LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C
BAB IPENDAHULUAN
0. Tujuan Percobaan Melakukan standarisasi suatu larutan.
Melakukan penetapan vitamin C untuk bahan tertentu dengan metode
titrasi iodometri.
0. Dasar Teori
1. TitrasiTitrasi merupakan salah satu teknik analisis kimia
kuantitatif yang dipergunakan untuk menentukan konsentrasi suatu
larutan tertentu, dimana penentunya menggunakan suatu larutan
standar yang sudah diketahui konsentrasinya secara tepat.
Pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan yang amat penting.
Suatu metode titrimetrik untuk analisis didasarkan pada suatu
reaksi kimia sepertiaA + tT produkdimana a molekul analit A,
bereaksi dengan t molekul regensia T. Regensia T, yang disebut
titran, ditambahkan sedikit demi sedikit (secara inkremental),
biasanya dari dalam buret dalam bentuk larutan yang konsentrasinya
diketahui. Larutan kedua ini disebut larutan standar dan
konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut
standarisasi. Untuk mengetahui kapan penambahan titran itu harus
dihentikan dapat menggunakan suatu zat yang disebut indikator, yang
menanggapi munculnya kelebihan titrandengan perubahan warna. Titik
dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik
akhir. (Day dan Underwood, 1986)
1. Titrasi OksidimetriTitrasi oksidimetri adalah titrasi yang
menggunakan reaksi oksidasi-reduksi sebagai dasarnya. Reaksi ini
melibatkan transfer elektron. Istilah oksidasi mengacu pada setiap
perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi,
sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidasi reduksi harus
berlangsung bersama dan saling mengompensasi satu sama lain. (Day
dan Underwood, 1986)Titrasi oksidasi-reduksi dibagi menjadi 3, (Day
dan Underwood, 1986) yaitu:a. Titrasi PermanganometriTitrasi
Permanganometri adalah titrasi yang menggunakan Kalium Permanganat.
Kalium Permanganat adalah pereaksi pengoksidasi (oksidator kuat).
Larutan Kalium Permanganat berwarna ungu. Saat mengoksidasi warna
ungu hilang. Namun, kelebihan Kalium Permanganat pada titrasi akan
menyebabkan larutan berwarna ungu. Dengan demikian, Kalium
Permanganat bertindak sebagai indikator. Dalam suasana asam yang
sangat kuat Kalium Permanganat menerima elektron, dan terjadi
penurunan biloks dari +7 menjadi +2 berdasarkan reaksi :MnO4- + 8H+
+ 5 Mn2+ + H2
b. Titrasi Iodometri-IodimetriTitrasi Iodometri adalah titrasi
yang menggunakan ion iodida sebagai agen pereduksi. Sedangkan pada
titrasi Iodimetri, iodin dipergunakan sebagai agen pengoksidasi.
Hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi
untuk dititrasi langsung dengan iodin. Namun,banyak agen
pengoksidasi yang cukup kuat untuk bereaksi dengan ion iodida.
Karena banyak agen pengoksidasi memerlukan suatu larutan asam untuk
bereaksi, maka Natrium Thiosulfat biasanya dipergunakan sebagai
titrannya. Indikator yang biasa digunakan adalah indikator
kanji.
I2+ 2S2O32-+2I- + S4O62-
1. Titrasi IodometriYang dimaksud dalam golongan ini adalah
titrasi dengan Iodin (iodimetri) dan Thiosulfat (iodometri).
Zat-zat yang bersifat pereduksi, dapat langsung ditritasi dengan
iod.
H2SO3 + I2 + H2O H2SO4 + 2KI
Zat-zat yang bersifat pengoksidasi dalam larutan asam akan
membentuk iod dan KI.
K2Cr2O7 + 6KI + 14HCl 3I2 + Cr2Cl3 + 7H2O + 8KCl
Kemudian iod yang terbentuk tersebut dititrasi dengan
menggunakan larutan Thiosulfat.
