Materi Teori Kalibrasi AAS

8/20/2019 Materi Teori Kalibrasi AAS

1/33

VERIFIKASI & KALIBRASI VERIFIKASI & KALIBRASI

AAS AAS


2/33

Kalibrasi vs VerifkasiKalibrasi vs Verifkasi

• Apa yang dimaksud dengan Apa yang dimaksud dengan

kalibrasi? kalibrasi?

• Apa yang dimaksud verifkasi? Apa yang dimaksud verifkasi?


3/33

• CalibrationCalibration refers to the process of determiningrefers to the process of determining

the relation between the otpt !or response" of athe relation between the otpt !or response" of a

measring instrment and the #ale of the inptmeasring instrment and the #ale of the inpt

$antit% a measrement standard'$antit% a measrement standard'

• Instrument verifcationInstrument verifcation is the process ofis the process of

formall%formall% pro#ingpro#ing that an instrment does e(actl%that an instrment does e(actl%

what is stated in thewhat is stated in the instrment speci)cationinstrment speci)cation

Apa yang dimaksud dengan kalibrasi dan verifkasi Apa yang dimaksud dengan kalibrasi dan verifkasi

AAS?? AAS??

Kalibrasi vs VerifkasiKalibrasi vs Verifkasi

http://en.wikipedia.org/wiki/Proving_%28math%29http://en.wikipedia.org/wiki/Proving_%28math%29http://en.wikipedia.org/wiki/Program_specificationhttp://en.wikipedia.org/wiki/Program_specificationhttp://en.wikipedia.org/wiki/Program_specificationhttp://en.wikipedia.org/wiki/Proving_%28math%29


4/33

Teknik AnalisisTeknik Analisis

Absolut vs Komparati Absolut vs Komparati Kategori te*ni* analisis+Kategori te*ni* analisis+

• ,e*ni* analisis absolt,e*ni* analisis absolt

• ,e*ni* analisis *omparatif ,e*ni* analisis *omparatif

Teknik AAS termasuk kategoriTeknik AAS termasuk kategori

mana?? mana??


5/33

Kalibrasi AASKalibrasi AAS

• -eng.ian !analisis" %ang menggna*an-eng.ian !analisis" %ang menggna*anmetoda peng*ran dengan AAS termas*metoda peng*ran dengan AAS termas*dalam *ategori metode/te*ni* *omperatif dalam *ategori metode/te*ni* *omperatif

• absorbans lartan contoh dibanding*anabsorbans lartan contoh dibanding*andengan absorbans lartan standardengan absorbans lartan standarpembanding nt* memperolehpembanding nt* memperoleh*onsentrasi lartan contoh tersebt'*onsentrasi lartan contoh tersebt'

• 0adi disini s*ala absorbans dari AAS 0adi disini s*ala absorbans dari AASdi*alibrasi dengan sat deret standardi*alibrasi dengan sat deret standar %ang di*etahi *onsentrasin%a' %ang di*etahi *onsentrasin%a'

• 1asiln%a adalah *r#a *alibrasi'1asiln%a adalah *r#a *alibrasi'


6/33


• Dari kurva kalibrasi ini konsentrasiDari kurva kalibrasi ini konsentrasi

analit dalam larutan contoh (unknownanalit dalam larutan contoh (unknown

dapat dicari setelah men!ukurdapat dicari setelah men!ukurabsorbans"n#a$absorbans"n#a$

• %adi istilah &kalibrasi AAS& diartikan %adi istilah &kalibrasi AAS& diartikan

seba!ai &men!kalibrasi skala absorbansseba!ai &men!kalibrasi skala absorbans

men!!unakan larutan standarmen!!unakan larutan standarpembandin! #an! diketahui den!anpembandin! #an! diketahui den!an

akurat konsentrasin#a (misal' C)&$akurat konsentrasin#a (misal' C)&$


7/33


• 2engan demi*ian proses *alibrasi2engan demi*ian proses *alibrasi

AAS sangat *rsial *arena dapat AAS sangat *rsial *arena dapat

secara langsng mempengarhisecara langsng mempengarhihasil analisishasil analisis

• Fa*tor3fa*tor %ang mempengarhiFa*tor3fa*tor %ang mempengarhi

proses *alibrasi AAS+proses *alibrasi AAS+4 Lartan standarLartan standar4 Instrmen AASInstrmen AAS


