Manual de Lab de q Analitica y m i Ag 2014

Dra. Mirza Ema Ye Gmez 1

MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO DE

QUMICA ANALTICA Y METODOS INSTRUMENTALES

SEGUNDA edicin: AGOSTO 2014

Nombre del estudiante: _______________________________ Docente:____________________________________________ Equipo: ____________________________________________ Carrera y seccin: ___________________________________ Perodo lectivo: _____________________________________

UNIVERSIDAD VERACRUZANA Facultad de Ciencias Qumicas

Campus Coatzacoalcos D. E. D.E.S. rea Tcnica rea de formacin disciplinaria


INDICE

Pag

Introduccin. 3

Reglamento Interno para los laboratorios de la FCQ.. 4

Medidas de Seguridad. 7

Recomendaciones a los alumnos.. 9

Formato de prelaboratorio.. 10

Formato de reporte de la prctica.. 11

Prcticas a realizar:

1. Preparacin de soluciones... 12

2. Volumetra por neutralizacin. Acidimetra... 16

3. Volumetra por neutralizacin. Alcalimetra.. 19

4. Microvolumetra de neutralizacin. 22

Problema 1. Contenido en g% de cido actico en vinagre. 25

5. Argentometra. Mtodo de Mohr.... 27

Problema 2.Contenido en g% de Cloruros en una muestra 31

6. Permanganimetra. 32

Problema 3. Det. de H2O2 en agua oxigenada comercial.. 36

7. Yodometra. 37

Problema 4. Det. de Cloro en un producto comercial. 42

8. Determinacin de la dureza del agua. Met. complejomtrico.... 43

9. Determinacin de la dureza de Ca y de Mg.. 47

10. Determinacin de slidos totales, fijos y voltiles.... 49

11. Titulacin potenciomtrica cido-base fuertes..... 52

12. Titulacin potenciomtrica de cidos y bases dbiles.... 56

13. Microtitulacin potenciomtrica 59

14. Determinacin de la de mx. absorbancia.. 62

15. Comprobacin experimental de la ley de Lambert-Beer..... 64

Problema 5. Det. espectrofot. de KMnO4 en una muestra.. 67

16. y problema 6. Determinacin espectrofotomtrica de Fe II 68

Conclusiones y Bibliografa....................................... 71


INTRODUCCIN

La Qumica Analtica es una parte de la Qumica que tiene como objetivo el identificar y cuantificar el contenido total o parcial de los constituyentes de las substancias.

Para cumplir con la unidad de competencia del programa de Qumica Analtica y Mtodos Instrumentales enfocado a la carrera de Ingeniera Qumica, se ha elaborado este instructivo pretendiendo que la seleccin y adaptacin de las prcticas contenidas logren formar en los alumnos la inquietud para que desarrollen las competencias analticas y encausen los conocimientos adquiridos hacia la resolucin de problemas inherentes a su actividad profesional.

En este manual se han considerado las tcnicas ms representativas del anlisis, con la finalidad de que sirven como gua accesible, detallado y til para su posterior aplicacin.

Las competencias que adquieren los estudiantes con la realizacin de las prcticas contenidas en este manual son las siguientes:

Aplican los principios fundamentales de las tcnicas del anlisis qumico.

Desarrollan los hbitos y disciplinas de trabajo que conducen a la obtencin de resultados analticos confiables.

Aplican los conocimientos tericos adquiridos.

Seleccionan y aplican los procesos qumicos analticos para las actividades acordes a los problemas prcticos.

Desarrollan los valores de honestidad y veracidad que deben tener los resultados del anlisis qumico como una consecuencia del esfuerzo de un buen trabajo.

Interpretan el fundamento del funcionamiento de los instrumentos ms empleados en esta disciplina

El contenido temtico que se aborda en este manual estudia el fundamento, la operatividad y la aplicacin de los diversos instrumentos analticos que en la actualidad realizan el anlisis de los diversos compuestos que participan en los procesos qumicos industriales de transformacin de variados tipos como por ejemplo la rama petrolera, de alimentos, farmacutica, etc.

Se inicia con las prcticas fundamentales en anlisis qumico, basadas en los mtodos gravimtricos, volumtricos, tales como neutralizacin, precipitacin, xido-reduccn, complejometra, etc., As tambin se estudian otras tcnicas adecuadas para el manejo de diferentes equipos (algunos a microescala) de espectrofotometra, tanto los de radiacin visible, ultravioleta, infrarroja, como para el espectrofotmetro de absorcin atmica. Se incluyen tambin prcticas de separacin cromatogrfica.

Se menciona tambin en cada prctica el manejo de los residuos con el fin de cuidar el medio ambiente.


REGLAMENTO INTERNO PARA LOS LABORATORIOS DE LA FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

CAMPUS COATZACOALCOS

TITULO PRIMERO

OBLIGACIONES DE LOS ALUMNOS EN LOS LABORATORIOS

Artculo 1. Conocer y cumplir el presente Reglamento.

Artculo 2. El horario fijado para realizar las prcticas de Laboratorio ser sealado exclusivamente por la Direccin de esta facultad.

Artculo 3. Los estudiantes estarn bajo la vigilancia del catedrtico titular de la materia, quien vigilar la puntualidad del inicio y terminacin del tiempo destinado a cada sesin para evitar interferir en el horario de otros grupos.

Artculo 4. Fuera del horario establecido el estudiante no podr realizar su prctica si no est autorizada y supervisada por el maestro o en su defecto por un Tcnico Acadmico.

Artculo 5. El estudiante deber permanecer en el Laboratorio durante el desarrollo de la prctica; su ausencia durante el tiempo estipulado para la prctica lo desacreditar de la misma.

Artculo 6. Los laboratorios son de uso exclusivo de los alumnos que estn realizando prcticas, por tanto, queda prohibida la entrada a personas ajenas a los mismos.

Artculo 7. El estudiante deber estar protegido con el equipo bsico de seguridad:

Bata blanca de algodn y mangas largas.

Anteojos de seguridad.

Guantes de seguridad.

Zapatos de piel con suela anti-derrapante.

Este equipo deber portarlo al realizar cada prctica y durante el tiempo que permanezca dentro del recinto del laboratorio.

Artculo 8. Los estudiantes debern colocar sus tiles escolares en los anaqueles destinados para este fin, con excepcin de su manual de prcticas y su libreta de anotaciones.

Artculo 9. En la realizacin de cada prctica, el estudiante contar con los primeros quince minutos del establecido para solicitar el material y/o los reactivos necesarios para su desarrollo.

Artculo 10. Dentro del Laboratorio est prohibido:


Consumir alimentos

Fumar

Alterar el orden

En caso de contravenir este artculo el estudiante deber abandonar el recinto y no acreditar la prctica.

Artculo 11. El estudiante deber dejar limpia su rea de trabajo despus de haber realizado su prctica, depositando correctamente la basura y desechos qumicos en los lugares indicados. Evitar tirar basura slida en las canaletas centrales de las mesas de trabajo.

Artculo 12. El estudiante cuidar la conservacin general del laboratorio, todo desperfecto ocasionado tanto en aparatos como en mobiliario ser pagado por la persona o personas responsables.

Artculo 13. Al finalizar el curso, el estudiante deber entregar el material, equipos y gavetas que haya solicitado al inicio del mismo (en buenas condiciones), en la fecha sealada por los tcnicos acadmicos.

TITULO SEGUNDO

USO DEL MATERIAL

Artculo 14. Los estudiantes formarn equipos de trabajo con el nmero de integrantes que el

titular de la materia acuerde.

Artculo 15. Al inicio del semestre cada equipo tiene derecho a solicitar en calidad de prstamo,

mediante un vale, material y gavetas que pueda proporcionarle el Laboratorio.

Artculo 16. El material bsico y gavetas que se requieran usar durante todo el semestre se proporcionar en la primera semana de clases en el horario que se asigne a cada materia.

Artculo 17. Se dispondr de la llave de la gaveta slo en el horario y durante el tiempo que dure cada prctica. NO SE DEBERA SACAR DEL RECINTO DEL LABORATORIO. La prdida de la llave har acreedor de una sancin al responsable, el cual deber realizar las gestiones necesarias para el cambio de la cerradura dentro de las 24 horas siguientes.

Artculo 18. Al recibir el material, el estudiante verificar que est limpio y en buenas condiciones, de lo contrario, se harn las aclaraciones pertinentes en el vale para que al final del semestre sea devuelto en las mismas condiciones en que le fue entregado.


Artculo 19. El estudiante tendr la precaucin de que se borre de su vale el material que solicito para la realizacin de sus prcticas.

Artculo 20. El estudiante que adeude material al Laboratorio, deber reponerlo con las mismas especificaciones que le fue entregado, presentando la factura correspondiente y dentro de la fecha lmite . No se aceptar el costo del mismo.

Artculo 21. Por adeudos de material al laboratorio no se dar derecho a inscripcin al semestre posterior. Al finiquitar sus adeudos los alumnos que se encuentren en esta situacin podrn solicitar un vale de NO ADEUDO que les permita su nueva inscripcin.

TITULO TERCERO

EVALUACIN

Artculo 22. En todos los cursos de Laboratorio, el estudiante tendr la obligacin de

entregar la investigacin del prelaboratorio y un reporte del postlaboratorio por cada prctica realizada, de acuerdo a las instrucciones dadas por el titular de la materia que se trate.

Artculo 23. Para acreditar el Laboratorio, el estudiante debe cumplir con la realizacin del 100% de las prcticas establecidas.

Artculo 24. Si por causa justificada el estudiante no realiza alguna prctica, inmediatamente debe solicitar la reposicin de la misma al Tcnico Acadmico correspondiente, quien le asignar un horario para dicha reposicin.

Artculo 25. Las ponderaciones correspondientes al laboratorio se encuentran en los programas de las Experiencia Educativa.

NOTA: CUALQUIER SITUACIN NO PREVISTA EN EL PRESENTE REGLAMENTO, SERA RESUELTA POR EL H. CONSEJO TCNICO DE LA FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS


MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Para que el desarrollo de una prctica de laboratorio logre sus objetivos, debern seguirse ciertas normas de seguridad con el fin de evitar accidentes al realizar un experimento; los estudiantes deben seguir con mucho cuidado todas las instrucciones de su profesor y del manual de prcticas.