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Kelebihan iod akan menyebabkan larutan menjadi kuning, sehingga
digunakan larutan kanji sebagai penunjuk, dimana kanji dengan iod
akan membentuk warna biru. Dengan demikian maka disarankan
penambahan larutan Thiosulfat dilakukan tetes demi tetes.
Sebagaimana persamaan reaksi diatas, bobot setara (BST) iod dengan
Thiosulfat adalah sebagai berikut :2Na2S2O3=I2 + 2H+1 grek I2= gram
molgrek S2O3=1 gram mol
1. Reaksi Redoks
Reaksi redoks dapat digunakan untuk mengetahui jumlah elektron
yang terlibat dalam suatu reaksi. Jumlah inilah yang menentukan
valensi dari suatu senyawa. Secara umum ada tiga hal yang harus
dilakukan dalam penyetaraan reaksi redoks, antara lain : atom
sejenis ruas kiri= atom sejenis ruas kanan muatan reaksi kiri =
muatan reaksi kanan reaksi oksidasi = reaksi reduksiJika ketiga hal
tersebut sudah dipenuhi, maka persamaan reaksi tersebut dapat
diuraikan melalui dua prosedur yang biasa digunakan untuk
menyetarakan persamaan reaksi reduksi (Purba : 2004), yaitu : Cara
bilangan Oksidasi Cara Setengah Reaksi atau Cara Ion Elektron1.
Standarisasi
Proses dengan mana konsentrasi suatu larutan dipastikan dengan
tepat, dikenal sebagai standarisasi. Suatu larutan standar
kadang-kadang dapat disiapkan dengan melarutkan suatu sampel zat
terlarut yang diinginkan, yang ditimbang dengan tepat, dalam volume
larutan yang diukur dengan tepat. Tetapi metode ini tidak dapat
diterapkan secara umum, karena relatif hanya sedikit regensia
kimiadapat diperoleh dalam bentuk yang cukup murni untuk memenuhi
ketepatan. Sedikit zat yang memadai dalam pertimbangan ini disebut
standar primer. Standar primer haruslah memenuhi karakteristik
sebagai berikut:a. Harus tersedia dengan mudah dalam bentuk murni
atau dalam keadaan murni tertentu yang diketahui dengan harga
wajar. Pada umumnya, banyaknya ketidakmurnian tidak boleh memenuhi
0,01% - 0,02%, dan harus dimungkinkan untuk menguji ketidakmurnian
secara kualitatif dengan kepekaan yang diketahui.b. Zat itu harus
stabil. Mudah dikeringkan tak boleh higroskopik sehingga menyerap
air, sementara ditimbang tak boleh susut bila dibiarkan di udara.
Biasanya hidrat garam tidak digunakan sebagai standar primer.c.
Didinginkan agar standar primer itu mempunyai bobot ekuivalen yang
wajar tingginya agar galat dalam penimbangan dapat diminimumkan.
(Day dan Underwood, 1986)Dikenal dua larutan standar (Eistein,
2006), yaitu:a. Larutan standar primerLarutan yang konsentrasinya
tidak berubah dalam waktu yang lama.b. Larutan standar
sekunderLarutan yang konsentrasinya tidak berubah minimal selama
proses analisa berlangsung.
1. Asam Askorbat
Vitamin C merupakan golongan senyawa organik sebagai pelengkap
makanan yang sangat diperlukan oleh tubuh. Vitamin C di alam, yaitu
bentuk teroksidasi (asam askorbat) dan tereduksi (asam
dehidroaskorbat). Keduanya memiliki keaktifan sebagai vitamin C.
