INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA - … FINAL... · CONCLUSIONES ... propuesto en la determinación de grados Brix en dos soluciones de sacarosa. • Contribuir en la identificación

INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA

ENSAYO DE APTITUD

EA-INF-LQ-003

Determinación de Grados Brix en Sacarosa

INFORME FINAL

DIRECCIÓN DE METROLOGÍA INDUSTRIAL Y CIENTÍFICA – DMIC

Año 2012 __________________________

Elaborado por Lic. Liliana Flores

Lic. Mabel Delgado

Fecha 2012/08/09

Revisado por Ing. Juan Carlos Castillo

Ing. Abelardo Reyeros

Ing. Elizabeth Choque

Fecha 2012/08/09

Aprobado por Ing. Abelardo Reyeros Fecha 2012/08/24

INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA 2012

2

INDICE GENERAL

ORGANIZACIÓN ..................................................................................................................................... 3

UNIDAD DE COORDINACIÓN .................................................................................................................. 3

INTRODUCCIÓN ..................................................................................................................................... 3

OBJETIVOS ............................................................................................................................................. 3

CRONOGRAMA ...................................................................................................................................... 4

TABLA 1. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES DESARROLLADAS ...................................................................................... 4

ITEM DE ENSAYO ................................................................................................................................... 4

FOTO 1 EJEMPLO DE LAS MUESTRAS DISTRIBUIDAS A LOS LABORATORIOS ..................................................................... 5

VALORES DE REFERENCIA ....................................................................................................................... 5

HOMOGENEIDAD Y ESTABILIDAD ........................................................................................................... 6

EVALUACION DEL DESEMPEÑO .............................................................................................................. 6

CONFIDENCIALIDAD ............................................................................................................................... 7

RESULTADOS .......................................................................................................................................... 7

TABLA 2. RESULTADOS REPORTADOS POR LOS LABORATORIOS .................................................................................. 8

20 ⁰BRIX ................................................................................................................................................. 8

GRAFICO 1. INDICE Z POR LABORATORIO PARA 20⁰ BRIX ........................................................................................ 8

GRAFICO 2. GRÁFICO DE EQUIVALENCIA POR LABORATORIO PARA 20 ⁰BRIX ............................................................... 9

15 ⁰BRIX ................................................................................................................................................. 9

GRAFICO 3. INDICE Z POR LABORATORIO PARA 15⁰ BRIX ........................................................................................ 9

GRAFICO 4. GRADO DE EQUIVALENCIA POR LABORATORIO PARA 15⁰ BRIX ............................................................... 10

GRÁFICA DE YOUDEN ........................................................................................................................... 10

GRAFICO 5. GRÁFICO DE YOUDEN POR LABORATORIO ......................................................................................... 10

RESUMEN DE RESULTADOS .................................................................................................................. 11

TABLA 3. RESUMEN DE RESULTADOS ................................................................................................................. 11

CONCLUSIONES .................................................................................................................................... 11

LABORATORIOS PARTICIPANTES .......................................................................................................... 12

TABLA 4. LABORATORIOS PARTICIPANTES ........................................................................................................... 13

AGRADECIMIENTOS ............................................................................................................................. 13

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ............................................................................................................ 13


3

ORGANIZACIÓN

Instituto Boliviano de Metrología - IBMETRO

Dirección de Metrología Industrial y Científica – DMIC

La Paz, Av. Camacho, Esq. Bueno Nº 1488

Tel/Fax (591-2) 2147945 – 2372046 – 2310037 int. 118

Web: www.ibmetro.gob.bo

UNIDAD DE COORDINACIÓN

Lic. Liliana Flores [email protected]

Lic. Mabel Delgado [email protected]

INTRODUCCIÓN

IBMETRO en su calidad de Instituto Nacional de Metrología, es proveedor de Ensayos

de Aptitud atendiendo las necesidades de los laboratorios nacionales.

En este Informe se presentan los resultados obtenidos por los Laboratorios que han

participado en el Ensayo de Aptitud EA-LQ-003 en la Determinación de Grados Brix en

sacarosa, que organizó en la Dirección de Metrología Industrial y Científica del Instituto

Boliviano de Metrología.

OBJETIVOS • Determinar el desempeño de los laboratorios participantes en el ensayo

propuesto en la determinación de grados Brix en dos soluciones de

sacarosa.

