8/19/2019 Khảo sát chất lượng một số loại nước giải khát có gas tại thành phố Cần Thơ http://slidepdf.com/reader/full/khao-sat-chat-luong-mot-so-loai-nuoc-giai-khat-co-gas 1/103 TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MÔN HÓA HỌC NGUYÊ ̃ N THI ̣ PHƢƠNG THA ̉ O KHẢO SÁT CHẤT LƢỢNG MỘT SỐ LOẠI NƢỚC GIẢI KHÁT CÓ GA S TẠI THÀNH PHỐ CẦN THƠ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên nga ̀ nh: Ha học Cần Thơ -2011 WW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM ng góp PDF b ở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
103
Embed
Khảo sát chất lượng một số loại nước giải khát có gas tại thành phố Cần Thơ
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
8/19/2019 Khảo sát chất lượng một số loại nước giải khát có gas tại thành phố Cần Thơ
KHẢO SÁT CHẤT LƢỢNG MỘT SỐ LOẠI NƢỚC GIẢI KHÁT CÓ GAS
TẠI THÀNH PHỐ CẦN THƠ
LỜI CAM ĐOAN
Tôi tênNGUYỄN THỊ PHƢƠNG THẢO, là tác giả của Luận văn, xin xác nhận Luậnvăn đã đƣợc chỉnh sửa hoàn chỉnh theo những ý kiến đóng góp của các thầy cô phản biệnvà các thành viên Hội đồng chấm Bảo vệ luận văn.
Cần Thơ ngày 02 tháng 06 năm 2011
Luận văn tốt nghiệp đại học ngành Hóa học Mãngành: 204
TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAMKHOA KHOAHỌC TỰ NHIÊN Độc lậ p – Tự do – Hạnh phú c
BỘ MÔN HÓA -------- --------
NHẬN XÉT VÀĐÁNH GIÁ CỦA CÁNBỘ PHẢ N BIỆN
1. Cán bộ chấm phản biện:
………………………………………………………………...2. Đề tài:Khảo sát chất lƣợ ng một số loại nƣớcgiảikhát có gas tạithànhphố Cần Th ơ 3. Sinh viênthực hiện: NGUYỄN THỊ PHƢƠNG THẢO
- MSSV: 2072102- Lớp: HóaHọc – khóa 33
4. Nội dungnhận xét:
a. Nhận xét về hình thức LVTN:………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………….
b. Nhận xét về nội dung của LVTN: Đánh giánội dungthực hiện của đề tài:
LUÂ N VĂN TÔT NGHIÊ P ĐA I HO Nguy n Thị Phƣơng Thảo – MSSV: 272102 Ngành: Hóa H ọc – K33
Trang i
LỜI CẢM ƠN -------- --------
Em xin cảmơ n quý thầy cô Trƣờ ng Đại Học Cần Thơ, đặc biệt là quý thầy cô khoa KhoaHọc Tự Nhiên đã tận tình dạy dỗ, truyền đạt cho emnhững kiếnthức bổ ích và luôntạo cho emđiều k iện thuận lợi để em học tập. Cũng nhƣ quantâm,động viên, tạo mọi điều k iện thuận lợi cho chúng em hoàn thànhtốt luận văn.
Em xin chân thành cảm ơn Ban giám đốc của Trung TâmY Tế Dự Phòng Thành Phố Cần Thơ, cô Nguyễn Thị ThanhMai, đặc biệt là các cô và các chị phòngLý Hóathực phẩm đã quan tâm, tạo điều k iện giúpđỡ em về tri thức, dụng cụ, trangthiết bị và tàiliệu trong quá trìnhthực hiệnđề tài.
Đặc biệt em xin chân thành cảm ơn Cô Nguyễn Thị Diệp Chi, giảng viênchínhBộ Môn Hóa – Khoa KhoaHọc tự Nhiên – Trƣờ ng Đại Học Cần Thơ đã tận tìnhchỉ dẫn, truyền đạt những kinh nghiệm quý báu, những lúc em gặp khó k hăn nhất cô cũng là ngƣời ủng hộ để em hoàn thànhtốt luậnvăn này.
Cô Lê Thị Bạch, cô Ngô Kim Liên, thầy Lâm Phƣớc Điền, thầy Phạm Quốc
Nhiên luônhỏi thăm và giúpđỡ em.Em cũng xin gởi lời cảm ơn sâu sắc đến cô Lê Thị Thanh Diệp, cô Nguyễn
Thị Thanh Mai, chị Nguyễn Thị Thúy Phƣợng , Chị Thủy, chị Ngọc, anh Đông, anhDanh,… cùng tất cả các anh chị trong trung tâm đã luôn quan tâm, tạo điều kiện vàtruyền đạt cho em những kiến thức, cũng nhƣ những kinh nghiệm thực tế bổ ích. Vnó cũng sẽ giúp ích rất nhiều cho công việc sau này khi em ra trƣờng.
Cuối cùng em cũng xin cảm ơn cha mẹ và các anh chị đã thƣơng yêu và lo lắng
cho em trong suốt quá trình học tập cũng nhƣ lúc làm luận văn. Và tất cả các bạn lớpCử Nhân Hóa Học K33 đã luôn giúp đỡ, tạo điều kiện để em hoàn thành luận văn.
CHƢƠNG 2: LƢỢC KHẢO TÀI LIỆU......................................................................... 32.1 GIỚI THIỆU VỀ NƢỚC GIẢI KHÁT[12] [19]........................................................ 3
2.1.2 Lịch sử ra đời................................................................................................. 32.1.3 Quy trình sản xuất nƣớc giải khát có gas ........................................................ 5
2.2 NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT CHÍNH[5] [11] [15][16]................................................ 52.2.1 Nƣớc................................................................................................................ 5
2.2.2 Chất tạo ngọt................................................................................................... 82.2.3 Khí CO2 ........................................................................................................... 92.2.4 Các axit trong thực phẩm................................................................................ 9
2.3 CÁC CHẤT PHỤ GIA DÙNG TRONG NGK [7] ................................................ 112.3.1 Khái niệm...................................................................................................... 112.3.2 Phân loại........................................................................................................ 122.3.3 Đƣờng hóa học.............................................................................................. 152.3.4 Các chất tạo màu........................................................................................... 212.3.5 Hƣơng liệu..................................................................................................... 262.3.6 Chất bảo quản................................................................................................ 28
2.4 GIỚI THIỆU VỀ MÁY HPLC[4]
......................................................................... 302.4.1. Lịch sử.......................................................................................................... 302.4.2. Khái niệm..................................................................................................... 302.4.3. Nguyên tắc của quá trình sắc ký trong cột................................................... 312.4.4.Các bộ phận cơ bản của HPLC.................................................................... 33
2.5 PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU[8] .............................................. 342.5.1 Xác định hàm lƣợng CO2 .............................................................................. 342.5.2 Xác định hàm lƣợng axit tổng số.................................................................. 352.5.3 Xác định hàm lƣợng đƣờng tổng số.............................................................. 352.5.4 Định tính phẩm màu...................................................................................... 37
2.5.5 Định lƣợng đƣờng hóa học........................................................................... 402.5.6 Định lƣợng chất bảo quản Natri benzoat bằng HPLC .................................. 44CHƢƠNG 3: ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ............................ 46
3.1 ĐỐI TƢỢNG NGHIÊN CỨU............................................................................. 463.2 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU....................................................................... 48
3.2.1 Phƣơng pháp phân tích thể tích................................................................... 48 3.2.2 Phƣơng pháp sắc ký giấy………………………………………………….49 3.2.3 Định tính và định lƣợng bằng HPLC……………………………………...50
CHƢƠNG 4: THỰC NGHIỆM..................................................................................... 514.1 ĐỊA ĐIỂM VÀ THỜI GIAN THỰC HIỆN........................................................ 51
4.1.1 Thời gian thực hiện....................................................................................... 514.1.2 Địa điểm thực hiện........................................................................................ 514.1.3 Thiết bị và dụng cụ........................................................................................ 51
LUÂ N VĂN TÔT NGHIÊ P ĐA I HO Nguy n Thị Phƣơng Thảo – MSSV: 272102 Ngành: Hóa H ọc – K33
Trang iv
DANH MỤC BẢNG
Bảng 2.1 Chất lƣợng saccharoza theo (TCVN) 1696-75 ..................................... 8Bảng 2.2 Khả năng tan của axit citric trong 100 ml nƣớc.................................. 10Bảng 2.3 Phân loại phụ gia trong thực phẩm..................................................... 12Bảng 2.4 Các chất màu tổnghợp thƣờng dùng trong thực phẩm ....................... 25Bảng 2.5 Nhóm thực phẩm và liều lƣợng chất màu đƣợc phép sử dụng ........... 26Bảng 3.1 Các mẫu nƣớc giải khát...................................................................... 46Bảng 4.1 Giới hạn cho phép sử dụng của các đƣờng hóa học ........................... 58Bảng 5.1 Kết quả hàm lƣợng CO2 trong các mẫu NGK .................................... 52Bảng 5.2 Hàm lƣợng axit tổng trong NGK ........................................................ 53Bảng 5.3 Hệ số R f của các phẩm màu chuẩn...................................................... 55Bảng 5.4 Kết quả định tính phẩm màu cho các mẫu nƣớc ngọt ......................... 57Bảng 5.5 Các thông số cho mẫu acid benzoic chuẩn ......................................... 58Bảng 5.6 Hàm lƣợng chất bảo quản Natri benzoate trong các mẫu NGK ......... 58
Bảng 5.7 Nồng độ các mẫu đƣờng chuẩn........................................................... 60Bảng 5.8 Hàm lƣợng Aspartam trong các mẫu NGK ........................................ 61Bảng 5.9 Hàm lƣợng Saccharin trong các mẫu NGK ........................................ 61Bảng 5.10 Hàm lƣợng Acesulfam-Kali trong các mẫu NGK ............................ 62Bảng 5.11 Hàm lƣợng tổng chất khô trong các mẫu NGK (% Brix) ................. 65
LUÂ N VĂN TÔT NGHIÊ P ĐA I HO Nguy n Thị Phƣơng Thảo – MSSV: 272102 Ngành: Hóa H ọc – K33
Trang v
DANH MỤC HÌNH
Hình 2.1 Quy trình sản xuất nƣớc giải khát......................................................... 5Hình 2.2 Công thức cấu tạo của axit xitric......................................................... 10Hình 2.3 Công thức cấu tạo của axit tartric........................................................ 11Hình 2.4 Công thức cấu tạo của đƣờng Saccharine ........................................... 15Hình 2.5 Công thức cấu tạo của đƣờng Aspartam ............................................. 17Hình 2.6 Công thức cấu tạo của Acesulfame-K ................................................. 18
Hình 2.7 Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao........................................................... 30Hình 2.8 Sự tƣơng táctrong sắc kýcột............................................................. 31Hình 2.9 Phần minh họa quá trình tách các chất A và B trong cột tách sắck ý 32Hình 5.1 Định tính phẩm màu bằng sắc ký giấy................................................ 55Hình 5.2A Sắc ký giấy cho các mẫu NGK ......................................................... 56Hình 5.2B Sắc ký giấy cho các mẫu NGK ......................................................... 56Hình 5.3 Sắc ký đồ mẫu chuẩn axit benzoic...................................................... 59Hình 5.4 Sắc ký đồ mẫu NGK Sting Dau........................................................... 59 Hình 5.5 Biểu đồ biểu diễn hàm lƣợng chất bảo quản so với tiêu chuẩn ch phép……………………………………………………………………………68 Hình 5.6 Biểu đồ biểu diễn hàm lƣợng đƣờng hóa học trong các mẫu NGK…7
1.2 MỤC TIÊU CỤ THỂ Thẩm định một số phƣơng pháp kiểm tra có thể áp dụng tại phòng thí nghiệm.Đánh giá, lựa chọn phƣơng pháp phù hợ p và có hiệu quả cao đối vớ i từng chỉ
vớ i từng chỉ tiêu hóa lý: Xác định hàm lƣợ ng axit tổng số.
Xác định hàm lƣợ ng CO2.
Định tính phẩm màu.
Định lƣợng đƣờ ng hóa học.
Định lƣợ ng chất bảo quản Natri benzoat.
Xác định hàm lƣợng đƣờ ng tổng số.Tiến hành thực hiện trên một số mẫu nƣớc ngọt có mặt trên địa bàn thành phố Cầ
2.1.1 Giới thiệu Nƣớc chiếm khoảng 65-70% khối lƣợng của cơ thể, là môi trƣờng trung gian
trong quá trình trao đổi chất giữa trong và ngoài tế bào. Ngƣời ta có thể nhịn ăn đƣợlâu nhƣng không thể nhịn uống đƣợc. Khi mất 20-25% nƣớc trong cơ thể, ta sẽ thấytrong ngƣời khó chịu, sinh bệnh ảo giác, tình trạng kéo dài bị mất trí nhớ và sẽ bị chế
Tùy vào nhu cầu của từng cơ thể mỗi ngƣời mà lƣợng nƣớc cung cấp có thể 2.5-4 lít trong một ngày và hơn nữa. Đối với trẻ em thì lƣợng nƣớc cần sử dụng còcao hơn. Ngoài ra, khi cơ thể mất nƣớc, nó sẽ kéo theo tổn thất các muối khoáng và tđó dẫn đến sự mất cân bằng muối trong cơ thể. Vì vậy trong nhiều trƣờng hợp ngƣờcần bổ sung khoảng 1% muối ăn muối ăn vào nƣớc uống hoặc nƣớc khoáng để có tđảm bảo cho cơ thể sống. Và từ đó để cải thiện và nâng cao chất lƣợng nƣớc uốngƣời ta đã cho vào nƣớc uống nhiều thành phần khác nhƣ: đƣờng, muối, các chất
hƣơng vị và chất bảo quản. Trong vài trƣờng hợp ngƣời ta còn cho thêm vào mộlƣợng nhỏ chất gây hƣng phấn (nhƣ caffeine trong nƣớc ngọt cola), chất an thần, clợi tiểu, bồi bổ sức khỏe (nhƣ nƣớc ngọt dƣợc thảo), chất trợ tiêu hóa…các thành pnày đã thay đổi tùy theo phong tục tập quán của từng vùng, từng địa phƣơng. Nƣớuống đã cải thiện đƣợc gọi là nƣớc ngọt pha chế hay còn gọi là nƣớc giải khát.
