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Serviço Público FederalMinistério do Desenvolvimento, Indústria
e Comércio Exterior
Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia -
Inmetro
INMETRO
Certificado de Materialde Refetência
DIMCI2715/2014Número do Certificado
r-Ldentlficaçõo do ItemI MRC: HPA - acenaftileno, acenafteno,
fluoreno, fenantreno, antraceno, fluoranteno, pireno,I benzo[
a]antraceno, criseno, benzo[b ]fluoranteno, benzo[k]fluoranteno,
benzo[ a]pireno, indeno[ 1,2,3-cd]pirenoI e benzo[ghi]perileno em
tolueno.
I Certificador: Divisão de Metrologia Química (Dquim) C O
MliNumeração do Lote: MRC 8363.0001b JÇódigo do Serviço: 8363
CHANCEL18/12/2014
Data de Emissão
Janaína Marques Rodrigues CaixeiroChefe Substituta da Divisão de
Metrologia Química
o MRC e seu certificado alenderTI aos r"'9ui"ito" dos sui ••e
A8NT ISO CUIA ~1 [1] •• ISO GUID~ 3-1['lli da Norma t'\ONT NO"
100(11:017025 [3]. Este certificado é valido apenas para o item
acima, não sendo extensivo a quaisquer outros e somente pode ser
reproduzido deforma integral.
Inmetro - Av. Nossa Senhora das Graças, 50 - Xerém, Duque de
Caxias, RJ, Brasil, CEP: 25250-020Samci - Tel: (21) 2679 9077/9210
- e-mail: [email protected]
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INMETROCertificado de Material de Referência
DIMCI271512014Número do Certificado
Preparação do MRC
Este MRC consiste de uma solução de naftaleno, acenaftileno,
acenafteno, fluoreno, fenantreno, antraceno,fluoranteno, pireno,
benzo[ a]antraceno, criseno, benzo[b ]fluoranteno, benzo[k
]fluoranteno, benzo[ a]pireno,indeno[I,2,3-cd]pireno,
dibenzo[a,h]antraceno e benzo[ghi]perileno - HPA - em tolueno,
preparada através dométodo gravimétrico. Este MRC foi envasado em
ampolas de vidro âmbar contendo 1,2 mL de solução porampola.
Metodologia Analítica
A caracterização foi realizada pela técnica de cromatografia
gasosa com espectrometria de massas de diluiçãoisotópica (CG-EMDI),
utilizando a quantificação por exact matching. Condições
cromatográficas: injeção emmodo splitless; volume de injeção de 1
/-1L;temperatura do injetor, do detecto r e da interface de 290°C,
250 °Ce 280°C, respectivamente; modo Scan e SIM; coluna
cromatográfica VF-5ms (60 m x 250 mm x 0,25 um);programação do
forno: 60°C (2 min), 120°C (20 °C/2 min), 180°C (6,0 °C /2 min),
290°C (3,0 °C/29,33min). Utilizou-se como gás carreador hélio 5.0
com um fluxo constante de 1 mL/min.
ectrometria deit 1:10 após 1d anifold de
s (60 m xmin),290
e 1 mLlmin.
Os demais estudos de certificação foram realizados pela técnica
de cromamassas de diluição isotópica (CG-EMDI). Condições cro
~:minuto; volume de injeção de 1 /-1L;temperatur o' j , d~ I
de290°C, 230 °C, 280°C e 80°C, res ecti ;' coluna250 mm x 0,25
/-1l1jJ; progja 2~°C (3,0 °C/ 1li rOjI o
ui rastreabilidade metrológica garantida por meio de uso da
gravimetria e daespect a e massas de diluição isotópica, métodos
primários de medição, além da determinação da purezado
acenaftileno, acenafteno, fluoreno, fenantreno, antraceno,
fluoranteno, pireno, benzo [a]antraceno, criseno,benzo[b
]fluoranteno, benzo [k]fluoranteno, benzo[ a]pireno,
indeno[1,2,3-cd]pireno e benzo[ghi]perilenoutilizados para o
preparo das soluções de ca1ibração.
Finalidade de Uso
Este MRC tem sua utilização destinada a ensaios na determinação
dos contaminantes ambientais acenaftileno,acenafteno, fluoreno,
fenantreno, antraceno, fluoranteno, pireno, benzo [a]antraceno,
criseno,benzo[b ]fluoranteno, benzo[k]fluoranteno, benzo[ a]pireno,
indeno[1,2,3-cd]pireno e benzo[ghi]perileno.
Armazenagem e Manipulação
:C;)t~MI\C deve ser ennazcnudo cm Iocaí protvgido contrn n
iUvideuvin de luz v vI11tcmpornturn de (1;t Z) °CIEste MRC deve ser
manipulado o mais rápido possível após abertura da ampola. Material
tóxico. A fim degarantir a tomada de uma amostra homogênea, a
quantidade mínima a ser utilizada é 0,5 g.
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INMETROCertificado de Material de Referência
Valor Certificado
DIMCI2715/2014Número do Certificado
Os valores certificados do MRC 8363.0001b, com as respectivas
incertezas expandidas, para um nível deconfiança de 95 % (k = 2),
estão descritos nas Tabelas 1 e 2. .
Tabela 1: Valores Certificados (ug/g) e suas respectivas
incertezas expandidas.