• Contribuir en la identificación de problemas en los laboratorios, en la

implementación, toma y adopción de acciones correctivas.

• Apoyar a los laboratorios en el cumplimiento de la ISO/IEC 17025.

• Promover el aseguramiento de la calidad de los resultados de los

laboratorios participantes.

• Conocer el estado de las mediciones de este parámetro para en base a los

resultados obtenidos programar otros ejercicios.


4

CRONOGRAMA El Cronograma de actividades realizadas se resume a continuación:

Actividades Fechas límites

Difusión del Plan Convocatoria 21 de Mayo

Inscripción de los participantes 1 de junio

Envío del código de participación e ítem de ensayo 8 de Junio

Mediciones y envío de resultados 6 de Julio

Informe Preliminar 10 de Agosto

Emisión del Informe Final 24 de Agosto

TABLA 1. Cronograma de actividades desarrolladas

ITEM DE ENSAYO El ítem de ensayo ha sido preparado en

Instituto Boliviano de Metrología - IBMETRO

Dirección de Metrología Industrial y Científica Camacho No. 1488 esq. Bueno

La Paz - Bolivia

El ítem de ensayo consistió en 2 bolsas de 40 g de sacarosa, acompañado de dos

frascos de 250 ml de agua purificada para preparar la solución. Al momento del envío

de las muestras también se enviaron las Instrucciones Complementarias para la

preparación. Se solicitó preparar dos soluciones de valores nominales 15 °Brix y 20

°Brix.

Características de la sacarosa utilizada

Nombre comercial Sucrose puriss.

Lote SZB90120

Proveedor SIGMA-ALDRICH

Certificado de Análisis Product 16104


5

Características del agua desionizada

El agua usada fue destilada y tratada en un purificador de la Easy Pure RF, obteniendo

las siguientes características:

pH 6,30 pH

Conductividad 0,62 µS/cm

En la siguiente foto se observan un ejemplo de las muestras que fueron enviadas a los

participantes.

Foto 1 Ejemplo de las muestras distribuidas a los Laboratorios

VALORES DE REFERENCIA El valor de referencia y su incertidumbre fueron determinados en consenso por los

laboratorios participantes. El método usado para la determinación del valor de

referencia se describe en el capítulo 5.6 de la ISO 13528:2005, como el promedio

robusto de los resultados reportados por todos los participantes utilizando el

Algoritmo A.

La incertidumbre estandar que deriva de este promedio se puede estimar mediante la

siguiente expresión:

�� =1,25 ∗ ∗

�

Siendo


6

∗ = desviación estandar robusta obtenida mediante el Algoritmo A

�= Número de Laboratorios participantes

HOMOGENEIDAD Y ESTABILIDAD Los estudios de homogeneidad y estabilidad fueron realizados en los laboratorios de

IBMETRO según la metodología establecida en el ANEXO B de la Norma ISO

13528:2005 “Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory

comparisons”.

Para el caso de la homogeneidad los resultados alcanzados en el estudio cumplen el

criterio establecido

≤ 0,3��

Siendo

= desviación estandar entre muestras

�� = estimador de la dispersión de los laboratorios

Considerando entonces homogeneidad adecuada en las muestras usadas en el ensayo.

Para el caso de la estabilidad se realizó un monitoreo de las muestras al inicio y en la

fecha de envío de los resultados por parte de los participantes, los resultados

obtenidos demuestran estabilidad adecuada de las muestras usadas.

EVALUACION DEL DESEMPEÑO El tratamiento de los datos para la evaluación del desempeño se realizó en base a la

Norma ISO 13528:2005, “Statistical methods for use in proficiency testing by

interlaboratory comparisons”.

En el Protocolo envíado a los participantes se determinó evaluar el desempeño de

cada laboratorio participante en el Ensayo de Aptitud mediante el índice z-score.

�� =��

��

Donde

�� = Valor de referencia asignado al Material

�� = Resultado del laboratorio i

�� = estimador de la dispersión de los laboratorios


7

El valor �� se calculó como la Mediana de la Dispersión Absoluta (MAD)

La clasificación para los resultados se realiza de la misma manera que el índice z como:

SATISFACTORIO, CUESTIONABLE, INSATISFACTORIO, a partir de la interpretación de

este parámetro. A menor valor absoluto de “Z” mejor es el desempeño del laboratorio.

|z| ≤ 2 Satisfactorio

2 < |z| < 3 Cuestionable

|z| ≥ 3 Insatisfactorio

Para cada parámetro ha sido reportado el grado de equivalencia que se calcula según:

! = " − $

Donde

" = Resultado del Laboratorio

$ = Valor de referencia asignado

Para los laboratorios que reportaron resultados tanto en la muestra A como en la B, se

pudieron evaluar la precisión y el sesgo de la medición mediante gráficos de Youden.

