Titrasi Bebas Air EFEDRIN-HCl
Titrasi Bebas Air
EFEDRIN-HCl
Kelompok 18Dian Abdillah 260110100077Riska Febriyeni S 260110100078Agie Avionico G 260110100079M. Badru Tamamudin 260110100081
Silvia Andreas260110100082
Efedrin HCL
Struktur efedrin HCL
Gugus fungsi efedrin HCL Efedrin memiliki cincin aromatis,
kemudian terdapat gugus OH dan memiliki gugus NH
Sedangkan HCL merupakan senyawa halida
Sifat sifat efedrin HCL• berbentuk hablur putih, atau serbuk
putih halus• tidak berbau• rasa pahit
Sifat fisik
• Beraksi sebagai agonis reseptor adrenergik
• Aksi utamanya adalah pada beta-adrenergik reseptor, yang merupakan bagian dari sistem saraf simpatik.
Sifat farmakolog
i
Monografi Efedrin HCL Efedrin HCL mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan
tidak lebih dari 101, 0% C10H15NO.HCL, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan
Kelarutan Larut lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang 14 bagian etanol 95 %
Suhu lebur 217° C sampai 220° C
Susut pengeringan tidak lebih dari 0,5 %
Sisa pemijaran tidak lebih dari 0,1 %
Tahapan AnalisisTitrasi Bebas AirEfedrin HCL (C10H15NO.HCL)
Titrasi Bebas
AirTitrasi yang menggunakan pelarut organik sebagai pengganti air.
Dilakukan pada zat asam atau basa lemah seperti halnya asam-asam organik atau alkaloida.
Alkaloida sukar larut dalam air juga kurang reaktif dalam air, seperti misalnya garam-garam amina dimana garam-garam dirombak dulu menjadi basa bebas yang larut dalam air.
Tipe Pelarut Titrasi Bebas AirPelarut amfiprotik, pelarut yang memiliki sifat asam atau basa• Contoh : Metanol, Etanol, Asam asetat,
ammonia, air dllPelarut aprotik, pelarut tidak memiliki sifat asam atau basa (inert)• Contoh : Benzena, karbon tetraklorida dan
kloroformPelarut protofilik, pelarut yang mempunyai afinitas yang tinggi terhadap proton (menaikan ionisasi asam lemah dengan menggabungkan proton yang dimiliki)• Contoh : piridin, formamid, dietilamin dll
Pelarut protogenik, proton donor• Contoh : asam florida, HCl dan asam sulfat
Syarat Pelarut Untuk Titrasi Bebas Air : melarutkan zat yang dititrasi
tidak bereaksi baik dengan titran
murah dan mudah pemurniannya jika perlu dan tidak kompleks
hasil titrasi berupa larutan atau kristal
Titran• Contoh :asam perklorat; asam
p-toluensulfonat; asam 2,4 -dinitrobenzensulfonat.
Yang bersifat asam
• Contoh :tetra butilamonium hidroksida, natrium asetat, kalium metoksida, dan natrium aminoetoksida.
Yang bersifat basa
Titik Akhir Titrasi Titik akhir titrasi bebas air dapat ditentukan
dengan metode potensiometri atau dengan penambahan indikator-Indikator :
Asam : kristal violet, metil violet, metil merah Basa : Fenolftalein, timol biru, violet azo
Indikator yang digunakan adalah berupa senyawa organic yang bersifat asam atau basa lemah, dimana warna molekulnya berbeda dengan warna bentuk ionnya.
Secara singkat reaksi yang terjadi dapat digambarkan sebagai berikut :
1.Garam organik : RCOOK + HClO4 → RCOOH + KCLO4
2.Amin Primer : RNH2 + HClO4 → RNH3 + CLO4
3.Garam HalidaIon klorida, bromida dan iodida merupakan basa yang sangat lemah, sehingga tidak dapat bereaksi secara kuantitatif dengan asam perklorat. Hal ini dapat diatasi dengan penambahan merkuri asetat.Garam ini dengan ion halida akan melepaskan ion asetat yang berfungsi sebagai asam kuat.
Reaksi Garam Halida2 RNH2. HCl → 2 RNH3
+ + 2Cl-Hg (CH3COO)2 + 2Cl- → HgCl2 + 2 CH3COO-
2 HClO4 + 2 CH3COOH → 2 CH3COOH2+ + 2ClO4
2 RNH2.HCl + Hg(CH3COO)2 + 2HClO4 → 2 RNH3 +2ClO4 + HgCl2 + 2CH3COOH
Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Titrasi Bebas Air
Suhu• Umumnya
dilakukan pada suhu kamar, apabila bukan pada suhu kamar akan mempengaruhi volume titran sehingga perlu dilakukan koreksi
Kandungan Air• Adanya air akan
mengurangi ketajaman titik belok titrasi.
Aplikasi TBA 1. Obat Sulfa -SO2-NH- (asam) dengan alkali
metoksida (basa) dalam pelarut benzen-metanol atau difenilformamida
2. Basa lemah (amina, asam amino dan anion asam lemah) dalam asam asetat glasial dengan asam perklorat.
Analisis Kualitatif
Atau
(Auterhoff & Kovar, 2002)
10 mg zat dilarutkan dalam 1 ml air dan
direaksikan dengan 3 tetes 3N HCl
Tambahkan 2 tetes larutan tembaga sulfat
2% dan 1,5 ml 3 N NaOH, cairan berwarna
ungu
Tambahkan 1 ml eter, lalu larutan dikocok:
lapisan eter berwarna merah tua sedangkan lapisan air berwarna biru ( reaksi Chen-
Kao).
