Identifikasi Obat

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

IDENTIFIKASI OBAT

Oleh :

KELOMPOK C/GOLONGAN 2

Arini Rufaida (G1F010028)

Nevia Putri (G1F010029)

Rizki Puspitasari (G1F010031)

Wimala Permatasari (G1F010032)

Dedy Iskandar (G1F010034)

Asisten :

Ivo Putri

Ahmad Fiki Firdaus

KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN

JURUSAN FARMASI

PURWOKERTO

2011

PERCOBAAN 1

IDENTIFIKASI OBAT

I. Tujuan

Mampu mengidentifikasi, pemurnian dan pemisahaan suatu senyawa obat dalam

sampel menggunakan prinsip análisis kimia kuantitatif.

II. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada praktikum identifikasi obat yaitu 12 unit tabung reaksi,

rak tabung, pipet tetes 6 unit, cawan porselin 2 unit, batang pengaduk 2 unit, spatula,

erlenmeyer, beaker glass ( 50 mL, 100 mL, 250 mL ), bunsen, lampu UV, penjepit tabung

2 unit.

Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum identifikasi obat yaitu kloroform,

alkohol 96%, akuades, FeCl3, NaOH, etanol, nikotinamid, sulfanilamide, sulfaquanidin,

talk, Na benzoat, asam salisilat, hexamine, theofilin, paracetamol, bolus alba, amilum,

nipagin.

III. Hasil Pengamatan

A. Uji Organoleptik

No Nama obat Rasa Warna Kehalusan Bau

1 Nikotinamida pahit putih ++ khas

2 Sulfanilamid - putih + -

3 Sulfaquanidin pahit putih +++ -

4 Talk - putih +++ khas

5 Na Bensoat pahit putih - khas

6 AsamSalisifat manis putih ++ -

7 Hexamin manis putih + -

8 Teofilin pahit putih ++ -

9 Parasetamol pahit putih +++ -

10 Balus Alba mint putih ++ khas

11 Amilum - putih +++ -

12 Nipagin manis putih ++ -

Keterangankehalusan:

+ = halus

++ = lebih halus

+++ = sangat halus

B. Uji Kelarutan

No Nama obat Klorofom Alkohol 96% Aquades

1 Nikotinamida – √ –

2 Sulfanilamid – – –

3 Sulfaquanidin √ – –

4 Talk √ √ √

5 Na Bensoat – – √

6 AsamSalisifat √ √ –

7 Hexamin √ √ √

8 Teofilin – – –

9 Parasetamol – √ –

10 Balus Alba – √ √

11 Amilum √ √ √

12 Nipagin √ √ –

Keterangan Kelarutan:

√ = Dapat larut

− = Tidak larut

C. Fluorensi di bawah sinar ultra violet

No Nama obat Fluorensi

1 Nikotinamida Hijau ( - )

2 Sulfanilamid Putih ( - )

3 Sulfaquanidin Hijau ( - )

4 Talk Putih ( - )

5 Na Bensoat Hijau ( - )

6 AsamSalisifat Biru-hijau (+)

7 Hexamin Putih-hijau (-)

8 Theofilin Hijau-putih (-)

9 Parasetamol Hijau-biru (-)

10 Bolus Alba Hijau ( - )

11 Amilum Putih ( - )

12 Nipagin Putih ( - )

D. Analisis Pendahuluan

No Nama obat Uji kabohidrat Uji fenol/salisilat Uji anilin

1 Nikotinamida √(kuning) – bau busuk

2 Sulfanilamid – – bau busuk

3 Sulfaquanidin – – –

4 Talk – √ √

5 Na Bensoat – – –

6 Asam Salisifat – √(ungu-biru) –

7 Hexamin – – √

8 Teofilin – – bau busuk

9 Parasetamol –

√( biru )+etanol>fenol

(kuning) bau busuk

10 Balus Alba – – –

11 Amilum √ – –

12 Nipagin –

√( biru ) + etanol>fenol

(kuning) bau busuk

IV. PEMBAHASAN

Analisis kualitatif, yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat

atau campuran yang tidak diketahui. Walaupun analisis kualitatif sudah banyak

ditinggalkan, namun analisis kualitatif ini merupakan alikasi prinsip-prinsip umum dan

konsep-kosep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar (Gandjar, 2007).