CONFIDENCIALIDAD Los resultados del Ensayo de Aptitud han sido tratados con absoluta confidencialidad,

cada laboratorio ha sido identificado por un codigo individual, que es conocido solo

por el laboratorio participante y por la Coordinación del ensayo.

RESULTADOS

Código del

Laboratorio

Resultado Método D

Desempeño

Z-

score Clasificación

1-A 19,93 NB-325005/Refractometria

-0,10 -1,28 Satisfactorio

1-B 14,93 -0,09 -2,22 Cuestionable

2-A 20,14 IT-EA-LQ-01

0,10 1,33 Satisfactorio

2-B 15,08 0,06 1,33 Satisfactorio

3-A 19,96 Refractometria


3-B 14,97 -0,06 -1,44 Satisfactorio

4-A 19,98 No reporta


4-B 20,00 4,97 116,99 No Satisfactorio

5-A 19,90 NB-325005/Refractometria


5-B 14,90 -0,13 -3,01 No Satisfactorio


Código del

Laboratorio

Resultado

6-A 20,04

6-B 15,03

7-A 20,01

7-B 15,05

8-A 19,99

8-B 15,00

9-A 20,11

9-B 15,00

10-A 20,19

10-B 15,07

11-A 20,09

11-B 15,06

12-A 20,16

12-B 15,17

TABLA 2. Resultados reportados por los

20 ⁰Brix

GRAFICO 1. Indice Z por Laboratorio para 20

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

z

Parámetro:

Valor asignado:

Dispersión asignada:


Método D Z-

score

SM-PR-090 0,01 0,07

0,01 0,13

Lectura a través de un aerómetro

-0,02 -0,30

0,02 0,52

Conforme IT-EA-LQ-01 -0,04 -0,56

-0,03 -0,67

Refractometría 0,08 1,00

-0,03 -0,65


0,04 0,92

Densímetro 0,06 0,73

0,03 0,68


0,14 3,35

Resultados reportados por los Laboratorio

GRAFICO 1. Indice Z por Laboratorio para 20⁰ Brix

Laboratorios Participantes

20 Brix

Parámetro: 20 ⁰Brix

Valor asignado: 20,03 ± 0,01

Dispersión asignada: ± 0,08

2012

8

Desempeño

-

score Clasificación

0,07 Satisfactorio

0,13 Satisfactorio

0,30 Satisfactorio

0,52 Satisfactorio

0,56 Satisfactorio

0,67 Satisfactorio

1,00 Satisfactorio

0,65 Satisfactorio

2,00 Satisfactorio

0,92 Satisfactorio

0,73 Satisfactorio

0,68 Satisfactorio

1,64 Satisfactorio

3,35 No Satisfactorio

Laboratorios

⁰ Brix


GRAFICO 2. Gráfico de equivalen

15 ⁰Brix

GRAFICO 3. Indice Z por Laboratorio para 15

-0,30

-0,20

-0,10

0,00

0,10

0,20

0,30

Gra

do

de

eq

uiv

ale

nci

a

-3,000

-2,000

-1,000

0,000

1,000

2,000

3,000

z

Parámetro:

Valor asignado:

Dispersión asignada:


fico de equivalencia por Laboratorio para

GRAFICO 3. Indice Z por Laboratorio para 15⁰ Brix

Laboratorios participantes


15 ⁰Brix

Parámetro: 15 ⁰Brix

Valor asignado: 15,03 ± 0,01

Dispersión asignada: ± 0,04

2012

9

por Laboratorio para 20 ⁰Brix

⁰ Brix


GRAFICO 4. Grado de Equivalencia

Observación: El punto 4 no está representando en el Gráfico por encontrarse resultados

para este Laboratorio fuera de los límites

Gráfica de Youden

GRAFICO

Observación: El punto 4 no está

para este Laboratorio fuera de los límites

-0,200

-0,150

-0,100

-0,050

0,000

0,050

0,100

0,150

0,200

Gra

do

de

eq

uiv

ale

nci

a

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-5 -4 -3


Grado de Equivalencia por Laboratorio para 15


para este Laboratorio fuera de los límites establecidos.

