LABORATORIUM TEKNIK KIMIA I
SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013/2014
MODUL
: Ekstraksi Cair-Cair
PEMBIMBING : Ir. Gatot Subiyanto, MT
Oleh :
Kelompok: VI (enam)
Nama: 1. Rika Mustika
131411024
2. Sahara Tulaini
131411025
3. Shofiya Wardah Nabila131411026
Kelas : 2A
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013
EKSTRAKSI CAIR-CAIR
I. LATAR BELAKANGEkstrasi adalah salah satu proses pemisahan
atau pemurnian suaru senyawa dari campuran dengan bantuan pelarut.
Pelarut tersebut berfungsi untuk melarutkan salah satu komponen
yang terdapat dalam senyawa tersebut. Pelarut yang digunakan harus
dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan
material suatu bahan lainnya. Ekstraksi merupakan salah metode
pemishan yang menggunakan sifat fisis, yaitu perbedaan kelarutan
setiap komponen komponen yang terkandung dalam larutan dengan
menggunakan larutan lain sebagai media pemisah. Keuntungan metode
ekstraksi ini adalah dapat memisahkan komponen komponen yang
perbedaan titik didihnya relatif kecil yang tidak dapat dipisahkan
dengan metode distilasi.Pada proses ekstraksi ini menggunakan
proses kesetimbangan dengan perpindahan massa zat terlarut (fase
tedispersi) dan larutan yang diekstraksi kelarutan yang digunakan
sebagai pelarut (fase kontinue).II. TUJUANSetelah melakukan
praktikum ini, praktikan diharapkan dapat melakukan :a. Mengenal
dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair cair dengan menggunakan
alat sederhan dan pada kolom yang berpacking.b. Memahami
perpindahan massa yang terjadi dalam kolom ekstraksi dan menentukan
koefisien perpindahan massa.c. Mempelajari pengaruh laju alir
terhdap koefisien perpindahan massa.III. DASAR TEORIEkstraksi cair
cair adalah suatu cara memisahkan dua komponen dalam sutu senywa
yang berdasarkan nilai kelarutannya. Ekstraksi ini dapat dilakukan
dengan penambahan komponen ketiga yaitu pelarut yang bertujuan
untuk dapat melarutkan solut tetapi tidak larut dalam pelarut
(diluen). Dengan penambahan solvent ini sebagian solut akan
berpindah dari fasa diluen ke fasa solvent (ekstrak) dan sebagian
lagi tetap tinggal di fasa diluen (rafinat).Menurut Ladda (1976),
ekstraksi cair cair digunakan jika pemisahan dengan operasi lainnya
tidak dapat dicapai seperti : distilasi, evaporasu, kristalisasi
dan lain lain. ekstraksi cair cair adalah proses pemisahan suatu
komponen dari fasa cair ke fasa cair lainnya. Operasi ekstraksi
cair cair terdiri dari beberapa tahapan, yaitu :1. Kontak antara
pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung komponen akan
diambil oleh solute, kemudia solute akan berpindah dari fasa umpan
(diluen) ke fasa pelarutnya.2. Pemisahan dua fasa yang tidak saling
melarutkan yaitu fasa yang banyak mengandung pelarut disebut fasa
ekstrak dan fasa yang banyak umpan disebut fassa rafinat (Ladda,
1976). Untuk proses ekstraksi yang baik pelarut harus memenuhi
kriteria pelarut sebagai berikut (Treybal, 1985) : a. Koefisien
distribusi yang besarb. Selektivitas tinggiFaktor ini diperlukan
jika terdapat lebih dari satu zat terlarut, karena umumnya hanya
diingin mengurangi satu zat terlarut saja.c. Solvent harus mudah
diregenerasid. Kelarutan dalam larutan umpan rendahe. Perbedaan
densitas dengan umpan cukup besarf. Tegangan antar muka
menengahTegangan antar muka yang terlalu tinggi menyebabkan
kesulitan pembentukan tetes (cairan), sedangkan tegangan antar muka
yang terlalu rendah dapat menyebabkan terbentuknya emulsi.g. Mudah
diperoleh dan harganya cukup murahh. Tidak korosif, tidak mudah
terbakar dan tidak beracunKoefisien distribusiPelarut (air) dan
larutan (TCE/asam propionate) dicampur bersama dan kemudian
dibiarkan membentuk dua lapisan terpish, fasa ekstrak dan fasa
rafinat. Fasa ekstrak merupakan air dan asam propionate, sedangkan
rafinat merupakan campuran TCE dengan sedikit sisa asam
propionate.Koefisien distribusi , k, didefinisikan sebagai
perbandingan
Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua
fasa. Pada konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada
konsentrasi, sehingga y = kx.
Prinsip-prinsip proses ekstraksi
1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute)
dan dilute sehingga terjadi pemindahan massa zat terlarut (solute)
ke pelarut.
