Guía Laboratorio Técnicas basicas

1

Tabla de Contenido

Introduccin

Acuerdo para el trabajo en el laboratorio

Prctica 1. Introduccin al trabajo de laboratorio

BLOQUE 1. LA MEDICIN EN EL TRABAJO CIENTFICO

Prctica 2. Medidas y observaciones en ciencias

Prctica 3. Evaporacin de una solucin salina

Prctica 4. Separacin de los componentes de las mezclas: Destilacin simple

BLOQUE 2. TRABAJO CON SOLUCIONES ACUOSAS

Prctica 5. Disoluciones y diluciones

Prctica 6. Aspectos adicionales en el estudio de las disoluciones: cuantificacin

colorimtrica de la concentracin y conductividad elctrica

BLOQUE 3. PRCTICAS INTEGRADAS

Prctica 7. Titulaciones cido base y medida del pH.

Prctica 8. Estudio potenciomtrico de una solucin comercial de bebida cola

Prctica 9. Titulaciones redox

Prctica 10. Medidas calorimtricas

Prctica 11. Generacin y recoleccin de gases

ANEXO 1. Introduccin al manejo de datos experimentales

ANEXO 2. Tabla de la distribucin t de Student

ANEXO 3. Densidad de soluciones etanol-agua

2

3

8

23

34

43

60

70

80

91

96

102

112

122

127

128

2

Introduccin

A pesar de que muchos de nuestros estudiantes no pertenecen a carreras cientficas hemos

diseado este laboratorio para que todos los que lo cursen vean las ciencias de una manera

diferente, a travs de uno de sus rasgos ms caractersticos, el trabajo experimental.

El laboratorio a diferencia de lo que muchos piensan no es un lugar para corroborar la teora es

un espacio para la creatividad, para la discusin, la interpretacin y el surgimiento de muchas

preguntas antes que de respuestas, de eso se trata justamente la ciencia.

En este curso, el primero para el trabajo experimental que muchos de ustedes cursarn en todo

su ciclo formativo, busca iniciarlos en los aspectos tcnicos bsicos para asumir con suficiencia

su futuro paso por los laboratorios no slo de qumica, sino tambin de biologa, geologa,

ingeniera y fsica.

Nuestra idea es que al terminar el curso ustedes se den cuenta que el trabajo cientfico no

puede ser ms diferente que el de esa imagen que los medios de comunicacin nos han

vendido: en el laboratorio de ciencias no hay espacio para la irresponsabilidad, la

improvisacin, las explosiones o los experimentos que pueden terminar, por error, dando vida

a un Frankenstein. El laboratorio es un lugar para la planeacin, la ejecucin, el razonamiento y

el comportamiento cuidadosos que son claves para la vida profesional que ahora mismo

ustedes comienzan.

Esta gua es el resultado de un proceso de discusin y reflexin continua por parte de los

profesores a cargo de este curso, es el producto de nuestros cuestionamientos acerca de las

cosas que quisiramos aprender junto a ustedes, conscientes de la amplia heterogeneidad que

hay en las personas que son los jvenes colombianos que semestre tras semestre llegan a

nuestra universidad y se convierten en nuestros estudiantes.

As, sin ms prembulos manos a la obra!!

3

Acuerdo para el trabajo en el laboratorio

Gloria Ivonne Cubillos Julien Wist

El presente acuerdo es de estricto cumplimiento durante el desarrollo de cada una de las

prcticas de esta asignatura.

SEGURIDAD

1. Ubique y tenga presente la localizacin del extintor de incendios, de la ducha para lavar ojos,

de la ducha para el cuerpo y de la salida del laboratorio. Los equipos para emergencias deben

usarse slo si se requieren. Los estudiantes que los accionen sin necesidad, sern sancionados

y tendrn que abandonar el laboratorio.

2. No est permitido hablar en voz alta, escuchar msica, usar audfonos, fumar, comer,

masticar o beber durante su permanencia en el laboratorio.

