglass (gelas bioaktif) yang dapat berikatan dengan
jaringan tubuh oleh Hench dan Wilson, maka penelitian tentang material ini makin
berkembang. Komposisi bioglass terletak pada sistem CaO-P2O5-SiO2.
Page 18
17
Pengembangan bioglass pertama kali terjadi pada tahun 1971 sejak ditemukannya
bioglass R45S5 dengan komposisi %berat: 45% SiO2; 24,5% CaO; 24,5% Na2O dan
6% P2O5 oleh Hench dan Vrouwenvelder. Bioglass tersebut memiliki aktivitas
osteoblastic yaitu pembentukan ikatan dengan sel tulang yang lebih baik
dibandingkan hidroksilapatit [17].
Tabel 5 Karakteristik alumina dan zirkonia yang digunakan sebagai bahan implant [17]
Karakteristik Alumina Y-TZP Mg-PSZ
Kemurnian, % >99,7 97 96,5
Y2O3/MgO, % <3 3
%mol
3,4
%berat
Berat jenis, g/cm3 3,98 6,05 5,72
Kuat lentur, MPa 595 1000 800
Kuat tekan, MPa 4250 2000 1850
Modulus Young, GPa 400 150 208
Kekerasan, HV 2400 1200 1120
Fracture toughness K1c,
MN/m3/2
5 7 8
Kukubo et.al telah berhasil membuat gelas keramik yang mengandung
oksifluoroapatit Ca10(PO4)6(OH.F2) dan wolastonit (CaO.SiO2) dalam matrik gelas
MgO-CaO-SiO2 yang dinamakan gelas keramik A-W. Gelas keramik tersebut dapat
berikatan dengan tulang asli secara spontan [21].
2.8 Pelapisan (Coating) Biomaterial Logam dengan Biokeramik
Logam yang digunakan sebagai biomaterial seperti stainless steel , titanium
dan paduannya bersifat bioinert. Logam tersebut dilapis dengan material bioaktif
seperti hidroksilapatit supaya permukaannya bersifat bioaktif. Selain menguntungkan
bagi logam, pelapisan tersebut juga dapat memperbaiki sifat mekanik hidroksilapatit
yang rapuh menjadi lebih kuat karena dilapiskan pada logam yang memiliki fracture
toughness yang tinggi [17]. Teknik pelapisan yang dapat digunakan adalah thermal
spraying, pulsed laser deposition (PLD), sputtering, electrodeposition dan sol gel.
Page 19
18
2.9 Komposit Biokeramik
Komposit biokeramik adalah suatu bahan yang terdiri dari susunan atau
gabungan secara makro dari 2 (dua) atau lebih bahan atau senyawa yang sangat
intim, membentuk karakter baru dari masing-masing sifat bahan penyusunnya,
dalam hal ini terdiri dari bahan bioinert dan bioaktif. Pembentukan Komposit
Hidroksilapatit-Zirkonia sebagai bahan biokeramik memiliki mekanisme atau aplikasi
dalam pertumbuhan prekursor tulang dan gigi dengan persyaratan khusus dari
bahan penyusunnya, yang pada umumnya bertindak sebagai fasa matrik dan fasa
filler.
Komposit HAP-ZrO2 dipilih berdasarkan kriteria “perbaikan” dalam sifat biokeramik
antara lain :
a. Kemungkinan memiliki sifat ganda dalam mekanisme atau aplikasi sebagai
biokeramik yaitu peningkatan sifat fisis dan mekanis yang baik dan tinggi, serta
memiliki sifat bioaktif terhadap pertumbuhan jaringan (tissue) tulang dan gigi.
b. Memiliki kesesuaian terhadap lingkungan fisiologis tubuh (physiological
environment), sehingga tahan pakai (stabil), bebas bahan toksis dan infeksi
(inflamasi).
Bahan biokeramik seperti hidroksilapatit sudah secara luas dipergunakan untuk
prekursor tulang buatan dan untuk penambah “alveolarridge” dalam “atrophic
mandeble dan maxiallae”pada tulang dan gigi yang rusak. Tingkat keaktifan reaksi
biokimia dalam tubuh dari bahan “surgical implantation” secara garis besar dapat
dibagi dalam 3 (tiga) kategori yakni :
Bahan semi inert dengan reaktivitas kimia yang minimal (rendah)
Bahan total “resorbable” dengan kemungkinan dapat melarut kedalam senyawa
secara metabolis
Bahan dengan permukaan aktif yang dapat terkontrol
Dari aspek mineralogi, senyawa-senyawa fosfat secara khusus sangat menarik
perhatian sebagai “surgical graft”. Bahan biokeramik ini memiliki permukaan untuk
pengikatan sel (cell bonding) sesamanya, sementara hubungan fraksi lain yang aktif
dikendalikan oleh aksi enzimatis dari lingkungan sel itu sendiri. Perilaku dalam in
vivodari kalsium fosfat pada implant tergantung dari beberapa faktor antara lain :
perbandingan antara Ca/P, struktur kristallografi, jumlah porositas nampak dalam
partikel (porosity appear) dan faktor lingkungan fisiologis yang secara nyata
berpengaruh terhadap mekanisme biologis.
Page 20
19
Hidroksilapatit sebagai bahan yang memiliki porous yang aktif menunjang
“object constituted”, yang biasanya dikelilingi oleh osteroid dan jaringan-jaringan
penghubung dengan bagian struktur aktif membentuk massa “biological apatite”
dalam tulang dan gigi. Perbandingan peran antara bioaktif dan bioinert dalam
mekanisme “surgical implantation” adalah untuk meningkatkan “mechanical-
physiological deficiencies”, menghindari interaksi dengan jaringan hidup di
sekelilingnya. Secara contrary disebabkan kapasitas partisipasi dalam mekanisme
biokimia yang komplek, secara deliberasasi dipertimbangkan sebagai desain dari
prosthesis dengan aktifitas biokimia superficial. Aktivitas ini terstimulasi secara
selektif dalam reaksi dengan lingkungan fisiologisnya.Mekanisme pembentukan ini
membantu terbentuknya ikatan fisiologis yang stabil antara jaringan (tissue) dan
permukaan implant. Lapisan permukaan yang terbentuk melindungi implant dari
deteriorisasi sejalan dengan waktu. Keramik dengan permukaan aktif (bio) utamanya
adalah sebagai prosthesis untuk substitusi tulang, bahan untuk matillo facial dan
odontotechnical, juga sebagai pelapis untuk orthophedic prostheses.Bahan keramik
aktif ini mencakup juga bahan resorbable yang disebut “bioresorbable”.
2.10 Penggunaan Bahan Komposit sebagai Dental Implant
Dalam dental implant, sebagai peran kunci dari gigi adalah perlakuan bedah
atau pengaturan pertumbuhan gigi baik secara temporary atau “intrabone
prostheses”. Saat ini dalam “intrabone implantation” perekatan yang harus
ditekankan terhadap pencegahan kemungkinan bahaya “metal implant” yang dapat
berinteraksi dengan sekelilingnya yang menimbulkan bahaya agresi kimia dan
kegagalan secara mekanis.
Dalam implant cara lama, secara umum jarang menggunakan bahan pelapis
yang dibuat dari bahan alam atau sintetis seperti oksida keramik, sehingga sangat
rawan terjadi efek samping. Untuk ni biasanya digunakan bahan “glaze coating” dan
bahan lainnya yang inert.
Page 21
20
Gambar 4 Ilustrasi (sistem) implantasi gigi buatan pada tulang [11]
Penggunaan komposit dari bioinert dan bioaktif adalah salah satu inovasi untuk
mendapatkan “dental implant” yang sesuai dengan lingkungannya, serta mempunyai
sifat fisis-mekanis yang baik dan bersifat aktif terhadap pertumbuhan (kesehatan) sel
tulang dan sel gigi baru.Selain dental implant komposisi biokeramik yang berbasis
bioactive glass dan hidroksilapatit sinter, juga digunakan sebagai bahan akar gigi
(dental roots), dengan menggunakan lapisan keramik (ceramic coated) dan bioactive
glass pada implant logam. Bahan-bahan tersebut seperti ZrO2, Al2O3, HAP dan
kompositnya.