2.1.2 Lịch sử ra đời
Mô hình chế tạo nƣớc có gas đầu tiên của tiến sĩ Joseph PriestleyLịch sử của nƣớc giải khát có thể bắt nguồn từ loại nƣớc khoáng đƣợc tìm thấy trcác dòng suối tự nhiên. Từ lâu, việc ngâm mình trong suối nƣớc khoáng đƣợc xem làtốt cho sức khỏe do tác dụng trị bệnh của khoáng chất có trong nƣớc suối. Các nhkhoa học cũng nhanh chóng phát hiện ra carbon dioxit (CO2) có trong các bọt nƣớckhoáng thiên nhiên.
Loại nƣớc giải khát không gas (không CO2) đầu tiên xuất hiện vào thế kỷ 17
với thành phần pha chế gồm nƣớc lọc, chanh và một chút mật ong. Năm 1676, Công tCompagnie de Limonadiers tại Paris (Pháp) độc quyền bán các loại nƣớc chanh giả
khát. Hồi đó, ngƣời bán mang các thùng đựng nƣớc chanh trên lƣng và đi bán dọcđƣờng phố Paris. Đến năm 1767, tiến sĩ Joseph Priestley-một nhà hóa học ngƣời Anh-đã pha chế thành công loại nƣớc giải khát có gas. Ba năm sau, nhà hóa học Thụy ĐiểnTorbern Bergman phát minh loại máycó thể chế tạo nƣớc có gas từ đá vôi bằng cáchsử dụng axit sunfuric. Máy của Bergman cho phép sản xuất loại nƣớc khoáng nhân tạovới số lƣợng lớn. Năm 1810, bằng sáng chế Mỹ đầu tiên dành cho các loại máy sảxuất hàng loạt nƣớc khoáng nhân tạo đƣợc trao cho Simons và Rundell ở Charlestonthuộc Nam Carolina (Mỹ). Tuy nhiên, mãi đến năm 1832 loại nƣớc khoáng có gas mớitrở nên phổ biến nhờ sự ra đời hàng loạt của loại máy sản xuất nƣớc có gas trên ttrƣờng.
Theo các chuyên gia y tế, thức uống bằng nƣớc khoáng tự nhiên hay nhân tạođều tốt cho sức khỏe. Các dƣợc sĩ Mỹ bắt đầu bào chế thêm một số loại dƣợc thảo các hƣơng vị khác nhau cho vào thức uống này. Thời xa xƣa, tại các tiệm thuốc ở Mđều có quầy bán nƣớc giải khát và đây là nét đặc trƣng trong văn hóa của nƣớc nàDo khách hàng thích đem thức uống về nhà nên ngành công nghiệp sản xuất nƣớcđóng chai cũng phát triển theo để đáp ứng nhu cầu của họ. Khoảng 1.500 bằng sánchế Mỹ đã đƣợc cấp phát cho các nhà phát minh ra loại nút bần hay nắp đóng chainƣớc có gas. Tuy nhiên các loại nút chai trên không mấy hiệu quả vì gas bị nén trongchai vẫn có thể thoát đƣợc ra ngoài. Mãi đến năm 1892, William Painter- ông chủ cửahàng bán máy móc tại Baltimore (Mỹ)- nhận bằng sáng chế ra loại nắp chai ngăn chặn bọt gas hữu hiệu nhất có tên gọi "Crown Cork Bottle Seal".
Năm 1899, ý tƣởng về loại máy thổi thủy tinh sản xuất tự động chai thủy tinđã đƣợc cấp bằng sáng chế. Bốn năm sau đó, máy thổi thủy tinh đi vào hoạt động
Michael J.Owens -một nhân viên của Công ty Thủy tinh Libby- đã vận hành loại máynày. Trong vòng vài năm, sản lƣợng chai thủy tinh của Libby đã tăng từ 1.500chai/ngày lên 57.000 chai/ngày. Khoảng đầu những năm 1920, máy bán nƣớc giải kháttự động bắt đầu xuất hiện trên thị trƣờng Mỹ. Năm 1923, những lốc nƣớc ngọt gồmhộp carton đƣợc gọi là Hom Paks đầu tiên ra đời. Từ đây, nƣớc giải khát trở thành mộ phần thiết yếu trong cuộc sống ngƣời dân Mỹ.
2.2 NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT CHÍNH[5] [11] [15][16] 2.2.1 Nƣớc
Nƣớc là thành phần chủ yếu của nƣớc giải khát. Nƣớc sử dụng trong nƣớc g
khát đòi hỏi phải đáp ứng nhiều chỉ tiêu các chỉ tiêu chất lƣợng cao, đồng thời phảthỏa mãn yêu cầu chất lƣợng nƣớc uống thông thƣờng và phải có độ cứng thấp nhằgiảm tiêu hao axit thực phẩm trong quá trình chế biến. Về bản chất, nƣớc dùng tronsản xuất nƣớc giải khát phải trong suốt, không màu, không có mùi vị lạ, không chứa sinh vật gây bệnh, đồng thời phải thỏa mãn các chỉ tiêu hóa học nhƣ độ cứng, đkiềm, độ oxy hóa, độ cặn,…
Trong nƣớc giải khát, nƣớc là thành phần chủ yếu của sản phẩm nên đòi hỏ
Độ cứng là một trong những chỉ tiêu hóa học quan trọng đƣợc biểu diễn bằngmiligram đƣơng lƣợng (mg-E) ion Ca và Mg trong 1 lít nƣớc. Đƣợc phân loại cụ thểnhƣ sau:
- Nƣớc chứa chứa ≥ 10,7 mg-E /lít là loại nƣớc rất cứng. - Nƣớc chứa từ 6,4– 10,7 mg-E/lít là loại nƣớc cứng. - Nƣớc chứa từ 4,2– 6,4 mg-E/lít là loại nƣớc tƣơng đối cứng. - Nƣớc chứa từ 2,8– 4,2 mg-E/lít là loại nƣớc trung bình. - Nƣớc chứa từ 1,4– 2,8 mg-E/lít là loại nƣớc mềm. - Nƣớc chứa từ 0– 1,4 mg-E/lít là loại nƣớc rất mềm (thƣờng đƣợc dùng
trong pha chế nƣớc giải khát).
Nƣớc uống thông thƣờng chứa ít hơn 7 mg-E /lít. Vì thế dùng nƣớc thành phốcung cấp để pha chế nƣớc giải khát phải làm mềm.
Nƣớc sử dụng để pha chế cần phải đảm bảo các yêu cầu sau:- Nƣớc phải trong suốt, không màu, không mùi vị. - pH = 6,8 – 7,4.- Độ kiềm: 2-3oF.- Chỉ số Coli < 3 tế bào/l H2O.- Vi sinh vật < 100 tế bào / cm3 H2O.- Độ cứng tạm thời: 0,7 mg-E / lít.- Hàm lƣợng CaSO4: 0 – 200 mg /lít.- Hàm lƣợng Cl2: 7,5-150 mg / lít H2O.- Hàm lƣợng muối Mg: < 100 mg / lít O2.- Độ cứng vĩnh cửu: 0,4 – 0,7 mg-E /lít.
Độ oxy hóa ≤ 2 mg-E / lít.Các muối khoáng chứa trong nƣớc sẽ tham gia phản ứng với muối
phosphat và axit hữu cơ của dịch đƣờng sẽ làm thay đổi độ chua và pH, ảnh hƣởng thoạt động của enzym khi đƣờng hóa và lên men. Chính những ảnh hƣởng này sẽ làmthay đổi hiệu suất thu hồi và chất lƣợng sản phẩm.
Trong các muối chứa trong nƣớc thì cacbonat có ảnh hƣởng tới pH của môitrƣờng (giảm dần Na2CO3 < MgCO3 < CaCO3).CaSO4 có ảnh hƣởng tới pH của nƣớc:
3 CaSO4 + 4KHPO4 Ca3(PO4)2 + 2KH2PO4 + 3K 2SO4
CaSO4 + MgHPO4 CaHPO4 + MgSO4
CaSO4 + K 2HPO4 CaHPO4 + K 2SO4
CaSO4 + 2CaCO3 + 2KH2PO4 Ca3(PO4)2 + K 2SO4 + 2CO2 + 2H2OKết quả là các muối kiềm bị loại bỏ hoặc giảm bớt nên dịch đƣờng đƣợc axit h
tới pH cần thiết thích hợp với hoạt động của enzym.Các ion Mg không cho hiệu quả tƣơng tự vì các muối Mg diphotphat và
triphot phat có độ hòa tan lớn hơn so với Ca3(PO4)2.Các muối biphotphat vàcacbonat khi hòa tan trong nƣớc sẽ gây phản ứng kiềm
làm tăng pH của dịch đƣờng. Cho thêm CaSO4 có thể giảm đƣợc tác dụng trung hòa
của cacbonat. Nhƣng nếu dƣ cho ra K 2SO4 và MgSO4 có vị chát khó chịu ảnh hƣởngxấu đến vị của nƣớc uống.
Các muối Fe với số lƣợng > 5-10 mg /lít sẽ làm đục nƣớc nên nƣớc dùng trongsản xuất nƣớc giải khát ≤0,3 mg /lít.
Các ion NO3-, NO2
-với nồng độ 0,02% sẽ làm ngừng phát triển nấm men, vớinồng độ 0,0005% đã ảnh hƣởng tới sự lên men nếu trong sản xuất có các ion trên.
Khí CO2 rất phổ biến trong thiên nhiên cả ở trạng thái tự do lẫn kết hợp. Tuỳtheo áp, nhiệt độ mà CO2 tồn tại 1 trong 3 dạng: rắn, lỏng, khí. Để bảo hoà CO2,
trong nƣớc giải khát thƣờng dùng CO2 lỏng đựng trong các bình thép dƣới áp suấtcao 60 70 atm.
Ở điều kiện nhiệt độ và áp suất thƣờng, CO2 là một chất khí trơ, không cháy vàkhông duy trì sự cháy, không màuvà hầu nhƣ không mùi. Khi hoà tan trong nƣớcCO2 sẽ tạo thành H2CO3 có vị chua dễ chịu. Nhờ tính chất này CO2 đƣợc sử dụngrộng rãi trong sản xuất nƣớc giải khát. Khi uống nƣớc giải khát có chứa CO2 vào cơthể, CO2 sẽ thu nhiệt và bay hơi, do đó ta có cảm giác mát và dễ chịu hơn, thấy vị the
the ở đầu lƣỡi. Khí CO2 có thể nhận đƣợc từ nhiều nguồn khác nhau:
Từ khói đốt của các lò cao, lò hơi, lò điện, lò nung vôi.
Từ nguồn nƣớc khoáng bão hoà khí CO2 thiên nhiên.
Từ quá trình lên men dịch đƣờng. Một số tác động của CO2 với nƣớc giải khát
- Vị ngon và độ ngọt nói chung và của nƣớc giải khát nói riêng đƣợc hình thành phần lớn là do hàm lƣợng CO2 quyết định nhƣng không tách rời sự có mặt của cácchất hòa tan khác nhƣ: muối khoáng, đƣờng, tanin, peptin, protit và các sản phẩm thủy phân. Vì các chất này giúp cho khả năng tạo bọt và giữ bọt lâu tan.
- CO2 hòa tan trong nƣớc là yếu tố quan trọng tạo ra nhiều phản ứng hóa học củacác chất làm cho mùi vị của nƣớc uống ngon hơn và dịu hơn .
- CO2 hòa tan trong nƣớc còn hạn chế đƣợc hoạt động của tạp khuẩn, giữ ch
nƣớc lâu hỏng. - Trong các loại nƣớc khoáng, CO2 không chỉ góp phần vào sự hình thành mùi vị,
mà còn kết hợp với các nguyên tố khác làm tăng khả năng chữa bệnh của nƣớc khoán
2.2.4 Các axittrong thực phẩm
Axit thực phẩm là thành phần không thể thiếu đƣợc trong các loại nƣớc giảkhát, nó tạo cho nƣớc uống vị chua dịu hấp dẫn. Các loại axit thực phẩm đƣợc dùngnhiều là: axit xitric, axit tactric, axit phosphoric, axitlactic,…:
Hình 2.2 Công thức cấu tạo của axit xitric Axit xitric (hay còn gọi làaxit limonie)có công thức phân tử làC6H8O7 Danh pháp: 2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxylic acidAxit xitric là axitcó nhiều trong quả chanh, lựu, cam, thơm…đƣợc ứng dụng
trong Công Nghệ Thực Phẩm, trong nhiếp ảnh, y học, nghề in…Đặc biệt trong cáloại nƣớc giải khát nhân tạo, ngƣời ta thƣờng sử dụng axit xitric để tạo vị chua nhiên nhƣ nƣớc giải khát cam, chanh... Có thể nhận đƣợc axit xitric bằng các phƣơng pháp sau:
Bằng phƣơng pháp nuôi cấy vi sinh vật: lên men dịch đƣờng do tác dụng củaenzym chứa trong chủng nấm mốc Aspergillus niger .
Tách từ phế thải của công nghệ sản xuất nicotin. Tách từ rau quả nhƣ: chanh, cam,…
Axit xitric là tinh thể không màu, ngậm một phân tử H2O. Hàm lƣợng trong sản phẩm > 99%. Các tạp chất cho phép: độ tro ≥ 0,5%, lƣợng H2SO4 tự do < 0,05%, hàmlƣợng Asen < 0,00014%.