8/33

*aktor Instrumen AAS*aktor Instrumen AAS

• Sebelm mela**an *alibrasi *ondisi AASSebelm mela**an *alibrasi *ondisi AAShars dioptimal*an lebih dl' Kondisihars dioptimal*an lebih dl' Kondisioptimal %ang dima*sd adalah+optimal %ang dima*sd adalah+

• Kondisi %ang sesai denganKondisi %ang sesai denganspesi)*asi alat !spesi)*asi darispesi)*asi alat !spesi)*asi daripabri* pembatn%a"'pabri* pembatn%a"'

• Spesi)*asi it biasan%a tercantmSpesi)*asi it biasan%a tercantmdalam manal alat'dalam manal alat'

• Spesi)*asi tersebt melipti +Spesi)*asi tersebt melipti +4 Kepe*aan !sensiti#itas"Kepe*aan !sensiti#itas"4 Reprod*sibilitas / repetibilitas peng*ranReprod*sibilitas / repetibilitas peng*ran4 Limit dete*si !instrmen detection Limit I2L"Limit dete*si !instrmen detection Limit I2L"4 Linier range !batas linier dari *r#a *alibrasi"Linier range !batas linier dari *r#a *alibrasi"


9/33

Verifkasi AAS Verifkasi AAS

• 5nt* mengetahi apa*ah *ondisi5nt* mengetahi apa*ah *ondisi

AAS optimal ata tida* spesi)*asi AAS optimal ata tida* spesi)*asi

tersebt di atas hars dice* dl'tersebt di atas hars dice* dl'

• 2isini pe*er.aan pengece*an tersebt2isini pe*er.aan pengece*an tersebt

dinama*an 6#eri)*asi7'dinama*an 6#eri)*asi7'

• Veri)*asi sering*ali .ga di*enal Veri)*asi sering*ali .ga di*enal

dengandengan

77.i *iner.a7.i *iner.a7


10/33


11/33

SensitiftasSensitiftas

• Sensiti)tas !*epe*aan" alat menn.**anSensiti)tas !*epe*aan" alat menn.**an

ratio *orelasi antara respon alatratio *orelasi antara respon alat

!absorbans" dengan *onsentrasi analit!absorbans" dengan *onsentrasi analit

• Analit %ang berbeda Analit %ang berbeda *epe*aan*epe*aanberbedaberbeda

• Ada 8 de)nisi sensiti)tas+ Ada 8 de)nisi sensiti)tas+

9'9' S : ;;;


12/33

Sensitiftas (defnisi ke"Sensitiftas (defnisi ke"

--• >enrt de)nisi ini nilai sensiti)tas>enrt de)nisi ini nilai sensiti)tasalat !S" adalah *onsentrasi lartanalat !S" adalah *onsentrasi lartan

%ang mamp men%erap intensitas %ang mamp men%erap intensitas

sinar sebesar 9?sinar sebesar 9?

• Sema*in *ecil S berarti sema*inSema*in *ecil S berarti sema*in

sensitif !*epe*aan ma*in bai*"sensitif !*epe*aan ma*in bai*"

• Sensiti)tas alat ma*in bai* .i*a+Sensiti)tas alat ma*in bai* .i*a+

SSpercobaanpercobaan ≤≤ 98@ S98@ Smanalmanal


13/33


--• -rosedr penger.aan+-rosedr penger.aan+4 -ilih Lartan Kalibrasi !Konsentrasi Analit : ="-ilih Lartan Kalibrasi !Konsentrasi Analit : ="

%ang mempn%ai absorban antara ;8 A ;


14/33

=ontoh data manal alat AAS 1itachi 3@;;;+ sensiti)tas peng*ran = S : ;8mg/L


15/33


..• >enrt de)nisi ini *epe*aan alat dapat>enrt de)nisi ini *epe*aan alat dapatdilihat dari slope *r#a *alibrasidilihat dari slope *r#a *alibrasi

• -ersamaan mm *r#a *alibrasi +-ersamaan mm *r#a *alibrasi +

: aD G b ata : aD G b ata• Kepe*aan : slope :*emiringan garis : aKepe*aan : slope :*emiringan garis : a

• Satan dari slope adalah Absorban 5nit/*onsHSatan dari slope adalah Absorban 5nit/*onsH