(Penyusun : 2001)Vitamin C yang mengandung tidak kurang dari 99,0%
C6H8O6, berbentuk serbuk atau hablur yang berwarna putih atau agak
kuning, tidak berbau, mudah larut dalam air dan sukar larut dalam
etanol 95%. Asam askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat
ditetapkan dengan larutan standar iod. Reaksinya sebagai
berikut:
CH2OH-CHOH-CH-COH=COH-C=O + I2 CH 2OH-CHOH-CH=C-C-C=O + 2H+ +
2I-
Dari reaksi di atas, diketahui valensi dari asam askorbat yaitu
, sehingga asam askorbat yang bobot molekulnya 176 ini, mempunyai
Bst 88. Rumus strukturnya sebagai berikut:
OOCOHOHH3-okso-L-gulofuranolakton
1. Indikator Kanji
Warna larutan 0,1 N iodium cukup kuat sehingga iodium dapat
bekerja sebagai indikator sendiri. Iodium juga memberi warna ungu
atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut seperti
karbon tetrakolrida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini
digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih
umum digunakan suatu larutan kanji, karena warna biru tua dari
kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji yang sangat peka
terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan sedikit asam
daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion
iodida. (Underwood : 1986)Mekanisme yang tepat dari pembentukan
kompleks berwarna tidak diketahui. Akan tetapi molekul iodium
ditahan pada permukaan -amilosa (sebuah unsur dari kanji). Unsur
kanji yang lain, -amilosa, atau amilopektin, membentuk kompleks
kemerah-merahan dengan iodium, yang tidak mudah dihilangkan
warnanya. Karena itu kanji yang mengandung banyak amilopektin tidak
boleh dipakai. Selain itu, kondisi yang menimbulkan hidrolisis atau
koagulasi kanji hendaknya dihindari. Kepekaan indikator berkurang
dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik, seperti
metil etil alkohol. (Eistien : 2006)
1. Natrium Thiosulfat
Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri
adalah natrium Thiosulfat. Larutan ini tidak stabil dalam waktu
lama. Bakteri yang memakan belerang akhirnya masuk kelarutan itu
dan proses metabolisnya akan mengakibatkan pembentukan SO22-, SO42-
dan belerang klorida. Belerang ini menyebabkan kekeruhan, larutan
harus dibuang. Biasanya air yang digunakan untuk menyiapkan larutan
Thiosulfat dididihkan agar steril dan sering ditambahkan boraks
atau natrium karbonat sebagai pengawet. Oksidasi oleh udara dari
Thiosulfat adalah perlahan, akan tetapi tembaga yang kadang-kadang
terdapat dalam aquadestt akan mengkatalisasikan oksidasi oleh
udara. (Underwood : 1986)
Dengan reaksi 2S2O32- S4O62- + 2, maka valensinya adalah 1.
Kalium Dikromat
Kalium dikromat merupakan zat pengoksidasi yang cukup kuat,
dengan pontesial standar reaksi
Cr2O72- + 14H+ + 6 2Cr3+ + 7H2O
sebesar 1,33V tetapi reagensia ini tidak sekuat kalium
permanganat atau ion serium (IV). Keuntungannya adalah tidak mahal,
sangat stabil dalam larutan dan dapat diperoleh dalam bentuk yang
cukup murni untuk menyiapkan kelarutan standar dengan penimbangan
langsung. Seringkali digunakan sebagai standar primer untuk larutan
natrium Thiosulfat. Dengan reaksi di atas, dapat diketahui
valensinya, yaitu =
BAB IIMETODOLOGI2.1 Alat yang digunakana. b. Gelas kimia 100
mlc. Gelas ukur 100 mld. Pengaduk magnete. Labu ukur 100 mlf.
Erlenmeyer 500 mlg. Alu dan lumpang porselenh. Spatulai. Buretj.
Statipk. Pipet voluml. Bulpm. Corongn. Pipet tete
2.2Bahan yang digunakana. Vitamin C (Vitacimin dan Hemaviton)b.
Larutan Dikromatc. Larutan Iod 0.1 Nd. Larutan natrium Thiosulfat
0.1 Ne. Larutan HCl 4 Nf. KI 20 %g. Indikator kanji2.3Prosedur
Kerja1.3.1 2.3.1 Standarisasi Larutan Natrium Tio Sulfata.
