ANALISIS TERMOGRAVIMETRI Analisis termogravimetri atau analisis
gravimetri termal (TGA) adalah metode analisis termal di mana
perubahan dalam sifat fisik dan kimia dari bahan yang diukur
sebagai fungsi dari meningkatnya suhu (dengan laju pemanasan
konstan), atau sebagai fungsi waktu (dengan suhu konstan dan / atau
kehilangan massa konstan). TGA dapat memberikan informasi tentang
fenomena fisik, seperti orde kedua fase transisi , termasuk
penguapan , sublimasi , penyerapan , adsorpsi , dan desorpsi .
Demikian juga, TGA dapat memberikan informasi tentang fenomena
kimia termasuk chemisorptions , desolvation (terutama dehidrasi ),
dekomposisi , dan reaksi padat-gas (misalnya, oksidasi atau reduksi
). TGA biasanya digunakan untuk menentukan karakteristik yang
dipilih dari bahan yang menunjukkan baik kehilangan massa atau
keuntungan karena dekomposisi, oksidasi, atau kehilangan volatil
(seperti kelembaban).
Aplikasi umum dari TGA adalah :1. karakterisasi bahan melalui
analisis pola dekomposisi karakteristik, 2. studi mekanisme
degradasi dan kinetika reaksi, 3. penentuan kadar organik dalam
sampel, dan4. penentuan anorganik (misalnya ash) konten dalam
sampel, yang mungkin berguna untuk menguatkan struktur materi
diprediksi atau hanya digunakan sebagai analisis kimia.
Ini adalah teknik sangat berguna untuk studi polimer bahan,
termasuk termoplastik, termoset, elastomer, komposit, film plastik,
serat, pelapis dan cat . Diskusi aparat TGA, metode, dan analisis
jejak akan diuraikan berikut ini. Stabilitas termal, oksidasi, dan
pembakaran, yang semuanya kemungkinan penafsiran TGA jejak, juga
akan dibahas.
Aparat Instrumental Analisis termogravimetri (TGA) bergantung
pada tingkat presisi yang tinggi dalam tiga pengukuran: perubahan
massa, suhu, dan perubahan suhu. Oleh karena itu, persyaratan
penting dasar untuk TGA adalah keseimbangan presisi dengan panci
sarat dengan sampel, dan tungku diprogram. Tanur dapat diprogram
baik untuk tingkat pemanasan konstan, atau untuk pemanasan untuk
memperoleh kehilangan massa konstan dengan waktu. Meskipun tingkat
pemanasan konstan lebih sering terjadi, tingkat kehilangan massa
konstan dapat menerangi kinetika reaksi tertentu. Sebagai contoh,
parameter kinetik dari karbonisasi polivinil butiral ditemukan
dengan menggunakan tingkat kehilangan massa konstan 0,2% berat /
min. Terlepas dari pemrograman tungku, sampel ditempatkan dalam,
tungku dipanaskan dengan listrik kecil yang dilengkapi dengan
thermocouple untuk memantau pengukuran yang akurat dari suhu dengan
membandingkan tegangan output dengan bahwa dari
tegangan-versus-suhu tabel yang disimpan dalam memori komputer.
Contoh referensi dapat ditempatkan pada keseimbangan lain dalam
ruang terpisah. Suasana di ruang sampel dapat dibersihkan dengan
gas inert untuk mencegah oksidasi atau reaksi yang tidak diinginkan
lainnya. Sebuah proses yang berbeda menggunakan ditimbang kristal
kuarsa telah dirancang untuk mengukur sampel yang lebih kecil pada
urutan sebuah mikrogram (versus milligram dengan TGA konvensional).
Metode TGA Instrumen terus beratnya sampel seperti yang dipanaskan
sampai suhu sampai 2000 C untuk kopling dengan FTIR dan
spektrometri massa analisis gas. Dengan naiknya suhu, berbagai
komponen sampel yang membusuk dan persentase berat dari setiap
perubahan massa yang dihasilkan dapat diukur. Hasil diplot dengan
suhu pada sumbu X dan massa rugi sumbu Y. Data dapat disesuaikan
dengan menggunakan kurva smoothing dan derivatif pertama sering
juga diplot untuk menentukan titik infleksi untuk lebih
interpretasi mendalam (lihat diskusi tentang Analisis Deteksi).
Instrumen TGA bisa suhu dikalibrasi dengan standar titik leleh atau
titik Curie bahan ferromagnetic seperti Fe atau Ni. Bahan
feromagnetik ditempatkan dalam sampel panci yang ditempatkan dalam
medan magnet. Standar dipanaskan dan pada titik Curie bahan menjadi
paramagnetik yang membatalkan efek perubahan berat jelas medan
magnet.
