LAPORAN 1 irwan

LAPORAN PRATIKUM

KIMIA ANORGANIK 1

Nama : Jam’iyatul Fitria

NIM : 111810301018

Kelompok : 5 (lima)

Jurusan : FMIPA/KIMIA

Asisten :

LABORATORIUM ANORGANIK

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS JEMBER

2013

0

LOGAM-LOGAM ALKALI

PERCOBAAN 1

I. JUDUL PERCOBAAN: Logam-logam Alkali

II. TUJUAN: Mempelajari teknik pemurnian NaCl dan karakterisasi kristalnya.

III. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 MSDS

2.1.1 NaCl

NaCl mempunyai massa molar sebesar 58,44 gram/mol, kerapatan atau

massa jenisnya sebesar 2,16 gram/cm3, memiliki titik leleh sebesar 801oC dan

titik didih sebesar 1465oC. Tingkat kelarutan NaCl dalam air sebesar 35,9

gram/100 mL air pada suhu 25oC (Anonim, 2013).

2.1.2 Asam Sulfat

Asam sulfat mempunyai Rumus molekul H2SO4. Senyawa ini berbentuk

cairan, tidak berwarna dan tidak berbau. Namun ketika dalam keadaan panas asam

sulfat berbau menyengat. Asam sulfat memiliki berat molekul sebesar 98,08

g/mol, titik didih sebesar 270°C dan titik leleh sebesar 10°C. Asam sulfat

memiliki massa jenis sebesar 1,84 g/cm3 dan kelarutannya mudah larut dalam air

dingin dan etanol. (Anonim, 2013).

2.2 Logam-logam Alkali

Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl merupakan suatu zat padat

berwarna putih yang dapat diperoleh dengan cara menguapkan dan memurnikan

air laut. Selain itu, juga dapat dilakukan dengan netralisasi HCl dengan NaOH

berair. NaCl hampir tidak dapat larut dalam alkohol, tetapi larut dalam air.

Perubahan kelarutan NaCl sangat kecil dengan adanya perubahan suhu. Garam

normal merupakan suatu garam yang tidak mengandung hidrogen atau gugus

hidroksida yang dapat dihilangkan. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak

selalu netral terhadap indikator seperti lakmus. Garam rangkap akan terbentuk

lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam

tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3.24H2O. Larutan

1

garam ini merupakan campuran berbagai ion sederhana yang akan mengion jika

dilarutkan lagi (Syabatini, 2009).

Natrium Chlorida merupakan salah satu bahan yang banyak digunakan

oleh masyarakat dalam pengolahan makanan dan bahan baku dalam berbagai

industri kimia. Industri kimia yang paling banyak menggunakan Natrium Chlorida

sebagai bahan bakunya adalah industri Chlor Alkali. Produk utama dari industri

ini adalah chlorine (Cl2) dan Natrium Hidroksida (NaOH), yang banyak

dibutuhkan oleh industri lain, seperti industri pulp dan kertas, tekstil, deterjen,

sabun dan pengolahan air limbah (Lesdantina, et al., 2009).

Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang

panjang seperti distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah

dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian

sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya.

Kedepannya rekristalisasi akan tetap menjadi metoda standar untuk memurnikan

padatan. Metoda ini sederhana, material padatan ini terlarut dalam pelarut yang

cocok pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk

mendapatkan larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas pelahan

didinginkan, kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun

bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena

konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh (Takeuchi,

2009).

Kristalisasi atau rekristalisasi dari larutan dikategorikan sebagai salah satu

proses pemisahan yang efisien. Rekristalisasi merupakan salah satu cara

pemurnian zat padat yang umum digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan

dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada

kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi

total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila

dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara

produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Underwood, 1987).

Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan

merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya.

2

Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang

bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan

jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang

terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya (Bird, 1987).

