KONVERSI MINYAKJARAK PAGAR Jatrophacurcas L) …digilib.unila.ac.id/54778/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdf20%). Furthermore, the physical parameters of the biodiesel such as density

KONVERSI MINYAKJARAK PAGAR (Jatrophacurcas L) MENJADI

BIODIESEL DENGAN KATALISZEOLIT ZSM-5BERBAHAN DASAR

SILIKA SEKAM PADI DAN ALUMINIUM KALENG BEKAS

(Skripsi)

Oleh

HERLIANA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2018

ABSTRACT

CONVERSION OF Jatropha curcas L. OIL INTO BIODIESEL WITH

ZSM-5 ZEOLITE CATALYST BASE ON RICE HUSK SILICA AND

WASTE ALUMINUM CANS

by

Herliana

In this study, ZSM-5 zeolite with Si/Al ratio of 30 was synthesized from rice

husks silica and waste aluminum cans, using hydrothermal method at 100 °C and

varied crystallization times of 24, 48, 72, and 96 hours. The zeolites produced

were calcined at 550 °C for 5 hours. Characterization of zeolites with XRD

shows that the samples are still in amorphous state (ZSM-5 precursor). This

amorphous phase of the samples is also supported by SEM results which show the

existence of heterogeneous morphology of the surface, both in terms of particle

shape, size, and distribution over the surface. The FTIR analysis of representative

sample contains Lewis acid site and after ion exchange revealed the presence of

Brønsted-Lowry acid site. Catalytic test for transesterification of jatropha oil

demonstrated that the ZSM-5 precursor synthesized exhibit the ability to catalyze

the conversion of fatty acids in jatropha oil to their corresponding methyl esters,

as revealed by GC-MS, although the percent conversion is relatively low (around

20%). Furthermore, the physical parameters of the biodiesel such as density and

flash point are not in the values specified in the SNI 7182:2015 biodiesel,

suggesting the need for further investigation.

Keyword: ZSM-5 zeolite, hydrothermal, Brønsted-Lowry, transesterification,

biodiesel.

ABSTRAK

KONVERSI MINYAK JARAK PAGAR (Jatropha curcas L.) MENJADI

BIODIESEL DENGAN KATALIS ZEOLIT ZSM-5 BERBAHAN DASAR

SILIKA SEKAM PADI DAN ALUMINIUM KALENG BEKAS

Oleh

Herliana

Pada penelitian ini, zeolit ZSM-5 dengan nisbah Si/Al 30 telah disintesis dari

silika sekam padi dan aluminium kaleng bekas dengan metode hidrotermal pada

suhu 100 °C dan variasi waktu kristalisasi selama 24, 48, 72, dan 96 jam. Zeolit

yang dihasilkan kemudian dikalsinasi pada suhu 550 °C selama 5 jam.

Karakterisasi zeolit dengan XRD menunjukkan bahwa sampel masih dalam

bentuk amorf (prekursor ZSM-5). Fasa amorf pada sampel juga didukung oleh

hasil SEM yang menunjukkan bahwa sampel memiliki morfologi permukaan yang

heterogen baik bentuk, ukuran, dan penyebaran pada permukaan. Analisis FTIR

menunjukkan bahwa sampel mengandung situs asam Lewis dan setelah proses

pertukaran ion menunjukkan adanya situs asam Brønsted-Lowry. Uji katalitik

transesterifikasi minyak jarak pagar menunjukkan bahwa prekursor ZSM-5 yang

disintesis memiliki unjuk kerja katalis, ditandai dengan terkonversinya asam

lemak dalam minyak jarak pagar menjadi metil ester berdasarkan hasil analisis

GC-MS, meskipun persen konversi yang diperoleh relative rendah (sekitar 20%).

Selain itu, parameter fisik biodiesel yang meliputi densitas dan titik nyala, belum

memenuhi syarat mutu SNI 7182:2015, sehingga diperlukan adanya penelitian

lebih lanjut.

Kata Kunci: zeolit ZSM-5, hidrotermal, Brønsted-Lowry, transesterifikasi,

biodiesel.

KONVERSI MINYAKJARAK PAGAR (Jatrophacurcas L) MENJADI

BIODIESEL DENGAN KATALISZEOLIT ZSM-5 BERBAHAN DASAR

SILIKA SEKAM PADI DAN ALUMINIUM KALENG BEKAS

Oleh

Herliana

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2018

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bandar Lampung pada tanggal 19

Maret 1996, anak terakhir dari enam bersaudara, dari

pasangan Bapak Herliansyah (Alm) dan Ibu Rohaida.

Penulis menamatkan pendidikan Taman Kanak-Kanak di

TK Melati Puspa Tanjung Senang Bandar Lampung pada

tahun 2003, Sekolah Dasar di SD Negeri 1 Tanjung Senang Bandar Lampung

pada tahun 2008, Sekolah Menengah Pertama di SMP Negeri 19 Bandar Lampung

pada tahun 2011, dan Sekolah Menengah Atas di SMA Negeri 15 Bandar

Lampung pada tahun 2014. Pada tahun yang sama penulis diterima sebagai

mahasiswa jurusan S1 kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

(FMIPA) Universitas Lampung melalui jalur undangan/Seleksi Nasional Masuk

Perguruan Tinggi Negeri (SNMPTN) dan merupakan mahasiswa penerima

beasiswa Bidik Misi.

Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah mewakili Universitas Lampung

sebagai finalis dalam Olimpiade Sains Nasional Pertamina katagori Science

Project Se-Regional Asia Tenggara pada tahun 2016, juara III Lomba Karya Tulis

Ilimiah Nasional di Universitas Jambi, Jambi pada tahun 2017, juara harapan I

dalam kegiatan Nasional Video Competition di Balai Penelitian Teknologi

Mineral-Lambaga Ilmu Pengetahuan Indonesia, Lampung Selatan pada tahun

2017, dan oral presentator pada Call For Paper Competition di Univeristas

Lambung Mangkurat, Banjarbaru (Kalimantan Selatan) pada tahun 2017. Penulis

menerima Piagam Penghargaan sebagai Mahasiswa Berprestasi dari organisasi

HIMAKI pada tahun 2016 dan Piagam Penghargaan Dekan 2017 atas raihan

prestasi dibidang kemahasiswaan dari Dekan FMIPA pada tahun 2017. Penulis

mengikuti aktivitas organisasi Kader Muda (KAMI) HIMAKI tahun 2014-2015

FMIPA Unila dan menjadi Anggota Bidang SPIK HIMAKI FMIPA Unila pada

tahun 2014-2015 dan 2015-2016. Penulis juga pernah menjadi asisten dosen pada

praktikum Kimia Dasar Fakultas Teknik pada tahun 2016 dan praktikum Kimia

Fisik jurusan kimia FMIPA pada tahun 2017.

Kupersembahkan karya ini sebagai wujud bakti dan

tanggung jawab kepada :

Kedua orang tuaku,

Bapak Herliansyah (Alm) dan Ibu Rohaida yang

senantiasa memberikan cinta kasih, perhatian, dukungan,

motivasi, dan doa untukku.

Kakak – Kakakku

Vera Rosita, Hendra Yusuf, Evi Liantika, Rio Andesta (Alm),

dan Desi Natalia

Pembimbing Penelitianku

Ibu Dr. Kamisah D. Pandiangan, M.Si. dan

Bapak Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D.

Orang terkasih, Sahabat, Kerabat, dan Teman.

Almamater Tercinta

MOTTO

Pengetahuan yang baik adalah yang memberi manfaat

Bukan yang hanya diingat

-Imam al-Syafi’i-

Dan

Sebaik-baik manusia adalah

yang paling bermanfaat bagi orang lain

-HR. Ahmad-

SANWACANA

Alhamdulillahirobil’alamin, segala puji dan syukur kepada Allah SWT atas segala

rahmat, karunia, dan kasih sayang-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan

penulisan skripsi ini. Shalawat serta salam selalu tercurah kepada Nabi

Muhammad SAW, semoga kita termasuk umatnya yang mendapat syafa’at beliau

di yaumil akhir nanti, aamiin yarabbal’alamin. Skripsi ini disusun sebagai salah

satu syarat untuk mendapatkan gelar Sarjana Sains pada Jurusan Kimia FMIPA

Unila. Pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih kepada:

1. Malaikat sekaligus pahlawan hidupku, kedua orang tuaku Bapak

”Herliansyah (Alm)” dan Ibu ”Rohaida” atas seluruh cinta, kasih sayang,

kesabaran, ketulusan, keikhlasan yang tiada akhir. Terkhusus ibu (my hero)

terima kasih atas pengorbanan yang tak kenal lelah dalam bekerja, nasihat,

do’a, dan dedikasi dalam mendidik dan membesarkanku.

2. Kakak-kakakku beserta istri dan atau suaminya, serta keponakan-

keponakanku terima kasih atas seluruh kebersamaan, dukungan, dan kasih

sayangnya.

3. Ibu Dr. Kamisah D. Pandiangan, M.Si. selaku pembimbing I dan Bapak Prof.

Wasinton Simanjuntak, Ph.D. selaku pembimbing II pada penelitian ini,

terima kasih atas kesabaran dalam membimbing, dan memberikan motivasi,

bantuan, nasihat, serta saran hingga penulis dapat menyelesaikan penulisan

skripsi ini.

4. Ibu Dr. Mita Rilyanti, M.Si. selaku Pembahas atas segala saran dan kritik

yang sangat membangun dalam penulisan skripsi ini.

5. Bapak Dr. Eng Suripto Dwi Yuwono., M.T. selaku Ketua Jurusan Kimia

FMIPA Universitas Lampung.

6. Bapak Prof. Warsito, S.Si., DEA, Ph.D. selaku dekan Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

7. Segenap staf pengajar dan karyawan khususnya Jurusan Kimia dan FMIPA

Universitas Lampung pada umumnya.

8. My beloved rival Atin meskipun kamu ngeselin, rese, dan suka egois, tapi

terima kasih untuk menjadi tempat curhat dan melampiaskan keusilan, team

support, dan cinta kasih yang gengsi kamu sampaikan. Semoga selalu allah

lingkupi dengan kebahagiaan.

9. Sahabat sekaligus partner in crime waktu maba Astriva meskipun dirimu suka

nyubit, tapi terima kasih untuk setiap momen konyol yang kita lalui, ketawa

gajelas, dan menjadi salah satu motivasi untuk menjadi lebih baik dan wanita

tangguh. Semoga allah selalu melindungi dan mudahkan segala urusanmu.

10. My beloved partner Sandra meskipun kamu nyebelin dan suka ngeyel tapi

tetep jadi partner terbaik, terima kasih untuk kesabaran, dukungan, tangis dan

tawa, setiap momen kekenyangan dan kelaparan, serta drama dan kegilaan

yang kita lakukan. Semoga allah selalu dilingkupi kamu dalam kebaikan.

11. Partner penelitian yang bijak banget Ganjar Andhulangi meskipun pendiem

tapi aslinya.. ya diem, terima kasih untuk dukungan, bantuan, motivasi, sabar

dan bijak diantara wanita konyol. Semoga allah mudahkan untuk meraih apa

yang diinginkan.

12. Kakak-kakak di Laboratorium Polimer, Kimia Fisik Jurusan Kimia FMIPA

Unila; Mba Dilla, Mba Gege, Kak Hanif, Kak Yusri, Mba Agus, Mba Ruli,

Mba Gesa, Kak Anton, Kak Yudha, Mba Herma, Mba Vero, dan Mba Yunitri

atas semangat, saran, dan bantuan yang diberikan.

13. Tim hore dan julit, Mahliani, Tika, Lilian, Erwin, Riri, Sandra terima kasih

untuk kebersamaan, bantuan, semangat, saran, kejulitan, dan hiburan. Semoga

allah pertemukan kita kembali dalam keadaan yang lebih baik.

14. Mba Dilla terima kasih untuk kesempatan, kepercayaan, semangat, saran, dan

bantuan yang diberikan. Semoga allah murahkan rezekinya, mudahkan segala

urusannya.

15. Orang-orang yang berjasa dalam pencarian biji Jarak Pagar dan Sekam Padi

terima kasih untuk bantuan tenaga, waktu, materi yang telah diluangkan.

Semoga allah senantiasa membalas segala kebaikannya.

16. Teman-teman KF 2014, Liana, Rizky, Michael, Matthew, Meli, Ilhan,

Renaldi Terima kasih untuk semangat, saran, dan bantuan yang diberikan.

17. Keluarga kimia 2014 yang tidak dapat disebutkan satu per satu, terima kasih

atas kebersamaan dalam melalui hari demi hari dalam kehidupan kampus.

18. Himaki FMIPA Unila yang telah memberikan pengalaman yang luar biasa

kepada penulis.

19. Kakak dan adik tingkat penulis; kimia angkatan 2010, 2011, 2012, 2013,

2015 dan 2016.

20. Semua Pihak yang telah membantu dan mendukung penulis dalam

penyusunan skripsi ini.

Semoga Allah SWT membalas segala kebaikan yang telah dilakukan dengan

pahala yang berlipat ganda, Aamiin. Penulis menyadari dan memohon maaf

kepada semua pihak untuk kekurangan yang terdapat pada skripsi ini, namun

penulis berharap skripsi ini dapat bermanfaat dan berguna bagi rekan – rekan

khususnya mahasiswa kimia dan pembaca pada umumnya.