Penggunaan lain dari senyawa particular biokeramik untuk “maxillofacial
interventions” adalah sebagai filler atau pasta yang disebut dengan “cement
bioceramic”. Bahan ini menunjang pertumbuhan dari tulang atau gigi, terutama
dalam pembentukan sel tulang. Bahan yang dapat digunakan untuk keperluan
tersebut diantaranya: granular HAP (porous dan non porous), β-TCP dan CaCO3
yang memiliki porositas tinggi. Aksi dari filler berkembang melalui beberapa fasa.
Fasa pertama adalah hiperhidroksi yang terjadi beberapa waktu setelah proses
implantasi. Selanjutnya melalui kondensasi dan terakhir konsolidasi sampai
diperoleh jaringan baru yang stabil. Bahan biodegradable juga sering digunakan
sebagai filler dalam “bone cavities hosting” yaitu selain prostheses untuk
meningkatkan pertumbuhan tulang di seluruh prostheses.Secara khusus bila
diharapkan dalam peningkatan mekanis. Contohnya penggunaan serbuk
hidroksilapatit yang didespersikan dalam polymethylmetacrylate (PMMA), untuk
perbaikan performansi dari semen tulang akrilik. Tidak hanya karena impart
senyawa dalam karakteristik mekanis yang lebih baik, tetapi juga beraksi sebagai
reservoir untuk kalsium fosfat.
Page 22
21
Gambar 5 Contoh prototip akar gigi (dental roots) dari biokeramik [11]
Page 23
22
BAB 3
METODOLOGI
3.1 Pendekatan dan Kerangka Teoritis
Hidroksilapatit memiliki karakteristik bioaktif, biokompatibel dan
osteoconductivity yang sangat baik, memiliki komposisi mineral sama dengan tulang
dan gigi, tidak menimbulkan efek sitotoksik, dan dapat langsung membentuk ikatan
dengan jaringan tubuh, sehingga aplikasinya sangat luas pada bidang ortopedi dan
gigi. Tetapi kelemahan hidroksilapatit yaitu sifat mekanis-nya kurang baik, sehingga
tidak digunakan pada aplikasi medis yang diberi beban tinggi.
Di sisi lain, zirkonia merupakan material biokeramik dengan karakteristik
mekanis seperti kuat lentur, kuat tekan, kuat tarik, fracture toughness dan kekerasan
yang tinggi, tetapi kekurangannya material ini hanya dapat berfungsi sebagai
material bioinert, tidak bersifat bioaktif.
Jika kedua material biokeramik tersebut yaitu hidroksilapatit dan zirkonia
digabungkan menjadi komposit, maka diharapkan kelemahan sifat dari suatu
material dapat ditutupi oleh material lain. Akibatnya akan diperoleh komposit
hidroksilapatit – zirkonia dengan karakteristik yang unggul baik secara fisika, kimia
maupun biologis, sehingga dapat digunakan sebagai bahan pembentukan gigi
tiruan.
3.2 Ruang Lingkup dan Lokasi Kegiatan
Ruang lingkup kegiatan dari penelitian ini terdiri dari:
1. Penyiapan zirkonia (ZrO2) dari pasir zirkon
2. Penyiapan hidroksilapatit dari kapur alam (HAP)
3. Pembuatan serbuk komposit hidroksilapatit – zirkonia
4. Pembuatan prototip gigi tiruan berbentuk dental block
Prosedur yang dilakukan untuk membuat komposit HAP-ZrO2 adalah sebagai
berikut:
a. Penyiapan zirkonia
Penyiapan zirkonia dari pasir zirkon dilakukan melalui metode destruksi
sintering yang sebelumnya telah dilakukan di Balai Besar Keramik dengan prosedur
sebagai berikut :
Page 24
23
Pasir zirkon digiling basah dalam pot mill selama ± 24 jam, sampai diperoleh
ukuran butir > 300 mesh.
Dilakukan dekantasi terhadap hasil giling, disaring atau menggunakan filter
press, selanjutnya dikeringkan dalam oven pada suhu ± 110 oC.
Serbuk kering pasir zirkon dicampur dengan serbuk sodium karbonat pada
perbandingan stokiometri reaksi atau berlebih. Dilanjutkan dengan pembentukan
bongkah dan pembakaran pada 1000 oC dengan waktu penahanan yang cukup
(matang).
ZrSiO3 + 2 Na2CO3 1000 C Na2ZrO3 + Na2SiO3 + CO2
Massa hasil bakar digiling basah dalam ball mill/pot mill selama ± 12 jam, sampai
diperoleh slurry. Ekstrak air ditampung sebagai sumber ekstrak silika.
Residu (endapan) zirkon alkali dilarutkan dengan menambahkan asam sulfat
pekat sampai pH ≤ 1
Na2ZrO3 + H2SO4 ZrO(SO4) + Na2SO4 + H2O
Pengendapan Zirkonium hidroksida Zr(OH)4 dengan penambahan larutan sodium
hidroksida sampai diperoleh pH ≥ 7.
ZrO(SO4) + Na(OH) Zr(OH)4 + Na2SO4
Pencucian dan pemurnian Zr(OH)4 dengan air, dengan metode dikantasi dan
filter press, dilakukan berulangkali sampai diperoleh Zr(OH)4 yang bersih.
b. Penyiapan pasta hidroksilapatit
Larutan kapur (milk lime) ditambahkan larutan asam fosfat dengan perbandingan
yang telah ditetapkan secara stoikiometris sesuai persamaan reaksi berikut:
10Ca(OH)2 + 6H3PO4 pH 8 – 9 Ca10(PO4)6(OH)2 + 18H2O
Pasta hidroksilapatit disaring dengan cara dekantasi dan filter press
Endapan dicuci dengan air suling, sampai bebas pengotor.
c. Penambahan dopan Ca pada Zr(OH)4
Metode panambahan dopan Ca pada Zr(OH)4 dilakukan dengan cara
menambahkan kalsium klorida yang telah dilarutkan dalam larutan asam asetat
sebanyak 3% ke dalam Zr(OH)4 dan dilanjutkan dengan pengadukan selama 2 jam.
Setelah itu dilakukan penambahan larutan gula sebesar 20% berat Zr(OH)4 dan
diaduk selama 1 jam. Larutan yang terbentuk ditambahkan amonia 1 :1 hingga
Page 25
24
mencapai pH 8. Hasil sintesis selanjutnya disaring dan dicuci dengan aquades,
dibakar pada suhu 1000⁰C, 1500⁰C dan dianalisis mineralogi menggunakan XRD
d. Pembuatan serbuk komposit HAP-ZrO2
Penyiapan serbuk komposit HAP-ZrO2 untuk gigi tiruan berbentuk dental block
dilakukan melalui tahapan sebagai berikut :
Pencampuran pasta HAP dengan Zr(OH)4, dengan komposisi yang telah
ditetapkan seperti tertera pada Tabel 6.
Penggilingan campuran dalam pot mill selama 24 jam (bila perlu ditambah
sukrosa 10 % berat).
Pengeringan hasil giling pada suhu ± 150 oC.
Kalsinasi pada suhu 1000 oC dengan penahanan 2 jam pada suhu tersebut
Penggilingan basah bahan komposit HAP-ZrO2 dalam media alkohol selama 24
jam.