Analisis jejak Jika identitas produk setelah pemanasan
diketahui, maka hasil keramik dapat ditemukan dari analisis kadar
abu (lihat pembahasan di bawah). Dengan mengambil berat produk yang
dikenal dan membaginya dengan massa awal bahan awal, persentase
massa semua inklusi dapat ditemukan. Mengetahui massa bahan awal
dan massa total inklusi, seperti ligan , cacat struktural, atau
sisi-produk dari reaksi, yang dibebaskan pada saat pemanasan, rasio
stoikiometri dapat digunakan untuk menghitung massa persen zat
dalam sampel. Hasil dari analisis termogravimetri dapat disajikan
oleh (1) massa versus suhu (atau waktu) kurva, disebut sebagai
kurva termogravimetri , atau (2) tingkat kehilangan massa terhadap
kurva temperatur, disebut sebagai kurva termogravimetri diferensial
. Meskipun ini tidak berarti suatu daftar yang lengkap, kurva
termogravimetri sederhana mungkin berisi fitur berikut: 1. Sebagian
horisontal, atau dataran tinggi yang menunjukkan berat sampel
konstan 1. Sebagian melengkung; kecuraman kurva menunjukkan tingkat
kehilangan massa 1. Sebuah infleksi (di mana adalah minimum, tapi
tidak nol) Fitur tertentu pada kurva TGA yang tidak mudah terlihat
dapat lebih jelas dilihat pada kurva TGA pertama derivatif. Sebagai
contoh, setiap perubahan dalam tingkat penurunan berat badan dapat
langsung dilihat pada kurva TGA pertama derivatif palung, atau
sebagai bahu atau ekor ke puncak, menunjukkan dua reaksi
berturut-turut atau tumpang tindih. Kurva TGA Diferensial juga
dapat menunjukkan kesamaan yang cukup untuk diferensial analisis
termal (DTA) kurva, yang dapat memungkinkan perbandingan mudah
untuk dilakukan. Keramik hasil Keramik hasil didefinisikan sebagai
persen massa bahan yang ditemukan dalam produk akhir mulai. Dari
sini, stoikiometri kemudian dapat digunakan untuk menghitung massa
persen dari substansi dalam sampel. Aluminat logam (MAL 2 O 4)
merupakan jenis penting dari campuran-kation keramik oksida yang
memiliki banyak aplikasi. Aluminat logam CaAl 2 O 4 yang digunakan
dalam industri semen sebagai bahan hidrolik. prekursor adalah CaAl
2 C 18 H 37 O 9 N 3. Pembentukan CaAl2O4 terjadi selama analisis
termogravimetri. Ini adalah bagaimana hasil keramik teoritis
dihitung untuk contoh ini: (1) Hitung berat molekul CaAl 2 O 4:
40.078 + (2 26.982) + (4 15.999) = 158.038 g/mol (2) Hitung berat
molekul CaAl 2 C 18 H 37 O 9 N 3: 40.078 + (2 26.982) (18
12.011)(371.008) + (9 15.999) + (3 14.007) = 533.548 g/mol (3)
Hitung persentase yang CaAl 2 O 4 adalah CaAl 2 C 18 H 37 O 9 N 3:
Oleh karena itu, hasil keramik teoritis untuk analisis
termogravimetri dari CaAl 2 C 18 H 37 O 9 N 3 adalah 29,6%. Hal ini
berkorelasi dengan baik dengan hasil keramik eksperimen ditentukan
dari 28,9%. Sebagai contoh lain dari perhitungan hasil keramik
teoritis, mengambil TGA kalsium oksalat monohidrat. Menggunakan
proses yang sama dijelaskan di atas, hasil keramik teoritis dapat
dihitung: berat rumus kalsium oksalat monohidrat adalah 146 g /
mol. Produk keramik akhir adalah CaO, dengan berat rumus 56 g /
mol. Oleh karena itu 38,4% hasil keramik teoritis adalah. Hasil
aktual dari TGA ditemukan 39,75%. Beberapa alasan untuk perbedaan
antara hasil teoritis dan aktual terjebak CO 2 dan pembentukan
karbida logam. Di TGA jejak kalsium oksalat monohidrat, kerugian
massal pertama sesuai dengan hilangnya air hidrasi. Hilangnya massa
kedua sesuai dengan dekomposisi dehidrasi kalsium oksalat kalsium
karbonat dan karbon monoksida dan karbon dioksida. Hilangnya massa
terakhir adalah karena dekomposisi kalsium karbonat kalsium oksida
dan karbon dioksida. Perbedaan antara thermograms dapat dilihat
dalam contoh empat berbeda chloro-polimer: (a) polivinil klorida ,
(b) diklorinasi polyvinyl chloride , (c) karet diklorinasi, dan (d)
polyvinylidene klorida . Ada dua tahap degradasi dalam empat
polimer. Tahap pertama adalah hilangnya hidrogen klorida , dan
sekitar 250 C lengkap. Langkah pertama ini terjadi pada suhu yang
lebih rendah untuk polimer yang mengandung lebih klorin
(chlorinated polyvinyl chloride, karet terklorinasi, dan
polyvinylidene klorida), yang menyiratkan bahwa pengelompokan
klorida ini kurang stabil daripada di polyvinyl chloride. Tahap
kedua adalah karbonisasi polimer, dan berlangsung antara 250 C dan
500 C. Ini terlihat dengan hilangnya besar massa antara 250 C dan
500 C. Tar dan sederhana gas, seperti hidrogen dan metana , yang
berevolusi dan karbon yang tersisa kehilangan sedikit massa antara
500 C dan 900 C. Pada tahap kedua ini, semakin tinggi kandungan
klorin polimer, semakin rendah yield tar. Hal ini karena klorin
mampu menghapus hidrogen, yang seharusnya dapat digunakan dalam
senyawa yang membentuk tar.
Stabilitas termal TGA dapat digunakan untuk mengevaluasi
stabilitas termal dari suatu material. Dalam rentang suhu yang
diinginkan, jika suatu spesies secara termal stabil, tidak akan ada
perubahan massa diamati. Kehilangan massa diabaikan sesuai dengan
sedikit atau tidak ada kemiringan di jejak TGA. TGA juga memberikan
suhu digunakan atas material. Di luar suhu ini bahan akan mulai
menurunkan. TGA memiliki berbagai macam aplikasi, termasuk analisis
keramik dan polimer termal stabil. Keramik biasanya mencair sebelum
mereka membusuk karena mereka termal stabil pada rentang suhu yang
besar, sehingga TGA terutama digunakan untuk menyelidiki stabilitas
termal polimer. Kebanyakan polimer meleleh atau menurunkan sebelum
200 C. Namun, ada kelas polimer termal stabil yang mampu menahan
suhu minimal 300 C di udara dan 500 C dalam gas inert tanpa
perubahan struktural atau kehilangan kekuatan, yang dapat
dianalisis dengan TGA. Sebagai contoh , Polimida Kapton kehilangan
kurang dari 10% massa ketika diadakan di 400 C udara selama 100
jam. Serat kinerja tinggi dapat dibandingkan dengan menggunakan TGA
sebagai evaluasi stabilitas termal. Dari TGA, polyoxazole (PBO)
memiliki stabilitas termal tertinggi dari empat serat karena stabil
sampai ca. 500 C. polietilen berat molekul Ultra-tinggi (UHMW-PE)
memiliki stabilitas termal terendah, karena mulai menurun sekitar
200 C. Sering terjadinya kehilangan massa terlihat lebih menonjol
di turunan pertama dari kurva kehilangan massa. Serat kinerja
tinggi yang digunakan dalam rompi antipeluru harus tetap cukup kuat
mekanis sehingga untuk melindungi pengguna dari proyektil yang
masuk. Degradasi termal dan fotokimia dari serat menyebabkan sifat
mekanik rompi menurun, efektif rendering baju besi berguna. Dengan
demikian, stabilitas termal adalah properti kunci ketika merancang
rompi ini. Tiga cara material dapat kehilangan massa selama
pemanasan adalah melalui reaksi kimia, pelepasan spesies
teradsorpsi, dan dekomposisi. Semua ini menunjukkan bahwa materi
tidak lagi termal stabil. Dari empat serat ditunjukkan pada contoh
sebelumnya, hanya Terlon menunjukkan hilangnya spesies teradsorpsi,
air kemungkinan besar, sebagai hilangnya massa terjadi setelah 100
C. Karena TGA dilakukan di udara, oksigen bereaksi dengan serat
organik yang akhirnya menurunkan sepenuhnya, dibuktikan dengan 100%
kehilangan massa. Hal ini penting untuk menghubungkan stabilitas
termal dengan gas di mana TGA dilakukan. PBO, yang benar-benar
terurai jika dipanaskan di udara, mempertahankan ~ 60% massa ketika
dipanaskan di N 2. Dengan demikian, PBO secara termal stabil dalam
nitrogen sampai dengan 630 C, sedangkan di udara, PBO telah hampir
sepenuhnya membusuk pada suhu yang . Proses oksidasi Kerugian massa
oksidatif adalah kerugian diamati paling umum di TGA. Mempelajari
ketahanan terhadap oksidasi dalam paduan tembaga sangat penting.