Natrium klorida (NaCl) mengkristal dalam bentuk kubus pusat muka (face

centered cube (FCC). Untuk membayangkan bentuk ini perhatikan saja posisi

salah satu ion-ion yang sama, ion-ion natrium (Na+) saja atau ion-ion klorida (Cl-)

saja pada sistem satu unit sel kristal. Pada model kemas rapat natrium klorida

(NaCl) terlihat delapan ion klorida (Cl-) (lingkaran terang-besar) menempati

kedelapan sudut suatu kubus, enam ion klorida (Cl-) yang lain (lingkaran

berbintik-besar) menempati ke enam pusat muka kubus ini. Jika kubus tersebut

diperluas/diperpanjang dengan tambahan masing-masing satu muka lagi ke arah

horizontal dan vertikal, maka akan terlihat bahwa setiap ion natrium (Na+)

sesungguhnya menempati pusat setiap bangun oktahedron ion klorida (Cl-).

Sehingga, kristal natrium klorida (NaCl) dapat dikatakan mempunyai bangun

kemas-rapat kubus pusat muka ion klorida (Cl-) dengan ion natrium (Na+) yang

lebih kecil menempati rongga oktahedral. Selain itu, perluasan bangun ini juga

akan memperlihatkan adanya bentuk kubus pusat muka yang dibangun oleh ion-

ion natrium (Na+) seperti halnya dibangun oleh ion-ion klorida (Cl-). Oleh karena

itu, kisi kristal natrium klorida (NaCl) merupakan dua kisi kubus pusat muka yang

saling tertanam di dalamnya (interpenetrasi) (Anonim, 2011).

3

IV. METODOLOGI PERCOBAAN

4.1 Alat dan Bahan

4.1.1 Alat

- Gelas piala 250 mL

- Gelas Erlenmeyer 100 mL

- Corong panjang

- Pipa bengkok

- Selang

- Corong pemisah

- Botol

4.1.2 Bahan

- NaCl kasar

- Larutan H2SO4 pekat

- Aquades

4

4.2 Skema Kerja

5

Garam dapur kasar 150 gram

- Dibuat larutan lewat jenuh dengan cara memasukkannya

kedalam 200 mL aquades dalam botol.

- Dikocok kuat-kuat ( 10 menit).

- Ditampung filtratnya dalam gelas piala yang lain.

- Dirangkai alat-alat seperti pada gambar 1.

- Dimasukkan sisa NaCl kasar (residu) kedalam labu Erlen-

meyer.

- Ditambah sedikit demi sedikit larutan H2SO4 pekat melalui

corong pemisah sambil dipanaskan.

- Dialirkan gas yang terjadi melalui selang dan ditahan

dalam corong di atas permukaan larutan jenuh NaCl.

- Dihentikan pengaliran gas ketika tidak terbentuk lagi

Kristal.

- Disaring kristal yang terbentuk.

- Dipanaskan dengan cawan porselin.

- Ditimbang

- ditentukan % rendemen

- diuji kemurniannya dengan menentukan titik leleh dan

massa jenis NaCl yang terbentuk.

hasil

4.3 Skema / gambar alat pemurnian NaCl

6

Gambar 3.2 Skema Rangkaian Alat Pemurnian NaCl

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

5.1 Hasil

No. Pengamatan Berat

1. Kertas saring kosong :

- Kertas saring 1

- Kertas saring 2

- Kertas saring 3

0,942 gram

0,950 gram

0,970 gram

2. Kertas saring+ Kristal NaCl:

- Kertas saring 1

- Kertas saring 2

- Kertas saring 3

15,67 gram

12,11 gram

2,368 gram

3. Massa total Kristal NaCl 27,29 gram

4. % Rendemen kristal NaCl 18,2 %

5.2 Pembahasan

Percobaan yang dilakukan kali ini adalah mengenai logam-logam alkali

yang bertujuan sebagai sarana untuk mempelajari teknik pemurnian NaCl dan

karakterisasi kristalnya yang didasarkan pada prinsip rekristalisasi. Rekristalisasi

