This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS I
PERCOBAAN 3
ARGENTOMETRI
DISUSUN OLEH:
1. INAYATUN ILAAHIYAH (G1F010023)
2. MAYANI (G1F010024)
3. REZA RAHMAWATI (G1F010025)
4. SUCI RAHMAYANTI NAJJAH (G1F010026)
5. ADIBAH (G1F010027)
GOLONGAN : II
KELOMPOK : 2
HARI/TANGGAL : RABU, 30 NOVEMBER 2011
ASISTEN : WINDA ARIYANI
KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN
JURUSAN FARMASI
PURWOKERTO
2011
A. JUDUL PERCOBAAN
ARGENTOMETRI
B. TUJUAN PERCOBAAN
Menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip reaksi
pengendapan
C. ALAT DAN BAHAN
a. Alat
Alat – alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah labu ukur 500 ml dan
100 ml, buret, erlenmeyer 100 ml dan 250 ml, pipet ukur, pipet tetes, batang
Kalium iodatPembakuan larutan natrium tiosulfat melalui
pembentukan iodium
Natrium karbonat anhidrat Pembakuan asam klorida
Logam Zn Pembakuan larutan EDTA
Pembakuan pada praktikum kali ini tidak dilakukan karena larutan baku sudah
tersediaa. Secara teoritis, pembuatan larutan baku dilakukan dengan cara :
A. Pembakuan Larutan AgNO3.
Pembakuan larutan perak nitrat dilakukan dengan menimbang natrium klorida P
kurang lebih 125 mg yang dikeringkan pada suhu 100 – 120 0C kemudian dilarutkan dalam
25 ml aquades. Kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat yang telah
dibuat dengan 1 ml indikator kalium kromat 5 %, hingga terbentuk warna coklat merah
lemah. Pernitungan :
Normalitas AgNO3 = mg NaCl
ml AgNO3 x BE NaCl
Reaksi yang terjadi : Ag+ + Cl- AgCl (s)
2 Ag+ + CrO4 Ag2CrO4 (s)
(Gandjar, 2009).
B. Pembakuan Larutan Kalium Tiosianat
Kalium tiosianat bereaksi dengan perak nitrat dalam lingkungan asam nitrat menurut
reaksi :
AgNO3 + CNS- AgCNS + NO3-
Karena asam nitrat pekat akan menghambat pembentukan kompleks besi (III) tiosianat, maka
larutan asam nitrat yang ditambahkan pada reaksi kalium tiosianat dengan larutan perak nitrat
harus asam nitrat 0,5 - 1,5N.
Asam nitrat juga harus bebas dari nitrit, karena asam nitrit dengan tiosianat
membentuk warna merah. Titik akhir ditunjukan dengan indikator besi (III) amonium sulfat
yang berwarna merah dengan kelebihan ion tiosianat. Suhu larutan supaya dijaga dibawah 25 0C sebab warna merah dari besi tiosianat pada suhu tinggi warnanya menjadi pucat
(Mursyidi, 2006).
Pembakuan larutan kalium tiosianat dilakukan dengan memasukkan 25 ml perak nitrat
0,1 N yang ditakar seksama dalam labu erlenmeyer kemudian diencerkan dengan 50 ml
aquades. Setelah itu, ditambahkan 1 ml asam nitrat P. Selanjutnya dititrasi dengan larutan
kalium tiosianat yang telah dibuat dengan indikator 2 ml besi (III) amonium sulfat LP, hingga
terjadi warna coklat merah. Perhitungan :
Normalitas KCNS = ml AgNO3 x N AgNO3
ml KCNS
Reaksi yang terjadi : Ag+ + CNS- AgCNS (s)
Fe3+ + 6 CNS Fe (CNS)63-
( Gandjar, 2009 ).
Penetapan Kadar Kalium Klorida
Sebanyak 50 mg kalium klorida dilarutkan dengan 25 mL akuades, kadar KCl murni
yang terkandung dalam 100 mg sample dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl - nya
menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar. Indikator yang
digunakan adalah kalium kromat ( K2CrO4 ) 0,5 ml.
Hasil titrasi dengan 3 kali repiklasi didapatkan volume AgNO3 yang diperlukan
adalah 7,8 mL, 7,7 mL, 7,9 mL. Penetapan kadar dihitung menggunakan rumus:
ml AgNO3 x N AgNO3 x BEmg Sampel
x 100 % ( Gandjar, 2009 ).