Analisis kualitatif senyawa obat membahas tentang identifikasi suatu zat fokus

kajiannya adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel. Untuk memudahkan dalam

suatu identifikasi, sebaiknya senyawa obat yang diidentifikasi detentukan dahulu struktur

kimia organinya sehingga kita dapat mengetahui golongan unsur, analisis gugus, unsur-

unsur penyusun senyawa (C, N, S, P atau halogen) dari senyawa obat, kemudian

memudahkan kita unruk mengetahui sifat-sifat kimia kimia seperti kelarutan (Auterhoff

dan Kovark,1978).

Identifikasi senyawa obat yang telah terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya

meliputi bentuk, bau, rasa dan kelarutan, kemudian dilajutkan dengan pemeriksaan

pendahuluan berupa kelarutan dalam asam dan basa, analisis unsur N, S, dan halogen.

Diperiksa gugus fungsinya dan dilanjutkan dengan pemeriksaan khusus untuk golongan

senyawa tersebut (Anonim,2010).

Pada analisis identifikasi obat secara kualitatif kali ini dilakukan dengan

pengujian-pengujian, diantaranya adalah :

1. Uji Organoleptik

Pengujian ini dilakukan dengan mengidentifikasi obat dari rasa, bau dan

warna. Tekstur kehalusan dengan ujung jari dan bentuk fisik obat.

2. Uji Kelarutan

Pengujian ini dilakukan dengan mencoba melarutkan bahan obat

menggunakan bermacam-macam pelarut baik organik (menggunakan akuades)

atau pelarut anorganik (menggunakan etanol 70%).

3. Uji Fluoresensi

Sediaan serbuk dilarutkan dengan akuades kemudian dilihat di bawah

lampu UV warna yang muncul dari masing-masing larutan zat diamati dan

dicatat.

4. Analisis Pendahuluan

Percobaan pendahuluan kimia meliputi kelarutannya dalam asam dan

basa. Pada analisis unsur diperiksa kehadiran nitrogen, sulfur dan halogen.

Berikut adalah analisis pendahuluan yang dilakukan terhadap beberapa bahan

obat :

a. Nipagin : termasuk golongan aniline karena jika ditambahkan NaOH dan

etanol dan dipanaskan akan tercium bau busuk.

b. Amilum : ditambah larutan NaOH kemudian dipanaskan, maka akan terbentuk

warna kuning. Hal tersebut menunjukkan amilum termasuk golongan

karbohidrat.

c. Theofilin : termasuk golongan anilin karena jika ditambahkan NaOH dan

etanol dan dipanaskan akan tercium bau busuk.

d. Bolus alba : ditambah NaOH dan etanol kemudian dipanaskan tidak

menimbulkan bau busuk hal ini menunjukkan bahwa bolus alba tidak

termasuk golongan anilin.

e. Sulfanilamid: ditambah NaOH dan etanol kemudian dipanaskan akan

menunjukkan berbau busuk hal ini menunjukkan bahwa sulfanilamid

termasuk golongan anilin.

f. Talk : ditambah NaOH dan etanol kemudian dipanaskan akan menunjukkan

berbau busuk hal ini menunjukkan bahwa talk termasuk golongan anilin.

g. Hexamin : bila ditambah NaOH dan etanol akan tercium bau gas atau bau

formaldehid.

h. Asam salisilat : termasuk dalam golongan salisilat dan aniline karena bila

senyawa ditambahkan FeCl3 akan terjadi warna ungu biru dan jika

ditambahkan NaOH dan etanol akan tercium bau busuk.

