Lacticínios - Legislacao Europeia - 2001/01 - Reg nº 213 - QUALI.PT

8/9/2019 Lacticnios - Legislacao Europeia - 2001/01 - Reg n 213 - QUALI.PT

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PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias7.2.2001 L 37/1

I

(Actos cuja publicao uma condio da sua aplicabilidade)

REGULAMENTO (CE) N.o 213/2001 DA COMISSOde 9 de Janeiro de 2001

que estabelece as normas de execuo do Regulamento (CE) n. o 1255/1999, no que respeita aosmtodos a utilizar para a anlise e a avaliao da qualidade do leite e dos produtos lcteos e, altera

os Regulamentos (CE) n.o 2771/1999 e (CE) n.o 2799/1999

A COMISSO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,

Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia,

Tendo em conta o Regulamento (CE) n.o 1255/1999 doConselho, de 17 de Maio de 1999, que estabelece a organi-zao comum de mercado no sector do leite e dos produtoslcteos (1) e, nomeadamente, os seus artigos 10.o e 15.o, o n.o 3do seu artigo 26.o, o n.o 1 do seu artigo 29.o e o n.o 14 do seuartigo 31.o,

Considerando o seguinte:

(1) Os Regulamentos da Comisso (CEE) n.o 1216/68, (CEE)n.o 3942/92, (CE) n.o 86/94, (CE) n.o 2721/95, (CE)n.o 1080/96, (CE) n.o 1081/96, (CE) n.o 1082/96, (CE)n.o 1854/96, (CE) n.o 880/98 e (CE) n.o 1459/98, cujasreferncias completas figuram no anexo XXVI dopresente regulamento, estabelecem mtodos de refe-rncia e de rotina para a anlise e a avaliao da quali-dade do leite e dos produtos lcteos, bem como o

domnio e as normas de aplicao dos referidosmtodos. Por motivos de clareza, de modo a propor-cionar aos operadores do sector um corpus dos mtodose respectivas normas de aplicao, conveniente refor-mular os regulamentos supramencionados, agru-pando-os num nico texto. tambm oportuno alteraros Regulamentos da Comisso (CE) n.o 2771/1999, de16 de Dezembro de 1999, que estabelece normas deexecuo do Regulamento (CE) n.o 1255/1999 doConselho no referente a medidas de interveno nomercado da manteiga e da nata (2) e (CE) n.o 2799/1999,de 17 de Dezembro de 1999, que estabelece normas deexecuo do Regulamento (CE) n.o 1255/1999 no que serefere concesso de uma ajuda ao leite desnatado e ao

leite em p desnatado destinados alimentao animal e venda deste ltimo (3) de modo a incluir no presente

regulamento os seus anexos respeitantes aos mtodos deanlise.

(2) As caractersticas de composio e de qualidade do leitee dos produtos lcteos fixadas no mbito dos regimesprevistos pelo Regulamento (CE) n.o 1255/1999 devemser verificadas de modo a garantir a sua estrita conformi-dade s exigncias estabelecidas.

(3) Encontra-se frequentemente estipulado que os mtodosde referncia a utilizar para as referidas verificaes so

mtodos publicados por organismos internacionais taiscomo o CEN, a FIL, a ISO e a AOAC International,regularmente actualizados pelos organismos em causa.Em alguns casos, encontra-se estabelecido um mtodode referncia comunitrio. Em outros casos, a regula-mentao comunitria no especifica qualquer mtodode referncia. De modo a garantir a aplicao uniformedos mtodos de referncia, deve estabelecer-se anual-mente uma lista de mtodos de referncia e especificar anecessidade de o mtodo a aplicar figurar na mesma.

(4) No deve excluir-se a aplicao de mtodos de rotina,

devendo especificar-se as suas condies de utilizao.

(5) De modo a estabelecer uma prtica uniforme para aavaliao dos resultados de anlise, h que estabelecertambm mtodos comuns. O mesmo sucede no querespeita ao exame organolptico dos produtos em causae ao reexame dos resultados objecto de contestao.

(6) No que respeita a determinadas anlises, no existem naactualidade mtodos de referncia validados de aceitaointernacional. Por esse facto, no se encontram dispon-veis quaisquer informaes sobre as variaes interlabo-ratoriais dos resultados de anlise. pois, oportuno fixarmtodos a nvel comunitrio, validados em conformi-dade com as normas estabelecidas internacionalmente, aaplicar como mtodos de referncia.

(1) JO L 160 de 26.6.1999, p. 48.(2) JO L 333 de 24.12.1999, p. 11.(3) JO L 340 de 31.12.1999, p. 3.


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(7) O Regulamento (CE) n.o 2571/97 da Comisso, de 15 deDezembro de 1997, relativo venda a preo reduzidode manteiga e concesso de uma ajuda nata, manteiga e manteiga concentrada destinadas ao fabricode produtos de pastelaria, de gelados alimentares e deoutros produtos alimentares (1), com a ltima redaco

que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) n.o

635//2000 (2), prev, em determinadas circunstncias, amarcao das natas, da manteiga e da manteiga concen-trada para garantir a utilizao final adequada dosprodutos em causa. Em virtude da importncia damarcao para o bom funcionamento do regime e demodo a garantir a igualdade de tratamento entre osoperadores participantes, conveniente estabelecer, namedida do possvel, mtodos comuns de determinaode alguns dos referidos marcadores.

(8) A manteiga concentrada deve ser objecto de umamarcao sujeita a controlo, em conformidade com o

Regulamento (CEE) n.o

3143/85 da Comisso, de 11 deNovembro de 1985, relativo ao escoamento a preoreduzido da manteiga de interveno destinada aoconsumo directo sob a forma de manteiga concen-trada (3), com a ltima redaco que lhe foi dada peloRegulamento (CE) n.o 101/1999 (4) e o Regulamento(CEE) n.o 429/90 da Comisso, de 20 de Fevereiro de1990, relativo concesso por concurso de uma ajuda manteiga concentrada destinada ao consumo directo naComunidade (5) com a ltima redaco que lhe foi dadapelo Regulamento (CE) n.o 124/1999 (6) e o Regula-mento (CE) n.o 2571/97. Para evitar riscos de prticasno autorizadas, indispensvel o estrito respeito dascondies relativas marcao da manteiga concentrada.

H, pois, que definir um mtodo comum de detecodos marcadores em causa.

(9) Nos termos do artigo 9.o do Regulamento (CE) n.o 1255//1999, pode ser concedida uma ajuda armazenagemprivada dos queijos base de leite de ovelha. O artigo31.o do referido regulamento estipula que pode serconcedida uma restituio especial aos produtos emcausa. Prev-se a importao na Comunidade a partir dedeterminados pases terceiros, em condies preferen-ciais, de queijos base de leite de ovelha, de leite decabra e de leite de bfala ou de misturas de leite deovelha, cabra e bfala. Em virtude das disposies supra-

citadas, necessrio verificar, mediante inspecesadequadas, que no foi incorporado leite de vaca nosprodutos em causa. Consequentemente, deve estabe-lecer-se um mtodo de referncia comunitrio para adeteco do leite de vaca, sem prejuzo da aplicao demtodos de rotina, caso sejam conformes a determi-nados critrios.

(10) O Regulamento (CEE) n.o 2921/90 da Comisso, de 10de Outubro de 1990, relativo concesso de ajudas aoleite desnatado com vista ao fabrico de casena e decaseinatos (7), com a ltima redaco que lhe foi dada

pelo Regulamento (CE) n.o 2654/1999 (8) prev quedeve comprovar-se a ausncia de coliformes. O mtodode referncia aceite internacionalmente para a pesquisade coliformes no leite e nos produtos lcteos a normainternacional FIL73A: 1985. Todavia, esta norma apenas aplicvel sob uma forma modificada deteco de

coliformes numa determinada quantidade de produto.Deste modo, estabelece-se um mtodo comunitrio dereferncia para a deteco dos coliformes baseada nanorma supracitada.

(11) O Regulamento (CEE) n.o 2658/87 do Conselho de 23de Julho de 1987, relativo nomenclatura pautal eestatstica e pauta aduaneira comum (9), com a ltimaredaco que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) n.o254/2000 (10) diferencia os nveis dos direitos adua-neiros aplicveis aos alimentos compostos para animaisabrangidos pela posio pautal 2309, em funo do seuteor de produtos lcteos. De modo a garantir a aplicaouniforme das disposies em causa, h que definir um

mtodo de determinao do teor de lactose obrigatriopara todos os Estados-Membros e estabelecer, para essefim, um mtodo de aceitao geral.

(12) O Regulamento (CE) n.o 1255/1999 estipula que devemrespeitar-se determinadas condies qualitativas no quese refere manteiga e ao leite em p desnatado desti-nados a interveno e ao leite em p desnatado desti-nado alimentao animal. , pois, oportuno fixarmtodos de referncia para a verificao das referidascondies.

(13) A aplicao de alguns dos mtodos introduzidos pelaprimeira vez pelo presente regulamento necessita de um

perodo de adaptao, pelo que oportuno diferir a suaaplicao.

(14) O Comit de Gesto do Leite e dos Produtos Lcteos noemitiu qualquer parecer no prazo fixado pelo seu presi-dente,

ADOPTOU O PRESENTE REGULAMENTO:

CAPTULO I

DISPOSIES GERAIS

Artigo 1.o

Objecto e mbito de aplicao

O presente regulamento estabelece as normas de aplicao dosmtodos de anlise qumica, fsica, microbiolgica, bem comode exame organolptico, do leite e dos produtos lcteos nombito dos regimes previstos pela organizao comum demercado no sector do leite e dos produtos lcteos, estabelecida

pelo Regulamento (CE) n.o

1255/1999, bem como alguns dosreferidos mtodos.(1

) JO L 350 de 20.12.1997, p. 3.(2) JO L 76 de 25.3.2000, p. 9.(3) JO L 298 de 12.11.1985, p. 9.(4) JO L 11 de 16.1.1999, p. 14.(5) JO L 45 de 21.2.1990, p. 8. (8) JO L 325 de 17.12.1999, p. 10.(6) JO L 16 de 21.1.1999, p. 19. (9) JO L 256 de 7.9.1987, p. 1.(7) JO L 279 de 11.10.1990, p. 22. (10) JO L 28 de 3.2.2000, p. 16.


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Artigo 2.o

Lista de mtodos

1. A lista dos mtodos de referncia aplicveis s anlisesreferidas no artigo 1.o estabelecida no anexo I.

2. A Comisso actualizar a referida lista pelo menos umavez por ano, em conformidade com o procedimento previstono artigo 42.o do Regulamento (CE) n.o 1255/1999.

Artigo 3.o

Mtodos de rotina

Podem ser utilizados mtodos de rotina para as anlisesprevistas pela legislao comunitria, na condio de seremdevidamente calibrados e regularmente aferidos em relao ao

mtodo de referncia.

O procedimento constante do anexo II pode ser aplicado verificao de resultados obtidos por mtodos de rotina quesejam prximos dos limites especificados nos regulamentos emcausa.

Em caso de litgio, os resultados obtidos pelo mtodo de refe-rncia so determinantes.

