Laporan Aes

7/18/2019 Laporan Aes

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-aes 1/27

Atomic Emission Spectrometry

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 TUJUAN PERCOBAAN

1. Dapat melakukan analisa kuantitatif dengan metode AES

2. Dapat melakukan analisa kualitatif dengan metode AES

1.2 DASAR TEORI

1.2.1 Pengertian Spektrometri Emisi Atom

Spektrometri emisi atom adalah suatu metode analisa yang berdasarkan

pada peristiwa pemancaran cahaya oleh atom. Jika suatu larutan mengandung

garam dihembuskan ke dalam api misalnya asitilen yang terbakar di udara!"

suatu gas yang mengandung atom dari metal garam tersebut mungkin sa#a

terbentuk. $eberapa dari atom logam pada gas tersebut mungkin meningkat ke

energi le%el yang cukup tinggi untuk dapat melakukan emisi dari radiasi

karakteristik logam tersebut" misalnya karakteristik warna kuning terlihat pada

nyala senyawa natrium. &ni merupakan dasar dari spektrometri emisi atom.

J.$asset" 1''(!

1.2.2 Prinsip Dasar Spektrometri Emisi Atom

Absorbsi dan emisi energi radiasi oleh atom unsur memungkinkan untuk

melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif unsur tersebut. Atom suatu unsur

pada temperatur kamar berada pada tingkat energi elektron dasar. Energi yang

diberikan oleh sumber energi kepada atom cukup besar sehingga ter#adi

penguapan dan transisi elektron %alensinya ke tingkat tereksitasi elektron yang

tinggi. Diantara atom unsur yang tereksitasi tersebut" ada #uga atom unsur yang

terionisasi terutama pada sumber energi plasma!. Pada waktu atom kembali ke

tingkat dasarnya" partikel atom tersebut mengemisikan radiasi dengan pan#ang

gelombang yang khas untuk unsur dalam daerah ultra%iolet)sinar tampak.

Dengan menentukan pan#ang gelombang radiasi yang diemisikan tersebut" unsur

dapat diidentifikasi. Sedangkan intensitas garis khas unsur dapat digunakan

untuk analisis kuantitatif unsur tersebut. Pada umumnya" untuk sampel analit

padat dapat digunakan arc atau spark sedangkan sampel cair atau gas dapat

menggunakan plasma. Satiadarma" 2**(!

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 1




Dalam spektroskopi emisi" nyala merupakan sumber yang paling rendah

energinya dan mengeksitasi paling sedikit unsur" barangkali sekitar 4* unsur

logam. Suatu nyala yang diatur dengan baik merupakan sumber yang lebih stabil

daripada busur listrik atau bunga api. +agi pula" terutama dengan nyala 5 nyala

bertemperatur lebih rendah" spektrum pancaran dari! suatu unsur relatif

sederhana" artinya hanya beberapa dari garis 5 garis yang tampak dengan

eksitasi yang lebih energetik" akan terdapat dalam pancaran nyala. &ni

meringankan beban bagi daya pisah monokromatornya dalam hubungan dengan

gangguan. +ebih mudah mencari suatu garis pancaran untuk suatu unsur tertentu

yang tidak mempunyai garis 5 garis dari unsur 5 unsur lain disekitarnya.

/nderwood" 2**2!

1.2.6 Energi le%el ingkat Energi ! Elektron pada Atom

Atom terdiri dari inti atom yang dikelilingi oleh elektron yang mengorbit

disekitarnya. ,rbit elektron pada atom sering dinyatakan dengan tingkat energi.

ingkatan energi ini biasanya tergantung pada bilanga bilangan kuantum utama"

bilangan kuantum a7imuth" bilangan kuantum megnetik" dan bilangan kuantum

spin. arena setiap atom memiliki nilai bilangan kuantum yang berbeda 5 beda

maka atom tersebut #uga mempunyai energi le%el yang berbeda. Energi le%el tiap

atom dapat dilihat dari diagram energi le%elnya" contohnya diagram energi le%el

pada unsur a dan 0g8 dibawah ini9

Gambar 1.1 Diagram energi level n!" Na #an $g%

Pada diagram energi le%el atom dapat diketahui #umlah energi yang harus

dimiliki elektron oleh suatu atom agar dapat berpindah dari tingkat energi yang

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 2




satu ke tingkat energi lainnya. Diagram ini terdiri dari angka yang tersusun

%ertikal. :aitu angka yang menun#ukan energi dalam satuan elektron ;olt.

Sedangkan angka yang berada pada garis miring menun#ukan pan#ang

gelombang cahaya yang diserap atom. ilai * e; adalah energi yang dimiliki

oleh atom dalam keadaan ground state. Posisi ground state tiap atom berbeda 5

beda. <al ini dapat dilihat dari konfigurasi elektron pada ground state.

=ontohnya ion 0g8 yang memiliki nomor atom 12" memiliki 11 elektron

sehingga konfigurasi elektronnya men#adi 1s2" 2s2" 2s>" 6s1" sama halnya dengan

konfigurasi pada atom a. Dari konfigurasi ini dapat diketahui bahwa ground

state pada atom 0g8 berada pada subkulit 6s karena elektron yang tereksitasi

hanya elektron yang berada pada sub kulit 6s sa#a.