Sebagai contoh, NASA (National Aeronautics and Space
Administration) sedang melakukan penelitian pada paduan tembaga
canggih untuk penggunaannya mungkin dalam mesin pembakaran . Namun,
degradasi oksidatif dapat terjadi pada paduan ini tembaga oksida
terbentuk di atmosfer yang kaya oksigen. Resistensi terhadap
oksidasi sangat penting karena NASA ingin dapat menggunakan kembali
bahan shuttle. TGA dapat digunakan untuk mempelajari oksidasi
statis bahan seperti ini untuk penggunaan praktis. Beberapa
peneliti telah mempelajari cara-cara untuk melindungi tertentu
oligomer atau polimer dari proses oksidasi. Salah satu contohnya
adalah memasukkan suatu oligomer menjadi multi kopolimer blok .
Contohnya adalah jejak TGA dari kedua oligomer dan oligomer /
kopolimer multiblock di N 2 dan di udara. Ketika TGAs dijalankan
dalam atmosfir nitrogen , tidak ada oksidasi substrat. Ketika TGA
dari oligomer itu berjalan di bawah pesawat, proses oksidasi dapat
dilihat antara 200 C-350 C. Proses ini tidak terlihat untuk
oligomer / kopolimer multiblock. Para penulis makalah ini
menjelaskan hilangnya ini dengan menyarankan bahwa proses oksidatif
yang terlibat hidroksil kelompok berakhir pada oligomer tersebut.
Membungkus dari oligomer oleh kopolimer multiblock mencegah hal ini
terjadi. Pembakaran Pembakaran selama analisis TG dapat
diidentifikasi oleh jejak yang berbeda dibuat dalam thermograms TGA
yang dihasilkan. Salah satu contoh yang menarik terjadi dengan
sampel sebagai diproduksi unpurified nanotube karbon yang memiliki
sejumlah besar logam katalis yang hadir. Karena pembakaran, jejak
TGA dapat menyimpang dari bentuk normal fungsi berperilaku baik.
Fenomena ini muncul dari perubahan suhu yang cepat. Bila berat
badan dan suhu diplot terhadap waktu, perubahan kemiringan dramatis
dalam plot derivatif pertama adalah bersamaan dengan hilangnya
massa sampel dan peningkatan suhu yang mendadak dilihat oleh
termokopel. Hilangnya massa bisa menjadi hasil dari partikel asap
dilepaskan dari pembakaran yang disebabkan oleh inkonsistensi dalam
bahan itu sendiri, di luar oksidasi karbon akibat penurunan berat
badan tidak terkontrol. ANALISIS MEKANIK DINAMIS (Dynamic
Mechanical Analysis / DMA) Analisis dinamik mekanik (DMA disingkat,
juga dikenal sebagai spektroskopi mekanik dinamis) adalah teknik
yang digunakan untuk mempelajari dan mengkarakterisasi bahan. Hal
ini paling berguna untuk mempelajari viskoelastik perilaku polimer
. Sebuah sinusoidal stres diterapkan dan regangan dalam materi
diukur, yang memungkinkan seseorang untuk menentukan modulus
kompleks . Suhu sampel atau frekuensi stres sering bervariasi,
menyebabkan variasi dalam modulus kompleks; Pendekatan ini dapat
digunakan untuk menemukan suhu transisi gelas dari bahan, serta
untuk mengidentifikasi transisi sesuai dengan gerakan molekul
lainnya.
Dinamis Analisis Mekanik mengukur sifat mekanik bahan sebagai
fungsi waktu, suhu, dan frekuensi. Q800 DMA instrumen menggabungkan
teknologi yang unik untuk memberikan yang paling dalam kinerja,
fleksibilitas, dan kemudahan penggunaan. State-of-the-art
non-kontak, linear teknologi motor penggerak dalam instrumen DMA
kami memberikan kontrol stres yang tepat. Ultra sensitif encoder
optik teknologi digunakan untuk mengukur regangan dan bantalan
udara teknologi menjamin gerakan hampir gesekan-bebas. Kombinasi
teknologi ini menetapkan Q800 selain instrumen kompetitif yang
menggunakan motor konvensional stepper, LVDT perangkat pengukuran
regangan, dan mata air mekanik. Q800 DMA instrumen beroperasi pada
rentang suhu yang lebar (-150 sampai 600 C) dan menyediakan
beberapa mode deformasi termasuk ganda kantilever / tunggal dan
3-point bending, ketegangan, kompresi, dan geser. Klem secara
individual dikalibrasi untuk akurasi data dan desain elegan namun
sederhana memfasilitasi sampel pemasangan.
Teori Sifat viskoelastik bahan Gambar 1. DMA khas tester dengan
grip untuk menahan sampel dan ruang lingkungan untuk memberikan
kondisi suhu yang berbeda. Sampel dipasang pada grip dan ruang
lingkungan dapat geser ke menyertakan sampel. Polimer terdiri dari
rantai molekul yang panjang memiliki sifat viskoelastik yang unik,
yang menggabungkan karakteristik padatan elastis dan cairan
Newtonian . Teori klasik elastisitas menggambarkan sifat mekanik
elastis padat di mana stres sebanding dengan regangan pada
deformasi kecil. Respon seperti stres adalah independen dari laju
regangan . Teori klasik hidrodinamika menggambarkan sifat-sifat
cairan kental, dimana respon stres tergantung pada laju regangan.