Khi hoà tan trong nƣớc cất dung dịch phải trong suốt, vị chua tinh khiết, khôngcó vị lạ.
Bảng 2.2 Khả năng tan của axit xitric trong 100 ml nƣớc
Nhiệt độ của H2O (o
C) 0 12 20 40 60 100Lƣợng axit xitric tan đƣợc (g/100ml) 190 200 210 225 242 282
Hình 2.3 Công thức cấu tạo của axit tactricCông thức phân tửC4H6O6 Danh pháp Acid 2,3-dihidroxibutandioicAcid tactric là axitcó nhiều trong nho nên còn gọi là axit nho, đƣợc sử dụng
nhiều trong sản xuất rƣợu mùi và nƣớc giải khát. Tuy nhiên mùi vị của axit này trongsản xuất nƣớc giải khát kém hơn so với axit xitric.
Axit tactric thu nhận đƣợc đa phần từ nguồn phế thải của công nghiệp sản xuấrƣợu nho. Là tinh thể trắng, không màu, tan tốt trong nƣớc. độ hòa tan tăng khi nhiệđộ tăng.
2.3 CÁC CHẤT PHỤ GIA DÙNG TRONG NGK [7] 2.3.1 Khái niệm
Theo Ủy ban Tiêu chuẩn hóa thực phẩm quốc tế (Codex AlimentariusCommisson -CAC), phụ gia thực phẩm là: “Một chất, có hay không có giá trị dinhdƣỡng, mà bản thân nó không đƣợc tiêu thụ thông thƣờng nhƣ một thực phẩm và cũkhông đƣợc sử dụng nhƣ một thành phần của thực phẩm, việc chủ ý bổ sung chúvào thực phẩm để giải quyết mục đích công nghệ trong sản xuất, chế biến, bao gói, bquản, vận chuyển thực phẩm, nhằm cải thiện cấu kết hoặc đặc tính kỹ thuật của t
phẩm đó. Phụ gia thực phẩm không bao gồm các chất ô nhiễm hoặc các chất độc bsung vào thực phẩm nhằm duy trì hay cải thiện thành phần dinh dƣỡng của thự phẩm”.
Nhƣ vậy, phụ gia thực phẩm không phải là thực phẩm, mà nó đƣợc bổ sung mcách chủ ý, trực tiếp hoặc gián tiếp vào thực phẩm cải thiện cấu kết hoặc đặc tính thuật của thực phẩm đó. Phụ gia thực phẩm tồn tại trong thực phẩm nhƣ một thà phần của thực phẩm với một giới hạn tối đa cho phép đã đƣợc quy định.
2.3.3 Đƣờng h a học Chất ngọt tổng hợp (hay còn gọi là đƣờng hóa học) là những chất không có
trong tự nhiên mà là các chất hóa học tổng hợp. Không đƣợc coi là chất dinh dƣỡng v
không cung cấp năng lƣợng cho cơ thể mà chỉ đƣợc koi nhƣ là chất phụ gia trong th phẩm có tác dụng tạo ngọt.
Việc sử dụng các chất tạo ngọt tổng hợp không calo có một lịch sử lâu dài. Bắđầu từ khi phát hiện ra saccharin. Sau đó có khá nhiều chất ngọt tổng hợp làm tăngthêm vị ngọt đã đƣợc phát hiện và danh sách chất tạo ngọt không có giá trị dinh dƣỡnngày càng dài. Tuy nhiên trên thực tế, chỉ có một số rất ít đƣợc sử dụng an toàn chongƣời, có liều lƣợng nhất định.
Chất ngọt tổng hợp không cung cấp năng lƣợng và giá trị dinh dƣỡng, đó là cácđƣờng hóa học: Saccharin, Aspartam, Acesulfam-K...
Sự phát triển của các chất ngọt nhân tạo không calo phụ thuộc vào nhiều yếu tốđộ ngọt, độc tính, độ an toàn, khả năng ổn định chịu nhiệt và thích hợp trong chế biếthực phẩm và đặc biệt là sự chấp nhận của ngƣời tiêu dùng.
Do việc sản xuất và buôn bán thực phẩm trong những năm gần đây, vai trò củacác chất phụ gia thực phẩm ngày trở nên quan trọng. Trong đó có những chất tạo ngọtổng hợp.
Hình 2.4 Công thức cấu tạo của đƣờng Saccharine Công thức phân tử:C7H5 NO3SDanh pháp: 1,1-Dioxo-1,2-benzothiazol-3-one
Lịch sử ra đờiSaccharin đƣợc tìm ra vào năm 1879. Đó là một sự phát hiện hoàn toàn tình cờ
bởi Ira Remsen- giáo sƣ đại học Johns Hopkins và Constanin Fahlberg- một đồngnghiệp cùng nghiên cứu ở phòng thí nghiệm của Remsen. Trong lúc làm việc với
những dẫn xuất mùn than, Remsen làm đổ một hóa chất dính vào tay. Sau đó ông quênrửa tay và dùng luôn buổi ăn tối, ông chú ý thấy vị bánh mì ngọt hơn. Ông đã tìm ranguồn gốc vị ngọt do chất dính vào tay. Và ông đã đặt tên cho chất đó là saccharin.Remsen và Fahlberg đã công bố khám phá của mình vào năm 1880.
Vào năm 1907, saccharin là đƣờng hóa học đầu tiên đƣợc dùng nhƣ phụ giathay thế đƣờng trong thực phẩm cho bệnh nhân tiểu đƣờng. Nó càng đƣợc tiêu thmạnh hơn vào những năm 1960 và 1970 trong thực phẩm và nƣớc giải khát dành chongƣời ăn kiêng. Saccharin là loại đƣờng hóa học ra đời sớm nhất, nhanh chóng đƣợsử dụng rộng rãi trên thị trƣờng do những ƣu điểm của nó lúc bấy giờ. Nó là cơ sở cnhiều sản phẩm ít calo và không đƣờng trên khắp thế giới, đƣợc dùng trong nhiều s
phẩm nhƣ : mứt, chewing gum, trái cây đóng hộp, gia vị để trộn salad, các mónnƣớng,… Ở Mĩ nhãn hiệu "Sweet N Low" saccharin đƣợc đóng thành những gói nhỏmàu hồng.
Khi đi vào cơ thể, saccharin không bị hấp thụ vào các bộ phận trong cơ thể màđƣợc thải hồi sau đó qua đƣờng tiểu tiện. Do đó, có thể nói saccharin không tạo rnăng lƣợng cho cơ thể và không ảnh hƣởng đến lƣợng đƣờng trong máu. Saccharinkhông những đƣợc áp dụng trong công nghệ thực phẩm, mà còn trong dƣợc phẩm v phẫu thuật thẩm mỹ.
Những nghiên cứu về Saccharin Đầu thập niên 60, hóa chất này đƣợc xếp loại có nguy cơ gây ra ung thƣ
(carcinogen). Do đó, vào năm 1977, Canada và FDA Hoa Kỳ cấm sử dụng hóa chấtnày vì phát hiện gây ung thƣ bàng quang ở chuột. Nhƣng trƣớc áp lực của dân chúnvà nhà sản xuất, Quốc hội Hoa Kỳ cho phép dùng lại với điều kiện phải có hàng ch
“có nguy cơ độc hại cho sức khỏe” (potentially hazardous to health). Năm 2000, FDAHoa Kỳ lại lấy hàng chữ này ra vì có những nghiên cứu chứng minh sự an toàn củasaccharin.Tuy nhiên, hiện nay một số nghiên cứu hiện đại lại khám phá ra rằng,saccharin có thể tạo ra dị ứng cho cơ thể nhƣ nhức đầu, tiêu chảy, da bị tróc v.v…Đốivới các phụ nữ đang mang thai, saccharin có thể đi thẳng vào bào thai và nằm yêntrong đó trong suốt thời kỳ mang thai; do đó thai nhi có thể bị ảnh hƣởng và tạo nênnhững chứng rối loạn chức năng của cơ bắp (muscle dysfunction). Dùng nhiều lƣợn
saccharin có thể sinh ra chứng béo phì. Tuy nhiên tất cả những biến chứng do việc xử
dụng saccharin vẫn còn là một tranh cãi và chƣa có kết luận nào có tình cách thuyế phục.
Tính chất: Ngọt gấp 300- 400 lần saccharose, ổn định ở môi trƣờng axit nên dùng
đƣợc trong nƣớc ngọt, thƣờng dùng dƣới dạng muối natri hay canxi. Bột trắng, tan ít trong nƣớc và ete. Trong cơ thể saccharin qua hệ thống tiêu hóa mà không hề bị hấp thu.
Nó không gây ảnh hƣởng đến hàm lƣợng insulin trong máu và cũng không cung cấnăng lƣợng cho cơ thể. Vì thế nó đƣợc xếp vào nhóm chất tạo ngọt không calo.
Nhƣợc điểm :
Có vị chát và kim loại Khi bị phân hủy bởi nhiệt độ và axit giải phóng phenol, làm thức ăn có
mùi vị khó chịu. 2.3.3.2 Aspartam (E951)
Hình 2.5 Công thức cấu tạo của đƣờng Aspartam Công thức phân tử:C14H18 N2O5 Danh pháp: N -(L-α-Aspartyl)-L-phenylalanine,1-methyl ester
Lịch sử ra đờiVị ngọt của aspartam đƣợc tìm ra cũng hoàn toàn ngẫu nhiên bởi Jame
Schlatter. Chất này đƣợc nhà hóa học James Schlatter làm việc cho tập đoàn GDSearle phát hiện rất tình cờ vào năm 1965 trong khi ông đang thử nghiệm thuốc chốnglở loét vết thƣơng. Ông làm đổ một ít aspartame dính lên tay. Ông nghĩ chất này khôngđộc nên đã tiếp tục công việc mà không rửa tay. Và thế là ông đã tình cờ phát hiện ravị ngọt của aspartam khi nếm phải nó trên ngón tay.
Sau nhiều năm kiểm tra độ độc hại của aspartam, FDA đã công nhận aspartam đƣợc dùng nhƣ một chất tạo ngọt vào năm 1980. Không chỉ đƣợc dùng ở Mĩ,asparatmđã đƣợc dùng ở hơn 93 quốc gia.
Tr ên thị trƣờng aspartam đƣợc đóng thành những gói nhỏ màu xanh với nhãnhiệu là Equal, NutraSweet và NatraTaste.
Hiện nay, aspartam là chất ngọt rất đƣợc ƣa chuộng. Nó đƣợc sử dụng rộng rtrên thế giới với sự hiện diện trong hơn 6000 loại thực phẩm khác nhaunhƣ bánh kẹo,yogurt, trong các thức uống ít nhiệt năng nhƣ Coke diete, Pepsi diete…và cả trongdƣợc phẩm.
Tính chất Là một dipeptit, nó ngọt hơn saccharose khoảng 180- 200 lần. Không để lại dƣ vị khó chịu Giống nhƣ các dipeptid khác, aspartam có chứa năng lƣợng khoảng 4 Kcal/g
(17 KJ/g). Tuy nhiên, chỉ cần một lƣợng rất nhỏ aspartam đã tạo ra độ ngọt cầnthiết. Do đó năng lƣợng chúng ta đƣa vào cơ thể sẽ không đáng kể.
Vị ngọt của nó chúng ta cảm nhận đƣợc chậm hơn và kéo dài lâu hơn so vớiđƣờng.
K hông ổn định ở nhiệt độ và pH cao. Phân hủy dần trong nƣớc nên nƣớc ngọt có aspartam không giữ đƣợc lâu. Cho
trộn aspartam với saccharin hoặc acesulfam K thì hỗn hợp ngọt hơn và ổn địnhhơn khi hai chất đứng riêng một mình. 2.3.3.3 Acesulfame-K (Acesulfame potassium) (E950)
Hình 2.6 Công thức cấu tạo củaAcesulfame-KCông thức phân tử: C4H4O4 NSKDanh pháp: potassium 6-methyl-2,2-dioxo-oxathiazin-4-olate
Sơ lƣợc vềAcesulfame-KChất tạo ngọt có nhiều triển vọng là kali acesulfame, cũng tình cờ mà Clauss và
Jensen của hãng Hoechst ở Đức tìm ra đƣợc năm 1967. Acesulfame-K còn đƣợc biếtđến với các tên gọi khác nhƣ Sunette, Sweet one, Sweet’n safe.
Nó đƣợc FDA kiểm nghiệm và cho đƣa vào sử dụng từ năm 1988. Đặc biệAcesulfame-K không gây ra bất kỳ sự cảnh báo nào trên sản phẩm có chứa chúng.
Acsesulfame-K đƣợc sử dụng trong hơn 4000 sản phẩm trên khắp thế giới nhƣchewing gum, các món ngọt, rƣợu, xirô, kẹo, yogurt…
Ngoài ra nó thƣờng đƣợc dùng kết hợp với Aspartam hoặc các loại đƣờng hóahọc khác vì nó có tác động hỗ trợ, tăng cƣờng và duy trì vị ngọt của thức ăn và nƣớc
giải khát. Tính chất:
Vị ngọt gấp 150 – 200 lần đƣờng saccharose. Có dạng tinh thể màu trắng với cấu trúc hóa học tƣơng tự saccharin. Ổn định hơn Aspartam ở nhiệt độ cao và môi trƣờng axit. Acesulfam-K không cung cấp năng lƣợng cho cơ thể vì nó không tham gia quá
trình trao đổi chất và đƣợc thải ra ngoài theo nƣớc tiểu mà không có bất kì sự biến đhóa học nào.
Giá thành rẻ Tuy nhiên nó có dƣ vị hơi đắng
2.3.3.3 Cyclamat(N -cyclohexyl-sulphamic acid)
Cyclamatđƣợc tìm thấy năm 1937 bởi Michael Svedamột sinh viên tốt nghiệp tại tr ƣờ ng Đại học Illinoisvà sử dụng trong côngnghiệp thực phẩm nhƣ
một phụ gia tạo ngọt vào năm 1950. Cyclamat làmột axit sunfamic, thƣờng sử dụngở dạng muối của Natri hay Canxi, là một nhântố sử dụng quan tr ọng trong một số thực phẩm v à công nghiệ pđồ uống.