Jika diamati dari diagram energi le%el antara a dan 0g8" diagram energi

le%elnya dimulai dari 6s" karena 6s merupakan ground state dari a dan 0g8.

$erpindahnya elektron ke excited state yaitu contohnya 6p" a dan 0g8

mempunyai selisih tingkat energi yang berbeda. /ntuk a berpindahnya

elektron dari 6s ke 6p" selisih tingkat energinya sebesar 2 e;" sedangkan untuk

0g8 berpindahnya elektron dari 6s ke 6p" selisih tingkat energinya sebesar ( e;"

hal ini dikarenakan muatan inti atom yang berbeda 0g8

memiliki 12 proton

sehingga energinya lebih besar daripada a yang memiliki 11 proton

mengakibatkan pan#ang gelombangnya #uga berbeda. Skoog" 2**(!

1.2.( &nsturmentasi Spektrometri Emisi Atom

Gambar 1.2 Diagram bl&" 'a! (&!&me!er n)ala

a. Atomi7er

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 6




Atomi7er adalah alat yang digunakan untuk mengatomkan senyawa yang

akan dianalisa sampel!. Selain berfungsi membuat sampel men#adi atom"

pada AES atomi7er #uga berfungsi sebagai sumber pengeksitasi karena pada

AES tidak menggunakan sumber cahaya. Adapun macam)macam atomi7er

adalah sebagai berikut 9

1. Flame Emission Spectrophotometry

Sampel akan dibakar menggunakan flame atau nyala api hingga

men#adi gas. Panas dari flame akan menguapkan larutan dan memutus

ikatan kimia untuk membentuk atom yang bebas. Energi panas #uga

mengeksitasi atom ke excited state yang akan mengemisikan cahaya

ketika atom)atom tersebut kembali ke ground state. Setiap elemen

mengemisikan pan#ang gelombang yang spesifik. /ntuk memperoleh uap

teratomisasi yang optimum maka suhu harus diatur dengan baik" karena

bila suhu terlalu tinggi sebagian atom akan terionisasi" sehingga tidak

menyerap pan#ang gelombang yang diharapkan. /ntuk mencapai suhu

tertinggi bila dibakar dengan acetylene hampir 6****=. Pada umumnya

pengatoman ter#adi pada tempat pembakaran sampel" udara dan gas

acetylene yaitu di burner head .

2. Inductively coupled argon plasma Jenis atomi7er ini terkenal dengan kondisi temperatur atomisasi

yang sangat tinggi (****=)4****=! dan beker#a secara kontinyu.

6. Spark dan Arc

Digunakan untuk menganalisa elemen logam pada sampel yang

solid. /ntuk material yang non)konduktif" sampel ditaburi dengan bubuk

grafit untuk membuatnya men#adi konduktif. Arus elektrik pada arc atau

spark yang dilewatkan pada sampel akan memanaskan sampel ke

temperature tinggi sehingga akan mengeksitasi atomnya. arena kondisi

dari arc dan spark yang tidak terkontrol dengan baik" analisa yang dapat

dilakukan hanya kualitatif. amun" sumber spark yang modern dengan

muatan yang terkontrol dan adanya gas argon dapat menganalisa

kuantitatif.

4. irect current argon plasma

Atomi7er ini beker#a pada temperatur (***)>***o=" dengan #enis

kontinyu.

!. Electric thermal

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA (




Jenis atomi7er ini beker#a pada temperature 12**)16**o=" dengan

#enis diskrit.

b. 0onokromator

$erfungsi untuk merubah sinar polikromatis men#adi sinar monokromatis

sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran. 0onokromator yang biasa

digunakan adalah grating atau prisma. =ahaya polikromatis akan

didispersikan oleh alat ini" kemudian ? yang diinginkan dilewatkan melalui

sebuah slit. 0onokromator grating@"re#ney turner seperti gambar dibawah

ini9

Gambar 1.* $&n&"r&ma!&r Gra!ing+Czerney turner

=ahaya polikromatik masuk melalui entrance slit " kemudian

cahaya menu#u ke colimating mirror . Pada colimating mirror " cahaya

dise#a#arkan menu#u grating . Selan#utnya cahaya polikromatik dipecah

men#adi cahaya monokromatik" kemudian cahaya difokuskan oleh

focussing mirror dan keluar melalui exit slit sesuai dengan pan#ang

gelombang yang diinginkan. /ntuk memilih cahaya monokromatik yang

keluar dari monokromator "#erney $urner sesuai dengan pan#ang

gelombang yang diinginkan" yaitu dengan cara memutar grating .

,. Detektor

Detektor adalah alat yang berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi

dengan mengubahnya men#adi energi listrik oleh photomultiplier . <asil

pengukuran detektor diperkuat dengan signal prossesor sebelum

ditampilkan di display.

Detektor terdiri dari dua #enis yaitu detektor phototube dan

%hotomultiplier. Detektor phototube menggunakan efek fotolistrik yaitu

pelepasan elektron oleh bahan tertentu bila terkena cahaya sedangkan

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 4




detektor %hotomultiplier terdiri dari beberap phototube kecil.

%hotomultiplier dapat mengukur cahaya dengan daya yang sangat kecil.