sendiri merupakan suatu metode yang digunakan untuk memurnikan padatan-

padatan organik ataupun anorganik yang mempunyai kecenderungan membentuk

kisi-kisi kristal melalui penggabungan molekul-molekul yang ukuran, bentuk dan

gaya-gaya ikatannya sama. Pemurnian ini sendiri dilakukan karena garam dapur

kasar yang digunakan tidak hanya mengandung natrium klorida murni, tetapi juga

mengandung zat lain seperti MgCl2, CaCl2, MgSO4, CaSO4 Fe, Cu, Zn dan lain-

lain.

Rekristalisasi pada percobaan ini dilakukan dengan cara melarutkan

padatan garam dapur kasar sebnayak 150 gram kedalam pelarut yang sesuai

(akuades/air) dalam botol dan dilakukan pengocokan untuk mendapatkan larutan

jenuh. Kemudian, kristal dibentuk kembali dengan cara penambahan salah satu

komponen terlarutnya (Cl-) sehingga kristal NaCl akan terbentuk kembali

dikarenakan kejenuhan larutan bertambah sementara pengotor tidak akan

7

mengkristal karena konsentrasinya tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh.

Selanjutnya larutan disaring untuk memisahkan antara pengotor dan kristal jenuh

NaCl yang tidak ikut terlarut sebagai residu dengan larutan NaCl jenuh sebagai

filtratnya. NaCl merupakan garam yang dalam larutan akan terurai menjadi ion-

ionnya, yang mana reaksinya adalah sebagai berikut:

Berikutnya pada erlenmeyer diamasukkan NaCl kasar sisa pelarutan

(residu) dan ditambahkan H2SO4 sedikit demi sedikit sambil dilakukan pemanasan

menggunakan bunsen. Adapun reaksi yang terjadi pada tahapan ini adalah

sebagai berikut :

2 NaCl(s) + H2SO4(pa) → Na2SO4(aq) + 2 HCl (g)

Gas HCl yang terbentuk dialirkan melalui selang dan ditahan dalam

corong di atas permukaan larutan jenuh NaCl. Gas HCl yang sampai pada

permukaan larutan jenuh NaCl akan terlarut dan terurai sesuai persamaan berikut:

HCl (g) → H+(aq) + Cl-

(aq)

Penambahan gas HCl ini bertujuan untuk menambahkan salah satu

komponen terlarut yaitu ion Cl- yang merupakan ion sekutu dari NaCl agar larutan

menjadi lewat jenuh dan membentuk kristal kembali yang lebih murni karena

penambahan konsentrasi ion Cl- ini mengakibatkan suatu pergeseran

kesetimbangan ke arah NaCl dan kelebihan ion Cl- akan dikeluarkan dari larutan

jenuh sebagai kristal NaCl untuk mencapai kesetimbangan kembali. Fenomena ini

dapat digambarkan sebagai berikut.

HCl yang ditambahkan dalam bentuk gas dan bukanlah dalam bentuk

cairnya agar tidak mempengaruhi volume larutan NaCl, karena apabila HCl

ditambahkan dalam bentuk larutan, maka akan mempengaruhi volumenya

sehingga tingkat kejenuhannya akan berkurang. Akibatnya, kristal NaCl yang

8

terbentuk sangat sedikit. Gas HCl yang terbentuk ini dapat diamati dari fenomena

percobaan yaitu timbulnya gelembung pada larutan NaCl dan larutan menjadi

agak berwarna kuning saat dialirkan gas hasil reaksi NaCl dan H2SO4. Hal ini

menandakan adanya suatu gas yang masuk kedalam larutan dan memberikan

tekanan pada larutan sehingga terbentuklah gelembung, yaitu gas HCl.

