EKSTRAKSI KARAGENAN
laporan resmi praktikumTEKNOLOGI HASIL LAUT
Disusun oleh:Nama : Agatha Putri AlgustieNIM : 13.70.0126Kelompok A3
PROGRAM STUDI TEKNOLOGI PANGANFAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIANUNIVERSITAS KATOLIK SOEGIJAPRANATASEMARANG
2015
1. 2
5
2. MATERI METODE2.1. Alat dan BahanAlat yang digunakan dalam praktikum ekstraksi karagenan yaitu blender, panci, kompor, pengaduk, beaker glass, termometer, oven, pH meter dan timbangan analitik. Bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu rumput laut (Eucheuma cottoni), isopropil alkohol (IPA), NaOH 0,1 N, NaCl 10%, HCl 0,1N, aquades.
2.2. Metode
Rumput laut basah ditimbang sebanyak 40 gram
Ambil air sebanyak 800 ml
Rumput laut dipotong kecil-kecil dan diblender dengan diberi air sedikit hingga rumput laut tenggelam. Setelah itu dituang ke panci.
Rumput laut direbus dalam 800ml air selama 1 jam dengan suhu 80-90oC
pH diukur hingga netral yaitu pH 8 dengan ditambahkan larutan HCL 0,1 N atau NaOH 0,1 N.
Hasil ekxtraksi disaring dengan menggunakan kain saring bersih dan cairan filtrat ditampung dalam wadah.
Volume larutan diukur dengan menggunakan gelas ukur.
Ditambahkan NaCl 10% sebanyak 5% dari volume larutan.
Direbus hingga suhu mencapai 60oC
Filtrate dituang ke wadah berisi cairan IPA (2x volume filtrat). Dan diaduk dan diendapkan selama 10-15 menit
Endapan karagenan ditiriskan dan direndam dalam caira IPA hingga jadi kaku
Serat karagenan dibentuk tipis-tipis dan diletakan dalam wadah
Dimasukan dalam oven dengan suhu 50-60oC
Serat karagenan kering ditimbang. Setelah itu diblender hingga jadi tepung karagenan
3. 4. HASIL PENGAMATANHasil pengamatan karagenan dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Hasil Pengamatan karagenanKelompokBerat basah (g)Berat kering (g)% Rendemen
A1403,177,93
A2404,1310,33
A3404,4511,13
A4402,796,98
A5402,506,25
Dari tabel hasil pengamatan karagenan dapat diamati berat basah pada sampel semua kelompok adalah 40 gram. Berat kering yang teramati dalam praktikum ini berada pada kisaran 2,50 4,45 gram d mana berat kering tertinggi terdapat pada sampel kelompok A3 (4,45 gram) sedangkan terendah pada sampel kelompok A5 (2,50 gram). Pada perhitungan persen rendemen dapat diamati persentase rendemen berada pada kisaran 6,25 11,13% di mana persentase tertinggi teradapat pada sampel kelompok A3 (11,13%) dan terendah pada sampel kelompok A5 (6,25%). Persentase rendemen berbanding lurus dengan berat kering sehingga semakin tinggi berat kering maka semakin tinggi pula persentase rendemen dalam karagenan karena masing-masing kelompok memiliki berat basah yang sama.
3. PEMBAHASAN
Rumput laut yang digunakan untuk ekstraksi karagenan pada praktikum kali ini adalah seaweed dari species Eucheuma cottonii. Seaweeds telah sejak lama digunakan sebagai makanan, makanan ternak, pupuk dan sumber obat-obatan. Seaweed digunakan dalam bentuk mentah maupun diproses secara industri menjadi agar, algin dan karagenan (Mishra et al., 1993). Eucheuma cottonii juga dikenal dengan nama Kappaphycus alvarezii yang dikenal debagai sumber dari kappa karagenan. Sedangkan untuk mendapatkan karagenan jenis iota dapat ditemukan dari proses ekstraksi Eucheuma denticulatum atau biasa dikenal dengan nama trivial Eucheuma spinosum. Sedangkan untuk karagenan jenis lamda diproduksi oleh spesies rumput laut Gigartina dan Condrus (Van de Velde et al., 2002). Dalam jurnal berjudul Growth rate and carrageenan yield of Kappaphycus alvarezii (Rhodophyta, Gigartinales) cultivated in Kolambugan, Lanao del Norte, Mindanao, Philippines menambahkan bahwa K. alvarezii merupakan jenis Kappaphycus yang sangat populer yang dapat dibedakan dari thallus silindris dan cabang yang jarang dengan ujung yang runcing. Seaweed ini merupakan sumber kappa karagenan, yaitu hidrokoloid yang telah banyak digunakan industri sebagai gelling dan thickening agent (Hurtado et al 2008).