J. $asset" 1''(!

1.2.4 3angguan pada AES dan =ara 0engatasinya

1! 3angguan karena emisi latar

erkadang di dalam sampel terdapat atom dari senyawa lain yang ikut

tereksitasi. Atom tersebut #uga akan mengalami emisi. Adanya emisi lain

ini akan mengganggu pengukuran emisi atom dari unsur yang

dianalisis. 3angguan emisi ini disebut emisi latarB background

emission!. 3angguan emisi latar dapat dikoreksi dengan tiga tahap sebagai

berikut9

1. Dengan pengukuran yang lebih sederhana

<arga emisi yang diberikan pada pengukuran" memberikan

#umlah emisi atom yang dianalisis dengan emisi latar" seperti pada

gambar 1.C. Emisi latar ini dapat diukur pada pan#ang gelombang

emisi atom yang dianalisa" maka harga emisi atom dapat ditentukan

secara mudah dengan pengurangan yang sederhana.

Gambar 1.- Se"!rm A!&m

b. oreksi dengan garis yang berdekatan

Pada cara ini emisi latar di ukur pada pan#ang gelombang 4 nm

dari garis emisi atom yang dianalisis" seperti pada gambar 1.'. 0etode

ini mempunyai kekurangan sebab lampu katoda rongga yang

memancarkan sinar kuat pada 4 nm dari garis analisis unsur yang

ditentukan tidak selalu tersedia dan #uga emisi atom dan emisi latar

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA >




tidak diukur pada pan#ang gelombang yang sama.

Gambar 1./ Se"!rm A!&m

c. oreksi dengan pan#ang gelombang sinar yang kontinyu

Sinar yang intensitasnya hampir merata pada daerah 1'* 5 (6*

nm" dapat digunakan secara efektif untuk koreksi emisi latar"

yaitu dapat digunakan lampu <2 @D2. 0onokromator diatur pada

pan#ang gelombang garis analisis dan sinar dari lampu D2 diatur

selebar beberapa nm disekitar pan#ang gelombang dari unsur yang

dianalisa seperti pada gambar 1.'" maka emisi latar dapat diukur.

Dengan pengurangan emisi latar" maka emisi atom dapat ditentukan

dengan mudah.

Gambar 1.0 Se"!rm A!&m

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA




Emisi atom yang sebenarnya adalah sebesar nilai $)= seperti

terlihat pada gambar diatas. ilai $)= dapat dihitung dengan cara

mengurangkan nilai emisi latar seperti pada gambar 1.C" oleh nilai

emisi A)$ yang diperoleh pada pengukuran dengan menggunakan

lampu <2@D2.

3angguan matriks

3angguan matriks yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur

)unsur atau senyawa lain yang terkandung didalam cuplikan. Adanya

matriks ini menyebabkan perbedaan pada proses atomisasinya dan

proses penyerapan energi radiasi oleh atom yang dianalisa dengan

standar murni. 3angguan matriks ini dapat diatasi dengan metode penambahan standar.

3angguan akibat pembentukan senyawa refraktori

3angguan ini dapat diakibatkan oleh reaksi antara analit

dengan anion yang ada pada larutan sampel sehingga terbentuk

senyawa yang tahan panas refraktori !. =ontohnya fosfat akan

bereaksi dengan kalsium dalam nyala yang menghasilkan pirofosfat

=a2P2,E!. <al ini menyebabkan absorbsi atom kalsium dalam

nyala akan berkurang. 3angguan ini dapat diatasi dengan

menambahakan &eleasing Agent berupa kation yaitu stronsium

klorida atau lanthanum nitrat ke dalam larutan. edua logam

tersebut mudah bereaksi dengan fosfat dibanding dengan kalsium"

sehingga reaksi antara kalsium dan fosfat dapat diminimalkan.

3angguan ini #uga dapat dihindari dengan cara menambahkan

%rotecting Agent seperti EDA berlebih.

EDA akan membentuk kompleks kelat dengan kalsium"

sehingga pembentukan senyawa refraktori dapat dihindarkan. +alu"

kompleks =a)EDA akan terdisosiasi dalam nyala men#adi atom

netral =a yang menyerap cahaya. 3angguan yang lebih serius ter#adi

apabila unsur)unsur seperti Al" i" dan unsur logam lainnya bereaksi

dengan , dan ,< dalam nyala dan menghasilkan logam oksida dan

hidroksida yang tahan panas. 3angguan ini hanya dapat diatasi

dengan menaikkan temperatur nyala" yaitu dengan nitrous oksida 5

asetilen.

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA C




3angguan ionisasi

3angguan ini ter#adi pada penggunaan suhu yang tinggi"

sehingga atom)atom yang dianalisa tidak hanya teratomisasikan pada

keadaan tingkat energi dasar" tetapi atom)atom dapat tereksitasi

secara termal karena panas atau dapat terionisasi. 3angguan ini

dapat diatasi dengan menambah unsur atau logam yang berlebihan

yang mudah terionisasi sehingga menghasilkan elektron dengan

#umlah yang besar dan menekan proses ionisasi unsur yang akan

dianalisis. $iasanya" dengan menambah logam 2a atau untuk

menekan gangguan ionisasi ini.