Artigo 4.o

Validao dos mtodos de referncia1. Um mtodo de referncia validado se for conforme acritrios de preciso pr-estabelecidos, relativos ao limite derepetibilidade e de reprodutibilidade.

2. Se um mtodo de referncia estabelecido pelos regula-mentos em causa no tiver sido validado, os Estados-Membrosfixam um limite de reprodutibilidade provisrio.

O referido limite obtido em conformidade com o procedi-mento definido na alnea b) do anexo III. Todavia, nos dezoitomeses seguintes entrada em vigor do presente regulamento,os Estados-Membros podem utilizar um procedimento equiva-lente.

O respeito do limite verificado pelo menos uma vez por ano.

3. Se os resultados da aplicao de mtodos de refernciavalidados ou de mtodos com dados provisrios relativos preciso forem superiores ao limite estabelecido, o mtodo deavaliao dos resultados da anlise descrita no anexo IV aplicvel determinao da diferena crtica em relao aolimite em causa.

Artigo 5.o

Admissibilidade dos resultados de anlise

1. As anlises so efectuadas em laboratrios que aplicamum mtodo interno de controlo da qualidade conforme ao

descrito na alnea a) do anexo V, ou um mtodo de nvelcomparvel.

Deve encontrar-se disponvel no laboratrio uma descriopormenorizada do mtodo aplicado.

2. Os laboratrios estabelecem as suas normas internas depreciso numa srie para todos os mtodos, de acordo com:

a) o mtodo definido na alnea b) do anexo V ou

b) um mtodo validado, publicado, de repetibilidade especfica.

O respeito do limite de reprodutibilidade deve ser verificadopelo menos uma vez por ano, em conformidade com o proce-dimento definido na alnea a) do anexo III.

O segundo pargrafo no aplicvel se, no decurso do ano, olaboratrio tiver participado num programa de ensaio de

aptido.

3. O relatrio laboratorial de anlise deve incluir elementossuficientes para permitir a avaliao dos resultados em confor-midade com os anexos IV e VIII.

4. Os resultados de uma anlise so considerados admiss-veis se tiverem sido obtidos de acordo com os critrios deaceitabilidade especificados no mtodo interno de controlo daqualidade referido no n.o 1 e as normas internas de precisoreferidas no n.o 2.

Artigo 6.o

Exame organolptico

1. No que respeita manteiga, os mtodos descritos noanexo VI so aplicados para a verificao do desempenho dosprovadores e da fiabilidade dos resultados. O mtodo descritono anexo II aplicado como mtodo de referncia para oexame organolptico.

2. No que respeita ao leite e aos produtos lcteos excepoda manteiga, os Estados-Membros utilizam como mtodo dereferncia para o exame organolptico a norma FIL 99C/1997ou a outros mtodos comparveis, que comunicam Comisso.

Os mtodos descritos no anexo VI podem ser aplicados verificao do desempenho dos provadores e da fiabilidade dosresultados.

Artigo 7.o

Amostragem e contestao dos resultados de anlise

1. Devem colher-se amostras em duplicado para a realizaodas anlises previstas pela legislao comunitria.

2. O procedimento definido no anexo VIII aplicvel casoos resultados de uma anlise no sejam aceites pelo operador.


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CAPTULO II

MTODOS DE ANLISE

Artigo 8.o

Teor de humidade/matria seca/matria gorda da manteiga

1. O mtodo de anlise descrito no anexo IX aplicadocomo mtodo de referncia na determinao do teor de humi-dade da manteiga.

2. O mtodo de anlise descrito no anexo X aplicadocomo mtodo de referncia na determinao do teor dematria seca no-gorda da manteiga.

3. O mtodo de anlise descrito no anexo XI aplicadocomo mtodo de referncia na determinao do teor de

matria gorda da manteiga.

Artigo 9.o

Marcadores

1. O mtodo de anlise descrito no anexo XII aplicadocomo mtodo de referncia na determinao da vanilina damanteiga concentrada, da manteiga e da nata.

2. O mtodo de anlise descrito no anexo XIII aplicadocomo mtodo de referncia na determinao do teor de steretlico do cido -apo-8'-carotnico da manteiga concentrada e

da manteiga.

3. O mtodo de anlise descrito no anexo XIV aplicadocomo mtodo de referncia na determinao do teor de estig-masterol e de -sitosterol da manteiga e da manteiga concen-trada.

4. Considera-se que a manteiga concentrada, a manteiga e anata foram marcadas em conformidade com a legislao comu-nitria aplicvel se os resultados obtidos corresponderem sespecificaes do ponto 8 dos anexos referidos nos n.os 1, 2 e3.

Artigo 10.o

Deteco de casena de leite de vaca

1. O mtodo de anlise descrito no anexo XV aplicadopara garantir que o queijo que deve ser produzido exclusiva-mente com leite de ovelha, leite de cabra ou leite de bfala, ouuma mistura de leite de ovelha, cabra e bfala, no contmcasena de leite de vaca.

Considera-se que se encontra presente casena de leite de vacase o teor aparente de casena de leite de vaca da amostra aanalisar for igual ou superior ao teor da amostra de referncia

que contm 1 % de leite de vaca, prevista no anexo XV.

2. Os mtodos de rotina para a deteco de casena de leitede vaca nos queijos referidos no n.o 1 podem ser utilizados nasseguintes condies:

a) o limite mximo de deteco deve ser de 0,5 %,

b) no podem observar-se falsos resultados positivos,

c) a casena de leite de vaca deve ser detectvel com a sensibili-dade requerida, mesmo aps longos perodos de maturao,nomeadamente nas condies habituais de exploraocomercial.

Se a condio prevista na alnea b) no for satisfeita, todas asamostras com resultados positivos devem ser analisadas pelomtodo referncia.

Se a exigncia prevista na alnea b) no for satisfeita para umdos tipos de queijos referidos no n.o 1, o queijo em causa deveser analisado pelo mtodo de referncia.

Artigo 11.o

Deteco de coliformes

1. O mtodo de anlise de referncia descrito no anexo XVI aplicvel deteco da presena de coliformes na manteiga,no leite em p desnatado, na casena e nos caseinatos.

2. Podem ser utilizados mtodos de rotina para a detecode coliformes na condio de os resultados serem comparveisaos obtidos pelo mtodo de referncia descrito no referidoanexo. Os mtodos de rotina devem, nomeadamente, possuirum limite de deteco suficiente. No podem observar-se falsosresultados negativos. Caso no seja possvel excluir a ocor-rncia de falsos resultados positivos, todos os resultados posi-tivos devem ser confirmados por recurso ao mtodo de refe-rncia.

Artigo 12.o

Teor de lactose

O mtodo de determinao do teor de lactose dos produtosincludos na posio 2309 da nomenclatura combinada defi-nido no anexo XVII.

Artigo 13.o

Deteco de soro de coagulao desidratado

1. O mtodo de deteco da presena de soro de coagulaodesidratado no leite em p desnatado destinado armaze-nagem pblica definido no anexo XVIII.

2. O mtodo de deteco da presena de soro de coagulaodesidratado no leite em p desnatado e nas misturas destinados alimentao animal definido no anexo XIX.

Artigo 14.o

Deteco de leitelho

O mtodo de deteco da presena de leitelho no leite em pdesnatado definido no anexo XX.


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Artigo 15.o

Resduos de produtos antimicrobianos

O mtodo de determinao da presena de resduos de antibi-ticos e de sulfonamidas/dapson no leite em p desnatado

definido no anexo XXI.

Artigo 16.o

Teor de leite em p desnatado

O mtodo de determinao do teor de leite em p desnatadonos alimentos compostos para animais definido no anexoXXII.

Artigo 17.o

Deteco de amido

O mtodo de deteco da presena de amido no leite em pdesnatado, no leite em p desnaturado e nos alimentoscompostos para animais definido no anexo XXIII.

Artigo 18.o

Teor de humidade do leitelho cido em p

O mtodo de determinao do teor de humidade do leitelhocido em p destinado a ser utilizado nos alimentos paraanimais definida no anexo XXIV.

Artigo 19.o

Deteco de matrias gordas estranhas

O mtodo de determinao da presena de matrias gordasestranhas nas matrias gordas lcteas definido no anexo XXV.

CAPTULO III

DISPOSIES FINAIS

Artigo 20.o

Alteraes do Regulamento (CE) n.o 2771/1999

O Regulamento (CE) n.o 2771/1999 alterado do seguintemodo:

1. A primeira frase do n.o 1 do artigo 4.o passa a ter a seguinteredaco : As autoridades competentes controlam a quali-dade da manteiga por recurso aos mtodos descritos noanexo I e com base em amostras colhidas de acordo com osmtodos descritos no anexo IV.

2. A nota de rodap n.o 2 do anexo I, passa a ter a seguinteredaco : Ver o anexo I do Regulamento (CE) n.o 213//2001.

3. So revogados os anexos II e III.

4. No ponto 2, antepenltima linha, do anexo IV, os termosno anexo III so substitudos por no anexo VII doRegulamento (CE) 213/2001.

Artigo 21.o

Alterao do Regulamento (CE) n.o 2799/1999

O Regulamento (CE) n.o 2799/1999 alterado do seguintemodo

1. Os n.os 1, 2, 3 e 4 do artigo 20.o passam a ter a seguinteredaco

1. O teor de leite em p desnatado das misturas e dosalimentos compostos verificado atravs de uma anliseefectuada pelo menos em duplo, em conformidade com o

mtodo descrito no anexo XXII do Regulamento (CE) n.o

213/2001, complementada pelas medidas de controlomencionadas no n.o 3 do artigo 17.o do presente regula-mento. Em caso de desacordo entre os resultados das refe-ridas verificaes, o resultado dos controlos no local deter-minante.

2. A ausncia de soro de coagulao desidratado esta-belecida por recurso ao mtodo definido no anexo XIX doRegulamento (CE) n.o 213/2001.

3. O teor de amido dos alimentos compostos estabele-cido pelas medidas de controlo descritas no n.o 3 do artigo17.o do presente regulamento, que devem ser complemen-tadas pelo mtodo de anlise definido no anexo XXIII doRegulamento (CE) n.o 213/2001.

4. O teor de humidade do leitelho cido em p deter-minado por recurso ao mtodo de anlise definido no anexoXXIV do Regulamento (CE) n.o 213/2001.

2. So revogados os anexos III, IV, V e VI.

Artigo 22.o

Revogaes

So revogados os Regulamentos (CEE) n.o 1216/68, (CEE)n.o 3942/92, (CEE) n.o 86/94, (CE) n.o 2721/95, (CE) n.o 1854//96, (CE) n.o 1080/96, (CE) n.o 1081/96, (CE) n.o 1082/96, (CE)n.o 880/98 e (CEE) n.o 1459/98.

As referncias aos regulamentos revogados consideram-se feitasao presente regulamento.

Artigo 23.o

Entrada em vigor

O presente regulamento entra em vigor no stimo dia seguinte

ao da sua publicao no Jornal Oficial das Comunidades Europeias.

Todavia, os mtodos previstos no anexo III, no ponto 4 doanexo IV e nos anexos V, VI e VIII so aplicveis dezoito mesesaps a entrada em vigor do presente regulamento.


