This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
63
LAMPIRAN A
HASIL UJI MUTU FISIK MASSA TABLET
Mutu fisik Replikasi
Formula Tablet Likuisolid
Piroksikam Persyaratan
yang diuji FA FB FC FD
Sudut diam I 34,7 26,30 27,54 28,48 25-40˚ cukup baik (derajat) II 31,32 25,10 26,23 27,33 >40º buruk
HASIL PENETAPAN KADAR TABLET LIKUISOLID PIROKSIKAM
Replikasi I
Formula Replikasi Absorbansi Csampel Cteoritis Kadar Rata-rata ±
SD
SD rel
(mg/L) (%) (%)
A
I 0,458 5,63 5,85 96,28 97,07
II 0,474 5,83 6 97,24 ± 0,74
III 0,480 5,91 6,05 97,68 0,7159
B
I 0,471 5,79 5,99 96,80 95,21
II 0,463 5,69 5,99 95,06 ± 1,59
III 0,451 5,54 5,91 93,78 1,5158
C
I 0,475 5,85 5,99 97,66 97,15
II 0,485 5,97 6,11 97,78 ± 1,02
III 0,463 5,69 5,93 96,01 0,9891
D
I 0,492 6,06 6,09 99,51 99,96
II 0,497 6,13 5,96 102,77 ± 2,62
III 0,464 5,71 5,85 97,59 2,6187
83
Replikasi II
Formula Replikasi Absorbansi Csampel Cteoritis Kadar Rata-rata ±
SD
SD rel
(mg/L) (%) (%)
A
I 0,461 5,67 5,96 95,13 94,56
II 0,454 5,58 5,91 94,33 ± 0,53
III 0,458 5,63 5,97 94,21 0,5026
B
I 0,470 5,78 5,87 98,5 96,43
II 0,461 5,67 5,94 95,34 ± 1,86
III 0,463 5,69 5,96 95,44 1,7963
C
I 0,459 5,64 5,88 96,01 95,22
II 0,46 5,65 5,91 95,69 ± 1,15
III 0,448 5,5 5,85 93,97 1,0971
D
I 0,477 5,87 5,95 98,64 101,30
II 0,485 5,97 5,92 100,89 ± 2,84
III 0,511 6,31 6,04 104,36 2,8816
84
Replikasi III
Formula Replikasi Absorbansi Csampel Cteoritis Kadar Rata-rata ±
SD
SD rel
(mg/L) (%) (%)
A
I 0,465 5,72 5,94 96,29 95,43
II 0,465 5,72 6,01 95,09 ± 0,79
III 0,463 5,69 6 94,9 0,7537
B
I 0,481 5,92 6,02 98,46 96,02
II 0,457 5,62 5,85 96,06 ± 2,56
III 0,447 5,49 5,87 93,55 2,4552
C
I 0,468 5,76 5,94 96,89 96,47
II 0,468 5,76 5,91 97,45 ± 1,30
III 0,463 5,69 5,99 95,06 1,2500
D
I 0,467 5,74 5,97 96,19 95,63 II 0,459 5,64 5,88 96 ± 0,85 III 0,461 5,67 5,98 94,69 0,8167
85
LAMPIRAN I
HASIL UJI DISOLUSI TABLET LIKUISOLID PIROKSIKAM
Formula A Replikasi I
Waktu
(menit) Absorbansi
C
sampel FP C sesungguhnya Wt
Persen obat
terlepas AUC
5 0,18 2,0641 1 2,0641 1,8577 9,57 4,6443
10 0,371 4,5128 1 4,5128 4,0615 20,92 14,798
20 0,626 7,7821 1 7,7821 7,0038 36,08 55,3265
30 0,223 2,6154 4 10,4615 9,4154 48,50 82,096
45 0,265 3,1538 4 12,6154 11,3538 58,48 155,769
60 0,31 3,7308 4 14,9231 13,4308 69,18 185,8845
86
Formula A Replikasi II
Waktu
(menit) Absorbansi
C
sampel FP C sesungguhnya Wt
Persen obat
terlepas AUC
5 0,23 2,7051 1 2,7051 2,4346 12,87 6,0865