Selanjutnya dikeringkan sehingga diperoleh serbuk komposit dari HAP-ZrO2
Pengayakan kering lolos ayakan 100 mesh
Bahan siap untuk dibuat benda uji dan prototip
Tabel 6 Komposisi Serbuk Komposit HAP-Zirkonia
Komposisi Zr(OH)4, % Ca10(PO4)6(OH)2, %
I 25 75
II 50 50
III 75 25
Komposisi Ca- Zr(OH)4, % Ca10(PO4)6(OH)2, %
IV 1 99
V 3 97
VI 5 95
e. Pembentukan gigi tiruan berbentuk dental block
Serbuk komposit Hap-Zirkonia yang telah digiling ditambahkan larutan dextrin 0,5
% sebagai binder. Kemudian dicetak menggunakan teknik cetak press berbentuk
kubus ukuran 2 cmx 2 cm x 2,6 cm. Hasil cetakan kemudian dibakar pada
1300⁰C.
Page 26
25
Kegiatan penelitian dilakukan di Balai Besar Keramik yang berlokasi di Jl. Jend.
A. Yani No. 392 Bandung. Pengujian untuk mengetahui karakteristik komposit
hidroksilapatit – zirkonia dan prototip gigi tiruan dilakukan di sejumlah tempat berikut:
Pengujian kadar radiaoktivitas zirkonia di Pusat Sains dan Tekonogi Akselerator
(PSTA)-Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN), Yogyakarta.
Pengujian karakteristik mekanik seperti kuat lentur, kuat tekan, porositas/ kadar
air, berat jenis dan kekerasan dilakukan di Balai Besar Keramik Bandung
Pengujian X-Ray Diffraction (XRD), X-Ray Fluoresence (XRF) dan Scanning
Electron Microscopy (SEM) di Pusat Survei Geologi Bandung
Pengujian TG-DTA hidroksiapatit dan prekursor zirkonia di Balai Besar Keramik,
Bandung.
3.3 Bahan dan alat
Bahan utama yang digunakan terdiri dari :
1. Pasir Zirkon (ZrO2)
2. Sodium Karbonat (Na2CO3)
3. Sodium hidroksida (NaOH)
4. Asam Sulfat (H2SO4)
5. Kapur Tohor (CaO)
6. Asam Fosfat (H3PO4)
7. Bahan kimia lainnya seperti CMC, kalsium klorida, amonium fosfat, hidroquinon
Alat yang digunakan terdiri dari :
1. Ball Mill/Pot Mill (Bahan Alumina)
2. Glass ware yang digunakan di laboratorium
3. Oven pengering
4. Tungku listrik dan tungku gas
5. Alat pengaduk mekanik (Stirer mekanik)
6. Indikator pH (pH meter)
.
3.4 Analisis Resiko Pelaksanaan Kegiatan
1. Ketersediaan bahan baku tidak sesuai jadwal kegiatan sehingga kegiatan
penelitian akan terhambat dan terlambat atau tidak sesuai dengan waktu
yang ditetapkan
Page 27
26
2. Waktu uji yang di luar perkiraan, pengujian sangat bergantung pada
kemampuan dari pihak luar, estimasi waktu pengujian sering di luar perkiraan,
menyebabkan pekerjaan berikutnya terhambat.
3. Kegiatan di luar prosedur yang ditetapkan, menyebabkan hasil yang tidak
diharapkan untuk masukan proses berikutnya, sehingga proses sebelumnya
harus diulang, dan menyebabkan keterlambatan kegiatan.
4. Perhitungan aspek ekonomis jika hasil riset ini akan digunakan di industri
dengan harapan harga lebih murah dan penghematan devisa negara.
Page 28
27
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
Bahan baku yang digunakan untuk pembuatan gigi tiruan berbentuk dental
block adalah hidroksiapatit dan zirkonia. Hidroksiapatit disintesis dari batu kapur
Padalarang sedangkan zirkonia diperoleh dari hasil ekstraksi pasir zirkon dari Pulau
Kalimantan yang merupakan hasil olahan PT. Monokem Surya.
4.1. Karakteristik Senyawa Prekursor Zirkonia
Analisis/pengujian terhadap senyawa prekursor zirkonia meliputi analisis kadar
air, mineralogi, kandungan senyawa kimia, TG-DTA dan kadar radioaktivitas.
Penentuan kadar air dilakukan terhadap sampel Zr(OH)4 dan zirkonium fosfat. Dari
hasil analisis diperoleh kadar air Zr(OH)4 sebesar 69,52% dan kadar air zirkonium
fosfat sebesar 78%.
Zr(OH)4 hasil ekstraksi selanjutnya dikalsinasi pada suhu 850⁰C sehingga
menghasilkan zirkonia dengan kandungan senyawa kimia seperti terlihat pada Tabel
6. Selain itu, analisis senyawa kimia dilakukan terhadap prekursor zirkonium fosfat
dan menghasikan kandungan kimia seperti terlihat pada Tabel 7.
Tabel 7 Kandungan senyawa kimia zirkonia hasil ekstraksi
Komposisi kimia Kadar (%)
ZrO2 89,73
SiO2 1,50
HfO2 1,23
Al2O3 0,734
Y2O3 0,194
Fe2O3 0,111
MgO 0,183
Na2O 1,13
SO3 1,06
TiO2 0,0788
CaO 0,472
MoO3 0,369
K2O 0,0246
LOI 2,86
Page 29
28
Zirkonia yang telah diekstrak dari pasir zirkon alam mengandung kadar ZrO2 89,73
% dengan kandungan senyawa SiO2 1,50%, HfO2 1,23%, Na2O 1,13% dan SO3
1,06% sebagai pengotor. Kadar ZrO2 yang dihasilkan tersebut sedikit dibawah
persyaratan standar ISO 1335 : 2015 tentang material keramik berbasis Ytria
Stabilized Zirkonia untuk implan. Dalam ISO 1335: 2015 disebutkan bahwa
persyaratan material zirkonia untuk implan adalah kandungan ZrO2+ HfO2 > 93%
dengan kadar HfO2 < 5%. Tingkat kemurnian ZrO2 yang dihasilkan tersebut masih
dapat ditingkatkan dengan perbaikan dalam sistem pencuciannya seperti
menggunakan filter press untuk meghilangkan kadar Na2O dan SO3. Zirkonia yang
terbentuk dari proses kalsinasi pada suhu 850⁰C tersebut masih mengandung gugus
hidrat yang ditandai dengan tingginya kadar hilang pijar (LOI) yaitu 2,86%.
Tabel 8 Komposisi zirkonium fosfat
Komposisi kimia Kadar (%)
P2O5 39,93
ZrO2 34,14
Na2O 13,21
SiO2 6,07
SO3 1,37
HfO2 0,420
Al2O3 0,374
MgO 0,144
MoO3 0,135
Y2O3 0,089
Fe2O3 0,068
CaO 0,067
K2O 0,026
TiO2 0,03
Am2O3 0,026
TiO2 0,025
La2O3 0,016
Yb2O3 0,014
Sc2O3 0,001
Analisis mineralogi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) senyawa prekursor
zirkonia dilakukan terhadap senyawa zirkonium fosfat yang telah dikalsinasi pada
suhu 1500⁰C, Zr(OH)4 yang telah didoping dengan senyawa Ca, dan ZrO2
terstabilkan Yitria. Hasil analisis mineralogi terhadap senyawa-senyawa tersebut
ditunjukkan pada Gambar 6-8.
Page 30
29
Gambar 6 Difraktogram XRD Zirkonium fosfat 1500oC
Gambar 6 menunjukkan hasil karakteristik mineralogi zirkonium fosfat pada suhu
kalsinasi 1500⁰C. Pada suhu tersebut, menunjukkan telah terbentuk fasa zirkonium
fosfat dengan kristalinitas dan kemurnian yang tinggi. Perubahan fasa
(Zr(HPO4)2∙H2O) menjadi Zr(PO4) menjadikan Zr(PO4) memiliki sifat katalis yang
bagus sehinga lebih mudah bereaksi dengan hidroksiapatit membentuk komposit
tulang atau gigi. Karena kondisi bahan baku tidak dibentuk dalam kondisi hidrostatik
maka hasil XRD memperlihatkan background noise yang sangat rendah (kondisi
sebelum dibuat komposit dan di press.