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O presente regulamento obrigatrio em todos os seus elementos e directamente aplicvel emtodos os Estados-Membros.

Feito em Bruxelas, em 9 de Janeiro de 2001.

Pela ComissoFranz FISCHLER

Membro da Comisso


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Regulamento daComisso Produto Parmetro Limite Mtodo d

ANEXO I

(Artigo 2.o)

LISTA DOS MTODOS DE REFERNCIA

ndice:

Mn. = mnimo, Mx. = mximo, Anexo = anexo do regulamento citado, m.s.n.g. = matria seca no gorda, AGL = cidos gordos livrperxidos, A = aspecto, G = paladar, C = consistncia, TTG = teor total de germes, Therm. = teor de germes termfilos, EM =FIL = Federao Internacional do Leite, ISO = International Organization for Standardization (Organizao internacional deIUPAC = Unio Internacional de Qumica Pura e Aplicada, ADPI = American Dairy Products Institute, LCS = leite concentrado aucaou nata evaporados/a, MSNGL = matria seca lctea no gorda

PARTE A:

Regulamento (CE) n.o 2771/1999: Manteiga sem sal Matria gorda lctea Mn. 82 % Anexo XIArmazenagem pblica Humidade Mx.: 16 % Anexo IX(JO L 333 de 24.12.1999, p. 11)

m.s.n.g. Mx.: 2 % Anexo X

AGL (mx.) 1,2 mmole/100 g de matria gorda Norma FIL 6B:19

IP (mx.) 0,3 meq. De oxignio/1 000 gmatria gorda

Norma FIL 74A:1

Coliformes indectveis em 1 g Anexo XVII

Matria gorda no lctea indectveis na anlise dos triglic-ridos

Anexo XXVI

Marcadores: esteris Indetectveis Anexo XIV

Outros marcadores:

vanilina Indetectveis Anexo XII

ster etlico do cido carotnico Indetectveis Anexo XIII

triglicridos do cido enntico Indetectveis IUPAC 2.301 sub

Caractersticas organolpticas Mnimo: 4 pontos em 5 para A, G eC

Anexo VII

Disperso da gua Mnimo: 4 pontos Norma FIL 112A

Regulamento (CE) n.o 2771/1999: Manteiga sem sal Matria gorda lctea Mn.: 82 % Anexo XI Armazenagem privada gua Mx.: 16 % Anexo IX

Regulamento (CE) n.o 2771/1999: Manteiga com sal Matria gorda lctea Mn.: 80 % Anexo XI Armazenagem privada gua Mx.: 16 % Anexo IX

Sal Mx.: 2 % Norma FIL 12B:1


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Regulamento (CE) n.o 2571/97 Manteiga sem sal Matria gorda lctea Mn.: 82 % Anexo XI(JO L 350 de 20.12.1997, p. 3) gua Mx.: 16 % Anexo IX

Marcadores:

esteris Anexo XIV

vanilina Anexo XII

ster etlico do cido carotnico Anexo XIII

triglicridos do cido enntico IUPAC 2.301 sub

Regulamento (CE) n.o 2571/97 Manteiga com sal Matria gorda lctea Mn.: 80 % Anexo XI

gua: Mx.: 16 % Anexo IX

Sal: Mx: 2 % Norma FIL 12B:1

Marcadores:

esteris Anexo XIV

vanilina Anexo XII



Regulamento (CE) n.o 2571/97 Manteiga concentrada Matria gorda lctea Mn.: 99,8 % Norma FIL 24:19

Humidade e msngl Mx.: 0,2 % Norma FIL 23A:Norma FIL 24:19

AGL Mx.: 0,35 % (cido oleico) Norma FIL 6B:19

IP (mx.) 0,5 meq. oxignio/1 000 g degordura

Norma FIL 74A:1

Matrias gordas no lcteas Ausentes Anexo XXV

Paladar Caracterstico

Odor Ausncia de odores estranhosOutros Ausncia de agentes neutralizantes,

antioxidantes e conservantes

Marcadores:

esteris Anexo XIV

vanilina Anexo XII




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Regulamento (CE) n.o 2571/97 Nata Matria gorda 35 % Norma FIL 16C:

Marcadores:

esteris Mtodos aprovadcompetente

vanilina Anexo XII

ster etlico do cido carotnico Mtodos aprovadcompetente


Regulamento (CE) n.o 429/90(JO L 45 de 21.2.1999, p. 8)

Manteiga concentrada Matrias gorda lctea Mn.: 96 % Mtodos aprovadcompetente

msng Mx.: 2 % Mtodos aprovadcompetente

Marcadores:

estigmasterol (95 %) 15 g/100 kg manteiga concentrada Anexo XIV

estigmasterol (85 %) 17 g/100 kg manteiga concentrada Anexo XIV

triglicridos do cido enntico 1,1 kg/100 kg manteiga concentrada IUPAC 2.301 sub

ster elltico do cido burtico eestigmasterol

Ver ponto 1(c) do anexo Anexo XIV

Lecitina (E322) Mx. 0,5 % Mtodos aprovadcompetente

NaCl Mx. 0,75 % Norma FIL 12B:1

AGL 0,35 % (em cido oleico) Mx. Norma FIL 6B:19

IP (Mx.) 0,5 meq. oxignio/1 000 g degordura

Norma FIL 74A:1

Paladar Mx. 0,35 % (c. Oleico)

Odor Mx. 0,5 meq. de oxignio/1 000 g

de matria gordaOutros Caracterstico

Ausncia de odores estranhosAusncia de agentes neutralizantes,antioxidantes e conservantes

Regulamento (CEE) n.o 2191/81 Manteiga sem sal Matria gorda lctea Mn.: 82 % Anexo XI(JO L 213 de 1.8.1981. p. 20) gua Mx. 16 % Anexo IX


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Regulamento (CEE) n.o 2191/81 Manteiga com sal Matria gorda lctea Mn.: 80 % Anexo XI

gua Mx. 16 % Anexo IX

Sal Mx. 2 % Norma FIL 12B:1

Artigo 9.o e ttulo II do Regula-

mento (CE) n.o

1255/1999

Queijo de leite de ovelha

e/ou de leite de cabra

Leite de vaca < 1 % Anexo XV

Regulamento (CEE) n.o 2921/90 Anexo I Casena cida gua Mx. 12,00 % Norma FIL 78C:

Matria gorda Mx. 1,75 % FIL 127A: 1998

Acidez livre Mx. 0,30 % (cido lctico) Norma FIL 91:19

Regulamento (CEE) n.o 2921/90 Anexo I Casena de gua Mx.: 12,00 % Norma FIL 78C:coagulao Matria gorda Mx.: 1,00 % FIL 127A:1998

Cinzas Mn.: 7,50 % Norma FIL 90:19

Regulamento (CE) n.o 2921/90 Anexo I Caseinatos gua Mx.: 6,00 % Norma FIL 78C:

Protenas do leite Mn.: 88,00 % Norma FIL 92:19

Matria gorda e cinzas Mx.: 6,00 % FIL 127A:1988Norma FIL 89:19Norma FIL 90:19

Regulamento (CEE) n.o 2921/90 Anexo II Casena cida gua Mx.: 10,00 % Norma FIL 78C:

Matria gorda Mx.: 1,50 % FIL 127A:1988

Acidez livre Mx.: 0,20 % (cido lctico) Norma FIL 91:19

TTG (Mx.) 30 000 l/g Norma FIL 100B

Coliformes Ausente 0,1 g Anexo XVI

Therm. (Mx.) 5 000 l/g Norma FIL 100B

Regulamento (CEE) n.o 2921/90 Anexo II Casena de gua Mx.: 8,00 % Norma FIL 78C:coagulao Matria gorda Mx.: 1,00 % FIL 127A:1988

Cinzas Mn.: 7,50 % Norma FIL 90:19

TTG (Max.) 30 000 l/g Norma FIL 100B

Coliformes Ausente/0,1 g Anexo XVI



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Regulamento (CEE) n.o 2921/90 Anexo II Caseinatos gua Mx. 6,00 % Norma FIL 78C:

Protenas do leite Mn. 88,00 % Norma FIL 92:19

Matria gorda e cinzas Mx. 6,00 % FIL 127A:1988FIL 89:1979 ou


Coliformes Ausentes 0,1 g Anexo XVI Therm. (Mx.) 5 000 l/g Norma FIL 100B

Regulamento (CEE) n.o 2921/90 Anexo III Caseinatos gua Mx.: 6,00 % Norma FIL 78C:

Protenas do leite Mn.: 85,00 % Norma FIL 92:19

Matria gorda Mx.: 1,50 % FIL 127A:1988

Lactose Mx.: 1,00 % Norma FIL 106:1FIL 89:1979 ou


Coliformes Ausentes 0,1 g Anexo XVI


Regulamento (CEE) n.o 2799/1999 Alimento compostos para gua (leitelho cido em p) Mx.: 5 %(JO L 340 31.12.1999, p. 3) animais e leite em p

desnatado (LEP) (para aProtenas 31,4 % (min. em relao ao extracto

seco no gordo)Norma FIL 20B:1

alimentao animal)gua (LEP) Mx.: 5 % Norma FIL 26A:

Matria gorda (LEP) Mx.: 11 % Norma FIL 9C:19

Soro de coagulao desidratado (LEP) Ausente Anexo XIX

Amido (LEP) Ausente Anexo XXIII

gua (mistura) 5 % mx. no extracto seco nogordo

Norma FIL 26A:

Matria gorda (mistura) Directiva 84/4/CEL 15 de 18.1.19

Soro de coagulao desidratado(mistura)

Ausente Anexo XXII

Teor de LEP (do produto final) Mn.: 50 % Directiva 84/4/CE

Matria gorda (do produto final)

Amido (do produto final) Mn: 2,5 % ou 5 % Anexo XXII

Cobre (do produto final) Mn: 2 %25 ppm

Directiva 78/633(JO L 206 de 26


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Regulamento daComisso Produto Cdigo NC Parmetro Limite Mtod

Regulamento (CE) n.o 322/96 LEP (processo spray) Matria gorda Mx.: 1,0 % Norma FIL 9C:19(JO L 45 de 23.2.1996, p. 5) Protenas 31,4 % mn. no extracto seco no

gordo)Norma FIL 20B:1

gua Mx.: 3,5 % Norma FIL 26A:

Acidez (N/10 NaOH) Mx.: 19,5 ml Norma FIL 86:19

Lactatos Mx.: 150 mg/100 g Norma FIL 69B:1Fosfatos Negativo Norma ISO 335

Solubilidade Mx.: 0,5 ml a 24 C FIL 129A:1988

Partculas queimadas Filtro B mn. (15,0 mg) ADPI:1990

TTG 40 000/l g Norma FIL 100B

Coliformes Negativo/0,1 g Anexo XVI

Leitelho Negativo Anexo XX

Soro de coagulao desidratado Negativo Anexo XVIII

Soro de leite cido Negativo Mtodo aprovadcompetente

Agentes anitmicrobianos Anexo XXI

PARTE B

Os mtodos de referncia includos na parte B so aplicveis anlise de produtos abrangidos por qualquer dos regulamentos indicados na primeira colun

