Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006 ISSN: 1412-3258 JAMINAN MUTU METODE F-AAS DAN UV-VIS UNTUK PENENTUAN UNSUR-UNSUR DALAM AIR TANGKI REAKTOR Samin Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan-BATAN Yogyakarta ABSTRAK Telah dilakukan jaminan mutu metode F-AAS (Flame - Atomic Absobtion Spectrophometric) dan UV-VIS (Ultra Violet – Visible Spectrophotometric) untuk penentuan unsur-unsur (Ca, Cr, Fe, Mn, Na, Si) dalam air tangki reaktor (ATR). Parameter jaminan mutu metode F-AAS dan UV-VIS meliputi kalibrasi alat dan validasi metode. Kalibrasi F-AAS terdiri dari penentuan kepekaan, presisi dan rentang konsentrasi terukur. Kalibrasi UV-VIS terdiri dari kalibrasi panjang gelombang dan absorbansi. Validasi F-AAS dan UV-VIS meliputi penentuan presisi, kewtelitian dan batas deteksi. Hasil penelitian diperoleh hasil kalibrasi F-AAS : kepekaan 0,02 ppm, presisi 0,6 % dan rentang konsentrasi terpakai 0,1 - 2 ppm. Kalibrasi UV-VIS dengan larutan standar holmium diperoleh 7 panjang gelombang dengan 7 puncak absorbansi yang mendekati dengan acuan. Validasi metode F-AAS untuk penentuan Ca, Cr, Fe, Mn, Na, Si diperoleh ketelitian 93,07 – 99,13 %, presisi 0,30 -1,05 % dan batas deteksi Ca : 0,5 ppm, Cr : 0,03 ppm, Fe : 0,04 ppm, Mn : 0,02 ppm, Na : 4,59 ppm dan Si : 6,51 ppm. Validasi metode UV-VIS untuk penentuan Si diperoleh ketelitian 98,457 % , presisi 2,853 % dan batas deteksi : 2,2 ppb. Metode F-AAS memenuhi jaminan mutu untuk pentuan Ca, Cr, Fe, Mn dan metode UV-VIS memenuhi jaminan mutu untuk penentuan Si. Kandungan unsur-unsur dalam air tangki reaktor Ca : 0,5 ± 0,10 ppm, Cr : < 0,03 ppm, Fe : 0,83 ± 0,03 ppm, Mn : < 0,02 ppm, Na : < 4,59 ppm dan Si 0,2801 ± 0,0078 ppm. ABSTRACT Quality assurance of F-AAS (Flame - Atomic Absobtion Spectrophometric) and UV-VIS (Ultra Violet – Visible Spectrophotometric) methods for the determination of elements (Ca, Cr, Fe, Mn, Na, Si) in the water tank reactor have been carried out. The parameters of quality assurance of those methods includes the instrument calibration and methods validation. The F-AAS calibration consists of sensitivity, precision and useful concentration range (UCR) determination. The UV-VIS calibration consists of wavelength and absorbance calibrations. The F-AAS and UV-VIS validation includes precision, accuracy and detection limit determination. The calibration result of F-AAS found were sensitivity 0,02 ppm, precision 0,6 % and UCR 0,1 to 2 ppm. The calibration result of UV-VIS with holmium standard solution it was found 7 of the wavelength with 7 absorbance nearly the same as the reference . The validation of F-AAS method for the determination of Ca, Cr, Fe, Mn, Na, Si it were found accuracy 93,07 – 99,13 %, precision 0,30 -1,05 % and detection limit : Ca : 0,5 ppm, Cr : 0,03 ppm, Fe : 0,04 ppm, Mn : 0,02 ppm, Na : 4,59 ppm and Si : 6,51 ppm. The validation of UV-VIS method for the determination of Si it was found sensitivity : 2,2 ppb, accuracy: 98,457 % , precision : 2,853 % and detection limit : 2,2 ppb. F-AAS method was fulfil the quality assurance for the determination of Ca, Cr, Fe, Mn and UV-VIS method fulfil the quality assurance for the determination of Si. The contain of elements in reactor tank water were Ca: 0,5 ± 0,10 ppm, Cr : < 0,03 ppm, Fe : 0,83 ± 0,03 ppm, Mn : < 0,02 ppm, Na : < 4,59 ppm dan Si 0,2801 ± 0,0078 ppm. 782
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006 ISSN: 14123258
JAMINAN MUTU METODE FAAS DAN UVVIS
UNTUK PENENTUAN UNSURUNSUR DALAM AIR TANGKI REAKTOR