Selain banyak digunakan industri sebagai gelling dan thickening agent seperti yang diungkapkan oleh Hurtado et al (2008), kegunaan lain karagenan dalam bidang pangan diteliti dalam jurnal berjudul Effects of Wort Clarifying by using Carrageenan on Diatomaceous Earth Dosage for Beer Filtration. Dalam penelitian ini karagenan yang merupakan polisakarida linear dengan pengulangan ikatan disakarida (1,3) -d-galactose-4- sulphate dan ikatan (1,4) 3,6 anhydro--d-galactose (Dale et al. 1995) didistribusikan dalam wort selama perebusan sebelum tahap fermentasi yang diikuti dengan filtrasi untuk menghilangkan kabut yang terbentuk selama pembuatan beer sehingga menciptakan beer yang lebih jernih. Hasil penelitian menunjukkan bahwa karagenan mampu menurunkan efek kabut yang sering timbul dalam pembuatan beer.
Karagenan adalah bagian penyusun yang besar pada rumput laut dibandingkan dengan komponen lainnya. Struktur dari karagenan dapat dibagi menjadi 3 berdasarkan bahan penyusunnya yaitu kappa karagenan, iota karagenan dan lambda karagenan (Prasetyowati et al., 2008). Dalam jurnal berjudul Modification of k-Carrageenan by Graft Copolymerization of Methacrylic Acid: Synthesis and Applications juga dijelasakan bahwa Karagenan memiliki 3 nama cabang yang utama yaitu kappa, iota, lambda yang dibedakan dari pengulangan unit disakarida dari (1-3)-a-D-galactose-4-sulfate dan (1-4)-b-3,6-anhydro-D-galactose [9]. Karagenan dan turunannya merupakan bahan yang penting dalam pembuatan makanan, kosmetik dan farmasi. Oligomer karagenan juga dilaporkan memiliki aktivitas anti-HIV. [12]
Dijelaskan dalam jurnal berjudul Modification of k-Carrageenan by Graft Copolymerization of Methacrylic Acid: Synthesis and Applications bahwa kappa-karagenan merupakan poligalaktan sulfat anion yang diekstrak dari alga merah (rhodopyceae) terutama dari genus Eucheuma, Gigartina, dan Iridaea. [7] Sedangkan Iota karagenan dapat diisolasi dari Pseudoalteromonas fortis dan Zobellia galactanivorans.
Tabel 2. Sifat-Sifat KaragenanKategoriJenis Karagenan
IotaKappaLamda
KelarutanLarut dalam garam natrium dan tidak larut pada susu dingin.Larut dalam garam natrium dan tidak larut pada susu dingin.Larut dalam semua garam dan membentuk disperse dalam susu dingin.
Kemampuan membentuk gel-Bersinergi dengan ion kalium.-
Metode yang dilakukan untuk ekstraksi karagenan yaitu mula-mula rumput laut dalam keadaan basah ditimbang beratnya sebanyak 40 gram lalu dipotong kecil-kecil dan diblender. Pemotongan dan pengecilan ukuran menggunakan blender ini bertujuan untuk memperluas permukaan yang kontak dengan pelarut sehingga reaksi dapat berjalan lebih cepat ekstraksi berjalan maksimal sesuai dengan teori Arpah (1993). Palmer (1991) juga mengatakan dengan penghancuran bahan juga dapat membantu proses ekstraksi karena strukturnya terpecah yang menyebabkan kandungan dalam sel mudah diekstrak. Rumput laut segar yang telah dihancurkan kemudian diekstraksi dengan cara direbus dalam air sebanyak 800 ml selama 1 jam pada suhu 80-90oC. Menurut Aslan (1998) suhu 90oC merupakan suhu optimum untuk ekstraksi karagenan. Mappiratu (2009) menambahkan, karagenan yang merupakan hidrokoloid memiliki kelarutan yang terbatas dalam air dingin. Selain itu kelarutan karagenan sangat dipengaruhi oleh jumlah zat pelarut.