Bandar lampung, 1 Desember 2018

Herliana

i

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI ...................................................................................................... i

DAFTAR TABEL ............................................................................................. iii

DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... v

I. PENDAHULUAN ....................................................................................... 1

A. Latar Belakang ......................................................................................... 1

B. Tujuan ....................................................................................................... 5

C. Manfaat ..................................................................................................... 5

II. TINJAUAN PUSTAKA .............................................................................. 6

A. Biodiesel ................................................................................................... 6

1. Sifat umum biodiesel ............................................................................ 6

2. Bahan baku biodiesel ........................................................................... 7

3. Reaksi pembuatan biodiesel (transesterifikasi) .................................... 10

B. Karakterisasi Biodiesel ............................................................................. 12

1. Karakterisasi fisik biodiesel ................................................................. 12

2. Analisis komposisi bioiesel dengan Gas Chromatography Mass

Spectrometry (GC-MS) ....................................................................... 13

C. Zeolit ........................................................................................................ 15

1. Zeolit alam ........................................................................................... 16

2. Zeolit sintetik ....................................................................................... 18

3. Zeolit ZSM-5 ....................................................................................... 21

4. Bahan baku pembuatan Zeolit ............................................................. 25

5. Sintesis zeolit ........................................................................................ 27

6. Karakterisasi zeolit .............................................................................. 29

III. METODE PENELITIAN ........................................................................... 37

A. Waktu dan Tempat Penelitian .................................................................. 37

B. Alat dan Bahan ......................................................................................... 37

C. Prosedur Kerja .......................................................................................... 38

1. Preparasi minyak jarak pagar .............................................................. 38

2. Preparasi sekam padi ........................................................................... 38

ii

3. Ekstraksi silika sekam padi ................................................................. 39

4. Preparasi aluminium kaleng bekas ...................................................... 39

5. Pembuatan zeolit ZSM-5 ..................................................................... 40

6. Karakterisasi zeolit ZSM-5 ................................................................... 41

7. Pembuatan biodiesel ............................................................................ 42

8. Karakterisasi biodiesel ......................................................................... 43

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................... 47

A. Pengantar .................................................................................................. 47

B. Preparasi Minyak Jarak Pagar .................................................................. 47

C. Preparasi Silika Sekam Padi ..................................................................... 48

D. Preparasi Aluminium Kaleng Bekas ........................................................ 49

E. Pembuatan Zeolit ZSM-5 ......................................................................... 50

F. Pertukaran Ion .......................................................................................... 52

G. Modifikasi dengan kalsinasi lanjut pada suhu 800 °C ............................. 53

H. Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) ................................................... 54

1. Zeolit ZSM-5 ....................................................................................... 54

2. Hasil modifikasi dengan kalsinasi lanjut pada suhu 800 °C ................ 55

I. Karakterisasi Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-Ray

Spectroscopy (SEM-EDX) ....................................................................... 57

J. Karakterisasi Fourier Transform Infra Red (FTIR) ................................. 59

K. Uji Aktivitas Katalis ................................................................................. 61

1. Transesterifikasi miyak kelapa ............................................................ 61

2. Transesterifikasi miyak jarak pagar ..................................................... 64

3. Katalis hasil pertukaran ion ................................................................. 67

4. Katalis hasil modifikasi dengan kalsinasi lanjut pada suhu

800 °C .................................................................................................. 68

L. Pengaruh Nisbah Metanol Terhadap Persen Konversi Biodiesel ............. 69

M. Uji Kelayakan Biodiesel ........................................................................... 71

V. SIMPULAN DAN SARAN ......................................................................... 72

A. Simpulan ................................................................................................... 72

B. Saran ......................................................................................................... 73

DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 74

LAMPIRAN ........................................................................................................ 83

iii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Spesifikasi bahan bakar nabati (biofuel) jenis biodiesel ............................... 7

2. Daftar tanaman yang mengandung minyak nabati ........................................ 8

3. Komposisi asam lemak minyak jarak ........................................................... 9

4. Karakteristik fisik biodiesel minyak jarak pagar (Jatropha curcas L) ......... 10

5. Komposisi kimia dan sifat fisika zeolit alam (% Wt) ................................... 18

6. Zeolit sintetis dan kegunaannya .................................................................... 19

7. Data zeolit ZSM-5 ......................................................................................... 23

8. Karakteristik bilangan gelombang ZSM-5 .................................................... 24

9. Komposisi kaleng minuman ......................................................................... 27

10. Interpretasi spektrum FTIR prekursor zeolit ZSM-5 dan H-ZSM-5 ............. 60

11. Komponen biodiesel hasil transesterifikasi minyak kelapa dengan katalis

prekursor zeolit ZSM-5 24 jam ..................................................................... 63

12. Komponen biodiesel hasil transesterifikasi minyak jarak pagar dengan

katalis prekursor zeolit ZSM-5 24 jam .......................................................... 66

13. Karakteristik biodiesel hasil transesterifikasi minyak jarak pagar dengan

katalis prekursor zeolit ZSM-5 24 jam ......................................................... 71

14. Massa ZSM-5 yang dihasilkan dari proses sintesis dan setelah kalsinasi...... 86

15. Data SNI 7182:2015 ..................................................................................... 88

16. Hasil transesterifikasi minyak jarak pagar berdasarkan aktivitas masing-

masing prekursor zeolit ZSM-5 yang disintesis ............................................ 88

iv

17. Daftar puncak zeolit ZSM-5 24 jam ............................................................. 93

18. Daftar puncak zeolit ZSM-5 72 jam ............................................................. 95

19. Daftar puncak zeolit ZSM-5 96 jam ............................................................. 96

20. Daftar puncak prekursor zeolit ZSM-5 96 jam 800 °C ................................. 98

21. Data identifikasi 2θ dan d-spacing zeolit ZSM-5 24 jam .............................. 101

22. Data identifikasi 2θ dan d-spacing prekursor zeolit ZSM-5 96 jam 800 °C . 101

23. Komposisi atom prekursor zeolit ZSM-5 96 jam setelah modifikasi

kalsinasi pada suhu 800 °C .......................................................................... 102

v

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Reaksi transesterifikasi ................................................................................. 10

2. Struktur zeolit ................................................................................................ 16

3. Struktur 3 dimensi ZSM-5 ............................................................................ 22

4. Difraktogram standar zeolit ZSM-5 .............................................................. 23

5. Mikrograf zeolit ZSM-5 ................................................................................ 24

6. Skema alat Fourier Transform Infra Red (FTIR) ......................................... 35

7. Tahapan preparasi minyak jarak pagar ......................................................... 48

8. Tahapan preparasi silika sekam padi ............................................................ 49

9. Tahapan preparasi aluminium kaleng bekas .................................................. 50

10. Proses pembuatan zeolit ZSM-5 ................................................................... 51

11. Zeolit ZSM-5 yang telah dikalsinasi pada suhu 550 oC dengan variasi

waktu kristalisasi ........................................................................................... 51

12. Mekanisme pertukaran ion untuk menghasilkan HZSM-5 ........................... 52

13. Tahapan proses pertukaran ion ..................................................................... 53

14. Hasil kalsinasi zeolit ZSM-5 96 jam pada suhu 800 °C ............................... 53

15. Difraktogram zeolit ZSM-5 hasil sintesis dengan waktu kristalisasi 24,

72, 96 jam dan ZSM-5 standar ...................................................................... 54

16. Difraktogram prekursor zeolit ZSM-5 96 jam 800 °C dan ZSM-5

standar ........................................................................................................... 56

vi

17. Mikrograf zeolit ZSM-5 96 jam yang telah dikalsinasi pada suhu

800 °C ........................................................................................................... 57

18. Komposisi atom prekursor zeolit ZSM-5 96 jam 800 °C ............................. 58

19. Spektrum FTIR ............................................................................................. 59

20. Hasil transesterifikasi minyak kelapa ........................................................... 62

21. Kromatogram biodiesel minyak kelapa dengan katalis prekursor zeolit

ZSM-5 24 jam ............................................................................................... 63

22. Hasil transesterifikasi minyak jarak pagar .................................................... 64

23. Persen konversi biodiesel minyak jarak pagar dengan katalis prekursor

zeolit ZSM-5 24, 48,72 dan 96 jam ............................................................... 65

24. Kromatogram biodiesel minyak jarak pagar dengan katalis prekursor

ZSM-5 24 jam ............................................................................................... 66

25. Persen konversi biodiesel minyak jarak pagar dengan katalis prekursor

zeolit ZSM-5 24 jam, HZSM-5, dan HZSM-5 dengan Koreaktan ................ 67

26. Persen konversi biodiesel minyak jarak pagar dengan katalis prekursor

zeolit ZSM-5 96 jam sebelum dan setelah modifikasi .................................. 68

27. Persen konversi minyak jarak pagar ............................................................. 70

28. Spektrum massa komponen penyusun biodiesel minyak kelapa .................. 91

29. Spektrum massa komponen penyusun biodiesel minyak jarak pagar ............ 92

30. Difraktogram zeolit ZSM-5 24 jam .............................................................. 93

31. Difraktogram zeolit ZSM-5 72 jam .............................................................. 94

32. Difraktogram zeolit ZSM-5 96 jam .............................................................. 96

33. Difraktogram prekusor zeolit ZSM-5 96 jam 800 °C .................................... 97

34. Data PCPDFWIN 1997 ZSM-5 .................................................................... 99

35. Data fasa kristal tridimit dan kristobalit ........................................................ 101

36. Spektrum EDX prekusor zeolit ZSM-5 96 jam 800 °C ................................ 102

1

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Seiring dengan bertambahnya populasi manusia, jumlah kendaraan, serta

perkembangan industri, kini kebutuhan akan bahan bakar terus meningkat. Hal

tersebut tidak sebanding dengan ketersediaan cadangan energi yang ada.

Cadangan minyak bumi berdasarkan data BPPT Indonesia Energy Outlook (2016)

pada tahun 2014 yaitu sebesar 3,6 miliar barel dan dengan rasio R/P

(Reserve/Production), maka minyak bumi akan habis dalam waktu 12 tahun

karena kecenderungan produksi energi fosil. Alasan penting mengapa

penggunaan bahan bakar fosil harus dikurangi adalah adanya dampak masalah

kerusakan lingkungan, harga yang terus melambung, dan beban subsidi yang

semakin meningkat. Oleh karena itu, diperlukan energi alternatif untuk

mengurangi pemakaian energi fosil sebagai bahan bakar. Hal ini didukung

dengan adanya Peraturan Presiden No. 5 tahun 2006 tentang kebijakan energi

nasional dan Instruksi Presiden No. 10 tahun 2005 tentang penghematan

penggunaan energi. Energi alternatif untuk bahan bakar terbarukan yang sedang

giat dikembangkan saat ini adalah bioetanol, biodiesel, dan biofuel.

Di Indonesia, bahan bakar alternatif seperti biodiesel berpeluang besar menjadi

komoditas unggulan. Peluang ini didasarkan pada kenyataan bahwa biodiesel saat

2

ini sudah digunakan secara komersial, karena sifatnya yang ramah lingkungan

yaitu tidak mengandung sulfur yang bersifat karsinogen, jumlah CO2 yang

dihasilkan pada pembakarannya lebih sedikit dibanding dengan bahan bakar fosil,

tidak mengandung unsur berbahaya seperti Pb, bersifat biodegradable, emisi gas

buangnya juga lebih rendah dibandingkan emisi bahan bakar diesel, memiliki efek

pelumasan yang tinggi sehingga dapat memperpanjang umur mesin, serta

memiliki angka setana yang lebih tinggi dari minyak diesel yang dihasilkan dari

industri petrokimia (Aziz dkk, 2011). Secara kimia biodiesel didefinisikan

sebagai metil ester yang diturunkan dari minyak atau lemak alami, seperti minyak

nabati, lemak hewan atau minyak goreng bekas melalui proses transesterifikasi

dengan penambahan alkohol dan katalis (Szybist et al., 2005).

Perkembangan produksi biodisel didukung ketersediaan bahan baku yang cukup

melimpah. Berdasarkan Instruksi Presiden No. 1 tahun 2006 tentang penyediaan

dan pemanfaatan bahan bakar nabati, maka jarak pagar merupakan salah satu

tanaman dimana biji buahnya mengandung minyak nabati yang berpotensi sebagai

bahan baku pembuatan biodiesel. Biji jarak pagar mengandung minyak kurang

lebih sebesar 46% (Julianti, 2016). Pembuatan biodiesel dari minyak jarak

dilakukan dengan proses transesterifikasi dengan menggunakan alkohol untuk

mengubah trigliserida menjadi metil ester (biodiesel) dan gliserol yang

selanjutnya dilakukan pemurnian (Knothe, 2006).

Transesterifikasi merupakan proses yang dapat digunakan untuk menurunkan

viskositas minyak jarak pagar dan meningkatkan daya pembakarannya sehingga

sesuai dengan standar minyak diesel. Transesterifikasi adalah suatu reaksi yang

3

menghasilkan ester dimana salah satu pereaksinya juga merupakan senyawa ester.

Pada proses ini terjadi pemecahan senyawa trigliserida dan migrasi gugus alkil

antara senyawa ester. Reaksi transesterifikasi umumnya berlangsung sangat

lambat sehingga diperlukan katalis. Katalis yang digunakan dapat bersifat basa

atau asam baik yang homogen maupun heterogen. Beberapa faktor yang dapat

mempengaruhi hasil transesterifikasi yaitu pengadukan yang baik, penambahan

katalis, pemberian reaktan berlebih, suhu, perbandingan pereaksi dan waktu reaksi

(Darnoko dan Cheryan, 2000).

Katalis heterogen adalah katalis yang memiliki fase yang berbeda dengan reaktan

atau produk reaksi. Pada penelitian ini digunakan katalis heterogen karena katalis

memiliki kestabilan termal yang relatif tinggi sehingga dapat digunakan untuk

reaksi yang memerlukan suhu tinggi, mudah dipisahkan dari campuran reaksi

karena reaktan dan produk mempunyai fase yang berbeda dengan katalis, dan

katalis mudah diregenerasi (Pandiangan dan Simanjuntak, 2013). Zeolit ZSM-5

merupakan salah satu jenis katalis heterogen yang termasuk zeolit sintetik dengan

kadar silika tinggi yang mampu menyerap molekul non polar sehingga baik untuk

digunakan sebagai katalisator contohnya dalam reaksi transesterifikasi untuk

pembuatan biodiesel. Selain itu zeolit ZSM-5 memiliki kegunaan sebagai

dewaxing, produksi synfuel, dan mensintesis ethylbenzene (Sutarti dan

Rachmawati, 1994; Saputra, 2006; Mahadilla dan Putra, 2013). Pada umumnya

zeolit ZSM-5 banyak disintesis dengan metode hidrotermal pada suhu di atas

100°C baik dengan ataupun tanpa templet organik, serta dengan komposisi bahan

SiO2, NaOH, H2O, Al2O3, dan TPABr atau TPAOH (Sajidah dkk, 2017).

4

Pada penelitian ini zeolit ZSM-5 yang disintesis menggunakan bahan baku

aluminium kaleng bekas dan silika sekam padi. Pemanfaatan kaleng didasarkan

pada alasan untuk mengurangi dampak terhadap pencemaran lingkungan, dimana

berdasarkan metal packaging for food stuffs untuk suatu alat ataupun material

yang berbahan aluminium mampu bertahan selama 40 tahun atau bahkan lebih

(Oldring and Nehring, 2007). Hal ini dimungkinkan karena kandungan

aluminium yang tinggi pada kaleng minuman yaitu berkisar 90,0929% (Hakim,

2011). Selain itu, berdasarkan penelitian Adans et al., (2016) secara kuantitatif

komposisi kimia kaleng minuman yaitu terdiri dari 97,1% Al, 1,08% Mg, 0,86%

Mn, 0,59% Fe dan 0,33% logam lainnya. Oleh karena itu, kaleng bekas minuman

berpotensi sebagai sumber aluminium untuk sintesis zeolit ZSM-5.

Sumber silika yang digunakan adalah sekam padi, dengan alasan yaitu sekam padi

sebagai residu pertanian yang melimpah khususnya di negara agraris seperti

Indonesia belum dimanfaatkan secara maksimal. Berdasarkan hasil penelitian

Simanjuntak et al.,(2010) sekam padi mengandung 15-20% komponen anorganik,

dimana silika merupakan penyusun utama dengan persentase yaitu 93-99%.

Silika dapat diperoleh dengan mudah dengan cara ekstraksi atau dengan

pengabuan. Selain itu pemanfaatan sekam padi sebagai sumber silika

memberikan nilai ekonomis dan nilai tambah dari sekam padi pada sektor

pertanian. Berdasarkan uraian di atas pada penelitian ini disintesis zeolit ZSM-5

dengan kaleng bekas minuman sebagai sumber aluminium dan sekam padi

sebagai sumber silika yang berperan sebagai katalis pada proses transesterifikasi

minyak jarak pagar (Jatropha curcas L) menjadi biodiesel.

5

B. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Mensintesis katalis sintetik zeolit ZSM-5 dengan memanfaatkan kaleng

aluminium bekas dan silika sekam padi.

2. Mengkarakterisasi ZSM-5 yang disintesis dengan menggunakan XRD, SEM-

EDX, dan FTIR untuk menunjukkan keterkaitan antara karakteristik dengan

unjuk kerja zeolit sebagai katalis reaksi transesterifikasi.

3. Menguji aktivitas zeolit ZSM-5 sebagai katalis pada reaksi transesterifikasi

minyak jarak pagar untuk mengetahui unjuk kerja zeolit.