Solid like ini dan perilaku liquidlike polimer dapat dimodelkan
secara mekanis dengan kombinasi pegas dan dashpots. Modulus dinamis
polimer Properti viskoelastik polimer dipelajari dengan analisis
mekanik dinamis di mana kekuatan sinusoidal (tegangan ) diterapkan
pada bahan dan hasil perpindahan (strain) diukur. Untuk elastis
sempurna solid, regangan yang dihasilkan dan stres akan sempurna di
fase. Untuk cairan murni kental, akan ada 90 derajat fase lag
strain terhadap stres. Polimer Viskoelastik memiliki karakteristik
di antara mana beberapa fase lag akan terjadi selama tes DMA. 1.
Stres: 1. Regangan: dimana adalah frekuensi regangan osilasi,
adalah waktu, adalah fase lag antara stres dan ketegangan.
Penyimpanan modulus mengukur energi yang tersimpan, yang mewakili
bagian elastis, dan langkah-langkah kerugian modulus energi hilang
sebagai panas, yang mewakili bagian kental. Tarik penyimpanan dan
kerugian modulus didefinisikan sebagai berikut: 1. Penyimpanan
Modulus: 1. Rugi Modulus: 1. Tahap Angle:
Demikian pula kita juga mendefinisikan penyimpanan geser dan
modulus kerugian, dan . Variabel kompleks dapat digunakan untuk
mengekspresikan modulus yang dan sebagai berikut: dimana
Aplikasi Mengukur suhu transisi gelas Gambar 2. Sebuah menyapu
uji suhu di Polycarbonate. Penyimpanan Modulus (E ') dan Rugi
Modulus (E' ') terhadap suhu diplot. Berbeda beban statis awal dan
regangan digunakan. Suhu transisi gelas Polycarbonate terdeteksi
berada di sekitar 150 derajat C. Polycarbonate sampel terbuat dari
bahan yang dibeli dari McMaster-Carr, # 8574k26 Salah satu aplikasi
penting dari DMA adalah pengukuran suhu transisi gelas polimer.
Polimer amorf memiliki suhu transisi gelas yang berbeda, di atas
yang materi akan memiliki karet sifat bukannya perilaku kaca dan
kekakuan material akan turun drastis dengan peningkatan viskositas.
Pada transisi kaca, modulus penyimpanan menurun secara drastis dan
modulus kerugian mencapai maksimum. Suhu-menyapu DMA sering
digunakan untuk mengkarakterisasi suhu transisi kaca dari suatu
material. Komposisi polimer Memvariasikan komposisi monomer dan
cross-linking dapat menambah atau mengubah fungsi dari polimer yang
dapat mengubah hasil yang diperoleh dari DMA. Contoh dari perubahan
tersebut dapat dilihat dengan memadukan monomer etilena-propilena
diena-(EPDM) dengan karet stirena-butadiena (SBR) dan berbeda
cross-linking atau sistem menyembuhkan. Nair et al. Menyingkat
campuran sebagai E 0 S, E 20 S, dll, di mana E 0 S sama dengan
persen berat EPDM dalam campuran dan S menunjukkan sulfur sebagai
bahan pengawet. Peningkatan jumlah SBR dalam campuran menurunkan
modulus penyimpanan karena antarmolekul dan intramolekul interaksi
yang dapat mengubah keadaan fisik polimer. Dalam wilayah kaca, EPDM
menunjukkan modulus penyimpanan tertinggi karena interaksi
antarmolekul kuat (SBR memiliki lebih sterik hambatan yang membuat
kurang kristal). Di wilayah karet, SBR menunjukkan modulus
penyimpanan tertinggi yang dihasilkan dari kemampuannya untuk
menahan selip antarmolekul. Bila dibandingkan dengan belerang,
semakin tinggi modulus penyimpanan terjadi untuk campuran
disembuhkan dengan Dicumyl peroksida (DCP) karena kekuatan relatif
dari CC dan obligasi CS. Pendirian memperkuat pengisi ke dalam
campuran polimer juga meningkatkan modulus penyimpanan pada beban
membatasi puncak ketinggian tangen rugi. DMA juga dapat digunakan
untuk secara efektif mengevaluasi miscibility polimer. E 40 S
campuran memiliki transisi yang lebih luas dengan bahu bukannya
curam drop-off di plot modulus penyimpanan berbagai perbandingan
campuran, menunjukkan bahwa ada daerah yang tidak homogen.
Instrumentasi Gambar 3. Skema Umum instrumen DMA. Instrumentasi
dari DMA terdiri dari sensor perpindahan seperti transformator
diferensial variabel linear , yang mengukur perubahan tegangan
sebagai akibat dari probe instrumen bergerak melalui inti magnetik,
sistem kontrol suhu atau tungku, motor drive (linear motor untuk
penyelidikan pemuatan yang menyediakan beban untuk gaya yang
diberikan), dukungan poros drive dan sistem panduan untuk bertindak
sebagai panduan untuk kekuatan dari motor ke sampel, dan klem
sampel untuk menahan sampel yang diuji. Tergantung pada apa yang
diukur, sampel akan disiapkan dan ditangani secara berbeda. Skema
umum komponen utama dari instrumen DMA ditunjukkan pada Gambar 3.
Jenis analisis Ada dua jenis utama dari DMA analisis yang digunakan
saat ini: analisis resonansi paksa dan analisis resonansi gratis.
Analisis resonansi gratis mengukur osilasi bebas dari redaman
sampel yang diuji dengan menunda dan mengayunkan sampel. Sebuah
larangan analisis resonansi gratis adalah bahwa hal itu terbatas
pada batang atau persegi panjang berbentuk sampel, tetapi sampel
yang dapat ditenun / dikepang juga berlaku. Analisis resonansi
paksa adalah jenis yang lebih umum dari analisis yang tersedia
dalam instrumentasi saat ini. Jenis analisis memaksa sampel untuk
berosilasi pada frekuensi tertentu dan dapat diandalkan untuk
melakukan menyapu suhu. Gambar 4. torsional dibandingkan Axial
Motions. Analisis yang dibuat untuk kedua stres (force) dan
regangan (perpindahan) kontrol. Dalam kontrol regangan, probe
pengungsi dan stres yang dihasilkan dari sampel diukur dengan
menerapkan transduser keseimbangan gaya, yang memanfaatkan poros
yang berbeda. Keuntungan dari kontrol regangan termasuk waktu
respon yang lebih baik singkat untuk bahan viskositas rendah dan
percobaan stres relaksasi dilakukan dengan relatif mudah. Dalam
kontrol stres, kekuatan set diterapkan untuk kondisi yang sama dan
beberapa lainnya eksperimental (suhu, frekuensi, atau waktu) dapat
bervariasi. Kontrol stres biasanya lebih murah daripada kontrol
regangan karena hanya satu poros yang dibutuhkan, tapi ini juga
membuat lebih sulit untuk digunakan. Beberapa keuntungan dari
kontrol stres termasuk fakta bahwa struktur sampel kurang mungkin
untuk dihancurkan dan waktu relaksasi lebih lama / studi rangkak
lagi bisa dilakukan dengan lebih mudah. Karakterisasi bahan kental
rendah datang pada kerugian respon waktu singkat yang dibatasi oleh
inersia . Stres dan kontrol regangan analisis memberikan tentang
hasil yang sama selama karakterisasi berada dalam daerah linier
dari polimer tersebut. Namun, kontrol stres meminjamkan respon yang
lebih realistis karena polimer memiliki kecenderungan untuk menahan
beban. Stres dan ketegangan dapat diterapkan melalui analisis
torsional atau aksial. Analisis torsi terutama digunakan untuk
cairan atau meleleh, tetapi juga dapat diterapkan untuk beberapa
sampel padat karena gaya diterapkan dalam gerakan memutar.