Regulamento (CEE) n.o 2658/87(JO L 256 de 7.9.1987, p. 1)Regulamento (CE) n.o 2414/98 (JOL 299 de 10.11.1998, p. 7)Regulamento (CE) n.o 1374/98

Leite e nata, no concen-trados nem adicionados deacar ou de outros edul-corantes

0401 Matria gorda ( 6 %) Os l imites so os referidos nadescrio do cdigo NC relativo aoproduto em causa e, se necessrio,especificados pelo Regulamento(CEE) n.o 3846/87 da Comisso

Norma FIL 1

(JO L 185 de 30.6.1998, p. 21)Regulamento (CE) n.o 2508/97 (JOL 345 de 16.12.1997, p. 31)Regulamento (CE) n.o 174/1999(JO L 20 de 27.1.1999, p. 8)

Matria gorda (> 6 %)

(JO L 366 de 24.12.1987, p. 1)parte 9 da nomenclatura paraexportao ou pelo Regulamento(CE) n.o 1374/1998 (JO L 185 de30.6.1998, p. 21)

Norma FIL 1


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Leite e nata, concentradosou adicionados de acar

0402 Matria gorda (formalquida)

Norma FIL 1

ou de outros edulcorantes Matria gorda (formaslida)

Norma FIL 9

Protenas Norma FIL

Sacarose (teor normal) Norma FIL

Sacarose (teor reduzido) Mtodos aprdade compe

Matria seca (LCS) Norma FIL

Matria seca (LCC) Norma FIL

Leitelho, leite e natafermentados ou acidifi-

0403 Matria gorda FIL 1D:1996FIL 16C:198

cados, concentrados ou Protenas FIL 126A:19no, adicionados de acar

Sacarose (teor normal) Norma FIL ou de outros edulcorantesSacarose (teor reduzido) Mtodos apr

dade compe

Soro do leite, concentradoou no ou adicionado de

0404 Matria gorda FIL 9C:1987FIL 22B:198

acar ou de outros edul- Protenas Norma FIL corantes; produtos consti-

Sacarose (teor normal) Norma FIL tudos por componentesnaturais do leite Sacarose (teor reduzido) Mtodos apr

dade compe

0404 90 Protenas Norma FIL

gua Norma FIL

Matria seca Norma FIL

(produtos concentrados) Norma FIL

Manteiga e outras matrias 0405 Matria gorda (se 85 %) Anexo XIgordas do leite; produtos gua Anexo IXpara barrar de base lctea

Manteiga m.s.n.g. Anexo X

NaCl Norma FIL

Butteroil Matria gorda (se > 99 %) Norma FIL

gua (se teor de matriagorda < 99 %)

Norma FIL 2


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Queijo e requeijo 0406 Matria gorda Norma FIL

Matria seca Norma FIL

Matria seca (Ricotta) Norma FIL

NaCl Norma FIL

Lactose Norma FIL

Regulamento (CEE) n.o 2658/87 Alimentos compostos paraanimais

2309 Lactose Anexo XVII

Notas respeitantes lista dos mtodos de referncia da Unio Europeia:

Nota 1: Isolamento da matria gorda do leite de acordo com a descrio da Norma FIL 6B:1989 (proteco contra a luz).Nota 2: No foi estabelecido qualquer mtodo de referncia.Nota 3: A amostra deve ser preparada em conformidade com a Norma FIL 122C:1996 ou a Norma FIL 73A:1985.Nota 4: Incubao durante 48 horas a 55 C, precaues a adoptar contra a secagem do meio de cultura.Nota 5: % m.s.n.g. = % matria seca % matria gorda.Nota 6: A manteiga deve corresponder classe nacional de qualidade do Estado de produo includo no anexo V do Regulamento (CE) n. o 2771/99 da Nota 7: Directiva (CEE) n.o 4/84 da Comisso.Nota 8: Regulamento (CE) n.o 1758/94 da Comisso (JO L 183 de 19.7.1994, p. 14).Nota 9: Directiva 78/633/CEE da Comisso.


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ANEXO II

(artigo 3.o)

VERIFICAO DOS RESULTADOS OBTIDOS POR MTODOS DE ROTINA QUE SE SITUAM PRXIMO DOS

LIMITES ESTABELECIDOS PARA AS CARACTERSTICAS DE COMPOSIO E DE QUALIDADEESPECIFICADAS NOS REGULAMENTOS

Seja mo um limite das caractersticas de composio e de qualidade especificadas num regulamento. O limite de deciso (L)

se RRout/RRef 1

RRout: Limite de reprodutibilidade do mtodo de rotina

RRef: Limite de reprodutibilidade do mtodo de refrncia

Se mo for um limite superior e RRout/RRef > 1, o limite de deciso dado pela fmula:

Se, nas mesmas condies, mo for um limite inferior, o limite de deciso dado pela frmula:

em que CrD95 representa a diferena crtica do mtodo de referncia (ver anexo IV).

Se mo for um limite superior, os resultados finais superiores ao limite de deciso obtidos por um mtodo de rotina devemser substitudos por resultados finais obtidos pelo mtodo de referncia. Esses resultados finais devem basear-se, pelomenos, no mesmo nmero de anlises/amostra que os resultados finais obtidos pelo mtodo de rotina.

Se mo for um limite inferior, deve aplicar-se ao mesmo procedimento aos resultados finais inferiores ao limite de decisoobtidos por um mtodo de rotina.

Nota

O procedimento descrito supra pode ser aplicado na ausncia de efeitos detectveis devidos matriz.Esses efeitos podem ser detectados da seguinte forma: calcula-se, para cada amostra utilizada na calibrao, a diferena (wi)entre os resultados obtidos pelo mtodo de referncia e pelo mtodo de rotina.

O desvio-padro, dado pela frmula:

m: nmero de amostras utilizadas na calibrao,

comparado com a mdia aritmtica do desvio-padro de repetibilidade do mtodo de referncia e do mtodo de rotina

No de excluir um efeito devido matriz se

em que:

f = m (f: nmero de graus de liberdade)

= probabilidade de erro; = 0,05.

Neste caso, necessria uma investigao complementar para estabelecer o limite de deciso.


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ANEXO III

(Artigos 4.o e 5.o)

a) Procedimento de determinao da conformidade com um limite de reprodutibilidade estabelecido (anlise

qumica)A conformidade com o limite de reprodutibilidade verificada por comparao dos resultados do laboratrio em causacom os resultados de um laboratrio experimentado (1), obtidos com uma amostra idntica. Efectua-se uma determinaodupla em ambos os laboratrios, sendo os resultados avaliados de acordo com a frmula:

em que:

CrD95: diferena crtica (P = 0,95)y1: mdia aritmtica de dois resultados obtidos no laboratrio 1y2: mdia aritmtica de dois resultados obtidos no laboratrio 2R: limite de reprodutibilidade: a estabelecer por interpolao,

r: limite de repetibilidade: se a preciso variar em funo da concentrao.

Se for excedida a diferena crtica, deve realizar-se outro ensaio no prazo de dois meses. Se os resultados do segundoensaio no forem conformes ao limite de reprodutibilidade, as autoridades competentes adoptam as medidas necessrias.

b) Procedimento para a obteno de um limite de reprodutibilidade provisrio (anlise qumica)

O limite de reprodutibilidade provisrio (Rprov) estabelecido por recurso seguinte equao:

em que:

y1

: mdia de dois resultados obtidos no laboratrio 1y2: mdia de dois resultados obtidos no laboratrio 2 (ver parte a) do anexo III)r: limite de repetibilidade ou limite de repetibilidade provisrio.

Notas:

1. Rprov pode ser utilizado para calcular as diferenas crticas (ver anexo VI).

2. Rprov fixado em 2r se o valor calculado para Rprov for inferior a 2r.

3. Se o valor calculado for superior a 3r ou superior ao dobro do valor de R calculado atravs da equao de Horwitz (*),o valor de Rprov excessivamente elevado e no pode ser utilizado para calcular a diferena crtica.

4. Rprov deve ser calculado pelo menos uma vez por ano, com base nos resultados obtidos em dois laboratrios (cf. anexoIV).

5. Se o valor mdio de Rprov tiver de ser utilizado para calcular as diferenas crticas. As normas estabelecidas nos pontos2 e 3 so aplicveis ao valor mdio de Rprov.

(*) Equao de Horwitz:

em que:

RSDR: desvio-padro relativo da reprodutibilidadec: concentrao expressa em fraco decimal (exemplo: 10 g/100 g = 0,1).

Referncia:

Peeler, J.T., Horwitz, W. and Albert, R.

J. Ass. Off. Anal. Chem.72 (5), 784-806 (1989).

(1) Em geral, o laboratrio experimentado deve ter participado com xito tanto validao do mtodo de ensaio como a um ensaio deadequao.


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Concentrao RSDR (%)

O limite de reprodutibilidade (valor R) obtido a partir do valor RSD R calculado do seguinte modo:

(x = mdia aritmtica dos resultados obtidos)

Exemplos de valores RSDR calculados

1 g/100 g 4

0,01 g/100 g 8

1 mg/1 000 g 16

Para uma concentrao da substncia a analisar de 1 g/100 g, obtm-se:

R = 0,0283 * 1 * 4 = 0,11 g/100 g.


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ANEXO IV

(Artigo 4.o)

AVALIAO DOS RESULTADOS DE ANLISE OBTIDOS POR MTODOS VALIDADOS

Se o resultado de uma anlise exceder um determinado limite, calcula-se a mdia aritmtica de dois ou mais resultados,aplicando o procedimento seguinte:

1. Se a anlise produzir um nico resultado, efectua-se uma segunda anlise em condies de repetibilidade. Se as duasanlises no puderem ser efectuadas nessas condies, efectua-se uma nova anlise em duplo em condies derepetibilidade, sendo os resultados obtidos utilizados para avaliar a conformidade com a diferena crtica.

2. Calcula-se o valor absoluto da diferena entre a mdia aritmtica dos resultados obtidos em condies de repetibilidadee o limite. Une um valor absoluto da diferena, superior diferena crtica, significa que a amostra analisada nosatisfaz as condies requeridas.

A diferena crtica calculada por recurso seguinte frmula:

em que:

y: mdia aritmtica dos resultados obtidos

mo: limite

n: nmero de anlises/amostra.

Se a preciso variar em funo da concentrao, pode ser necessrio calcular r e R por interpolao.

Em geral, os resultados finais obtidos numa amostra deve indicar o limite que foi considerado.

Apenas devero ocorrer excepcionalmente resultados finais includos: no intervalo compreendido entre m0 e m0 + CrD95 (|y

m0|), se o limite for um valor mximo;

no intervalo compreendido entre m0 e m0 CrD95y m0|), se o limite for um valor mnimo.

Os resultados finais compreendidos nos intervalos mencionados s so aceitveis se ocorrerem, no mximo, uma vezem cada cinco amostras analisadas por lote. Caso sejam analisadas menos de cinco amostras por remessa, umresultado compreendido no intervalo mencionado aceitvel. No entanto, a norma segundo a qual apenas umresultado compreendido nos intervalos mencionados deve ser obtido em cada cinco amostras analisadas deve serrespeitada caso as remessas sejam sistematicamente oferecidas por um produtor.