3angguan spektral

3angguan ini ter#adi #ika bentuk emisi atom yang dianalisis over

lapping dengan garis spektra dari unsur lain. 3angguan ini

#arang sekali ter#adi karena pan#ang gelombang setiap emisi atom

adalah sangat karakteristik. 3angguan ini dapat diatasi dengan

memilih pan#ang gelombang serapan karakteristik yang lain.

3angguan emisi

Pada konsentrasi tinggi dari unsur yang dianalisis yang

mempunyai emisi tinggi" sering diperoleh hasil analisis yang

kurang tepat bila signal berada dalam pita spektrum dari sinar

yang digunakan!. 3angguan dapat diatasi dengan melakukan

beberapa cara" yaitu mempersempit lebar celah" menaikkan arus

lampu" mengencerkan larutan atau menggunakan nyala yang lebih

rendah.

3angguan fisik alat

3angguan dimana semua parameter yang dapat mempengaruhi

kecepatan sampel sampai ke nyala dan sempurnanya atomisasi.

Parameter ) parameter tersebut adalah kecepatan alir gas" berubahnya

%iskositas sampel akibat suhu nyala. 3angguan ini dapat diatasi

dengan lebih sering membuat kalibrasi atau standarisasi. Fidiastuti

dkk" 1''>!

1.2.> 0etode Analisa pada AES

a! Analisa uantitatif

Ada tiga pengukuran yang bisa digunakan pada analisis sampel dengan

menggunakan AES" yaitu 9

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA '



Konsentrasi sampel

E=a+bCx

E=emisi

x=konsentrasi

a=intersep

b=slope

Emisi sampel

Emisi

Konsentrasi


1. 0etode Satu Standar

0etode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan

standar yang telah diketahui konsentrasinya =s!. Selan#utnya emisi

larutan standar As! dan emisi sampel AG! diukur dengan AAS.

elemahan sistem ini" #ika standar salah maka hasil analisa yang

dilakukan semua akan salah. Sehingga diperlukan larutan standar yang

sangat baik dan nilai konsentrasi sampel =G! tidak boleh #auh dari nilai

konsentrasi standar =s!.

Es H kcs

k H Es

Cs

EG H kcG

EG H EsCs

xCx

=G H Ex

Es x Cs

=G H konsentrasi larutan sampel ppm!

EG H emisi larutan sampel

Es H emisi larutan standar

=s H konsentrasi larutan standar ppm!

2. 0etode ur%a alibrasi0etode kur%a kalibrasi yaitu dengan membuat kur%a antara

konsentrasi larutan standar sebagai absis! melawan emisi sebagai

ordinat! dimana kur%a tersebut berupa garis lurus. emudian dengan

cara menginterpolasikan emisi larutan sampel EG! dalam kur%a standar

tersebut dan akan diperoleh konsentrasi larutan sampel. Seperti yang

ditun#ukkan" pada gambar berikut9

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 1*




Gambar 1. rva "alibra'i

-umus 9

EH a 8bc

EGH aG 8bcG

=GH Ex−axb

6. 0etode Penambahan Standar

Pada metode ini larutan sampel dipipet minimum lima kali dengan

%olume yang sama ;G dan dimasukkan ke dalam labu ukur yang berbeda

tetapi %olumenya sama. emudian ke dalam labu ukur tersebut

dimasukkan larutan standar dengan %olume yang di%ariasi %s.

Selan#utnya ditambahkan pereaksi bila diperlukan! dan diencerkan

sampai tanda batas. 0asing) masing larutan yang telah dibuat diukur emisinya.

Gambar 1.3 rva "alibra'i enamba4an '!an#ar

-umusnya sebagai berikut9

E H EG 8 Es

E H kcIG 8 kcIs

dimana"

cIG H konsentrasi sampel yang telah diencerkan dan

cIs H konsentrasi standar yang telah diencerkan

#adi berlaku rumus pengenceran"

cIG H cG %G @ %labu

cIs H cs %s @ %labu

sehingga"

E H k cG %G @ %labu ! 8 k cs @ %labu !%s

Dalam rumus tersebut yang berubah hanya E karena perubahan %s "

#adi bila dibuat kur%a %olume standar %s melawan emisi E! didapat garis

lurus dengan"

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 11

E total

Y = a + bx Y = emisiX = volume

standar(a) = intersep




&ntersep H k cG %G @ %labu ! dan

Slope H k cs @ %labu !

&ntersep @ slope! H cG %G @ cs

Jadi cG H &ntersep @ slope! cs @ %G

&ntersep dan slope bisa didapat dari persamaan regresinya. Skoog"

2**(!

b! Analisa ualitatif

Analisa kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui

apa sa#a yang terkandung dalam suatu sampel. Pada analisa kualitatif

menggunakan spektrometri emisi" diperlukan tabel yang berisikan

pan#ang gelombang dari tiap)tiap unsur. Jadi setelah diperoleh spektrum

dari sampel" selan#utnya adalah mencatat semua pan#ang gelombangatom bukan molekul! yang terdapat dalam spektrum. /ntuk

membedakan antara spektrum dari atom dan spektrum dari molekul

adalah dengan melihat bentuknya. Spektrum milik atom berbentuk

lancip" sedangkan yang landai atau besar adalah spektrum milik

molekul. Setelah data semua pan#ang gelombang diperoleh" kemudian

tiap pan#ang gelombang dicocokkan dengan tabel" untuk mengetahui

unsur apa sa#a yang terkandung pada sampel. Skoog" 2**(!