Instrumen ini dapat melakukan merayap-recovery, stres-relaksasi,
dan percobaan tegangan-regangan. Analisis aksial digunakan untuk
bahan padat atau setengah padat. Hal ini dapat melakukan lentur,
tarik, dan pengujian kompresi (bahkan spesimen geser dan cair jika
diinginkan). Analisis ini dapat menguji bahan modulus tinggi dari
analisis torsional. Instrumen ini dapat melakukan analisis
termomekanis (TMA) studi di samping percobaan yang analisis puntir
dapat dilakukan. Gambar 4 menunjukkan perbedaan umum antara dua
aplikasi dari stres dan ketegangan. Mengubah sampel geometri dan
perlengkapan dapat membuat stres dan ketegangan analisis hampir
acuh tak acuh satu sama lain kecuali di ujung ekstrim dari fase
sampel, yaitu bahan yang benar-benar cairan atau kaku. Geometri
umum dan perlengkapan untuk analisa aksial meliputi tiga titik dan
empat titik lentur, ganda dan tunggal kantilever, plat paralel dan
varian, massal, penyuluhan / tarik, dan piring geser dan sandwich.
Geometri dan perlengkapan untuk analisa torsi terdiri dari plat
paralel, kerucut dan-piring, couette, dan balok torsi dan jalinan.
Untuk memanfaatkan DMA untuk mengkarakterisasi bahan, fakta bahwa
perubahan dimensi kecil juga dapat menyebabkan ketidakakuratan
besar dalam tes tertentu perlu ditangani. Inersia dan pemanasan
geser dapat mempengaruhi hasil analisis resonansi baik paksa atau
gratis, terutama dalam sampel cairan. Tes mode Dua jenis utama dari
tes mode dapat digunakan untuk menyelidiki sifat viskoelastik
polimer: menyapu suhu dan menyapu frekuensi tes. A, test mode
kurang umum dipelajari ketiga adalah pengujian tegangan-regangan
dinamis. Suhu menyapu Metode uji umum melibatkan mengukur modulus
kompleks pada frekuensi konstan rendah sementara memvariasikan suhu
sampel. Sebuah puncak menonjol dalam muncul di suhu transisi kaca
polimer. Transisi sekunder juga dapat diamati, yang dapat dikaitkan
dengan aktivasi bergantung pada suhu dari berbagai gerakan rantai.
Dalam polimer semi-kristal , transisi yang terpisah dapat diamati
untuk kristal dan bagian amorf. Demikian pula, beberapa transisi
sering ditemukan dalam campuran polimer. Misalnya, campuran dari
polikarbonat dan poli ( akrilonitril-butadiena-stirena ) diteliti
dengan tujuan mengembangkan bahan berbasis polikarbonat tanpa
tendensi polikarbonat terhadap kegagalan getas . Suhu-menyapu DMA
dari campuran menunjukkan dua transisi yang kuat bertepatan dengan
suhu transisi kaca dari PC dan PAb, konsisten dengan temuan bahwa
dua polimer yang bercampur. Frekuensi menyapu Gambar 5. Tes menyapu
frekuensi pada Polycarbonate di bawah suhu kamar (25 C).
Penyimpanan Modulus (E ') dan Rugi Modulus (E' ') diplotkan
terhadap frekuensi. Peningkatan frekuensi "membeku" gerakan rantai
dan perilaku kaku diamati. Sampel dapat diadakan untuk suhu tetap
dan dapat diuji pada frekuensi yang berbeda-beda. Puncak di dan E
'' terhadap frekuensi dapat dikaitkan dengan transisi kaca, yang
sesuai dengan kemampuan rantai untuk bergerak melewati satu sama
lain. Catatan bahwa ini menyiratkan bahwa transisi kaca tergantung
pada laju regangan selain suhu. Transisi sekunder dapat diamati
juga. Para Model Maxwell memberikan gambaran yang nyaman, jika
tidak benar-benar akurat, bahan viskoelastik. Menerapkan stres
sinusoidal untuk model Maxwell memberikan: dimana adalah Maxwell
waktu relaksasi. Dengan demikian, puncaknya pada E '' diamati pada
frekuensi . Sebuah polimer nyata mungkin memiliki beberapa waktu
relaksasi yang berbeda terkait dengan gerakan molekul yang berbeda.
Studi dinamis tegangan-regangan Dengan secara bertahap meningkatkan
amplitudo osilasi, seseorang dapat melakukan pengukuran
tegangan-regangan dinamis. Variasi penyimpanan dan kerugian modulus
dengan meningkatnya stres dapat digunakan untuk karakterisasi
bahan, dan untuk menentukan batas atas rezim tegangan-regangan
linier material. Gabungan menyapu Karena transisi kaca dan transisi
sekunder terlihat dalam kedua studi frekuensi dan studi suhu, ada
minat dalam studi multidimensi, di mana menyapu suhu dilakukan pada
berbagai frekuensi atau menyapu frekuensi dilakukan pada berbagai
suhu. Ini semacam studi memberikan karakterisasi yang kaya materi,
dan dapat meminjamkan informasi tentang sifat gerakan molekul yang
bertanggung jawab untuk transisi. Misalnya, studi polystyrene (T g
~ 110 C) telah mencatat transisi sekunder dekat suhu kamar.
Studi-frekuensi suhu menunjukkan bahwa suhu transisi sebagian besar
frekuensi-independen, menunjukkan bahwa transisi ini hasil dari
gerakan sejumlah kecil atom; telah menyarankan bahwa ini adalah
hasil dari rotasi fenil kelompok sekitar rantai utama.