10 0,263 3,1282 1 3,1282 2,8154 14,89 13,125
20 0,745 9,3077 1 9,3077 8,3769 44,29 55,9615
30 0,301 3,6154 3,33 12,0392 10,8353 57,29 96,061
45 0,328 3,9615 4 15,8462 14,2615 75,41 188,226
60 0,354 4,2949 4 17,1795 15,4615 81,76 222,9225
Formula A Replikasi III
Waktu
(menit) Absorbansi
C
sampel FP C sesungguhnya Wt
Persen obat
terlepas AUC
5 0,241 2,8462 1 2,8462 2,5615 13,42 6,4038
10 0,298 3,5769 1 3,5769 3,2192 16,87 14,4518
20 0,673 8,3846 1 8,3846 7,5462 39,54 53,827
30 0,257 3,0513 4 12,2051 10,9846 57,55 92,654
45 0,295 3,5385 4 14,1538 12,7385 66,74 177,9233
60 0,343 4,1538 4 16,6154 14,9538 78,35 207,6923
87
Formula B Replikasi I
Waktu
(menit) Absorbansi
C
sampel FP C sesungguhnya Wt
Persen obat
terlepas AUC
5 0,177 2,03 1 2,0256 1,8231 9,57 4,5578
10 0,309 3,72 1 3,7179 3,3462 17,57 12,9233
20 0,44 5,40 1 5,3974 4,8577 25,51 41,0195
30 0,245 2,90 4 11,5897 10,4308 54,78 76,4425
45 0,296 3,55 4 14,2051 12,7846 67,14 174,1155
60 0,342 4,14 4 16,5641 14,9077 78,29 207,6923
Formula B Replikasi II
Waktu
(menit) Absorbansi
C
sampel FP C sesungguhnya Wt
Persen obat
terlepas AUC
5 0,18 2,06 1 2,0641 1,8577 9,63 4,6443
10 0,313 3,77 1 3,7692 3,3923 17,59 13,125
20 0,451 5,54 1 5,5385 4,9846 25,85 41,8845
30 0,253 3,00 4 12,0000 10,8000 56,00 78,923
45 0,305 3,67 4 14,6667 13,2000 68,44 180
60 0,348 4,22 4 16,8718 15,1846 78,73 212,8845
88
Formula B Replikasi III
Waktu
(menit) Absorbansi
C
sampel FP C sesungguhnya Wt
Persen obat
terlepas AUC
5 0,183 2,10 1 2,1026 1,8923 9,85 4,7308
10 0,304 3,65 1 3,6538 3,2885 17,12 12,952
20 0,499 6,15 1 6,1538 5,5385 28,84 44,135
30 0,26 3,09 4 12,3590 11,1231 57,92 83,308
45 0,299 3,59 4 14,3590 12,9231 67,29 180,3465
60 0,355 4,31 4 17,2308 15,5077 80,75 213,231
Formula C Replikasi I
Waktu
(menit) Absorbansi C sampel FP C sesungguhnya Wt
Persen obat
terlepas AUC
5 0,326 3,9359 1 3,9359 3,5423 18,23 8,8558
10 0,586 7,2692 1 7,2692 6,5423 33,67 25,2115
20 0,274 3,2692 4 13,0769 11,7692 60,57 91,5575
30 0,318 3,8333 4 15,3333 13,8000 71,02 127,846
45 0,368 4,4744 4 17,8974 16,1077 82,90 224,3078
60 0,423 5,1795 4 20,7179 18,6462 95,97 260,6543
89
Formula C Replikasi II
Waktu
(menit) Absorbansi
C
sampel FP C sesungguhnya Wt
Persen obat
terlepas AUC
5 0,317 3,8205 1 3,8205 3,4385 18,06 8,5963
10 0,51 6,2949 1 6,2949 5,6654 29,75 22,7598
20 0,758 9,4744 1 9,4744 8,5269 44,77 70,9615
30 0,336 4,0641 4 16,2564 14,6308 76,83 115,7885
45 0,365 4,4359 4 17,7436 15,9692 83,85 229,5