A continuacin se enumeran una serie de indicaciones:

I. Antes de iniciarse las sesiones experimentales, el profesor o los encargados de los laboratorios deben:

a. Cerciorarse de que todas las llaves de las mesas de trabajo, en especial las que estn conectadas al gas, funcionen perfectamente y no haya fugas.

b. Asegurarse de que la campana de extraccin de gases y la regadera de presin tengan un buen funcionamiento.

c. Dar a conocer la ubicacin de los extintores, la regadera, el lavaojos, el botiqun de primeros auxilios, y darles instrucciones para su manejo en caso de emergencia.

d. Revisar que todo el material de laboratorio, especialmente el de vidrio, no este roto o estrellado.

II. Antes de realizar la prctica, el estudiante debe ponerse la bata de trabajo, la cual deber ser de algodn.

III. Cuando se trabaje con sustancias que desprendan vapores txicos, se recomienda usar lentes de seguridad y trabajar en la campana de extraccin.

IV. Se prohbe el uso de lentes de contacto en el laboratorio

V. En la mesa de trabajo deben estar exclusivamente el material y las sustancias con las cuales se va a experimentar, el manual de prcticas para seguir las instrucciones y la bitcora de laboratorio.

VI. No se debe ingerir alimentos, ni fumar en el laboratorio y menos durante la realizacin de la prctica.

VII. Antes de encender el mechero, cerciorarse primero de que est lo suficientemente alejado de sustancias voltiles o combustibles y en seguida prender el cerillo, colocarlo en la boca del mechero y luego abrir la llave del gas.

VIII. Al usar un reactivo, leer la etiqueta del frasco para evitar equivocaciones que puedan ser peligrosas.

IX. Para agitar el contenido de un tubo de ensayo no debe taparse la boca del tubo con el dedo, sino tomar con una mano el extremo abierto y con la otra aplicar pequeos golpes en la parte inferior.


X. Cuando se caliente cualquier dispositivo, para retirarlo del fuego deben utilizarse las pinzas adecuadas.

XI. Al calentar sustancias en un tubo de ensaye, ste debe colocarse en forma inclinada, nunca vertical, y orientado de tal forma que si ocurren proyecciones no caigan sobre las personas que estn en los alrededores, especialmente en la cara.

XII. Al calentar lquidos en tubos de ensaye, stos no deben sostenerse directamente sobre la flama, sino que deben retirarse de vez en cuando, agitando en forma continua para facilitar la salida de burbujas de gas del fondo del tubo y as evitar proyecciones.

XIII. Al hervir lquidos en recipientes ms grandes, debe agitarse el contenido con una varilla de vidrio o aadir una o dos perlas para ebullicin, con lo cual se evitar alguna proyeccin.

XIV. Nunca debe mezclarse el resultado de una reaccin con el de otra si no est indicado en las instrucciones de la prctica.

XV. Cuando se desee diluir un cido concentrado, nunca debe verterse al agua sobre el cido, sino al contrario; el cido debe aadirse con sumo cuidado deslizndose lentamente sobre las paredes del recipiente que contenga el agua.

XVI. Nunca debe probarse y menos ingerirse alguna sustancia qumica.

XVII. Una sustancia qumica no debe olerse directamente y menos si se acaba de calentar. En vez de ello, la muestra se coloca a unos 15 cm de la nariz y se atraen los vapores abanicndolos con una mano.

XVIII. Cuando se desprenden gases txicos en una reaccin en cantidades que pueden afectar el sistema respiratorio, ser preciso realizar el experimento en la campana de extraccin, adems de evitar una exposicin prolongada a dichos gases.

XIX. Para trabajar con tubos de vidrio ser preciso redondear los extremos filosos directamente en la flama del mechero.

XX. Para introducir un tubo de vidrio o un termmetro (previamente humedecido) en tapones horadados, debe sostenerse el tapn con una mano y con la otra empujar poco a poco el tubo o el termmetro, hacindolo girar como si fuera un sacacorchos para evitar su rompimiento y, por lo tanto cortaduras en las manos.

XXI. En caso de sufrir un accidente al manipular el equipo de trabajo, debe acudirse inmediatamente con el profesor y de ser necesario con l medico.

XXII. Al trmino de la prctica se debe: Lavar, entregar y/o guardar el material que se utiliz; cerrar perfectamente los frascos de los reactivos y cerciorarse de que queden bien cerradas todas las llaves, especialmente las de gas. (13)


RECOMENDACIONES A LOS ALUMNOS El estudiante debe:

Lavar siempre el material que se va a emplear antes de cada

determinacin, enjuagarlo muy bien con agua de la llave para eliminar cualquier residuo de detergente y despus de escurrirlo sobre una toalla o papel absorbente, enjuagarlo con agua destilada.

Al vaciar una solucin a algn frasco o recipiente, se recomienda lavarlo tal como se indica en el primer punto y ya que est listo, se enjuaga con una pequea porcin de la solucin preparada desechndola despus en un recipiente adecuado. Posteriormente depositar el resto de la solucin en el frasco.

Leer el procedimiento de las prcticas antes de ejecutarlas.

Registrar cuidadosa y ordenadamente las mediciones efectuadas: pesadas, volmenes de lquido consumidos, etc. en su bitcora de laboratorio, sealando el nmero y nombre de la prctica as como la fecha en que se realizaron las mediciones.

Rotular cuidadosamente cada una de las muestras analizadas y soluciones preparadas para evitar confusiones entre ellas. Pueden utilizarse nmeros para identificar las muestras, pero registre cuidadosamente los datos correspondientes a cada muestra numerada

Consultar su libro de texto para aclarar dudas y comprender l porque de las operaciones que se han de ejecutar.

Realizar cuidadosamente sus experimentos, procurando entender el porqu de los hechos.

Observar minuciosamente y crticamente cada uno de los cambios ocurridos: olores, colores, gases, liberacin o absorcin de calor, etc.

Proteger de la luz a las sustancias fotosensibles, utilizando en su manejo y almacenamiento frascos y material de color mbar. De no contar con material de esta caracterstica, cubrirlo de la luz utilizando algn material conveniente.


FORMATO DE PRELABORATORIO

PRCTICA No.

NOMBRE DE LA PRCTICA:

Integrantes del equipo no.___________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ Fecha de inicio: _____________fecha de conclusin: _____________ Contenido: Competencia por adquirir.

Fundamento.

Reacciones qumicas que puedan ocurrir durante la prctica.

Respuestas del cuestionario de prelaboratorio.

Diagrama de bloques de la tcnica que se realizar.

Precauciones que se deben tener para esta prctica.

Bibliografa y referencias de Internet


FORMATO DE REPORTE DE LA PRCTICA

PRCTICA No.

NOMBRE DE LA PRCTICA:

Integrantes del equipo no._______ ______________________________________________________________________________________________________________________________________ Fecha del reporte: _______________________ Determinacin de: ___________________________________________________

Toda la informacin del prelaboratorio

Esquemas y/o imgenes

Observaciones.

Datos y Clculos

Resultados (En un formato)

o Membrete con Logotipo y nombre de la empresa analizadora.

o Nombre o Institucin solicitante del Anlisis

o Lugar y Fecha del reporte

o Descripcin de la muestra: Volumen, aspecto, temperatura, pH, fecha y hora de la toma, etc.

o Resultado numrico con sus unidades y la especie determinada. Ejemplo: 354 ppm de calcio

o Nivel de confianza: Desviacin estndar y Coeficiente de Variacin

o Nombre y firma de los analistas

Conclusiones.

Referencias bibliogrficas.

Nota: El reporte completo se enviar en forma electrnica al correo de la docente.

El formato sealado en el quinto punto (aparece en negritas) se entregar adems en forma impresa al realizar la determinacin correspondiente en el laboratorio.


PRCTICA N 1

PREPARACIN DE SOLUCIONES

COMPETENCIAS QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE

Prepara disoluciones de reactivos de concentracin especfica.

Observa la solubilidad de los reactivos a utilizar en solucin acuosa.

Calcula las cantidades de reactivos que se necesitan para preparar disoluciones molares, normales y porcentuales.

Manipula correctamente la balanza analtica, pipetas y matraces volumtricos.

Investiga la peligrosidad de los reactivos a utilizar.

Aplica las medidas de seguridad para manipular reactivos concentrados.

FUNDAMENTO El manejo de lquidos en el laboratorio, resulta ms cmodo y sencillo: El primer paso a observar es la solubilidad, la dispersin del soluto en el disolvente implica cambios energticos, si el soluto reacciona qumicamente con el disolvente, ste se solvata o bien se hidroliza cuando se trata de agua como disolvente.

Estas reacciones de hidrlisis pueden producir varios cambios en la solucin, tales como: formacin de precipitados, cambios de pH, que se deben tomar en cuenta pues pueden llevar a tener una solucin en la que el soluto sea una especie no deseada.

En solucin acuosa la mayora de las sustancias inorgnicas se encuentran en forma inica y la explicacin de las reacciones qumicas que ocurren se da mejor a travs del modelo de interacciones entre iones. Cuando se necesitan cantidades muy pequeas de un soluto, se comete menor error en la medicin de un volumen que en la pesada de una masa muy pequea.

Sin embargo, es necesario, observar los reactivos, su aspecto fsico, su comportamiento y manipularlos para tener un verdadero conocimiento de lo que son las soluciones.

Se denomina solucin a una mezcla homognea de dos o ms sustancias, cuya composicin, dentro de ciertos lmites, puede variar segn se desee. Las soluciones que se emplean en el anlisis son, en estricto sentido, mezclas de slidos en lquidos, lquidos en lquidos o de gas en lquidos.


Generalmente las soluciones de acuerdo a su solubilidad, se pueden preparar en: soluciones diluidas, saturadas y sobresaturadas.

Solucin diluida: Contiene una pequea cantidad de soluto diluido en disolvente y esta cantidad es ms pequea que la cantidad lmite de una solucin saturada.

Solucin saturada: Es aquella solucin que no disuelve ms soluto, es decir, la solubilidad del soluto lleg a su lmite.

Solucin sobresaturada: Contiene mayor cantidad de soluto que la solucin saturada; ste se pudo disolver en la solucin a una temperatura superior a la de la solucin saturada.

La concentracin de una solucin indica la cantidad del soluto respecto a la cantidad del disolvente. Se expresa generalmente en unidades basadas en la relacin peso/peso o en la relacin peso/volumen.

CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO

1. Investigar la densidad y porcentaje de los cidos concentrados de uso frecuente en el laboratorio.

2. Realizar clculos para preparar los volmenes indicados de las soluciones.

3. Investigar la reactividad y toxicidad de las sustancias a utilizar como son concentracin mxima permisible, inhalacin, contacto con la piel y ojos.