3. Se debe usar ropa apropiada para el trabajo de laboratorio, no use su mejor vestido en el da

que tenga prctica. No est permitido el uso de gorras, sombreros, cachuchas, bufandas,

ruanas, chales o cualquier prenda que cuelgue.

4. Es obligatorio el uso de una blusa blanca de proteccin, de manga larga, preferiblemente de

algodn o gabardina tempo, que cubra inclusive las rodillas; la blusa debe estar siempre bien

cerrada, limpia y en buen estado de presentacin.

5. Durante su estada en el laboratorio debe llevar siempre puestas las gafas de proteccin. El

manejo de sustancias nocivas al tacto requerir el uso de guantes de nitrilo.

6. Si usa el cabello largo debe recogerlo.

7. Los zapatos deben ser cerrados sin tacn alto, lo ms cmodos que sea posible y con suela

antideslizante. Esta prohibido el uso de sandalias.

8. Est prohibido jugar o perturbar de alguna manera el orden en el laboratorio.

9. Nunca se debe succionar con la boca. Es obligatorio el uso de pipeteador o de una jeringa de

50 mL.

10. Reporte cualquier accidente, por pequeo que sea, a los profesores encargados.

11. Las estudiantes que estn en estado de embarazo deben informarlo a los profesores,

quienes indicarn las precauciones adicionales que se deben tomar.

12. Nunca trabaje en el laboratorio sin supervisin.

13. Nunca realice experimentos no autorizados.

14. Si le es necesario retirarse del laboratorio, comunquelo a los profesores.

4

El no cumplimiento de estas condiciones por parte de un estudiante, obligar al profesor a

solicitarle que se retire del laboratorio, obteniendo cero como calificacin en las pruebas

realizadas y en el informe de laboratorio.

COMPORTAMIENTO

1. Las prcticas estn diseadas para ser desarrolladas durante la sesin de laboratorio, no se

cuenta con tiempo extra. 15 minutos antes de terminar la seccin, se debe entregar el material

en perfecto estado de limpieza al auxiliar de laboratorio. Utilice agua y jabn para lavarlo; los

compaeros de la siguiente prctica lo necesitan libre de residuos.

2. No traiga al laboratorio exceso de elementos personales, joyas u objetos de valor.

3. Coloque sus objetos personales en las gavetas ubicadas debajo de su mesn de trabajo, no

deje su maleta o ropa en el piso o sobre el mesn de trabajo.

4. Es indispensable que usted lave muy bien sus manos, con agua y jabn al finalizar la prctica.

Para ello ud. debe traer los elementos necesarios a cada prctica de laboratorio, (jabn de

tocador pequeo y toalla para manos pequea).

5. No se debe silbar, gritar, cantar, tararear, hablar en voz muy alta, esto perturba el trabajo de

los dems.

6. El lugar de trabajo debe mantenerse siempre limpio y seco; para ello debe traer una toalla

para limpiar el mesn (diferente a la que emplea para secar sus manos). Si rompe algn

material recoja cuidadosamente los pedazos, dispngalos en la caneca destinada a MATERIAL

ROTO, pida colaboracin al ayudante de laboratorio. Acuda al profesor para que lo asesore en

la limpieza de cualquier derrame de sustancias qumicas, ruptura de termmetros o material de

vidrio especial.

7. Coloque todos los equipos en el lugar apropiado al finalizar su prctica.

8. Use de manera correcta y mantenga limpio el equipo de laboratorio (balanzas, centrfugas,

termostatos, estufas, planchas de agitacin magntica, barmetros, etc). Reporte al profesor,

cualquier mal funcionamiento.

9. No se lleve las botellas de reactivos a su puesto de trabajo; si lo requiere, tome una pequea

cantidad en un vaso, no devuelva lo que le sobre a la botella.