Ke dalam larutan zat 0,2% ditambahkan 3 tetes 3N NaOH dan 3 tetes larutan Kalium
heksasianoferat(III) 5%
Dipanaskan sebentar, tercium bau benzaldehid
Gas yang menguap membirukan lakmus
merah basah
Identifikasi Efedrin HCL (C10H15NO.HCL)
Spektrum serapan ultraviolet larutan
0,05 % b/v setebal 2 cm pada 220 nm sampai 350 nm, menunjukkan 3
panjang gelombang maksimum pada 251 nm, 257 nm dan 263
nm
Larutkan 10 mg dalam 1 mL air, tambahkan
0,1 mL larutan tembaga (II) sulfat P
dan 2 mL larutan natrium hidroksida P; terjadi warna violet.
Tambahkan 1 mL eter P, kocok; lapisan eter
berwarna violet kemerahan, lapisan air berwarna biru
Larutkan 50 mg dalam 1 mL air, tambahkan 4 mL natrium hidroksida
0,1 N dan 3 mL karbon tetraklorida P,
kocok selama beberapa detik,
biarkan selama 2 menit. Pisahkan lapisan organic,
tambahkan sedikit tembaga P, kocok; terjadi kekeruhan
segera dan setelah 1 atau 2 menit
terbentuk endapan
Farmakope Indonesia Edisi Ke-3, 1979 (hal. 236)).
Pembuatan dan StandarisasiLarutan Asam perklorat 0,1 NPembuatan larutan baku HClO4
(Farmakope IV, Hal 1213)
Campurkan 8,5 mL Asam perklorat (70%) p dengan 500 mL asam asetat glasial p 21 mL Asam asetat anhidrida p
Dinginkan
Tambahkan asam asetat glasial hingga 1000 mL.
Pembakuan Asam Perklorat
(Farmakope Indonesia Edisi Ke-3, 1979 (hal. 744)).
Timbang seksama 700 mg kalium biftalat P
yang telah dikeringkan pada suhu 1200 C
selama 2 jam
Larutkan dalam 50 mL asam asetat glasial P dalam labu 250 mL
Titrasi dengan larutan asam perklorat menggunakan
indikator larutan Kristal violet P hingga warna hijau zamrud
1 mL asam perklorat 0,1 N 20,42 mg
kalium biftalat, C8H5O4K
Prinsip
TBA
Penentuan kadar efedrin HCl dengan
metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi dimana sampel
dilarutkan dengan asam asetat glasial dan merkuri asetat.
Kemudian dititrasi dengan HClO4 menggunakan
indikator Kristal violet dengan titik
akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna dari ungu menjadi hijau
zamrud.
Analisis Kuantitatif
Timbang seksama lebih kurang 500 mg sampel (duplo atau triplo)
Keringkan alat yang akan digunakan dengan cara dibersihkan dengan alkohol lalu dimasukkan ke dalam oven pengering
Larutkan dalam 25 ml asam asetat glacial P
Tambahkan Anhidrida asam asetat
Tambahkan 10 ml merkuri asetat LP dan 2 tetes kristal violet
Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N hingga warna hijau zamrud
Lakukan penetapan blangko dan hitung persentase kadarnya
(Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 20,17 mg
C10H15NO.HCl)(Farmakope Indonesia Edisi IV,
1995).
…Tahapan Analisis Penambahan Anhidrida asam asetat dimaksudkan
untuk menghilangkan jumlah air sedikit yang masih ada dalam pelarut (Roth dan Blaschke, 1994, hal. 240).
Jika basa dalam bentuk garam klorida, maka klorida harus dihilangkan sebelum titrasi. Penghilangan klorida dilakukan dengan penambahan merkuri asetat. Adanya asam klorida dan asam-asam kuat lain harus dihindari Karena bisa mengakibatkan penetapan kadar tidak kuantitatif karena asam-asam kuat ini juga bisa bereaksi dengan senyawa sampel yang bersifat basa (Gandjar dan Rohman, 2012, hal. 145).
Reaksi
Persentase Kadar
V x N berat setara x 1000
Berat sampel x faktor koreksi
DAFTAR PUSTAKA Auterhoff & Kovar. 2002. Identifikasi Obat. Penerbit ITB.
Bandung Ditjen, POM. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi III. Depkes
RI. Jakarta. Gandjar, I. G. dan Rohman, A. 2012. Kimia Farmasi
Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta. Roth, H. J. dan Blaschke, G. 1994. Analisis Farmasi. Gajah
Mada University Press. Yogyakarta. Hardjasaputra, S. L. P. Budipranoto, G., Sembiring, S. U.
Kamil, I. 2002. Data obat di Indonesia, ed. 10. Grafidian Medipress. Jakarta
Harvey, D. 2000. Modern analytical chemistry. Mc Graw hill higher education. north America.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan. Jakarta.
Terima Kasih…..