.adi menn.**an perbahan absorbans per .adi menn.**an perbahan absorbans per

satan *onsentrasi !ppm ata ppb"satan *onsentrasi !ppm ata ppb"• Sema*in besar slope ma*a alat sema*inSema*in besar slope ma*a alat sema*in

sensitif sensitif


16/33


.. Alat A

Alat B

Abs

=onc'!ppm"


17/33

+resisi+resisi

• +emeriksaan +resisi (epelibilitas+emeriksaan +resisi (epelibilitas

• -ilih lartan *alibrasi !;8 A ;


18/33

/imit Deteksi/imit Deteksi

• 0atas (limit Deteksi0atas (limit Deteksi

!Instrment 2etection Limit I2L"!Instrment 2etection Limit I2L"

•-rosedr +-rosedr +

4 Siap*an sebah lartan blan*oSiap*an sebah lartan blan*o

4 5*r absorbans J 4 9; *ali5*r absorbans J 4 9; *ali

4 1itng absorbans rata 4 rata : A 1itng absorbans rata 4 rata : A BB

4 1itng S2 din%ata*an/dibah men.adi1itng S2 din%ata*an/dibah men.adidalam nit *onsentrasidalam nit *onsentrasi

4 1itng I2L : =1itng I2L : =BB G C S2G C S2


19/33

/imit Deteksi/imit Deteksi

Apabila S2 titi* diperoleh *arena A Apabila S2 titi* diperoleh *arena A BB : ; dila**an: ; dila**anprosedr sbb+prosedr sbb+

• Siap*an sebah blan*o %ang di 6spi*ing7 denganSiap*an sebah blan*o %ang di 6spi*ing7 dengan6minimm consentration7 dari analit'6minimm consentration7 dari analit'

Artin%a + *onsentrasi analit %ang paling rendah Artin%a + *onsentrasi analit %ang paling rendahtetapi masih ter*r absorbansn%a !tetapi masih ter*r absorbansn%a !≠≠ ;";"

• 5*r absorbans J *ali5*r absorbans J *ali

• hitng absorbans rata 4 rata : A hitng absorbans rata 4 rata : A SS

• hitng S2 dibah men.adi dalam nit *onsentrasi'hitng S2 dibah men.adi dalam nit *onsentrasi'• I2L : =B G C S2I2L : =B G C S2

: ; G C S2: ; G C S2

: C S2: C S2


20/33

+emeriksaan Daerah+emeriksaan Daerah

/inear /inear • Kr#a *alibrasi AAS biasan%a diawali denganKr#a *alibrasi AAS biasan%a diawali denganbagian %ang linier %ang *emdian men.adi non3bagian %ang linier %ang *emdian men.adi non3linier !meleng*ng"linier !meleng*ng"

• Bagian %ang linier bisa di*enali secara #isal %angBagian %ang linier bisa di*enali secara #isal %ang

dapat di.i linieritasn%a dengan cara statisti*dapat di.i linieritasn%a dengan cara statisti*!metode least s$ere"!metode least s$ere"

• Bagian %ang linier a*an memenhi persamaan + Bagian %ang linier a*an memenhi persamaan + : aD G b: aD G b

• 2engan R 2engan R 88 mele*ati ang*a 9'mele*ati ang*a 9'

!a : slope H b : intercept"!a : slope H b : intercept"• agar hasil analisis lebih a*rat disaran*anagar hasil analisis lebih a*rat disaran*an

menggna*an bagian *r#a *alibrasi %ang liniermenggna*an bagian *r#a *alibrasi %ang liniersa.a'sa.a'


21/33


/inear /inear

,ahap

9


22/33


/inear /inear

,ahap 8


23/33


• Kalibrasi AAS diarti*an sebagai 7meng*alibrasiKalibrasi AAS diarti*an sebagai 7meng*alibrasis*ala absorbans menggna*an lartan standars*ala absorbans menggna*an lartan standar

pembanding %ang di*etahi dengan a*ratpembanding %ang di*etahi dengan a*rat

*onsentrasin%a !misal+ =R>"7*onsentrasin%a !misal+ =R>"7

• -ra3s%arat *alibrasi AAS+-ra3s%arat *alibrasi AAS+4 Kondisi alat sdah optimm !dice* denganKondisi alat sdah optimm !dice* dengan

#eri)*asi" #eri)*asi"

4 Lartan *alibrasi masih dalam *ondisi bai* Lartan *alibrasi masih dalam *ondisi bai*

4 Komposisi lartan standar !lartan *alibrasi"Komposisi lartan standar !lartan *alibrasi"sedapat mng*in hars serpa dengan contoh .isedapat mng*in hars serpa dengan contoh .i