ANALISIS TERMOMEKANIS (TMA)Analisis termomekanis (TMA) adalah
teknik yang digunakan dalam analisis termal , cabang ilmu material
yang mempelajari sifat bahan karena mereka berubah dengan suhu.
Analisis termomekanis adalah subdiscipline dari thermomechanometry
(TM) teknik. Teknik terkait dan terminologi Thermomechanometry
adalah pengukuran perubahan dimensi atau sifat mekanik sampel
ketika sedang mengalami rezim suhu. Sebuah metode thermoanalytical
terkait adalah analisis termomekanis. Sebuah teknik terkait khusus
adalah thermodilatometry (TD), pengukuran perubahan dimensi sampel
dengan kekuatan diabaikan bekerja pada sampel ketika sedang
mengalami rezim suhu. Terkait metode thermoanalytical adalah
analisis thermodilatometric (TDA).
tma-q400
TDA sering disebut sebagai nol kekuatan TMA. Rezim suhu mungkin
pemanasan, pendinginan dengan laju perubahan suhu yang dapat
mencakup perubahan bertahap suhu, tingkat linear perubahan,
modulasi suhu dengan frekuensi dan amplitudo set, bebas (tidak
terkontrol) pemanasan atau pendinginan, atau mempertahankan
peningkatan konstan dalam suhu . Urutan suhu terhadap waktu dapat
ditentukan sebelumnya (suhu diprogram) atau sampel dikendalikan
(dikontrol oleh sinyal umpan balik dari respon sampel).
Thermomechanometry mencakup beberapa variasi sesuai dengan gaya dan
cara gaya diterapkan. Static kekuatan TM (sf-TM) adalah ketika gaya
yang diterapkan adalah konstan; sebelumnya disebut TMA dengan TD
sebagai kasus khusus dari nol kekuatan. Kekuatan dinamis TM (df-TM)
adalah ketika gaya berubah seperti untuk kasus analisa
tegangan-regangan khas; sebelumnya disebut TMA dengan arti dinamis
setiap istilah perubahan variabel dengan waktu, dan tidak menjadi
bingung dengan analisis mekanik dinamis (DMA). Termodulasi kekuatan
TM (mf-TM) adalah ketika gaya berubah dengan frekuensi dan
amplitudo; sebelumnya disebut DMA. Istilah termodulasi adalah
varian khusus yang dinamis, digunakan untuk konsisten dengan
termodulasi suhu diferensial scanning kalorimetri (mt-DSC) dan
situasi lain ketika variabel dikenakan secara siklik. Uji mekanik
Pengujian mekanik berusaha untuk mengukur sifat mekanik bahan
dengan menggunakan berbagai benda uji dan geometri perlengkapan
menggunakan berbagai jenis penyelidikan. Pengukuran yang diinginkan
berlangsung dengan gangguan minimal bahan yang diukur. Beberapa
karakteristik material dapat diukur tanpa gangguan, seperti
dimensi, massa , volume yang , kepadatan . Namun, pengukuran sifat
mekanik biasanya melibatkan gangguan sistem yang diukur. Pengukuran
sering mencerminkan bahan gabungan dan alat pengukur sebagai
sistem. Pengetahuan tentang struktur dapat diperoleh dengan
memberlakukan stimulus eksternal dan mengukur respon dari material
dengan probe yang cocok. Stimulus eksternal dapat menjadi stres
atau ketegangan , namun dalam analisis termal pengaruh sering suhu.
Thermomechanometry adalah di mana stres diterapkan pada material
dan regangan yang dihasilkan diukur sedangkan material yang
dikontrol mengalami program suhu terkontrol. Modus yang paling
sederhana dari TM adalah di mana stres yang dikenakan adalah nol.
Tidak ada stimulus mekanik dikenakan pada materi, respon materi
yang dihasilkan oleh tegangan termal, baik dengan pemanasan atau
pendinginan.
Nol kekuatan thermomechanometry Nol kekuatan TM (varian sf-TM
atau TD) mengukur respon material terhadap perubahan suhu dan
perubahan dasar adalah karena aktivasi atom atau molekul fonon .
Peningkatan getaran termal menghasilkan ekspansi termal ditandai
dengan koefisien ekspansi termal (CTE) yang merupakan gradien dari
grafik perubahan dimensi versus suhu. CTE tergantung pada transisi
termal seperti transisi kaca . CTE dari fase kaca rendah, sementara
pada suhu transisi gelas (Tg) peningkatan derajat gerak segmental
molekul dilepaskan begitu CTE negara karet tinggi. Perubahan dalam
polimer amorf mungkin melibatkan transisi termal sub-Tg lain yang
terkait dengan segmen molekul pendek, sisi-rantai dan cabang.
Linearitas kurva sf-TM akan diubah oleh transisi tersebut.
Relaksasi lainnya mungkin karena melepaskan stres internal yang
timbul dari negara non-ekuilibrium dari polimer amorf seperti kaca.
Stres semacam ini disebut penuaan sebagai termal. Tekanan lain
mungkin sebagai akibat dari tekanan molding, orientasi ekstrusi,
gradien termal selama pemadatan dan tekanan eksternal disampaikan.
Polimer semi-kristal Polimer semi-kristal yang lebih kompleks
daripada amorf polimer , karena daerah kristalin yang diselingi
dengan daerah amorf. Daerah amorf dalam hubungan erat dengan
kristal atau mengandung molekul umum sebagai molekul dasi memiliki
derajat kurang kebebasan dari fase amorf massal. Rute daerah amorf
bergerak disebut fase amorf kaku. CTE dari fase amorf kaku
diperkirakan akan lebih rendah dari fase amorf massal. Kristal
tersebut biasanya tidak pada kesetimbangan dan mereka mungkin
berisi berbeda polimorf . Kristal mengatur kembali selama pemanasan
sehingga mereka mendekati keseimbangan negara kristal. Kristal
re-organisasi adalah proses aktivasi termal. Kristalisasi lebih
lanjut dari fase amorf mungkin terjadi. Masing-masing proses akan
mengganggu ekspansi termal material. Materi yang mungkin campuran
atau dua-fase blok atau graft kopolimer . Jika kedua fase amorf
kemudian dua Tg akan diamati jika bahan ada sebagai dua fase. Jika
salah satu Tg dipamerkan maka akan antara Tg komponen dan resultan
Tg kemungkinan akan dijelaskan oleh hubungan seperti Flory-Fox
persamaan atau Kwei. Jika salah satu komponen semi-kristal maka
kompleksitas fase kristal murni dan satu atau dua fase amorf akan
menghasilkan. Jika kedua komponen semi-kristal maka morfologi akan
menjadi kompleks karena kedua fase kristal kemungkinan akan
membentuk secara terpisah, meskipun dengan pengaruh satu sama
lain.