Cyclamatethƣờng tồn tại ở các dạng nhƣ: Axit cyclamic, Natri cyclamatvà Canxi cyclamat.
Axit cyclamic+ Công thức hóahọc: C6H13 NO3S+ Khối lƣợng phân tử: 179,23
Natri cyclamat+ Công thức hóahọc: C6H12 NNaO3S+ Khối lƣợng phân tử: 201,22
Canxi cyclamat+ Công thức hóahọc: C12H24CaN2O6S2
+ Khối lƣợng phân tử: 396,54
Hình 2.7 Một số dạng công thứ c cấu tạo tồn tại của cyclamate
Cyclamat k ết tinh bột tr ắng, cóđiểm nóng chảy 169-1700C, hòa tan tốt trong
nƣớc, có vị ngọt chua của chanh. Cyclamatrất bền nhiệt, ánh sáng và pH. Muối Caít ngọt h ơ n muối Na. Độ ngọt trung bình 30 lần so với sucrose. Cyclamatđ ƣợc sửdụng rộng r ãi để chế biến các loại thực phẩm ít năng l ƣợ ng trongthập niên 60.Khi sử dụng thƣờng kết hợp 10 phần cyclamatv à 1 phần saccharin nhằm che vị đắng của saccharin. Cyclamatrất thích hợp cho cácsản phẩm:nƣớc trái cây, bột giải khát, chewing gung,…
Đƣợc công nhận là một phụ gia thực phẩm vào năm 1949 bởi FDA, tuynhiên qua một số thí nghiệm cyclamatlại bị cấm sử dụng tại Mỹ năm 1969. Nhƣngsauđó cyclamat lại đƣợc tổ chức FDA chosử dụng trở lại vào những năm 1980 chođến nay với hàm lƣợng ADI là 11 mg/Kgthể tr ọng. Hiện nay, cyclamateđ ƣợc sử dụng trên 50 quốc gia.
Nhiều nghiên cứu cho thấy cyclamatel à một môi tr ƣờng không thuận lợichosự phát triển của vi khuẩn và nấm mốc, do đó sản phẩm sử dụng đƣờngcyclamate
có khả năng bảo quản lâu hơn. Bên cạnh đó, cyclama te còn có khả năng tăng vị củaquả, không trích lydịch bào các loại cam chanh trong quá trình thanh trùngđồ hộp
rau quả rất thíchhợp chosản xuất cácloại đồ hộp rauquả.
Axit cyclamic vàmu ối của nó đều tan trongnƣớc nên khi qua hàng ràocủa đƣờngtiêu hóa thìđƣợc bài tiết ra ngoài. Khả năng hấp thụ cyclamat của cơ thể
ngƣời là r ất thấ p vànăng lƣợng sinh ra r ất ít.2.3.4Các chất tạo màu
Muốn cho nƣớc giải khát có màu đẹp, hấp dẫn ngƣời dùng các chất màu tựnhiên hay tổng hợp. Chất màu tự nhiên phần nhiều trích từ rễ cây, vỏ quả hoặc đƣờncháy.
Các yêu cầu khi sử dụng chấtmàu
Là những chất không có độc tính, không gây ung thƣ.
Những sản phẩm chuyển hoá của các chất màu là những chất không cóđộc tính
Các chất màu có tính đồng nhất cao. Trong đó phải chứa trên 60% phẩmmàu nguyên chất còn lại là những chất không độc
Phẩm màu là chất không đƣợc chứa các tạp chất sau
Cr, Se, U (các chất này đƣợc coi là những chất gây ung thƣ).
Một vài chất thuộc nhóm cacbua hydro thơm & đa vòng các chất nàythƣờng gây ung thƣ.
Hg, cadimi (là những chất độc).
Không đƣợc chứa các chất nhƣ As, Pb, các kim loại nặng.
Trong quá trình sử dụng không đƣợc gây ngộ độc tích lũy. Để cho nƣớc giải khát có màu đẹp, hấp dẫn ngƣời tiêu dùng, chất màu ở nh
máy thƣờng sử dụng của nƣớc ngoài (Đức, Nhật, Mỹ) trừ màu cola, xá xị nhà máy cthể tự cấp lấy từ quá trình nấu caramen.
Màu trƣớc khi sử dụng phải đánh giá qua cảm quan kiểm tra lại cƣờng độ màtheo mẫu chuẩn của nhà máy. Phẩm màu sản xuất phải đạt tiêu chuẩn của vệ sinhkhông bị cặn đục khi để lâu, hòa tan trong nƣớc tốt.
2.3.4.1 Chất màu tự nhiên Chất mầu tự nhiên chủ yếu thƣờng gặp trong các nguyên liệu thực vật đƣợ
chia làm ba nhóm chính
Antoxian làm hoa quả có màu đỏ và màu xanh lam. Carotinoit có màu vàng
Clorofin sắc tố xanh lá cây.Tất cả các sắc tố này là những hợp chất hoá học phức tạp và đƣợc tạo nên
trong quá trình sống thích ứng với các loại thực vật. Mức độ bền của chúng rất khánhau và trong quá trình bảo quản, chế biến nhiệt và các gia công khác sẽ bị thay đổiđi theo những cách khác nhau. Vì vậy lúc ở dạng tƣơi sản phẩm thƣờng có màu sắ
đẹp, sau khi chế biến màu sắc bị kém đi một phần hoặc có khi mất hẳn. Điều đó làm cho giá trị mặt hàng và giá trị sử dụng giảm đi và vẻ hấp dẫn bên ngoài của thức ănsẽ bị kém.
Tr ong công nghiệp thực phẩm cần phải tìm ra các biện pháp giữ cho thực phẩm có màu sắc đẹp. Điều này có thể đạt đƣợc bằng những cách sau :
Xây dựng một quy trình kỹ thuật gia công nguyên liệu và bán thành phẩmđể bảo quản đƣợc tối đa các màu tự nhiên có sẵn trong nguyên liệu.
Tách ra, cô đặc và bảo quản các chất màu từ chính thực vật hoặc từ nguyênliệu khác giàu chất màu; các chất màu tự nhiên cô đặc có thể dùng cho cácsản phẩm khác nhau.
Tạo nên các chất màu tổng hợp nhân tạo giống nhƣ các màu tự nhiên của sản phẩm thực phẩm và dùng nó để nhuộm các sản phẩm mà ở dạng tựnhiên nó không đủ mạnh hoặc bị mất màu ban đầu do quá trình chế biến.
Phối hợp sử dụng các phƣơng pháp kể trên theo những biện pháp khác nhau. Những biến đổi màu sản phẩm là do hàng loạt quá trình hoá học xảy ra trong
quá trình chế biến gây nên. Đối với mỗi nhóm chất màu, phải có những biện phápkhác nhau để bảo vệ màu tự nhiên của sản phẩm.
Bảng 2.3 Các chất màu tự nhiên sử dụng trong thực phẩm
Chất màu Màu sắc Nguồn gốc Liều lƣợng sử
dụng(mg/kg)Clorofin(Clorofin a và Clorofin b)
Xanh lá cây Trong lá cây 15
AntoxianĐỏ và màuxanh lam
Trong rau quả 0,1
Curcumin vàng Trong củ nghệ 0,1
Riboflavin(lactoflavin)hoặc vitamin B2 Vàng da cam
Nấm men, mầm
lúa mì, trứngvà gan động vật
0,5
Axit cacminic Màu đỏ tƣơi Trúng và côn
trùng2,5
Caramel Màu nâu đen Nấu đƣờng ởnhiệt độ cao
100
Poliphenol đã bị oxy hoá Màu nâu đậm Từ chè đen Không hạn chế .
Tính độc hại : Tất cả các chất màu tự nhiên đều không độc 2.3.4.2 Các chất màu nhân tạo (hay tổng hợp)
Các chất màu nhân tạo đƣợc sử dụng trong phạm vi tƣơng đối hẹp, thƣờng sdụng trong sản xuất bánh kẹo và sản xuất các thứ nƣớc uống không có rƣợu, sản xuđồ hộp chủ yếu là đồ hộp rau quả, nhiều trƣờng hợp các cơ quan bảo vệ sức kho
cấm dùng vào trong thực phẩm các chất màu hữu cơ nhân tạo vì chƣa biết hết đƣợtác dụng phức tạp của nó đối với cơ thể ngƣời.
Hiện nay có nhiều chất màu hữu cơ đƣợc tổng hợp, các chất màu này cónhiều tính chất khác nhau. Dođó, việc sử dụng chất màu tổng hợ p cần phải nghiên cứu một cách nghiêm ngặt. Các chất màu tổng hợp phải đảm bảo cácyêu cầu sau:
- Không cóđộc tính. - Không gây ung thƣ.- Các sản phẩm chuyển hóa(nếu có) của chất màu không phải là những chất
có độctính.
- Có tínhđồng nhất cao, trongđó có 60%l à chất màu nguyên chất phần còn lại là nhữngchất khôngđộc.
- Chất màu tổng hợp không đ ƣợc chứa các chất sau: crom, seleni, urani(các chất đƣợc xem là những chất gây ungt hƣ); một vài chất thuộc nhóm cacbuahydrov à đa vòng (các chất này thƣờng gây ung thƣ); thủy ngân, cadimi (nhữngchất độc).
Theo thống kê của ủy banhỗn hợ p OMS – FAO có khoảng 160 – 180 loại phẩmmàu hữu cơ tổng hợp đang đƣợc sử dụng trên thế giới. Các loại phẩm màu nàyđƣợc
chia thành 3 nhóm sau:- Nhóm A: gồm các chất màu không mang tínhđ ộc và gây ngộ độc tích
lũy nh ƣ: amarant, vàng mặt tr ời, tartazin,… - Nhóm B: gồm 5 loại màu đòi hỏi phải nghiên cứu k ỹ tr ƣớc khi có quyết
định sửdụng: β– caroten, xanh, erythrosin, indigotin, xanhl ục. - Nhóm C: gồm tất cả các loại m àu hữu cơ tổng hợp khácch ƣa đƣợc nghiên
Bảng 2.5 Nh m thực phẩm và liều lƣợng chất màu đƣợc phép sử dụng
Nhóm thực phẩm Liều đƣợc dùng (ppm) Trung bình (ppm)Bánh kẹo 10-400 100
Nƣớc giải khát (lỏng, bột) 5-200 75
Ngũ cốc 200-500 350Thức ăn thú kiểng 100- 400 200
Bánh nƣớng 10-500 50
Kem 10-200 30
Xúc xích 40-250 125
Bánh Snack 25-500 200
Tính độc hại : Tất cả các chất màu tổng hợp đều độc đối với con ngƣời nên khi
sử dụng phải tuân theo sự chỉ dẫn trong tài liệu kỹ thuật.2.3.5 Hƣơng liệu
Chất thơm là 1 trong những nguyên liệu quan trọng trong thành phần củanƣớc giải khát. Tuy chỉ chiếm số lƣợng rất ít nhƣng nó tạo cho nƣớc giải khát mthơm đặc trƣng và hƣơng mát dịu. Hƣơng vị của một số nƣớc giải khát nhƣ ca chanh, vải, táo… là do tinh dầu chứa vỏ hoặc vị của thịt quả gây nên, các chất nàyđƣợc đƣa vào nƣớc giải khát dƣới dạng hƣơng liệu.
Chất mùi là một chế phẩm, có thể là đơn chất, cũng có thể là hỗn hợp, có nguồ
gốc tự nhiên hoặc tổng hợp, tạo ra toàn bộ hoặc một phần cảm giác mùi đặc trƣng cthực phẩm hoặc một sản phẩm khác khi đƣa vào miệng.
Mùi thơm có thể do một cấu tử tạo nên (đơn mùi) hay có thể do một hỗn hợpchất tạo nên (tổ hợp mùi). Thƣờng hàm lƣợng của chất bay hơi thƣờng rất nhỏ, đƣtính bằng phần chục, phần trăm.
2.3.5.1Hƣơng liệu tự nhiên Dùng nhiều để pha chế nƣớc giải khát lấy từ chanh, cam, quýt,…Hàm lƣợng
tinh dầu trong quả thuộc giống, khí hậu, đất đai và điều kiện chăm sóc. Tinh dầu nhiềutrong vỏ, còn thịt và quả ít hơn.
Trong tinh dầu tự nhiên chứa nhiều terpen. Vì vậy nên loại terpen bằng cách
pha tình dầu với cồn 700. Lúc này terpen sẽ kết tủa. Tinh dầu không chứa terpen rấ bền và không mất mùi khi bảo quản.
2.3.5.2 Hƣơng liệu tổng hợp Là những chất thơm đƣợc nhận bằng con đƣờng tổng hợp hoá học. Là dung
dịch rƣợu nƣớc chứa từ 4–13% chất thơm tổng hợp. Dung dịch phải hoà tan hoàn toàntrong nƣớc theo bất kỳ tỷ lệ nào và không đƣợc chứa Zn, Cu.
Hàmlƣợng Asen ≤ 0,00014 %. Trong thành phần của hƣơng liệu bao gồm những ester phức tạp và các chấ
thơm hoà tan, axetat etyl, axetat amyl, batyrat etyl, etyl valorinat. Ngoài ra chúngcòn chứa 1 số chất thơm của nhóm khác nhƣ: vanilin, cumarin, benzandehyt, xitrat…
Dung môi để hoà tan các chất thơm là cồn etylic có dung lƣợng cao. Ở các nhà máy, hƣơng thơm chủ yếu là mua từ nƣớc ngoài trừ hƣơng xá xị mu
trong nƣớc. Hƣơng thơm này đƣợc đánh giá cảm quan trƣớc khi mua về và trƣớc k
sử dụng cho sản xuất. Một ml hƣơng liệu phải hòa tan hoàn toàn trong một lít nƣớc và không đƣợc
Sử dụng với mục đích ngăn cản sự phát triển của vi khuẩn, nấm mốc, và kéodài thời gian bảo quản của thực phẩm.