Dengan BE kalium klorida adalah 74,56 maka didapatkan % kadar (b/b) adalah 111,66 %,
110,23 %, 113,09 %. Rata-rata % kadar adalah 111,66 %.
Percobaan ini diperoleh
kadar kalium klorida 1 11,66%± 1,43
.
Menurut literature, Kalium klorida mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak
lebih dari 100,5 % KCl, dihitung terhadap zat yang telah kering ( Anonim,1995 ).
Penggunaan indikator kalium kromat berhubungan langsung dengan sifat kalium kromat,
digunakan pada titrasi dengna metode Mohr. Indikator ini digunakan pada titrasi ion klorida
pada suasana yang larutannya netral, dan pada waktu titik akhir tercapai akan memberikan
endapan merah dari Ag2CrO4. Peristiwa ini merupakan suatu pengendapan bertingkat dari
sepasang garam yang sedikit larut (Mursyidi, 2006).
Permulaan titrasi menghasilkan endapan perak klorida dan setelah tercapai titik
ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan
membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.
Cl- + Ag+ AgCl putih
CrO42- + Ag+ Ag2CrO4 merah
( Mursyidi, 2006 ).
Pada awal penambahan, ion Cl- dan KCl yang tergantung dalam larutan bereaksi
dengan ion Ag+ yang ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih.
Sedangkan larutan pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4.
Saat terjadi tiik ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag+ yang berarti ion Cl-
habis dalam sistem. Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+
bereaksi dengan ion CrO42- dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih dengan
warna merah bata.
Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut :
Saat sebelum TE sampai saat TE
AgNO3 (aq) + KCl (aq) → AgCl↓ (putih) + KNO3 (aq)
Saat setelah TE
2 Ag+ (aq)+ CrO4 2- (aq) → Ag2CrO4 (s) ↓ (endapan putih berwarna merah bata)
( Sudjadi, 2004).
Kadar KCl murni dalam literatur adalah 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% KCl.
Dalam percobaan ini masih terdapat hasil yang tidak sesuai dengan literatur. Hal tersebut
mungkin disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain :
1. Adanya perbedaan persepsi tentang perubahan warna antara teori dengan praktikan.
2. Adanya kesalahan - kesalahan teknis dalam titrasi semisal volume penetesan larutan
standar terlalu berlebih.
Penetapan Kadar Natrium Klorida
Sebanyak 50 mg kalium klorida dilarutkan dengan 25 mL akuades, kadar NaCl murni
yang terkandung dalam 100 mg sample dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl - nya
menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar. Indikator yang
digunakan adalah kalium kromat ( K2CrO4 ).
Hasil titrasi dengan 3 kali repiklasi didapatkan volume AgNO3 yang diperlukan
adalah 10 mL, 13,5 mL, 10 mL. Penetapan kadar dihitung menggunakan rumus:
ml AgNO3 x N AgNO3 x BEmg Sampel
x 100 % ( Gandjar, 2009 ).
Dengan BE Natrium klorida adalah 58 maka didapatkan % kadar (b/b) adalah 111,36 %,
150,336 %, 111,36 %. Rata-rata % kadar adalah 124,352 %.
Perc
obaan ini diperoleh kadar Natrium klorida 124,352 %± 22,50
.
Menurut literature, natrium klorida mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak
lebih dari 100,5 % KCl, dihitung terhadap zat yang telah kering ( Anonim,1995 ).
Penggunaan indikator kalium kromat berhubungan langsung dengan sifat kalium kromat
yaitu indikator ini dibuat dengan kadar 5% ( 5 gr kalium kromat dalam 100 ml air ) dan
digunakan pada titrasi dengna metode Mohr. Indikator ini digunakan pada titrasi ion klorida
pada suasana yang larutannya netral, dan pada waktu titik akhir tercapai akan memberikan
endapan merah dari Ag2CrO4. Peristiwa ini merupakan suatu pengendapan bertingkat dari
sepasang garam yang sedikit larut (Mursyidi, 2006).
Permulaan titrasi menghasilkan endapan perak klorida dan setelah tercapai titik
ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan
membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.
Cl- + Ag+ AgCl putih
CrO42- + Ag+ Ag2CrO4 merah
( Mursyidi, 2006 ).
Pada awal penambahan, ion Cl- dan NaCl yang tergantung dalam larutan bereaksi
dengan ion Ag+ yang ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih.
Sedangkan larutan pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4.
Saat terjadi tiik ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag+ yang berarti ion Cl-
habis dalam sistem. Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+
bereaksi dengan ion CrO42- dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih dengan