4. Mengidentifikasi dan mengkarakterisasi biodiesel yang dihasilkan dari

minyak jarak pagar diantaranya analisis komposisi dengan GC-MS, titik

nyala (flash point), dan densitas.

C. Manfaat Penelitian

Adapun manfaat dari penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Meningkatkan pemanfaatan sekam padi sebagai sumber silika dan kaleng

bekas sebagai sumber aluminium.

2. Memberikan informasi mengenai pembuatan zeolit sintetik ZSM-5 berbahan

silika sekam padi dan aluminium kaleng bekas dengan metode hidrotermal.

3. Memberikan informasi ilmiah terkait penggunaan katalis zeolit sintetik ZSM-

5 yang efisien dan efektif digunakan dalam reaksi transesterifikasi.

4. Memberikan informasi mengenai energi baru dan terbarukan yang ramah

lingkungan yakni biodiesel yang dihasilkan dari minyak jarak pagar.

6

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Biodiesel

1. Sifat umum biodiesel

Biodiesel merupakan bahan bakar terdiri dari berbagai senyawa ester dan

memiliki sifat menyerupai minyak diesel/solar yang dihasilkan dari reaksi

transesterifikasi antara trigliserida dengan metanol dan bantuan katalis (Szybist et

al., 2005). Biodiesel mengacu pada bahan bakar berbasis minyak nabati atau

lemak hewani yang terdiri alkil ester dari asam lemak yang merupakan bahan

alam terbarukan. Biodiesel bersifat tidak beracun, biodegradable dan bahan bakar

terbarukan yang bisa digunakan di mesin pengapian kompresi dengan sedikit atau

tidak ada modifikasi kimiawi yang signifikan sehingga emisi lebih rendah

dibandingkan diesel berbasis minyak bumi dari proses pembakaran, dan biodiesel

memiliki angka setana yang lebih tinggi sehingga pembakaran lebih sempurna

(Aziz dkk, 2011).

Biodiesel tidak memiliki kontribusi terhadap peningkatan kadar CO2 di atmosfer,

dengan demikian meminimalkan efek rumah kaca. Selain itu, biodiesel lebih baik

dari pada solar seperti kandungan belerang, titik nyala, kandungan senyawa

aromatik dan biodegradabilitas. Meski biodiesel sekarang tidak bisa

menggantikan bahan bakar diesel berbasis minyak bumi, tetapi bahan bakar

7

alternatif ini diharapkan mampu mengurangi penggunaan minyak bumi yang

mengalami kenaikan harga dan memiliki dampak terhadap lingkungan dari emisi

gas buang mesin (Koh and Ghazi, 2011). Pada Tabel 1 ditunjukkan data acuan

standar bahan bakar nabati (biofuel) jenis biodiesel berdasarkan Dirjen Migas.

Tabel 1. Spesifikasi bahan bakar nabati (biofuel) jenis biodiesel (dasar SK

Dirjen Migas No. 13083K/ 24 / DJM /2006, tanggal 26 September 2006)

Paramater Satuan Nilai Metode Uji

Massa jenis pada 40 °C

Viskositas kinematik pada

40 °C

Angka setana

Titik nyala

Titik kabut

Residu karbon

- Dalam contoh asli

- Dalam 10% ampas

distilasi

Air dan sedimen

Suhu distilasi 90 °C

Angka asam

Angka iodium

Kadar ester alkil

Abu tersulfatkan

Gliserol bebas

Gliserol total

kg/m3

mm2/s

°C

°C

% massa

% volume

°C

mg-KOH/g

% massa

% massa

% massa

% massa

% massa

850-890

2,3-6,0

min. 51

min. 100

maks. 18

maks. 0,05

maks. 0.30

maks. 0.05

maks. 360

maks. 0,8

maks. 115

min. 96,5

maks. 0.02

maks. 0,02

maks. 0,24

ASTM D-1298

ASTM D-445

ASTM D-613

ASTM D-93

ASTM D-2500

ASTM D-4530

ASTM D-2709

ASTM D-1160

ASTM D-64

AOCS Cd. 1-25

Dihitung

ASTM D-874

ASTM D-6584

ASTM D-6584

2. Bahan baku biodiesel

Indonesia memiliki sumber daya alam yang melimpah yang dapat dimanfaatkan

sebagai bahan baku penghasil biodiesel. Pengembangan biodiesel membutuhkan

bahan baku minyak nabati yang dapat dihasilkan dari tanaman yang mengandung

8

asam lemak. Komoditas perkebunan tanaman penghasil minyak nabati di

Indonesia cukup banyak diantaranya tertera pada Tabel 2:

Tabel 2. Daftar tanaman yang mengandung minyak nabati

Nama Tanaman Kandungan Minyak Per Hektar

Kilogram Liter

Jambu Mete

Gandul

Kapas

Kedelai

Biji Labu

Ketumbar

Wijen

Kacang Tanah

Jarak Kepyar

Jarak Pagar

Kemiri

Alpukat

Kelapa

Kelapa Sawit

148

183

273

375

449

450

585

890

1188

1590

1505

2217

2260

5000

176

217

325

446

534

536

696

1059

1413

1892

1791

2638

2689

8950

Sumber: Syah, 2006

Tanaman jarak pagar (Jatropha curcas L) berpotensi sebagai bahan baku biodiesel

karena selain menghasilkan minyak nabati dengan produktivitas tinggi juga dapat

berfungsi sebagai pengendali erosi dan memperbaiki tanah. Minyak jarak pagar

merupakan minyak nabati nonpangan dengan komposisi asam lemak yang

ditunjukkan pada Tabel 3.

9

Tabel 3. Komposisi asam lemak minyak jarak

Asam Lemak Persentase

Asam miristat (14 : 0)

Asam palmitat (16 : 0)

Asam palmitoleat (16 : 1)

Asam stearat (18 : 0)

Asam oleat (18 : 1)

Asam linoleat (18 : 2)

Asam linolenat (18 : 3)

Asam arakhidat (20 : 1)

Asam behenat (22 : 0)

0-0,1

14,1-15,3

0-1,3

3,7-9,8

34,3-45,8

29,0-44,2

0-0,3

0-0,3

0-0,2

Sumber: Hambali dkk, 2007

Tanaman jarak pagar merupakan tanaman perdu yang tingginya dapat mencapai

1-7 meter dan menghasilkan buah yang di dalamnya terdapat biji dengan

kandungan minyak yang cukup tinggi, yaitu sekitar 30-50%. Kandungan atom

karbon dalam minyak jarak pagar adalah 16-18 atom karbon per molekul,

sementara minyak diesel petrolium mengandung 8-10 atom karbon per molekul.

Oleh karena itu, minyak jarak pagar memiliki viskositas yang lebih tinggi dan

daya pembakarannya rendah sehingga perlu dilakukan transesterifikasi sebelum

digunakan sebagai bahan bakar. Minyak jarak pagar dapat diperoleh dengan

teknik pengepresan. Proses pengepresan yaitu biji jarak diberi perlakuan

pendahuluan berupa pemberian suhu panas atau pemasakan yakni dilakukan

dengan cara pemanasan di oven yang bertujuan mengumpulkan protein dalam biji

jarak untuk efisiensi ekstraksi. Umumnya dengan teknik pengepresan dapat

diperoleh minyak mencapai 80% dari kadar minyak yang terdapat pada daging

biji (Hambali dkk, 2006). Adapun karakteristik minyak dan biodiesel jarak pagar

ditunjukkan pada Tabel 4.

10

Tabel 4. Karakteristik fisik minyak dan biodiesel jarak pagar (Jatropha curcas L)

Parameter Satuan Minyak

Jarak

Pagar

Biodiesel

Jarak

Pagar

Diesel Biodiesel

Standar

Densitas (15 °C)

Viskositas (15 °C)

Titik Nyala

Kadar Air

Kadar Abu

Residu Karbon

Nilai Keasaman

kg m-3

mm2

s-1

°C

%

%

%

mg-

KOH/g

940

24,5

225

1,4

0,8

1,0

28,0

880

4,80

135

0,025

0,012

0,20

0,4

850

2,60

68

0,02

0,01

0,17

-

-

1,9-6,0

>120

<0,05

<0,02

<0,30

<0,50

Sumber: De Oliveira et al., 2009

3. Reaksi pembuatan biodiesel (transesteifikasi)

Reaksi transesterifikasi adalah reaksi alkoholisis yang merupakan reaksi kimia

yang melibatkan trigliserida dan alkohol dengan adanya katalisator membentuk

ester dan gliserol. Reaksi transesterifikasi bersifat reversible dan reaksi ini

hampir sama dengan reaksi hidrolisis tetapi menggunakan alkohol. Adapun reaksi

transesterifikasi ditunjukkan pada Gambar 1 (Sari, 2007).

Gambar 1. Reaksi transesterifikasi

Transesterifikasi ini melibatkan tiga reaksi reversible berturut-turut, yaitu

konversi trigliserida menjadi digliserida, selanjutnya konversi digliserida menjadi

monogliserida. Gliserida kemudian diubah menjadi gliserol, dan menghasilkan

H2C OCOR1

H2C OH R1COOCH3

HC OCOR2 + 3CH3OH HC OH + R

2COOCH3

H2C OCOR3 H2C OH R

3COOCH3

11

satu ester pada setiap tahap yang mana prosesnya dapat dilihat pada persamaan

reaksi (2.1), (2.2), dan (2.3) (Renata, 2016):

Trigliserida (TG) + R-OH ⇄ Digliserida (DG) + RCOOR1 (2.1)

Digliserida (DG) + R-OH ⇄ Monogliserida (MG) + RCOOR2 (2.2)

Monogliserida (MG) + R-OH ⇄ Gliserol + RCOOR3 (2.3)

Pada reaksi transesterifikasi digunakan katalis untuk meningkatkan laju reaksi dan

menurunkan energi aktivasi sehingga reaksi dapat berlangsung lebih cepat.

Kemudian alkohol yang umumnya digunakan dalam reaksi transesterifikasi yaitu

metanol dan etanol. Namun, metanol lebih baik digunakan karena lebih murah

dan memiliki sifat fisik dan kimia yang menguntungkan yaitu merupakan senyawa

polar dan alkohol rantai pendek. Selain itu, metanol juga bisa bereaksi dengan

trigliserida dengan cepat. Namun, ada resiko ledakan karena metanol memiliki

titik didih yang rendah dan karenanya harus ditangani dengan hati-hati selama

produksi biodiesel. Reaksi transesterifikasi dimulai saat minyak, alkohol dan

katalis dicampur dan diaduk dalam bejana reaksi baik dalam labu kecil skala

laboratorium atau skala yang lebih besar. Hasil biodiesel yang tinggi dapat

diperoleh bila rasio minyak, alkohol dan katalis yakni dalam rasio optimum (Koh

and Ghazi, 2011). Parameter operasi yang mempengaruhi reaksi transesterifikasi

yaitu waktu reaksi, konsentrasi, katalisator, kandungan air, kandungan asam

lemak bebas dalam bahan baku, kandungan gliserol, kandungan sabun, suhu,

pengadukan, dan perbandingan pereaksi (Wijaya, 2017).

12

B. Karakterisasi Biodiesel

Biodiesel hasil reaksi transesterifikasi akan dikarakterisasi untuk mengetahui

karakteristik biodiesel yang diperoleh, meliputi karakteristik fisik seperti densitas

dan titik nyala. Selain itu, untuk mengetahui komposisi biodiesel yang diperoleh

umumnya dianalisis menggunakan Gas Chromatography Mass Spectrometry

(GC-MS).

1. Karakterisasi fisik biodiesel

a. Densitas

Densitas didefinisikan sebagai massa persatuan volume. Densitas berhubungan

erat dengan nilai panas kalor dan daya yang dihasilkan oleh mesin diesel per

satuan bahan bakar yang digunakan. Berdasarkan SNI 7182:2015 densitas standar

untuk biodiesel yakni 850-890 kg/m3

yang diukur pada suhu 40 °C. Pengukuran

densitas dapat dilakukan dengan menggunakan piknometer. Kerapatan suatu

fluida atau densitas disimbolkan sebagai massa per satuan volume berdasarkan

rumus berikut:

dimana : ρ adalah densitas (kg/m3)

m adalah massa (kg)

v adalah volume (m3)

13

b. Titik nyala (flash point)

Titik nyala berdasarkan standar bahan bakar solar dan SNI 7182:2015 biodiesel

yakni minimal 100 °C. Titik nyala merupakan suhu terendah dimana bahan bakar

dapat menyala ketika bereaksi dengan udara pada tekanan normal. Titik nyala

yang terlalu tinggi akan menyebabkan keterlambatan penyalaan sedangkan jika

titik nyala terlalu rendah akan menyebabkan timbulnya denotasi yaitu ledakan

kecil yang terjadi sebelum bahan bakar masuk ruang bakar. Bahan bakar yang

memiliki titik nyala yang tinggi akan memudahkan penyimpanan bahan bakar,

karena minyak tidak akan mudah terbakar pada suhu ruang. Untuk menentukan

titik nyala bahan bakar salah satunya dapat digunakan alat uji cawan terbuka

Cleveland (ASTM D 92-90) digunakan untuk menentukan titik nyala dari minyak

atau bahan bakar, kecuali minyak yang memiliki titik nyala cawan terbuka di

bawah 79 °C.

2. Analisis komposisi biodiesel dengan Gas Chromatography Mass

Spectrometry (GC-MS)

Gas Chromathography-Mass Spectrometry (GC-MS) merupakan metode

pemisahan senyawa organik yang menggunakan dua metode analisis senyawa

yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis jumlah senyawa atau komponen

dalam suatu campuran secara kuantitatif dan spektrometri massa (MS) untuk

menganalisis struktur molekul senyawa analit. Prinsip kerja dari GC-MS yaitu

molekul – molekul gas bermuatan akan diseleksi berdasarkan massa dan beratnya,

spektrum yang didapat dari pengubahan sampel menjadi ion – ion yang bergerak,

kemudian dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan (m/e).

14

Ionisasi menghasilkan fragmen–fragmen yang akan menghasilkan spektrum.

Spektrum massa merupakan gambar antara limpahan relatif dengan perbandingan

massa per muatan (m/e) (McLafferty, 1988). Berdasarkan analisis kromatografi

gas diperoleh puncak-puncak kromatogram yang memberikan informasi jumlah

komponen yang ada dalam sampel berdasarkan waktu retensi dan spektra dari

spektroskopi massa memberikan kunci-kunci penting dalam proses identifikasi

senyawa berdasarkan fragmentasinya memuat harga massa/muatan (m/e) terhadap

kelimpahan relatif. Spektra massa biasanya dibuat dari massa rendah ke massa

tinggi. Dengan data tersebut dapat diperkirakan bagaimana struktur molekul awal

dari senyawa yang dianalisis.

Kromatografi gas secara umum digunakan untuk memisahkan campuran kimia

menjadi komponennya berdasarkan pendistribusian sampel di antara fasa diam

dan fasa gerak. Fasa gerak dalam kromatografi gas berupa gas dan fasa diamnya

berupa padatan atau cairan. Fase gerak akan membawa campuran untuk

dipisahkan masing-masing komponennya. Pemisahan komponen ini akan

bergantung pada lamanya waktu relatif yang dibutuhkan oleh komponen-

komponen tersebut di dalam fase diam (Sparkman et al., 2011).