Gambar 1.5 C&n!&4 4a'il 'e"!rm emi'i

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 12




+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 16




BAB II

$ETODOLOGI

2.1 ALAT DAN BAHAN

2.1.1 Ala! )ang #igna"an

1. Spektra AA)22*

2. $otol Sampel

2.1.2 Ba4an

1. Sampel

2. Auadest

6. +arutan standar 4 ppm

(. +arutan standar 1* ppm

4. +arutan standar 14 ppm

>. +arutan standar 2* ppm

. +arutan standar 24 ppm

C. +arutan standar 6* ppm

2.2 PROSEDUR ERJA

2.2.1 Peng&era'ian ala! AAS 'e"!ra AA6227 'ebagai AES n!" anali'a

an!i!a!i(

1. 0enyiapkan bahan yang akan digunakan dalam praktikum

2. 0embuka kran tabung gas acetylene =2<2! menggunakan kunci ring

berlawanan arah #arum #am dan memastikan rekanan gas acetylene =2<2!

11 Psig6. 0engecek aliran udara dengan melihat gauge pada kompressor sebesar

bar dengan tekanan alir sebesar 4* psig

(. 0enghidupkan aliran listrik ke komputer" blower" dan spektrometer

4. 0emastikan blower sudah menyala dengan cara menaruh tissue dibawah

blower" #ika tissue bergerak mengikuti aliran maka blower dalam keadaan

aktif

>. 0enghidupkan komputer dan alat spektrometri Spektra AA)22*

. 0engklik icon spectra)AA pada layar komputer

C. 0engklik worksheet lalu mengklik new'. 0engklik worksheet details 5 folder 2*1( 5 S1 erapan 5 lalu mengisi data

dengan format sebagai berikut 9

ame 9 kel 6( s1 AES

Analyst 9 Joni dkk

=omment 9

Sample 9 2

1*. 0engklik ,

11. 0engklik add methode dan memilih elemen Ke elemen yang akan

dianalisa!

12. 0engklik edit methode dan mengisi foem berikut9

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 1(




T)e+$&#e

Sampling mode 9 0anual

&nstrument mode 9 Emission

Klame type and gas flow 9 air@acetylene

Air flow 9 1* m+@minAcetylene flow 9 2"** m+@min

$ea'remen!

0easurement mode 9 &ntegration

0easurement time 9 6 s

-ead delay 9 4 s

=alibration mode 9 =oncentration

-eplicate standard 9 6

-eplicate sample 9 6

O!i,al

+amp position 9 tidak diubah+amp current 9 tidak diubah

Fa%elength 9 62 nm

Slit 9 *"2 nm

$ackground correction 9 $= ,KK

S!an#ar#" mengisi nilai konsentrasi larutan standar Ke

Standard 1 9 4"** ppm

Standard 2 9 1*"** ppm


Standard ( 9 2*"** ppm


Standard > 9 6*"** ppm

16. 0engklik ,

1(. 0engklik label dan mengisi nama sampel berikut ini 9

Pada baris pertama 9 Sampel kucing

Pada baris kedua 9 Sampel kuda

14. 0engklik analyst kemudian klik ,

1>. 0engklik optimi7e" akan muncul beberapa kotak yaitu 9

otak unsur pilihan Ke yang diu#i" mengklik ,k

Selan#utnya muncul dialog boG pada monitor" lalu mengklik ,

Selan#utnya muncul kotak analyst checklist" mengklik ,

1. 0enyalakan flame dengan menekan tombol hitam pada alat spektrometer spektra AA)22* dan menahannya hingga api menyala sempurna

