This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM FORMULASI DAN TEKNOLOGI
SEDIAAN NON SOLID
EMULSI
(MODUL II)
Disusun Oleh:
Kelompok : E.2Anggota : Gita Ayu Pradina K100110101
Nahyatu Saufiah K100110102Indah Hairunisa K100110104Rosma Fauziah K100110105Hazrini Tanjung Sari K100110106Bernadi Wicaksono K100110107Wulan Priatiwi K100110108
Korektor :
LABORATORIUM FORMULASI DAN TEKNOLOGI SEDIAAN NON SOLID
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA
2013
A. TUJUAN PRAKTIKUM
1. Mengetahui pengaruh HLB terhadap stabilitas Emulsi
2. Mengetahui pengaruh penggunaan alat terhadap stabilitas emulsi
3. Mengetahui sifat alir sediaan plastik
4. Menentukan tipe emulsi
B. TINJAUAN PUSTAKA
Emulsi adalah sediaan yang mengandung bahan obat cair atau larutan
obat, terdispersi dalam cairan pembawa, distabilkan dengan zat pengemulsi
atau surfaktan yang cocok. Zat pengemulsi gelatin, gom akasia, tragakan,
sabun, senyawa amonium kwartener, senyawa kolesterol, surfaktan atau
emulgator lain yang cocok. Untuk mempertinggi kestabilan dapat ditambahkan
zat pengental, misalnya tragakan, tilosa, natrium karboksimetilselulosa.
Penyimpanan kecuali dinyatakan lain, simpan dalam wadah tertutup baik,
ditempat sejuk. Penandaan pada etiket harus juga tertera “KOCOK DAHULU”
(Anonim, 1997)
Emulsi terdiri dari dua fase yang tidak dapat bercampur satu dengan
lainnya, dimana yang satu hidrofil, yang lain menunjukkan karakter lipofil.
Fase hidrofil (lipofob) umumnya adalah air atau suatu cairan yang dapat
bercampur dengan air, sedangkan sebagai fase lipofil (hidrofob) bertindak
suatu minyak mineral atau minyak tumbuhan atau lemak (minyak lemak,
parafin, vaselin, lemak coklat, malam bulu domba) atau juga bahan pelarut
lipofil seperti kloroform, benzen, dan sebagainya. Terdapat kemungkinan fase
hidrofil terdispersi kedalam fase hidrofob, atau hidrofob kedalam fase hidrofil.
Dengan demikian dihasilkan dua sistem emulsi yang berbeda, dinyatakan
sebagai emulsi air dalam minyak (emulsi A/M) atau emulsi minyak dalam air
(emulsi M/A).
Komponen-komponen yang terdistribusi dalam sebuah emulsi,
dinyatakan sebagai fase terdispersi atau fase dalam atau fase terbuka.
Komponen-komponen yang mengandung cairan terdispersi, dinyatakan sebagai
bahan pendispersi atau fase luar atau fase tertutup.
(Voigt, 1994)
Cara menentukan H.L.B. ideal dan tipe kimia surfaktan
Caranya dapat dilakukan dengan eksperimen yang prosedurnya sederhana.
Ada tiga fase :
Fase I : menentukan HLB yang diperlukan secara kira-kira. Dibuat 5
macam atau lebih emulsi suatu zat cair dengan sembarang campuran surfaktan,
dengan klas kimia yang sama, misalnya campuran span 20 dan tween 20.
Dari hasil emulsi dibedakan salah satu yang terbaik diperoleh HLB kira-kira.
Bila semua emulsi baik atau jelek maka percobaan diulang dengan mengurangi
atau menambah emulgator.
Fase II : membuat lima macam emulsi lagi dengan nilai HLB di sekitar
nilai HLB yang diperoleh dari fase I. Dari kelima eulsi tersebut dipilih emulsi
yang terbaik, maka diperoleh nilai HLB yang ideal.
Fase III: membuat lima macam emulsi lagi dengan nilai HLB yang ideal (lihat
fase II) dengan menggunakan macam-macam surfaktan atau campuran
surfaktan. Dari emulsi yang paling baik dapat diperoleh campuran surfaktan
mana yang paling ideal.
Ketidakstabilan dalam emulsi farmasi dapat digolongkan sebagai berikut :
1. Flokulasi dan Creaming
Creaming merupan pemisahan dari emulsi menjadi beberapa lapis cairan, di
mana masing-masing lapis mengandung fase dispers yang berbeda.