Trên thực tế, nhiều loại phụ gia bảo quản đã có tác dụng bảo quản, ức chế sự phát triển và hoạt động của nhiều loại vi khuẩn và nấm mốc khi kết hợp với một schất có tác dụng bảo quản truyền thống nhƣ đƣờng, muối, dấm v.v..
2.3.6.1 Axit benzoic (C6H5COOH)
Có dạng tinh thể hình kim không màu, tỷ trọng 1,27g/ml. Dễ hòa trong rƣợuvà ete, nhƣng ít tan trong nƣớc.
Là chất sát trùng mạnh đối với nấm menvà các nấm mốc có tác dụng yếu
hơn đối với các vi khuẩn. Trong môi trƣờng axit pH = 2,5 –3,5 nồng độ axit benzoic có tác dụng bảo
quản để kìm hãm các vi sinh vật gây ra hƣ hỏng sản phẩm là 0,05%. Do axit benzoic ít hoà tan trong nƣớc (ở nhiệt độ trong phòng bình thƣờng chỉ
tan không quá 0,2%) nên việc sử dụng các dung dịch chất bảo quản này rất khó, nếucho trực tiếp các tinh thể chất bảo quản vào sản phẩm thì nó sẽ phân bố không đồn
đều trong toàn thể tích sản phẩm. 2.3.6.2 Natri benzonat (C6H5COONa)Trong thực tế công nghiệp đồ hộp, ngƣời ta thƣờng sử dụng Natri benzonat
Natri benzoat là chất bền vững, không mùi, hạt màu trắng hay bột kết tinh có vị hơngọt, tan trong nƣớc.
Điều chế: cho axit benzoic tác dụng với soda C6H5COOH + Na2CO3 → C6H5COONa + CO2 + H2O
Natri benzoat dễ tan trong nƣớc, ở nhiệt độ trong phòng cũng có thể cho dungdịch nồng độ 50–60%. Muốn đảm bảo hiệu quả tác dụng bảo quản, nồng độ Natri benzonat trong sản phẩm phải đạt tới 0,07– 0,1%.
Trong qui trình kỹ thuật chỉ dùng các loại quả bán thành phẩm với độ axit toàn phần không dƣới 0,4%, khi đó hàm lƣợng Natri benzonat không đƣợc quá 0,1%. Kh bảo quản các loại nƣớc quả, nồng độ Natri benzonat cho phép tối đa không đƣợc quá0,1 – 0,12%.
Kỹ thuật sử dụng Natri benzonat: đem hoà tan tinh thể muối này vào nƣớcnóng, rót dung dịch đó vào các thùng chứa nƣớc quả. Sau khi cho vào cẩn thận sản
phẩm đƣợc đóng vào bao bì bảo quản. Vì axit benzoic và Natri benzoat không bay hơinên chúng vẫn còn lại trong sản phẩm.
Hoạt tính chốngk huẩn:
Phần lớn những vi khuẩn bị tiêu diệt hoặc bị ức chế ở nồng độ 0,01– 0,02%. Natri benzonat hoạt động tốt nhất ở pH = 2,5– 4.
Hoạt tính chống khuẩn của Natri benzonat phụ thuộc rất nhiều vào pH thực phẩm.
Thƣờng hoạt tính này cao nhất ở pH thấp. Chúng đặc biệt có tác dụng bảoquản nƣớc táo, cà chua của nƣớc quả khác.
Liều lƣợng làm thay đổi mùi vị của nƣớc quả là 0,1%.
Cơ chế tác dụng của Natri benzonat là ức chế quá trình hô hấp của tế bào, ứcchế quá trình oxy hoá glucose và pyruvate. Mặt khác chúng làm tăng nhu cầu oxy..
Ở Mỹ cho phép sử dụng với liều lƣợng 0,1%, các nƣớc khác liều lƣợng ch phép từ 0,15– 0,25%.
Độc tính: ít độc, liều lƣợng gây độc là 6 mg/kg thể trọng.
2.4.1. Lịch sử HPLC là chữ viết tắt của 4 chữ cái đầu bằng tiếng Anh của phƣơng pháp sắ
ký lỏng hiệu năng cao (High Performance Liquid Chromatography), trƣớc kia gọi là
phƣơng pháp sắc ký lỏng cao áp (High Pressure Liquid Chromatography). Phƣơng pháp này ra đời từ năm 1967-1968 trên cơ sở phát triển và cải tiến
từ phƣơng pháp sắc ký cột cổ điển. Hiện nay phƣơng pháp HPLC ngày càng phát triểvà hiện đại hoá cao nhờ sự phát triển nhanh chóng của ngành chế tạo máy phân tíchHiện nay HPLC còn đƣợc áp dụng trong nhiều ngành kiểm nghiệm đặc biệt là ứndụng cho ngành kiểm nghiệm thuốc. Hiện nó là công cụ đắc lực trong phân tích cácthuốc đa thành phần, cho phép định tính và định lƣợng.
2.4.2. Khái niệm Sắc ký lỏng hiệu năng cao là một phƣơng pháp chia tách trong đó pha động là
chất lỏng và pha tĩnh chứa trong cột là chất rắn đã đƣợc phân chia dƣới dạng tiểu phhoặc một chất lỏng phủ lên một chất mang rắn, hay một chất mang đã đƣợc biến đ bằng liên kết hoá học với các nhóm chức hữu cơ. Quá trình sắc ký lỏng dựa trên cơchế hấp phụ, phân bố, trao đổi ion hay phân loại theo kích cỡ.
2.4.3. Nguyên tắc của quá trình sắc ký trong cột- Pha tĩnh là một yếu tố quan trọng quyết định bản chất của quá trình sắc ký và
loại sắc ký .
- Nếu pha tĩnh là chất hấp phụ thì ta có sắc ký hấp phụ pha thuận hoặc pha đảo - Nếu pha tĩnh là chất trao đổi ion thì ta có sắc ký trao đổi ion - Nếu pha tĩnh là chất lỏng thì ta có sắc ký phân bố hay sắc ký chiết - Nếu pha tĩnh là gel thì ta có sắc ký gel hay rây phân tử - Cùng với pha tĩnh để rửa giải chất phân tích ra khỏi cột, chúng ta cần có một
pha động . - Nhƣ vậy nếu chúng ta nạp mẫu phân tích gồm hỗn hợp chất phân tích A,B,C ..
Vào cột phân tích, kết quả các chất A,B,C.. Sẽ đƣợc tách ra nhau sau khi đi qua cột.Quyết định hiệu quả của sự tách sắc ký ở đây là tổng hợp các tƣơng tác.
Hình 2.8 Sự tƣơng táctrong sắc kýcột Tổng của 3 tƣơng tác này sẽ quyết định chất nào đƣợc rửa giải ra khỏi cột trƣớc
tiên khi lực lƣu giữ trên cột là nhỏ nhất ( F1) .và ngƣợc lại . Đối với mỗi chất, sự lƣu giữ đƣợc qui định bởi 3 lực F1, F2, F3. Trong đó F1 và F2
giữ vai trò quyết định. Còn F3 là yếu tố ảnh hƣởng không lớn . Ở đây F1 là lực giữ chất phân tích trên cột. F2 là lực kéo của pha động đối với chất
phân tích ra khỏi cột. F3 lực tƣơng tác giữa pha động và pha tĩnh Nhƣ vậy với các chất khác nhau thì F1 và F2 là khác nhau, kết quả là các chất khác
nhau sẽ di chuyển trong cột với tốc độ khác nhau và tách ra khỏi nhau khi ra khỏi cột.
Trong đó: 1- Bình chứa dung môi pha động 2- Bộ phận khử khí 3- Bơm cao áp 4- Bộ phận tiêm mẫu (bằng tay hay Autosample) 5- Cột sắc ký (pha tĩnh) (để ngoài môi trƣờng hay trong bộ điều nhiệt )
6- Detector (nhận tín hiệu) 7- Hệ thống máy tính gắn phần mềm nhận tín hiệu và xử lý dữ liệu và điều
2.5PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU[8] 2.5.1 Xác định hàm lƣợng CO2
Có hai phƣơng pháp để xác định hàm lƣợng CO2 trong nƣớc ngọt
2.5.1.1 Phƣơng pháp chuẩn độ CO2 tự do - Nguyên tắc: Tiến hành cho CO2 trong nƣớc ngọt kết hợp với Na2CO3 0,2N
Na2CO3 + CO2 + H2O → 2NaHCO3 Phần Na2CO3 thừa đƣợc định phân bằng dung dịch axit chuẩn HCl 0,2N với
phenolphthalein làm chỉ thị màu: Na2CO3 dƣ + HCl → NaCl + NaHCO3
Tính toán kết quả:
V
10000,0044) N(N50X 12
Với N2: Số ml Na2CO3 0,2N khi chuẩn độ các axit tự do có trongmẫu trắng, nghĩa là bằng số ml Na2CO3 0,2N cho vào (50 ml) trừ đisố ml axit HCl 0,2N (n)dùng để chuẩn độ dung dịch Na2CO3 0,2Nthừa (N2 = 50-n).
N1: Số ml dung dịch HCl 0,2N dùng để định lƣợng Na2CO3 thừa khichuẩn độ với mẫu nƣớc ngọt.
V: số ml mẫu đã dùng trong thí nghiệm.2.5.1.2 Phƣơng pháp Lescoeur:
- Chuẩn độ CO2 tự do và kết hợp riêng biệt Nguyên tắc: Dùng không khí để đẩy CO2 tự do vào một dung dịch Bari
hydroxitđã biết nồng độ, CO2 kết hợp với Ba(OH)2 theo phản ứng:
Ba(OH)2 + CO2 → BaCO3 + H2OTiến hành định lƣợng Ba(OH)2 dƣ bằng axit picric
Trong đó: N: số ml axit picric để chuẩn độ mẫu trắng n: số ml axit picric để chuẩn độ mẫu nƣớc ngọt 0,44: số mg CO2 tƣơng ứng với 1ml axit picric 0,02N V: số ml nƣớc ngọt sử dụng để định lƣợng.
Hàmlƣợng CO2 kết hợp:
V100n)(N0,44Y
Trong đó n’ là số ml axit picric 0,02N sử dụng để chuẩn độ mẫu nƣớc ngọ(mẫu đã đuổi CO2 tự do)
2.5.2 Xác định hàm lƣợng axit tổng số Nguyên tắc:Dùng một dung dịch kiềm chuẩn (NaOH hoặc KOH để trung hòa
hết axit trong nƣớc giải khát với chất chỉ thị màu là phenolphtalein).
Kết quả
Axit xitric(g/l) =100
1000n0,0064
Với n: số ml NaOH 0,1N sử dụng để chuẩn độ 10 ml dịch thử. 0,0064: hệ số tính theo axit xitric.
2.5.3 Xác định hàm lƣợng đƣờng tổng số 2.5.3.1 Phƣơng pháp Bertrand - Nguyên tắc
Các loại đƣờng khử nhƣ glucose phản ứng với Cu(OH)2 ở môi trƣờng kiềmmạnh, tạo Cu2O màu đỏ gạch. Lƣợng Cu2O tƣơng ứng với lƣợng gluxit khử oxi:
RCHO + 2Cu(OH)2 → RCOOH + Cu2O + 2H2OCu2O có tính k hử mạnh tác dụng với muối sắt (III) (Fe3+) làm cho muối này
chuyển sang muối sắt (II) (Fe2+) trong môi trƣờng axit.
FeSO4 có tính khử, có thể tác dụng với KMnO4 là chất oxi hóa, do đó dùngKMnO4 để chuẩn độ FeSO4 trong môi trƣờng axit
10 FeSO4 + 8 H2SO4 + 2H2SO4 → K 2SO4 + 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + 8 H2OTừ số mol KMnO
4 0,1N dùng để chuẩn độ FeSO
4 tạo thành, tra bảng số gam
đƣờng nghịch chuyển, nhân với hệ số pha loãng, ta tính đƣợc hàm lƣợng đƣờng trothực phẩm.
- Kết quả: Hàm lƣợng đƣờng toàn phần biểu thị bằng đƣờng glucose hoặc đƣờnnghịch chuyển (mg) trong một lít nƣớc ngọt:
AV1000G
X(mg/l)
Trong đó G: trọng lƣợng đƣờng nghịch chuyển hoặc đƣờng Glucose (mg) tƣơng ứng v
số ml K MnO4 0,1N đọc trong bảng
V: số ml mẫu
A : Độ pha loãng 2.5.3.2 Phƣơng pháp Causse-Bonnans- Nguyên tắc : Nếu cho vào dung dịch Fehling, một dung dịch Kali ferrocyanua, thì khi đun sôi
với dung dịch dƣờng khử sẽ không hình thành kết tủa đồng I oxit vì kết tủa này hòtan trong Kali ferrocyanua. Nếu ta cho từ từ dung dịch mẫu đã thủy phân vào dungdịch Fehling chứa sẵn dung dịch Kali ferrocyanua thì màu xanh lơ của dung dịch sẽchuyển dần sang màu vàng lục, màu vàng và cuối cùng một giọt dung dịch đƣờng khsẽ làm chuyển thành màu nâu hoặc đỏ nâu (phản ứng kết thúc).
- Kết quả: Hàm lƣợng đƣờng trong 100ml dịch thử đã thủy phân và khử tạp :
n100F)(0.005mg
X
Trong đó:
F là hệ số hiệu chỉnh (bảng phụ lục tùy theo loại đƣờng và thời gian chuẩn độ)
n: Số ml dung dịch đƣờng khử đã sử dụng
Từ đó nhân với độ pha loãng để tính ra hàm lƣợng đƣờng trong 100ml dịch thử.