60 0,414 5,0641 4 20,2564 18,2308 95,73 256,5
Formula C Replikasi III
Waktu
(menit) Absorbansi
C
sampel FP C sesungguhnya Wt
Persen obat
terlepas AUC
5 0,385 4,6923 1 4,6923 4,2231 21,89 10,5578
10 0,606 7,5256 1 7,5256 6,7731 35,10 27,4905
20 0,248 2,9359 4 11,7436 10,5692 54,78 86,7115
30 0,315 3,7949 4 15,1795 13,6615 70,81 121,1535
45 0,362 4,3974 4 17,5897 15,8308 82,05 221,1923
60 0,39 4,7564 4 19,0256 17,1231 88,75 247,1543
90
Formula D Replikasi I
Waktu
(menit) Absorbansi
C
sampel FP C sesungguhnya Wt
Persen obat
terlepas AUC
5 0,561 6,9487 1 6,9487 6,2538 31,28 15,6345
10 0,737 9,2051 1 9,2051 8,2846 41,44 36,346
20 0,315 3,7949 4 15,1795 13,6615 68,34 109,7305
30 0,344 4,1667 4 16,6667 15,0000 75,03 143,3075
45 0,418 5,1154 4 20,4615 18,4154 92,11 250,6155
60 0,428 5,2436 4 20,9744 18,8769 94,42 279,6923
Formula D Replikasi II
Waktu
(menit) Absorbansi
C
sampel FP C sesungguhnya Wt
Persen obat
terlepas AUC
5 0,545 6,7436 1 6,7436 6,0692 29,96 15,1730
10 0,719 8,9744 1 8,9744 8,0769 39,87 35,3653
20 0,296 3,5513 4 14,2051 12,7846 63,10 104,3075
30 0,338 4,0897 4 16,3590 14,7231 72,67 137,5385
45 0,401 4,8974 4 19,5897 17,6308 87,02 242,6543
60 0,439 5,3846 4 21,5385 19,3846 95,68 277,6155
91
Formula D Replikasi III
Waktu
(menit) Absorbansi
C
sampel FP C sesungguhnya Wt
Persen obat
terlepas AUC
5 0,57 7,0641 1 7,0641 6,3577 33,24 15,8943
10 0,77 9,6282 1 9,6282 8,6654 45,31 37,5578
20 0,299 3,5897 4 14,3590 12,9231 67,57 107,9425
30 0,345 4,1795 4 16,7179 15,0462 78,67 139,8465
45 0,402 4,9103 4 19,6410 17,6769 92,42 245,4233
60 0,425 5,2051 4 20,8205 18,7385 97,97 273,1155
92
LAMPIRAN J
CONTOH PERHITUNGAN
Contoh perhitungan sudut diam:
Formula B: W persegi panjang = 1,76 gram W lingkaran = 0,62 gram Luas persegi panjang = 16,4 x 21,4 = 350,96 cm2
Luas lingkaran =1,76
0,62 x 350,96 = 123,63cm2
A = л.r2
r2 = π
A
=3,14
123,63 = 39,37
r = 6,27 cm
tg α =r
t =
6,27
2,94 = 0,4685
α = 25,10º
Contoh perhitungan indeks kompresibilitas
Formula B: Berat Gelas = 126,28 g(W1)
Berat Gelas + granul = 168,88 g(W2)
V1 = 100 ml
V2 = 87,5 ml
Bj nyata =
1
12 )(
V
WW − =100
)28,12688,168( − = 0,426
Bj mampat =
2
12 )(
V
WW − =5,87
)28,12888,168( − = 0,4869
% kompresibilitas = %100.
.1 x
mampatBj
nyataBj
− = 12,5%
93
Contoh perhitungan distribusi ukuran partikel :
Dari % frekuensi kumulatif atas no. Mesh 20 (1,52%) pada tabel nilai Z
(dalam desimal) = 0,0152 kemudian diinterpolasikan.