Gambar 7 Difraktogram Ca-ZrO2 pembakaran 1000oC dan pembakaran 1500oC
Page 31
30
Hasil difraktogram Ca-ZrO2 pembakaran 1000oC dan pembakaran 1500oC
menunujukkan adanya perbedaan kristalinitas pada temperatur yang lebih tinggi
telah terjadi perubahan fasa, sintering dan difusi doping kalsium pada ZrO2. Puncak
XRD Ca-ZrO2 terletak pada sudut tetha 32.5o, 37o dan 54o yang terlihat jelas pada
difraktogram bahan yang sudah di sintering pada temperatur 1500oC sedangkan
pada temperatur 1000oC puncak Ca-ZrO2 terlihat samar, hal ini disebabkan doping
masih belum berdifusi dan terpisah masing-masing fasa Ca dan ZrO2. Perubahan
struktur kristal zirkonia monoklinik dan tetragonal menjadi bentuk kubik setelah di
doping dengan kalsia yang memiliki kekuatan mekanik lebih tinggi dibandingkan
sebelum didoping, peningkatan kekuatan mekanik ini bertujuan untuk meningkatkan
kekuatan mekanik komposit dari gigi buatan yang akan dibuat
Gambar 8 Difraktogram ZrO2 terstabilkan Yitria yang dikalsinasi 600oC (atas) dan 800oC (bawah)
Dari Gambar 8, tidak terlihat perbedaan yang signifikan antara kalsinasi 600oC dan
800oC akan tetapi yang terlihat berbeda ada pada puncak sudut tetha 58.5o ada
puncak baru yang belum teridentifikasi di sampel kalsinasi 800oC. Kedua sampel
sudah menunjukan kecenderungan puncak yang mirip dengan difraktogram
referensi zirkonia terstabilkan yitria. Akan tetapi belum bisa dikonfirmasi apakah
sudah terdopingkan atau belum. Peningkatan temperatur yang lebih tinggi
diperlukan supaya puncak-puncak terlihat jelas pada karakterisasi XRD maupun
karakterisasi lainnya.
Page 32
31
Karakteristik termal menggunakan TG-DTA terhadap senyawa prekursor zirkonia
yang telah berhasil diekstrak dari pasir zirkon dapat dilihat pada Gambar 9. Dari
kurva DTA pada gambar tersebut terlihat adanya satu puncak endoterm yaitu pada
suhu 200-500 oC yang disebabkan adanya reaksi penguapan air (H2O) kristal dari
Zr(OH)4 menjadi ZrO2 amorf. Proses ini diperkuat dengan turunnya kurva TGA
(Gambar 9) akibat penurunan massa (reaksi penguapan air kristal). Puncak
endoterm tersebut dilanjutkan dengan adanya empat puncak eksoterm yaitu pada
suhu 550, 1100, 1250, dan 1500⁰C. Tiga puncak eksoterm awal disebabkan oleh
kristalisasi fasa ZrO2, dimana ZrO2 memiliki tiga fasa kristal yaitu monoklin (m-ZrO2),
tetragonal (t-ZrO2) dan kubik (c-ZrO2). Puncak reaksi eksoterm akibat kristalisasi
ZrO2 amorf menjadi m-ZrO2 berlangsung pada suhu 550⁰ C. Transformasi fasa m-
ZrO2 ↔ t-ZrO2 terjadi pada suhu 1100 ⁰C. Transformasi ini bersifat reversibel
dimana umumnya transformasi m-ZrO2 menjadi t-ZrO2 terjadi pada saat pemanasan
suhu 1170⁰C, sedangkan reaksi sebaliknya terjadi pada saat proses pendinginan
pada suhu 950 oC. Transformasi t-ZrO2 menjadi c-ZrO2 terjadi pada suhu 1250 oC
[12]. Puncak eksoterm terakhir (1500⁰C) menandakan terjadinya densifikasi ZrO2
melalui proses sintering.
Gambar 9 Kurva TG-DTA senyawa prekursor zirkona yang diekstrak dari pasir zirkon
Penentuan kadar radioaktivitas dilakukan terhadap senyawa prekursor zirkonia
dengan mengacu pada standar ISO 13356-2015. Analisis dilakukan dengan metode
AAN (Analisis Aktivasi Neutron) atau Inductively Coupled Plasma (ICP). Kandungan
Page 33
32
radioaktif pada zirkonia harus diukur agar tidak menjadi toksik saat aplikasi.
Berdasarkan ISO 13356-2015, persyaratan kadar radioaktvitas yang merupakan
jumlah dari senyawa uranium, thorium dan radium sebesar ≤ 200 Bq/g sedangkan
kadar radioaktivitas senyawa prekursor zirkonia yang dihasilkan sebesar 3420
Bq/kg. Kadar radioaktivitas yang dihasilkan jauh diatas melebihi standar. Untuk
mendapatkan senyawa zirkonia dengan kadar radioaktivitas yang dipersyaratkan,
Balai Besar Keramik telah bersinergi dengan Pusat Sains dan Teknologi Akselerator,
BATAN, Yogyakarta yang dituangkan dalam perjanjian kerjasama No. 06/BBK/SPK-
LITBANG/X/2019 tentang penelitian, pengembangan dan pemanfaatan zirconium
chemical sebagai bahan dental block.
4.2 Karakteristik Bahan Baku Senyawa Hidroksiapatit
Analisis/Pengujian terhadap senyawa hidroksiapatit meliputi kandungan
senyawa kimia, mineralogi, kadar logam berat. Hasil analisis kandungan kimia
senyawa hidroksiapatit terlihat pada Tabel 9 . Komposisi kimia hidroksilapatit yang
dihasilkan mengandung senyawa kimia utama yaitu CaO dan P2O5 dengan
perbandingan Ca/P adalah 1,64. Nilai tersebut lebih rendah dari perbandingan Ca/P
hidroksilapatit (Ca10(PO4)6(OH)2) secara teoritis yaitu 1,67. Hal ini disebabkan
kurangnya jumlah kapur yang direaksikan dengan asam fosfat sehingga
menghasilkan nilai perbandingan Ca/P lebih rendah dari teroritis.
Tabel 9 Hasil senyawa kimia hidroksiapatit
Karakterisasi mineralogi dan penentuan kadar logam berat senyawa
hidroksiapatit dilakukan sesuai dengan ASTM F1185-03 (2014) tentang standar
spesifikasi komposisi hidroksiapatit untuk implan. Berdasarkan ASTM F1185-03
(2014), hidoksipatit untuk implan harus memenuhi persyaratan yaitu jumlah fasa
mineral hidroksiapatit minimum 95% dengan kadar logam berat sesuai dengan Tabel
Komposisi kimia Kadar (%)
CaO 59,481
P2O5 36,187
SiO2 4,182
Fe2O3 0,130
Lainnya 0,022
Page 34
33
10. Analisis mineralogi dan kadar logam berat hidroksiapatit sampai saat ini masih
dalam proses pengerjaan di Laboratorium Pusat Survei Geologi, Bandung.
Tabel 10 Batas konsentrasi logam berat pada hidroksiapatit untuk implant berdasarkan ASTM F1185-03 (2014)
Elemen Ppm, max
As 3
Cd 3
Hg 5
Pb 30
4.3 Karakteristik Komposit Hidroksiapatit- Zirkonia
Karakterisasi komposit Hidroksiapatit-Zirkonia meliputi karakteristik kimia,
mineral, dan karakteristik fisik. Karakteristik kimia komposit hidroksilapatit – zirkonia
komposisi I, II, dan II dapat dilihat pada Tabel 11. Kadar ZrO2 makin meningkat dari
komposisi I, II, dan III karena zirkonia yang ditambahkan makin banyak pada urutan
komposit tersebut (Tabel 6). Selain itu, berdasarkan urutan kode komposit tersebut,
kadar oksida yang makin meningkat adalah Na2O, SO3, SiO2, HfO2, MoO3, dan
Y2O3.