Endapan yang diperoleh selanjutnya didekantasi dan dikeringkan dengan

cara memasukkannya kedalam oven dan didapatkan endapan berbentuk kristal

jarum yang halus dan berwarna putih kekuningan, yang mana hal ini dapat

menandakan bahwa pengotor pada garam dapur kasar telah hilang. Warna kuning

pada serbuk yang dihasilkan ini dimungkinkan berasal dari uap asam sulfat yang

disebabkan oleh terlalu tingginya suhu pada saat proses pemanasan dan keberadan

gas HCl yang ditambahkan dalam larutan NaCl, mengingat HCl merupakan asam

kuat yang memiliki sifat sebagai oksidator kuat. Endapan yang diperoleh

kemudian ditimbang dan diperoleh berat sebesar 27,29 gram dan rendemennya

sebesar 18,2%. Hasil rendemen yang diperoleh cukup sedikit. Hal ini dikarenakan

pada saat pelarutan garam dapur kasar tidak ditambahkan sedikit demi sedikit

sampai jenuh, melainkan langsung ditambahkan sebesar 150 gram, sehingga tidak

diketahui berapa berat garam dapur yang dibutuhkan larutan untuk menjadi jenuh.

Akibatnya, banyak sisa garam dapur yang tidak ikut larut dan mempengaruhi be-

rat awal sampel dalam penentuan rendemen.

Selanjutnya, untuk menentukan kemurnian kristal NaCl yang didapatkan

dapat diuji titik leleh dan massa jenisnya dan hasil percobaan dibandingkan

dengan literatur. Namun, karena menurut literatur titik leleh padatan NaCl

sangatlah besar yaitu sebesar 801°C sehingga uji titik leleh tidak dapat dilakukan

karena keterbatasan peralatan yang ada di laboratorium. Begitu pula dengan uji

massa jenis tidak dapat dilakukan karena volume tepat dari kristal yang berbentuk

serbuk sulit untuk diukur, dikarenakan bentuknya yang berupa padatan dan

bukanlah cairan yang dapat dengan mudah ditentukan volumenya.

9

VI. PENUTUP

6.1 Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat diambil

kesimpulan sebagai berikut:

1) Pemurnian NaCl dapat dilakuan dengan proses kristalisasi, yang

didasarkan pada perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan

dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu.

2) Terbentuknya kristal NaCl berdasarkan prinsip bahwa kelarutan

tergantung pada konsentrasi zat-zat lain dalam campuran.

3) Endapan NaCl yang diperoleh sebesar 27,29 gram dengan rendemen

18,2%.

6.2 Saran

- Sebaiknya semua peralatan yang dibutuhkan untuk kegiatan praktikum

disiapkan dan dicek terlebih dahulu oleh teknisi agar setiap tahapan kegiatan

praktikum dapat dilaksanakan dan berjalan dengan lancar.

- Diusahakan rangkaian alat yang digunakan dalam praktikum harus tertutup

rapat untuk menghindari kebocoran gas HCl yang memiliki bau menyengat.

10

VII. DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2013. Kristalisasi Garam (Pemurnian). (Putra Rajawali Chemical

kristalisasi garam (pemurnian).html. diakses tanggal 22 November 2013

Anonim. 2013. Material Safety Data Sheet Sodium Chloride MSDS.

(www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927593). diakses tanggal 22

November 2013.

Anonim. 2013. Material Safety Data Sheet Sulfuric acid MSDS. diakses tanggal

22 November 2013.

Bird, Tony. 1987. Kimia Fisika untuk Universitas. Gramedia. Jakarta.

Day, R.A dan Underwood. 1987. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

Lesdantina, et al. 2009.

Syabatini. 2009.

Takeuchi. 2009.

11

LAMPIRAN

a. Perhitungan

b. Foto Hasil Pengamatan

Desain alat

12

Pemanasan NaCl+H2SO4 Larutan NaCl dialiri gas HCl

Penyaringan hasil endapan Serbuk Kristal NaCl

(serbuk Kristal NaCl) yang diperoleh

13