Nilai ln d vs nilai Z diplot sehingga diperoleh gambar garis distribusi ukuran
partikel yang lurus. Dari regresi linier antara nilai ln d vs nilai Z diperoleh
persamaan garis :
Y= -1,180x + 5,751
r = 0,9700
Diameter rata-rata geometrik (dg) dihitung dengan cara memasukkan nilai Z
pada 50% (Z=0) sebagai y pada kalkulator sehingga diperoleh nilai µ =
4,8711, nilai ini kemudian di anti ln sehingga diperoleh nilai: 130,4643µm
(sebagai nilai dg). Simpangan baku geometrik (σg) diperoleh dari rumus:
σg = σ84%/d50%
σ84% diperoleh dari memasukkan nilai Z = 1 sebagai fungsi Y sehingga diperoleh nilai 4,0242 kemudian nilai ini di anti ln= 55,9355µm sehingga diperoleh nilai σg= 2,3324
Contoh perhitungan akurasi & presisi :
Absorbansi = 0,486 → y = 0,0780x + 0,0197
Konsentrasi sebenarnya = 5,99 ppm
Konsentrasi teoritis = 6,00 ppm
% perolehan kembali = (konsentrasi sebenarnya/konsentrasi teoritis)
x100%
= (5,99/6,03) x 100%
= 99,79 %
Bahan
aktif
(mg)
Matriks
(mg)
+HCl
0,1 N
ad
Pipet Konsentrasi
(%)
+ HCl
0,1 N
ad
Konsentrasi
(ppm)
20 630 500 1,5 100 10 6
94
Untuk menghitung % KV = %100xX
SD
= 0,96 %
Contoh perhitungan % obat terlarut:
% obat terlepas = %100
100
×
× dosisPK
Wt
Formula A replikasi 1 pada t = 45 menit
% obat terlepas = %48,58%100
20100
97,07
11,3538=×
×
Contoh perhitungan AUC pada disolusi:
Rumus: )(2
11
−
− −−
nn
tntn ttxWW
Formula B batch 1 : Wtn-1 = 0,3923 Wtn = 1,8231 tn = 5 menit tn-1 = 2 menit
AUC = )25(2
3923,08231,1−
+x = 3,3231
Luas □ = 60 x penetapan kadar x dosis = 60 x 95,21% x 20 mg = 1142,52 % ED Formula B batch 1 = (∑ AUC / luas □) x 100% = (515,9084/1142,52) x 100% = 45,16 %
95
LAMPIRAN K
SERTIFIKAT ANALISIS BAHAN
Piroksikam :
96
Avicel PH 102 :
97
Sodium Starch Glycolate :
98
Magnesium Stearat :
99
LAMPIRAN
TABEL UJI r
Dikutip dari: Soedigdo & Soedigdo (1977)
LAMPIRAN L
TABEL UJI r
Dikutip dari: Soedigdo & Soedigdo (1977)
100
LAMPIRAN
TABEL UJI HSD (0,05)
LAMPIRAN M
TABEL UJI HSD (0,05)
101
LAMPIRAN
TABEL Z
LAMPIRAN N
TABEL Z
102
Dikutip dari: Gennaro, A.R. (1970)
103
LAMPIRAN O
TABEL F
104
105
LAMPIRAN P
HASIL UJI STATISTIK KEKERASAN TABLET ANTAR FORMULA
Keterangan :
F hitung < Ftabel (4,07) sehingga H diterima dan tidak ada perbedaan bermakna antar formula.
Anova: Single Factor
SUMMARY
Groups Count Sum Average Variance
Column 1 3 48,45833 16,15278 0,065023
Column 2 3 31,14167 10,38056 21,87079
Column 3 3 48,91 16,30333 3,33E-05
Column 4 3 40,61833 13,53944 0,964034
ANOVA
Source of Variation SS df MS F P-value F crit
Between Groups 69,65076 3 23,21692 4,055379 0,050303 4,066181
Within Groups 45,79976 8 5,72497
Total 115,4505 11
106
LAMPIRAN Q
HASIL UJI STATISTIK KERAPUHAN TABLET ANTAR FORMULA
Keterangan : F hitung < Ftabel (4,07) sehingga H diterima dan tidak ada perbedaan bermakna antar formula.