3. Caso o resultado final x seja calculado utilizando a frmula x = y1 y2 (exemplo: gua + teor de matria seca isenta degordura na manteiga, para calcular o teor de matria gorda), sendo y1 e y2 os resultados finais de um nico tipo deanlise, a repetibilidade global e os limites de reprodutibilidade rx e Rx dos resultados finais x so calculados da seguinteforma:

sendo r1 e r2 os limites de repetibilidade e R1 e R2 os limites de reprodutibilidade de y1 e y2, respectivamente.

O valor x comparado com o limite mo de acordo com as normas especificadas nos pontos 1 e 2. A diferena crtica determinada atravs da frmula:

sendo x a mdia aritmtica dos resultados xi obtidos.

4. Caso o resultado final seja calculado utilizando uma frmula do tipo:

(exemplo: teor de gordura na matria seca do queijo)


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sendo y1 e y2 os resultados finais de um nico tipo de anlise, a repetibilidade global e os limites de reprodutibilidade r xe Rx podem ser calculados da seguinte forma:

1: limite ou valor a atingir para y1 (exemplo: gordura)

2: limite ou valor a atingir para y2 (exemplo: matria seca)

em que:

r1: limite de repetibilidade, y1r2: limite de repetibilidade y2

em que:

R1: limite de repetibilidade, y1R2: limite de repetibilidade y2

Os processos utilizados para calcular rx e Rx s so aplicveis caso os limites de repetibilidade e de reprodutibilidaderelativas (r*1 r*2; R*1; R*2) sejam inferiores ou iguais a 0,15.

O valor x deve ser comparado com o limite x tal como indicado nos pontos 1 e 2. A diferena crtica determinadautilizando a frmula:

sendo x a mdia aritmtica dos resultados x obtidos por ordem cronolgica (*).

(*) N.B.: Se a ordem de obteno dos resultados for, por exemplo, y11, y12, y21, y22, e y22, deve ser calculada amdia aritmtica de y11/y21 e y12/y22.


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ANEXO V

CONTROLO INTERNO

(Artigo 5.o)

a) Procedimento de controlo de qualidade interno (CQI) (anlise qumica)

Definio de material de controlo

Material utilizado para o CQI e submetido, total ou parcialmente, ao mesmo processo que os materiais testados.

O material de controlo pode ser, por exemplo:

material de referncia certificado, material de referncia interno, um material aprovado atravs de um ensaio interlaboratorial, um material marcado.

Processo de estabelecimento do CQI

O laboratrio deve estabelecer o CQI em conformidade com o processo descrito no documento da IUPAC intituladoDirectrizes harmonizadas para o controlo interno da qualidade em laboratrios analticos ( 1).

O CQI realizado inserindo materiais de controlo numa sequncia analtica ou repetindo anlise da amostra. Os materiaisde controlo devem ser semelhantes, na sua composio qumica, s amostras a ensaiar, e ser suficientemente estveisdurante o perodo necessrio. Deve ser demonstrado que podem ser convenientemente divididos em pores idnticas,para anlise, e que a espcie a analisar se encontra numa concentrao adequada para o intervalo em estudo.

Deve inserir-se material de controlo pelo menos uma vez em cada srie analtica, devendo o valor obtido ser inscrito numgrfico de controlo, a fim de permitir a medio de erros a longo prazo. Alm disso, o laboratrio deve demonstrar,periodicamente, que respeita as condies de repetibilidade na mesma determinao. Para tal, pode repetir-se as condies

de repetibilidade na mesma determinao. Para tal, pode repetir-se a anlise de materiais de controlo e/ou de ensaio. Osresultados destas anlises devem ser comparados com limites de repetibilidade publicados e com os dados existentesrelativos preciso no laboratrio.

Quando se utilizam materiais de controlo, os valores obtidos para a anlise entre determinaes do material de controlodevem ser inscritos num grfico Shewhart [ISO 8258 (1991)] utilizando limites de controlo adequados. Os limites deactuao devem ser fixados em

x 3st,

sendo st o desvio-padro total,

e os limites de vigilncia em

x 2st.

Desvio-padro total:

em que:

sb: desvio-padro entre determinaessw: desvio-padro na mesma determinaon: nmero de determinaes.

Caso no sejam utilizados materiais de controlo (p. ex., devido a uma estabilidade insuficiente), pelo menos um dosmateriais de ensaio deve ser analisado em duplicado em cada determinao.

Far-se- ento um grfico das diferenas absolutas dos resultados das anlises efectuadas em duplicado na mesmadeterminao (ver anexo III). A curva central corresponde a 1,128 sw, o limite mnimo 0 e o limite mximo (limite deactuao) 3,686 s

w, sendo s

wo desvio-padro na mesma determinao.

Quando existir uma grande amplitude de concentraes, o procedimento de controlo deve incluir materiais de alta e baixaconcentrao.

(1) M. Thompson and R. Wood: Pure and Applied Chemistry 67 (4), 649-666 (1995).


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Caso exista uma grande diversidade de concentraes da espcie analisada nos materiais submetidos a ensaio, olaboratrio deve estabelecer a relao entre preciso e concentrao. Caso a preciso seja proporcional concentrao, ocontrolo deve ser realizado com base na preciso relativa (isto , diferena absoluta expressa em percentagem do valormdio).

O sistema analtico ser considerado fora de controlo caso se verifique qualquer das seguintes condies:

A. O valor actual, no grfico, situa-se para alm dos limites de actuao,B. O valor actual e o valor anterior situam-se para alm dos limites de vigilncia, mas aqum dos limites de actuao,

C. Caso sejam utilizados materiais de controlo, foram registados nove valores sucessivos do mesmo lado da curva mdia.

Caso se verifique tal situao, o laboratrio deve reagir da seguinte forma:

A. Interrupo das anlises at que sejam realizados testes de diagnstico e que sejam tomadas medidas de correco e

B. Rejeio da srie de resultados e repetio da anlise dos materiais de ensaio.

b) Mtodo de seleco do material de controlo a utilizar no laboratrio e mtodo de determinao dos limites depreciso do laboratrio (anlise qumica)

A preciso interna do laboratrio pode ser determinada por repetio da anlise de materiais de controlo e/ou porrepetio da anlise de amostras.

O processo que a seguir se indica, a ttulo de orientao, poder ser utilizado pelos laboratrios para estabelecerparmetros de preciso para a variao dentro da mesma determinao e entre determinaes, parmetros que serodepois utilizados no estabelecimento de grficos de controlo. Os laboratrios podem optar por processos alternativos,desde que possam demonstrar a fiabilidade dos dados obtidos quanto preciso.

1. Seleco dos materiais de controlo

Caso seja indicada, num laboratrio, a utilizao de um material de controlo, necessrio primeiramente reunir dados quepermitam o estabelecimento de limites. Sempre que possvel, devem ser utilizados materiais de referncia certificados(MRC). Os materiais de controlo a ensaiar devem ser analisados em condies de repetibilidade na mesma determinao,devendo incluir-se MRC adequados, com repeties e casualizao. Os MRC devem ser adequados tanto no que se refere composio da matriz como concentrao de espcie a analisar. Quando tal no for possvel, os laboratrios devemtentar participar em testes de aptido e estabelecer mdias consensuais (valores atribudos) que possam ser consideradoscomo uma mdia verdadeira convencional qual possa corresponder uma incerteza significativa. Outros processos

incluem a atribuio de um valor verdadeiro atravs de formulao ou a utilizao de materiais de controlo marcados.Alm disso, quando se tratar de um laboratrio experiente na anlise em questo, dispondo j de um controlo estatstico,os novos materiais de controlo (na sequncia, por exemplo, do esgotamento das existncias) devem ser obtidos utilizandocomo referncia anlises nas quais seja utilizado como controlo o material existente.

2. Atribuio de limites

Uma vez seleccionado o material de controlo, o laboratrio deve estabelecer valores de preciso na mesma determinao eentre determinaes, utilizando o material seleccionado.

A preciso na mesma determinao deve ser estabelecida analisando o material de controlo em duplicado, por doze vezes,no mnimo. A anlise em duplicado deve ser realizada em condies de repetibilidade, isto , pelo mesmo operador, comos mesmos reagentes, etc. A anlise em duplicado dos materiais de controlo deve ser casualizada em cada srie analtica.Cada anlise em duplicado deve ser realizada num dia diferente, durante um perodo suficiente para a obteno de umavariao razovel entre determinaes, tendo em conta as fontes normais de variao, tais como reagentes, recalibrao deinstrumentos e, se for o caso, diferentes analistas.

Nota: Chama-se a ateno para o facto de a utilizao de dados que no representem adequadamente a variao entredeterminaes poder resultar na duplicao desnecessria de anlises, devido ao estabelecimento de limitesdemasiado prximos. Inversamente, um laboratrio que apresente dados de preciso demasiado imprecisos pode vira ser incapaz de satisfazer os limites exigidos por mtodos de referncia, revelar-se insatisfatrio quando comparadocom laboratrios equivalentes e produzir dados inadequados para o fim pretendido.

2.1. Determinao da preciso na mesma determinao

2.1.1. Preciso na mesma determinao caso disponha de um material de controlo

Fazer primeiro um teste de varincia mxima de Cochran com dados duplicados (12 duplicados, no mnimo). Neste teste feita a comparao entre o quadrado da diferena mxima entre duplicados e a soma dos quadrados das diferenas:


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sendo

di = diferena entre duplicados.

O valor do critrio de Cochran, C, depois comparado com valores tabelados [ISO 5725 (1994)]. Caso um valor possaser classificado como isolado ou aberrante, deve investigar-se a razo de tal resultado: erro tcnico, erro informtico,

engano na realizao do teste, engano na amostra analisada. Se a explicao do erro tcnico for tal que se verifique serimpossvel substituir o resultado suspeito, esse resultado deve ser considerado como realmente aberrante, devendo serrejeitado. Caso subsistam resultados isolados ou aberrantes para os quais no se encontre explicao, os resultadosisolados devem ser considerados correctos e conservados e os resultados estatisticamente aberrantes devem ser rejeitados.O laboratrio deve procurar obter valores que os substituam.

Quando p laboratrio estiver seguro de que os dados no incluem resultados aberrantes, o desvio-padro na mesmadeterminao, Sw, obtm-se do seguinte modo:

Para cada par p de dados duplicados X i1, Xi2, calcular a soma dos duplicados,

e a diferena dos duplicados,

e adicion-los.

A estimativa do desvio-padro na mesma determinao ser:

O limite de preciso do laboratrio 2,8 sw.

Caso se utilize um mtodo de referncia, o limite de preciso do laboratrio deve ser comparado com o limite derepetibilidade publicado. O laboratrio deve satisfazer as exigncias do mtodo de referncia; se assim no for, as causasdevem ser investigadas.

Os limites estabelecidos nesse caso devem ser considerados provisrios e passveis de alterao.

2.1.2. Preciso na mesma determinao caso ao se disponha de um material de referncia

O laboratrio pode decidir estabelecer a preciso na mesma determinao atravs da anlise em duplicado de amostras deensaio representativas (12 anlises duplicadas no mnimo). Caso no seja possvel utilizar materiais de controlo, porrazes de instabilidade, por exemplo, devem reunir-se dados duplicados obtidos por este mtodo.