10. Los desechos qumicos deben disponerse en los recipientes destinados para este fin.

11. Su lugar de trabajo y el piso del laboratorio deben quedar en perfectas condiciones de

limpieza, por favor recoja los papeles usados.

12.No est permitido el uso de libros durante su permanencia en el laboratorio, estos deben

permanecer guardados y protegidos de posibles accidentes. Libros y objetos costosos

preferiblemente no los lleve al laboratorio.

5

MATERIAL DE LABORATORIO

1. A cada pareja se le asignar un lugar en las mesas de laboratorio y deben conservarlo

durante todo el semestre.

2. El auxiliar de laboratorio le prestar el material necesario para realizar la prctica una vez se

presente el carn de los dos integrantes del grupo. Cada grupo de estudiantes es responsable

del material que se le asigna da a da.

3. Para que le sea entregado el material, cada grupo debe elaborar una lista de los

implementos requeridos y presentarla al auxiliar del laboratorio. Debe incluir nombre y cdigo

de los dos estudiantes.

4. Revise el material que se le asigna. Cualquier reclamo sobre el estado del mismo se aceptar

slo durante los cinco (5) primeros minutos.

5. El material debe ser devuelto perfectamente limpio. Para los tubos de ensayo ud. debe llevar

un churrusco apropiado.

6. Los materiales rotos o daados deben ser repuestos por el estudiante responsable con

anterioridad a la siguiente prctica de laboratorio. No se aceptan pagos con dinero en efectivo.

Es obligatorio presentar la factura de compra con NIT. La calidad del material debe ser igual o

mejor a la del material que se rompi o da. Verifique que el ayudante de laboratorio borre su

deuda al ser cancelada. Los responsables de la deuda son los dos integrantes del grupo de

laboratorio.

7. No se permite la acumulacin de deudas de material. Si llega al final del semestre con una

deuda, ello le implica obtener un paz y salvo en la Direccin del Departamento y cumplir con un

trmite tedioso y demorado para poder matricularse el siguiente semestre.

IMPLEMENTOS DE TRABAJO DEL ESTUDIANTE EN EL LABORATORIO

1. Gua de laboratorio, el docente le indicar dnde adquirirla.

2. Es recomendable que cada estudiante tenga su propia calculadora y regla.

3. Cada estudiante debe tener un cuaderno destinado exclusivamente al laboratorio en el que

consignar con tinta todos los datos y observaciones de la prctica (los resultados no se

consignan en hojas, se registran en el cuaderno del laboratorio). Debe usarse un cuaderno

cosido, plastificado, cuadriculado y de 100 hojas. Se deben numerar las pginas. Quien no

traiga el cuaderno a la prctica con el preinforme correspondiente, no podr realizarla y tendr

las cuatro fallas del da (con ocho fallas se pierde la asignatura). Los datos del laboratorio no

deben modificarse usando borrador, corrector o haciendo tachones; las modificaciones deben

sealarse dibujando una lnea recta a travs de los datos, registrando la informacin corregida.

DEBE HACER FIRMAR EL PREINFORME Y LOS RESULTADOS POR EL PROFESOR antes de

6

retirarse del laboratorio.

4. No est permitido el uso de fsforos en el laboratorio, cada estudiante debe tener un

encendedor como parte de sus materiales para trabajar.

5. Se requiere una toalla o trozo de tela y toallas de papel por cada grupo de laboratorio.

REALIZACIN DE LA PRCTICA

1. Preparacin de la prctica: Los estudiantes deben hacer la lectura y consulta recomendadas

en la gua de laboratorio. La consulta de las tareas de aprendizaje y las fichas de seguridad de

los reactivos debe ser consignada en el cuaderno de laboratorio. El preinforme se revisa como

requisito para ingresar al laboratorio y eventualmente podr realizarse una prueba corta del

da.