Spektroskopi massa diperlukan untuk identifikasi senyawa sebagai penentu bobot

molekul dan penentuan rumus molekul. Prinsip dari MS adalah pengionan

senyawa-senyawa kimia untuk menghasilkan molekul bermuatan atau fragmen

molekul dan mengukur rasio massa/muatan. Molekul yang telah terionisasi akibat

penembakan elektron berenergi tinggi tersebut akan menghasilkan ion dengan

muatan positif, kemudian ion tersebut diarahkan menuju medan magnet dengan

15

kecepatan tinggi. Medan magnet atau medan listrik akan membelokkan ion

tersebut agar dapat menentukan bobot molekulnya dan bobot molekul semua

fragmen yang dihasilkan (David, 2005). Detektor kemudian akan menghitung

muatan yang terinduksi atau arus yang dihasilkan ketika ion dilewatkan atau

mengenai permukaan, scanning massa dan menghitung ion sebagai perbandingan

massa terhadap muatan (m/e). Pada kromatografi gas spektrometri massa (GC-

MS), setelah masing-masing komponen dalam campuran telah terpisah dalam

kolom GC, semua komponen akan memasuki detektor ionisasi elektron.

Komponen-komponen tersebut akan ditumbuk dengan elektron yang

menyebabkan senyawa-senyawa tersebut dipecah menjadi fragmen-fragmennya

(Jannah, 2008).

C. Zeolit

Zeolit adalah mineral kristal mikropori aluminosilikat terhidrat yang mempunyai

struktur kerangka tiga dimensi, terbentuk oleh tetrahedral [SiO4]4-

dan [AlO4]5-

yang dihubungkan oleh pemakaian bersama ion oksigen (Wan et al., 2016)

sehingga membentuk kerangka tiga dimensi terbuka yang mengandung kanal-

kanal dan rongga-rongga yang merupakan suatu sistem saluran, yang di dalamnya

terisi oleh ion-ion logam, biasanya adalah logam-logam alkali atau alkali tanah

16

sebagai penyeimbang muatan dan molekul air yang dapat bergerak bebas (Lestari,

2010). Adapun struktur zeolit ditunjukkan pada Gambar 2:

Gambar 2. Struktur zeolit (Pasaribu, 2011)

Struktur dan kerangka zeolit yang berongga membuat zeolit memiliki banyak

kegunaan diantaranya sebagai adsorben, penukar kation (ion exchange), sensor

gas, katalis dan penyaring molekul (Ahkam, 2011). Zeolit pada umumnya dapat

dibedakan menjadi dua, yaitu zeolit alam yang dapat ditemukan secara alami dan

zeolit sintetik yang dapat dibuat dengan teknik tertentu dari bahan yang

mengandung unsur Si dan Al (Oktaviani dan Muttaqin, 2015). Zeolit sintetik

memiliki karakteristik yang berbeda dengan zeolit alam. Jika karakteristik zeolit

alam tergantung dengan kondisi geologis dan geografis alam, maka karakteristik

zeolit sintetik hanya dipengaruhi oleh teknik sintesis, kondisi proses pembuatan

serta komposisi bahan baku.

1. Zeolit alam

Zeolit alam terbentuk karena adanya proses kimia dan fisika yang kompleks dari

batu-batuan yang mengalami berbagai macam perubahan di alam. Jenis zeolit

alam dibedakan menjadi 2 kelompok, yaitu (Lestari, 2010):

17

a. Zeolit yang terdapat di antara celah-celah batuan atau di antara lapisan batuan

zeolit jenis ini biasanya terdiri dari beberapa jenis mineral zeolit bersama-

sama dengan mineral lain seperti kalsit, kwarsa, renit, klorit, fluorit dan

mineral sulfida.

b. Zeolit yang berupa batuan; hanya sedikit jenis zeolit yang berbentuk batuan,

diantaranya adalah: klinoptilolit, analsim, laumontit, mordenit, filipsit,

erionit, kabasit dan heulandit.

Pada zeolit alam, terdapat molekul air dalam pori dan oksida bebas di permukaan

seperti Al2O3, SiO2, CaO, MgO, Na2O, K2O dapat menutupi pori-pori atau situs

aktif dari zeolit sehingga dapat menurunkan kapasitas adsorpsi maupun sifat

katalisis dari zeolit tersebut. Pada umumnya komposisi zeolit alam mengandung

klinoptilolit, mordenit, chabazit, dan erionit (Mahadilla dan Putra, 2013). Untuk

memperbaiki karakteristik zeolit alam sehingga dapat digunakan sebagai katalis,

absorben, atau aplikasi lainnya biasanya dilakukan aktivasi dan modifikasi

terlebih dahulu. Selain untuk menghilangkan pengotor-pengotor yang terdapat

pada zeolit alam, proses aktivasi zeolit juga ditujukan untuk memodifikasi sifat-

sifat dari zeolit, seperti luas permukaan dan keasaman. Luas permukaan dan

keasaman yang meningkat akan menyebabkan aktivitas katalitik dari zeolit

meningkat. Salah satu kelebihan dari zeolit adalah memiliki luas permukaan dan

keasaman yang mudah dimodifikasi (Yuanita, 2010). Aktivasi zeolit secara kimia

dapat dilakukan dengan perlakuan asam, yaitu mereaksikan zeolit dengan larutan

asam seperti HF, NH4Cl, HCl, HNO3, H2SO4, dan H3PO4 (Heraldy et al., 2003)

dengan tujuan untuk membersihkan permukaan pori, membuang senyawa

pengotor dan mengatur kembali letak atom yang dipertukarkan. Pereaksi kimia

18

ditambahkan pada zeolit dan diaduk dalam jangka waktu tertentu. Zeolit

kemudian dicuci dengan air sampai netral dan selanjutnya dikeringkan. Aktivasi

secara fisika berupa pemanasan zeolit dengan tujuan untuk menguapkan air yang

terperangkap dalam pori-pori kristal zeolit sehingga luas permukaan pori-pori

bertambah. Pemanasan dilakukan dalam oven pada suhu 300-400 °C (untuk skala

laboratorium) atau menggunakan tungku putar dengan pemanasan secara

penghampaan selama 3 jam atau penghampaan selama 5–6 jam (skala besar)

(Sutarti dan Rachmawati, 1994). Adapun karakteristik zeolit alam ditunjukkan

pada Tabel 5.

Tabel 5. Komposisi kimia dan sifat fisika zeolit alam (% Wt)

Komposisi Kimia (%) Sifat Fisika

SiO2

Al2O3

K2O

H2O

Si/Al

69,31

13,11

2,83

6,88

4,66

Porositas 41,5%

Densitas 2,27 g/cm3

Keputihan 68%

Bleaching aktif 1,92 g sampel/g tonsil

pH 7,5

Sumber: Erdem, 2004

2. Zeolit sintetik

Zeolit sintetik adalah zeolit yang secara rekayasa dibuat sedemikian rupa agar

didapatkan material dengan karakteristik atau sifat fisika dan kimia yang lebih

baik dari zeolit alam. Zeolit sintetik dapat dibuat menggunakan tiga jenis bahan

kimia yang kegunaannya sama dengan zeolit alam yaitu karbon aktif, silika gel,

dan zeolit buatan. Pembuatan zeolit dapat dilakukan dengan reaksi bahan dasar

seperti gel atau zat padat amorf hidroksida alkali dengan pH tinggi dan basa kuat

dengan kondisi operasi hidrotermal pada suhu rendah (Sutarti dan Rachmawati,

1994; Pasaribu, 2011). Berdasarkan tingkat keberhasilan dalam mensintesis zeolit

19

ada dua metode yang digunakan, yaitu metode hidrotermal langsung dan metode

alkali hidrotermal. Kedua metode ini mengikuti proses yang terjadi pada zeolit

alam yang terbentuk dari sedimentasi debu vulkanik pada lingkungan yang

bersifat alkali. Zeolit sintetik yang dihasilkan dengan metode alkali hidrotermal

memiliki kristalinitas dan kemurnian lebih tinggi dibandingkan dengan metode

hidrotermal langsung (Yanti, 2009). Beberapa jenis zeolit sintetik dan

kegunaannya ditunjukkan pada Tabel 6:

Tabel 6. Zeolit sintetik dan kegunaannya

Jenis Zeolit Komposisi Kegunaan

Zeolit X

Zeolit Y

Zeolit US-Y

Zeolit A

Zeolit ZSM-5

Linde Zeolit A

(Na2O.Al2O3.2,5SiO2.

6H2O)

(Na2O.Al2O3.4,8SiO2.

8,9H2O)

(Na2,Ca,Mg)3.5

[Al7Si17O48]·32(H2O)

(Na2O.Al2O3.2SiO2.

4,5H2O)

(Na,TPA)3[(AlO2)3

(SiO2)93].16H2O

Na12[(AlO2)12(SiO2)12].

72H2O

catalytic cracking (FCC) dan

hidrocracking, mereduksi NO, NO2

dan CO2

removal, pemisah fruktosa-glukosa,

pemisah N2 di udara, bahan

pendingin kering

memisahkan monosakarida

pengkonsentrasi alkohol, pengering

olin, bahan gas alam padat,

pembersih CO2 dari udara

dewaxing, produksi synfuel,

mensintesis ethylbenzene

bubuk pembersih untuk

menghilangkan ion Ca dan Mg

Sumber: Saputra, 2006

Kristalisasi zeolit sintetik dipengaruhi oleh berbagai faktor, yaitu: komposisi

larutan, waktu kristalisasi dan suhu kristalisasi. Zeolit sintetik memiliki

kemurnian yang tinggi dan memiliki rasio Si/Al yang dapat disusun sesuai

kebutuhan. Perubahan rasio Si/Al pada suatu material akan mempengaruhi sifat

20

dari material tersebut. Semakin tinggi rasio Si/Al suatu material maka material

tersebut semakin bersifat hidrofobik. Kenaikan rasio Si/Al akan memberikan

pengaruh terhadap sifat-sifat zeolit seperti berikut (Lestari, 2010):

1. Terjadinya perubahan medan magnet elektrostatik dalam zeolit, sehingga

mempengaruhi interaksi adsorpsi zeolit. Zeolit bersilika rendah akan bersifat

hidrofilik sementara zeolit bersilika tinggi bersifat hidrofobik (dan lipofilik).

2. Zeolit bersilika rendah (zeolit A dan X) dapat stabil pada suhu 800-900 K,

sedangkan zeolit bersilika tinggi (HZSM-5) stabil hingga suhu 1300 K.

3. Zeolit bersilika rendah mudah rusak pada pH kurang dari 4, sedangkan zeolit

bersilika tinggi lebih stabil dalam lingkungan asam kuat.

4. Kekuatan asam akan meningkat, sedangkan sisi asam Bronsted akan berkurang

dengan naiknya rasio Si/Al. Kekuatan asam ini disebabkan oleh posisi

aluminium dalam kerangka yang lebih terisolasi. Penurunan rasio Si/Al akan

menyebabkan kekuatan atau total situs asam zeolit menurun.

Selain perbandingan Si/Al, sifat fisika seperti konduktivitas juga sangat

mempengaruhi fungsi kerja dari zeolit. Zeolit dengan nilai konduktivitas listrik

yang besar memiliki kapasitas ion yang besar sehingga dapat menyerap kation-

kation yang kemudian dapat dipertukarkan. Zeolit dengan sifat ini sangat baik

dimanfaatkan sebagai penukar ion (Erdem et al., 2004). Umumnya zeolit sintetik

lebih banyak aplikasinya karena struktur dan sifatnya yang dapat direkayasa.

Sampai saat ini telah ditemukan lebih dari 200 jenis zeolit sintetik, dengan ukuran

pori yang bervariasi dari 0,3–1,5 nm tergantung pada jenis kerangkanya

(Baerlocher et al., 2007). Beberapa jenis zeolit berdasarkan rasio Si/Al antara

lain:

21

a. Zeolit silika rendah, dengan perbandingan Si/Al antara 1–1,5 memiliki

konsentrasi kation paling tinggi, dan mempunyai sifat adsorpsi yang optimum,

contoh zeolit silika rendah adalah zeolit A dan X, volume porinya dapat

mencapai 0,5 cm3 tiap cm

3 volume zeolit.

b. Zeolit silika sedang, dengan perbandingan Si/Al antara 2-5, contoh zeolit jenis

ini adalah Mordenit, Erionit, Klinoptilolit, zeolit Y.

c. Zeolit silika tinggi, dengan perbandingan Si/Al antara 10–100 bahkan lebih,

contohnya adalah ZSM-5.

3. Zeolit ZSM-5

ZSM-5 pertama kali disintesis oleh Argaeur dan Landolt pada tahun 1972

(Narayanan et al., 2014). ZSM-5 (Zeolite Socony Mobil-5) merupakan

mikrokristal aluminosilikat berpori yang tersusun dari Si4+

dan Al3+

yang

dihubungkan melalui pemakaian bersama atom oksigen (Wan et al., 2016), dan

membentuk kerangka yang bermuatan negatif, dimana pada proses sintesis

biasanya dinggunakan kation Na+

sebagai ion penyeimbang. Ion Na+ dapat

ditukar dengan kation lain yang dapat memasuki pori dalam modifikasi zeolit

(Petushkov et al., 2011). Beberapa faktor yang dapat mempengaruhi kristalinitas

ZSM-5 yang disintesis antara lain: suhu kristalisasi, waktu pemeraman, waktu

kristalisasi dan rasio Si/Al dari gel. ZSM-5 adalah salah satu zeolit yang memiliki

struktur atau framework tipe MFI (Mobile Five-I) dengan rumus umum

Nan(AlO2)n(SiO2)96-n·16H2O dimana strukturnya memiliki 2 saluran, yakni saluran

melingkar dengan ukuran 5,3Å x 5,6Å dan saluran elips dengan ukuran 5,1Å x

5,5Å (Busca, 2014). Struktur 3 dimensi dari ZSM-5 dapat dilihat pada Gambar 3.

22

Gambar 3. Struktur 3 dimensi ZSM-5 (Baerlocher et al., 2007)

ZSM-5 adalah zeolit yang mempunyai medium pori (5,1-5,6 Å) dengan struktur

tiga dimensi yang mempunyai 10 rantai atau ikatan, mempunyai bentuk

selektivitas yang unik, sifat asam Bronsted dan Lewis, pertukaran ion, dan

stabilitas termal yang baik (Prasetyoko dkk, 2012). Rasio SiO2/Al2O3 yang tinggi

menyebabkan ZSM-5 memiliki sifat keasaman, katalitik, stabilitas termal serta

selektifitas yang baik (Kadja et al., 2016). Nisbah molar Si/Al merupakan faktor

yang berperan pada laju kristalisasi dan kekuatan asam ZSM-5. Dengan

meningkatnya nisbah molar Si/Al maka akan terjadinya peningkatan kristalisasi

dan bertambahnya kekuatan asam ZSM-5 (Zahrina dkk, 2012). Sifat katalitik dan

sifat adsorpsi biasanya dipengaruhi oleh ukuran kristalnya, sedangkan sifat

keasaman dan struktur pori zeolit ZSM-5 digunakan sebagai katalis yang

mempunyai efek yang signifikan pada reaksi dan distribusi produk reaksi. ZSM-5

banyak dimanfaatkan sebagai katalis misalnya pada produksi propilena, oktana

gasolin, pada reaksi dewaxing, metanol menjadi olefin, dan hidrocracking (Cejka

et al., 2007). Berdasarkan International Zeolite Association (IZA) data zeolit

ZSM-5 dapat dilihat pada Tabel 7:

23

Tabel 7. Data zeolit ZSM-5

Rumus Kimia [Na+

n (H2O)16] [AlnSi96-n O192]- MFI, n<27

Parameter sel

Massa jenis kerangka

Saluran sistem

a=20,07 Å b=19,92 Å c=13,42 Å

α= 90,0o

β=90,0o γ =90,0

o

17,9 T/1000 Å 3

{[100] 10 5,1 x 5,5 <-> [010] 10 5,3 x 5,6}⃰ ⃰ ⃰

(3-dimensional)

Sumber: Anonim, 2017

Puncak karakteristik untuk struktur dari topologi MFI 2θ = 7,9°, 7,94°, 8,46°,

8,9°, 23,03°, 23,1° dan 23,64° (Treacy and Higgins, 2001). Sedangkan Zeolit

ZSM-5 berdasarkan International Zeolite Association (IZA) (Anonim, 2017)

memiliki puncak-puncak karakteristik yaitu pada 2θ = 7,96°, 8,86°, 9,08°, 23,16°,

23,30°, dan 23,98° yang merupakan puncak khas dari zeolit ZSM-5 seperti

ditunjukkan pada Gambar 4.