i. Parasetamol : zat ini termasuk dalam golongan aniline yang diidentifikasi

dengan cara, zat ditambah NaOH dan ethanol kemudian dipanaskan untuk

mempercepat reaksi karena dapat menurunkan energi aktivasi sehingga akan

tercium bau busuk menandakan adanya turunan amina aromatis. Termasuk

golongan fenol juga karena jika ditambahkan FeCl3 berubah warna ungu-biru

(Anonim, 1995).

j. Nikotinamida : bila ditambah NaOH dan etanol kemudian dipanaskan akan

tercium bau busuk. Namun, prosedur identifikasi yang seharusnya dilakukan

untuk bahan ini adalah dengan didihkan sebanyak 100 mg dengan 1 ml

natrium hidroksida 2 N maka akan tercium bau amoniak (Khopkar, 1990).

k. Sulfaguanidin : Untuk mengidentifikasi bahan senyawa ini adalah dengan cara

ditambah NaOH encer kemudian dinetralkan dengan asam, disini

menggunakan HCl encer, dan ditambah larutan CuSO4 dan kocok, amati

warna yang terjadi. Apabila zat ini ditambah NaOH tidak larut lalu didihkan

maka akan tercium bau amoniak.

l. Natrium benzoate : tidak termasuk golongan fenol maupun salisilat, karena

bila ditambah akuades kemudian dapanaskan dan setelah dingin ditambah

FeCl3 menghasilkan endapan kuning kecoklatan.

5. Reaksi Khusus

a. Nipagin : diidentifikasi dengan cara ditambah akuades kemudian dipanaskan

setelah itu dibiarkan sampai dingin lalu FeCl3 maka akan memberikan hasil

berupa warna ungu dan lama-kelamaan akan berubah menjadi warna coklat.

b. Amylum : diidentifikasi dengan menambahkan larutan yodium maka akan

terbentuk warna ungu.

c. Asam salisilat : ditambahkan 1-2 tetes besi (III) klorida dan dipanaskan akan

berubah warna menjadi warna violet.

d. Parasetamol : sejumlah zat dilarutkan dalam akuadest dan ditambah 1 tetes

larutan FeCl3, akan berubah warna biru violet.

e. Sulfaguanidin : zat ditambah larutan NaOH kemudian dinetralkan dengan HCl,

ditambah larutan CuSO4 dan dikocok agar homogen, kemudian akan terbentuk

endapan putih dan larut biru. Hal ini menunjukkan sulfaguanidin termasuk

golongan sulfa.

Monografi Obat

a. Nipagin

Nipagin memiliki rumus kimia berupa C8H8O3 dengan berat molekul sebesar 152,2

gr/mol. Pemeriannya serbuk hablur halus, putih, hampir tidak berbau, tidak mempunyai

rasa, kemudian agak membakar diikuti rasa tebal. Larut dalam 500 bagian air, dalam 20

bagian air mendidih, dalam 3,5 bagian etanol 95% dan dalam 3 bagian aseton, mudah

larut dalam eter dan dalam larutan alkali hidroksida, larut dalam 60 bagian gliserol panas

dan 40 bagian minyak lemak nabati panas, jika didinginkan larutan tetap jernih.titik

leburnya antara 125o- 128o C.

b. Amilum

Pemeriksaan organoleptik amilum berupa bubuk putih, tidak berasa dan tidak berbau.

Kelarutan amilum yaitu praktis tidak larut dalam air dingin dan etanol. Pada amilum ada

dua macam ikatan glikosidik karena amilum mempunyai dua komponen., yaitu -

amilosa dan amilopektin. Monomer- monomer glukosa pada -amilosa dihubungkan

oleh ikatan 1,4 - glikosidik, sedangkan pada amilopektin, yang merupakan rantai

cabang amilim, ikatannya adalah 1,6 -glikosidik.

c. Theofilin

Theofilin memiliki rumus molekul C7H8N4O2 dan berat molekul 198,18 gr/mol.