SaminPusat Teknologi Akselerator dan Proses BahanBATAN
Yogyakarta
ABSTRAKTelah dilakukan jaminan mutu metode FAAS (Flame Atomic Absobtion
Spectrophometric) dan UVVIS (Ultra Violet – Visible Spectrophotometric) untuk penentuan unsurunsur (Ca, Cr, Fe, Mn, Na, Si) dalam air tangki reaktor (ATR). Parameter jaminan mutu metode FAAS dan UVVIS meliputi kalibrasi alat dan validasi metode. Kalibrasi FAAS terdiri dari penentuan kepekaan, presisi dan rentang konsentrasi terukur. Kalibrasi UVVIS terdiri dari kalibrasi panjang gelombang dan absorbansi. Validasi FAAS dan UVVIS meliputi penentuan presisi, kewtelitian dan batas deteksi. Hasil penelitian diperoleh hasil kalibrasi FAAS : kepekaan 0,02 ppm, presisi 0,6 % dan rentang konsentrasi terpakai 0,1 2 ppm. Kalibrasi UVVIS dengan larutan standar holmium diperoleh 7 panjang gelombang dengan 7 puncak absorbansi yang mendekati dengan acuan. Validasi metode FAAS untuk penentuan Ca, Cr, Fe, Mn, Na, Si diperoleh ketelitian 93,07 – 99,13 %, presisi 0,30 1,05 % dan batas deteksi Ca : 0,5 ppm, Cr : 0,03 ppm, Fe : 0,04 ppm, Mn : 0,02 ppm, Na : 4,59 ppm dan Si : 6,51 ppm. Validasi metode UVVIS untuk penentuan Si diperoleh ketelitian 98,457 % , presisi 2,853 % dan batas deteksi : 2,2 ppb. Metode FAAS memenuhi jaminan mutu untuk pentuan Ca, Cr, Fe, Mn dan metode UVVIS memenuhi jaminan mutu untuk penentuan Si. Kandungan unsurunsur dalam air tangki reaktor Ca : 0,5 ± 0,10 ppm, Cr : < 0,03 ppm, Fe : 0,83 ± 0,03 ppm, Mn : < 0,02 ppm, Na : < 4,59 ppm dan Si 0,2801 ± 0,0078 ppm.
ABSTRACTQuality assurance of FAAS (Flame Atomic Absobtion Spectrophometric) and
UVVIS (Ultra Violet – Visible Spectrophotometric) methods for the determination of elements (Ca, Cr, Fe, Mn, Na, Si) in the water tank reactor have been carried out. The parameters of quality assurance of those methods includes the instrument calibration and methods validation. The FAAS calibration consists of sensitivity, precision and useful concentration range (UCR) determination. The UVVIS calibration consists of wavelength and absorbance calibrations. The FAAS and UVVIS validation includes precision, accuracy and detection limit determination. The calibration result of FAAS found were sensitivity 0,02 ppm, precision 0,6 % and UCR 0,1 to 2 ppm. The calibration result of UVVIS with holmium standard solution it was found 7 of the wavelength with 7 absorbance nearly the same as the reference . The validation of FAAS method for the determination of Ca, Cr, Fe, Mn, Na, Si it were found accuracy 93,07 – 99,13 %, precision 0,30 1,05 % and detection limit : Ca : 0,5 ppm, Cr : 0,03 ppm, Fe : 0,04 ppm, Mn : 0,02 ppm, Na : 4,59 ppm and Si : 6,51 ppm. The validation of UVVIS method for the determination of Si it was found sensitivity : 2,2 ppb, accuracy: 98,457 % , precision : 2,853 % and detection limit : 2,2 ppb. FAAS method was fulfil the quality assurance for the determination of Ca, Cr, Fe, Mn and UVVIS method fulfil the quality assurance for the determination of Si. The contain of elements in reactor tank water were Ca: 0,5 ± 0,10 ppm, Cr : < 0,03 ppm, Fe : 0,83 ± 0,03 ppm, Mn : < 0,02 ppm, Na : < 4,59 ppm dan Si 0,2801 ± 0,0078 ppm.
782
Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006 ISSN: 14123258
PENDAHULUAN
Untuk mendukung keselamatan Reaktor Kartini, salah satu parameternya adalah
komposisi air tangki reaktor harus diketahui setiap bulan. Untuk mengetahui komposisi
unsurunsur dalam air tangki reaktor, digunakan metode FAAS dan UVVIS yang
memenuhi jaminan mutu, agar hasil pengujian yang diperoleh absah / valid [1] .