4. Investigar cules son los modos ms usados para expresar la concentracin de las soluciones en qumica analtica, defina cada una de ellas.

MATERIAL REACTIVOS

Balanza Analtica Vidrios de reloj Pipeta graduada 10 mL Vasos de precipitado de 250 mL Agitador de vidrio Embudo de filtracin rpida Matraces volumtricos de 500, 250 Y 100 mL pizeta 6 frasco de vidrio incoloro, boca ancha y tapa no metlica 2 frascos de vidrio mbar, boca ancha y tapa no metlica. 1 frasco de polietileno.

HCl concentrado NaOH grado reactivo Acido actico concentrado Hidrxido de amonio concentrado Tiosulfato de sodio Sal disdica de EDTA dihidratado Cloruro de sodio

TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRCTICA Dos horas.


PROCEDIMIENTO

1. Se realizan los clculos necesarios para preparar 250 mL de disolucin y anotar los datos en las tablas 1 y 2.

2. Se llena la tabla 3 con datos de investigacin.

Tabla 1 Reactivos slidos

Tabla 2 Reactivos lquidos

Sustancia Concentracin Masa molecular

% de pureza

Densidad mililitros necesarios

HCl 0.1N

NH4OH 0.1N

CH3COOH 0.1N

Tabla 3 Toxicidad de reactivos.

3. Para la preparacin de soluciones con reactivos lquidos se debe tomar en

cuenta para los clculos, la densidad (gravedad especfica) y la pureza del reactivo sealados en el frasco.

Sustancia Concentracin Masa molecular

Peso equivalente

gramos necesarios

NaOH 0.1 N

NaCl 0.014 N EDTA (sal disdica) 0.01 M Na2S2O3 0,1 N

Sustancia Inhalacin Contacto con la piel

Contacto con ojos

Ingestin Mxima concentracin permisible

NaOH

Na2S2O3

NaCl

EDTA

HCl

NH4OH

CH3COOH


4. Para la preparacin del hidrxido de sodio y del Na2S2O3, se necesita hervir previamente agua destilada por 15 minutos, se tapa el recipiente al apagar el mechero y se enfra a temperatura ambiente.

5. Los reactivos slidos se pesan en balanza analtica (Ver figura), utilizando un vaso de precipitados o una cpsula de porcelana; si es lquido se mide con pipeta.

6. Utilizando un embudo se deposita el reactivo pesado o medido, en un matraz volumtrico y se completa con agua hasta el aforo de dicho matraz. (Ver figura 2-b)

7. Se tapa el matraz y se homogeniza la solucin invirtiendo varias veces el matraz, evitando formar espuma.

8. Se vierte una pequea porcin de la solucin a un frasco limpio y seco para enjuagarlo, desechando esa porcin; luego se transfiere la disolucin completa (Para la solucin de AgNO3 el frasco debe ser de vidrio mbar y para la solucin de NaOH el frasco debe ser de polietileno). Se etiquetan con el nombre y la concentracin del reactivo, fecha de preparacin, , nombre de la EE, la seccin y el nmero de equipo y se guarda en la gaveta.

9. Se registran en la libreta que se emplea como bitcora: los clculos realizados, el color de las disoluciones, su aspecto, acidez o alcalinidad y cualquier cambio observado.

Pesada en la Balanza Analtica Preparacin de la solucin

MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS

No se generan en esta prctica.


PRCTICA N 2

VOLUMETRA POR NEUTRALIZACIN. ACIDIMETRA

COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE: Prepara soluciones cidas valoradas y las emplea en la determinacin de la concentracin de muestras problemas. FUNDAMENTO Las soluciones acidimtricas sirven para titular o determinar las bases. Estn representadas por los cidos fuertes y dbiles. Los cidos ms comunes usados en la neutralizacin son: cido clorhdrico, cido sulfrico, etc. Ninguno de los cidos mencionados puede servir de sustancia patrn o estndar primario, antes de ser usados en la neutralizacin deben ser valorados.

Una solucin de un cido puede ser valorada con estndar primario como lo es el carbonato de sodio qumicamente puro (q.p.) o con una solucin alcalina cuya normalidad es conocida.

2 H+ + Na2CO3 2 Na

+ + H2O + CO2 El indicador empleado en este caso es el Anaranjado de metilo Medio alcalino Medio cido Anaranjado Rojo CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO

1. Qu es normalidad?

2. Cmo se calcula el equivalente qumico?

3. Investiga el porcentaje de pureza de HCl contenido en el reactivo concentrado que utilizars para preparar tu solucin y calcula cuntos mL exactamente del cido tendras que medir para preparar 250 mL de la solucin 0.1000 N.


MATERIAL

Balanza analtica

Matraz volumtrico

Matraz Erlenmeyer

Vasos de precipitado

Bureta

Pipetas graduadas y volumtricas

Soporte universal

Probeta graduada

Piseta

Pinza para bureta

Esptula

REACTIVOS

Acido clorhdrico concentrado

Indicador Anaranjado de metilo.

Carbonato de sodio anhidro

TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRCTICA Dos horas PROCEDIMIENTO: 1. Se realizan los clculos para preparar 250 mL de cido clorhdrico 0.1000 + 0.01

N. Se reportan los clculos al profesor para su revisin.

2. Se toman en cuenta las precauciones necesarias para preparar la solucin del cido en un matraz volumtrico de 250 mL y se trasvasa a un frasco previamente lavado. Antes de trasvasar el lquido, se enjuaga el frasco con una pequea cantidad del cido preparado. Se etiqueta el frasco como: Solucin de HCl ~ (aproximadamente) 0.1000 N

3. Una vez preparada la solucin cida se efecta la valoracin con el patrn primario carbonato de sodio anhidro, de la manera siguiente:

a) Se seca en un pesafiltro 5 g del carbonato de sodio anhidro a 110C durante 2 horas.

b) Se pesa por diferencia 3 muestras de 0.025 g ( + 10%) de carbonato de sodio, tomndolo del pesafiltro. Se coloca cada muestra en un matraz Erlenmeyer de 150 mL y se disuelve con 20 mL de agua destilada.

c) Se vierte una pequea porcin de HCl a una bureta incolora de 25 mL y se enjuaga el interior de sta, desechando el lquido de enjuague.

d) Se monta un equipo de titulacin, colocando en la bureta la solucin del cido que se desea valorar. Se debe tener precaucin al llenar la bureta, ya que no deben existir burbujas en el cilindro de sta.


e) Se aade a cada matraz, 2 gotas de indicador anaranjado de metilo. Se titula con el cido cada matraz hasta que el indicador vire de anaranjado a color canela. Se anota el volumen gastado para cada matraz.

f) Se calcula la normalidad del cido usando el peso equivalente de Na2CO3

g) Se reetiqueta el frasco colocando el valor exacto de la normalidad obtenida al titular, empleando 4 cifras decimales; si no las hay, se completan con ceros. Ejemplo: si la normalidad que se obtiene es de 0.12, se escribe: Solucin de HCl 0.1200 N

FRMULA

gramos de Na2CO3 N = V mL gastados del cido X meq del Na2CO3

Donde: V = volumen meq = miliequivalente

MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS Las soluciones tituladas en los matraces erlenmeyer con algn indicador se pueden vaciar al drenaje, ya que son soluciones neutralizadas.


PRCTICA N 3

VOLUMETRA POR NEUTRALIZACIN. ALCALIMETRA COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE: Prepara soluciones alcalinas valoradas y las aplica en la determinacin de la concentracin de substancias cidas. FUNDAMENTO En las titulaciones de alcalimetra se emplea una solucin valorada de un lcali fuerte, el cual por regla general es el hidrxido de sodio; con menos frecuencia se usan el de potasio o el de bario.

La solucin de hidrxido de sodio no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de l, en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas, considerndose entre ellas la humedad y los carbonatos; este hidrxido de sodio es muy higroscpico y tiene tambin la tendencia a fijar el carbnico del aire para dar ms carbonatos.

Para preparar la solucin se procede a pesar rpidamente y sin mucha exactitud la cantidad correspondiente al volumen y normalidad de solucin que se desea preparar. Si la pesada se hace lentamente, el hidrxido se carbonata superficialmente, de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores, como la fenolftalena.

Para valorar la solucin de hidrxido de sodio se emplea un estndar primario, como cido oxlico, cido benzoico, cido saliclico, etc., o bien sus sales respectivas. El mtodo ms cmodo, es el que utiliza una solucin valorada de cido.


1. Investiga la toxicidad de las sustancias empleadas en esta prctica.

2. Por qu se afora la solucin de NaOH con agua destilada hervida y fra?

3. Cul es la razn por la que no debe guardarse la solucin de NaOH en frascos con tapa de vidrio esmerilado? Qu sustancia se forma? Escribe la reaccin


Material Balanza analtica Vidrio de reloj Matraz volumtrico de 500 mL Matraz Erlenmeyer Bureta Pipeta volumtrica Vasos de precipitado Soporte universal Pinza para bureta Piseta Perillas Probeta graduada Esptula

Reactivos Sol. de cido clorhdrico 0.1 N valorada Lentejas de Hidrxido de sodio Agua destilada hervida y fra Indicador Naranja de metilo

TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRCTICA Dos horas.

PROCEDIMIENTO

1. Se realizan los clculos para preparar 250 mL de hidrxido de sodio 0.1000 N. Se reportan los clculos al profesor para su revisin.

2. Tomando en cuenta las precauciones necesarias, se prepara la solucin de hidrxido de sodio en un matraz volumtrico de 250 mL (Se afora con agua destilada hervida y fra libre de carbonatos), y se trasvasa a un frasco de polietileno previamente lavado y con tapa. Antes de trasvasar el lquido, se enjuaga el frasco con una pequea cantidad de la solucin preparada.

3. Una vez preparada la solucin de hidrxido de sodio, se efecta la valoracin con la solucin de cido de normalidad conocida, en la forma siguiente:

a) Se vierte en un matraz Erlenmeyer de 150 mL, una alcuota de 5 mL de la solucin de cido valorada y se diluye con 20 mL de agua destilada. Se agregan 2 gotas de naranja de metilo y se mezcla bien la solucin.

b) Se vierte una pequea porcin de NaOH a la bureta y se enjuaga el interior de sta, desechando el lquido de enjuague; despus se llena la bureta con la solucin de hidrxido de sodio a valorar y se deja caer la solucin de hidrxido de sodio en el matraz que contiene el cido, agitando el matraz suavemente y dejando que se mezclen las soluciones.

c) El punto final de la titulacin es cuando la coloracin rosa de la solucin cambia a canela al caer la gota de la bureta y persiste por lo menos 15 segundos.


d) Se repite la titulacin por lo menos dos veces ms.

e) A partir del consumo de NaOH durante la titulacin con la solucin de cido, se calcula la normalidad exacta del hidrxido de sodio.