2.5.3.3 Phƣơng pháp Luff -Schoorl- Nguyên tắc: Cho dung dịch đồng tác dụng với dung dịch đƣờng khử ở điều
kiện nhiệt độ và thời gian nhất định. Sau đó chuẩn độ lƣợng đồng (II) còn lại hoặlƣợng đồng (I) hình thành và từ đó tính ra hàm lƣợng đƣờng khử trong 1ml dung dịch
- Kết quả : Từ lƣợng đƣờng tra đƣợc trong bảng nhân với độ pha loãng sẽ chokết quả hàm lƣợng đƣờng trong 100ml dung dịch.
2.5.3.4 Phƣơng pháp định lƣợng bằng iod - Nguyên tắc: Trong môi trƣờng kiềm iod oxi hóa nhóm chức andehyttự do của
đƣờng khử và chuyển đƣờng thành axit tƣơng ứng (chẳng hạn nhƣ đƣờng glucthành axit gluconic).
R-CHO + H2O + 2I- 2HI + R-COOHPhần Iod còn lại đƣợc định lƣợng bằng Natri thiosunfat trong môi trƣờng axit
2 S2O32- + I3- S4O6
2- + 3I-
2.5.3.5Xác định tổng hàm lƣợng chất khô quy ra độ đƣờng(đơn vị tínhoBrix)
- Nguyên tắc: Hàm lƣợng đƣờng saccharose đƣợc định lƣợng bằng máy chiếtquang kế.
-Tiến hành: Nhỏ một giọt nƣớc cất lên mặt kính của may chiết quang kế. Quansát và chỉnh máy về vạch số 0. Làm tƣơng tự với mẫu nƣớc ngọt và tiến hành đọc kquả trên máy.
2.5.4 Định tính phẩm màu Mục đích: xác định xem phẩm màu đã sử dụng để nhuộm màu thực phẩm có
thuộc loại cho phép dùng trong chế biến thực phẩm hay không. Đồng thời còn có thể
xác định tên một số phẩm không rõ tên và nguồn gốc.Sử dụng kỹ thuật sắc kí giấy và kỹ thuật đo quang phổ (nếu cần) để phân tích c
so sánh với các mẫu phẩm chuẩn cho phép trong danh mục (theo 505/BYT-QĐ) 2.5.4.1 Phƣơng pháp sắc kí giấy Phẩm màu tổng hợp hữu cơ có tính axit đƣợc chiết màu từ thực phẩm. Trong
môi trƣờng axit (pH khoảng 3-5) đƣợc nhuộm len và trích màu bằng ancol kiềm (5%).Sau đó phẩm màu đƣợc định danh bằng sắc kí giấy.
Nguyên tắcTrong môi trƣờng axit, phẩm màu hữu cơ tổng hợp có tính hấp thụ vào sợi len
lông cừu nguyên chất màu trắng, rồi đƣợc chiết từ sợi len bằng dung dịch amoniac, sađó định tính bằng phƣơng pháp sắc ký trên giấy.
Dụng cụ và thiết bị
- Nồi cách thủy - Máy sấy tóc - Micropipet-Ống mao dẫn - Bát sứ 200 ml
- Cốc thủy tinh 250 ml - Giấy chỉ thị màu vạn năng - Thƣớc kẻ, bút chì, kim chỉ trắng. - Len lông cừu nguyên chất đã loại béo.
- Giấy sắc ký Whatman 1, hoặc FN4 - Bình triển khai sắc ký có d = 18 cm và chiều cao là 25 cm - Các dụng cụ thủy tinh thông thƣờng trong phòng thí nghiệm (pipet, phễu thủy
- Các phẩm màu trong danh mục cho phép có nồng độ 1g/l trong amoni acetat0.02M
Chuẩn bị mẫu:- Lấy chính xác 50 ml dung dịch mẫu cho vào bát sứ đun cách thủy để loại
CO2.- Axit hóa dung dịch bằng CH3COOH10% đến pH = 5 (kiểm tra bằng giấy
chỉ thị) - Cho một sợi len lông cừu nguyên chất màu trắng dài khoảng 50 cm vào
mẫu thử và tiếp tục đun trên bếp cách thủy cho đến khi len đã ăn hết màu.- Vớt sợi len ra, rửa sạch dƣới vòi nƣớc và tráng lại bằng nƣớc cất, vắt kh
sợi len. - Cho sợi len đã hấp thu phẩm màu vào bát sứ, thêm 10 ml dung dịch NH4OH
5% đun trên bếp cách thủy để chiết màu từ sợi len ra, khi len đã ra màu đổ dung dịchmàu sang một cốc để sẵn. Tiến hành làm 3 lần để len ra hết màu.
- Tập trung tất cả dịch chiết vào một bát sứ, làm bay hơi trên nồi cách thủy đếnvừa cạn, cặn dùng định tính phẩm màu trên sắc ký giấy.
Ghi chú: Nếu cho dung dịch NH4OH 5% vào mà sợi len chuyển sang màuxanh lục xỉn thì sản phẩm đã sử dụng màu tự nhiên để chế biến.
- Phƣơng pháp tiến hành:
Chuẩn bị giấy sắc kí: Chuẩn bị giấy sắc ký Whatman có kích thƣớc 2020cm. Dùng bút chì kẻ một đƣờng thẳng song song và cách mép giấy 2.5 cmđồng thời chia thanh những đoạn cách nhau 2 cm và cách mép giấy 3 cm
Chuẩn bị bình sắc ký: Bình có chiều cao 25 cm, đƣờng kính 18 cm, đáy
bằng. Đổ hệ dung môi khai triển vào trong bình, lớp dung môi có chiều caolà 1,5 cm, đậy nắp bình. Để bão hòa trong 30 phút.
Hệ dung môi triển khai sắc ký: o Phẩm màu đỏ và vàng: n-Butanol:Ethanol:Nƣớc :Amoniac (50:25:25:10) o Phẩm màu xanh: n-Butanol:Nƣớc:Axit Axetic (100:60:35)
Tiến hành chấm sắc ký o Hòa cặn mẫu thử đã chiết bằng 0,5 ml dung dịch cồn nƣớc (1:1) o Trƣớc khi chấm dùng máy sấy sấy nhẹ giấy sắc ký. Tiến hành chấm mẫ
phẩm màu chuẩn trong danh mục cho phép, rồi chấm mẫu phân tích vàsấy khô sau mỗi lần chấm. Sau khi chấm sắc ký tiến hành triển khai sắc ký, lấy giấy sắc ký ra và để kh
trong tủ hút. 2.5.4.2 Định tính bằng kỹ thuật đo quang phổ. Trong trƣờng hợp kết quả trên sắc ký giấy chƣa thể kết luận chắc chắn, ví
vết của phẩm mẫu chỉ ở vị trí gần ngang với vết của chuẩn hay vết của phẩm mẫu
không tròn gọn, phải thực hiện tiếp việc đo quang phổ UV-Vis.Cách tiến hành: Khai triển sắc ký giấy tƣơng tự nhƣ trên rồi tiến hành làm già
mẫu bằng cách hòa tan phẩm mẫu trên sắc ký đồ vào trong dung dịch amonihydroxyt5% hoặc hỗn hợp dung môi axeton –cồn etylic (1:1). Sau đó tiến hành lọc và làm bayhơi trên bếp cách thủy. Hòa tan cắn màu bằng dung dịch amoni axetat 0,02M(pH = 5,6)
Tiến hành đo quang phổ ở bƣớc sóng 200700 nm đối với phẩm màu xanh và
200 600 nm đối với phẩm màu đỏ và vàng. So sánh dạng và các đỉnh hấp thụ cực đạicực tiểu của đƣờng cong quang phổ của các dung dịch phẩm mẫu thử với đƣờng coquang phổ của dung dịch phẩm chuẩn.
2.5.5 Định tính và định lƣợng đƣờng h a học Để đảm bảo an toàn cho ngƣời sử dụng, chất tạo ngọt tổng hợp cần đƣợc qu
lý và hƣớng dẫn sử dụng dựa trên nguyên tắc đảm bảo an toàn cho ngƣời sử dụng.
Việt Nam hàm lƣợng Saccharin, Aspartam, AcesulfamK đƣợc sử dụng trong một sốthực phẩm theo quy định của Bộ Y Tế (3742/BYT năm 2001).
- BaCl2 - NaNO2 - HCl đậm đặc - Dung dịch NaOH 10%
b. Xử lý mẫu - Mẫu lỏng: trộn đều lấy 50 ml
- Cho mẫu vào bình định mức 500 ml - Thêm 400 ml ED lắc đều cho đến khi trở thành dung dịch đồng nhất - Thêm 2-5 g CaCl2 lắc cho tan hết - Kiềm hóa hỗn hợp trên với NaOH 10% - Thêm nƣớc vừa đủ 500 ml - Lắc đều. Để yên trong 2 giờ. Lọc c. Tiến hành
Định tính saccharine a. Nguyên tắc Giai đoạn 1: Khử tạp mẫu trong môi trƣờng axit và chiết với dietyl ete, làm bay
hơi rồi nếm cặn, nếu có vị ngọt thì kết luận mẫu chứa saccharine.
Giai đoạn 2: Nung cặn với NaOH ở 250C trong 30 phút, hòa tan cặn và chiếtvới dietyl ete trong môi trƣờng axit, làm bay hơi dung môi, hòa tan cặn với nƣớc rồcho phản ứng với FeCl3, nếu có màu tím kết luận có saccharine (+).
Trong đó: Cmau : hàm lƣợng đƣờng tổng hợp có trong 1 lít mẫu.Smau: diện tích pick mẫu đo đƣợc trên máy.Cchuan: nồng độ của chuẩn đem đo.Schuan: diện tích pick chuẩn đo đƣợc trên máy.K : hệ số pha loãng của mẫu (50 ml định mức/ 5 g mẫu).
2.5.6 Định lƣợng chất bảo quản Natri benzoat bằng HPLC Xác định hàm lƣợng chất bảo quản Natri benzoat trong các sản phẩm nƣớc giải
khát.2.5.6.1 Nguyên tắc Hòa tan axit benzoic và axit sorbic vào trong nƣớc và khử tạp bằng dung dịch
K 4[Fe(CN)6]3 15% và ZnSO4 23% ,thực hiện đo mẫu trên HPLC. 2.5.6.2 Điều kiện chạy máy sắc ký
- Detector 230 nm- Tốc độ dòng: 1ml/1 phút
- Thể tích bơm: 10l- Cột sắc kí: RP-18 250 mm-4,6 mm- Pha động: CH3COONH4 0,02M:CH3OH – 70:30 V/U
2.5.6.3 Dụng cụ, trang thiết bị - Bể siêu âm - HPLC, detector- Fiol 50ml, pipet 1-10ml
2.5.6.4 H a chất - Carreez I 15%: 15g K 4[Fe(CN)6].3H2O vào 100ml nƣớc cất siêu sạch - Carreez II 23%: 23g ZnSO4.7H2O vào 100ml nƣớc cất siêu sạch - Dung dịch amoniacetat CH3COONH4 0,02M (cân 0,778 g CH3COONH4
cho vào bình định mức 1000 ml, thêm vào 100 ml nƣớc cất để hòa tan, rồi thêm 2 mlaxit axetic đậm đặc, sau đó định mức đến 1 lít bằng nƣớc cất siêu sạch).
Hút chính xác 5 ml mẫu cho vào fiol 50 ml: nƣớc cất, 2 ml Careez I 15%, 2 mlCareez 23%, thêm nƣớc cất vừa đủ 50 ml, cho vào bể siêu âm 10 phút.
Lọc qua giấy lọc, lọc lại lần nữa bằng phin lọc dùng cho HPLC. Đƣa vào máyđo.
Chuẩn bị mẫu chuẩn
- Dung dịch chuẩn gốc 1000 ppm: cân 0,25g axit benzoic cho vào fiol 250ml,dung môi là nƣớc cất siêu sạch.
Dung dịch chuẩn làm việc: pha hỗn hợp chất bảo quản trên với nồng độ 50 ppmtiến hành chạy HPLC. 2.5.6.6 Công thức tính kết quả
1,18K S
CSC
chuan
chuanmaumau
Trong đó: - C
mau : hàm lƣợng chất bảo quản có trong 1 lit mẫu
- Smau: diệntích pick mẫu đo đƣợc trên máy - Cchuan: nồng độ của chuẩn đem đo - Schuan: diện tích pick chuẩn đo đƣợc trên máy - K: hệ số pha loãng của mẫu (50 ml định mức/ 5 ml mẫu) - 1,18: hệ số chuyển từ axit benzoic sang Natri benzoat
Nguyên tắcPhân tích thể tích là phƣơng pháp phân tích định lƣợng dựa trên sự xác định thể
tích của dung dịch thuốc thử đã biết chính xác nồng độ (gọi là dung dịch chuẩn) cầndùng để phản ứng để phản ứng hết với chất cần xác định (gọi là chất định phân) ctrong dung dịch phân tích. Dựa vào thể tích và nồng độ của dung dịch chuẩn đã dùngđể tính ra hàm lƣợng chất cần xác định có trong dung dịch phân tích.
Để tiến hành phân tích, ta làm nhƣ sau: lấy dung dịch phân tích cho vào bìnhtam giác sạch, thêm chất chỉ thị thích hợp, rồi thêm từ từ dung dịch chuẩn từ buret vàodung dịch định phân, quá trình đó gọi là sự chuẩn độ. Thời điểm lƣợng thuốc thử thêmvào vừa đủ tác dụng toàn bộ chất định phân gọi là điểm tƣơng đƣơng. Để nhận bđiểm tƣơng đƣơng ngƣời ta, ngƣời ta dùng chất gây ra sự biến đổi có thể quan sát đở điểm tƣơng đƣơng nhƣ sự thay đổi màu sắc của dung dịch, sự xuất hiện kết tủa Những chất nhƣ vậy đƣợc gọi là chất chỉ thị. Tại thời điểm mà ta quan sát thấy có
biến đổi màu của dung dịch thì ngƣng chuẩn độ, thời điểm đó gọi là điểm cuối chuđộ.