1C. 0engecek selang dan memastikan selang tidak tersumbat yang ditandai

dengan perbedaan suara ketika selang terhubung dengan auadest dan ketika

selang tidak terhubung dengan auadest

1'. 0engklik emission set up

2*. 0uncul kotak top standard" masukkan selang pada botol yang memiliki

konsentrasi tertinggi. Pada praktikum ini yaitu standard > dengan

konsentrasi 6* ppm

21. 0engklik , dan menunggu sampai signal naik

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 14




22. Setelah signal naik" kemudian memindahkan selang ke auadest lalu

mengklik instrument 7ero

26. 0emindahkan lagi selang ke top standard

2(. 0enggeser 5 geser burner head sampai memperoleh signal tertinggi

24. 0engembalikan selang ke auadest lalu menunggu sampai signal turun

2>. 0engklik ,

2. emudian muncul kolom u#i Ke" kemudian mengklik cancel

2C. 0engklik start dan mengikuti perintah yang muncul dimonitor 9

Present top standard selang terhubung dengan top standard" 6* ppm!" klik

read

Present remo%e standard selang terhubung dengan auadest!" mengklik

read

Present call 7ero selang terhubung dengan larutan blanko!" mengklik read

Present standard 1 selang terhubung dengan larutan Ke 4 ppm!" mengklik read

Present standard 2 selang terhubung dengan larutsn Ke 1* ppm!" mengklik

read

Present standard 6 selang terhubung dengan larutan Ke 14 ppm!" mengklik

read

Present standard ( selang terhubung dengan larutan Ke 2* ppm!" mengklik

read

Present standard 4 selang terhubung dengan larutan Ke 24 ppm!" mengklik

read

Present standard > selang terhubung dengan larutan Ke 6* ppm!" mengklik

read

2'. Setelah proses analisa selesai" akan muncul authron complete" kemudian

mengklik ,

6*. 0engeprint data 9

1. 0engklik file" lalu pilih close sehingga akan kembali pada menu awal

2. 0engklik report

6. 0engklik nama file yang akan di print

(. 0engkilik print report4. 0engklik print" lalu klik ,

61. 0ematikan alat spektormetri spektra AA)22* 9

1. 0engklik eGit pada menu awal

2. 0engklik start pada monitor kemudian mengklik shutdown

6. 0ematikan alat spektrometri spektra AA)22*

(. 0enutup keran tabung gas menggunakan kunci ring searah #arum #am

4. 0ematikan sumber listrik

2.2.2 Peng&era'ian ala! AAS 'e"!ra AA6227 'ebagai AES n!" anali'a

al!i!a!i(

1. 0enyiapkan bahan yang akan digunakan dalam praktikum

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 1>




2. 0embuka kran tabung gas acetylene =2<2! menggunakan kunci ring

berlawanan arah #arum #am dan memastikan rekanan gas acetylene =2<2!

11 Psig

6. 0engecek aliran udara dengan melihat gauge pada kompressor sebesar

bar dengan tekanan alir sebesar 4* psig

(. 0enghidupkan aliran listrik ke komputer" blower" dan spektrometer

4. 0emastikan blower sudah menyala dengan cara menaruh tissue dibawah

blower" #ika tissue bergerak mengikuti aliran maka blower dalam keadaan

aktif

>. 0enghidupkan komputer dan alat spektrometri Spektra AA)22*

. 0engklik icon spectra)AA pada layar komputer

C. 0engklik worksheet lalu mengklik new

'. 0engklik worksheet details 5 folder 2*1( 5 S1 erapan 5 lalu mengisi datadengan format sebagai berikut 9

ame 9 kel 6( s1 AES

Analyst 9 Joni dkk

=omment 9

Sample 9 2

1*. 0engklik ,

11. 0engklik add methode dan memilih elemen a

12. 0engklik edit methode dan mengisi form berikut ini 9

T)e+$&#e

Sampling mode 9 0anual

&nstrument mode 9 Emission

Klame type and gas flow 9 air@acetylene

Air flow 9 1* m+@min

Acetylene flow 9 2"** m+@min

$ea'remen!

0easurement mode 9 &ntegration

0easurement time 9 6 s

-ead delay 9 4 s

=alibration mode 9 =oncentration

-eplicate standard 9 6

-eplicate sample 9 6

O!i,al

+amp position 9 tidak diubah

+amp current 9 tidak diubah

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 1




Fa%elength 9 4C' nm

Slit 9 *"2 nm

$ackground correction 9 $= ,KK

16. 0engklik ,

1(. 0engklik labels dan mengisi nama sampel

14. 0engklik analyst kemudian mengklik ,

1>. 0engklik optimi7e" akan muncul beberapa kotak" yaitu 9

otak unsur pilihan a yang diu#i" mengklik ,

Selan#utnya muncul dialog boG pada monitor" mengklik ,

Selan#utnya muncul kotak analyst checklist" mengklik ,

1. 0enyalakan flame dengan menekan tombol hitam pada alat spektrometri

spektra AA)22* dan menahannya hingga api menyala sempurna

1C. 0engecek selang dan memastikan selang tidak tersumbat yang ditandai

dengan perbedaan suara ketika selang terhubung dengan auadest dan ketika

selang tidak terhubung dengan auadest

1'. 0engklik emission set up dan muncul kotak top standard

2*. 0emasukkan selang pada botol sampel

21. 0engklik ," dan menunggu hingga peaking selesai

22. 0emindahkan selang ke auadest" kemudian mengklik instrument 7ero

26. 0emindahkan lagi ke top standard

2(. 0enggeser 5 geser burner head sampai memperoleh sinyal emission

tertinggi

24. 0engembalikan selang ke auadest" lalu menunggu signal emission

menurun

2>. 0engklik ,

2. emudian muncul kolom u#i a" mengklik cancel

2C. 0engklik instrument

2'. 0engklik wa%elength scan kemudian memilih emission scan dan mengisi

data sebagai berikut 9

Scan rate 9 2** nm

Scan range 9 '** nm

6*. 0engklik ,

61. 0uncul dialog boG pada monitor" mengklik ," lalu muncul kotak analyst

checklist dan mengklik ," muncul kotak berisi tulisan instrument 7ero dan

mengklik ,

62. 0uncul kotak warning" meletakkan selang pada botol sampel dan mengklik

read

66. 0enunggu sampai analisa selesai" yang ditandai dengan hilangnya tulisan

slewing pada layar

6(. Setelah tulisan slewing hilang" mengembalikan selang ke auadest" lalu

mematikan flame dengan menekan tombol merah pada alat

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 1C




64. Pada spektrum yang telah diperoleh" dapat dicetak dengan cara sebagai

berikut 9

1. 0engklik 7oom pada pan#ang gelombang 2** 5 '** nm

2. 0engklik kanan pada spektrum" memilih scale dan mengatur skala yang

diinginkan

6>. 0engklik kanan pada masing 5 masing scale dan memilih print

6. 0emilih peak puncak! pada spektrum dan mencatat pan#ang gelombangnya

6C. 0engklik Kile kemudian memilih eGit

6'. 0engklik start" kemudian memilih shutdown dan mematikan alat

spektrometri AA)22*

(*. 0enutup kembali keran tabung gas" dan mematikan sumber listrik

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 1'