CLCULOS (NaOH) (HCI)

Frmula: N1V1 = N2V2 y despejando se tiene:

N2V2 (HCl) N1 (NaOH) = ------------------------ V1 (NaOH)

MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS Los residuos generados en esta prctica se depositan en un frasco con el fin de medir al final el volumen total que se produjo, para compararlas con el mtodo micro.

Despus de medirlos pueden desecharse en los lavaderos ya que son soluciones neutralizadas totalmente inocuas para el medio ambiente.


PRCTICA No. 4

MICROVOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN

COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE Determina la basicidad de una muestra, mediante el uso de material de microanlisis. FUNDAMENTO

Las titulaciones clsicas (con uso de indicadores visuales) cido-base, redox, complejometricas, por precipitacin, en medios bifsicos o en medios no acuosos pueden llevarse a cabo en condiciones de microescala total con volmenes de

muestra V 0.5 mL.

Para ello se construye una microbureta utilizando una jeringa de 1 mL sujetada con un soporte construido con aluminio o con acrlico y con un microagitador magntico integrado y construido con un ventilador pequeo de computadora y una fuente de 9V. La adicin de titulante se efecta con una llave de 3 pasos usado en clnica: una va para la jeringa, otra para la salida de titulante y la tercera para llenado rpido de la microbureta. Se utiliza la aguja de la jeringa con la punta cortada para agregar las microgotas de titulante. Para dosificar las alcuotas de solucin de analito puede usarse otra microjeringa de 1 o 0.5 mL.

Las muestras se titulan en pequeos matraces de 5 mL o vasos de plstico de uso farmacutico.


1. Cul es la equivalencia de un microlitro en mililitros? 2. Cuntos microlitros contiene un mL? 3. Investigar los rangos de pH de los indicadores cido-base ms utilizados.

MATERIAL Y REACTIVOS

MATERIAL REACTIVOS

Microsoporte de aluminio Sol. de HCl 0.1 N valorada

Vlvula de venoclisis de tres vas Sol de NaOH sin valorar

2 Jeringas de insulina Indicador Naranja de metilo

1 jeringa desechable de 3 mL Agua destilada

1 microagitador

1 microbarra magntica 1 Convertidor de voltaje multiple 300 mA Steren Eli-030

2 caimanes

1 piseta


1 frasco de plstico de 50 mL para residuos

3 matraces erlenmeyer de 10 mL

2 vasos de pp de 50 mL

TIEMPO DE REALIZACIN DE LA PRCTICA Dos horas PROCEDIMIENTO Valoracin del NaOH

1. Con la solucin de HCl 0.1 N se llena la jeringa de 3 mL; se conecta a la vlvula de venoclisis de 3 vas y cerrando el paso hacia abajo, se lava la jeringa de insulina (microbureta) 2 veces, desechando el lquido de lavado.

2. Se llena la microbureta que se encuentra montada en el soporte de aluminio, aforando hasta la marca del cero. (Verificar que no queden burbujas en las paredes de la jeringa)

3. Con otra jeringa de insulina, se colocan 500 microlitros (L) de solucin de NaOH por valorar en un matraz erlenmeyer de 10 mL

4. Se agrega una pequea gota de indicador de naranja de metilo y 3 mL de agua destilada para que haya ms volumen en el interior del matraz.

5. Se pone la microbarra magntica en el interior del matraz con la solucin bsica y se coloca encima del microagitador

6. Se adiciona HCl 0.1 N desde la jeringa de insulina en porciones de 60 L,

hasta un volumen de 400 L.

7. Se adicionan lentamente gotas del cido hasta el vire (de amarillo a canela) del indicador.

8. Se anota el volumen en L de HCl 0.1 N utilizado hasta el momento en que se produjo el vire.

9. Se calcula la normalidad del NaOH empleando la siguiente frmula:

N2V2 (HCl) N1 (NaOH) = ------------------------ V1 (NaOH)


Equipo para la microtitulacin


Los residuos generados en esta prctica se depositan en un frasco pequeo con el fin de medir al final el volumen total que se produjo mediante las tcnicas de microanlisis para compararlas con los mtodos macro.

Despus de medirlos pueden desecharse en los lavaderos ya que son soluciones neutralizadas totalmente inocuas para el medio ambiente.

Microbureta Microagitador


PROBLEMA No. 1

DETERMINACIN DEL CONTENIDO EN g% DE ACIDO ACTICO (ACIDO DBIL) EN EL VINAGRE

Procedimiento macrovolumtico:

1. Con una pipeta volumtrica se miden 10 mL del frasco de vinagre comercial, se coloca en el interior de un matraz volumtrico de 100 mL y se afora con agua destilada.

2. Se agita bien y se trasvasa a un frasco de vidrio el cual se etiqueta correctamente, sealando la dilucin proporcional realizada (10:100 o sea 1:10) de la siguiente manera: Muestra de vinagre 1:10; adems se le anotan los datos de identificacin: Equipo, EE, seccin y fecha.

Nota importante: el Factor de dilucin (Fd) = 10

3. Se vierte en un matraz Erlenmeyer de 150 mL, una alcuota de 5 mL de la muestra problema diluda y se le agregan 15 mL de agua destilada. Se agregan 2 gotas del indicador Fenolftalena) y se mezcla bien la solucin.

4. Se llena la bureta con la solucin de hidrxido de sodio valorada y se deja caer gota a gota en el matraz que contiene el cido, agitando el matraz suavemente y dejando que se mezclen las soluciones.

5. El punto final de la titulacin es cuando la coloracin de la solucin pase de incoloro a rosa plido, al caer la gota de la bureta y persista por lo menos 15 segundos.

6. Se repite la titulacin por lo menos dos veces ms.

7. A partir del consumo de NaOH y el volumen de la muestra, se calcula el contenido del cido en la muestra .

CLCULOS V (Base) x N (Base) x meq (cido) x 100 x Fd g % de cido = ----------------------------------------------------------------- A (muestra cida)

Donde:

V = volumen en mL N = Normalidad en meq/mL meq = miliequivalente en g/meq A = Alicuota en mL 100 = es la relacin porcentual en mL% Fd = Factor de dilucin Fd = Factor de dilucin


Procedimiento microvolumtico:

1. Se prepara la dilucin 1:10 de la muestra de vinagre de la misma manera que para el mtodo macromtrico.

2. Se enjuaga la microbureta con la solucin de hidrxido de sodio valorada y posteriormente se llena con la misma solucin.

3. Se vierte en un matraz Erlenmeyer de 10 mL, una alcuota de 500 L de la muestra problema diluda y se le agregan 3 mL de agua destilada. Se agrega 1 gota pequea del indicador Fenolftalena), se mezcla bien la solucin y se coloca sobre el microagitador.

4. Se enciende el microagitador y se deja caer gota a gota la solucin de NaOH en el matraz que contiene el cido, dejando que se mezclen las soluciones.

5. El punto final de la titulacin es cuando la coloracin de la solucin pasa de incoloro a rosa plido, al caer la gota de la microbureta y que persista por lo menos 15 segundos.

6. Se repite la titulacin por lo menos dos veces ms.

7. A partir del consumo de NaOH y el volumen de la muestra, se calcula el contenido del cido en la muestra .

CLCULOS V (Base) x N (Base) x meq (cido) x 100 x Fd g % de cido = ----------------------------------------------------------------- A (muestra cida) Donde: V = volumen en L N = Normalidad en meq/mL meq = miliequivalente en g/meq 100 = es la relacin porcentual en mL% Fd = Factor de dilucin A = Alicuota en L


PRACTICA No. 5

ARGENTOMETRIA. METODO DE MOHR.

COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE Prepara y valora las soluciones ms utilizadas en los mtodos de volumetra por precipitacin.

FUNDAMENTO Las titulaciones argentomtricas sirven para la determinacin del in cloruro de otros iones que forman sales de plata poco solubles, y de la propia plata.

Muchas sales de plata incluyendo el cloruro son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de sta. Por lo tanto en estas titulaciones se debe evitar la exposicin directa a la luz. La luz diurna difusa y la iluminacin artificial no afectan mucho, pero la luz fluorescente directa puede perjudicar a la observacin del punto final.

Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente disolviendo en agua la sal de alta pureza. Es conveniente usar agua libre de cloruros en su preparacin, si no es as, se observar cierta opalescencia en la solucin de nitrato de plata. Si esta opalescencia es ligera, el error es despreciable. Si es alta, la solucin tendr que filtrarse y valorarse.

Las soluciones valoradas de nitrato de plata, deben protegerse del polvo ya que ste favorece las reacciones fotoqumicas.

Los materiales orgnicos reducen el nitrato de plata por lo que, el contacto de sus cristales o de su solucin causar manchas oscuras sobre mesas, piel, telas, etc. Por lo tanto, se recomienda manejar estas sales con mucho cuidado. Las manchas oscuras sobre la piel son en realidad quemaduras, que pueden tener complicaciones tales como infecciones, cicatrices antiestticas, etc.

El cloruro de sodio en solucin preparada a partir de la sal qumicamente pura (q. p.), se puede conservar indefinidamente sin que su ttulo vare, y es til para comprobar de vez en cuando el ttulo de las soluciones de nitrato de plata que s pueden sufrir variaciones. Por esta razn a la solucin de cloruro de sodio se le denomina sal de tipo primario.

La titulacin del in cloruro con in plata puede llevarse a cabo con un punto final sealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia. Mohr en 1865, utiliz por primera vez el in cromato para este propsito, basndose en las diferentes solubilidades del cloruro de plata y del cromato de plata (el cromato es ms soluble que el cloruro formado en la titulacin).

Al aadir la solucin de nitrato de plata, se produce la precipitacin del cloruro de plata.


Cl- + Ag+ AgCl

Cualquier cantidad de cromato de plata que aparezca como coloracin caf rojiza desaparece rpidamente. Cuando todo el in cloruro ha precipitado como cloruro de plata, la siguiente gota de solucin de nitrato de plata provoca la precipitacin del cromato de plata; el color caf rojizo que aparece seala el punto final.