Gambar 4. Difraktogram standar zeolit ZSM-5

24

Berdasarkan analisis SEM morfologi kristal ZSM-5 berbentuk segi enam yang

dapat dilihat pada Gambar 5:

Gambar 5. Mikrograf zeolit ZSM-5 (Liu et al., 2014)

Berdasarkan analisis dengan FTIR Karakteristik terbentuknya ZSM-5 ditandainya

dengan adanya pita serapan pada bilangan gelombang yang dapat dilihat pada

Tabel 8.

Tabel 8. Karakteristik bilangan gelombang ZSM-5

Karakteristik Bilangan Gelombang (cm-1

)

Vibrasi regangan asimetris

Vibrasi regangan simetris

Vibrasi cincin ganda

Ikatan Si-O

1250-950

720-650

650-500

500-420

Sumber: Vempati, 2002

25

4. Bahan baku pembuatan zeolit

a. Silika sekam padi

Padi merupakan salah satu komoditas pertanian di Indonesia. Dari produksi padi

dapat dihasilkan sekitar 20% sekam padi. Sekam padi merupakan residu

pertanian yang memiliki potensi untuk dimanfaatkan sebagai sumber silika, hal ini

berdasarkan kandungan silika pada abu sekam padi yakni mencapai 88,92% (Era

dkk, 2016). Selain keberadaan sekam padi yang melimpah, silika dari sekam

padi dapat diperoleh dengan mudah dan biaya yang relatif murah, yakni dengan

cara ekstraksi alkalis (Susilowati dkk, 2017) atau dengan pengabuan (Junaidi dkk,

2017).

Metode ekstraksi didasarkan pada kelarutan silika yang besar dalam larutan

alkalis seperti KOH, dengan konsentrasi 5% dan pengendapan silika terlarut

menggunakan asam, seperti HCl hingga pH mencapai 7. Karakterisasi silika hasil

ekstraksi dengan FTIR menunjukkan adanya gugus fungsi siloksan yang ditandai

dengan adanya puncak Si-OH dan Si-O-Si, karakterisasi dengan XRD (X-Ray

Diffraction) menunjukkan bahwa silika memiliki bentuk amorf dengan fasa

kristobalit, dan karakterisasi dengan EDX menunjukkan komponen yang

terkandung dalam sekam padi meliputi O, Na, Mg, Al, Si, K, dan Ca.

Berdasarkan hasil yang diperoleh dari proses ekstraksi sekam padi menunjukkan

bahwa kadar silika yaitu dapat mencapai 40,8% dengan kemurnian 95,35% (Suka

dkk, 2008).

26

Beberapa keunggulan silika sekam padi yaitu memiliki butiran yang halus dan

lebih reaktif dibandingkan dengan silika yang diperoleh dari kuarsa, memiliki

kekuatan mekanik yang tinggi dan memiliki daya tahan yang tinggi terhadap

bahan kimia. Silika sekam padi dapat dimanfaatkan secara langsung sebagai

adsorben, pengisi filler polimer, atau sebagai bahan baku pembuatan keramik,

zeolit sintetik, sebagai bahan campuran produksi semen, sebagai aditif produksi

deterjen, dan sebagai bahan baku pembuatan silika xerogel (Aripin dkk, 2011).

b. Aluminium kaleng bekas

Kaleng minuman merupakan salah satu jenis sampah anorganik yang jumlahnya

sangat banyak dimana setiap tahunnya kurang lebih terdapat 42 milyar sampah

kaleng minuman dari seluruh dunia. Sampah kaleng memiliki sifat yang sulit

terurai sehingga tidak dapat dibiarkan tertimbun begitu saja. Pemanfaatan kaleng

minuman sebagai kerajinan tangan telah banyak dilakukan, selain itu kaleng

minuman dapat dimanfaatkan sebagai bahan pembuatan tawas karena kandungan

aluminiumnya. Kaleng minuman dapat dimanfaatkan dengan menggunakan

pengolahan khusus dan penambahan zat kimia lain agar aluminium dapat

dipisahkan dari kaleng ( Syaiful dkk, 2014). Berdasarkan hasil penelitian Begum

(2013) kaleng minuman soda mengandung 95% Al, 4% Mg dan 1% logam

lainnya dan berdasarkan penelitian Adans et al., (2016) komposisi kimia kaleng

minuman secara kuantitatif yaitu mengandung 97,1% Al, 1,08% Mg, 0,86% Mn,

0,59% Fe dan 0,33% logam lainnya. Adapun komposisi kimia pada bagian-

bagian kaleng minuman yakni ditunjukkan pada Tabel 9.

27

Tabel 9. Komposisi kaleng minuman

Kandungan

Logam (wt%)

Bagian Kaleng

Lid Body

Al

Si

Fe

Sn

Mg

Zn

Ni

Lainnya

92,87

0,13

0,30

1,28

5,31

-

-

0,10

92,88

0,07

2,52

0,95

3,12

0,16

0,12

0,18

Sumber: Rabah, 2003

5. Sintesis zeolit

Zeolit dapat disintesis dari larutan silika dan alumina yang mengandung alkali

hidroksida atau basa-basa organik untuk mencapai pH yang tinggi. Suatu gel

silika alumina akan terbentuk melalui reaksi kondensasi. Jika kandungan silika

dari zeolit adalah rendah, produk sering kali dapat dikristalkan pada suhu 70-100

°C, sedangkan jika kandungan silika pada zeolit tinggi, sebagian besar produk

hidrotermal yang terbentuk adalah gel. Gel selanjutnya ditempatkan dalam

autoclave selama beberapa hari. Produk zeolit dengan struktur tertentu akan

terbentuk pada suhu antara 100-550 °C. Variabel yang menentukan tipe produk

meliputi komposisi larutan awal, pH, suhu, kondisi aging serta laju pengadukan

dan pencampuran. Kebanyakan zeolit dibuat melalui sintesis hidrotermal dengan

tujuan menghasilkan zeolit dengan tingkat kemurnian tinggi dan sifat termal yang

baik sehingga lebih tahan terhadap panas. Kondisi sintesis tergantung pada

komposisi material yang diinginkan, ukuran partikel, morfologi dan sebagainya

(Schubert and Husing, 2000).

28

Proses sintesis zeolit dengan metode hidrotermal ini melibatkan air dan panas,

dimana campuran dipanaskan pada suhu relatif tinggi dalam wadah tertutup.

Keadaan tersebut dimaksudkan agar terjadi keseimbangan antara uap air dan

larutan. Wadah yang tertutup menjadikan uap air tidak akan keluar, sehingga

tidak ada bagian dari larutan yang hilang dan komposisi larutan prekursor tetap

terjaga. Pada proses hidrotermal, terjadi reaksi kondensasi yang memungkinkan

adanya pembentukan ikatan baru antara Si dan Al (Cundy and Cox, 2005).

Metode hidrotermal didefinisikan sebagai metode pembuatan kristal yang

tergantung pada kelarutan mineral dalam air panas di bawah kondisi tekanan

tinggi. Pembuatan kristal dengan metode hidrotemal meliputi berbagai macam

teknik pembentukan kristal dari larutan berair pada suhu dan tekanan uap tinggi.

Pada metode hidrotermal, pertumbuhan kristal dilakukan dalam suatu alat yang

terdiri dari wadah baja tertutup rapat yaitu autoclave. Keuntungan metode

hidrotemal dibandingkan metode pertumbuhan kristal lain meliputi tahap

pembentukan kristal yang tidak stabil pada titik lelehnya, dan material yang

mempunyai tekanan uap yang tinggi, dekat titik lelehnya juga dapat tumbuh

dengan sistem hidrotemal. Sistem hidrotermal juga sesuai untuk pertumbuhan

kristal dengan kualitas yang baik dengan komposisi yang dapat dikontrol

(Byrappa and Adschiri, 2007).

29

6. Karakterisasi zeolit

a. X-Ray Diffraction (XRD)

XRD (X-Ray Diffraction) adalah teknik analisis yang digunakan untuk

menentukan kristalinitas, kisi kristal, dan struktur kristal suatu material padatan.

Struktur kristal merupakan salah satu karakteristik penting dari material zeolit.

Analisis XRD dari zeolit yaitu menghasilkan difraktogram yang menunjukkan

tingkat kristalinitas sampel zeolit. Bila zeolit yang dianalisis memiliki tingkat

kristalinitas yang tinggi maka difraktogram akan nampak puncak-puncak yang

jelas dan intensitas ketajaman puncaknya tinggi dan tajam yaitu contohnya pada

karakterisasi zeolit A puncak muncul pada beberapa posisi 2θ yaitu 7-8, 11-17,

dan 23-35 (Musthofa dan Triwahyono, 2010).

Berdasarkan persamaan Bragg, prinsip analisis dengan XRD yaitu jika seberkas

sinar-X dengan panjang gelombang λ diarahkan pada permukaan kristal dengan

sudut θ, maka sinar tersebut akan dihamburkan oleh bidang atom kristal dan akan

menghasilkan puncak difraksi. Besar sudut tergantung pada panjang gelombang λ

berkas sinar-X dan jarak antar bidang penghamburan (d). Pola difraksi

berdasarkan intensitas peak yang menyatakan peta parameter kisi kristal atau

indeks Miller (hkl) sebagai fungsi 2θ, dimana θ menyatakan sudut difraksi

berdasarkan persamaan Bragg Richardson (1989). Sinar-X yang didifraksikan

oleh setiap kristal bersifat spesifik dan bergantung bagaimana atom menyusun kisi

kristal tersebut serta bagaimana atom sejenis tersusun. Setiap senyawa kristalin

memiliki pola difraksi sinar-X yang dapat digunakan sebagai sidik jari atau

identifikasi karena senyawa dengan struktur kristal yang sama akan menghasilkan

30

difraktogram yang identik (Nelson, 2003). Interpretasi Hukum Bragg dilakukan

berdasarkan asumsi bahwa permukaan dari mana sinar-X dipantulkan adalah datar

dengan persamaan (2.5) sebagai berikut:

nλ= 2d sin θ (2.5)

Dimana d menyatakan jarak antar lapisan atom atau ion yang berdekatan, λ yang

menyatakan panjang gelombang radiasi sinar-X, dan n adalah urutan pantulan.

Detektor merekam dan memproses sinyal sinar-X dan mengolahnya dalam bentuk

grafik. Interferensi berupa puncak-puncak sebagai hasil difraksi dimana terjadi

interaksi antara sinar-X dengan atom-atom pada bidang kristal. Makin banyak

bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang

dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang

kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-

puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan

standar difraksi sinar- X untuk hampir semua jenis material (Smallman, 2000).

Dengan XRD kristalinitas suatu material dapat ditentukan melalui perbandingan

intensitas atau luasan peak sampel dengan intensitas atau luasan peak standar

yang ditunjukkan pada persamaan (2.6):

Kristalinitas =

(2.6)

Lebar peak adalah merupakan fungsi dari ukuran partikel, sehingga ukuran kristal

(crystallite size) dapat dinyatakan dalam persamaan Scherrer (2.7) berikut

(Richardson, 1989):

31

Cristallite Size =

(2.7)

Dimana K=1.000, B adalah lebar peak untuk jalur difraksi pada sudut 2θ, b adalah

instrumen peak broadening (0,10), dan λ adalah panjang gelombang pada 0,154

nm (Richardson, 1989). Suku (B2-b

2)½ adalah lebar peak untuk corrected

instrumental broadening. Berdasarkan metode Scherrer, makin kecil ukuran

kristal, maka makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan. Kristal yang

berukuran besar dengan satu orientasi menghasilkan puncak difraksi mendekati

sebuah garis vertikal. Kristalit yang sangat kecil menghasilkan puncak difraksi

yang sangat lebar. Lebar puncak difraksi tersebut memberikan informasi tentang

ukuran kristalit. Hubungan antara ukuran kristalit dengan lebar puncak difraksi

dapat diketahui dengan persamaan Scherrer, D = Kλ /B cos θ B dengan D adalah

diameter (ukuran kristalit), λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan,

θ B adalah sudut Bragg , B adalah FWHM satu puncak yang dipilih, dan K adalah

konstanta material yang nilainya kurang dari satu. Nilai yang umumnya dipakai

untuk K adalah 0,9 (Liherlinah dkk, 2009).

b. Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy

(SEM-EDX)

SEM-EDX merupakan instrumen yang terdiri dari satu perangkat alat SEM

(Scanning Electron Microscope) yang dirangkaikan dengan EDX (Energy

Dispersive Spectometer). Umumnya digunakan untuk menganalisis dan

mengkarakterisasi material heterogen yakni pada permukaan bahan baik dalam

skala mikrometer ataupun submikrometer serta menentukan komposisi kimia

32

sampel secara kualitatif maupun kuantitatif (Amrulloh, 2014). Analisis dengan

EDX dilakukan untuk mengetahui ketidakhomogenan pada sampel dan

menganalisis secara kualitatif dan kuantitatif misalnya komposisi, kadar unsur,

dan jenis unsur atau oksida logam yang terbentuk. Sedangkan analisis dengan

SEM (Scanning Electron Microscopy) dapat diamati karakteristik bentuk,

struktur, dan distribusi pori pada permukaan bahan. Salah satu contoh pemakaian

SEM-EDX yaitu Analisis material zeolit. Berdasarkan penelitian Oktaviani dan

Muttaqin (2015) material zeolit Na-X dari abu dasar batubara dengan SEM

menunjukkan hasil morfologi permukaan zeolit yang homogen dengan struktur

permukaan berbentuk kubik serta tetragonal, dan hasil analisis dengan EDX

menunjukkan komposisi unsur-unsur zeolit Na-X yang disintesis dengan yaitu C,

N, O, Na, Mg, Al, Si, Cl, K, Ca, Fe, dan Ti.

SEM merupakan jenis mikroskop elektron yang menggunakan berkas elektron

untuk menggambar profil permukaan suatu material. Prinsip kerja SEM adalah

menembakkan permukaan suatu material dengan berkas elektron berenergi tinggi.

Permukaan material yang dikenai berkas akan memantulkan kembali berkas

tersebut atau menghasilkan elektron sekunder ke segala arah, tetapi adanya satu

arah dimana berkas dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Detektor di dalam

SEM mendeteksi elektron yang dipantulkan dan menentukan lokasi berkas yang

dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Arah tersebut memberikan informasi

profil permukaan suatu material seperti seberapa landai dan ke mana arah

kemiringan (Smallman, 2000).