Selanjutnya larutan rumput laut diatur pHnya menjadi pH 8 dengan penambahan HCl 0,1 N atau NaOH 0,1 N. Prasetyowati et al., (2008) menjelaskan tujuan pengaturan pH menjadi 8 adalah karena stabilitas karagenan dalam larutan akan menjadi maksimum pada pH 9 dan akan terhidrolisis saat keaadan pH dibawah 3,5. Pada saat pH 6 atau lebih umumnya larutan karagenan dapat mempertahankan kondisi proses produksi karagenan. Hidrolisis asam akan terjadi jika karagenan berbentuk larutan. Hidrolisis akan meningkat seiring dengan peningkatan suhu. Selain itu apabilah kondisi pH di bawa 4,3 dan semakin menurun akan menyebabkan hidrolisis dari ikatan-ikatan glikosidiknya, sehingga mengakibatkan kehilangan viskositas.
Hasil ekstraksi kemudian direbus sebentar untuk mengencerkan kembali lalu disaring dengan kain saring dan filtratnya ditampung dalam wadah. Cairan filtrat kemudian ditambah larutan NaCl 10% sebanyak 5% dari volume filtrat kemudian dipanaskan sampai suhu 60oC. Metode ini dilakukan untuk kelompok A1, A2 dan A3 sedangkan untuk kelompok A4 dan A5 penambahan NaCl 10% dilakukan sebelum proses penyaringan. Penambahan NaCl dilakukan karena berbagai jenis garam seperti natrium klorida dan kalium klorida dapat digunakan sebagai bahan pengendap karagenan dalam ekstrak (Mappiratu, 2009). Sedangkan pemanasan hingga suhu 60oC dilakukan untuk memaksimalkan kerja garam klorida dalam ekstrak karagenan (Prasetyowati et al., 2008).
Filtrat yang telah dipanaskan kemudian dituang ke dalam wadah berisi cairan IPA sebanyak 2 kali volume filtrat untuk diendapkan dengan cara diaduk selama beberapa menit hingga terbentuk endapan karagenan. Penambahan larutan isopropyl alcohol (IPA) dilakukan sesuai teori dari Prasetyowati et al. (2008) yaitu larutan karagenan yang telah dipekatkan (dengan dipanaskan) kemudian dilakukan proses pengendapan dengan penambahan alcohol. Serat karagenan akan terbentuk dengan jalan filtrat yang terbentuk ditambahkan pengendap sebanyak 3 kali dari volume filtrat yang dihasilkan dan penambahan pengendap dilakukan sambil terus diaduk sehingga lama kelamaan akan terbentuk serat-serat hidrokoloid (serat karagenan) (Distantina et al., 2010).
Endapan yang terbentuk kemudian ditiriskan dan direndam dalam IPA hingga diperoleh serat karagenan yang lebih kaku. Yasita & Rachmawati (2006).dalam teorinya menjelaskan dengan penambahan bahan pengendap, kadar air akan mengalami penurunan sehingga terbentuk serat-serat karagenan. Pengendap juga berpengaruh pada titik gel karagenan yang disebabkan karena adanya zat pengendap yang membantu terbentuknya seratserat karagenan, sehingga meningkatkan kekuatan gel pada karagenan yang akan dihasilkan.
Selanjutnya serat karagenan dibentuk tipis-tipis dan diletakkan dalam wadah tahan panas untuk dikeringka dalam oven selama 12 jam pada suhu 50-60oC. Proses pengovenan dimaksudkan untuk mengeringkan serat karagenan yang telah kaku (Prasetyowati et al., 2008). Serat karagenan yang sudah kering kemudian ditimbang dan diblender menjadi tepung karagenan. Kadar air yang rendah dalam tepung dapat memperpanjang umur simpan dan meminimalisir kontaminasi jamur (Yasita & Rachmawati, 2006).