Cross-linking Cross-linking akan membatasi respon molekuler
untuk perubahan suhu karena derajat kebebasan untuk gerakan
segmental berkurang sebagai molekul menjadi ireversibel terkait.
Silang kimia menghubungkan molekul, sedangkan kristalinitas dan
pengisi memperkenalkan kendala fisik untuk gerak. Sifat mekanis
seperti berasal dari pengujian tegangan-regangan yang digunakan
untuk menghitung kepadatan crosslink yang biasanya dinyatakan
sebagai massa molar antara ikatan silang (Mc). Sensitivitas nol
stres TMA ke silang rendah karena struktur menerima gangguan
minimum. Sensitivitas terhadap ikatan silang membutuhkan regangan
tinggi seperti bahwa segmen antara ikatan silang menjadi sepenuhnya
diperpanjang. Nol kekuatan TM hanya akan sensitif terhadap
perubahan dalam jumlah besar yang dinyatakan sebagai perubahan
dimensi linear material. Perubahan diukur akan resultan dari semua
proses yang terjadi karena suhu berubah. Beberapa proses akan
reversibel, orang lain dapat diubah, dan lain-lain waktu
tergantung. Metodologi harus dipilih untuk mendeteksi terbaik,
membedakan dan menyelesaikan ekspansi termal atau kontraksi
diamati. TM instrumen hanya perlu menerapkan stres yang cukup untuk
menjaga penyelidikan kontak dengan permukaan spesimen, tetapi harus
memiliki sensitivitas tinggi terhadap perubahan dimensi. Penelitian
harus dilakukan pada tingkat perubahan suhu yang cukup lambat untuk
bahan untuk mendekati kesetimbangan termal di seluruh. Sementara
suhu harus sama seluruh materi itu belum tentu pada kesetimbangan
termal dalam konteks relaksasi molekuler. Suhu molekul relatif
terhadap keseimbangan dinyatakan sebagai suhu fiktif. Suhu fiktif
adalah suhu di mana molekul unrelaxed akan pada kesetimbangan.
Zero-stres thermomechanometry eksperimental TM cukup untuk nol
percobaan stres karena superimposisi dari frekuensi untuk membuat
percobaan mekanik yang dinamis tidak akan berpengaruh karena tidak
ada stres selain stres kontak nominal. Materi yang dapat menjadi
yang terbaik ditandai dengan sebuah percobaan di mana bahan asli
pertama kali dipanaskan sampai suhu tinggi yang diperlukan, maka
bahan tersebut harus didinginkan pada tingkat yang sama, diikuti
oleh pemanasan scan kedua. Pertama pemanas pemindaian memberikan
ukuran material dengan semua kompleksitas struktural. Scan
pendinginan memungkinkan dan mengukur materi sebagai molekul
kehilangan mobilitas, sehingga pergi dari keadaan setimbang dan
secara bertahap bergerak menjauh dari keseimbangan sebagai laju
pendinginan melebihi tingkat relaksasi. Pemanasan kedua pemindaian
akan berbeda dari pemanasan scan pertama karena relaksasi termal
selama scan pertama dan imbang dicapai selama pemindaian
pendinginan. Scan pendinginan kedua diikuti oleh scan pemanasan
ketiga dapat dilakukan untuk memeriksa keandalan scan sebelumnya.
Tingkat pemanasan dan pendinginan yang berbeda dapat digunakan
untuk menghasilkan equilibrations yang berbeda. Annealing pada suhu
tertentu dapat digunakan untuk menyediakan berbagai isotermal
relaksasi yang dapat diukur dengan scan pemanasan berikutnya.
Static-force TM The sf-TM percobaan duplikat percobaan yang dapat
dilakukan dengan menggunakan diferensial scanning kalorimetri
(DSC). Keterbatasan DSC adalah bahwa pertukaran panas selama proses
atau karena kapasitas panas dari bahan tersebut tidak dapat diukur
selama waktu yang lama atau pemanasan lambat atau tingkat
pendinginan karena kuantitas terbatas pertukaran panas akan
tersebar di terlalu lama waktu untuk terdeteksi. Pembatasan tidak
berlaku untuk sf-TM sejak perubahan dimensi material dapat diukur
atas setiap waktu. Kendala adalah waktu praktis untuk percobaan.
Penerapan beberapa pemindaian ditampilkan di atas untuk membedakan
reversibel dari perubahan ireversibel. Bersepeda dan anil langkah
termal dapat ditambahkan untuk menyediakan program termal kompleks
untuk menguji berbagai atribut material karena lebih banyak menjadi
diketahui tentang materi. Suhu Modulated TM Termodulasi suhu TM
(mt-TM) telah digunakan sebagai percobaan analog dengan DSC-suhu
termodulasi (mtDSC). Prinsip mt-TM mirip dengan analogi DSC. Suhu
dimodulasi sebagai percobaan hasil TM. Beberapa proses termal yang
reversibel, seperti CTE benar, sementara yang lain seperti
menghilangkan stres, orientasi pengacakan dan kristalisasi yang
ireversibel dalam kondisi percobaan. Kondisi modulasi harus berbeda
dari mt-DSC sejak sampel dan uji fixture dan kandang lebih besar
sehingga membutuhkan waktu lebih lama ekuilibrasi. mt-DSC biasanya
menggunakan periode 60 s, amplitudo 0,5-1,0 C dan rata-rata
pemanasan atau laju pendinginan dari 2 C -min 1. MT-TMA mungkin
memiliki periode 1000 s dengan parameter lain yang serupa dengan
mt-DSC. Kondisi ini akan membutuhkan waktu pemeriksaan yang lama.
Percobaan lain adalah equilibrium isotermal dimana bahan dipanaskan
dengan cepat sampai suhu di mana relaksasi dapat melanjutkan lebih
cepat. Penuaan termal dapat berlangsung selama beberapa jam atau
lebih di bawah kondisi ideal. Tekanan internal dapat bersantai
dengan cepat. TM dapat digunakan untuk mengukur tingkat relaksasi
dan waktu maka karakteristik untuk peristiwa ini, memberikan mereka
berada dalam pengukuran praktis kali tersedia untuk instrumen. Suhu
adalah variabel yang dapat diubah untuk membawa relaksasi dalam
rentang waktu yang terukur. Tabel 1. Khas nol-stres parameter
thermomechanometry Static kekuatan thermomechanometry eksperimental
Creep dan stres relaksasi mengukur elastisitas , viscoelasticity
dan perilaku kental bahan di bawah stres dan suhu yang dipilih.
geometri tarik adalah yang paling umum untuk pengukuran merayap.