CrO4

-2 + 2 Ag+ Ag2CrO4


1. Qu precauciones debe tomar al trabajar con sales de plata y por qu?

2. Por qu puede producirse opalescencia en la solucin de nitrato de plata?Cmo puede eliminarse sta?

3. Qu propiedad del Cloruro de plata aprovech Mohr para poder ver el punto de equivalencia al titular el in cloruro con in plata, utilizando como indicador el K2CrO4?

4. Qu se observa en el punto de equivalencia en esta titulacin?

MATERIAL REACTIVOS

Pesafiltros Nitrato de plata q.p.

Estufa Cloruro de sodio q.p.

Desecador Solucin de cromato de potasio al 5 %

Vaso de pp de 50 a 100 mo Agua destilada libre de cloruros

Balanza analtica

Matraz volumtrico de 250 jml

Pipeta volumtrica de 10 ml

3 matraces Erlenmeyer de 250 ml

Bureta mbar de 25 ml

Soporte y pinzas para bureta

TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRCTICA:

Dos horas PROCEDIMIENTO Preparacin de 250 mL de la solucin de nitrato de plata 0.014 N:

1. Colocar en un pesafiltros aproximadamente 1 g de nitrato de plata q.p. y colocarlo en una estufa durante una hora a 150 C.


2. Enfriar en un desecador.

3. Pesar de ese pesafiltros, 0.595 g de nitrato de plata con la mxima exactitud posible utilizando para esto un vaso de pp pequeo.

4. Transfirase cuantitativamente a un matraz volumtrico de 250 ml (utilice para ello, un embudo y enjuague perfectamente con agua destilada el vaso que contena la sal procurando no derramar ninguna gota, y enjuagar el embudo para arrastrar cualquier grano de sal, antes de quitarlo del matraz).

5. Disulvase la sal en unos 100 ml de agua destilada, y luego afore a 250 ml y mzclese bien, procurando proteger el matraz de la luz mientras lleva a cabo sus maniobras (cbralo con una franela o con papel).

6. Transfiera la solucin a un FRASCO AMBAR y gurdelo en el interior de su gaveta.

Preparacin de 250 mL de la solucin STD de cloruro de sodio 0.014 N:

1. Se desecan en la estufa a 105-110 C durante 2 horas, 1 g de NaCl q.p. Se deja en un desecador durante una hora para que adquiera la temperatura ambiente.

2. Se pesan con toda exactitud, 0.2045 g de NaCl desecado, en un vaso de pp pequeo o en un vidrio de reloj.

3. Disuelva el slido en agua y transfiralo cuantitativamente a un matraz aforado de 250 mL (no olvide enjuagar el vaso y el embudo que se utilice)

4. Afore la solucin hasta la marca con agua destilada, mezclando apropiadamente.

5. Calcule la normalidad de la solucin, utilizando la frmula:

Comprobacin de la normalidad del nitrato de plata, valorando frente al cloruro de sodio segn el mtodo de Mohr:

1. Se toman con pipeta volumtrica, 3 muestras de 5 mL de la solucin de cloruro de sodio 0.1 N y se colocan en matraces Erlenmeyer de 250 ml cada muestra.

2. Diluir con 15 ml de agua destilada.

3. A cada muestra se le agregan de 3 a 5 gotas de cromato de potasio al 5 % hasta que la solucin tenga un ligero tinte amarillo.

w (Peso del NaCl) N = --------------------------------------------- V (Sol. de NaCl) x meq (NaCl)


4. Se deja caer de una bureta mbar la solucin de nitrato de plata, agitando constantemente la solucin de cloruro, procurando que la iluminacin sea difusa protegiendo el matraz con papel o con franela.

5. Cuando la coloracin caf-rojiza, tenga una duracin ms prolongada, agregar el nitrato con lentitud, gota a gota hasta que la coloracin caf rojiza sea permanente.

6. Se toma la lectura del nitrato de plata consumido para calcular su normalidad.

7. Se realiza la misma operacin con la segunda alcuota.

8. Se calcula la normalidad con la frmula:

Figura No. 8.1. Bureta mbar

MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS Las soluciones tituladas en los matraces erlenmeyer se colocan en un frasco rotulado como:

Residuos de Cloruro de plata + Cromato de plata + Nitrato de sodio

V1N1 = V2N2


PROBLEMA No. 2

DETERMINACIN DEL CONTENIDO EN g% DE CLORUROS EN UNA MUESTRA.

Procedimiento:

1. Se toman con pipeta volumtrica, 3 muestras de 5 mL de la muestra problema que contiene cloruros y se colocan en 3 matraces Erlenmeyer de 250 mL respectivamente.

2. Diluir con 15 ml de agua destilada.

3. A cada muestra se le agregan de 3 a 5 gotas de cromato de potasio al 5 % hasta que la solucin tenga un ligero tinte amarillo.

4. Se deja caer de una bureta mbar la solucin de nitrato de plata valorada, agitando constantemente la solucin de cloruro, procurando que la iluminacin sea difusa protegiendo el matraz con papel o con franela.

5. Cuando la coloracin caf-rojiza que se produce al caer el nitrato de plata, tenga una duracin ms prolongada, agregar el nitrato con lentitud, gota a gota hasta que la coloracin caf rojiza sea permanente.

6. Se toma la lectura del volumen de nitrato de plata consumido.

7. Se realiza la misma operacin con las otras alcuotas.

CLCULOS V (AgNO3) x N (AgNO3) x meq (Cl

-) x 100 g % de cloruros = ------------------------------------------------------------- Alicuota de la muestra

Si se hizo dilucin de la muestra por estar muy concentrada, incluir el factor de dilucin (Fd) en la frmula: V (AgNO3) x N (AgNO3) x meq (Cl

-) x 100 x Fd g % de cloruros = -------------------------------------------------------------------- Alicuota de la muestra


PRCTICA No. 6

PERMANGANIMETRIA

COMPETENCIAS QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE

Prepara y valora una solucin estndar de permanganato de potasio utilizada en los mtodos de xido-reduccin y realiza con ella una determinacin de este tipo en una muestra problema.

FUNDAMENTO Las reacciones que transcurren con prdida o ganancia de electrones de un tomo, in o molcula a otro se llaman reacciones de oxidacin-reduccin o reacciones redox.

La oxidacin es una prdida de uno o ms electrones; la reduccin es una ganancia de uno o ms electrones. Siempre que exista una oxidacin tambin existe una reduccin, ambos procesos son simultneos.

El permanganato de potasio es un reactivo que se ha utilizado mucho como agente oxidante, est disponible con facilidad, no es caro y no requiere indicador a menos que se utilice en solucin muy diluida. Una gota de permanganato 0.01N imparte un color rosa perceptible al volumen de solucin que por lo general se usa en una titulacin. Este color se emplea para indicar el exceso de reactivo.

Los clculos que se emplean para las soluciones estndar se basan en la obtencin de la Normalidad, el peso equivalente que participa en una reaccin redox es el peso frmula de la sustancia pesada y que se determina dividiendo el peso frmula entre el cambio de electrones en la reaccin (total de electrones intercambiados).

Las titulaciones con permanganato utilizadas en las determinaciones a efectuar se llevan a cabo en solucin cida, por lo que el peso equivalente del permanganato es un quinto del peso molecular. El fundamento de la accin del permanganato en solucin cida sobre un agente reductor puede expresarse por la ecuacin:

MnO4- + 8 H

+ + 5 e

- Mn

2+ + 4 H2O E

0 = +1.51 V

Como puede observarse el manganeso cambia su valencia de +7 a valencia +2.

De acuerdo a la ecuacin, el peso equivalente es igual a:

KMnO4 = 158.5 = 31.606

5 5


El cido que se emplea de preferencia en los mtodos permanganomtricos es el cido sulfrico, ya que el HCl tiene cierta accin reductora sobre el permanganato.

Los mtodos basados en el poder oxidante del permanganato son numerosos y de fcil ejecucin en su gran mayora; sin embargo, existe el inconveniente de que la estabilidad de las soluciones de permanganato solamente se logra mediante tcnicas especiales en su preparacin, ya que la sal no es una sustancia de alta pureza, contiene perxido de manganeso que es un catalizador que acelera la descomposicin de permanganato. Para obtener una solucin estable, es necesario que est libre de perxido y por lo tanto tambin de sustancias reductoras; en estas condiciones, se pueden preparar soluciones de permanganato cuyo ttulo permanece constante durante varios meses.

Por lo tanto, para preparar una solucin de permanganato se deben tomar precauciones especiales. Las instrucciones usualmente indican disolver los cristales, calentar para destruir las sustancias que se puedan reducir y filtrar la solucin a travs de asbesto o de fibra de vidrio para remover el MnO2. Despus de esto la solucin se estandariza y se mantiene en la oscuridad y no se acidifica.


1. Qu caractersticas debe tener un indicador redox?

2. Qu inconvenientes presentan los mtodos basados en el poder oxidante del permanganato?

3. Cite algunas muestras que podran ser objeto de anlisis volumtricos redox, empleando en mtodo de permanganimetra.

MATERIAL REACTIVOS

Balanza analtica 1 g de KMnO4 g.r.

Vaso de pp de 50 mL 0.6 g Oxalato de sodio (secado a 100-110 C)

3 Matraz erlenmeyer de 250 mL 45 mL de Sol. de Acido sulfrico 1:8

Agitador de vidrio Muestra de Agua oxigenada (H2O2)

Embudo de vidrio 90 mL de Sol. de Acido sulfrico 1:4

Frasco mbar de 300 mL Agua destilada

Lana de vidrio

Piseta

Esptula

Termmetro

Parrilla elctrica

Bureta mbar

Soporte metlico

Pinza para bureta

Matraz volumtrico de 100 mL

Pipeta volumtrico de 10 mL

TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRCTICA: Cuatro horas


PROCEDIMIENTO

PREPARACION DE UNA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N

1. Se realizan los clculos para preparar 250 mL de solucin de permanganato de potasio 0.1N.

2. Se pesa el KMnO4 puro en un pesafiltros o en un vaso pequeo y se disuelve en 270 mL de agua destilada, contenida en un matraz Erlenmeyer de 500 mL de capacidad, o mayor.

3. Se calienta la solucin hasta que hierva y se mantiene as durante 15 a 20 minutos, evitando que la ebullicin sea tumultosa.

4. Se deja enfriar la solucin y se filtra utilizando un embudo con una porcin de lana de vidrio en lugar de papel filtro.

5. El filtrado se recibe en un frasco limpio de color oscuro, previamente lavado con mezcla crmica y despus con agua destilada, con el objeto de protegerlo de la accin de la luz.

ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO.

Oxalato de Sodio. Este compuesto es un buen estndar primario para la estandarizacin del permanganato en solucin cida. Se puede obtener con un alto grado de pureza, es estable al secado y no es higroscpico.

La reaccin con el permanganato es algo compleja y su mecanismo exacto a pesar de muchas investigaciones no est claro. La reaccin es lenta a temperatura ambiente y por ello la solucin se calienta a unos 60o. Aun a temperatura elevada la reaccin comienza con lentitud, pero la velocidad se incrementa al irse formando el in manganeso (II). El manganeso (II) acta como un catalizador y la reaccin se denomina autocataltica, ya que el catalizador se produce en la misma reaccin. El in puede ejercer su efecto cataltico al reaccionar rpidamente con el permanganato para formar manganeso con estado de oxidacin intermedios (+3 +4) que a su vez oxidan con rapidez al in oxalato, regresando al estado divalente.

La ecuacin para la reaccin entre el oxalato y el permanganato es:

5C2O42- + 2MnO4- + 16H

+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

PROCEDIMIENTO

1. Se pesan con exactitud tres muestras de 0.05 a 0.1 g de oxalato de sodio previamente secado a 100 110C, y se colocan cada una en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.


2. Se disuelve una de las muestras con 20 mL de agua destilada y se le agrega 10 mL de cido sulfrico 1:8, la solucin se mezcla bien y se calienta a 70C.

3. Se agrega una pequea cantidad de una sal manganosa

4. Se titula a esa temperatura dejando caer desde una bureta mbar, la solucin de permanganato lentamente y agitando el matraz; en estas condiciones las primeras porciones de permanganato son reducidas instantneamente y el color rosa no persiste en las primeras adiciones de la solucin de permanganato,

5. Si durante la titulacin, el lquido del matraz toma ligero tinte caf, es indicio de que es necesario elevar la temperatura, la que no debe bajar de 60C, o bien de que falta cido.

6. Se contina agregando el titulante hasta que se produzca un color rosa que permanezca durante 30 segundos, lo que indica que se ha alcanzado el punto final.

7. Se repite el mismo procedimiento con las otras 2 muestras de oxalato de sodio

8. La normalidad de la solucin de permanganato se calcula teniendo en cuenta el peso equivalente del oxalato, la cantidad que se pes de esta sal para la estandarizacin y el volumen de solucin de permanganato requerido para la oxidacin del oxalato.

gr de Na2C2O4

N =

(Vol de KMnO4)(meq del Na2C2O4)

Permanganato de potasio MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS

Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer se colocan en un frasco rotulado de la siguiente manera:

Mezcla de K2SO4 + MnSO4 + H2O


PROBLEMA No. 3

DETERMINACIN DE PERXIDO DE HIDROGENO

EN AGUA OXIGENADA COMERCIAL

El perxido de hidrgeno es oxidado fcilmente por el permanganato en solucin cida:

2MnO4- + 5H2O2 + 6H

+ 2Mn2+ + 8H2O + 5O2

1. Se miden 10 mL de la muestra problema en un matraz aforado de 100 mL.

2. Se afora hasta la marca del matraz con agua destilada, se agita y se etiqueta..

3. De la muestra diluida se toman tres alcuotas de 5 mL cada una y se depositan en matraces Erlenmeyer

4. Se acidula cada muestra con 15 mL de H2SO4 1:4, se mezclan y se colocan en un bao de hielo.

5. Se coloca en la bureta mbar la solucin de permanganato estandarizada y se aade gota a gota a la mezcla contenida en uno de los matraces Erlenmeyer, hasta la aparicin del color rosa permanente.

6. Se repite la misma operacin con las otras dos muestras.

7. Se calculan los g % de perxido de hidrgeno contenidos en la muestra problema mediante la siguiente frmula:

(Vol x N del KMnO4)(meq del H2O2)(100) (Fd)

g % =

Alcuota (mL de muestra)

Fd = Factor de dilucin


PRCTICA No. 7

YODOMETRA

COMPETENCIAS QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE Prepara y valora soluciones estndar de tiosulfato de sodio y de yodo utilizadas en los mtodos yodomtricos de xido-reduccin.

FUNDAMENTO La yodometra constituye una parte de los mtodos de oxidacin-reduccin, que se refiere a las valoraciones de sustancias reductoras mediante soluciones de yodo, y a las determinaciones de yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio. Ambos mtodos estn basados en la accin oxidante del yodo y reductora de los yoduros, que puede condensarse en la reaccin reversible: l2 + 2e

- 2l-

El sistema redox yodo (triyoduro)-yoduro, l3

- + 2e - 3l- tiene un potencial estndar de +0.54 V. Por lo tanto, el yodo es un agente oxidante ms dbil que el permanganato de potasio, los compuestos de cerio (IV) y el dicromato de potasio. Por otro lado, el ion yoduro es un agente reductor un poco fuerte; es ms fuerte que el ion Fe (II).

En los procesos analticos, el yodo se emplea como agente oxidante (yodimetra) y el ion yoduro se utiliza como agente reductor (yodometra).

Relativamente pocas sustancias son agentes reductores lo bastante fuertes como para titularlas con yodo directamente. Por ello, la cantidad de determinaciones yodimtricas es pequea. No obstante, muchos agentes oxidantes tienen la fuerza necesaria para reaccionar por completo con el ion yoduro y con esto hay muchas aplicaciones de los procesos yodomtricos, en los cuales se adiciona un exceso de yoduro al agente oxidante que se va a determinar, as se libera yodo y ste se titula con solucin de tiosulfato de sodio.

La reaccin entre el yodo y el tiosulfato se desplaza totalmente a la derecha. Algunos qumicos prefieren evitar el trmino yodimetra y en su lugar hablan de procesos yodomtricos directos e indirectos.

Procesos yodomtricos directos. Las sustancias ms importantes que son agentes reductores con suficiente fuerza para poder titularlas directamente con yodo son el tiosulfato, el arsnico (III), el antimonio (III), el sulfuro, el sulfito, el estao (II) y el ferrocianuro. El poder reductor de algunas de estas substancias depende de la


concentracin del ion hidrgeno y la reaccin slo puede ser cuantitativa con un ajuste adecuado del pH.

El yodo tiende a hidrolizarse en agua, formando los cidos yodhdrico e hipoyodoso,

l2 + H2O HIO + H

+ + l - Deben evitarse las condiciones que incrementan el grado de hidrlisis. Las titulaciones no pueden realizarse en soluciones bsicas y las soluciones de yodo se deben conservar en frascos mbar para prevenir la descomposicin del HIO por la luz. 2 HIO 2H + + 2l - + O2 (g) El cido hipoyodoso en solucin bsica se puede convertir en yodato: 3 HIO + 3 OH - 2l - + IO3

- + 3H2O El color de una solucin 0.1 N de yodo tiene suficiente intensidad para que el yodo acte como su propio indicador. Es comn emplear como indicador una solucin (dispersin coloidal) de almidn, ya que el color azul intenso del complejo yodo-almidn funciona como una prueba muy sensible para el yodo. La sensibilidad es mayor en soluciones ligeramente cidas y en presencia de iones yoduro que sus soluciones neutras.

No se conoce el mecanismo exacto de la formacin de estos complejos coloridos,

aunque se piensa que las molculas de yodo se retienen en la superficie de la -

amilosa, un componente del almidn. La -amilosa o amilopectina, otro componente del almidn, forma complejos rojizos con el yodo y stos no se decoloran con facilidad. Por esta razn no se deben usar almidones que contienen mucha amilocpetina.

Las soluciones de almidn se descomponen con facilidad debido al crecimiento bacteriano pero este proceso se puede retardar esterilizando o adicionando un conservador. Los productos de la descomposicin reaccionan con el yodo y dan una coloracin rojiza. La sensibilidad del indicador disminuye al aumentar la temperatura y con algunos reactivos orgnicos .

Procesos yodomtricos indirectos. Muchos agentes oxidantes se pueden analizar adicionando yoduro de potasio en exceso y titulando el yodo que se libera. Ya que muchos agentes oxidantes necesitan estar en solucin cida con yoduro titulante que se utiliza comnmente es el tiosulfato de sodio.

Por lo general, esta sal se encuentra pentahidratada, Na2S2O3.5H2O. Las soluciones no se deben estandarizar pesando directamente, deben estandarizarse con un estndar primario.

Las soluciones de tiosulfato no son muy estables durante largos periodos. Las bacterias que consumen azufre se encuentran en estas soluciones y sus procesos


metablicos llevan a la formacin de SO32- , SO4

2- y azufre coloidal. La presencia de este ltimo causa turbidez y su aparicin justifica desechar la solucin. Normalmente se hierve el agua que se va emplear para preparar la solucin para esterilizarla y con frecuencia se adicionan como conservadores brax o carbonato de sodio. La oxidacin del tiosulfato por el aire es lenta; sin embargo, algn vestigio de cobre, que algunas veces est presente en el agua destilada, cataliza la oxidacin por el aire.

El tiosulfato se descompone en soluciones cidas, formando azufre como un precipitado lechoso: S2O3

2- + 2H+ H2S2O3 H2SO3 + S (s) De cualquier modo, la reaccin es lenta y no sucede cuando el tiosulfato se titula en soluciones cidas de yodo con agitacin. La reaccin entre el yodo y el tiosulfato es ms rpida que la reaccin de descomposicin.

El yodo oxida al tiosulfato al ion tetrationato:

l2 + 2S2O3

2- 2 l- + S4O6 2-

La reaccin es rpida, y cuantitativa y no hay reacciones colaterales. El peso equivalente del tiosulfato es igual a su peso molecular, ya que se pierde un electrn por molcula. Si el pH de la solucin est arriba de 9, el tiosulfato se oxida parcialmente a sulfato: 4l2 + S2O3

2- + 5H2O 8l- + 2SO4

2- + 10H+

En solucin neutra o ligeramente alcalina no ocurre la oxidacin del tiosulfato a sulfato, especialmente cuando se emplea yodo como titulante. Muchos agentes oxidantes, como el permanganato, el dicromato y las sales de cerio (IV) oxidan el tiosulfato a sulfato, pero la reaccin no es cuantitativa.

Se pueden utilizar varias sustancias como estndar primario para las soluciones de tiosulfato. El estndar ms obvio es el yodo puro, pero rara vez se utiliza porque resulta difcil manejarlo y pesarlo. Lo ms comn es emplear un proceso yodomtrico, un agente oxidante que libere yodo a partir de yoduro.

CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO 1. Cmo es posible preparar soluciones acuosas de yodo, si el yodo es insoluble

en agua?

2. Investigar la toxicidad de las sustancias empleadas en esta prctica.

3. Investigar la frmula desarrollada del almidn.


MATERIAL REACTIVOS

Balanza analtica 6.25 g de Na2S2O3 . 5 H2O

2 matraces volumtricos de 250 mL 300 mL de agua destilada hervida y fra

2Agitadores de vidrio 0.05 g de Carbonato de sodio

3 Vasos de pp de 100 mL 20 mL de Sol. valorada de KMnO4 0.1 N

3 Esptulas 6 g de KI

Vaso de pp de 250 mL 2 mL de HCl concentrado

2 Frascos mbar de 300 mL de boca ancha

4 mL de solucin indicadora de almidn

Matraz erlenmeyer de 250 mL con tapn esmerilada

3.175 g de yodo g. r.

Piseta 10 g de yoduro de potasio libre de yodato

Pipeta volumtrica de 10 mL Agua destilada

Bureta mbar

Soporte metlico

Pinza para bureta

TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRCTICA Dos horas

PROCEDIMIENTO

PREPARACION DE UNA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1N

1. Se pesan en un vaso de pp de 100 mL y en una balanza analtica 6.25 g de cristales de tiosulfato de sodio pentahidratado, se disuelven en 70 mL de agua recientemente hervida y fra y se depositan en un matraz volumtrico de 250 mL.

2. Se adiciona al matraz, cerca de 0.2 g de carbonato de sodio como conservador; se afora hasta la marca con el agua hervida y fra, se mezcla bien y se almacena en un frasco mbar limpio y seco. En las soluciones de tiosulfato se acelera una descomposicin iniciada, cuando son expuestas a la luz, y por esto se recomienda conservarla en frascos oscuros.

ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE TIOSULFATO DE SODIO Si se dispone de una solucin de permanganato cuya normalidad se conozca con exactitud, se puede emplear en la titulacin del tiosulfato haciendo reaccionar el permanganato en solucin cida sobre yoduro de potasio.

2 KMnO4 + 10 KI + 16 HCl 2 MnCl2 + 12 KCl + 8 H2O + 5 I2


El yodo liberado y cuya cantidad es equivalente a la solucin de permanganato, se titula con la solucin de tiosulfato cuya normalidad se busca.

1. En un matraz Erlenmeyer, de preferencia con tapn esmerilado, se disuelven 1,5 g de KI en 15 mL de agua destilada acidulada con 0.5 mL de HCl concentrado.

2. En esta solucin se colocan 0.5 mL de solucin de permanganato, cuya normalidad se conoce exactamente, se agita el matraz con un movimiento circular y se deja la solucin reaccionar durante 10 minutos, al abrigo de la luz.

3. El yodo puesto en libertad se titula con la solucin de tiosulfato contenida en la bureta, hasta que la solucin de yodo presente un color amarillo paja.

4. Se agrega 0.3 mL de solucin de almidn y se titula hasta la desaparicin del color azul. Conociendo los volmenes de ambas soluciones, as como la normalidad de la solucin de permanganato, se calcula la normalidad del tiosulfato.

Frmula:

N1V1 = N2V2 Ni x V1

N2 = V2 Donde: N1V1 (Se refiere a la solucin de KMnO4) N2V2 (Se refiere a la solucin de Tiosulfato de sodio)

Solucin de yodo/Yoduro


Las muestras de la Titulacin de la solucin de Tiosulfato de sodio se colocan en el frasco rotulado:

Mezcla de MnCl2 + KCl + NaI + Na2S4O6 + almidn


PROBLEMA No.4

DETERMINACION DE CLORO EN UN PRODUCTO COMERCIAL

Los productos blanqueadores comerciales contienen agentes oxidantes como hipocloritos o perxidos. El poder oxidante se puede determinar mediante yodometra.

PROCEDIMIENTO 1. Se toma una alcuota de 10 ml de la muestra problema y se afora a 100 ml con

agua destilada.

2. En un matraz Erlenmeyer de 250 ml se coloca una muestra de 5 ml de la solucin diluida medida con exactitud y se agregan 25 ml de agua destilada, 1.5 g de KI, 4 ml de cido sulfrico 1:6 y 2 gotas de solucin de molibdato de amonio al 3%.

3. Se titula el yodo liberado con tiosulfato estandarizado hasta que casi desaparezca el color caf del yodo. Luego se aade 1 ml de solucin de almidn y se termina la titulacin cuando desaparezca el color azul obscuro.

4. Se titula por lo menos dos alcuotas ms del producto blanqueador. Es frecuente que la capacidad oxidante de un blanqueador se exprese como un porcentaje de cloro. esto es, en el clculo se supone que el cloro es el agente oxidante, aunque de hecho puede no serlo.

5. Se indica el por ciento en peso del cloro en cada producto, suponiendo que el lquido blanqueador tiene una densidad de 1.000 g/ml. El peso equivalente del cloro es igual a su peso atmico.

(V x N) del Na2S2O3 x (meq del Cl) (100) x Fd Frmulas: g% Cloro = ml de muestra

MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS Las muestras de titulacin de las soluciones que liberan yodo se colocan en el frasco rotulado: Mezcla de NaI + Na2S4O6 + almidn


PRACTICA No. 8

DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA. METODO COMPLEJOMETRICO

COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE Aplica analticamente el concepto de formacin y estabilidad de complejos en la determinacin de la dureza del agua.

FUNDAMENTO En la mayor parte del mundo, el agua para beber (agua de la llave, agua de pozo, agua de ro o de arroyo) contienen una cantidad significativa de iones metlicos siendo los ms notables el Ca+2 y el Mg+2.

La dureza total del agua se considera normalmente como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio y se reporta normalmente en ppm (partes por milln, en peso) de carbonato de calcio, como si el calcio (el metal predominante) fuese el responsable de toda la dureza.

La dureza se manifiesta por reacciones entre los cationes de dureza y los jabones que forman precipitados (espuma).

El in magnesio puede titularse con EDTA a un pH de 10 empleando Eriocromo negro T como indicador.

El calcio que pueda estar presente, ser cotitulado.

El calcio forma con el EDTA, un complejo ms estable que el del magnesio, pero produce un color muy tenue con el eriocromo negro T. Por lo tanto, cuando una solucin contiene tanto magnesio como calcio, sucede lo siguiente:

1 El calcio libre se combina con el EDTA.

2 Se combina el magnesio libre con el EDTA.

3 La minscula cantidad de magnesio que estaba combinada con el indicador, es extrada por el EDTA y se llega al punto final.

La cantidad de titulante consumido corresponde a la suma de calcio y magnesio presentes en la titulacin.

Un pH de 10 es el ptimo para la valoracin de calcio y magnesio y se consigue por adicin de una mezcla reguladora de amonaco (Solucin Buffrer amoniacal).

La clasificacin del agua en grado de dureza es la siguiente:

0 75 ppm de CaCO3 -------------- Suave. 76 150 ppm de CaCO3 -------------- Poco dura. 151 300 ppm de CaCO3 -------------- Dura. Ms de 301 ppm de CaCO3 ------------ Muy dura.


CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO 1. Qu es el EDTA?, escribe tambin su frmula qumica desarrollada.

2. A qu se le llaman titulaciones complejomtricas?

3. Exprese en forma sencilla, la reaccin que ocurre entre el EDTA y los iones metlicos divalentes positivos al formar un complejo.

MATERIAL REACTIVOS

Matraz volumtrico de 100 ml Solucin Buffer amoniacal (pH = 10)

Pipeta volumtrica de 25 ml Mezcla de Eriocromo T / NaCl (1:100)

3 matraces erlenmeyer Sal disdica del EDTA dihidratado

Bureta de 25 o 50 ml MgCl2.6 H2O

Pipeta graduada de 5 ml Carbonato de calcio

Soporte y pinzas para bureta HCl 1:1

Embudo Sol. amortiguadora amoniacal de pH =10

Agua destilada

TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRCTICA Dos horas. PROCEDIMIENTO Preparacin de solucin 0.01 M de EDTA: Se prepararn 250 mL de dicha solucin, por lo tanto, se proceder de la siguiente manera:

1. Se pesa en un vaso de precipitado de 150 mL cerca de 1 g de sal disdica del EDTA dihidratado y 0.025g de cloruro de magnesio hexahidratado.

2. Se disuelven los slidos en agua y se transfiere la solucin a un matraz aforado de 250 mL completando el volumen del aforo con agua destilada.

3. Se mezcla bien la solucin y se pasa a un frasco etiquetado.

Estandarizacin de la solucin preparada

1. Se prepara una solucin estndar de carbonato de calcio como sigue:

a. Se disuelve 0.1g de carbonato de calcio, secado previamente a 100C. en 20 mL de agua destilada y se agrega gota a gota HCI 1:1 hasta que ya no aparezca efervescencia y la solucin sea clara.


b. Se pasa a un matraz aforado de 100 mL y se diluye hasta el marca del aforo. Cada mL de esta solucin equivale a 1.00 mg de carbonato de calcio.

c. Se vaca la solucin en un frasco de boca ancha y se rotula como solucin STD de calcio.

2. Con una pipeta volumtrica se introducen 10 mL de la solucin STD de calcio en un matraz erlenmeyer de 250 mL y se diluye hasta 50 mL con agua destilada.

3. Se aaden 1 mL de solucin amortiguadora amoniacal y una pizca del indicador Eriocromo negro T (ENT).

4. Se valora con la solucin de EDTA hasta que desaparezca totalmente el color rojizo y la solucin quede con un franco color azul. Como volumen de valoracin se toma la lectura existente.

5. Se repite la valoracin con otras dos alcuotas de solucin STD de calcio.

6. Se calcula la molaridad de la solucin de EDTA mediante la siguiente frmula:

gr de CaCO3 en la alcuota Molaridad (M) = Vol gast. de EDTA x mmol del CaCO3 Determinacin de la dureza total del agua 1. Introdzcase una alcuota de 25 ml de su muestra de agua por analizar, en un

matraz erlenmeyer de 250 ml.

2. Agregue 1 ml de la solucin Buffer amoniacal para dureza total (pH=10) y agitar bien.

3. Con una esptula agregue aproximadamente 0.2 a 0.3 gr del indicador Erioocromo negro T en polvo y agite bien hasta disolucin. (Se pone rojo si hay magnesio)

4. Titular la muestra con solucin 0.01 M de EDTA proveniente de una bureta. La solucin cambiar de rojo a azul al llegar a su vire total.