Dari hasil pengamatan dapat diketahui bahwa berat basah pada setiap kelompok memiliki nilai yang sama yaitu 40 gram, namun pada pengukuran berat kering didapati hasil yang berbeda-beda dengan berat kering tertinggi terdapat pada sampel kelompok A3 (4,45 gram) sedangkan terendah pada sampel kelompok A5 (2,50 gram). Karena jumlah berat kering yang beragam maka berdampak pada hasil % rendeman yang beragam pula namun tetap sebanding dengan jumlah berat kering sehingga didapati persentase rendemen tertinggi teradapat pada sampel kelompok A3 (11,13%) dan terendah pada sampel kelompok A5 (6,25%). Perbedaan hasil rendemen pada tiap kelompok dapat diakibatkan perbedaan waktu ekstraksi tiap kelompok yang tidak seragam. Selain itu penggunaan rumput laut yang berbeda juga mempengaruhi % rendemen yang dihasilkan. Seperti yang telah disampaikan oleh Widyastuti (2010) bahwa rumput laut yang telah cukup tua akan menghasilkan % rendemen yang lebih banyak jika dibandingkan dengan rumput laut yang masih muda. Selain itu penggunaan konsentrasi NaOH dapat mempengaruhi mutu dan jumlah yield karagenan. Jika terlalu tinggi dapat mengurangi % rendemen (yield) yang didapatkan (Pelegrin, et al.,2006).Jenis pengendap juga sangat berpengaruh terhadap rendemen karagenan yang dihasilkan. Di mana rendemen yang dihasilkan dengan pengendap jenis etanol akan lebih besar dan lebih baik untuk mengekstrak rumput laut Eucheuma cottoni dibanding pengendap jenis Isopropyl Alkohol (IPA). Hal ini karena etanol memiliki rantai karbon lebih pendek ( 2 rantai karbon) dibandingkan Isopropyl alkohol dimana IPA hanya memiliki rantai C berjumlah 3 (Yasita & Rachmawati, 2006).
Terdapat beberapa faktor yang berpengaruh terhadap proses dan hasil ekstraksi antara lain jenis pelarut yang digunakan, temperatur ekstraksi, ukuran padatan yang diekstrak, perbandingan antara berat bahan dengan jumlah pelarut yang digunakan, serta cara dan lama pengadukan atau ekstraksi (Distantina, et al., 2011). Solven merupakan faktor penting dalam proses ekstraksi. Solven harus saling melarutkan antara salah satu komponen murninya, sehingga diperoleh dua fase rafinat. Beberapa faktor yang berpengaruh dalam proses ekstraksi adalah waktu kontak, temperatur, perbandingan solut, ukuran partikel, waktu dekantasi dan juga pengadukan (Yasita & Rachmawati, 2006).
Dalam jurnal berjudul Iota-carrageenan hydrolysis by Pseudoalteromonas carrageenovora IFO12985 dapat kita pelajari bahwa karakteristik gelatinasi dari hidrokoloid karagenan sangat bergantung pada derajat sulfasi. Sebagai contoh, agarose yang tidak disulfasi menghasilkan gel yang kaku dan rapuh, gel iota karagenan yang sangat halus dan elastis dan lambda karagenan yang tidak membentuk gel sama sekali (Therkelsen 1994). Karagenan memiliki berat molekul lebih dari 100kDa dan akan terurai menjadi fragment-fragment kecil oleh panas, hidrolisis kimiawi dan enzim-emzim tertentu.
Dalam jurnal berjudul Dilute iota- and kappa-Carrageenan solutions with high viscosities in high salinity brines dilakukan evaluasi dari karakteristik rheologi iota dan kappa karagenan dalam larutan cair. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa viskositas meningkat dengan semakin meningkatnya konsentrasi polimer dan kadar garam. Monovalent kation Na+ juga ditemukan lebih efektif untuk meningkatkan viskositas karagenan dibandingkan kation divalen Ca2+. Kombinasi larutan garam yang mengandung kation Na+, Mg2+ dan Ca2+ juga menunjukkan viskositas yang tinggi dalam kadar garam yang tinggi.
4. 5. KESIMPULAN
Karagenan merupakan polisakarida yang didapat dengan cara ekstrasi dari beberapa spesies rumput laut atau alga merah. Eucheuma cottonii juga dikenal dengan nama Kappaphycus alvarezii merupakan sumber dari kappa karagenan. Kappa karagenan yang merupakan hidrokoloid banyak digunakan industri sebagai gelling dan thickening agent Struktur dari karagenan dapat dibagi menjadi 3 berdasarkan bahan penyusunnya yaitu kappa karagenan, iota karagenan dan lambda karagenan Stabilitas karagenan dalam larutan akan menjadi maksimum pada pH 9 dan akan terhidrolisis saat keaadan pH dibawah 3 Suhu optimum ekstraksi karagenan adalah 900C. Serat-serat karagenan akan terbentuk dengan penambahan bahan pengendap, sehingga kadar air akan mengalami penurunan Hasil % rendemen berbanding lurus dengan jumlah berat kering apabila berat basah tiap sampel sama Konsentrasi NaOH dapat mempengaruhi mutu dan jumlah yield Perendaman larutan IPA dapat meningkatkan kualitas gelling agent dari karagenan. Proses pengeringan ditujukan untuk mendapatkan tepung karagenan yang lebih murni dan dapat memperpanjang umur simpan.