BAB III

HASIL DAN PE$BAHASAN

*.1 DATA PENGA$ATAN

Samel &n'en!ra'i 8m9 :RSD SD $ean In!en'

=al Lero * >4"( *"**4' )*"**'

Standard 1 4 12"6 *"*116 *"*'22

Standard 2 1* 1"2 *"**2 *"1>C4

Standard 6 14 1"C *"**(6 *"264

Standard ( 2* 6"> *"*1*4 *"2'2C

Standard 4 24 2"6 *"**' *"6(C

Standard > 6* 1 *"**( *"(1(6

Sampel ucing "22 '"' *"*122 *"126

Sampel uda ,;E- * * *"('*6

abel 6.1 Data Pengukuran Emisi +arutan

abel 6.2 Data Pengamatan ualitatif

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 2*




+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 21

o

.-ange ?

?

/dara!? 2,!

emungkinan

/nsur esimpulan

1

2** ) 6**

2(4"( -u && -u &&

2 2(>"1 -h && -h &&

6 242"2 Ke & Ke &

( 242" Ke & Ke &

4 246"> <g & <g &

> 2'"> 0g && " a & 0g &&

2C* Au && " 0g && " / && 0g &&

C 2C1"6 -a && " Ke & -a &&

' 2C1" 0o && " Al && 0o &&

1* 2C2"2 Au && Au &&

11 2C6"1 3e && 3e &&

12 2C" Pu && " =u && Pu &&

16 2CC"( b && " Pu && b &&

1( 2C'"( +u && " Pt & Pt &

14 2'*"1 +u && " a & +u &&

1> 2'*"' ,s & ,s &

1 2'1"' l & " Au && Au &&

1C 2'2" b && " Pu && b &&

1' 2'(" 3a & " a && a &&

1

6** ) (**

6*>"' $i & " Ac && $i &

2 6*'"2 ; && " a && a &&

6 61*"2 0olekul 0olekul

( 61("( 0olekul 0olekul

4 66>"1 66>"1 +u & " i && +u

> 66'"6 -h & " i & i &

6(6"6 -h & " =o & =o &

C 6(("1 6(("1 Ke & Ke &

' 6(>"C =d & =d &

1* 6("4 Ke & Ke &

11 6(C"> 0olekul 0olekul

12 6('"1 i & " Ke & i &

16 6('"C -u & " Es & -u &

1( 642"' =o & " l & =o &

14 64"1 64"1 Lr && " Pa & Lr &&

1> 64C"2 Ke & Ke &

1 64C"6 Ke & Ke &

1C 6*" 6*" h & " =a && =a &&

1' 62"1 Ke & " h & Ke &

2* 62"2 Ke & " h & Ke &

21 66"C 66"C =a && " d && =a &&

22 6(" 6(" Ke & Ke &

26 6C2"1 0olekul 0olekul

2( 6C2"> 6C2"> h & " Sm && h &

24 6C6"4 Lr & " Pa & Lr &

2> 6C>"1 6C>"1 0o & " Ke & Ke &

2 6C"6 b && " Pa & b &&

2C 6CC 0olekul 0olekul

2' 6CC" m & " Ke & m &

6* 6'2"6 0olekul 0olekul




*.2 HASIL PERHITUNGAN

abel 6.6 Data Perhitungan onsentrasi

o. Sampel onsentrasi ppm!

1 Sampel ucing "22

2 Sampel uda ,;E-

*.* PE$BAHASAN

Praktikum ini bertu#uan untuk melakukan analisa kuantitatif dan analisa kualitatif

dengan metode AES. Atomic Emission Spectrophotometry AES! adalah metode

analisa kimia yang didasarkan pada pemancaran atau emisi sinar dengan pan#ang

gelombang yang karakteristik untuk unsur yang dianalisa. =iri khas utama dari AES

adalah pada instrumentasi dan intensitas cahaya yang diukur. &nstrumentasi pada AES

tidak menggunakan sumber cahaya seperti pada AAS dan intensitas cahaya yang

diukur adalah intensitas cahaya yang diemisikan oleh materi atom!.

Sampel dalam bentuk larutan yang akan dianalisa diubah fasenya men#adi atom

tereksitasi. /ntuk mendapatkan #umlah atom tereksitasi secara maksimal" maka perlu

adanya energi yang cukup besar sehingga atom yang tereksitasi #uga meningkat.