GRAFICO 5. Gráfico de Youden por Laboratorio


para este Laboratorio fuera de los límites de la elipse


1

2

3

5

6

7

8 9

1011

12

-2 -1 0 1 2 3

Youden Plot

2012

10

15⁰ Brix


representando en el Gráfico por encontrarse resultados

4 5


11

RESUMEN DE RESULTADOS

Características 20° Brix 15° Brix

Laboratorios que reportaron

resultados 12 12

Resultados recibidos 12 12

Resultados satisfactorios 12 8

Resultados cuestionables 0 1

Resultados insatisfactorios 0 3

Valor de referencia 20,03 ± 0,01 15,03 ± 0,01

Dispersión asignada 0,08 0,04

TABLA 3. Resumen de resultados

CONCLUSIONES Los objetivos del Ensayo han sido cumplidos, por cuanto se ha podido realizar todo el

Programa y se ha podido determinar el desempeño de los Laboratorios participantes

para los dos ítems de ensayo propuestos.

INTERPRETACIÓN Todos los resultados que se encuentran dentro de la primera elipse son validos. Todos los resultados que están dentro de la primera elipse y por encima o por debajo de la línea diagonal son resultados con errores aleatorios. Todos los resultados que están dentro de la primera elipse y sobre la línea diagonal son resultados con elevada precisión. Los resultados que están fuera de la primera elipse y sobre la línea diagonal son resultados precisos con errores sistemáticos. Los resultados que están fuera de la primera elipse y no se encuentran sobre la línea diagonal son resultados con errores crasos


12

El valor de referencia fue determinado por consenso mediante estadística robusta

establecida en Normas.

Se utilizó el índice Z para la evaluación del desempeño, utilizando la Mediana de la

Dispersión Absoluta como estadístico para medir la dispersión de los resultados

reportados por los Laboratorios. Se encontró un mejor desempeño general en el

parámetro 20 °Brix con todos los resultados menores o iguales a │2 │.

Todos los Laboratorios reportaron el valor en ambas muestras. En el análisis del

Grafico de Youden se observan errores sistemáticos y aleatorios. Se sugiere revisión de

los procedimientos desde la preparación de la muestra hasta la medición final, y la

calibración de instrumentos envueltos en el proceso, con el fin de corregir los errores

encontrados.

LABORATORIOS PARTICIPANTES 12 laboratorios fueron inscritos en el Ensayo de Aptitud, la lista de los laboratorios que

enviaron los resultados a la coordinación del EA es presentada en la Tabla 4.

Es importante resaltar que la numeración de la tabla es solamente un indicativo del

número de laboratorios participantes en el EA, no está asociada a la identificación de

los laboratorios en la presentación de los resultados.

Nº Laboratorios Participantes

1. EMBOL S.A. – Santa Cruz

2. EMBOL S.A. – Cochabamba

3. EMBOL S.A. – Tarija

4. INLASA-Laboratorio de Química de Alimentos- La Paz

5. ITA- Instituto de Tecnología de alimentos - Sucre

6. IBNORCA- Instituto Boliviano de Normalización y Calidad-La Paz

7. Ingenio Azucarero Guabirá- Santa Cruz

8. La Cascada S.A. - La Paz



11. La Cascada S.A. – El Alto


13

Nº Laboratorios Participantes

12. UNAGRO - Santa Cruz

TABLA 4. Laboratorios participantes

AGRADECIMIENTOS Un profundo agradecimiento a todos los laboratorios participantes, por el

cumplimiento de los plazos del cronograma y por el interés mostrado durante esta

actividad.

Especial agradecimiento al Ing. Juan Carlos Castillo, Director General Ejecutivo de

IBMETRO por propiciar la realización de esta actividad.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS NB/ISO/IEC 17043:2010 Evaluación de la conformidad – Requisitos generales para los

ensayos de aptitud.

ISO 13528:2005 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory

comparisons.

Metrología de Refracción La Guía METAs Año 08 # 12 2008-diciembre Bellingham + Stanley Technical Bulletin No: P003 Calibration of polarimeters using sugar solutions

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