Semarang, 23 September 2015Praktikan,Asisten Dosen,- Ignatius Dicky A. W.
Agatha Putri Algustie13.70.01266. 7. DAFTAR PUSTAKA
Arpah, M. (1993). Pengawasan Mutu Pangan. Tarsito. Bandung.Aslan, L. M. (1998). Budidaya Rumput Laut. Kanisius. Jakarta.Dale C.J., Morris L.O., Lyddiatt A., Leather R.V. (1995): Studies on the molecular basis of wort clarification by copper fining agents (kappa carrageenan). Journal of the Institute of Brewing, 101: 285288.Distantina Sperisa, Fadilah, Rochmadi, Moh. Fahrurrozi, Wiratni. (2010). Proses Ekstraksi Karagenan Dari Eucheuma cottoni. Seminar Rekayasa Kimia dan Proses, ISSN : hlm 1411-4216. Semarang.Distantina, S. ; Wiratni; Moh. Fahrurrozi; and Rochmadi. (2011). Carrageenan Properties Extracted From Eucheuma cottonii, Indonesia. World Academy of Science, Engineering and Technology 54 : 738-742. Harding, S. E.; Day, K.; Dhami, R.; Lowe, P. M. Carbohydr Polym 1997, 32, 81.Hurtado A., Critchley A., Trespoey A., 2008 Growth and carrageenan quality of Kappaphycus striatum var. sacol grown at different stocking densities, duration of culture and depth. J Appl Phycol 20:551555.Mappiratu. (2009). Kajian Teknologi Pengolahan Karaginan Dari Rumput Laut Eucheuma cottonii Skala Rumah Tangga. Media Litbang 2 (1) : 01-06. Kendari.Mishra V. K., Temelli F., Ooraikul B., Craigie J. S., 1993 Lipids of the red alga Palmaria palmata. Botanica Marina 36(2):169-174. Palmer, T. (1991). Understanding Enzymes 3rd Edition. Ellis Horwood Limited. England. Pelegrin, Y. F; Daniel, R. & Azamar, J. A. (2006). Carrageenan of Eucheuma isiforme (Solieriaceae, Rhodophyta) from Yucatan, Mexico. Effect of extraction conditions. Botanica Marina Vol 49: page 6571. Mexico.Prasetyowati; Corrine, J. A. & D. Agustiawan. (2008). Pembuatan Tepung Karaginan dari Rumput Laut (Eucheuma cottonii) Berdasarkan Perbedaan Metode Pengendapan. Jurnal Teknik Kimia, No. 2, Vol. 15 : Hlm 27-33.Smithrod, O.; Grasdalen, H. Carbohydr Polym 1982, 2, 270.Therkelsen Gh. 1994. In: Industrial Gums Polysaccharide Derivatives, 3rd ed. WHISTLER RL, MILLER JN, eds., San Diego, California: Academic Press pp. 145-180.Uruakpa, F. O.; Arntfield, S. D. LWT 2006, 39, 939.Van de Velde,.F.,Knutsen, S.H., Usov, A.I., Romella, H.S., and Cerezo, A.S., 2002, 1H and 13 C High Resolution NMR Spectoscopy of Carrageenans: Aplication in Research and Industry, Trend in Food Science and Technology, 13, 73-92.Widyastuti, S. (2010). Sifat Fisik Dan Kimiawi Karagenan yang Diekstrak dari Rumput Laut Eucheuma Cottonii dan E. Spinosum Pada Umur Panen yang Berbeda. Agroteksos, Vol. 20, No.1 : hlm 41 50.Yasita Dian dan Intan Dewi Rachmawati. (2006). Optimasi Proses Ekstraksi Pada Pembuatan Karaginan Dari Rumput Laut Eucheuma cottonii Untuk Mencapai Foodgrade. Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro, Semarang.
8. LAMPIRAN
8.1. PerhitunganRumus
Kelompok A1
Kelompok A2
Kelompok A3
Kelompok A4
Kelompok A5
8.2. Laporan Sementara8.3. Diagram Alir8.4. Abstrak Jurnal
18