2. La sesin de laboratorio inicia a la hora en punto. La prueba corta se dicta cinco minutos

despus de comenzar; el tiempo mximo para desarrollar la prueba es cinco (5) minutos. Quien

llegue despus de iniciada la prueba debe esperar en la entrada hasta que sta finalice. No se

repetir la prueba a quien llegue tarde y su nota en la misma es cero. El estudiante que llegu

30 minutos despus de iniciada la sesin de laboratorio no podr realizar la prctica,

obteniendo cero en el preinforme e informe que se presente de esta sesin. Recuerde que con

dos prcticas de laboratorio no realizadas se pierde la asignatura, por ser una asignatura

prctica.

3. Comentarios pre-laboratorio: Al iniciar la sesin de laboratorio. Algunas veces, se realizar

una revisin y aclaracin de los procedimientos y detalles de la prctica. La duracin de la

charla ser de aproximadamente 30 minutos. Quien no atienda esta explicacin preliminar, no

podr trabajar en el laboratorio.

4. Experimentacin: Se llevarn a cabo los experimentos siguiendo las instrucciones de la gua.

Sern consignados todos los datos y observaciones en el cuaderno de laboratorio y en el

formato de reporte de datos.

5 Informes de laboratorio: Los informes de laboratorio deben presentarse a la semana

siguiente de la realizacin de la prctica en el cuaderno de laboratorio o en hojas aparte, segn

las instrucciones del momento; deben estar completos, cosidos y perfectamente legibles; el

profesor calificar el informe y lo entregar en la siguiente semana. La demora en la entrega,

por parte del estudiante, se penalizar de la siguiente manera: despus del laboratorio, el

mismo da nota/4,0; entrega el da siguiente nota/3,0, dos das despus de la prctica nota/2,0

y as sucesivamente. Este informe debe escribirse en tinta. En la primera pgina debe estar

marcado con el nombre completo del propietario del cuaderno e indicar el del compaero.

6. El esquema general del informe es el siguiente:

Ttulo, fecha, nombre y cdigo de los experimentadores

7

Objetivos de la prctica

Ficha tcnica de cada uno de los reactivos que se utilizarn durante la prctica, en la que

se debe incluir condiciones de seguridad de manejo del reactivo, toxicidad, antdotos y

disposicin de los residuos.

Metodologa (los procedimientos deben ser presentados en forma de diagrama de

flujo)

Datos y observaciones (tablas de datos, claras y bien tituladas). Se registran durante el

desarrollo de la prctica de laboratorio.

Clculos: si se debe repetir el mismo clculo con diferentes datos, solo se registra una

muestra de clculos.

Resultados se registran en tablas y grficas, en tinta y con ttulo, numeradas

consecutivamente.

Anlisis de datos y resultados

Conclusiones

Bibliografa consultada (completa).

NOTA: En algunas ocasiones puede obviarse la entrega del informe y a cambio se presentar

una prueba de laboratorio en la que el estudiante demostrar su capacidad para la elaboracin

de tablas y de grficos, su entrenamiento para hacer los clculos, el anlisis de resultados y su

poder para concluir. En otros casos se puede pedir el informe como artculo de revista

cientfica, por ejemplo, o de la manera como lo indique cada profesor.

HE LEIDO, COMPRENDO Y CONOZCO EL ACUERDO PARA EL TRABAJO EN EL

LABORATORIO DE LA MATERIA TCNICAS BASICAS EN QUMICA 1000025. HE

PARTICIPADO EN LAS DISCUSIONES Y ACLARACIONES QUE SE HAN HECHO

SOBRE EL MISMO Y ESTOY DISPUESTO(A) A CUMPLIRLAS. SE FIRMA EN

BOGOT A LOS_______ DEL MES ________ AO________

__________________ _______________________ ________________________

IDENTIFICACION NOMBRE FIRMA

8

Introduccin al trabajo en el laboratorio

Liliam Alexandra Palomeque

1. INTRODUCCIN1

El laboratorio de qumica es un espacio para la experimentacin, la creatividad y la

investigacin, que puede convertirse en un lugar peligroso en la medida que las personas que

trabajan en l desconozcan ciertas normas bsicas referentes al manejo de las sustancias,

implementos de seguridad, los materiales y las tcnicas que all se utilizan.