Menimbang 0,5 gram K2Cr2O7 dalam gelas kimia 50 mlb. Melarutkan dan
memasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, menambahkan air hingga tanda
batas lalu menghomogenkanc. Memipet 25 ml larutan dan memasukkan ke
dalam erlanmeyer 500 mld. Menambahkan 50 ml larutan KI 20% dan 25
ml HCl 4 N kemudian mengencerkan hingga 200 mle. Menitrasi dengan
tio 0,1 N hingga berwarna kuning mudaf. Membubuhi indikator kanji
kemudian menitrasi lagi hingga menjadi warna hijau
2.3.2 Standarisasi Larutan Ioda. Memipet 25 ml larutan tio ke
dalam erlenmeyer 250 ml b. Membubuhi indikator kanjic. Menitrasi
dengan larutan Iod hingga larutan berwarna biru
2.3.3 Penetapan vitamin Ca. Menimbang 1,2 gram asam askorbat
dalam gelas kimia 50 mlb. Melarutkan dan memasukkan ke dalam labu
ukur 100 ml, menambahkan aquades hingga tanda batas lalu
menghomogenkanc. Memipet 25 ml lalukemudian membubuhi indikator
kanji lalu menitrasi dengan Iod 0,1 N
2.4Diagram Alir2.4.1Standarisasi Larutan Natrium Tio Sulfat
0,5 gram K2Cr2O725 ml larutanLarutan berwarna kuning mudaLarutan
berwarna hijau10 ml KI 20%25 ml HCl 4 NMenitrasi kembaliTio 0,5
N
Melarutkan
Menitrasi
Membubuhi indikator kanji
2.4.2Standarisasi Larutan Iod
larutan25 ml larutan tioLarutan berwarna biruaquadesIod
menambahkanmenitrasi
2.4.3Penetapan Vitamin C
25 ml larutan1,2 gram as. oksalatLarutan berwarna biru
kehitamanIndikator kanjiaquadesIod 0,1 N
Menambahkan
Menitrasi
BAB IIIHASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Data Pengamatan
Pada percobaan penetapan vitamin C dilakukan tiga pengamatan,
yaitu standarisasi larutan natrium Thio Sulfat, standarisasi
larutan Iod dan penetapan vitamin C. data dari masing-masing
pengamatan tersaji pada tabel 1, tabel 2 dan tabel 3 di bawah
ini.
Tabel 1. Standarisasi Larutan Natrium Tio SulfatNosampelV
thiopengamatan
1.K2Cr2O7 + 20% KI + HClm = 0,5004 mg25,9 mlLarutan berwarna
hijau muda
Tabel 2. Standarisasi Larutan IodSampelV.iodHasil
25 ml tio + indikator kanjiI. 27,8 mlII. 30 mlWarna berubah
menjadi biru kehitaman
Tabel 3. Penentuan Vitamin CNosampelV iod IV iod IImassa
1.Vitalong C9,3 ml9,7 ml1,2019 gram
1. Hemaviton10,1 ml10,5 ml1,2869 gram
3.2 Hasil Perhitungan
Setelah melakukan perhitungan diperoleh data yang tersaji pada
tabel 4 di bawah ini.Tabel 4 Hasil PengamatanNoData
KuantitatifNilai
1N tio0,0995 N
2N Iod0,0892 N
3Kadar vitamin C sampel 124,8 %
4Kadar Vitamin C sampel 225,14 %
3.3 Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan dua prosedur kerja utama yaitu
Standarisasi dan penentuan kadar vitamin C dalam sampel. Larutan
yang distandarisasiadalah larutan natrium thiosulfat dan Iodin .
Standarisasi ini dilakukan untuk mengetahui konsentrasi yang
sesungguhnya dari kedua larutan, karena kedua larutan tersebut
tidak stabil pada penyimpanan dalam waktu yang lama. Standarisasi
yang pertama yaitu standarisasi larutan thio dengan menggunakan
K2Cr2O7 sebagai standar primernya. Standarisasi keduayaitu
standarisasi larutan Iodin dengan menggunakan larutan thio.