HPA Valor certificado
Acenaftileno 4,86 0,20Acenafteno 4,77 0,23Fluoreno 4,85
0,24Fenantreno 4,96 0,27Antraceno 5,01 0,14Fluoranteno 5,04
0,23Pireno 5,08 0,34Benzo [a]antraceno 4,95 . 0,19 . ACriseno 4,93
O) 1 .~ O N' IBenzo[b ]fluoranteno 4,95. ~ [Q)3 f •
~Benzo[k]fluoranteno '" J4{rff I'- [Q27 ~ AB.enzo[a]pireno","" r
11\ 115f4'"9 I" •~0,72 .".",. U[)M\~llo[r.2, -c4w~J'~!O.....I Y
·57ó8 _ ~ Q1T!\ I f'ÁL !l«nzll!~ eúM ,§,ort(••: ~:jjn I
abêla 2: va;o;::cr;2i1adAgI ~. 8,v.,p-:::vas
incertezasexpandidas.
CHA~II LI l-rrP~p Valor certificadoI "I~ (ug/ml.) U (ug/ml.)
Acenaftileno 4,21 0,17Acenafteno 4,13 0,20Fluoreno 4,21
0,21Fenantreno 4,30 0,24Antraceno 4,34 0,12Fluoranteno 4,37
0,20Pireno 4,41 0,29Benzo [a]antraceno 4,29 0,16Criseno 4,27
0,27Benzo[b ]fluoranteno 4,29 0,29Benzo [k]fluoranteno 4,31
0,24Benzo [a]pireno 4,76 0,63Indeno[I,2,3-cd]pireno 4,41
0,63Benzo[ghi]perileno 4,39 0,28
* O valor certificado em Jlg/mL foi convertido através da
densidade do MRC de HPA a 20°C d = (0,8668562 ±0,0000011) g/cm3
Esta incerteza/ai incorporada na incerteza expandida em fJg/mL.
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~•••••INMETRO
Certificado de Material de Referência
DIMCI2715/2014Número do Certificado
A incerteza expandida, com fator de abrangência k = 2
(aproximadamente 95 % de confiança) foi calculadapela combinação da
incerteza da caracterização, do estudo de homogeneidade do lote e
do estudo deestabilidade de longa duração (armazenamento) conforme
ISO GUM [4] e ISO Guide 35 [5]. A incerteza decaracterização
contempla a pureza dos padrões que foi determinada por Ressonância
Magnética Nuclearquantitativa CH-RMNq) [6]. O grau de homogeneidade
deste MRC foi determinado, estando seu nível deheterogeneidade
incluído na incerteza do MRC.
As medições analíticas foram realizadas por E. F. Guimarães, R.
R. R. Almeida e T. F. Fernandes. A avaliaçãodos resultados foi
realizada por E. C. P. Rego e J. M. Rodrigues.
Prazo de Validade
O MRC 8363.0001b é válido até 31 de Dezembro de 2015, podendo
ser renovado após essa data e asinformações estarão disponíveis no
site do Inmetro (www.inmetro.gov.br).
O Inmetro mantém um programa de monitoramento de todos os MRC.
Qualquer alteração no valor certificadoobservada durante o
monitoramento será imediatamente comunicada ao usuário. MEste MRC
deve ser manuseadoe armazenadode aco . 0/\ ~;t:~ões c .~h as
nesteÃficado. Ocertificadonão terá valor casoo MRC seja dano" ' mi
ia~ o~al!ei'!'do. U
ÁLIDO S E ASSINAT~a~t~ÃNe c~ orgânicos com valores
informativos,conforme descrito nas
Tabela 3: Valores informativos (ug/g) e suas respectivas
incertezas expandidas.
HPA Valor informativo(ug/g) U (ug/g)
Naftaleno 4,51 0,15Dibenzo[ a,h ]antraceno 4,50 0,25
Tabela 4: Valores informativos (ug/rnl.)" e suas respectivas
incertezas expandidas.
HPA Valor informativo(ug/rnl.) U (ug/ml.)
Naftaleno 3,91 0,13Dibenzo[a,h]antraceno 3,90 0,22
* O valor certificado em ug/ml.foi convertido através da
densidade do MRC de HPA a 20°C d = (0,8668562 Í0,0000011) g/cm'.
Esta incerteza foi incorporada na incerteza expandida em pg/mL.
Todas as informações' referentes ao transporte e segurança estão
contidas na FISPQ (Ficha de Informação deSegurança de Produtos
Químicos), disponíveis no endereço eletrônico
(www.inmetro.gov.br).
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Certificado de Material de ReferênciaINMETRO
DIMCI2715/2014Número do Certificado
Este certificado cancela e substitui o certificado DIMCI
0142/2013, emitido em 31 de janeiro de 20l3.
Referências
[1] ABNT ISO GUIA 31 :2004, Materiais de Referência - Conteúdo
de certificados e rótulos.[2] ABNT ISO GUIA 34:2012, Requisitos
gerais para a competência de produtores de material de
referência.[3] ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005, Requisitos gerais para
competência de laboratórios de ensaio ecalibração. .[4] Guia para a
Expressão da Incerteza de Medição, Terceira Edição Brasileira,
Edição Revisada,Inmetro/ABNT,2003.[5] ABNT ISO Guia 35:2012,
Materiais de referência - Princípios gerais e estatísticos para
certificação.[6] David L. Duewer, Reenie M. Parris, Edward White V,
Willie E. May; An Approach to the MetrologicalIySound Traceable
Assessment of the Chemical Purity of Organic Reference Materiais,
NIST Special Publication1012,2004.
ENTE COMA
CHANCELA
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