Komponen kimia pengotor berupa Na2O dan SO3 berasal dari sisa pereaksi
yang digunakan pada proses ekstraksi zirkonia. Sedangkan oksida lainnya
merupakan mineral pengotor yang ikut terekstraksi bersama zirkonia seperti terlihat
pada Tabel 7. Kadar dari komponen pengotor tersebut relatif kecil yaitu <5%.
Komponen kimia pengotor tersebut dapat bertindak sebagai penetralisir pada
pembentukan mineral baru dan sebagai aditif penstabil pada modifikasi struktur
kristal ZrO2. Sebaliknya, kadar CaO dan P2O5 makin menurun dari komposisi I, II
dan III karena hidroksilapatit yang ditambahkan makin sedikit pada urutan komposit
tersebut (Tabel 6).
Karakteristik kimia komposit hidroksiapatit-zirkonia komposisi IV, V, dan VI
masih dalam proses pengerjaan di Laboratorium Pusat Survei Geologi, Bandung.
Karakteristik mineral komposit hidroksilapatit-zirkonia telah berubah fasa menjadi
mineral whitlockit setelah dikalsinasi pada suhu 1000 ⁰C. Perubahan fasa
hidroksilapatit menjadi whitlockit terjadi mulai suhu 800⁰C yang menghasilkan β-
Page 35
34
whitlockit. Pada suhu yang lebih tinggi yaitu 1200⁰C, β-whitlockit berubah fasa
menjadi α-whitlockit.
Tabel 11 Komposisi kimia komposit HAP-Zirkonia
Senyawa
Kimia
Kadar (%berat)
Komposisi I Komposisi II Komposisi III
ZrO2 25,38 46,92 66,99
CaO 38,92 24,47 11,77
P2O5 28,52 17,83 7,64
Na2O 0,951 2,34 2,85
SiO2 1,73 2,00 2,24
Al2O3 1,23 1,20 1,67
SO3 1,90 3,20 2,99
MgO 0,316 0,201 0,118
HfO2 0,270 0,546 0,813
MoO3 0,118 0,194 0,295
Y2O3 0,0585 0,103 0,147
Fe2O3 0,112 0,0966 0,101
TiO2 0,0657 0,0530 0,0798
K2O 0,0141 0,0907 0,0956
Gambar 10 Difraktogram komposit HAp- Zirkonia komposisi I yang dikalsinasi pada suhu
1000⁰C
Page 36
35
Gambar 11 Difraktogram komposit HAp- Zirkonia komposisi II kalsinasi suhu 1000⁰C
Gambar 12 Difraktogram komposit HAp- Zirkonia komposisi III kalsinasi suhu 1000⁰C
Pada komposisi I dan komposisi II, masih terdapat hidroksilapatit yang belum
berubah fasa menjadi whitlockit, seperti terlihat pada Gambar 10 dan Gambar 11.
Kadar sisa hidroksilapatit pada komposisi I lebih besar daripada komposisi II. Hal ini
dapat dilihat dari tinggi puncak hidroksilapatit pada komposisi I (Gambar 10) lebih
tinggi daripada komposisi II (Gambar 11). Fasa zirkonia yang terbentuk pada
komposisi I merupakan fasa tetrahedral seperti terlihat pada Gambar 10. Zirkonia
tetrahedral juga terbentuk pada komposisi II dan II seperti terlihat pada Gambar 11
dan 12. Fasa zirkonia tetrahedral terbentuk pada suhu yang 1000 oC (lebih rendah
dari suhu transformasi secara teoritis yaitu suhu 1170 oC). Fasa t-ZrO2 juga masih
terbentuk pada suhu ruang, tidak bertransformasi menjadi fasa monoklin. Hal ini
Page 37
36
terjadi karena adanya bahan penstabil yang terkandung dalam komposit seperti
Ca2+, Mg2+, dan Y3+
Pada komposisi II dan II masih mengandung fasa m-ZrO2 seperti terlihat pada
Gambar 11 dan 12, sedangkan pada komposisi I tidak terbentuk m-ZrO2. Semua
zirkonia pada komposisi I memiliki fasa tetragonal. Hal ini disebabkan pada reaksi
perubahan fasa hidroksilapatit menjadi TCP yang berlanjut terus akan melepaskan
CaO. Senyawa ini dapat berfungsi sebagai penstabil fasa t-ZrO2 pada suhu ruang
[18].
Komposisi I mengandung semua zirkonia dalam fasa t-ZrO2 dan memiliki fasa
hidroksilapatit yang paling banyak, sehingga komposit ini digolongkan sebagai
bahan bioaktif. Komposisi II mengandung zirkonia dalam bentuk m-ZrO2 dan t-ZrO2
serta sedikit hidroksilapatit, sehingga digolongkan sebagai bahan semi bioaktif.
Sedangkan komposisi II mengandung zirkonia dalam bentuk m-ZrO2 dan t-ZrO2
serta tidak mengandung hidroksilapatit, sehingga digolongkan sebagai bahan
bioinert.
Tabel 12 Hasil uji tingkat radioaktivitas Alpha / Beta dari komposit HAp – Zirkonia
Komposisi Alpha (Bq/g) Beta (Bq/g)
MDA Hasil MDA Hasil
IV 0,025 < MDA 0,151 < MDA
V < MDA < MDA
VI 0,058 ± 0,038 0,221 ± 0,023
Hasil uji kadar radioaktif dari komposit HAp-Zirkonia dapat dilihat pada Tabel
12. Menurut standar ISO 13356:2015 Edisi ketiga (Implant for surgery – ceramic
materials based on yttria stabilized tetragonal zirconia (Y-TZP)), material keramik
berbasis zirkonia yang distabilisasi yttria, yang akan diaplikasikan sebagai material
implant untuk bedah harus memiliki tingkat radioaktivitas ≤ 200 Bq/kg atau ≤ 0,2
Bq/g. Tingkat radioaktivitas yang diukur ada dua jenis yaitu alpha dan beta yang
bersumber dari material seperti U238, Ra226, dan Th232. Berdasarkan hasil uji
radioaktivitas terhadap komposit IV, V dan VI seperti tercantum pada Tabel 12,
maka komposisi VI tidak dapat digunakan sebagai bahan implant karena memiliki
tingkat radioaktivitas alpha dan beta sebesar 0,279 Bq/g, melebihi batas persyaratan
material implant yaitu 0,2 Bq/g. Komposit VI merupakan campuran dari
Page 38
37
hidroksilapatit yang ditambah 5% ZrO2 yang diolah oleh Balai Besar Keramik.
Komposisi IV dan V menunjukkan tingkat radioaktivitas di bawah minimal deteksi
alat (MDA) baik untuk radioaktivitas alpha maupun beta. Berarti tingkat radioaktivitas
kedua komposisi IV dan V di bawah penjumlahan dari 0,025 Bq/g dan 0,151 Bq/g
atau < 0,176 Bq/g. Nilai ini di bawah batas persyaratan tingkat radioaktivitas material
untuk implant yaitu 0,2 Bq/g, sehingga kedua komposisi tersebut masih aman
digunakan untuk material implant. Jadi batas penambahan prekursor Zr(OH)4 yang
dipreparasi pada penelitian ini untuk membuat komposit Hidroksilapatit – zirkonia
sebagai bahan implant adalah 3%.
4.4 Karakteristik Fisik gigi tiruan berbentuk dental block
Dental block yang telah dibentuk dengan teknik press dengan perekat dekstrin
berbentuk kubus dengan ukuran 2cm x 2cm x 2cm diuji karakteristik fisiknya.