2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik)
Kesetimbangan massa dan transfer massa keseluruhan dengan fasa
organik sebagai media kontinu.
Teori ini diberikan untuk sistem trikloroetilen-asam
propionate-air
Misal:
Vo = laju alir air (L/detik)
Vw = laju alir TCE (L/detik)
X = konsentrasi asam propionate dalam fasa organik (kg/L)
Y = konsentrasi asam propionate dalam fasa air (kg/L)1.
Kesetimbangan massa Asam propionate yang terekstraksi dari fasa
organik (rafinat) = Vo (X1-X2)
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw
(Y1-0)
Maka, Vo (X1-X2) =Vw (Y1-0)2. Efisiensi ekstraksi
Dengan :
X1 = driving force pada kolom atas = (X2 - 0)
X2 = driving force pada dasar kolom = (X1 - X1*)X1* adalah
konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y1
pada fasa cair. Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan
koefisien distribusi yang didapat dari percobaan pertama. IV.
PERCOBAAN4.1 Alat dan Bahan1. Labu Erlenmeyer2. Alat Ekstraksi
(Ekstraktor Packed Column)3. Biuret4. Larutan NaOH 0,5 M5. TCE6.
Phenolpthalien7. Asam Propionat8. Air9. Corong Pisah10. Pipet
Tetes11. Gelas Ukur4.2 Skema Kerja Menentukan koefisien
distribusi
Neraca massa dan koefisien perpindahan massa Fasa Air sebagai
Media Kontinu
Gambar Sistem Diagram dan Rangkaian Alat untuk Proses dengan
Fasa Air sebagai Fasa Kontinu
4.3 Data Pengamatana. Laju Alir Laju Alir UmpanVolume
= 90 mLWaktu yang dibutuhkan= 19,68 detikLaju Alir
= 4,57 mL/s = 4,57x10-3 L/s Laju Alir SolventLaju Alir
= 0,2 L/min = 3,33x10-3 L/s b. Koefisien Distribusi
Kandungan Asam Propionat (mL)Kebutuhan NaOH (mL)Konsentrasi
NaOH (M)Volume Sampel (mL)
RafinatEkstrak
510.8010.800,510
23.007.80
10.904.10
c. Proses Ekstraksi
Kebutuhan NaOH (mL)Konsentrasi
NaOH (M)Volume Sampel (mL)
UmpanRafinatEkstrak
2.003.400.400,510
V. PENGOLAHAN DATA5.1 Menentukan Koefisien Distribusia.
Menghitung Konsentrasi Asam Propionat Konsentrasi Asam Propionat
pada Fasa Organik (X) / Rafinat
( Volume Asam Propionat 5 mL
V1.N1= V2.N210. N1= 10,80 x 0,5N1
= 0.54 M(Volume Asam Propionat 2 mL
V1.N1= V2.N210. N1= 3,00 x 0,5N1
= 0.15 M(Volume Asam Propionat 1 mL
V1.N1= V2.N210. N1= 0,90 x 0,5N1
= 0.045 M
Konsentrasi Asam Propionat pada Fasa Air (Y) / Ekstrak(Volume
Asam Propionat 5 mL
V1.N1= V2.N210. N1= 10,80 x 0,5N1
= 0.54 M(Volume Asam Propionat 2 mL
V1.N1= V2.N210. N1= 7,80 x 0,5N1
= 0.39 M(Volume Asam Propionat 1 mL
V1.N1= V2.N210. N1= 4,1 x 0,5N1
= 0.205 MVolume asam propionat (mL)Konsentrasi asam propionat
dalam air (Y)Konsentrasi asam propionat dalam TCE (X)Koefisien
distribusi (K=Y/X)
50.54 M0.54 M1.00
20.39 M0.15 M2.60
10.205 M0.045 M4.56
Pada campuran ketiga zat ini dianggap bahwa fasa berada pada
kesetimbangan, sehingga nilai kesetimbangan dapat diperoleh melalui
kurva kesetimbangan hubungan YX sebagai berikut :
Berdasarkan grafik tersebut, diperoleh nilai K sebesar
0.5972.5.2 Proses Ekstraksi Menghitung Konsentrasi Asam
PropionatKonsentrasi NaOH= 0,5 M (N2)Volume titran NaOH= V2Volume
Sampel
= 10 mL (V1) Konsentrasi Asam Propionat pada UmpanV1.N1=
V2.N210. N1= 2,00 x 0,5N1= 0.1 M Konsentrasi Asam Propionat pada
EkstrakV1.N1= V2.N210. N1= 3,40 x 0,5N1= 0.17 M Konsentrasi Asam
Propionat pada RafinatV1.N1= V2.N210. N1= 0,40 x 0,5
N1= 0.02 M5.3 Neraca MassaLaju alir air (Vw) = 3,33x10-3 L/s
Laju alir TCE (Vo) = 4,57x10-3 L/s Konsentrasi Asam Propionat pada