5. Repetir la valoracin con 2 alcuotas ms y expresar el resultado de dureza total en ppm de CaCO3.


CALCULOS Dureza total: Vol. EDTA x M EDTA x mM CaCO3 x 1 x 10

6 ppm de CaCO3 = ------------------------------------------------------------------- A

Donde:

M = Molaridad del EDTA mM CaCO3 = Peso Molecular/ 1000 A = Alcuota REACCIONES

Designado el Eriocromo negro T como H In-2 de color azul: H In-2 (azul) + Mg+2 H+ + MgIn- (rojo) EDTA + Ca+2 EDTA- Ca+2 EDTA + Mg+2 EDTA- Mg+2 Despus que el EDTA reaccion con todo el magnesio libre, elimina el Mg+2 del complejo rojo y el indicador pasar a su forma azul. EDTA + H+ + MgIn- (rojo) EDTA-Mg+2 + H In-2 (azul)

Complejo metal (M) EDTA


Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer con la solucin de EDTA y los indicadores pueden desecharse al drenaje ya que por su dilucin son inocuas.


PRCTICA No. 9

DETERMINACION DE LA DUREZA DE CALCIO Y POR DIFERENCIA LA DEL MAGNESIO

COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE. Determina analticamente las concentraciones de calcio y magnesio en agua. FUNDAMENTO En la prctica anterior se valor la suma de calcio y magnesio en la misma muestra, utilizando el indicador de eriocromo negro T y la solucin titulante EDTA. Pero el calcio y el magnesio se pueden valorar tambin por separado, tomando de la misma muestra, una segunda alcuota, en la que se ajusta para un PH superior a 12. As, precipita hidrxido de magnesio y el calcio que permanece en la solucin, se titula con EDTA y Murexida como indicador.

La murexida es la sal de amonio del cido purprico (purpurato de amonio), y en medio alcalino forma complejos coloridos con diversos iones metlicos, entre los que encontramos el calcio que forma un complejo de color rosado a violeta azulado dentro de un PH alrededor de 12.

En este procedimiento, el magnesio se determina por diferencia, es decir, si las dos alcuotas son idnticas, la diferencia de volmenes de solucin de EDTA requerida en la primera y segunda titulaciones (prcticas 9 y 10) corresponden a la cantidad de magnesio.

CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO 1. Investiga la frmula de la murexida.

2. Investiga las propiedades fsicas y qumicas del carbonato de calcio y del carbonato de magnesio.

3. En esta determinacin, con cul de los dos iones (Ca+2 o Mg+2) se une el indicador Murexida.

MATERIAL. REACTIVOS.

Matraz volumtrico de 100 ml. Solucin Buffer para calcio (PH=12)

Pipeta volumtrica de 25 ml. Mezcla Murexida / NaCl (1:100)

3 matraces erlenmeyer de 250 mL Solucin de EDTA 0.01 M

Bureta de 25 o 50 ml.

Pipeta graduada de 5 ml.

Soporte y pinzas para bureta.


TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRCTICA Dos horas. PROCEDIMIENTO 1. De la misma muestra a la que se determin la dureza total del agua, se toma una

segunda alcuota de 25 ml.

2. Se deposita en un matraz erlenmeyer de 250 ml y se agregan 4 gotas de solucin Buffer de pH = 12 para calcio.

3. Se agregan 0.2 a 0.3 g de indicador Murexida en polvo a la muestra, utilizando una esptula y se homogeneiza la solucin utilizando un agitador de vidrio.

4. Se titula la muestra con solucin de EDTA 0.01M hasta que la solucin pase de un rojo a un azul violeta. Este punto final se reconoce, si al agregar una gota ms de EDTA, no se produce ningn cambio en la coloracin.

5. Se calcula la dureza del calcio expresada en ppm de CaCO3

6. Se calcula el contenido de magnesio por diferencia restando este valor del contenido total en calcio y magnesio del procedimiento anterior.

CALCULOS Dureza de calcio expresada en ppm (mg/L) de CaCO3: Dureza de Calcio = V(ml EDTA) x M (EDTA) x mM (CaCO3) x 1 x 10

6

Alcuota

Dureza de Magnesio = Dureza total Dureza de Calcio. MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS

Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer con la solucin de EDTA y los indicadores pueden desecharse al drenaje ya que por su dilucin son inocuas.


PRCTICA NO. 10

DETERMINACIN DE SLIDOS TOTALES, FIJOS Y VOLTILES

COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE

Determina por el mtodo gravimtrico los slidos totales, fijos y voltiles de una muestra de agua.

FUNDAMENTO

El principio de este mtodo se basa en la medicin cuantitativa de los slidos y sales disueltas as como la cantidad de materia orgnica contenidos en aguas naturales y residuales, mediante la evaporacin y calcinacin de la muestra filtrada o no, en su caso, a temperaturas especificas, en donde los residuos son pesados y sirven de base para el calculo del contenido de estos.

GENERALIDADES

Las aguas naturales o residuales con altos contenidos de slidos suspendidos o sales disueltas no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o por las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el inters por determinar en forma cuantitativa estos parmetros.

Las aguas bajas en materia orgnica y contenido mineral total, y que son usadas para el consumo humano pueden ser examinadas a cualquier temperatura, pero las aguas que contienen materia orgnica considerable, o aquellas con un pH arriba de 9.0 deben secarse a una temperatura mas baja. En cualquier caso, el reporte debe indicar la temperatura de secado.

Seleccin de la temperatura de Secado.

Los residuos secados a 103 - 105oC se cree que retienen no solo el agua de cristalizacin sino tambin agua mecnicamente absorbida. Hay prdida de CO2 por la conversin de HCO3 - a CO3 =. La perdida de materia orgnica por volatilizacin es muy poca a esta temperatura. Debido a que la expulsin del agua absorbida es marginal a 105oC, el logro de peso constante es muy lento.

Los residuos secados a 179 - 181oC pierden casi toda el agua mecnicamente absorbida, pero puede permanecer poca agua de cristalizacin, especialmente si hay sulfatos. La materia orgnica es reducida por volatilizacin, pero no es completamente destruida. Los bicarbonatos son convertidos a carbonatos y a los carbonatos pueden ser descompuestos parcialmente a xidos o a sales bsicas. Algunos cloruros y nitratos pueden perderse.



1. Indique cuales deben ser las caractersticas de una muestra para su anlisis gravimtrico

2. Mencione el mtodo de muestreo que utilizar para la realizacin de esta prctica.

3. Cules serian los efectos de utilizar un agua con slidos en una caldera?

MATERIAL REACTIVOS

Estufa para secar NaOH

Mufla elctrica para calcinar 200 mL de muestra de agua

Balanza analtica

Mecheros de gas con tripi

Bao Mara

Desecadores

Tringulo de porcelana

Cpsulas de porcelana de 100 mL para evaporar

Probetas graduadas de 100 mL

TIEMPO PARA LA EJECUCIN DE LA PRCTICA: Seis horas

PROCEDIMIENTO

Nota: En muestras que tengan un pH inferior a 4.3 se agrega NaOH y se mantiene ese pH de 4.3 durante la evaporacin; el peso de NaOH que se adicione, se reduce del peso del residuo. Al enfriar, es conveniente hacerlo primero en aire y finalmente en desecador para completar el enfriamiento en una atmosfera seca.

1. Calcine la capsula de porcelana.

2. Enfre y lleve a peso constante en mg la capsula (A).

3. Mida 50 mL de la muestra en la probeta graduada y pselos a la cpsula de porcelana.

4. Evapore la muestra a sequedad en la estufa a 103oC, o en bao Mara primero y despus en la estufa a 103oC. El secado por una hora es usualmente suficiente.

5. Enfre y lleve a peso contante en mg (B)

6. Si se determinan slidos voltiles, calcine el residuo de la evaporacin a 550oC, en una mufla hasta peso constante (Se ha encontrado que los residuos de afluentes y aguas residuales usualmente alcanzan su peso constante despus de 15 a 20 minutos de calcinacin).

7. Enfre y pese en mg (C).


CLCULOS

El peso de la capsula en mg despus de evaporar la muestra (B) menos el peso de la cpsula en mg (A) es igual al peso en mg de los slidos totales (Compuestos orgnicos e inorgnicos, tanto solubles como insolubles o suspendidos).

(B - A) x 1,000 ppm de Slidos totales = ----------------------- = E mL de muestra

El peso en mg de la cpsula despus de la evaporacin de la muestra (B) menos el peso en mg de la cpsula despus de calcinada (C) es igual al peso de la prdida por calcinacin, e igual a los slidos totales voltiles (Compuestos Orgnicos, tanto solubles como insolubles o suspendidos).

(B - C) x 1,000

ppm de Slidos Voltiles Totales = ------------------------- = F

mL de muestra

Las ppm de Slidos Totales (E), menos las ppm de los Slidos Voltiles Totales (F) dan las ppm de Slidos Fijos Totales (Compuestos inorgnicos, tanto solubles como insolubles o suspendidos).

ppm de Slidos Fijos Totales = E - F

MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS Los residuos slidos obtenidos, si son excesivos se colocan en el cesto de la basura, si son escasos se pueden disolver en el agua de la llave de los lavabos.


PRACTICA No. 11

TITULACIN POTENCIOMTRICA ACIDO-BASE FUERTE

COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE Realiza una curva de titulacin cido-base fuerte con el potencimetro y observa los cambios de pH mediante la variacin del potencial de electrodo. FUNDAMENTO Una curva de titulacin cido-base consiste en graficar el pH (o el pOH) contra los mililitros de titulante. Estas curvas son muy tiles para juzgar la factibilidad de una titulacin y para seleccionar el indicador adecuado.

Al efectuar una titulacin de un cido con una base o viceversa, es de gran importancia tener en cuenta los cambios de concentracin de H+ cerca del punto de viraje, para as elegir el indicador ms apropiado de acuerdo con los valores de pH entre los que tenga lugar su cambio de coloracin.

Los siguientes experimentos sirven para ejemplificar los tipos de curvas de titulacin que se obtienen con un cido fuerte, un cido dbil, una base fuerte y una base dbil. Los datos se pueden usar para estandarizar una solucin, analizar una muestra o determinar la constante de disociacin de un cido o base dbil.

CURVAS DE TITULACIN PARA ACIDOS Y BASES FUERTES

En solucin acuosa, los cidos

Manual de Lab de q Analitica y m i Ag 2014

Documents