Pengujian fisik yang dilakukan meliputi kekerasan, kuat tekan, kuat lentur, porositas
dan berat jenis. Hasil uji sifat fisik pada dental block dapat dilihat pada Tabel 13 dan
14. Bentuk prototip dental block yang dibuat dapat dilihat pada Gambar 13.
Gambar 13 Prototip dental block
Tabel 12 Data hasil uji sifat fisik komposit hidroksilapatit – zirkonia (komposisi I, II, III) yang dikalsinasi pada variasi suhu
Komposisi Suhu Kalsinasi
(oC)
Berat jenis
(g/cm3)
Penyerapan
air (%)
Susut bakar
(%)
Kuat lentur,
MPa
I 1200 2,61 20,13 4,00 -
1300 2,34 11,56 8,00 7,35
II 1200 2,79 12,85 4,00 -
1300 2,67 15,24 4,00 5,88
III 1200 2,50 2,50 4,00 -
1300 2,61 13,99 8,00 5,88
Page 39
38
Secara teoritis, semakin tinggi suhu kalsinasi maka benda akan semakin padat
dan berat jenis yang dihasilkan semakin besar, akan tetapi jika dilihat dari data berat
jenis komposit masih lebih rendah dibanding berat jenis hidroksiapatit teoritis yaitu
3,156 g/cm3. Hal ini disebabkan pada suhu 1300⁰C belum terjadi proses sintering
yang sempurna. Peningkatan berat jenis komposit akan diperoleh dengan
menaikkan suhu pembakaran.
Susut bakar komposit hidroksiapatit-zirkonia paling tinggi terlihat pada
komposisi V dan VI, yaitu 20 dan 25%. Susut bakar pada komposisi I- IV
menunjukkan nilai yang realatif kecil.
Uji sifat mekanis kuat lentur komposit hidroksiapatit-zirkonia dilakukan untuk
komposisi I, II dan III. Sedangkan untuk komposisi IV, V, dan VI belum dilakukan.
Dari data tersebut, nilai kuat lentur masih dibawah nilai standar minimal 80 Mpa.
Uji kekerasan dilakukan pada komposisi IV, V, dan VI sedangkan pada
komposisi I, II, dan III belum dilakukan. Dari data tersebut, kekerasan pada rentang
69-244 Vickers. Nilai tersebut masih di bawah nilai kekerasan yang dipersyaratkan
yaitu minimal 300 Vickers.
Tabel 14 Data hasil uji sifat fisik komposit hidroksilapatit – zirkonia (komposisi IV, V, VI) yang dikalsinasi pada variasi suhu
Komposisi Suhu Kalsinasi
(oC)
Susut bakar
(%)
Kekerasan
Vickers
IV 1200 20,00 103
1300 20,00 244
V 1200 25,00 130
1300 -
VI 1200 25,00 69
1300 -
Selain dibuat prototip dental gigi bentuk kubik, pada penelitian ini juga dibuat
prototip dental block bentuk tablet dan prototip gigi, seperti ditunjukkan pada
Gambar 14.
Page 40
39
Gambar 14 Prototip gigi
Page 41
40
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Gigi tiruan berbentuk dental block telah dibuat dari komposit hidroksilapatit –
zirkonia melalui proses pengolahan bahan baku alam lokal dari masing-masing
komponennya yaitu hidroksilapatit disintesis dari batu kapur Padalarang dan asam
fosfat sedangkan zirkonia diekstraksi dari pasir zirkon alam Kalimantan. Hasil
pengolahan diperoleh hidroksilapatit yaitu CaO dan P2O5 dengan perbandingan
Ca/P adalah 1,644. Zirkonia yang telah diekstrak dari pasir zirkon mengandung
kadar ZrO2 89,73% akan tetapi masih mengandung kadar radioaktivitas melebihi
standar yang dipersyaratkan.
Dental block dibuat dengan metode press dan dilakukan pengujian
kandungan senyawa kimia, mineral dan uji fisik meliputi kekerasan, kuat lentur, berat
jenis, susut bakar dan berat jenis. Mineral yang dihasilkan dalam komposit adalah
fasa mineral whitlockit dan zirkonia tetrahedral. Sifat kekerasan dari dental block
dalam rentang 69-244 Vickers. Nilai ini masih dibawah standar yang dipersyaratkan.
Susut bakar relatif tinggi yaitu 25% sedangkan nilai kuat lentur masih dibawah
standar yang dipersyaratkan yaitu 80 Mpa.
5.2 Saran
1. Analisis bahan baku komposit hidroksiapatit dan zirkonia agar disesuai
dengan standar material medis
2. Perlu kerjasama dengan Lembaga litbang atau Pengguna agar hasil
penelitian ini dapat diaplikasikan
Page 42
41
VI. DAMPAK HASIL KEGIATAN
Pembuatan gigi tiruan berbentuk dental block dapat menjadi peluang dalam
peningkatan nilai tambah dari bahan baku alam lokal khususnya batu kapur dan
pasir zirkon. Selain itu, dengan hasil kegiatan ini dapat terpenuhinya kebutuhan
bahan biokeramik untuk bidang biomedis khususnya gigi.
Page 43
42
DAFTAR PUSTAKA
1. Jatuadomi, P.N. Gunawan, K.V. Siagian, “Alasan Pemakaian Gigi Tiruan
Lepasan pada Pasien Poliklinik Gigi di BLU RSUP Prof. Dr. R. D. Kandou
Manado”, Jurnal e-GIGI (eG), 4(1), 2016, 40-45
2. Emini, “Gigi Tiruan dan Perilaku Ibadah”, Jurnal Health Quality, 2013, 4(1), 28-
31
3. M.S. Berutu & Moh. Dharmautama, “Kualitas Hidup Manula yang Menggunakan
Gigi tiruan Lengkap Berdasarkan OHIP-14 di Kota Makassar”, Dentofasial,
2015, 14(1), 55-60
4. A. Kristiani, “ Hubungan Karakteristik Pasien Kehilangan Gigi Tetap dengan
Minat Pemakaian Gigi Tiruan sebagai Lepasan“,
http://ejurnal.poltekkestasikmalaya.ac.id/index.php/BMI/article/download/79/6
5. Oginni, AO., Olusile, AO., Udoye, CI., “Distribution and Type of Artificial Crowns
and Bridges Prescribed at a Nigerian Teaching Hospital”, Nigerian Journal of
Clinical Practice, 2004, 7(1), 24-27
6. S.A. Wahab, R. Adhani & Widodo, “Perbandingan Karakteristik Pengguna Gigi
Tiruan yang Dibuat di Dokter Gigi dengan Tukang Gigi di Banjarmasin”, Dentino
Jurnal Kedokteran Gigi, 2017, I(1), 50-55
7. Sukini, B. Saptiwi, W.J.D. Utami, “Motivasi Internal dan Eksternal Pemakaian
Gigi Tiruan pada Lansia”, LINK, 2015, 11(3), 1026-1033
8. Anonimus, https://www.alibaba.com/showroom/cearmic-teeth-price.html
9. Anonimus,http://www.kemenperin.go.id/statistik/barang.php?ekspor=&kode=90
21210000
10. P.J. Babu, R.K. Alla, V.R. Alluri, S.R. Datia, & A. Konakanchi, “Dental
Ceramics: Part I – An Overview of Composition, Structure and Properties”,
American Journal of Materials Engineering and Technology, 2015, 3(1), 13-18
11. J.F. McCabe & A.W.G. Walls, “Applied Dental Materials”, Blackwell Publishing
Ltd, 2008, ninth edition
12. A. Shenoy & N. Shenoy, “Dental ceramics: An update”, Journal of Conservative
Dentistry, 2010, 13(4), 195-203
13. JR. Kelly & P. Benetti, “Ceramic Materials in Dentistry: Historical Evolution and
Current Practice”, Australian Dental Journal, 2011, 56(1 Suppl), 84-96
14. https://id.wikipedia.org/wiki/Gigi
Page 44
43
15. G.A. Rahmadhan, “Serba-Serbi Kesehatan Gigi dan Mulut”, 2010, Jakarta
Selatan: Penerbit Bukune
16. Ircham, “Penyakit-Penyakit Gigi dan Mulut Pencegahan dan Perawatannya”,
2003, Yogyakarta: Liberty
17. B.S. Purwasasmita & E. Maryani, “Inovasi dan Teknik Fabrikasi Material
Biokeramik”, JKGI, 2007, 16(1), 45-56
18. J.S. Al-Sanabani, A.A. Madfa & F.A. Al-Sanabani, “Application of Calcium
Phosphate Materials in Dentistry”, International Journal of Biomaterials, 2013,
1-12
19. B. Bulut, Z.E. Erkmen, E.S. Kayali, “Biocompatibility of Hydroxyapatite-Alumina
and Hydroxyapatite-Zirkonia Composite including Commercial Inert Glass (CIG)
as a Ternary Component”, J. Ceram. Sci. Tech., 2016, 07(03), 263-276
20. K. Prabakaran, S. Kannan & S. Rajeswari, “Development and Characterisation
of Zirkonia and Hydroxyapatite Composites for Orthopaedic Application”,
Trends Biomater. Artif. Organs, 2005, 18(2), 114-116
21. G. Heness & B. Ben-Nissan, “Innovative Bioceramics”, Materials Forum, 2004,
27, 104-114.