Sebuah kekuatan kecil awalnya disampaikan untuk menjaga spesimen
selaras dan lurus. Stres yang dipilih diaplikasikan dengan cepat
dan konstan untuk waktu yang dibutuhkan; ini mungkin 1 jam atau
lebih. Selama aplikasi gaya properti elastis diamati sebagai
perpanjangan langsung atau regangan. Selama periode gaya konstan
waktu respon elastis tergantung atau viscoelasticity, bersama-sama
dengan respon kental, mengakibatkan peningkatan lebih lanjut dalam
ketegangan. Gaya dihapus dengan cepat, meskipun kekuatan
keselarasan kecil dipertahankan. Pemulihan waktu pengukuran harus
empat kali waktu creep, sehingga dalam contoh ini waktu pemulihan
harus 4 jam. Setelah penghapusan kekuatan hasil komponen elastis
dalam kontraksi langsung. Pemulihan viskoelastik adalah
eksponensial sebagai bahan perlahan-lahan pulih beberapa creep
regangan disampaikan sebelumnya. Setelah pemulihan ada strain
unrecovered permanen karena komponen kental sifat. Analisis data
dilakukan dengan menggunakan empat model yang viskoelastik komponen
mana unsur-unsur yang diwakili oleh kombinasi dari mata air dan
dashpots . Percobaan dapat diulang dengan menggunakan kekuatan
merayap berbeda. Hasil untuk berbagai pasukan setelah waktu creep
sama dapat digunakan untuk membangun kurva tegangan-regangan
isochronal. Creep dan pemulihan percobaan dapat diulang di bawah
temperatur yang berbeda. Kurva merayap-waktu yang diukur pada
berbagai suhu dapat diperpanjang dengan menggunakan prinsip
waktu-suhu-superposisi untuk membangun creep dan pemulihan
mastercurve yang memanjang data untuk waktu yang sangat panjang dan
sangat pendek. Kali ini akan tidak praktis untuk mengukur secara
langsung. Creep pada jangka waktu yang sangat panjang adalah
penting untuk prediksi sifat jangka panjang dan tahan produk.
Properti komplementer adalah relaksasi stres, di mana ketegangan
diterapkan dan perubahan stres yang bersangkutan akan diukur. Modus
pengukuran tidak tersedia secara langsung dengan kebanyakan
instrumen termomekanis. Stres relaksasi tersedia menggunakan
instrumen tes standar universal, karena modus operasi adalah
aplikasi regangan, sedangkan stres diukur. Kekuatan dinamis
thermomechanometry eksperimental Percobaan di mana gaya berubah
dengan waktu disebut gaya thermomechanometry dinamis (df-TM). Ini
penggunaan dinamika jangka berbeda dari situasi di mana kekuatan
secara berkala berubah dengan waktu, biasanya setelah sinus
hubungan, di mana istilah termodulasi dianjurkan. Kebanyakan
instrumen termomekanis adalah kekuatan dikendalikan, yaitu mereka
menerapkan gaya, kemudian mengukur perubahan menghasilkan dimensi
benda uji. Biasanya laju regangan konstan digunakan untuk
pengukuran tegangan-regangan, tetapi dalam kasus df-TM stres akan
diterapkan pada tingkat yang dipilih. Hasil analisa
tegangan-regangan adalah kurva yang akan mengungkap modulus
(kekerasan) atau kepatuhan (kelembutan, kebalikan dari modulus).
Modulus adalah kemiringan daerah linier awal kurva
tegangan-regangan. Berbagai cara memilih wilayah untuk menghitung
gradien digunakan seperti bagian awal kurva, yang lain adalah untuk
memilih wilayah yang ditetapkan oleh garis potong dengan kurva.
Jika materi tes adalah termoplastik zona hasil dapat diamati dan
tegangan leleh (kekuatan) dihitung. Bahan rapuh akan pecah sebelum
menghasilkan. Bahan ulet akan lebih merusak setelah menghasilkan.
Ketika bahan istirahat stres istirahat (stres utama) dan istirahat
regangan dihitung. Area di bawah kurva tegangan-regangan adalah
energi yang dibutuhkan untuk memecah (ketangguhan). Instrumen
termomekanis yang berbeda dalam bahwa mereka dapat mengukur hanya
perubahan kecil dalam dimensi linear (biasanya 1 sampai 10 mm)
sehingga memungkinkan untuk mengukur hasil dan istirahat properti
untuk spesimen kecil dan mereka yang tidak mengubah dimensi yang
sangat banyak sebelum menunjukkan sifat ini. Sebuah tujuan
pengukuran kurva tegangan-regangan adalah untuk menetapkan wilayah
viskoelastik linier (LVR). LVR adalah bagian linear awal kurva
tegangan-regangan di mana peningkatan stres disertai dengan
peningkatan proporsional dalam regangan, yaitu modulus yang konstan
dan perubahan dimensi reversibel. Sebuah pengetahuan tentang LVR
merupakan prasyarat untuk setiap termodulasi percobaan kekuatan
thermomechanometry. Perilaku percobaan kompleks harus didahului
dengan percobaan awal dengan rentang yang terbatas variabel untuk
membentuk perilaku bahan uji untuk pemilihan konfigurasi instrumen
dan parameter operasi lebih lanjut. Termodulasi thermomechanometry
suhu eksperimental Kondisi suhu termodulasi adalah di mana suhu
berubah secara siklik misalnya di dalam sinus, isotermal-pemanasan,
isotermal-pendingin atau panas-dingin. Suhu yang mendasari dapat
meningkatkan, mengurangi atau konstan. Kondisi suhu termodulasi
memungkinkan pemisahan data ke dalam membalikkan data yang ada di
fase dengan perubahan suhu, dan non-reversing yang out-of-fase
dengan perubahan suhu. Sf-TM diperlukan karena gaya harus konstan
sementara suhu dimodulasi, atau setidaknya konstan untuk setiap
periode modulasi. Sebuah sifat membalikkan adalah koefisien
ekspansi termal . Sifat non-reversing adalah relaksasi termal,
menghilangkan stres dan perubahan morfologi yang terjadi selama
pemanasan, menyebabkan materi untuk mendekati kesetimbangan
termal.
8