Ứng dụng
Phƣơng pháp đƣợc ứng dụng để định lƣợng.
Hàm lƣợng chất cần phân tích trong mẫu đƣợc xác định dựa trên định luật đƣơnlƣợng: “khi hai chất tác dụng vừa đủ thì số đƣơng lƣợng của hai chất phải bằng nha
Gọi: - V1 là thể tích dung dịch mẫu phân tích
- N1 là nồng độ chất cần phân tích trong mẫu
- V là thể tích dung dịch thuốc thử đã dùng để tác dụng vừa đủ với dung dịchmẫu phân tích
Từ giá trị nồng độ đƣơng lƣợng N1 ta có thể chuyển sang các loại nồng độ khác
tùy theo yêu cầu sử dụng.
3.2.2 Phƣơng pháp sắc ký giấy
Nguyên tắc:
Sắc ký giấy là loại sắc ký dùng giấy làm giá mang pha tĩnh. Trong loại sắc kýnày, pha tĩnh và pha động đều là chất lỏng. Pha tĩnh đƣợc hấp phụ trong các lỗ xốp củgiá mang. Nhƣ vậy sắc ký giấy là sắc ký phân bố lỏng-lỏng, dựa vào hệ số phân bốkhác nhau của các cấu tử trong hỗn hợp hai chất lỏng không hỗn hòa nhau để tách cácấu tử này.
Trong sắc ký giấy, pha tĩnh thƣờng dùng là nƣớc. Ngoài ra cũng có thể dùng mộsố dung môi khác để làm pha tĩnh tẩm lên giấy nhƣ dầu silicon, dầu parafin…
Sau khi chấm hỗn hợp lên giấy, cho dung môi thứ hai (pha động) đi qua, các cấytử của hỗn hợp sẽ đƣợc phân bố thành từng vùng trên giấy.
Định tính:
Sắc ký giấy là một phƣơng pháp đơn giản để xác định nhiều chất giống nhau. Vnguyên tắc có thể xác định các chất nhờ vào trị số R f của nó. Tuy nhiên vì có quánhiều yếu tố ảnh hƣởng đến R f nên trong thực tế ngƣời ta thƣờng xác định các chất bằng cách sắc ký so sánh chất thử với các chất chuẩn trên cùng một sắc đồ. Nếu vchất X ngang với vết chất chuẩn A (R f của X bằng R f của A) trên các sắc ký đồ với các
hệ dung môi khác nhau thì có thể xác định khá chắc rằng X là chất A. Chất thử đƣợcoi là tinh khiết khi trên sắc ký đồ không có vết lạ.
Nguyên tắc của phân tích định tính theo kỹ thuật HPLC là: so sánh thời gian lƣu
của các pick sắc ký trong mẫu phân tích với thời gian lƣu của pick sắc ký trong mẫuchuẩn, từ đó sẽ xác định đƣợc trong mẫu phân tích có những chất nào, nếu chúng cóthời gian lƣu giữ đúng nhƣ thời gian lƣu của các pick trong mẫu chuẩn.
Định lƣợng Hai mẫu chuẩn và thử đều đƣợc tiến hành sắc ký trong cùng một điều kiện. Sử
dụng phƣơng pháp so sánh tỉ lệ giữa nồng độ và diện tích pick của mẫu chuẩn và m phân tích ta thiết lập công thức tính hàm lƣợng các chất trong mẫu phân tích.
Công thức tính tỉ lệ:
mau
chuan
mau
chuan
SS
CC
Với Cchuan: là nồng độ của chất chuẩn Cmau: là nồng độ của chất phân tích Schuan: là diện tích pick của chất chuẩn Smau: là diện tích pick của chất phân tích
4.1.1 Thời gian thực hiện Đề tài đƣợc thực hiện từ tháng 01 năm 2011 đến tháng 05 năm 2011
4.1.2 Địa điểm thực hiện Địa điểm: phòng Lý Hóa thực phẩm thuộc Trung Tâm Y tế dự phòng thành
phố Cần Thơ Địa chỉ: số 01, đƣờng Ngô Đức Kế, quận Ninh Kiều, Tp.Cần Thơ.
4.1.3 Thiết bị và dụng cụ - Buret chuẩn độ - Tủ sấy -Ống mao quản - Bình định mức - Pipet-Ống đong
- Bình tam giác
- Buret 25 ml- Bìnhtriển khai sắc kí - Bể siêu âm ELMA (Đức) - Máy đo độ đƣờng: ATAGO N-1E- Hệ thống máy sắc ký lỏng hiệu năng cao(HPLC)
4.1.4 H a Chất - n-Butanol- Etanol- Amoniac- Dung dịch HCl 0,2N
- Dung dịch Na2CO3 0,2N- Dung dịch NaOH 0,1N - Dung dịch amoni hydroxyt 5%- Dung dịch axit axetic đậm đặc - Giấy sắc kí Whatman 1 hoặc FN4 - Dung dịch thuốc thử phenolphtalein
4.2 HOẠCH ĐỊNH THÍ NGHIỆM Thẩm định một số phƣơng pháp kiểm tra có thể áp dụng tại phòng thí nghiệm.Lựa chọn phƣơng pháp phù hợ p và có hiệu quả cao đối vớ i từng chỉ tiêu hóa lý:
Xác định hàm lƣợ ng CO2. Xác định hàm lƣợ ng axit tổng số.
Định tính phẩm màu.
Định lƣợng đƣờ ng hóa học.
Định tính và định lƣợ ng chất bảo quản Natri benzoat.
Xác định hàm lƣợng đƣờ ng tổng số.
4.3THỰC NGHIỆM 4.3.1 Xác định hàm lƣợng CO2
Mẫu nƣớc ngọt đƣợc làm lạnh để tránh mất khí CO2 trong quá trình thínghiệm.
4.3.1.1 Nguyên tắc (tƣơng tự trang 34) 4.3.1.2 Yêu cầu Theo tiêu chuẩn TCVN 5563:1991 Hàm lƣợng CO2 trong giải khát nƣớc phải
lớn hơn 2 g/l. 4.3.1.3 Tiến hành - Hút chính xác 25 ml nƣớc ngọt cho vào bình tam giác chứa sẵn 50 ml dung
dịch Na2CO3 0,2N, thêm 100 ml nƣớc cất và vài giọt thuốc thử phenolptalein. Sau đótiến hành chuẩn độ với dung dịch HCl 0,2N. Làm tƣơng tự với mẫu trắng (mẫu nƣngọt đã loại CO2).
Với N2: Số ml Na2CO3 0,2N khi chuẩn độ các axit tự do có trongmẫu trắng, nghĩa là bằng số ml Na2CO3 0,2N cho vào (50 ml) trừ đisố ml axit HCl 0,2N (n)dùng để chuẩn độ dung dịch Na2CO3 0,2Nthừa (N2 = 50-n).
N1: Số ml dung dịch HCl 0,2N dùng để định lƣợng Na2CO3 thừa khichuẩn độ với mẫu nƣớc ngọt.
V: số ml mẫu đã dùng trong thí nghiệm.4.3.2 Xác định hàm lƣợng axit tổng số
Theo tiêu chuẩn Việt Nam thì độ axit đƣợc quy chung về hàm lƣợng axit xitricvì trong nƣớc giải khát nhân tạo hàm lƣợng axit này chiếm đa số, nó đƣợc cho vàotrong nƣớc ngọt để tạo độ chua trong các loại nƣớc chanh, cam, soda...hay để bảo qunƣớc ngọt.
4.3.2.1 Nguyên tắc Sử dụng một dung dịch kiềm chuẩn (NaOH hoặc KOH 0,1N) để trung hòa hết
các lƣợng axit có trong nƣớc giải khát với phenolptalein làm chỉ thị màu. 4.3.2.2 Yêu cầu Theo tiêu chuẩn TCVN 5564:1991 hàm lƣợng axit tổng số phải dƣới 1 g/l tính
theo hàm lƣợng axit xitric. 4.3.2.3 Dụng cụ, thiết bị, h a chất
- Dụng cụ vật liệu thông thƣờng trong phòng thí nghiệm - Dung dịch NaOH 0,1N hoặc KOH 0,1N - Dung dịch phenolphtalein 1% trong cồn 90o 4.3.2.3 Tiến hành - Lấy 10 ml mẫu nƣớc ngọt đã loại CO2 cho vào bình tam giác 250 ml, nhỏ vài
giọt phenolphtalein làm chỉ thị màu. Nếu màu nƣớc ngọt quá đậm ta phải pha loãnghaydùng giấy chỉ thị màu để nhận biết khoảng đổi màu của mẫu.
- Tiến hành chuẩn độ với dung dịch NaOH 0,1N, mẫu từ không màu chuyểnsang màu hồng nhạt.
Với n: số ml NaOH 0,1N sử dụng để chuẩn độ 10 ml dịch thử. 0,0064: hệ số tính theo axit xitric.
4.3.3 Định tính phẩm màu 4.3.3.1 Nguyên tắc Phẩm màu tổng hợp hữu co có tính axit đƣợc chiết màu từ thực phẩm. Trong
môi trƣờng axit (pH khoảng 3-5) đƣợc nhuộm len và trích màu trong môi trƣờngamoniac (5%). Sau đó tiến hành định danh bằng sắc ký giấy.
4.3.3.2 Yêu cầu Theo tiêu chuẩn TCVN 7041: 2002 về đồ uống không cồn, chỉ sử dụng phẩm
màu hữu cơ có trong danh mục các chất phụ gia trong thực phẩm theo quyết định số3742/2001/QĐ-BYT của Bộ Y Tế.
4.3.3.3 Tiến hành - Nhuộm len mẫu dịch lọc của các mẫu cần phân tích trong môi trƣờng acid
axetic 10% (pH = 3-4). Sau đó thôi màu bằng dung dịch amonihydroxyt 5%. Sau khiđã thu đƣợc màu tinh khiết ta tiến hành sắc ký giấy để định danh.
4.3.4 Định lƣợng chất bảo quản Natri benzoat Do trong nƣớc ngọt có ga nhân tạo các nhà sản xuất đa phần sử dụng axit
benzoic dƣới dạng muối Natri benzoat, vì vậy ta tiến hành định lƣợng chất bảo quảnày trong các mẫu NGK.
4.3.4.1 Nguyên tắc
Mẫu chứa Natri benzoat sẽ đƣợc khử tạp chất bằng dung dịch Carrez I và II (làK 4(FeCN6)315% và ZnSO4 23%) sau đó đem lọc. Tiến hành cho chuẩn và dịch lọc củamẫu nƣớc ngọt cần kiểm tra phân tích trên máy sắc ký lỏng cao áp (HPLC) bằng cộsắc ký pha đảo RP-18 và đầu dò UV-Vis. Dựa vào diện tích pick của mẫu chuẩn vàmẫu cần phân tích ta tính đƣợc hàm lƣợng chất bảo quản sử dụng trong các mẫu nƣngọt.
4.3.4.2 Yêu cầu Theo tiêu chuẩn TCVN 7041: 2002 về đồ uống không cồn, hàm lƣợng Natri
benzoat đƣợc sử dụng tối đa là 1000 ppm theo quyết định số 3742/2001/QĐ-BYTcủaBộ Y Tế.
4.3.4.3 Tiến hành Cho vào bình định mức 50ml:
Dịch lọc đƣợc đƣa vào máy HPLC để phân tích dƣới điều kiện đo: - Detector UV-Vis với bƣớc sóng là 230 nm - Cột RP-18- Pha động:Axit xitric:CH3OH với tỉ lệ 70:30 - Tốc độ dòng: 1ml/1 phút
- Thể tích bơm: 10l
4.3.4.4 Kết quả
1,18K S
CSC
chuan
chuanmaumau
Trong đó:
- Cmau : hàm lƣợng chất bảo quản có trong 1 lit mẫu - Smau: diện tích pick mẫu đo đƣợc trên máy - Cchuan: nồng độ của mẫu chuẩn đem đo - Schuan: diện tích pick chuẩn đo đƣợc trên máy - K: hệ số pha loãng của mẫu (50 ml định mức/ 5 ml mẫu) - 1,18: hệ số chuyển từ axit benzoic sang Natri benzoat
Lọc qua màng lọc 0.45mdùng trong HPLC
5ml mẫu nƣớc ngọt 2ml K 4[Fe(CN)6]15%2ml ZnSO4 23% Nƣớc cất siêu sạch vừa đủ50 ml
4.3.5 Định lƣợng đƣờng h a học bằng HPLC 4.3.5.1 Nguyên tắc Mẫu chứa đƣờng tổng hợp sẽ đƣợc khử tạp chất bằng dung dịch Carrez I và II
(là K 4[Fe(CN)6] 15% và ZnSO4 23%) sau đó đem lọc. Tiến hành cho chuẩn và dịchlọc của mẫu nƣớc ngọt cần kiểm tra phân tích trên máy sắc ký lỏng cao áp (HPLC bằng cột sắc ký pha đảo RP-18 và đầu dò UV-Vis. Dựa vào diện tích pick của mẫuchuẩn và mẫu cần phân tích ta định danh và định lƣợng đƣợc hàm lƣợng các loạiđƣờng tổng hợp đƣợc sử dụng trong các mẫu nƣớc ngọt.
4.3.5.2 Yêu cầuTheo tiêu chuẩn TCVN 7041: 2002 về đồ uống không cồn, chỉ sử dụng các chất
ngọt tổng hợp có trong danh mục các chất phụ gia trong thực phẩm và tuân thủ đúnliều lƣợng tối đa cho phép theo quyết định số 3742/2001/QĐ-BYTcủa Bộ Y Tế.