Page 45
44
LAMPIRAN 1 Hasil Kegiatan
dental block
Hasil Zr(OH)4 doping Ca
Page 46
45
Kunjungan ke BATAN
Untuk penjajakan kerjasama pengolahan pasir zirkon menjadi prekursor zirkon
dengan tingkat radioaktivitas rendah (≤ 0,2 Bq/g)
Page 47
46
LAMPIRAN 2 PENGUKURAN TINGKAT KESIAPAN TEKNOLOGI (TKT)
RINGKASAN HASIL
PENGUKURAN TINGKAT KESIAPAN TEKNOLOGI (TKT)
No : 20180119-001
Nama/Judul
Teknologi
: Pembuatan gigi tiruan berbasis
hidroksilapatit-zirkonia dari bahan baku alam
Bidang Teknologi : Material Maju
Pimpinan Program /
Kegiatan
: Eneng Maryani
Lembaga / Unit
Pelaksana
: Balai Besar Keramik (BBK)
Alamat / Kontak : Jalan Jend. A. Yani No. 392 Bandung
Telp / Fax / email:
Tgl Pengukuran TRL : 19-Des-19
TKT yang dicapai
: 6 ( dari 9 level )
% Komplit
Indikator = 80%
Tekno-Meter
9
9
8
8
7
7
6
6
5
5
4
4
3
3
2
2
1
1
TKT = 6
Page 48
47
LAMPIRAN 3
Penjelasan Teknometer
Level Indikator
Pernyataan Skor
1 Prinsip dasar dari teknologi diteliti dan dilaporkan
a Asumsi dan hukum dasar (ex.fisika/kimia) yg akan digunakan pd teknologi (baru) telah ditentukan
Hidroksilapatit memiliki sifat bioaktif dan biokompatibel sehingga cocok sebagai bahan keramik, tetapi kekuatan fisik dan mekanisnya kurang baik. Zirkonia memiliki sifat inert dan sifat fisik dan mekanis yang baik. Perpaduan atau komposit dari kedua material ini akan menghasilkan biomaterial yang bioaktif, biokompatibel dan kuat
100
b Studi literatur (teori/empiris -penelitian terdahulu) ttg prinsip dasar teknologi yg akan dikembangkan
Penelitian terdahulu tahun 2014-2017, telah disintesis hidroksilapatit dari batu kapur dan asam fosfat. Selain itu telah dilakukan ekstraksi zirkonia dari pasir zirkon. Juga telah dilakukan pembuatan komposit hidroksilapatit - alumina untuk tulang buatan
100
c Formulasi hipotesis penelitian (bila ada) Penambahan zirkonia pada hidroksilapatit akan menghasilkan komposit yang kuat tetapi masih bersifat bioaktif dan biokompatibel
100
TOTAL 300
RATA-RATA 100
Level Indikator
Pernyataan Skor
2 Formulasi konsep dan/atau aplikasi teknologi
a Peralatan dan sistem yang akan digunakan, telah teridentifikasi
Pengaturan formulasi komposit hidroksilapatit - zirkonia. Pembentukan menggunakan alat press untuk sampel uji, sedangkan pembentukan prototip gigi menggunakan cara plastis. Pengeringan dengan oven dan Pembakaran atau kalsinasi menggunakan tungku listrik.
100
b Studi literatur (teoritis/empiris) teknologi yang akan dikembangkan memungkinkan untuk diterapkan
Teknologi pemrosesan material biokeramik dilakukan seperti pemrosesan material keramik yang telah umum dilakukan
100
c Desain secara teoritis dan empiris telah teridentifikasi
Spesifikasi material yaitu: sebagai bahan bioaktif atau biokompatibe yaitu hidroksilapatit atau whitlockit dan bahan bioinert yang memiliki kekuatan mekanis tinggi yaitu zirkonia tetragonal
100
d Elemen-elemen dasar dari teknologi yang akan dikembangkan telah diketahui
karakteristik bahan baku yaitu batu kapur, asam fosfat dan pasir zirkon atau zirkonia telah dipahami
100
Page 49
48
e Karakterisasi komponen teknologi yang akan dikembangkan telah dikuasai dan dipahami dengan baik
Telah dipahami karakteristik bahan baku yaitu batu kapur, asam fosfat dan pasir zirkon atau zirkonia yang akan digunakan untuk pembuataan komposit biokeramik. Karakteristik komposit biokeramik yang akan dibuat adalah mineral yang terbentuk hidroksilapatit atau whitlockit, zirkonia tetrahedral, bersifat porous, kekuatan mekanik berupa kekerasan yang cukup
100
f Kinerja dari masing-masing elemen penyusun teknologi yang akan dikembangkan telah diprediksi
telah diketahui hidroksilapatit bersifat bioaktif dan biokompatibel dan zirkonia memiliki sifat mekanis yang tinggi
100
g Analisis awal menunjukkan bahwa fungsi utama yang dibutuhkan dapat bekerja dengan baik
karakteristik pori dari pengaturan ukuran butir dan suhu kalsinasi telah diketahui
100
h Model dan simulasi untuk menguji kebenaran prinsip dasar
berdasarkan percobaan pada penelitian terdahulu telah dipahami karakteristik dari hidroksilapatit yaitu akan berubah fasa pada suhu di atas 1275 oC. Penambahan bahan yang bersifat refraktori seperti alumina dan zirkonia akan menurunkan transformasi fasa tersebut dan akan meningkatkan kekuatan mekanisnya
100
i Kajian analitik untuk menguji kebenaran prinsip dasarnya
Properties setiap bahan dan beberapa campurannya telah diketahui
100
j Komponen-komponen teknologi yang akan dikembangkan, secara terpisah dapat bekerja dengan baik
sistem hanya terdiri dari tiga komposisi komposit hidroksilapatit - zirkonia
100
k Peralatan yang digunakan harus valid dan reliable
peralatan yang digunakan telah didesain 100
l Diketahui tahapan eksperimen yang akan dilakukan
telah dibuat tahapan eksperimen mulai dari penyiapan bahan baku/ prekursor, pencampuran, pengeringan, pembentukan, kalsinasi, dan karakterisasi
100
TOTAL 1200
RATA-RATA 100
Level Indikator
Pernyataan Skor
3 Pembuktian konsep (proof-of-concept) fungsi dan/atau karakteristik penting secara analitis dan eksperimental
a Studi analitik mendukung prediksi kinerja elemen-elemen teknologi
Telah dilakukan studi mengenai karakteristik bahan baku batu kapur, asam fosfat, zirkonia, perubahan fasa dari hidroksilapatit dan zirkonia
100
b Karakteristik/sifat dan kapasitas unjuk kerja sistem dasar telah diidentifikasi dan diprediksi
Komposisi komposit hidroksilapatit - zirkonia yang dibuat ada 3 komposisi yaitu: 75:25, 50:50 dan 25:75
100
c Telah dilakukan percobaan laboratorium untuk menguji kelayakan penerapan teknologi tersebut
telah dibuat komposit hidroksilapatit zirkonia dan dikarakterisasi kandungan mineral, analisa kimia, morfologi, sifat fisik dan luas permukaannya
100
d Model dan simulasi mendukung prediksi kemampuan elemen-elemen teknologi
Model dan simulasi tidak dikembangkan. 0
e Pengembangan teknologi tersebut dgn langkah awal menggunakan model matematik sangat dimungkinkan dan dapat disimulasikan