2. Koalesen dan pecahnya Emulsi (cracking atau breaking)
Creaming adalah proses yang bersifat dapat kembali, berbeda dengan proses
cracking (pecahnya emulsi) yang bersifat tidak dapat kembali. Pada creaming,
flokul fase dispers mudah didispersi kembali dan terjadi campuran homogen
bila digojog perlahan-lahan. Sedang pada cracking, penggojogan sederhana
akan gagal untuk mengelmusi kembali butir-butir tetesan dalam bentuk emulsi
yang stabil.
3. Invers
Adalah peristiwa berubahnya sekonyong-konyong tipe emulsi M/A ke tipe
A/M atau sebaliknya.
(Anief, 1987)
C. ALAT DAN BAHAN
A. Alat :
Blender
Alat gelas
Viskosimeter elektrik
Mixer
Homogenizer (Mortir)
Batang pengaduk
Tabung reaksi
Rak tabung reaksi
Mikroskop
Deg glass
Objec glass
Viskometer Stormer
Kompor listrik
B. Bahan :
Oleum arachidis
Tween 80
Span 80
CMC Na 1%
CMC Na 0,5%
Aquadest
Kertas saring
Larutan methilen blue
Kertas skala
Alumunium foil
D. CARA KERJA SKEMATIS
1. Pengaruh harga HLB terhadap stabilitas emulsi
Formula :
R/ oleum arachidis 100 g
Tween 80 25 g
Span 80 25 g
Aquadest ad 500 g
Perbandingan Tween dan Span:
Zat Formula I Formula II Formula III
Tween 80 75 bagian 50 bagian 25 bagian
Span 80 25 bagian 50 bagian 75 bagian
Pembuatan :
Oleum arachidis + tween + span, dipanaskan 700C
↓
Sementara, disiapkan air yang dipanasi pada suhu 700C
↓
Bagian air dituang ke dalam bagian minyak porsi per porsi sambil diaduk
↓
Cairan dimasukkan ke dalam blender, diputar 1 menit → dimasukkan ke dalam bekerglas sambil diaduk sampe dingin
↓
Emulsi dimasukkan ke dalam tabung reaksi berskala, diamati pemisahan yang terjadi
↓
Ditentukan pola viskositas emulsi dengan viskosimeter elektrik
↓
Dihitung harga HLB campuran tween-span, dibandingkan nilai HLB dengan stabilitas emulsi.
2. Pengaruh alat terhadap stabilitas emulsi
Formula :
R/ oleum arachidis 166,67
CMC-Na 1%
Aquadest ad 1000
Pembuatan :
Dibuat larutan CMC-Na 1% disuspensikan dalam air panas
↓
Distirer dengan kecepatan 120 rpm
↓
Di+ air dingin, dan didinginkan ad 250C
↓
Distirer selama 60 menit, ad terbentuk larutan jernih
↓
Oleum arachidis dimixer, + CMC-Na, diaduk selama 1 menit
↓
Cairan dibagi menjadi 3
↓
500 ml 200 ml 300 ml
2 menit 30 detik penghomogenan sebanyak 3X
Dimasukkan ke dalam tabung reaksi berskala
Diamati stabilitasnya pada 0, 5, 10, 15, 20, 30, 60 menit, dan pada hari ke 2 dan ke 3
diukur diametr rata-rata 20 partikel dengan mikroskop
stabilitas emulsi dibandingkan dengan berbagai alat pembuatan yang dipergunakan
3. Penetapan sifat alir yang dipergunakan
Dibuat larutan CMC-Na 2% (CMC-Na disuspensi dalam air panas,distirer 120 rpm, + air dingin, didinginkan ad suhu 250C, distirer 60 menit ad tebentuk larutan
jernih)
Dari cairan induk, dibuat larutan CMC-Na 2%, 1,5%, 1%, 0,5%
Viskosimeter stomer disiapkan untuk beroperasi pada 250C
Cairan dituangkan ke dalam bejana viskosimeter, beban disiapkan dengan berat tertentu
Jarum diatur di belakang angka 0, beban dikunci, ditunggu ± 2 menit
Beban dilepaskan, dicatat waktu saat jarum lewat angka 0 dan dihentikan saat jarum lewati angka 100, dihitung harga rpm
Percobaan dilakukan kembali dengan beban 5 g lebih berat, diulangi hingga didapat 5 atau 6 titik
Dibuat grafik beban (gram) vs rpm
Percobaan diulangi lagi dengan cairan yang lain
Disimpulkan
4. Penetapan jenis emulsi :
a. Metode warna
beberapa tetes larutan metilen blue dicampurkan ke dalam sample emulsi
jika seluruh emulsi berwarna seragam, maka emilsi bertipe O/W
b. Percobaan cincin
emulsi diteteskan pada kertas saring
emulsi tipe O/W dalam waktu singkat membentuk cincin air di sekeliling tetesan.