Fasa Organik (X) :Pada puncak kolom (Umpan) X1 = 0.1 MPada dasar
kolom (Rafinat) X2 = 0.02 M
Konsentrasi Asam Propionat pada Fasa Air / Ekstrak (Y) = 0.17
MPersamaan Neraca Massa :Vo(X1 - X2)= Vw(Y1 - 0)4,57x10-3 L/s (0.1
M 0.02 M)= 3,33x10-3 L/s (0.17 M 0) 3.656x10-4mol/s= 5.661x10-4
mol/s
5.4 Menghitung Efisiensi Ekstraksi Laju perpindahan asamX1 = 0.1
M X2 = 0.02 MLaju perpindahan asam = X1 X2 = 0.1 M 0.02 M = 0.08 M
Volume packingDiameter kolom= 15,3 cm
Tinggi kolom= 115 cmVolume packing = . .d2 . T= (3,14) (15,3)2
cm2(115) cm= 21132,475 cm3 = 21,13 L Gaya dorong rata-rata (G)Log G
= Dimana : = 0,02 M Y1 = 0,285 M = 0,1 0,285 = -0,185 M
Maka : Log G = =
= -0,0921 G = 0,809
Maka :Koefisien Perpindahan Massa = =
= 4,679x10-3VI. PEMBAHASANPembahasan oleh Rika Mustika
(131411024)
Pembahasan oleh Sahara Tulaini (131411025)
Pembahasan oleh Shofiya Wardah Nabila (131411026)
VII. KESIMPULAN
1. Air dapat mengekstrak asam propionat dari TCE karena air dan
asam propionat bersifat polar, sedangkan TCE bersifat non polar
sehingga ikatan air asam propionat lebih kuat daripada ikatan TCE
asam propionat air.2. Peningkatan konsentrasi asam propionat dalam
sistem air asam propoinat TCE akan menurunkan koefisien distribusi
karena asam propionat yang bersifat semipolar akan menyatu air yang
bersifat polar dengan TCE yang bersifat non polar. Jadi, dengan
peningkatan jumlah asam propionat, nilai koefisien distribusi akan
terus menurun hingga nilainya menjadi satu (1), yaitu ketika TCE
dan air telah saling melarutkan. 3. Harga dari koefisien distribusi
dipengaruhi zat terlarut dalam ekstrak dan rafinat.4. Konsentrasi
asam propionate di ekstrak lebih besar di bandingkan pada rafinat
hal ini dibuktikan dari hasil titrasi dengan NaOH 0,1M. Volume NaOH
pada rafinat lebih sedikit dibanding pada ekstrak.5. Waktu yang
diperlukan untuk mencapai steady state dan koefisien transfer massa
(k) dipengaruhi oleh laju alir (Q).2) DAFTAR PUSTAKAIr. Yunus
Tonapa, MT. (2010, Mei 02). Ekstraksi Cair-Cair. Retrieved Januari
03, 2015, from TEKIM:
http://matekim.blogspot.com/2010/05/ekstraksi-cair-cair.htmlTim
Dosen. Petunjuk Praktikum Teknik Kimia, Laboratorium Teknik Kimia.
Departemen Teknik Kimia : Politeknik Negeri Bandung.Praktikum: 03
Desember 2014
Penyerahan:
(Laporan)
50 ml TCE + 50 mL air demineral
Dalam corong pisah
Tambahkan 5 mL asam propionat
Biarkan larutan terpisah menjadi dua fasa
Ambil 10 mL ekstrak yaitu fasa air (lapisan atas)
Titrasi dengan larutan NaOH 0,5 M
Ulangi percobaan tersebut dengan volume asam propionat 2 mL dan
1 mL
Kocok 10 menit
Lakukan juga untuk fasa organik (lapisan bawah)
Top electrodes
(OFF)
bottom electrodes
(ON)
Organic phase
Aqueous phase
Sovent feed tank, initially full
Sovent collection tank, initially empty
Water collection tank, initially empty
Water feed tank, initially full
Tangki fasa organik
100 mL asam propionat
10 liter TCE
Tangki fasa air
15 liter air
Jalankan pompa air dan isi kolom pada laju alir tinggi. (valve
rotameter dibuka penuh)
Setelah tinggi air mencapai puncak unggun packing, kurangi laju
alir sampai 0,2 liter/menit
Jalankan pompa fasa organik pada laju alir 0.2 liter/menit
Jalankan proses selama 10 menit sampai kondisi steady
Ambil sampel 15 mL pada dasar kolom dan atas kolom. (rafinat dan
ekstrak)
Titrasi dengan NaOH 0.5 M
Ulangi percobaan dengan laju alir air /TCE yang lebih tinggi