Mengandung satu molekul air hidrat atau anhidrat serta tidak kurang dari 97,0% dan tidak

lebih dari 102,0% C7H8N4O2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa pahit, stabil di udara. Theofilin

sukar larut dalam air, tetapi lebih mudah larut dalam air panas, mudah larut dalam larutan

alkil hidroksida dan dalam ammonium hidroksida, agak sukar larut dalam etanol, dalam

kloroform dan dalam eter. Titik leburnya antara 270-274oC. Sebaiknya disimpan dalam

wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya untuk spasmolitikum bronkial.

d. BolusAlba

Bolus alba atau kaolin ringan adalah alauminium silikat hidrat alam, bebas dari

sebagian besar cemaran dengan cara elutriasi dan dikeringkan, mengandung zat

pendispersi yang sesuai. Pemeriannya serbuk, putih, ringan, tidak mengandung butiran

kasar, tidak atau hampir tidak berbau. Praktis tidak larut dalam air dan dalam asam

mineral. Sebaikny disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya sebagai bahan

tambahan (penyerap).

e. Sulfanilamid

Sulfanilamide mempunyai berat molekul 172,21 gr/mol dan mengandung tidak

kurang dari 99,0% C6H8N2O2S, dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya

hablur, serbuk hablur atau butiran, putih, tidak

berbau, rasa agak pahit kemudian manis. Larut

dalam 200 bagian air, sangat mudah larut dalam

air mendidih, agak sukar larut dalam etanol 95%, sangat sukar larut dalam kloroform,

dalam eter dan dalam benzene, mudah larut dalam aseton, larut dalam gliserol, dalam

asam klorida dan dalam alkali hidroksida. Titik leburnya antara 164,5o- 167o C.

Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik dan terlindung cahaya. Khasiatnya

sebagai antibakteri.

f. Talk

Talk adalah magnesium silikat hidrat alam, kadang-kadang mengandung sedikit

aluminum silikat. Pemeriannya serbuk hablur sangat halus, putih atau putih kelabu.

Berkilat, mudah melekat pada kulit dan bebas butiran. Tidak larut dalam hampir semua

pelarut. Sebaknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya sebagai zat

tambahan.

g. Hexamin

Hexamin mempunyai berat molekul 140,19 gr/mol dan

mengandung tidak kurang dari 99,0% C6H12N4 dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan di atas fosforpentoksida

selama 4 jam. Pemeriannya hablur, mengkilap, tidak berwarna atau serbuk hablur putih,

tidak berbau, tidak membakar dan manis kemudian agak pahit. Jika dipanaskan pada suhu

lebih kurang 260o C menyublim. Larut dalam 1,5 bagian air, dalam 12,5 ml etanol 95%

dan dalam lebih kurang 10 bagian kloroform. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup

baik. Khasiatnya untuk antiseptik saluran kemih.

h. Asam Salisilat

Asam salisilat mempunyai berat molekul 138,12 gr/mol dan mengandung tidak

kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0% C7H6O3, dihitung terhadap zat yang telah

dikeringkan. Pemeriannya hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk

hablur halus, putih, rasa agak manis, tajam, dan stabil di udara. Bentuk sintesis warna

putih, tidak berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau

merah jambu dan berbau lemah mirip etanol. Kelarutannya sukar larut dalam air dan

dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan eter, larut dalam air mendidih, agak sukar

larut dalam kloroform. Berat molekulnya 138,1 gram/mol dan memiliki titik lebur antara

158-161ºC. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk

keratolitikum dan anti fungi.

i. Parasetamol

Parasetamol mempunyai berat molekul

151,16 gr/mol dan mengandung tidak

kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari

101,0% C8H9NO2, dihitung terhadap

zat anhidrat. Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit.

Kelarutannya larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N, mudah larut

dalam etanol. Titik leburnya antara 168o-172o C. Sebaiknya disimpan di dalam wadah

tertutup rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya untuk antipeuretik dan analgetik.

j. Natrium Benzoat

Na-benzoat mempunyai berat molekul 144,11 gr/mol dan

mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari

100,5% C7H5NaO2, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemeriannya berbentuk granul atau

serbuk hablur, putih, tidak berbau atau praktis tidak berbau, dan stabil di udara.