E. PEMBAHASAN CARA KERJA
Percobaan emulsi bertujuan untuk mengetahui HLB terhadap stabilitas
emulsi. Mengetahui pengeruh penggunaan alat terhadap stabilitas emulsi.
Mengetahui sifat alir sediaan plastik dan mengetahui tipe emulsi. emulsi
merupakan suatu system heterogen yang terdiri atas 2 cairan yang tidak
bercampur, cairan yang satu terdispersi di dalam cairan yang lain dalam bentuk
tetes-tetes kecil yang pada umumnya mempunyai diameter > 0,1 um. Atau secara
secara sederhana dapat di artikan sebagai campuran homogeny dari 2 cairan yang
dalam keadaan normal tidak dapat bercampur( fase air dan fase minyak), dengan
pertolongan suatu bahan penolong yang di sebut emulgator.
Dalam percobaan ini langkah pertama yang dilakukan adalah mengetahui
pengaruh harga hydrophilic and lipholic balance (HLB) terhadap stabilitas emulsi.
Dalam percobaan ini yaitu membandingkan antara fase hidropilik dan fase
lipofilik yaitu tween 80 dan span 80 sebagai surfaktan yang bersifat non-ionik
yang erfungsi sebagai emulgator. Menggunakan surfaktan non-ionik di
maksudkan agar tidak mengalami ionisasi pada saat bercampur dengan air
sehingga di harapkan akan lebih stabil di bandingkan dengan ukuran pemakaian
yang di kehendaki.
Pada percobaan ini di buat 3 formula, di gunakan tween 80 dan span 80 yang
berfungsi sebagai emulsifier. Keduannya merupakan senyawa derivate sorbital,
yang mengandung lemak. Tiap formula di gunakan tween 80 dan span 80 dengan
perbandingan yang berbeda. formula 1 (tween 80 : span 80 = 0,75:0,25), formula
II (tween 80 : span 80= 0,5:0,5), formula III (tween 80:span 80= 0,25:0,75). Jadi
tween 80 dan span 80 yang di gunakan dalam formula 1 adalah sebanyak = 18,75
gram : 6,25 gram, formula II = 12,5 gram : 12,5 gram, formula III= 6,25 gram :
18,75 gram. tween dan span merupakan bahan atau surfaktan ya ng larut dalam
minyak, oleh karena itu bahan – bahan langsung di tambahkan oleum aracnidis
sambil di panaskan 700c baru di tambah aquadest yang telah di panaskan dan di
aduk. Hal ini di maksudkan untuk membantu kelarutan agar lebih homogen dan
juga untuk mengencerkan (mencairkan) campuran minyak tersebut agar tidak
kental, sehingga apabila di campur dengan dengan air cepat homogen. Langkah
selanjutnya adalah menuang bagian air (air dengan suhu 700 c) ke dalam minyak
sambil di aduk sampai tercampur dan kemudian di blender selama ± 1 menit,
dengan tujuan untuk menghomogenkan campuran minyak dan air sehingga dapat
terbentuk emulsi yang stabil. Kemudian di amati pemisahan yang terjadi, dan
harga viskositas emulsi dengan viscometer elektrik serta masing- masing harga
HLB campuran tween 80 dan span 80 yang di pakai. Kemudian di bandingkan
nilai HLB dengan stabilitas emulsi.
Percobaan selanjutnya adalah mengetahui pengaruh alat terhadap stabilitas
emulsi dan mengetahui sifat alir sediaan plastik. Formula emulsi yang di buat
dalam percobaan ini mengandung oleum arachidis sebagai fase minyak dan
aquadest sebagai fase air. Agar kedua fase ini dapat bercampur di tambahkan
emulgator tipe hidrokoloid yaitu CMC yang di berikan dalam bentuk
garamnya(CMC-Na). di antara zat pengemulsi dan zat penstabil untuk sistem
farmasi adalah bahan-bahan karbohidrat seperti zat-zat yang terjadi secara alami:
akasia (gom),tragakan,agaran pectin. Bahan – bahan ini membentuk koloid
hidrofilik bila di tambahkan ke dalam air mrnghasilkan emulsi m/a. CMC-Na
sebagai emulgator hidrokoloid dapat menstabilkan emulsi dengan cara
membentuk lapisan rigid/kaku, bersifat viskoelastik pada permukaan minyak–air.