Bảng4.1Giới hạn cho phép sử dụng của các đƣờng h a họcLoại đƣờng Nồng độ tối đa (ppm)
Dịch lọc đƣợc đƣa vào máy HPLC để phân tích dƣới điều kiện đo:
- Detector UV-Vis với bƣớc sóng là 217 nm - Cột RP-18- Pha động: Acetonitrile:Đệm KH2PO4 (pH = 2.44) với tỉ lệ 10:90 - Tốc độ dòng: 1ml/1 phút
- Thể tích bơm: 10l
4.3.5.4 Kết quả Công thức tính kết quả
K
chuan
chuanmaumau S
CSC
Trong đó: Cmau : hàm lƣợng đƣờng tổng hợp có trong 1 lít mẫu.Smau: diện tích pick mẫu đo đƣợc trên máy.Cchuan: nồng độ của chuẩn đem đo.Schuan: diện tích pickchuẩn đo đƣợc trên máy.K : hệ số pha loãng của mẫu (50 ml định mức/ 5 g mẫu).
Lọc qua màng lọc 0.45mdùng trong HPLC
5ml mẫu nƣớc ngọt
2ml K 4[Fe(CN)6]15%2ml ZnSO4 23% Nƣớc cất siêu sạch vừa đủ50 ml
Nhận xét Theo kết quả phân tích, có 3 mẫu/ 21 mẫu không đạt tiêu chuẩn về hàm lƣợn
CO2. Nhìn chung, đa phần các nhà sản xuất lớn đều đạt chỉ tiêu này, thậm chí là dƣ
CO2 vì khí này đƣợc nén ép bằng áp suất cao, lại tan không hoàn toàn trong nƣớc nênkhí này dễ bị thất thoát trong quá trình vận chuyển, bảo quản.
Khi mở nắp chai khí CO2 này thất thoát đi rất nhiều, ảnh hƣởng đến số liệu thậtcủa nhà sản xuất. Do đó khi phân tích cần phải làm lạnh mẫu ở nhiệt độ thích hợp khí CO2 không bị mất đi nhiều.
Phƣơng pháp xác định hàm lƣợng CO2 bằng phƣơng pháp chuẩn độ là phƣơng pháp dễ thực hiện, tuy nhiên vì trong NGK có sử dụng nhiều loại màu khác nhau, nếdùng chỉ dùng chất chỉ thị màu phenolphtalein ta rất khó quan sát điểm chuyểnmàu,điều này dẫn đến sai lệch kết quả phân tích. Do đó, đối với các loại NGK có màu đậnhƣ màu đỏ, màu hồng hay nâu đen khi chuẩn độ cần sử dụng giấy chỉ thị màu đanăng (giấy pH) hoặc cần pha loãng trƣớc khi phân tích để khoảng chuyển màu dễ nhậ biết hơn.
Nhận xét Theo tiêu chuẩn Việt Nam 5564-1991 về độ axit toàn phần là dƣới 1g/l (đƣợc
quy chung về hàm lƣợng axit xitric). Với kết quả phân tích thì chỉ có Mẫu 1 không đạtất cả các mẫu còn lại đều đạt chỉ tiêu này. Tùy theo nhu cầu của ngƣời sử dụng mcác sản phẩm sản xuất ra có hàm lƣợng axit khác nhau nhằm đáp ứng nhu cầu củngƣời tiêu dùng.
Nhận xét: Các màu sử dụng đều nằm trong danh mục các phẩm màu cho phép sử dụng.
Các sản phẩm đều sử dụng màu đơn chỉ riêng sản phẩm Kist Cam là sử dụng màu hỗnhợp giữa E102 và E129 để phối màu.
Hiện nay trên thị trƣờng đa phần đều sử dụng màu đỏ, vàng hay màu coca vì dotính cảm quang của sản phẩm, phẩm màu xanh ít đƣợc cho vào nƣớc giải khát hơn.Các phẩm màu đƣợc sử dụng là các phẩm màu đơn hay hỗn hợp màu khác nhau để cđƣợc một sản phẩm có màu tự nhiên hay và đa dạng về màu sắc hơn.
Phƣơng pháp sắc ký giấy là phƣơng pháp dễ thực hiện tuy nhiên khi khai triểdung môi sắc ký do nhiều yếu tố nhƣ độ tinh khiết và độ ổn định của dung môi, thao
tác đƣa giấy vào bình triển khai sắc ký hay các vết chấm phải tròn gọn, ảnh hƣởng rấtlớn đến sắc ký đồ của sắc ký giấy. Do đó phải kiểm tra nhiều lần mới thu đƣợc kết quả phù hợp.
Hình 5.5Đồ thị biểu diễn hàm lƣợng chất bảo quản so với tiêu chuẩn cho phép Nhận xét
Trong quy định về chất phụ gia theo quyết định 3742-2001 QĐ-BYT thì hàmlƣợng Natri benzoat dùng để bảo bản thực phẩm trong nƣớc giải khát có hƣơng liệu,
bao gồm cả nƣớc uống dành cho thể thao, nƣớc uống có hàm lƣợng khoáng cao và cloại nƣớc uống khác, có hàm lƣợng sử dụng tối đa là 1000 ppm. Theo kết quả phâtích mẫu bằng HPLC ở trên thì hàm lƣợng chất bảo quản vẫn nằm trong giới hạn c phép nên vẫn an toàn cho ngƣời sử dụng.
5.5 Kết quả định lƣợng đƣờng h a học Bảng 5.7 Nồng độ các mẫu đƣờng chuẩn
Đa phần các nhà sản xuất đều sử dụng ít nhiều các chất ngọt tổng hợp để cho vàcác sản phẩm nƣớc giải khát với mục đích gia tăng độ ngọt mà vẫn đảm bảo ít calo cnhững ngƣời có chế độ ăn kiêng.
Đối với đƣờng Acesulfam-K thƣờng đƣợc sử dụng nhiều nhất trong NGK vì ƣuđiểm của nó là ổn định trong dịch, bền ở nhiệt độ cao, lại không có hậu vị đắng nhsaccharin, loại đƣờng này có thể sử dụng đơn lẻ hay kết hợp với các loại đƣờng khác
Đƣờng Saccharinít đƣợc dùng hơn trong NGK, nó đƣợc sử dụng kết hợp vớiđƣờng Acesulfam K, hay Aspartamvì chỉ dùng Saccharine sẽ có vị hơi đắng và mùicủa kim loại. Hàm lƣợng cho phép sử dụng đƣờng saccharin cũng rất thấp (50ppmnên các nhà sản xuất cũng hạn chế sử dụng loại đƣờng này.
Với kết quả chạy HPLC cho các mẫu NGK thì hầu hết các nhà sản xuất đều sửdụng chất ngọt tổng hợp với lƣợng thấp hơn so với mức cho phép tối đa của Bộ Y T
Nhận xétThông qua việc xác định hàm lƣợng tổng chất khô có trong NGK, ta có thể
đánh giá sơ bộ hàm lƣợng đƣờng Saccharose (chiếm đa số trong thành phần chất khôđƣợc cho vào sản phẩm. Phƣơng pháp này chỉ mang tính chất ƣớc lƣợng.
Theo tiêu chuẩn hiện nay về hàm lƣợng đƣờng trong NGK (TCVN 7041: 2002)thì sẽ theo công bố của nhà sản xuất ghi trên nhãn chai. Tuy nhiên, hiện nay rất ít cácnhà sản xuất ghi rõ chỉ tiêu này trên sản phẩm của mình.
Sau ba tháng thực hiện đề tài “khảo sát chất lƣợng nƣớc giải khát có ga sử dụngtại địa bàn thành phố Cần Thơ”,
Đã thử nghiệm và kiểm tra ổn định các chỉ tiêu hóa lý về NGK.
Khảo sát các chỉ tiêuhóa lýcủa NGK nhƣ hàm lƣợng CO2, hàm lƣợng axittổng số, phẩm màu, đƣờng tổng số, hàm lƣợng đƣờng hóa học và hàm lƣợng chất bảoquản. Tiến hành phân tích các chỉ tiêu qua 21 mẫu NGK kiểm tra chất lƣợng nhận thấ
- Hàm lƣợng CO2 Có 3 mẫu không đạt chỉ tiêu này trên 21 mẫu kiểm tra. Chiếm tỉ lệ 14,29%
- Hàm lƣợng axit tổng số
Có 1 mẫu không đạt, còn lại đều đạt chỉ tiêu về hàm lƣợng axit.
- Hàm lƣợng đƣờng tổng số
Theo TCVN 7041: 2002chỉ tiêu này tùy theo công bố của nhà sản xuất. Đa phầnnhà sản xuất rất ít ghi trên nhãn mác của sản phẩm.
- Phẩm màu hữu cơ
Tất cả các phẩm màu hữu cơ đều nằm trong danh mục cho phép sử dụng. Chỉ tiênày cácmẫu đều đạt
- Hàm lƣợng chất bảo quản
Các sản phẩm NGK đều có sử dụng chất bảo quản với hàm lƣợng khác nhau. Cámẫu NGK của các hãng lớn nhƣ Pepsi, Cocacola,… có hàm lƣợng chất bảo quản thấhơn các nhà sản xuất nhƣ Cabeco, Tribeco,…Nhƣng tất cả đều sử dụng hàm lƣợngnằm trong tiêu chuẩn cho phép.
- Hàm lƣợng đƣờng hóa học
Các nhà sản xuất đều ít nhiều sử dụng đƣờng hóa học trong NGK, hàm lƣợng vẫ
đạt tiêu chuẩn cho phép sử dụng. Có một số mẫu sử dụng đƣờng hóa học riêng
nhƣng cũng có một số mẫu sử dụng hỗn hợp nhiều loại khác nhau để sản phẩm đƣợc vị ngọt tự nhiên và ổn định hơn.
Kết luận chung
Nhìn chung chất lƣợng NGK trong những tháng đầu năm 2011 tại TP.Cần Thơtƣơng đối ổn định về mặt chất lƣợng. Các chất phụ gia sử dụng vẫn nằm trong dmục cho phép về hàm lƣợng.
Chất lƣợng nƣớc giải khát trong thời gian gần đây cũng đƣợc cải thiện rất lớn cả về số lƣợng cũng nhƣ chất lƣợng để đáp ứng nhu cầu sử dụng của ngƣời dân. khác tầm nhận thức của con ngƣời cũng ngày càng đƣợc nâng cao, xu thế ngƣời dân
dụng sản phẩm của những hãng lớn, có thƣơng hiệu. Do đó các nhà sản xuất hiện nđa phần đều tuân thủ đúng quy định về chất lƣợng và vệ sinh an toàn thực phẩm, mmặt tạo niềm tin cho ngƣời tiêu dùng, mặt khác cũng tạo ƣu thế hơn trong xu thế trƣờng hiện nay.
Phƣơng pháp sử dụng HPLC để xác định hỗn hợp các loại đƣờng hóa học là mộ phƣơng pháp mới, sử dụng hiệu quả hơn rất nhiều so với các phƣơng pháp định tínhđịnh lƣợng trƣớc đây, có thể phát hiện ra vi lƣợng chất cần xác định mà có thể tronsắc ký bản mỏng không nhận ra.
6.2 KIẾN NGHỊ Do hạn chế về mặt thời gian nên đề tài chỉ nghiên cứu đƣợc một vài chỉ tiêu.
Nếu có thêm thời gian em sẽ nghiên cứu thêm về:Định tính và định lƣợng đƣờng Cyclamat do loại đƣờng này ở nƣớc ta đã cấm
sử dụng.
Định lƣợng các phẩm màu hữu cơ để kiểm tra về hàm lƣợng có nằm trong danmục cho phép sử dụng hay không.
Kiểm tra một số chất bảo quản khác nhƣ axit sorbic và các muối của nó. Cần mở rộng đề tài kiểm tra các cơ sở sản xuất nhỏ lẻ chƣa có thƣơng hiệu, và
hiện nay các sản phẩm nƣớc giải khát không ga đang dần chiếm lĩnh thị trƣờng, cásản phẩm trà hay nƣớc quả…cần mở rộng kiểm tra chất lƣợng của các sản phẩm nà
(1) TCVN 7041:2002Đồ uống pha chế sẵn không cồn(2) TCVN 5042:1994 Nƣớc giải khát(3) “Quy định danh mục các chất phụ gia đƣợc phép sử dụng trong thực phẩm” banhành kèm theo Quyết định số 3742/2001/QĐ-BYT(4)Th.s Nguyễn Thị Diệp Chi (2005), Bài giảng các phƣơng pháp phân tích sắc ký, Bộmôn Hóa – Khoa Khoa Học – Trƣờng Đại Học Cần Thơ. (5) PGS.TS. Nguyễn Duy Thịnh (2004), "Các ch ấ t phụ gia dùng trong s ản xuấ t thự c
phẩ m". Đại học Bách Khoa Hà Nội. (6) Bùi Thị Nhu Thuận (2002), Nguyễn Phùng Tiến, Bùi Minh Đức, Kiểm nghiệm chất lƣợng và thanh tra vệ sinh an toàn thực phẩm, Viện dinh dƣỡng-Bộ Y Tế (7) Phạm Văn Sổ (1991), Bùi Thị Nhƣ Thuận – Khoa Hóa Học thực phẩm trƣờngĐHBK Hà Nội, Kiểm nghiệm lƣơng thực thực phẩm, NXB Khoa học kỹ thuật (8) Bùi Thị Huỳnh Hoa (2000). Bài giảng Kỹ thuật lên men rƣợu, bia và nƣớc giải
khát - Trƣờng Đại học Cần Thơ. Tài liệu nƣớc ngoài (9)Philip R.Ashurst (2007).Chemistry and Technology of Soft Drink and Fruit Juice
Blackwell publishing,368.
(10)David P.Steen, P.R.Ashurst (2006)Cacbonated Soft Drink Formulation and