33

EDX tidak dapat bekerja tanpa SEM, karena EDX merupakan fitur yang

terintegrasi dengan SEM. Prinsip kerja dari teknik ini adalah menangkap dan

mengolah sinyal fluoresensi sinar-X yang keluar. Apabila berkas elektron

mengenai daerah tertentu pada bahan (specimen) sinar-X tersebut dapat dideteksi

dengan detektor zat padat, yang dapat menghasilkan suatu intensitas yang

sebanding dengan panjang gelombang sinar-X. Struktur suatu material dapat

diketahui dengan cara melihat interaksi yang terjadi jika suatu specimen padat

dikenai berkas elektron. Berkas elektron yang jatuh tersebut sebagian akan

dihamburkan dan sebagian lagi akan diserap hingga menembus specimen. Bila

specimen cukup tipis, sebagian besar ditransmisikan dan beberapa elektron

dihamburkan secara tidak elastis.

Interaksi dengan atom dalam specimen menghasilkan pelepasan elektron energi

rendah, foton sinar-X dan elektron Auger, yang semuanya dapat digunakan untuk

mengkarakterisasi material. Elektron sekunder adalah elektron yang dipancarkan

dari permukaan kulit atom terluar yang dihasilkan dari interaksi berkas elektron

jatuh dengan padatan sehingga mengakibatkan terjadinya loncatan elektron yang

terikat lemah dari pita konduksi. Elektron Auger adalah elektron dari kulit orbit

terluar yang dikeluarkan dari atom ketika elektron tersebut menyerap energi yang

dilepaskan oleh elektron lain yang jatuh ke tingkat energi yang lebih rendah

(Smallman, 2000).

c. Fourier Transform Infra Red (FTIR)

FTIR (Fourier Transform Infra-Red) adalah metode analisis material secara

kuantitatif maupun kualitatif, analisis kualitatif meliputi analisis gugus fungsi

34

(adanya puncak serapan dari gugus fungsi spesifik) beserta polanya dan analisis

kuantitatif dengan melihat kekuatan absorbsi senyawa pada panjang gelombang

tertentu. Sampel yang dianalisis dapat berupa padatan, cairan dan gas (Stevens,

2011). FTIR digunakan untuk mengamati interaksi molekul dengan

menggunakan radiasi elektromagnetik.

Prinsip dasar spektroskopi inframerah yaitu interaksi antara vibrasi atom-atom

yang berikatan atau gugus fungsi dalam molekul yaitu dengan mengadsorpsi

radiasi gelombang elektromagnetik inframerah. Absorpsi terhadap radiasi

inframerah dapat menyebabkan eksitasi energi vibrasi molekul ke tingkat energi

vibrasi yang lebih tinggi, besarnya energi vibrasi tiap atom atau molekul berbeda

tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkan sehingga

dihasilkan frekuensi yang berbeda pula. Berdasarkan interaksi energi dengan

materi, penyerapan energi akan mengakibatkan molekul (gugus fungsi)

mengalami vibrasi yakni diantaranya, vibrasi peregangan (stretch) meliputi

vibrasi ulur simetri dan vibrasi ulur asimetri, vibrasi tekuk (bending) meliputi

vibrasi bergoyang (rocking), pengguntingan (scissoring), pengibasan (wagging)

dan vibrasi memilin (twisting).

Daerah radiasi spektroskopi inframerah berkisar pada bilangan gelombang 13000-

10 cm-1

(λ = 0.75-1000 µm) yang dibagi menjadi 3 bagian yaitu daerah inframerah

dekat (13000-4000 cm-1

atau λ = 0,75 - 2,5 µm), daerah inframerah tengah (4000-

200 cm-1

atau λ = 2,5 - 50 µm), dan daerah inframerah jauh (200-10 cm-1

atau λ =

50 - 1.000 µm). Berdasarkan pembagian daerah inframerah tersebut, daerah

bilangan gelombang yang digunakan adalah pada daerah inframerah pertengahan,

35

yaitu pada 4.000–200 cm-1

. Daerah tersebut cocok untuk perubahan energi vibrasi

dalam molekul (Khopkar, 2008). Skema alat FTIR dapat dilihat pada Gambar 6.

Gambar 6. Skema alat Fourier Transform Infra Red (FTIR)

Pada skema, sumber (source) akan memancarkan berkas radiasi sinar infra merah

dengan berbagai panjang gelombang. Selanjutnya radiasi tersebut dilewatkan

melalui monokromator untuk memperoleh radiasi dengan panjang gelombang

tertentu, dan berkas sinar ini akan dilewatkan melalui pembagi (chopper) yang

berperan untuk membagi sinar menjadi dua berkas, berkas pertama diteruskan ke

sampel dan berkas kedua akan diteruskan ke sebuah cermin yang akan

memantulkan berkas sinar yang tidak diserap oleh blanko melalui cermin

bercelah, sehingga kedua berkas menjadi satu. Berkas sinar akhirnya diteruskan

ke detektor, dan selanjutnya masuk ke pengolah data menghasilkan spektrum.

Spektrum yang dihasilkan merupakan hubungan antara intensitas dan frekuensi.

Intensitas menunjukkan tingkatan jumlah komponen sedangkan frekuensi

menunjukkan jenis komponen yang terdapat dalam sebuah sampel.

36

FTIR dapat menunjukkan adanya situs asam Bronsted-Lowry atau Lewis dalam

sampel. Situs asam Bronsted-Lowry ditunjukkan oleh pita serapan pada bilangan

gelombang sekitar 1540-1545 cm-1

dan situs asam Lewis ditunjukkan oleh pita

serapan pada bilangan gelombang sekitar 1440-1452 cm-1

(Platon and Thomson,

2003). Berdasarkan penelitian Nugrahaningtyas et al., (2009) analisis zeolit

dengan FTIR menunjukkan puncak spektra khas pada bilangan gelombang yaitu

458,19 cm-1

yang menunjukkan mode tekuk Si-O dan Al-O; 813,77 cm-1

menunjukkan rentangan simetri –O–Si–O– dan –O–Al–O–; 1031,17 cm-1

menunjukkan rentangan asimetri –O–Si–O– dan –O–Al–O–; dan 3437,50 cm-1

menunjukkan getaran ulur O–H dari gugus Si–OH dan Al–OH.

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan selama tujuh bulan (Maret-September 2018) di

Laboratorium Kimia Anorganik-Fisik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Analisis flash point dan densitas

produk transesterifikasi dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik-Fisik

Universitas Lampung. Analisis GC-MS dilakukan di Laboratorium Kimia

Organik dan Biokimia Universitas Gajah Mada. Analisis SEM-EDX dilakukan di

UPT LTSIT Univeristas Lampung, analisis XRD dilakukan di Badan Tenaga

Nuklir Nasional Serpong , dan FTIR dilakukan di Laboratorium Terpadu Program

Studi Pendidikan Kimia Universitas Islam Indonesia.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain, neraca analitik, pisau,

oven, piknometer, perangkat refluks, penangas, magnetic stirrer, oven, blender,

termometer, peralatan gelas, spatula, alat pres minyak, wadah polipropilen, teflon,

dan tanur.

38

2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain, minyak jarak pagar,

sekam padi, kaleng aluminium bekas, metanol, larutan HNO3 10%, NaOH,

akuades, kertas saring, indikator universal, NH4NO3, dan TPAOH.

C. Prosedur Kerja

1. Preparasi minyak jarak pagar

Buah jarak pagar dikeringkan, dikupas dan dipisahkan dari bijinya. Biji jarak

pagar kemudian dipisahkan dari cangkang bijinya dan dikeringkan di bawah sinar

matahari kurang lebih 12 jam dan dilanjutkan menggunakan oven pada suhu 80 oC

sekitar 20 menit. Pengambilan minyak dari biji jarak pagar dilakukan dengan

menggunakan mesin pengepres dan hasilnya disaring untuk memisahkan minyak

dan ampasnya. Minyak jarak pagar yang diperoleh siap digunakan untuk proses

transesterifikasi.

2. Preparasi sekam padi

Preparasi sekam padi dilakukan dengan membersihkan sekam padi dari pengotor

hasil pengolahan padi. Sekam padi dicuci secara berulang dengan air panas untuk

menghilangkan pengotor yang masih menempel dan memisahkan antara sekam

padi yang mengapung memiliki kualitas kurang baik dengan sekam padi yang

terendam. Sekam padi yang terendam dikumpulkan dan direndam dengan

larutan HNO3 10% selama 24 jam untuk menghilangkan kandungan lignin yang

terdapat pada sekam padi. Sekam padi kemudian dibilas dengan air hingga bersih,

39

tidak berbau asam, dan selanjutnya dikeringkan untuk digunakan sebagai sampel

ekstraksi silika.

3. Ekstraksi silika sekam padi

Sekam padi sebanyak 70 gram diekstrak dalam 700 mL larutan NaOH 1,5%

dalam wadah teflon dan dipanaskan hingga mendidih selama 30 menit. Hasil

ekstraksi sekam padi didinginkan pada suhu kamar kurang lebih selama satu

malam dan disaring untuk memisahkan antara ampas sekam padi dengan filtratnya

yang mengandung silika terlarut. Filtrat kemudian dikumpulkan dan ditambahkan

dengan larutan HNO3 10% secara bertahap hingga terbentuk gel silika pada

keadaan alkalis sekitar pH 7 yang diukur menggunakan indikator universal. Gel

silika yang dihasilkan didiamkan pada suhu kamar selama 24 jam kemudian

dicuci dengan air panas sembari disaring menggunakan saringan mesh hingga

bersih dan berwarna keputihan. Silika gel yang telah bersih dikeringkan dalam

oven pada suhu 80ºC kemudian didinginkan dan dihaluskan.

4. Preparasi aluminium kaleng bekas

Kaleng bekas minuman diamplas untuk menghilangkan cat yang terdapat pada

kaleng. Kaleng yang telah diamplas kemudian dicuci hingga bersih untuk

menghilangkan kotoran hasil proses pengamplasan dan pengotor lainnya yang

melekat pada kaleng. Kaleng yang telah bersih dikeringkan dan digunting kecil-

kecil untuk digunakan sebagai sumber aluminium pada pembuatan zeolit ZSM-5.

40

5. Pembuatan zeolit ZSM-5

Zeolit ZSM-5 dengan rasio Si/Al 30 disintesis dengan komposisi molar yaitu

SiO2: 0,0167 Al2O3 : 0,28 NaOH : 0,0123 TPAOH : 25 H2O. Berdasarkan

perbandingan mol zeolit ZSM-5 disintesis dengan massa bahan yaitu 60 gram

silika dari sekam padi, 0,9018 gram aluminium dari kaleng, 11,2 gram NaOH, 2,5

mL TPAOH, dan 450 mL H2O (Kim et al., 2004). Hal pertama yang dilakukan

yaitu melarutkan 11,2 gram NaOH dalam 450 mL akuades ditambahkan tetes

demi tetes 2,5 mL TPAOH dan diaduk hingga homogen. Kemudian larutan

dipisahkan yaitu 350 mL untuk melarutkan 60 gram silika dan 100 mL untuk

melarutkan 0,9018 gram aluminium. Selanjutnya kedua larutan dicampur hingga

homogen dengan blender sehingga diperoleh campuran gel. Campuran gel yang

diperoleh dipindahkan ke dalam wadah polipropilen untuk disintesis secara

hidrotermal. Sintesis zeolit dilakukan dalam oven pada suhu 100 oC dengan

variasi waktu 24 jam, 48 jam, 72 jam, dan 96 jam. Padatan hasil sintesis

kemudian disaring, dicuci dengan akuades sebanyak 3 kali, dan dikeringkan

dalam oven dengan suhu 80 oC. Produk padatan kemudian didinginkan,

dihaluskan, diayak dengan ayakan berukuran 200 mesh, dan dikalsinasi 550 oC

selama 5 jam untuk menghilangkan templet organik yang ada pada pori zeolit

(Shirazi et al., 2008; Yang et al., 2017).

Setelah dikalsinasi, Na-ZSM-5 yang dihasilkan dilakukan pertukaran ion dengan

larutan NH4NO3 2M yaitu 1 gram zeolit /10 mL larutan NH4NO3 2M. Campuran

tersebut dimasukkan ke dalam wadah polipropilen dan dipanaskan dalam oilbath

dengan hot plate stirrer selama 2 x 24 jam pada suhu 80 oC, setelah 24 jam

41

pertama larutan NH4NO3 diganti dengan larutan NH4NO3 yang baru sehingga

proses ion exchange terjadi lebih sempurna. Kemudian campuran yang diperoleh

disaring, dicuci dengan akuades sebanyak 3 kali, dikeringkan dalam oven dengan

suhu 80 oC dan dikalsinasi pada suhu 550

oC selama 5 jam untuk menghilangkan

ion amonium dan menghasilkan HZSM-5. Produk padatan HZSM-5 yang

dihasilkan kemudian didinginkan, dihaluskan, dan diayak dengan ayakan

berukuran 200 mesh (Shirazi et al., 2008; Yang et al., 2017).

Na-ZSM-5 yang dihasilkan selain dilakukan pertukaran ion juga dilakukan

modifikasi dengan kalsinasi lanjut pada suhu 800 °C. Kalsinasi ini bertujuan

untuk melihat bagaimana pengaruh kalsinasi terhadap struktur dan fasa kristal dari

zeolit yang disintesis (Widayat and annisa, 2017).

6. Karakterisasi zeolit ZSM-5

Karakterisasi zeolit ZSM-5 dilakukan dengan menggunakan X-Ray Diffraction

(XRD) PANalytical tipe EMPYREAN untuk menganalisis pengaruh suhu

kalsinasi terhadap struktur kristalografi sampel zeolit, apakah sampel bersifat

amorf atau kristalin. Selanjutnya untuk mengetahui morfologi permukaan sampel

dilakukan karakterisasi dengan menggunakan Scanning Elepactron Microscopy-

Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (SEM-EDX) ZEISS EVO MA 10, dan

untuk mengetahui gugus fungsi senyawa, jenis ikatan dan situs asam pada zeolit

dilakukan karakterisasi sampel menggunakan Fourier Transform Infra Red

(FTIR) NICOLET AVATAR 360.

42

7. Pembuatan biodiesel

Pembuatan biodiesel dilakukan sebagai uji aktivitas katalis dalam proses

transesterifikasi minyak nabati meliputi minyak kelapa sebagai uji pendahuluan

dan minyak jarak pagar, untuk mengetahui apakah zeolit yang dihasilkan

memiliki unjuk kerja sebagai katalis dengan metode refluks. Transesterifikasi

dilakukan dengan nisbah metanol 2:1 (50 mL metanol : 25 mL minyak) dengan

proses sebagai berikut: sebanyak 25 mL minyak nabati dicampur dengan 50 mL

metanol dan 2,5 gram zeolit ZSM-5. Campuran tersebut direfluks menggunakan

hot plate stirrer pada suhu 70 oC yang dipertahankan selama 6 jam. Hasil refluks

didinginkan pada suhu kamar, lalu disaring dengan kertas saring menggunakan

corong pisah untuk memisahkan dari katalis yang tidak telarut dan hasilnya

dibiarkan selama satu malam. Biodiesel yang diperoleh diuapkan dengan

penangas air untuk menghilangkan metanol yang masih tersisa. Berdasarkan

biodiesel yang dihasilkan dari proses transesterifikasi minyak nabati dapat

dihitung persen konversi yakni dengan persamaam sebagai berikut :

% Konversi =

x 100%

Selanjutnya katalis yang memiliki aktivitas terbaik dilakukan transesterifikasi

dengan peningkatan nisbah metanol yaitu 3:1 (75 mL metanol : 25 mL minyak)

dan 4:1 (100 mL metanol : 25 mL minyak). Hal ini dilakukan untuk mengetahui

hubungan rasio reaktan dengan persen konversi biodiesel yang dihasilkan, yang

dilakukan dengan memvariasikan rasio reaktan pada temperatur dan waktu reaksi

yang konstan. Selain itu dilakukan pula transesterifikasi dengan koreaktan yaitu

43

mencampurkan minyak nabati yang digunakan dengan komposisi 20 mL minyak

jarak pagar dan 5 mL minyak kelapa.