Aksinya sebagai emulgator adalah membentuk film multimolekuler yang kuat dan
mencegah terjadinya koalisen. Selain itu juga menaikkan viskositas media dispers.
( Ansel.H.1989)
Pada pengujian pengaruh alat terhadap stabilitas emulsi, di gunakan alat
mixer, blender dan homogenizer. Tahap pertama adalah pembuatan larutan CMC-
Na dengan mensuspensikan CMC-Na dalam air panas yang di maksudkan agar
cepat terbentuk koloid, kemudian larutan di aduk hingga jernih, untuk
mempercepat proses pengadukan dapat di gunakan stirrer, namun karena
keterbatasan alatnya hanya di gunakan batang pengaduk saja. Dan penambahan air
es berfungsi untuk membantu penurunan suhu agar tercapai suhu 250c.
Adapun metode yang di gunakan dalam membuat emulsi dengan metode
gom basah (metode inggiris) yaitu dengan cara oleum arachidis di masukkan
mixer dan di tambahkan larutan CMC-Na sedikit demi sedikit sampai terbentuk
corpus emulsi dan di encerkan dengan quadest hingga di peroleh 1000 ml.
Kemudiaan di bagi menjadi 3 bagian . bagian 1 500 ml, bagian II 200 ml
dan bagian III 300 ml. bagian 1 di lanjut kan dengan mixer selama 2 menit, bagian
II dengan blender selama 30 menit dan bagian III di lanjutkan denagan
homogenizer ± 2 menit. Lalu masing-masing emulsi di bagi dalam 3 tabung reaksi
berskala untuk di amati stabilitasnya dan diameternya.
Percobaan berikutnya adalah penentuan sediaan plastic dengan
viskosimeter stormer, yang termasuk dalam viskosimeter “cup and bob”. Larutan
yang akan ditentukan sifat alirnya adalah larutan CMC-Na 1% dan 0,5%.
Konsentrasi di buat berbeda untuk membandingkan sifat alir yang lebih baik. Cara
kerja nya adalah menempatkan larutan CMC-Na dalam wadah antara mangkok
dan rotor. Kemudian di tambahkam beban awal hingga “bob” berputar kemudian
di catat waktu yang diperlukan CMC-Na dalam bentuk larutan untuk menempuh
25 putaran. Untuk mendapatkan titik-titik yang bias untuk menggambarkan pola
sifat alir dari larutan CMC-Na ini maka beban yang dapat mentebabkan putaran di
tambah 5 gram, kemudian di lakukan pengurangan.
Kemudian percobaan selanjutnya adalah penetapan jenis emulsi yaitu
dengan metode warna dan prcobaan cincin. Pada metode warna yaitu campurkan
beberapa tetes larutan metilen blue ke dalam sample emulsi. Jika seluruh emulsi
berwarna seragam, maka emulsi bertipe O/W. Dan pada percobaan cincin yaitu
teteskan emulsi pada kertas saring, maka emulsi tipe O/W dalam waktu singkat
membentuk cincin air di sekeliling tetesan.
F. HASIL DAN PERHITUNGAN
Hasil Percobaan
1. Mengetahui pengaruh HLB terhadap stabilitas emulsi
Formula Harga HLBI 12,325II 9,65III 6,975
Hari ke
Menit ke
Formula I Formula II Formula IIIViskositas
Tinggi Pemisahan
Viskositas
Tinggi Pemisahan
Viskositas
Tinggi Pemisahan
1 15 120 0 cm 130 0 cm 100 0 cm30 130 0 cm 125 0 cm 110 0 cm60 140 0 cm 130 0 cm 110 0 cm
2 - 130 0 cm 120 0 cm 100 0 cm3 - 130 0 cm 120 0 cm 100 0 cm
2. Mengetahui pengaruh alat terhadap stabilitas emulsi
Hari ke Waktu (menit)
Tinggi pemisahan (cm)Mixer Blender Homogenizer
1 0 0,3 cm 0,33 cm 0,5 cm15 2 cm 1, 33 cm 1,83 cm30 2 cm 1,5 cm 1,9 cm60 2,25 cm 1,6 cm 2 cm
2 - 2,5 cm 1,7 cm 2,5 cm3 - 3 cm 1,8 cm 3,4 cm
Hasil kaliberasi skala okuler
Satu (1) skala okuler = 100 skala objektif
Jadi 1 skala okuler = 0,1 mm = 10 µm
Range diameter globul
Jumlah GlobulMixer Blender HomogenizerHari 1 Hari 3 Hari 1 Hari 3 Hari 1 Hari 3