Nota: Parte-se do princpio de que as anlises abrangem uma gama de valores relativamente reduzida e que, porconseguinte, pode ser aplicado um valor nico a todas as amostras. Caso a amplitude de resultados seja maior por exemplo, mais de uma ordem de grandeza e a preciso seja dependente do nvel, os laboratrios devemanalisar a utilizao de desvios-padro relativos.

Deve ser feito um teste de Cochran tal como indicado em 2.1.1. Caso o laboratrio esteja seguro de que os dados nocontm resultados aberrantes, o desvio-padro na mesma determinao e o limite de preciso no laboratrio podem sercalculados como indicado no ponto 2.1.1.

O desvio-padro na mesma determinao, Sw, pode ser utilizado para elaborar grficos de controlo (ver anexo II). Oslimites estabelecidos devem ser considerados provisrios e passveis de alterao.


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2.2. Determinao da preciso entre sries de leitura

Calcular o valor mdio (S1/2) para cada par e submeter os valores encontrados a um teste de Grubbs [ISO 5725 (1994)].O critrio de rejeio ou aceitao de valores aberrantes ou isolados o descrito no ponto 2.1.1. O laboratrio deve tentarobter valores que substituam os resultados eliminados. Caso o laboratrio esteja seguro de que os dados no contmresultados aberrantes, o desvio-padro entre determinaes, sb, calculado da seguinte forma:

ou considerado nulo caso o radicando seja negativo.

O desvio-padro total, st, utilizado para elaborar grficos de controlo de mdia de n determinaes (ver anexo II). Oslimites estabelecidos devem ser considerados provisrios e passveis de alterao.

3. Reviso dos limites estabelecidos inicialmente

Os limites de controlo estabelecidos da forma indicada supra devem ser considerados como estimativas iniciais.

Para a actualizao de limites estabelecidos com base num valor aceitvel de preciso na mesma determinao (ponto2.1.2) deve repetir-se a anlise de amostras em duplicado. O intervalo para a reviso dos limites depender, em certamedida, da frequncia das anlises. A ttulo de orientao, deve proceder-se a uma reviso dos dados aps obteno de 10duplicados adicionais. Todos os dados devem ento ser submetidos a um teste de Cochran, estabelecendo-se novos limitescom base no novo valor de desvio-padro. Qualquer deciso posterior quanto validade dos limites de controlo deve

basear-se em novos dados.A reviso dos valores inicialmente estabelecidos para a preciso entre determinaes depender tambm da frequncia dasanlises. A ttulo de indicao, aps a obteno de 10 pontos adicionais resultantes da anlise de material de controlo,com uma frequncia de 1 anlise por lote, deve proceder-se reviso a estimativa inicial do desvio-padro e da mdia.

Todos os dados devem ser submetidos ao teste de Grubbs para deteco de valores aberrantes. A mdia e o desvio-padrodevem ser novamente calculados com base nos novos dados.

Alm disso, o laboratrio deve, nessa altura, utilizar um grfico de somas acumuladas [BS S700: (1984) e alterao 5480(1987)] para detectar eventuais problemas ligados, por exemplo, ao envelhecimento dos reagentes. Qualquer resultadoque exceda os limites da mscara em forma de V deve ser investigado.

Os novos limites (mdia e desvio-padro) devem ser regularmente analisados pelo mtodo das somas acumuladas.Qualquer indcio de que a validade do material de controlo deva ser posta em questo deve ser investigado de formaexaustiva.

4. Apresentao dos dados de precisoDevem ser fornecidas as seguintes informaes autoridade nacional competente:

mtodo utilizado desvio-padro na mesma determinao, sw, e limite de preciso do laboratrio desvio-padro entre determinaes, sb desvio-padro total, s1 nmero de anlises utilizadas na obteno dos dados relativos preciso.


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ANEXO VI

(Artigo 6.o)

AVALIAO DE PROVADORES E FIABILIDADE DOS RESULTADOS DE EXAMES ORGANOLPTICOS

Indicam-se a seguir os processos aplicveis caso se utilizem mtodos que incluam um sistema de pontuao(IDF norma 99C/1997).

a) Determinao do ndice de repetibilidade

Pelo menos dez amostras devem ser analisadas em duplicado por um provador, em teste cego, num perodo de 12meses. Normalmente, a anlise ser feita em vrias sesses. Os resultados respeitantes s caractersticas individuais doproduto so avaliados utilizando a seguinte frmula:

em que:

wI: ndice de repetibilidade

xi1: pontuao da primeira avaliao da amostra xi

xi2: pontuao da segunda avaliao da amostra xi

n: nmero de amostras.

Nas amostras a avaliar deve estar representada uma grande variedade em termos de qualidade. O valor wI no deveexceder 1,5 (numa escala de 5 pontos).

b) Determinao do ndice de desvio

Este ndice deve ser utilizado para verificar se um provador utiliza a mesma escala de avaliao da qualidade que umgrupo de provadores experientes. As pontuaes atribudas pelo provador so comparadas com a mdia daspontuaes atribudas pelo grupo de provadores.

A avaliao dos resultados feita utilizando a seguinte frmula:

em que:

xi1; xi2: ver alnea a)

xi1; x

i2: pontuao mdia atribuda pelo grupo de provadores na primeira e segunda avaliao da amostra xi,respectivamente

n: nmero de amostras (pelo menos 10 amostras em 12 meses).

Nas amostras a avaliar deve estar representada uma grande variedade em termos de qualidade. O valor D1 no deveexceder 1,5 (numa escala de 5 pontos).

Pede-se aos Estados-Membros que comuniquem as dificuldades que encontraram na aplicao deste mtodo.

c) Comparao dos resultados obtidos em diferentes regies do mesmo Estado-Membro e em diferentes Estados-Membros

Pelo menos uma vez por ano ser organizado um ensaio que permita comparar os resultados obtidos pelos provadoresde diferentes regies, se for o caso. Caso sejam detectadas diferenas significativas, devem ser tomadas as medidasnecessrias para identificar as razes dessas diferenas e para conseguir resultados comparveis.

Os Estados-Membros so encorajados a organizar ensaios comparativos dos resultados obtidos pelos seus prpriosprovadores e pelos provadores de Estados-Membros vizinhos. Caso sejam detectadas diferenas significativas deve serefectuado um estudo aprofundado, a fim de conseguir resultados comparveis.

Pede-se aos Estados-Membros que notifiquem a Comisso dos resultados dos referidos ensaios comparativos.


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Podem ser utilizados mtodos fsicos na avaliao da consistncia da manteiga. A Comisso prev a harmoni-zao futura destes mtodos.

O flavour envolve as seguintes caractersticas: sabor e cheiro.

Um desvio significativo da temperatura recomendada impossibilita uma avaliao fivel da consistncia e doflavour. Por conseguinte, a temperatura de importncia capital.

6.2. Cada atributo deve ser examinado organolepticamente de forma separada. A pontuao atribuda de acordocom o quadro 1.

6.3. Pode ser desejvel que os provadores atribuam pontuao em conjunto, antes de iniciar o exame, relativamente auma ou mais amostras de referncia quanto ao aspecto, consistncia e flavour, de modo a obter uniformidade.

6.4. A pontuao para a aceitao a seguinte:

Mximo Valor exigido

Aspecto 5 4

Consistncia 5 4

Flavour 5 4

Quando no seja obtida a pontuao necessria, deve ser apresentada uma descrio dos defeitos verificados. Apontuao atribuda por cada provador relativamente a cada atributo deve ser registada num documento decontrolo. O produto aceite ou rejeitado com base num deciso adoptada por maioria. No podem ocorrerfrequentemente casos em que as diferenas entre a pontuao individual relativa a cada atributo seja superior aum ponto (uma vez por vinte amostras, no mximo). Neste caso, a competncia do jri deve ser verificada peloleader do jri.

7. Controlo

O leaderdo jri deve ser um funcionrio oficial da autoridade competente; deve ser um membro do jri, responsabili-zando-se de forma geral por todo o processo. Compete-lhe registar as pontuaes individuais para cada atributo nodocumento de controlo e verificar se o produto aceite ou rejeitado.

8. Amostragem e preparao da amostra

8.1. aconselhvel que a identidade das amostras no seja divulgada durante a avaliao, de forma a evitarqualquer eventual influncia.

esta tarefa deve ser organizada pelo leader do jri, antes da avaliao, sem que estejam presentes os restantesmembros do jri.

8.2. Quando o exame organolptico efectuado no armazm frigorfico, a amostra colhida utilizando uma sondapara manteiga. Se o exame organolptico for efectuado noutro local que no o armazm frigorfico, devem sercolhidos, pelo menos, 500 g de amostra.

8.3. Durante o exame, a manteiga deve estar a uma temperatura compreendida entre 10 e 12 C. fundamental evitargrandes desvios.

9. Nomenclatura

Ver quadro 2 em anexo.


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Quadro 1: pontuao da manteiga

Aspecto

Pontos Nmero(1)

Observaes

5 Muito boatipo idealqualidade superior(uniforme, seco)

4 Boa (2)(sem defeitos aparentes)

3 Razovel (defeitos ligeiros)1 Aquosa, gotas de gua

visveis

2 No homognea, bicolor3 Raiada4 Marmoreada5 Manchada6 Separao de leo7 Colorao demasiado intensa8 Incluso de ar aparente

2 Fraca (defeitos aparentes)1 Aquosa, gotas de gua vis-

veis

3 Raiada4 Marmoreada

5 Manchada6 Separao de leo

10 Matrias estranhas11 Bolorenta12 Sal no dissolvido

1 Muito fraca (defeitos acentua-dos)

1 Aquosa, gotas de gua vis-veis

3 Raiada

4 Marmoreada5 Manchada6 Separao do leo7 Colorao demasiado intensa9 Granulosa

10 Matrias estranhas11 Bolorenta12 Sal no dissolvido

Aspecto

Pontos(classe dequalidade)

Nmero(1) Consistncia

5 Muito boatipo idealqualidade superior(barrada facilmente)

4 Boa (2)17 Dura18 Mole

3 Razovel (defeitos ligeiros)14 Pasta, quebradia, grumosa15 Pastosa, pomada

16 Colante17 Dura18 Mole

2 Fraca (defeitos aparentes)14 Pasta, quebradia, grumosa15 Pastosa, pomada16 Colante17 Dura

18 Mole


14 Pasta, quebradia grumosa15 Pastosa, pomada16 Colante

17 Dura18 Mole

Aspecto

Pontos(classe dequalidade)

Nmero(1)

Flavour

5 Muito boatipo idealqualidade superior(aroma absolutamente puro)

4 Boa (2)(sem defeitos aparentes)

3 Razovel (defeitos ligeiros)21 Impura22 Sabor estranho

25 cida27 Sabor a cozido queimado33 Sabor a forragem34 Acre, amarga35 Demasiado salgada

2 Fraca (defeitos aparentes)21 Impura22 Sabor estranho23 Sabor a velho25 cida

32 Sabor a oxidado metlico

33 Sabor a forragem34 Acre, amarga35 Demasiado salgada36 Sabor a bolor, ptrido38 Sabor a produtos qumicos


22 Sabor estranho,Sabor a queijo

24 Sabor a queijo cido

25 cido26 Fermentado28 Sabor a bolor29 Ranosa30 Oleosa, sabor a peixe31 Sebosa32 Sabor a xidado

Sabor metlico

34 Acre, amarga36 Sabor a bolor, ptrido37 Sabor a malte38 Sabor a produtos qumicos

(1

) Quadro 2.(2) Os defeitos da categoria boa correspondem apenas a desvios muito ligeiros relativamente ao tipo ideal.