Konsentrasi Natrium tio dan Iod yang diperoleh dalam masing-masing
sebesar 0,0995 N dan 0,0892 N . Konsentrasi yang diperoleh ketika
standarisasi berbeda dengan yang tertera sesuai dengan yang sudah
di jabarkan diatas. Penentuan kadar vitamin C atau asam askorbat
dilakukan dengan menggunakan sampel yaitu pada sampek vitacimin dan
Hemaviton. Penetapan kadar vitamin C menggunakan larutan Iod
sebagai penitar dan indikator kanji sebagai penunjuk akhir
titrasinya. Penggunaan larutan standar Iod karena iod merupakan zat
pengoksidasi yang cukup kuat . Reaksi yang terjadi adalah
:CH2OH-CHOH-CH-COH=COH-C=O + I2 CH2OH CHOH-CH=C-C-C=O + 2H+ +
2I-Pada sampel vitacimin, Iod yang digunakan sebaghai penitar
sebesar penitar sebesar 9,5 ml. Sehingga diperoleh kadar vitamin C
dalam sampel sebesar 24,8 % berbeda kadar teoritisnya yang sebesar
25%. Pada sampel hemaviton, iod yang digunakan sebanyak 10,3 ml,
sehingga diperoleh kadar vitamin C dalam sampel sebesar 25,14 % ,
berbeda dengan kadar teoritisnya yaitu 25 %. Pada sampel vitacimin
dan hemaviton, keduanya terdapat selisih sedikit dengan kadar
teoritisnya. Hal ini terjadi karena pada saat titrasi sangat sulit
untuk melihat titik akhir titrasinya dengan tepat dan pasti ada
faktor kesalahan yang kecil.
BAB IVKESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa: Konsentrasi larutan tio yang telah distandarisasi adalah
0,0995 N Konsentrasi larutan iod yang telah distandarisasi adalah
0,0892 N Kadar Vitamin C pada sampel vitacimin sebesar 24,18 %
Kadar Vitamin C pada sampel hemaviton sebesar 25,14 %
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2015. http://www.google.co.id
Khopkar. 1990. Permanganometri.
http://annisanfushiewordpress.com/2009/07/17/Iodometri-
dan-Iodimetri/08-07-1-10. 15:33
R.A Day.J.R dan A.L Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif.
Jakarta: Erlangga
Tim Penyusun Laboratorium Kimia Dasar. 2015. penuntun Praktikum
Dasar Proses Kimia . Samarinda: Polnes
Yazid, Eistein. 2006. Penuntun Praktikum Bio Kimia untuk
Mahasiswa Analis. Andi: Yogyakarta
PERHITUNGAN
1. Standarisasi Larutan Natrium Thiosulfat
Dik: V tio (volume titrasi)= 25,9 ml
Fp= = 4M K2Cr2O7= 505,1 mgBe= 49Dit: N tio?
N tio= = = 0,0995 N
2. Standarisasi larutan Iod
Dik: V iod= 27,9 mlV thio= 25 mlN thio= 0,0995 N
N iod = = = 0,0892 N
3. Kadar vitamin C dalam sampel (vitacimin)
massa sampel (Vitacimin)= 1,2019 gramFp= = 4N Iod= 0,0892 NBST V
Iod 1= 9,3 mlV Iod 2= 9,7 mlV Iod rata-rata= 9,5 ml
Kadar Vitamin C= x 100%
= 24,8 %
Secara teoritis
Kadar Vitamin C= x 100%
= x 100%
= 0,25 x 100 % = 25 %
4. Kadar vitamin C dalam sampel (vitacimin)
massa sampel (Vitacimin)= 1,2869 gramFp= = 4N Iod= 0,0892 NBST V
Iod 1= 10,2 mlV Iod 2= 10,5 mlV Iod rata-rata= 10,3 ml
Kadar Vitamin C= x 100%
= 25,14 %
Secara teoritis
Kadar Vitamin C= x 100%
= x 100%
= 0,25 x 100 % = 25 %
LAMPIRANGAMBAR ALAT
Neraca DigitalBuretErlenmeyerKaca ArlojiSpatulaPipet ukurHot
plateBulpLabu ukur