Kelarutnya mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol, dan lebih mudah larut

dalam etanol 90%. Sebaiknya na-benzoat disimpan dalam wadah tertutup baik.

Khasiatnya untuk zat pengawet.

k. Nikotinamid

Nikotinamida mempunyai berat molekul 122,13 gr/mol dan mengandung tidak

kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% C6H6N2O, dihitung terhadap zat yang

telah dikeringkan. Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak berbau atau hampir tidak

berbau, rasa pahit. Mudah larut dalam air dan dalam etanol 95%, larut dalam gliserol.

Titik leburnya antara 128o-131o C. sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup rapat.

Khasiatnya untuk antipelagra.

l. Sulfaguanidin

Sulfaguanidin memiliki berat molekul 232,26 gr/mol dan

mengandung tidak kurang dari 99,0% C7H10N4O2S, dihitung terhadap zat yang telah

dikeringkan. Pemeriannya hablur atau serbuk, putih, tidak berba atau hampir tidak

berbau, oleh pengaruh cahaya lambat laun warna berubah menjadi gelap. Mudah larut

dalam air mendidih dan dalam asam mineral encer, sukar larut dalam etanol 95% dan

dalam aseton, sangat sukar larut dalam air, praktis tidak larut dalam larutan alkali

hidroksida. Suhu leburnya antara 190-192,5oC dengan berat molekul 232,2 gr/mol

(Farmakope Indonesia Edisi III, 1979).

Obat K setelah dilakukan berbagai uji menunjukkan bahwa obat terdiri dari amilum

dan sulfanilamide. Hal ini diidentifikasi dari uji organoleptik yang menghasilkan hasil

putih, tidak berbau, dan rasa khas yang tidak pahit. Kelarutan hanya positif pada alkohol,

sedangkan dalam aquades dan kloroform obat K tidak larut. Di bawah sinar ultraviolet

tidak berfluoresensi. Dikarenakan hasil uji obat K mendekati sulfanilamide dan amilum,

maka dilakukan uji khusus yaitu uji reaksi sulfanilamide dan uji amilum. Pada reaksi

sulfanilamide menghasilkan warna biru setelah ditetesi NaOH dan CuSO4. Dan pada uji

amilum, setelah ditetesi larutan iodium, menghasilkan warna ungu.

Kendala- kendala dalam praktikum :

1. Kurangnya alat yang disediakan, seperti tabung reaksi. jadi memakan waktu yang

lebih lama pada praktikum kali ini.

2. Tidak tersedianya semua bahan yang dibutuhkan, sehingga tidak semua uji kita

lakukan karena keterbatasan bahan tersebut.

3. Kurangnya ketelitian praktikan dalam melakukan setiap uji sehingga didapatkan

hasil yang tidak sesuai dengan literatur.

KESIMPULAN

1. Identifikasi obat berguna untuk mengetahui atau mengidentifikasi senyawa obat apa yang

terdapat dalam sampel dengan menggunakan analisis kimia kualitatif.

2. Dalam mengidentifikasi obat pada praktikum kali ini melewati beberapa tahap yaitu uji

organoleptis, kelarutan, fluorosensi di bawah lampu UV, reaksi pendahuluan, dan reaksi

khusus.

3. Pada uji fluorosensi di bawah lampu UV, hanya asam salisilat yang terlihat ada sinar.

4. Sampel obat dengan simbol K termasuk golongan obat sulfanilamid dan amilum.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia :

Jakarta.

Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia :

Jakarta.

Anonim. 2010. Konsep Dasar Analisis Kualitatif. http://www. dokter kimia. com. Diakses

tanggal 9 Oktober 2010.

Autherhoff, H. dan Kovark. 1987. Identifikasi Obat Terbitan ke-empat. ITB : Bandung.

Gandjar, Ibnu Gholib dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis.Pustaka

Pelajar:Yogyakarta.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press:Jakarta.