model matematika tidak dikembangkan 0
Page 50
49
f Penelitian laboratorium untuk memprediksi kinerja tiap elemen teknologi
Komposit yang dihasilkan dikarakterisasi kandungan mineral, analisa kimia, morfologi, sifat fisik dan luas permukaannya
100
g Secara teoritis, empiris dan eksperimen telah diketahui komponen2 sistem teknologi tsb dpt bekerja dgn baik
Berdasarkan penelitian ini, diperoleh komposit hidroksilapatit : zirkonia (75:25) mengandung mineral hidroksilapatit, whitlockit & zirkonia tetrahedral, memiliki mikrostruktur yang porous, menunjukkan berat jenis 3,30 g/cm3 & kuat lentur 11,77 MPa
100
h Telah dilakukan penelitian di laboratorium dengan menggunakan data dummy
Telah dilakukan percobaan pembuatan komposit hidroksilapatit - zirkonia dari bahan alam
100
i Teknologi layak secara ilmiah (studi analitik, model / simulasi, eksperimen)
Telah dikaji kelayakan secara ilmiah dengan metode eksperimen pembuatan komposit hidroksilapatit - zirkonia
100
TOTAL 700
RATA-RATA 77.8
Level Indikator
Pernyataan Skor
4 Validasi kode, komponen dan/atau breadboard validation dalam lingkungan laboratorium
a Test laboratorium komponen-komponen secara terpisah telah dilakukan
Pengujian laboratorium telah dilakukan baik pada masing-masing bahan baku maupun tiga komposisi komposit
100
b Hasil percobaan laboratorium terhadap komponen2 menunjukkan bahwa komponen tsb dpt beroperasi
Dari ketiga komposisi komposit yang dibuat, komposisi 1 (Hidroksilapatit:ZrO2 (75:25)) dapat digunakan sebagai bahan biokeramik bioaktif, komposit 2 (Hidroksilapatit:ZrO2 (50:50)) dapat digunakan sebagai bahan biokeramik semibioaktif, komposit 3 (Hidroksilapatit:ZrO2(25:75)) dapat digunakan sebagai bahan biokeramik bioinert
100
c Penelitian integrasi komponen telah dimulai Pengaruh penambahan zirkonia terhadap hidroksilapatit telah dilakukan
100
d Integrasi sistem teknologi dan rancang bangun skala lab telah selesai (low fidelity)
Rancang bangun proses pembuatan komposit hidroksilapatit - zirkonia telah dilakukan
80
e Persyaratan sistem untuk aplikasi menurut pengguna telah diketahui (keinginan adopter)
Berdasarkan spesifikasi dari FKG UGM, gigi terdiri dari tiga bagian yang memiliki kekerasan berbeda-beda. Kekerasan bagian email: 400-450, bagian dentin: 60-70, sementum: 30-50
100
f Proses ‘kunci’ untuk manufakturnya telah diidentifikasi dan dikaji di lab.
Telah didapatkan parameter proses pada percobaan skala laboratorium
100
g Prototipe teknologi skala lab telah dibuat prototipe skala laboratorium telah dibuat untuk dua komposisi bahan komposit hidroksilapatit - zirkonia
100
h Percobaan fungsi utama teknologi dalam lingkungan yang relevan
Karakterisasi komposit hidroksilapatit - zirkonia dibandingkan dengan spesifikasi biokeramik
100
TOTAL 780
RATA-RATA 97.5
Page 51
50
Level Indikator
Pernyataan Skor
5 Validasi kode, komponen dan/atau breadboard validation dalam suatu lingkungan simulasi
a Persiapan produksi perangkat keras telah dilakukan
Peralatan proses penyiapan bahan seperti ballmill kapasitas 1 ton, reaktor, stirrer dan filterpress tersedia
100
b Penelitian pasar (marketing research) dan penelitian laboratorium utk memilih proses fabrikasi
Pembuatan komposit HAP-ZrO2 yang dilakukan pada umumnya menggunakan bahan kimia dengan grade p.a dan masih berskala laboratorium. Pada penelitian ini, disintesis zirkonia dan hidroksilapatit dari bahan alam yang telah diisolasi sebelumnya. Teknologi sintesis dari bahan biokeramik telah dilakukan dan dikuasai
100
c Prototipe telah dibuat Selain dibuat benda uji berupa tablet, juga
dibuat prototip meliputi :serrbuk komposit
untuk filler pada gigi atau semen gigi.dan gigi
buatan
100
d Peralatan dan mesin pendukung telah diujicoba dalam laboratorium
Peralatan proses penyiapan bahan menggunakan ballmill, reaktor, stirrer dan filterpress tersedia
80
e Integrasi sistem selesai dgn akurasi tinggi (high fidelity), siap diuji pd lingkungan nyata/simulasi.
Prototipe semen dan gigi siap untuk dilakukan
uji simulasi
80
f Akurasi/ fidelity sistem prototipe meningkat. Komposit hidroksilapatit-zirkoniadengan
kode ZHA merupakan biokeramik yang
paling bersifat bioaktif karena mengandung
kadar hidroksilapatit paling tinggi dan semua
zirkonia berada dalam fasa tetrahedral.
Komposit hidroksilapatit-zirkonia dari hasil
penelitian ini dapat diaplikasikan sebagai
bahan biokeramik untuk bidang biomedis
seperti ortopedi dan gigi
80
g Kondisi laboratorium di modifikasi sehingga mirip dengan lingkungan yang sesungguhnya
Lingkungan sesungguhnya telah tersedia di Laboratoium inkubasi Bidang Pengembangan Kompetensi dan Alih Teknologi
80
h Proses produksi telah direview oleh bagian manufaktur.
Telah direview Fakultas Kedokteran Gigi Universitas Gajah Mada
80
TOTAL 700
RATA-RATA 87.5
Page 52
51
Level Indikator
Pernyataan Skor
6 Demonstrasi model atau prototipe sistem/subsistem dalam suatu lingkungan yang relevan
a
Kondisi lingkungan operasi sesungguhnya telah diketahui
Telah diketahui kondisi lingkungan penerapan gigi tiruan di mulut yaitu harus tahan suhu makanan/ minuman dingin dan panas (suhu 0-70 oC), tahan pH minuman jus asam & obat yang bersifat alkalin (pH 2-11), kekerasan 400-450 VHN
100
b
Model dan Simulasi untuk kinerja sistem teknologi pada lingkungan operasi.
Akan dilakukan uji in vitro melalui perendaman dalam larutan simulated body fluid (SBF)
100
c
Prototipe telah teruji dengan akurasi/ fidelitas lab yg tinggi pd simulasi lingkungan operasional (yg sebenarnya di luar lab)
Pengujian tersebut akan dilakukan di FKG UGM 100
d
Hasil Uji membuktikan layak secara teknis (engineering feasibility)
Pengujian karakteristik gigi tiruan berupa uji kekerasan, penampakan, in vitro
100
e
Bagian manufaktur/ fabrikasi menyetujui dan menerima hasil pengujian lab.
_ 0
f
Kebutuhan investasi untuk peralatan dan proses pabrikasi teridentifikasi.
Akan dilakukan perhitungan tekno ekonomi dari pembuatan gigi tiruan ini
80
TOTAL 480
RATA-RATA 80