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ANEXO VIII

(Artigo 7.o)

MTODO APLICVEL EM CASOS DE CONTESTAO DE RESULTADOS ANALTICOS (ANLISE QUMICA)

1. Pode ser efectuada uma nova anlise a pedido do operador nos 7 dias teis seguintes comunicao dos resultados daprimeira anlise, desde que existam duplicados das amostras, selados e armazenados de forma adequada por orga-nismos competentes.

2. O operador pode enviar as referidas amostras a um segundo laboratrio. Esse laboratrio deve estar autorizado aefectuar anlises oficiais e ser reconhecido como competente para a realizao das anlises em questo. A competnciado laboratrio deve ser reconhecida com base na participao bem sucedida em estudos interlaboratoriais, em testes deaptido ou em comparaes interlaboratoriais. O segundo laboratrio deve utilizar o mtodo de referncia. Osresultados obtidos pelos dois labortoios so avaliados do seguinte modo:

a) Se os dois laboratrios satisfizerem as exigncias de repetibilidade e de reprodutibilidade

O resultado final registado ser a mdia aritmtica dos resultados do ensaio obtidos pelos dois laboratrios. Esteresultado final avaliado tendo em conta a diferena crtica, utilizando a seguinte frmula:

em que:

y: mdia aritmtica de todos os resultados obtidos por ambos os laboratrios

mo: limite

R: reprodutibilidade

r: repetibilidade

n1: nmero de resultados obtidos pelo laboratrio 1

n2: nmero de resultados obtidos pelo laboratrio 2.

Nota: Caso o resultado final seja calculado utilizando as frmulas

ver, (respectivamente, pontos 3 e 4 do anexo IV), deve substituir-se, nas frmulas, R2 e r2 por R2x e r2x.

b) Se ambos os laboratrios satisfazerem as exigncias de repetibilidade mas no estiverem satisfeitas as exigncias de reprodutibi-lidade

A remessa rejeitada, caso os resultados de ambos os laboratrios conduzam a tal deciso. Caso contrrio, o lote aceite.

c) Se apenas um laboratrio satisfizer as exigncias de repetibilidade

A deciso de aceitao do lote basear-se- no resultado final do laboratrio que satisfaz as exigncias derepetibilidade.

d) Se nenhum dos laboratrios satisfizer as exigncias de repetibilidade mas estiverem preenchidas as exigncias de reprodutibili-

dadeAplica-se o disposto na alnea a).

e) Se nenhum dos laboratrios satisfizer as exigncias de repetibilidade e no estiverem preenchidas as exigncias de reprodutibili-dade

A remessa aceite, caso os resultados obtidos por um dos laboratrios conduzam a tal concluso.

f) Se os resultados tiverem sido obtidos utilizando mtodos no validados

A remessa aceite, caso os resultados obtidos por um dos laboratrios conduzam a tal concluso.

3. Os resultados da segunda anlise so comunicados ao operador pela autoridade competente, num prazo to curtoquanto possvel. Caso a quantidade sujeita a anlise seja rejeitada, o custo da segunda anlise suportado pelooperador.

4. Se o operador provar a inadequao do processo de amostragem utilizado, a amostragem deve ser repetida nos cincodias teis seguintes recolha das amostras iniciais, na medida do possvel. Caso no seja possvel proceder a uma novaamostragem, a quantidade sujeita a anlise aceite.


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ANEXO IX

(Artigo 8.o)

DETERMINAO DO TEOR DE GUA DA MANTEIGA

1. Objecto e campo de aplicao

Este mtodo de referncia descreve um processo de determinao do teor de gua na manteiga.

2. Referncia

Norma IDF 50 C: 1995 Milk and milk products Methods of sampling.

3. Definies

Teor de gua da manteiga: perda de massa depois de completado o processo de aquecimento descrito nesta norma. expresso em gramas por 100 g.

4. Resumo do processo

Evaporao da gua de uma toma da amostra numa estufa, na presena de pedra-pomes, temperatura de 102 C.

5. Aparelhos e utenslios

Material corrente de laboratrio e, especificamente:

5.1. Balana analtica (sensibilidade: 1 mg).

5.2. Exsicador, com um agente exsicante eficaz (por exemplo, sliga-gel com um indicador higroscpico, recentementedesidratada).

5.3. Estufa de secagem com ventilao, termostatizada e funcionamento a 102 C 2 C em todo o espao detrabalho.

5.4. Cpsulas de vidro, porcelana ou metal no corrosivo com cerca de 20 mm de altura e 60 a 80 mm de dimetro.

5.5. Pedra-pomes granulada, lavada, com 0,8-10 mm de dimetro.

6. Colheita de amostras

Ver a norma IDF 50 C: 1995.

7. Tcnica

7.1. Preparao da amostra

Aquecer ligeiramente a amostra num recipiente adequado de plstico ou vidro, fechado, com metade a doisteros da sua capacidade ocupados, at uma temperatura qual a manteiga esteja suficientemente amolecidapara poder ser bem homogeneizada por agitao mecnica ou manual vigorosa. A temperatura a que decorre aagitao no ser normalmente superior a 35 C. Arrefecer a amostra at temperatura ambiente. Uma vezconcludo o arrefecimento, abrir o recipiente que contm a amostra e remexer brevemente (no mximo durante10 s) a manteiga com um utenslio apropriado (por exemplo, colher ou esptula) antes de pesagem.

7.2. Determinao do teor de gua

7.2.1. Colocar aproximadamente 10 g de pedra-pomes na cpsula (5.4).

7.2.2. Secar a cpsula com a pedra-pomes na estufa (5.3) a 102 2 C durante pelo menos 1 h.

Nota: Os perodos de secagem referidos em 7.2.2, 7.2.5 e 7.2.7 comeam a ser contados quando a temperaturana estufa atinge 102 C 2 C.

7.2.3. Deixar a cpsula arrefecer no exsicador (5.2) at temperatura do compartimento das balanas e pesar com apreciso de 1 mg.


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7.2.4. Depositar na cpsula uma toma da amostra de aproximadamente 5 g, pesada com a preciso de 1 mg.

7.2.5. Secar a cpsula na estufa a 102 C 2 C durante 3 h.

7.2.6. Deixar a cpsula arrefecer no exsicador at temperatura do compartimento das balanas e pesar com apreciso de 1 mg.

7.2.7. Repetir o processo de secagem durante perodos suplementares de 1 h, arrefecendo e pesando de cada vezcomo descrito em 7.2.6 at massa constante (variao de massa no superior a 1 mg).

Se a massa aumentar, utilizar nos clculos a menor das massas registadas.

8. Resultados

8.1. Mtodo e frmula de clculo

O teor de gua, W, em percentagem mssica calculado pela seguinte frmula:

em que:

m0 a massa, em grama, da cpsula com a pedra-pomes (7.2.3)

m1 a massa, em grama, da toma da amostra, da cpsula e da pedra-pomes antes da secagem (7.2.4)m2 a massa, em grama, da toma da amostra, da cpsula e da pedra-pomes depois da secagem (7.2.7)

Os resultados so arredondados s dcimas.

8.2. Repetibilidade

A diferena absoluta entre os resultados de duas determinaes singelas, efectuadas em simultneo ou umaimediatamente a seguir outra pelo mesmo analista, nas mesmas condies e com o mesmo material, no deveexceder 0,2 %.

8.3. Reprodutibilidade

A diferena absoluta entre dois resultados singelos independentes, obtidos por dois analistas em laboratriosdiferentes com material idntico, no deve exceder 0,3 %.

9. RelatrioO relatrio deve especificar o mtodo utilizado e os resultados obtidos e fazer refrencia a todos os aspectosoperacionais no mencionados nesta norma internacional ou entendidos como opcionais. Tambm devem ser referidostodos os incidentes que possam ter influenciado os resultados. O relatrio deve conter ainda todos os elementosnecessrios identificao completa da amostra.


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ANEXO X

(Artigo 8.o)

DETERMINAO DO TEOR DE RESDUO SECO ISENTO DE MATRIA GORDA DA MANTEIGA

1. Objecto e campo de aplicao

Esta norma descreve um processo de determinao do teor de resduo seco isento de matria gorda na manteiga.

2. Referncias

Norma IDF 50 C: 1995 Milk and milk products Methods of sampling.

3. Definies

Teor de resduo seco isento de matria gorda da manteiga: percentagem mssica das substncias determinadas pelomtodo descrito. expresso em gramas por 100 g.

4. Resumo do processoEvaporao da gua de uma massa conhecida de manteiga, extraco da matria gorda com ter de petrleo epesagem do resduo.

5. Reagentes

ter de petrleo com intervalo de destilao entre 30 C e 60 C. A evaporao de 10 ml deste reagente no deveproduzir mais de 1 mg de resduos.

6. Aparelhos e utenslios

6.1. Balana analtica (sensibilidade: 1 mg).

6.2. Exsicador, comum agente exsicante eficaz (por exemplo, slica-gel com um indicador higroscpico, recentementedesidratada).

6.3. Estufa de secagem com ventilao, termostatizada e funcionamento a 102 C 2 C em todo o espao detrabalho.

6.4. Cpsulas de vidro, porcelana ou metal no corrosivo com cerca de 20 mm de altura e 60 a 80 mm dedimetro, acompanhadas de uma vareta de vidro.

6.5. Cadinho filtrante de vidro sinterizado e dimetro dos poros compreendido entre 16 e 40 m, equipado com umfrasco de suco.

7. Colheita de amostras

Ver a norma IDF 50 C :1995.

8. Tcnica

8.1. Preparao da amostra

Aquecer ligeiramente a amostra num recipiente adequado de plstico ou vidro, fechado, com metade a doisteros da sua capacidade ocupados, at uma temperatura qual a manteiga esteja suficientemente amolecidapara poder ser bem homogeneizada por agitao mecnica ou manual vigorosa. A temperatura a que decorrea agitao no ser normalmente superior a 35 C. Arrefecer a amostra at temperatura ambiente. Uma vezconcludo o arrefecimento, abrir o recipiente que contm a amostra e remexer brevemente (no mximodurante 10 s) a manteiga com um utenslio apropriado (por exemplo, colher ou esptula) antes da pesagem.

8.2. Determinao

8.2.1. Secar a cpsula com a vareta (6.4) e o cadinho (6.5) na estufa (6.3) durante 1 h. Deixar arrefecer noexsicador e pesar todos estes objectos (cpsula, vareta e cadinho) em conjunto com a preciso de 1 mg (m0).