Anova: Single Factor
SUMMARY
Groups Count Sum Average Variance
Column 1 3 0.165 0.055 0.006825
Column 2 3 0.368 0.122667 0.021
Column 3 3 0.1 0.033333 0.000133
Column 4 3 0.337 0.112333 0.026546
ANOVA
Source of Variation SS df MS F P-value F crit
Between Groups 0.016998 3 0.005666 0.415807 0.746474 4.066181
Within Groups 0.10901 8 0.013626
Total 0.126008 11
107
LAMPIRAN R
HASIL UJI STATISTIK WAKTU HANCUR TABLET ANTAR FORMULA
Anova: Single Factor
SUMMARY
Groups Count Sum Average Variance
Column 1 3 4 1.333333 0.333333
Column 2 3 4 1.333333 0.333333
Column 3 3 4 1.333333 0.333333
Column 4 3 3 1 0
ANOVA
Source of Variation SS df MS F P-value F crit
Between Groups 0.25 3 0.083333 0.333333 0.801809 4.066181
Within Groups 2 8 0.25
Total 2.25 11
Keterangan : F hitung < Ftabel (4,07) sehingga H diterima dan tidak ada perbedaan bermakna antar formula
108
LAMPIRAN S
HASIL UJI STATISTIK DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL
TABLET ANTAR FORMULA
Anova : Single Factor
SUMMARY
Groups Count Sum Average Variance
Column 1 3 301,539 100,513 5,716448
Column 2 3 378,7199 126,2399667 13,73872
Column 3 3 337,8377 112,6125667 19,81501
Column 4 3 318,2222 106,0740667 21,38229
ANOVA
Source of Variation SS df MS F P-value F crit
Between Groups 1105,742 3 368,5808314 24,30772 0,000226 4,066181
Within Groups 121,3049 8 15,1631156
Total 1227,047 11
Keterangan : F hitung > Ftabel (4,07) sehingga H ditolak dan ada perbedaan bermakna antar formula
109
Perlakuan Mean FA FB FC FD
100,513 126,24 112,6126 106,0741
FA 100,513 0 25,72697 * 12,09957 * 5,561067 *
FB 126,24 0 -13,6274 * -20,1659 *
FC 112,6126 0 -6,5385 *
FD 106,0741 0
Keterangan: NIlai HSD= 7,87 * : perbedaannya signifikan karena selisihnya > nilai HSD
110
LAMPIRAN T
HASIL UJI STATISTIK PENETAPAN KADAR TABLET
LIKUISOLID PIROKSIKAM ANTAR FORMULA
Keterangan : F hitung < Ftabel (4,07) sehingga H diterima dan tidak ada perbedaan bermakna antar formula.
Anova: Single Factor
SUMMARY
Groups Count Sum Average Variance
Column 1 3 287,06 95,68667 1,624433
Column 2 3 287,66 95,88667 0,385433
Column 3 3 288,84 96,28 0,9583
Column 4 3 296,89 98,96333 8,782233
ANOVA
Source of Variation SS df MS F P-value F crit
Between Groups 20,96209 3 6,987364 2,378596 0,145527 4,066181
Within Groups 23,5008 8 2,9376
Total 44,46289 11
111
LAMPIRAN U
HASIL UJI STATISTIK DISOLUSI BERDASARKAN
% ED TABLET ANTAR FORMULA
Anova: Single Factor
SUMMARY
Groups Count Sum Average Variance
Column 1 3 142,11 47,37 18,2647
Column 2 3 137,68 45,89333 0,579733
Column 3 3 186,5 62,16667 0,876133
Column 4 3 209,1 69,7 5,0673
ANOVA
Source of Variation SS df MS F P-value F crit
Between Groups 1206,06 3 402,0202 64,8737 5,89E-06 4,066181
Within Groups 49,57573 8 6,196967
Total 1255,636 11
Keterangan: F hitung > Ftabel (4,07) sehingga H ditolak dan ada perbedaan bermakna antar formula.
112
Perlakuan Mean FA FB FC FD
47,37 45,89333 62,16667 69,7
FA 47,37 0 -1,47667 * 14,79667 22,33
FB 45,89333 0 16,27333 * 23,80667 *
FC 62,16667 0 7,533333
FD 69,7 0
Keterangan: Nilai HSD = 5,02859 *: perbedaannya signifikan karena selisihnya > nilai HSD