8. Karakterisasi biodiesel

Karakterisasi biodiesel dilakukan dengan alat GC-MS. Analisis ini bertujuan

untuk mengidentifikasi komponen apa saja yang menyusun produk tersebut dan

untuk melihat apakah semua trigliserida yang terdapat pada minyak nabati telah

diubah menjadi metil ester. Selain itu untuk menguji kelayakan biodiesel sebagai

bahan bakar aplikasi, dilakukan uji parameter teknis meliputi titik nyala dan

densitas berdasarkan SNI 7182:2015.

a. Karakterisasi biodiesel dengan GC-MS

GC-MS yang digunakan untuk karakterisasi biodiesel yaitu model QP2010S

SHIMADZHU, yang dilengkapi dengan kolom AGILENT HP-1, dengan panjang

30 meter dan diameter dalam 0,25 mm. Analisis dilakukan dengan menggunakan

helium sebagai gas pembawa dan pengion elektron (EI), suhu kolom 50 °C, dan

suhu injeksi 310.00 °C. Analisis ini dilakukan untuk mengidentifikasi komponen

apa saja yang menyusun produk tersebut dan melihat apakah semua trigliserida

yang terdapat pada minyak nabati telah diubah menjadi metil ester. Analisis

dilakukan dengan langkah – langkah berikut:

1. Transformator/power supply dinyalakan, kemudian tombol “on” ditekan pada

alat GC-MS, berturut-turut untuk power pada Ion Gauge (IG), MS, dan GC.

Gas He dialirkan, dan dihidupkan pula komputer, monitor, dan printer.

44

2. Menu Class-5000 dipilih, klik vacuum control, dan auto start up dijalankan.

3. GC-MS monitor diaktifkan, set suhu injector, kolom, dan detector dan

ditunggu hingga tekanan vakum di bawah 5 kPa.

4. GC-MS monitor diaktifkan, set suhu injector, kolom, dan detector dan

ditunggu hingga tekanan vakum di bawah 5 kPa.

5. Tuning diaktifkan, diklik auto tune, load method, kemudian diklik start dan

ditunggu beberapa saat sampai hasilnya diprint-out, setelah selesai diklik

close tuning.

6. Method development diaktifkan, set GC parameter, set MS parameter, save

method yang telah dideskripsikan, kemudian diklik exit.

7. Real Time Analysis diaktifkan, dipilih single sample parameter, kemudian

diisi dengan deskripsi yang diinginkan.

8. Send Parameter dilakukan dan ditunggu sampai GC dan MS ready, kemudian

dilakukan injeksi sampel.

9. Analisis ditunggu sampai selesai.

10. Post Run Analysis diaktifkan, kemudian dipilih Browser untuk analisis

sampel secara kualitatif.

11. Dilakukan reintegrasi Load file yang dianalisis. Kemudian dipilih display

spectrum search pada peak tertentu dan dilakukan report pada bagian yang

diinginkan.

Untuk mengakhiri, suhu injektor, kolom, dan detektor pada GC-MS monitor

didinginkan sampai suhu ruangan (30 oC). Bila sudah tercapai, vakum control

diklik dan dilakukan auto shut down. Perangkat alat dimatikan dengan urutan:

45

komputer, Gas Chromatrography (GC), Mass Spectroscopy (MS), IG, dan gas

He.

b. Analisis titik nyala (flash point)

Langkah-langkah untuk analisis flash point biodiesel adalah sebagai berikut:

1. Sampel dimasukkan ke dalam mangkok uji hingga garis batas pengujian.

2. Suhu sampel dan mangkok uji diatur sekitar 18 oC di bawah kisaran perkiraan

suhu flash point sampel.

3. Mangkok uji ditutup.

4. Cahaya nyala dihidupkan dan diatur densitasnya (kenaikkan suhu diatur

sebesar 5–6 oC/menit dan sampel diaduk dengan menggunakan alat pengaduk

pada kecepatan 90–120 rpm).

5. Pengadukan dihentikan dan gas pembakar ditambahkan dengan

mengoperasikan penutup mangkok uji.

c. Analisis densitas

Penentuan densitas didasarkan pada perbandingan massa sampel tanpa udara pada

suhu dan volume tertentu dengan massa air pada suhu dan volume yang sama.

Langkah-langkah untuk analisis densitas biodiesel adalah sebagai berikut:

1. Piknometer kosong dicuci dengan metanol dan dikeringkan di dalam oven

kemudian ditimbang.

2. Sampel kemudian dimasukkan ke dalam piknometer yang sebelumnya telah

dibersihkan dan dikeringkan hingga meluap dan tidak terbentuk gelembung

udara.

46

3. Piknometer yang berisi sampel ditimbang (berat sampel diperoleh dengan

menghitung selisih berat piknometer berisi sampel dan berat piknometer

kosong).

Densitas dapat dihitung dengan rumus:

Keterangan :

W1 : berat piknometer kosong (g)

W2 : berat piknometer dan biodiesel (g)

ρair : densitas air (g/mL)

72

V. SIMPULAN DAN SARAN

A. Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :

1. Hasil karakterisasi dengan XRD menunjukkan bahwa ZSM-5 yang dihasilkan

masih merupakan prekursor ZSM-5 yang memiliki fasa amorf.

2. Hasil karakterisasi dengan SEM-EDX menunjukkan bahwa zeolit ZSM-5 96

jam dengan modifikasi kalsinasi pada suhu 800 °C menunjukkan morfologi

permukaan yang heterogen baik bentuk, ukuran, maupun penyebaran pada

permukaan, serta dari komposisi zeolit menunjukkan terjadinya penurunan

rasio Si/Al.

3. Hasil karakterisasi dengan FTIR menunjukkan bahwa prekursor zeolit ZSM-5

24 jam memiliki sisi asam Lewis dan hasil pertukaran ion menunjukkan

prekursor zeolit HZSM-5 mempunyai sisi asam Brønsted-Lowry.

4. Zeolit ZSM-5 yang disintesis memiliki aktivitas katalitik yang belum optimum

untuk digunakan pada proses transesterifikasi minyak jarak pagar dengan

capaian persen konversi sekitar 20%, tetapi telah mampu mengubah asam

lemak menjadi metil ester berdasarkan hasil analisis GC-MS.

5. Karakterisasi fisik biodiesel yang dihasilkan dari proses transesterifikasi

minyak jarak pagar seperti densitas dan titik nyala belum memenuhi syarat

mutu biodiesel SNI 7182:2015.

73

B. Saran

Beberapa hal yang disarankan pada penelitian selanjutnya adalah sebagai berikut :

1. Disarankan untuk mensintesis zeolit ZSM-5 dengan rasio Si/Al yang tinggi

agar diperoleh zeolit yang lebih murni dan sintesis dengan suhu yang lebih

tinggi dengan waktu yang lebih lama agar zeolit yang dihasilkan memiliki

tingkat kristalinitas yang baik.

2. Disarankan untuk mempelajari faktor-faktor seperti waktu reaksi, suhu reaksi,

jumlah katalis, dan nisbah metanol yang optimum untuk reaksi transesterifikasi

minyak jarak pagar atau terhadap minyak yang digunakan sehingga dapat

diperoleh persen konversi yang tinggi.

3. Disarankan untuk melakukan uji kelayakan parameter fisik lebih lanjut dari

biodiesel minyak jarak pagar yang dihasilkan yaitu viskositas dan angka

setana.

74

DAFTAR PUSTAKA

Ahkam, M. 2011. Sintesis dan Karakterisasi Membran Nanozeolit Y untuk

Aplikasi Pemisahan Gas Metanol-Etanol. (Skripsi). Universitas Indonesia.

Depok.

Adans, Y. F., A. R. Martins, R. E. Coelho, C. F. das Virgens, A. D. Ballarini, L.

S. Carvalho. 2016. A Simple Way to Produce γ-Alumina from Aluminum

Cans by Precipitation Reactions. Materials Research. 19(5): 977-982.

Akrom, M., P. Marwoto, Sugianto. 2010. Pembuatan MMC Berbasis Teknologi

Metalurgi dengan Bahan Baku Aluminium dari Limbah Kaleng Minuman

dan Aditif Abu Sekam Padi. Jurnal Pendidikan Fisika Indonesia. 6: 14-19.

Anonim. 2017. Framework MFI. http://asia.iza-structure.org/IZA-

SC/framework.php?STC=MFI. Diakses pada tanggal 16 Desember 2017.

Aripin, H., L. Lestari, L. Ngusu, I. N. Sudiana, N. Jumsiah, I. Rahmatia, B. S.

Purwasasmita , L. Nurdiwijayanto, S. Mitsudo, S. Sabchevski. 2011.

Preparation of Porous Ceramic with Controllable Additive and Firing

Temperature. Advanced Materials Research. 277: 151-158.

Aziz, I., S. Nurbayti, dan B. Ulum. 2011. Pembuatan Produk Biodiesel dari

Minyak Goreng Bekas dengan Cara Esterifikasi dan Transesterifikasi.

Jurnal Kimia Valensi. 2(3): 443-448.

Baerlocher, Ch., L. B. McCusker, D. H. Olson. 2007. Atlas of Zeolite Framework

Types 6th Edition. Elsevier. Amsterdam.

Begum, S. 2013. Recycling of Aluminum from Aluminum Cans. J.Chem.Soc.Pak.

35(6): 1490-1493.

BPPT. 2016. Outlook Energi Indonesia 2016. Badan Pengkajian dan Penerapan

Teknologi. Jakarta.

Busca, G. 2014. Heterogeneous Catalytic Materials 1st Edition : Solid State

Chemistry, Surface Chemistry and Catalytic Behaviour. Elsevier.

Amsterdam.

75

Byrappa, K. and T. Adschiri. 2007. Hydrothermal Technology for

Nanotechnology. Progress in Crystal Growth and Characterization of

Materials. 53: 117-166.

Cejka, J., H. van Bekkum, Corma A., F. Schueth. 2007. Introduction to Zeolite

Science and Practice 3rd Revised Edition. Elsevier. Amsterdam.

Cundy, C. S. and P. A Cox. 2005. The Hydrothermal Synthesis of Zeolites:

Precursors, Intermediates and Reaction Mechanism. Microporous and

Mesoporous Materials. 82: 1-78.

Darnoko, D. and M. Cheryan. 2000. Kinetics of Palm Oil Transeterification in A

Batch Reactor. Journal of the American Oil Chemists Society. 77(22):

1263-1267.

David, G. W. 2005. Analisis Farmasi Edisi kedua. EGC. Jakarta.

De Oliveira, J. S., P. M. Leite, L. B. de Souza, V. M. Mello, E. C. Silva, J. C.

Rubim, S. M. P. Meneghetti, P. A. Z. Suarez. 2009. Characteristics and

Composition of Jatropha Gossypifolia and Jatropha Curcas L. Oils and

Application for Biodiesel Production. Biomass and Bioenergy. (33): 449–

453.

Era, L., T. A. Zaharah, dan I. Syahbanu. 2016. Zeolit Sintesis dari Sekam Padi

dan Aplikasinya dalam Menurunkan Kadar Ion Fe (II) Pada Air Gambut.

Jurnal Kimia Khatulistiwa. 5(4): 35-39.

Erdem, E., N. Karapinar, R. Donat. 2004. The Removal of Heavy Metal Cations

by Natural Zeolites. Journal of Colloid and Interface Science. 280: 309–

314.

Goncalves, M. L., L. D. Dimitrov, M. H. Jardao, M. Wallau, E. A.

Urquietagonzales. 2008. Sintesis of mesoporous ZSM-5 by Crystallisation

of Aged Gels in The Presence of Cetyltrimethylammonium Cations.

Catalysis Today. 133-155: 69-79.

Hakim, H. A. 2011. Pengaruh Temperatur Penuangan Terhadap Sifat

Ketangguhan Impak (Impact Toughness) dan Kekerasan (Hardness)

Aluminium Sekrap yang Ditambah Silikon 5%. (Skripsi). Universitas

Sumatra Utara. Medan.

Hambali, E., S. Mujdalifah, A. H. Tambunan, A. W. Pattiwiri, dan R. Hendroko.

2007. Teknologi Bioenergi. Agromedia Pustaka. Jakarta.

76

Hambali, E., A. Suryani, Dadang, Hariyadi, H. Hanafie, I. K. Reksowardojo, M.

Rivai, M. Ihsanur, P. Suryadarma, S. Tjitrosemito, T. H. Soerawidjaja, T.

Prawitasari, T. Prakoso, W. Purnama. 2006. Jarak Pagar: Tanaman

Penghasil Biodiesel. Penebar Swadaya. Jakarta.

Heraldy, E., Hisyam S.W., Sulistyono. 2003. Karakterisasi dan Aktivasi Zeolit

Alam Ponorogo. Indonesian Journal of Chemistry. 3(2): 91-97.

Jannah, R. 2008. Reaksi Transesterifikasi Trigliserida Minyak Jarak Pagar dengan

Metanol Menggunakan Katalis Padatan Basa K2CO3/γ-Al2O3. (Skripsi).

Universitas Indonesia. Depok.

Julianti, E. 2016. Pengembangan Minyak Jarak Pagar Sebagai Biodisel.

Departemen Teknologi Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Sumatra

Utara. Medan. 1-11.

Junaidi, M. U. M., S. A. Haji Azaman, N. N. R. Ahmad, C. P. Leo, G. W. Lim, D.

J. C. Chan, H. M. Yee. 2017. Superhydrophobic Coating of Silica with

Photoluminescence Properties Synthesized from Rice Husk Ash. Progress

in Organic Coatings. 111: 29–37.

Kadja, G. T. M., R. R. Mukti, Z. Liu, M. Rilyanti, I. N. Marsih, M. Ogura, T.

Wakihara, T. Okubo. 2016. Mesoporogen-Free Synthesis of Hierarchically

Porous ZSM-5 Below 100 C. Microporous and Mesoporous Materials. 226:

344-352.

Kartika, I. A., M. Yani, D. Ariono, Ph. Oven, L. Rigal. 2013. Biodiesel

Production from Jatropha Seeds: Solvent Extraction and In Situ

Transesterification in a Single Step. Fuel. 106(2013): 111-117.

Kartika, I. A., M. Yani, D. Hermawan. 2011. Transesterifikasi In Situ Biji Jarak

Pagar: Pengaruh Jenis Pereaksi, Kecepatan Pengadukan dan Suhu Reaksi

Terhadap Rendemen dan Kualitas Biodiesel. Jurnal Teknologi Industri

Pertanian. 21(1): 24-33.