%ait nt* menghindari adan%a efe* matri*s %ait nt* menghindari adan%a efe* matri*s


24/33


Kalibrasi AAS dapat dila**anKalibrasi AAS dapat dila**an

dengan beberapa cara+dengan beberapa cara+

• >etode gra)* biasa !eneral>etode gra)* biasa !eneralraphical >ethod"raphical >ethod"

• >etode 1igh -recision Ratio>etode 1igh -recision Ratio

• >etode adisi standar>etode adisi standar


25/33

0erba!ai Kriteria0erba!ai Kriteria

/arutan/arutan

/arutan/arutan Asam" Asam"

asamasam+ereaksi+ereaksi

Komponen )atrikKomponen )atrikContohContoh

Analit Analit Keteran!anKeteran!an

A A >en%etel A:;!?>en%etel A:;!?

,:9;;",:9;;"

BB ""

==

22

Berbagai kriteria larutan : A. Larutan Pembanding (Reference Soln)

B. Larutan Blanko

C. Larutan Kalibrasi

D. Larutan Contoh

) A!abila Kom!onen "atrik contoh diketahui macamn#a dan konsentrasi$n#a


26/33

Kalibrasi Den!anKalibrasi Den!an

)etode 1rafk 0iasa)etode 1rafk 0iasa

• -rosedrn%a sdah mm %ait dengan-rosedrn%a sdah mm %ait dengancara membat *r#a *alibrasi biasa'cara membat *r#a *alibrasi biasa'

• Sebai*n%a *alibrasi dila**an padaSebai*n%a *alibrasi dila**an padadaerah linear sa.adaerah linear sa.a

• 5nt* rentang *er.a %ang lebih las5nt* rentang *er.a %ang lebih las*r#a tida* lagi linear biasa dide*ati*r#a tida* lagi linear biasa dide*ati

dengan persamaan non3linear'dengan persamaan non3linear'-ende*atan ini di*enal dengan 6cr#e-ende*atan ini di*enal dengan 6cr#e)tting7)tting7


27/33


)etode 1rafk 0iasa)etode 1rafk 0iasa• -ersamaan %ang dipa*ai-ersamaan %ang dipa*ai berbberbeda3eda3

beda !tergantng mer*"beda !tergantng mer*"

• Misalnya untuk alat AAS : Misalnya untuk alat AAS :4 Baird Atomic + = : rA Baird Atomic + = : rA 88 G pA G $G pA G $CC

4 Varian Varian + A : MrA8 G pA G $N ( =+ A : MrA8 G pA G $N ( =

4 -%e 5nicam +-%e 5nicam +

>enggna*an beberapa persamaan>enggna*an beberapa persamaansecara berbarengan'secara berbarengan'

!9 -ersamaan nt* 9 titi* *onsentrasi"'!9 -ersamaan nt* 9 titi* *onsentrasi"'


28/33


)etode 1rafk 0iasa)etode 1rafk 0iasa

Kurva Kalibrasi Cr 2 den!an cara

Curve *ittin!


29/33

Kalibrasi Den!an )etode3i!h +recision atio

As


30/33

Kalibrasi Den!an )etode3i!h +recision atio

1

1n

1n1SS C

)A-(A

)C-(C)A-(A C +=

>a*a *onsentrasi sampel dapat dihitngdengan persamaan+


31/33

Kalibrasi Den!an )etode Adisi Standar

>etode ini han%a berla* apabila hbnganantara absorbans dengan *onsentrasi analitadalah linier


32/33



33/33


• >etode standar adisi dapat .ga>etode standar adisi dapat .ga

dila**an tanpa menggna*an labdila**an tanpa menggna*an lab

ta*ar/lab #olmetri* ta*ar/lab #olmetri* • bila tida* mema*ai lab #olmetri*bila tida* mema*ai lab #olmetri*

!misaln%a tabng rea*si" lartan3lartan!misaln%a tabng rea*si" lartan3lartan

c*p dipipet dengan *e dalam wadahc*p dipipet dengan *e dalam wadah

dan c*p di*oco* sampai homogendan c*p di*oco* sampai homogen

nt* *emdian di*r di*r'nt* *emdian di*r di*r'

Materi Teori Kalibrasi AAS

Documents