Notas: Regra geral, suficiente um perodo de arrefecimento de 45 minutos.

Se forem analisadas em conjunto mais do que uma toma, importante que seja utilizada a mesma

combinao cpsula, vareta e cadinho para cada toma de amostra.

8.2.2. Retirar o cadinho e registar a massa da cpsula e da vareta em conjunto, com a preciso de 1 mg (m1).

8.2.3. Depositar na cpsula uma toma de amostra (8.1) de aproximadamente 5 g, pesada com a preciso de 1 mg(m2).


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8.2.4. Secar a cpsula (com a vareta e a toma de manteiga) na estufa a 102 C 2 C durante uma noite.

8.2.5. Deixar a cpsula (8.2.3) arrefecer at temperatura ambiente.

8.2.6. Deitar 15 ml de ter de petrleo ligeiramente aquecido (aproximadamente 25 C) na cpsula e, com a varetade vidro, destacar o mximo de sedimento possvel que esteja aderente cpsula. Transferir o solvente para ocadinho e filtrar para o frasco de suco.

8.2.7. Efectuar quatro vezes a operao descrita em 8.2.6 Se, durante a quarta lavagem, j no houver vestgios dematria gorda na superfcie da cpsula, transferir quantitativamente o mximo possvel de sedimento para ocadinho. Caso contrrio, repetir a operao descrita em 8.2.6 at eliminao completa de todos os vestgiosde matria gorda.

8.2.8. Lavar o sedimento retido no cadinho com 25 ml de ter de petrleo ligeiramente aquecido.

8.2.9. Secar a cpsula, a vareta de vidro e o cadinho, em conjunto, na estufa a 102 C 2 C durante 30 minutos.

8.2.10. Deixar arrefecer no exsicador at temperatura ambiente e pesar com a preciso de 1 mg.

8.2.11. Repetir as operaes descritas em 8.2.9 e 8.2.10 at massa constante (m3) variao da massa conjunta dacpsula, da vareta e do cadinho no superior a 1 mg.

9. Resultados

9.1. Clculo do teor de resduo seco isento de matria gorda

O teor de resduo seco isento de matria gorda, SNF, em percentagem mssica calculado pela seguinte frmula:

em que:

m a massa, em grama, da cpsula vazia com a vareta de vidro e o cadinho (8.2.1)

m1 a massa, em grama, da cpsula vazia com a vareta de vidro (8.2.2)

m2 a massa, em grama, da toma de amostra, da cpsula e da vareta de vidro (8.2.3)

m3 a massa final, em grama, da cpsula, da vareta de vidro e do cadinho com o sedimento retido (8.2.11 )

Os resultados so arredondados s dcimas.

9.2. RepetibilidadeA diferena absoluta entre os resultados de duas determinaes singelas, efectuadas em simultneo ou umaimediatamente a seguir outra pelo mesmo analista, nas mesmas condies e com o mesmo material, no deveexceder 0,1 %.

9.3. Reprodutibilidade

A diferena absoluta entre dois resultados singelos independentes, obtidos por dois analistas em laboratriosdiferentes com material idntico, no deve exceder 0,2 %.

10. Relatrio

O relatrio deve especificar o mtodo utilizado e os resultados obtidos e fazer referncia a todos os aspectosoperacionais no mencionados nesta norma internacional ou entendidos como opcionais. Tambm devem serreferidos todos os incidentes que possam ter influenciado os resultados. O relatrio deve conter ainda todos oselementos necessrios identificao completa da amostra.

Nota:

Se a amostra analisada for de manteiga com sal, o sal adicionado ser contabilizado como resduo seco isento dematria gorda, pelo que, para a determinao do resduo seco isento de matria gorda lcteo, haver que subtrair aoteor de resduo seco isento de matria gorda o teor de sal adicionado. Os valores calculados para os parmetros depreciso do mtodo de determinao do teor de resduo seco isento de matria gorda lcteo so os seguintes:

Repetibilidade: r = 0,104 %

Reprodutibilidade: R = 0,206 %

Os valores dos parmetros de preciso obtidos para o mtodo de determinao do teor de resduo seco isento dematria gorda so, portanto, vlidos para o mtodo de determinao do teor de resduo seco isento de matria gordalcteo.


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ANEXO XI

(Artigo 8.o)

DETERMINAO DO TEOR DE MATRIA GORDA DA MANTEIGA

O teor de matria gorda obtido indirectamente a partir dos valores determinados para os teores de gua e de resduoseco isento de matria gorda pelos mtodos descritos nos anexos IX e X, respectivamente. A percentagem mssica dematria gorda igual a:

em que:

W a percentagem mssica de gua

SNF a percentagem mssica de resduo seco isento de matria gorda.

Os valores calculados para os parmetros de preciso do mtodo de determinao do teor de matria gorda so osseguintes:

Repetibilidade: r = 0,22 %

Reprodutibilidade: R = 0,36 %.


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4.9. Fase mvel para HPLC.

Misturar 300 ml de metanol (4.6) com cerca de 500 ml de gua (4.8) e 20 ml de cido actico (4.7) numbalo aferido de 1 000 ml, completando o volume com gua (4.8). Filtrar com um filtro de 0,45 m (3.3).

5. Procedimento

5.1. Preparao da amostra de ensaio

5.1.1. Manteiga

Aquecer a amostra at a mesma comear a fundir. Evitar o sobreaquecimento parcial da amostra a mais de40 C. Quando a amostra se tornar suficientemente plstica, homogeniz-la por agitao. Mexer a manteigadurante 15 s antes de tomar uma poro. Introduzir num balo aferido de 100 ml uma poro de cerca de 5 g(g SM) de manteiga e pesar com aproximao a 1 mg.

5.1.2. Manteiga concentrada

Imediatamente antes da amostragem, colocar numa estufa a 40-50 C o recipiente que contm a manteiga

concentrada at fuso completa da mesma. Misturar a amostra agitando-a ou mexendo-a; evitar a formao debolhas de ar. Introduzir num balo aferido de 100 ml cerca de 4 g (g SM) de manteiga concentrada e pesarcom aproximao a 1 mg.

5.1.3. Nata

Aquecer a amostra em banho-maria ou numa estufa a uma temperatura de 35 40 C. Repartir a gordura deforma homognea por agitao e, se necessrio, mexendo-a. Arrefecer a amostra rapidamente (20 2 C). Aamostra deve apresentar um aspecto homogneo; em caso contrrio, recomear a operao. Introduzir num balo aferido de 100 ml cerca de 10 g (g SM) de nata e pesar com aproximao a 1 mg.

5.2. Preparao da soluo de ensaio

Adicionar cerca de 75 ml de soluo de extraco (4.4) toma de ensaio (5.1.1, 5.1.2 ou 5.1.3), agitar ousacudir vigorosamente durante cerca de 15 min e completar o volume com a soluo de extraco (4.4).Transferir cerca de 10 ml do extracto obtido para um tubo de ensaio munido de rolha. Colocar o tubo deensaio no congelador (3.1) e deixar repousar durante cerca de 30 min. Centrifugar o extracto frio durante cercade 5 minutos a cerca de 2 000 rpm e decantar de imediato. Deixar arrefecer temperatura ambiente a soluodecantada. Introduzir com uma pipeta 5 ml da soluo decantada num balo aferido de 100 ml e completar ovolume com gua. Filtrar uma alquota com um microfiltro de membrana (3.3). O filtrado encontra-se prontopara a determinao por HPLC.

5.3. Calibrao

Introduzir com uma pipeta 5 ml de soluo-padro de vanilina (4.5.2) num balo aferido de 100 ml.Adicionar 5 ml de soluo de extraco (4.4) e completar com gua at marca. A soluo resultante contm0,5 g/ml de vanilina.

5.4. Determinao por HPLC

Estabilizar o sistema cromatogrfico durante cerca de 30 minutos. Injectar a soluo-padro (5.3) e repetir oprocesso at que a diferena entre as reas ou as alturas dos picos correspondentes a duas injeces consecu-tivas seja inferior a 2 %. Nas condies descritas, o tempo de reteno da vanilina cerca de 9 minutos. Analisara soluo-padro (5.3) em duplicado, injectando um volume de 20 l. Injectar 20 l das solues a analisar(5.2). Determinar a rea ou a altura de cada pico de vanilina obtido. Repetir o duplicado da soluo-padro (5.3)aps 10 injeces de solues a analisar (5.2).

6. Clculo dos resultados

Calcular a rea (ou a altura) mdia (AC) dos picos da vanilina correspondentes s injeces em duplicado quedelimitam cada lote de solues a analisar (quatro reas no total).

Calcular o factor de resposta (R):

R = AC/CM

em que CM representa a massa de vanilina expressa em mg (4.5.1).


37/99


O teor (mg/kg) de vanilina (C) da amostra de ensaio dado pela seguinte frmula:

em que:

AS = superfcie do pico correspondente vanilina da amostra de ensaio,

SM = massa da amostra de ensaio expressa em g (5.1.1, 5.1.2 ou 5.1.3).

Na anlise da nata para a determinao de vanilina, deve exprimir-se a concentrao do marcador em mg/kg dematria gorda butrica, multiplicando C por 100/f, sendo f o teor de matria gorda da nata, expresso em % (m/m)

20 = factor que toma em conta as diluies do padro e da amostra de ensaio,

0,96 = factor de correco do teor de matria gorda na primeira diluio da amostra de ensaio.

Nota: Podem utilizar-se as alturas dos picos em vez da respectiva rea (ver ponto 8.3).

7. Preciso do mtodo

7.1. Repetibilidade (r)

A diferena entre os resultados de duas determinaes efectuadas num intervalo to breve quanto possvel porum nico operador, utilizando o mesmo equipamento, com material de ensaio idntico, no deve exceder16 mg/kg.

7.2. Reprodutibilidade (R)

A diferena entre os resultados de duas determinaes efectuadas por operadores de laboratrios diferentes,utilizando equipamento diferente, com material de ensaio idntico, no deve exceder 27 mg/kg.

8. Limites e tolerncia

8.1. Devem colher-se trs amostras do produto marcado, de modo a verificar a respectiva homogeneidade.

8.2. Marcador obtido a partir de baunilha ou de vanilina sinttica.

8.2.1. A taxa de incorporao de 4-hidroxi-3-metoxibenzaldedo de 250 g por tonelada de manteiga concentrada oude manteiga. No caso da nata marcada, a taxa de incorporao de 250 g por tonelada de matria gordabutrica.

8.2.2. Para verificar a taxa e a homogeneidade da incorporao do marcador, utilizam-se os resultados obtidos para astrs amostras na anlise do produto, comparando o menor dos resultados em causa com os seguintes limites[tendo em conta a diferena crtica, para uma probabilidade de 95 % (DCr95)]:

221,0 mg/kg (95 % da taxa de incorporao mnima), 159,0 mg/kg (70 % da taxa de incorporao mnima).

A concentrao do marcador na amostra que origina o resultado mais reduzido utilizada por interpolaoentre 221,0 mg/kg e 159,0 mg/kg.

8.3. Marcador obtido exclusivamente a partir

Lacticínios - Legislacao Europeia - 2001/01 - Reg nº 213 - QUALI.PT

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