Kasim, R. 2010. Desain Esterifikasi Menggunakan Katalis Zeolit Pada Proses

Pembuatan Biodiesel Dari Crude Palm Oil (Cpo) Melalui Metode Dua

Tahap Esterifikasi-Transesterifikasi. (Tesis). Institut Pertanian Bogor.

Bogor.

Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia-Press.

Jakarta.

Kim, S. D., S. H. Noh, K. H. Seong, W. J. Kim. 2004. Compositional and Kinetic

Study On The Rapid Crystallization of ZSM-5 In The Absence of Organic

Template Under Stirring. Microporous and Mesoporous Materials. 72: 185-

192.

77

Knothe, G. 2006. Analyzing Biodiesel: Standards and Other Method. Journal of

the American Oil Chemists Society. 82(10): 823-833.

Knothe, G., J. Krahl, J. Van Gerpen. 2004. The Biodiesel Handbook 2nd Edition.

AOCS Press. United State of America.

Koh, May Ying and T. I. M. Ghazi. 2011. A Review of Biodiesel Production from

Jatropha Curcas L. Oil. Renewable and Sustainable Energy Reviews. 15:

2240–225.

Kurniawati, D. 2017. Rekayasa Minyak Jarak Pagar Sebagai Biodiesel

Dengan Katalis Basa Golongan Alkali Tanah. Seminar Nasional Teknologi

dan Rekayasa (SENTRA). 1-6.

Lestari, D. Y. 2010. Kajian Modifikasi dan Karakterisasi Zeolit Alam dari

Berbagai Negara. Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia

2010. Uiversitas Negeri Yogyakarta. Yogyakarta. 1-6.

Liherlinah, M. A., dan Khairurrijal. 2009. Sintesis Nanokatalis CuO/ZnO/Al2O3

untuk Mengubah Metanol Menjadi Hidrogen untuk Bahan Bakar Kendaraan

Fuel Cell. Jurnal Nanosains dan Nanoteknologi. 15: 90-95.

Liu, C., W. Gu, D. Kong, H. Guo. 2014. The Significant Effect of The Alkali-

Metal Cations on ZSM-5 Zeolite Synthesis: from Mechanism to

Morphology. Microporous and Mesoporous Materials. 183: 30–36.

Mahadilla, F. M. dan A. Putra. 2013. Pemanfaatan Batu Apung Sebagai Sumber

Silika dalam Pembuatan Zeolit Sintetis. Jurnal Fisika Unand. 2(4): 262-

268.

McLafferty. 1988. Registry of Mass Spec. John Wiley and Sons Inc. New York.

Musthofa, M. dan S. Triwahyono. 2010. Synthesis of Zeolite A from Colloidal

Silica by Ultrasound Irradiation Technique. Prosiding seminar RAPI.

Universitas Muhammadiyah Surakarta. Surakarta. 1-5.

Narayanan, S., J. J. Vijaya, S. Sivasanker, S. Yang, J. Kennedy. 2014.

Hierarchical ZSM-5 Catalyst Synthesized by A Triton X-100 Assisted

Hydrothermal Method. Chinese Journal of Catalyst. 35: 1892-1899.

Nelson, S. A. 2003. Earth Materials: X-Ray Crystallography. Tulane University.

New Orleans.

Nisa, Z., dan Munasir. 2015. Studi Morfologi Silika Hasil Kalsinasi dengan

Metode Sintesis Hidrotermal-Kopresipitasi. Jurnal Fisika. 4(1): 41-44.

78

Nugrahaningtyas, K. D., W. Trisunaryanti, Triyono, Nuryono, D. M. Widjonarko,

A. Yusnani, and Mulyani. 2009. Preparation and Characterization The Non-

Sulfided Metal Catalyst: Ni/USY and NiMo/USY. Indo. J. Chem. 9(2): 177-

183.

Oktaviani, Y. dan A. Muttaqin. 2015. Pengaruh Temperatur Hidrotermal

Terhadap Konduktivitas Listrik Zeolit Sintetis dari Abu Dasar Batu Bara

dengan Metode Alkali Hidrotermal. Jurnal Fisika Unand. 4(4): 358-364.

Oldring, P. K. T. and U. Nehring. 2007. Packaging Materials: 7. Metal Packaging

for Foodstuffs. ILSI Europe. Belgium.

Pandiangan, K. D. dan W. Simanjuntak. 2013. Sintesis Katalis Heterogen MgO-

SiO2 Sekam Padi dengan Metode Sol-Gel dan Aplikasinya Pada Reaksi

Transesterifikasi Minyak Kelapa. Seminar Nasional Sains & Teknologi V

Lembaga Penelitian Universitas Lampung. Bandar Lampung. 516-524.

Pandiangan, K. D., N. Jamarun, S. Arief, and W. Simanjuntak. 2016.

Transesterification of Castor oil using MgO/SiO2 Catalyst and Coconut oil

as Co-reactant. Oriental Journal of Chemistry. 32(1): 385-390.

Pandiangan, K. D., W. Simanjuntak, G. S. Irwan, dan S. Soni. 2010. Studi

Pendahuluan Transesterifikasi Minyak Kelapa dengan Katalis Ti-silika dan

Ni-silika sebagai Langkah Awal Pengembangan Teknologi Produksi

Biodiesel dengan Katalis Heterogen. Prosiding Seminar Sains dan

Teknologi III Universitas Lampung. Lampung. 249 – 257.

Pangesti, G. G. 2017. Pengolahan Minyak Kelapa Sawit dan Minyak Jarak Pagar

Menjadi Biodiesel Menggunakan Zeolit Sintetik Berbasis Silika Sekam Padi

Sebagai Katalis. (Skripsi). Universitas Lampung. Bandar Lampung.

Pasaribu, K. A. 2011. Efek Komposisi Zeolit-Serbuk Kayu dan Suhu Sintering

Terhadap Karakteristik dalam Pembuatan Keramik Berpori dengan

Menggunakan PVA Sebagai Perekat. (Skripsi). Universitas Sumatera Utara.

Medan.

Petushkov, A., S. Yoon, S. C. Larsen. 2011. Synthesis of Hierarchical

Nanocrystaline ZSM-5 with Controlled Particle Size and Mesoporosity.

Microporous and Mesoporous Materials.137: 92-103.

Platon A., and J. W. Thomson. 2003. Quantitative Lewis/ Brønsted Ratios Using

DRIFTS. Applied Catalysis Industrial Engineering Chemistry Research. 42:

5988-5992.

79

Prasetyoko, D., R. S. Handayani, H. Fansuri, D. Hartanto. 2012. Sintesis ZSM-5

Mesopori Menggunakan Prekursor Zeolit Nanoklaster Sebagai Building

Block dan Aktivitasnya Pada Esterifikasi Asam Lemak Bebas. Prosiding

Seminar Nasional Kimia Universitas Negeri Surabaya. Surabaya.

Prayanto, D. S., M. Salahudin, L. Qadariyah, Mahfud. Pembuatan Biodiesel Dari

Minyak Kelapa Dengan Katalis NaOH Menggunakan Gelombang Mikro

(Microwave) Secara Kontinyu. Jurnal Teknik ITS. 5(1): 22-27.

Purnamasari, I., dan D. Prasetyoko. 2011. Sintesis & Karakterisasi ZSM-5

Mesopori serta Uji Aktivitas Katalitik pada Reaksi Esterifikasi Asam Lemak

Stearin Kelapa Sawit. Prosiding Skripsi Semester Genap 2010/2011. SK –

091304. 1-10.

Rabah, M. A. 2003. Preparation of Aluminium-Magnesium Alloys and Some

Valuable Salts from Used Beverage Cans. Waste Management. 23: 173-182.

Rawle, A. 2012. A Basic Guide to Particle Characterization. Malvern Instrument.

Malaysia.

Rawle, A. 2010. Basic Principles of Particle Size Analysis – Technical Paper of

Malvern Instuments. United Kingdom.

Renata, M. O. 2016. Kinetika Reaksi Transesterifikasi Minyak Jelantah dengan

Bantuan Gelombang Mikro. (Skripsi). Universitas Lampung. Bandar

Lampung.

Richardson, J. T. 1989. Principles of Catalyst Development. Plenum Press. New

York.

Rohmawati, I., N. L. Sa’diyah, N. Amalia. 2018. Penentuan Situs Asam Brönsted-

Lewis pada Sintesis ZSM-5 Menggunakan Kaolin. Review Article. Institut

Teknologi Sepuluh Nopember. Surabaya. 1-3.

Saiapina, O.Y., S.V. Dzyadevych, A. Walcarius, N. Jafrrezic-Renault. 2012. A

Novel Highly Sensitive Zeolite-Based Conductometric Microsensor for

Ammonium Determination. Analytical Letters. 45: 1467–1484.

Said, M., W. Septiarty, T. Tutiwi. 2010. Studi Kinetika Reaksi Pada Metanolisis

Minyak Jarak Pagar. Jurnal Teknik Kimia. 1(17): 15-22.

Sajidah, H. B. N., F. ‘Adany, A. D. Masyitoh. 2017. Sintesis zeolit ZSM-5 dengan

metode hidrotermal: studi komprehensif. Institut Teknologi Sepuluh

Nopember. Surabaya.

Saputra, R. 2006. Pemanfaatan Zeolit Sintetis Sebagai Alternatif Pengolahan

Limbah Industri. Artikel. 1-8.

80

Sari, A. B. T. 2007. Proses Pembuatan Biodiesel Minyak Jarak Pagar (Jatropha

curcas L.) Dengan Transesterifikasi Satu dan Dua Tahap. (Skripsi). Institut

Pertanian Bogor. Bogor.

Schubert, U and N. Husing. 2000. Synthesis of Inorganic Materials 3rd edition.

WILEY-VCH. Federal Republic of Germany.

Septiani, U., R. A. Putri, N. Jamarun. 2016. Synthesis of Zeolite ZSM-5 From

Rice Husk Ash as Catallyst in Vegetable Oil Transesterification for

Biodiesel Production. Der Pharmacia Lettre. 8(9): 86-91.

Septiyana, B., dan D. Prasetyoko. 2012. Sintesis ZSM-5 Berbahan Dasar Kaolin

Menggunakan Metode Hidrotermal. Jurnal Sains dan Seni.1(1): 1-4.

Shirazi, L., E. Jamshidi, and M. R. Ghasemi. 2008. The Effect of Si/Al Ratio of

ZSM-5 Zeolite On its Morphology, Acidity and Crystal Size. Crystal

Research and Technology. 43(12): 1300-1306.

Simanjuntak, W., S. Sembiring, K. D. Pandiangan, F. Syani, and R. T. M.

Situmeang. 2016. The Use of Liquid Smoke As A Substitute for Nitric Acid

for Extraction of Amorphous Silica from Rice Husk Through Sol-Gel

Route. Oriental Journal of Chemistry. 32(4): 2079-2085.

Smallman, R. E. 2000. Metalurgi Fisik Modern, Edisi Keempat. PT. Gramedia

Pustaka Utama. Jakarta.

Sparkman, O. D., Z. Penton, F. Kitson. 2011. Gas Chromatography and Mass

Spectrometry: A Practical Guide. Academic Press. Amsterdam.

Stevens, M. P. 2011. Kimia Polimer Edisi Dua. Pradnya Paramita. Jakarta.

Sudrajat, R. 2006. Memproduksi Biodiesel Jarak Pagar. Penebar Swadaya,

Jakarta.

Suka, I. G., W. Simanjuntak. S. Sembiring, dan E. Trisnawati. 2008. Karakteristik

Silika Sekam Padi Dari Provinsi Lampung yang Diperoleh dengan Metode

Ekstraksi. Jurnal Sains MIPA. 37(1): 47-52.

Susilowati, P. E., Trisnawati, I N. Sudiana. 2017. Porositas Silika Keramik Hasil

Ekstraksi dari Limbah Sekam Padi yang Disintering dengan Microwave.

Jurnal Aplikasi Fisika. 13(2): 9-14.

Sutarti, M. dan M. Rachmawati. 1994. Zeolit: Tinjauan Literatur. Pusat

dokumentasi dan dan Informasi LIPI. Jakarta.

Syah, A. 2006. Biodiesel Jarak Pagar: Bahan Bakar Alternatif yang Ramah

Lingkungan. Agromedia Pustaka. Jakarta.

81

Syaiful, M., Anugrah Intan Jn, Danny A. 2014. Efektivitas Alum dari Kaleng

Minuman Bekas Sebagai Koagulan untuk Penjernihan Air. Jurnal Teknik

Kimia. 20(4): 39-45.

Szybist, J. P., A. L. Boehman, J. D. Taylor, R. L. McCormick. 2005. Evaluation

of Formulation Strategies to Eliminate The Biodiesel Nox Effect. Fuel

Processing technology. 86: 1109-1126.

Tanabe, K. 1981. Solid Acid and Base Catalyst in Catalysis Science and

Technology. Springer-Link. Berlin. 231 – 273.

Tatsumi, T. 2004. Zeolites: Catalysis, Encyclopedia of Supramolecular

Chemistry. Yokohama National University. Yokohama. Japan. 1: 1610-

1616.

Treacy, M. M. J. and J. B. Higgins. 2001. Collection of Simulated XRD Powder

Patterns for Zeolites 4th Revised Edition. Elsevier. Amsterdam.

Treacy, M. M. J. and J. B. Higgins. 2007. Collection of Simulated XRD Powder

Patterns for Zeolites 5th Revised Edition. Elsevier. Amsterdam.

Vempati, R. K. 2002. ZSM-5 made from Siliceous Ash. United State Paten:

6.368.571.

Wan, Z., W. Wei, L. Gang, W. Chuanfu, Y. Hong, Z. Dongke. 2016. Effect of

SiO2/Al2O3 Ratio on The Performance of Nanocrystal ZSM-5 Zeolite

Catalysts in Methanol to Gasoline Conversion. Applied of Catalysis. 523:

312-320.

Widayat, W., and A. N. Annisa. 2017. Synthesis and Characterization of ZSM-5

Catalyst at Different Temperatures. Materials Science and Engineering. 214

(012032): 1-7.

Wijaya,V. W. 2017. Efek Suhu dan Konsentrasi Katalis dalam Proses

Transesterifikasi in Situ Terhadap Produksi Biodiesel dari Spent Bleaching

Earth (SBE). (Skripsi). Universitas lampung. Bandar Lampung.

Yang, L., Z. Liu, Z. Liu, W. Peng, Y. Liu, C. Liu. 2017. Correlation Between H-

ZSM-5 Crystal Size and Catalytic Performance In The Methanol-to-

Aromatic Reaction. Chinese Journal of Catalysis. 38: 683-690.

Yanti, Y. 2009. Sintesis Zeolit A dan Zeolit Karbon Aktif dari Abu Dasar PLTU

Paiton dengan Metode Peleburan. (Skripsi). Institut Teknologi Sepuluh

Nopember. Surabaya.

82

Yuanita, D. 2009. Hidrogenasi Katalitik Metil Oleat Menjadi Stearil Alkohol

Menggunakan Katalis Ni/Zeolit Alam. Prosiding Seminar Nasional Kimia

Universitas Negeri Yogyakarta. Yogyakarta. 1-8.

Zahrina, I., Yelmida, F. Akbar. 2012. Sintesis ZSM-5 dari Fly Ash Sawit Sebagai

Sumber Silika dengan Variasi Nisbah Molar Si/Al dan Temperatur Sintesis.

Jurnal Rekayasa Kimia dan Lingkungan. 9(2): 94-99.