Atom)atom yang terpancar melalui nyala tertangkap oleh monokromator" kemudian

energi yang ditangkap digandakan oleh phototube multiplier sehingga energi yang

diperoleh dapat dibaca oleh detektor sehinggga diketahui pan#ang gelombangnya.u#uan pertama adalah analisa kuantitatif menggunakan metode AES. Pada

analisa kuantitatif metode penentuan konsentrasi yang digunakan adalah metode kur%a

kalibrasi. 0etode kur%a kalibrasi dilakukan dengan cara menyiapkan minimal 4

larutan standar yang memiliki konsentrasi yang berbeda)beda lalu diukur intensitas

cahayanya. Setelah itu dibuat kur%a kalibrasi dan ditentukan persamaan regresinya

agar dapat mengetahui konsentrasi sampel. Dari percobaan yang dilakukan"

didapatkan hasil konsentrasi untuk sampel kucing sebesar "22 ppm dan konsentrasi

untuk sampel kuda tidak diketahui karena ter#adi o%errange. <al ini ter#adi karena

hasil pengukuran intesitas cahaya pada sampel kuda lebih besar daripada intensitas

cahaya larutan standar konsentrasi tertinggi.

u#uan kedua adalah analisa kualitatif menggunakan metode AES. /ntuk analisa

kualitatif" data yang diperlukan adalah spektrum yang menun#ukkan pan#ang

gelombang dari sampel dan tabel daftar pan#ang gelombang dari tiap 5 tiap unsur.

Sehingga unsur yang terkandung dalam sampel dapat diketahui. Dari percobaan yang

dilakukan" menun#ukkan bahwa sampel mengandung unsur -u" -h" Ke" <g" 0g" -a"

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 22




0o" Au" 3e" Pu" b" Pt" +u" ,s" a" $i" i" =o" =d" Lr" =a" h" m" 0n" 3d" Ln" Es"

$e" $a" Pm" =a" Al" dan .

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 26




BAB I;

PENUTUP

-.1. ESI$PULAN

$erdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa 9

1. 0etode analisa pada AES dapat dilakukan dengan analisa kuantitatif dan kualitatif.

2. Pada analisa kuantitatif" didapatkan konsentrasi sampel kucing sebesar "22 ppm

6. Persamaan garis yang didapat dari kur%a kalibrasi9 y H )*"***1G2 8 *"*1CG ) *"**1'

(. /nsur)unsur yang terdapat dalam sampel kualitatif adalah9 -u" -h" Ke" <g" 0g" -a"

0o" Au" 3e" Pu" b" Pt" +u" ,s" a" $i" i" =o" =d" Lr" =a" h" m" 0n" 3d" Ln"

Es" $e" $a" Pm" =a" Al" dan .

-.2 SARAN

a. Penyiapan sampel untuk analisa kuantitatif harus dilakukan dengan cermat untuk

menghindari ter#adinya o%errange

b. Pengecekan alat)alat pendukung AES #uga harus sangat diperhatikan

c. 0elakukan pengoperasian alat AES dengan teliti dan sesuai petun#uk praktikum

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 2(




DA<TAR PUSTAA

$asset. J" Dkk. 1''(. 'uku A(ar )ogel *imia analisa *uantitatif B" Edisi eempat. Jakarta

9 E3=.

okasih.S" Dkk. 2**(. Asas %engembangan %roses AnalisisB" Edisi Pertama. Surabaya9

Airlangga /ni%ersity Press.

Skoog.D" Dkk. 2**(.B Fundamental +f Analytical "hemistry,-Edisi edelapan.

im Penyusun. 2*1(. Penuntun Praktikum imia Analisa &nstrumen. Samarinda 9

Politeknik egeri Samarinda Jurusan eknik imia

/nderwood" A.+ M -.A. Day Jr. 2**2. Edisi ke)>9 Analisis imia uantitatifB. Jakarta9

Penerbit Erlangga.

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 24




+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

E& &0&A

P,+&E& E3E-& SA0A-&DA 2>




PERHITUNGAN

0 10 20 30 0!0"1

0

0"1

0"2

0"3

0"

0"#

$(x) = ! 0x%2 + 0"02x ! 0

&' = 1

rva alibra'i

olnomial ()

olnomial ()

Konsentrasi (ppm)

Intensitas Emisi (I)

$erdasarkan grafik diperoleh persamaan y=¿ )*"***1 x2 8 *"*1C x ) *"**1'

onsentrasi sampel kucing Emisi rata)rata 9 *"126!

y=¿ )*"***1 x2 8 *"*1C x ) *"**1'

0,123=¿ )*"***1 x2 8 *"*1C x ) *"**1'

0=¿ *"***1 x2 ) *"*1C x 8 *"**1' 8 *"126

0=¿ *"***1 x2 ) *"*1C x 8 *"12('

0=¿ a x2 8 b x 8 c

x1,2=−b±√ b2−4ac

2a

¿−(−0,018)±√ −0,018

2−4 (0,0001 )(0,1249)2(0,0001)

x1,2=

0,018±√ 2,7404 x10−4

2 x10−4

x1=0,018+√ 2,7404 x 10

−4

2 x10−4 x

2=0,018−√ 2,7404 x10

−4

2 x10−4

x1=172,77 x

2=7,22

onsentrasi sampel kucing adalah "22 ppm

+A$,-A,-&/0 &0&A &S-/0E

Laporan Aes

Documents