Untuk memenuhi jaminan mutu metode pengujian dalam laboratorium di
Indonesia dipersyaratkan untuk mengikuti suatu standar, yaitu ISO/IEC 170252005 yang
berlaku secara nasional dan internasional.[2]. ISO/IEC 170252005 memberikan
persyaratan umum kompetensi laboratorium pengujian dan laboratorium kalibrasi.
Standar ini merupakan revisi dari ISO/IEC 170252000. Standar tersebut secara rinci
menjelaskan bagaimana dan persyaratan apa yang harus dipenuhi oleh laboratorium
dalam meningkatkan mutu metode pengujian untuk mendapatkan hasil uji yang dapat
dipercaya. Dalam rangka memenuhi persyaratan yang termuat dalam ISO/IEC 17025
2005, metode pengujian harus mempunyai sistem mutu yang sesuai dengan jenis
kegiatan pengujian yang dilakukan.[2]
Faktorfaktor untuk meningkatkan mutu metode pengujian, sehingga dapat
menghasilkan data yang absah menurut ISO/IEC 170252005 adalah faktor manusia
(personel), pengambilan cuplikan, penanganan cuplikan yang diuji, kondisi akomodasi
dan lingkungan, metode pengujian (metode kalibrasi dan validasi metode), peralatan dan
ketelusuran pengukuran. Kontribusi masingmasing faktor terhadap ketidakpastian
pengukuran total pada berbagai pengujian juga tidak dapat dilupakan, karena juga
berpengaruh terhadap hasil pengujian.
Dalam melakukan pengujian cuplikan, laboratorium harus menggunakan metode
dan prosedur yang sesuai untuk semua jenis pengujian. Hal tersebut mencakup
Berdasarkan data kalibrasi di atas FAAS masih memenuhi persyaratan acuan, sehingga layak digunakan dan memenuhi jaminan mutu untuk pengujian dengan harga UCR : 0,1 – 2 ppm
Tabel 4. Data presisi, akurasi dan batas deteksi
No Parameter Sertifikat SRMSoil 7(ppm)
Rerata Hasil Uji(ppm)
Presisi(%)
Akurasi(%)
Batas Deteksi(ppm)
1 Ca 157 – 174(163)
174,3 ± 1,05 1,05 93,07 0,16
2 Cr 49,00 – 74,00(60,00)
64,33 ± 0,39 0,60 92,78 0,03
3 Fe 25,20 – 26,30 25,42 ± 0,15 0,59 99,13 0,04
4 Mn 604 – 650(631)
606,00 ± 1,82 0,30 96,04 0,02
5 Na 2,30 – 2,50(2,40)
2,46 ± 0,007 0,30 97,50 6,51
790
Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006 ISSN: 14123258
Tabel 5. Kandungan unsurunsur dalam air tangki reaktor Kartini dengan metode FAAS
No Parameter Rerata Hasil Uji(ppm)
1 Ca 0,50 ± 0,102 Cr < 0,033 Fe 0,83 ± 0,034 Mn < 0,025 Na < 4,596 Si < 6,51
Tabel 6. Data kalibrasi panjang gelombang dengan standard Holmium pada Spektrofotometer UVVIS
No Standard Panjang Gelombang (nm) Hasil (nm) Koreksi (nm)1 360,0 360,5 0,52 418,2 419,0 0,83 445,2 446,3 1,14 453,0 452,8 0,25 459,4 460,7 1,36 536,2 536,1 0,17 637,2 637,6 0,4
Ketidakpastian ± 0,6 nm, dinyatakan pada tingkat kepercayaan 95 % dengan faktor cakupan k = 2
Tabel 7. Data Absorbansi dengan standard Holmium pada Spektrofotometer UVVIS
No Standard Absorbansi (A) Hasil (A) Koreksi (A)1 0,250 0,1984 0,05162 0,561 0,5126 0,04843 1,076 1,0191 0,05694 1,509 1,4563 0,05275 2,119 2,0643 0,05476 2,745 2,7264 0,0186
Ketidakpastian ± 0,0051 A, dinyatakan pada tingkat kepercayaan 95 % dengan faktor cakupan k = 2
Berdasarkan spektra holmium pada alat Spektrofotometer, ternyata puncak spectra
terletak pada panjang gelombang yang masih sesuai dengan syarat acuan.
Jadi spektrofotometer masih layak digunakan dan memenuhi jaminan mutu untuk
penentuan Si dalam ATR.
Reaksi pembentukan kompleks silikomolibdenum [10].
(NH4)6 Mo7O24 6 (NH4)+ + [Mo7O24] 6
791
Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006 ISSN: 14123258