Esta primera prctica muestra la necesidad de tener conocimientos previos acerca de las

actividades a desarrollar y que el trabajo de laboratorio se lleva a cabo de acuerdo con

lineamientos de seguridad, prevencin, sentido comn y actitud responsable.

2. OBJETIVOS1

Identificar los lineamientos de seguridad, precauciones y actitudes a tener en cuenta en el

laboratorio.

Identificar y conocer los implementos de seguridad disponibles en el laboratorio y el

espacio fsico a ocupar.

Reconocer la importancia de la identificacin de las propiedades de las sustancias qumicas

a partir de los smbolos de seguridad, de los cdigos R y S y la informacin contenida en las

etiquetas de los reactivos, para su adecuada interpretacin y manejo.

Comprender la importancia de conocer las fichas de las sustancias qumicas antes de

realizar una prctica de laboratorio.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta prctica, el estudiante debe:

1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la informacin referente a:

Clave de riesgo (Cdigo R), cdigo de seguridad (Cdigo S) y nmero CAS.

Definicin y aplicabilidad del manual conocido como Buenas Prcticas de Laboratorio.

Definicin y aplicabilidad de la Matriz de Compatibilidades Qumicas

9

2. Leer con atencin la informacin sobre Clasificacin de las Sustancias de Acuerdo con su

Comportamiento (explosiva, comburente, inflamable, txica, radioactiva, nociva e

irritante, cancergena, teratognica, mutagnica, y corrosiva).

3. Alistar en el cuaderno las tablas para recoleccin de datos primarios, (no debe recolectar

informacin en las hojas de la gua de laboratorio, a menos de que as se indique).

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

Gua de laboratorio.

Cuaderno exclusivo para el laboratorio, para consignar en tinta todo lo relacionado con

la asignatura. En lo posible, debe usarse un cuaderno grapado, plastificado y grande.

Debe incluir la paginacin.

Blusa blanca de laboratorio que cubra hasta las rodillas, manga larga, de material poco

inflamable (alto porcentaje de algodn).

Gafas de seguridad de alta transparencia. Se debe tener en cuenta que sern usadas

durante varias horas seguidas, por lo que deben ser cmodas.

Guantes de nitrilo ajustables.

Se recomienda que cada estudiante tenga calculadora, regla, tijeras, toallas de papel.

Carpeta con gancho legajador.

5. MATERIALES QUE SUMINISTR EL LABORATORIO

Manuales de seguridad

Recipientes con reactivos

Brjula

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

La preparacin de la ficha de seguridad de cada uno los reactivos a emplear, permite conocer

los riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta con las sustancias qumicas 1.

Al plantear y disear una prctica de laboratorio, es indispensable tener en cuenta todos los

aspectos relacionados con precauciones, proteccin y seguridad. Adems es necesario

contemplar la disposicin final de los desechos generados.

Las sustancias qumicas estn clasificadas de acuerdo con su naturaleza y peligrosidad.

Algunas sustancias pueden pertenecer a ms de un grupo. Las precauciones consideradas para

10

su manejo estn de acuerdo con la categora en la que se encuentran. Por ejemplo, las

sustancias inflamables se deben almacenar lejos de posibles chispas o de cualquier material

corrosivo 2.

6.1 CLASIFICACIN DE SUSTANCIAS QUMICAS SEGN SU PELIGROSIDAD 2,3

Existen diferentes clasificaciones con ligeras variaciones en los pictogramas y en las

subdivisiones en las categoras. A continuacin se presentan algunas de las ms empleadas:

CLASIFICACIN SEGN LA ORGANIZACIN DE LAS NACIONES UNIDAS (ONU)

Clase 1. EXPLOSIVOS

Son sustancias slidas o lquidas, o mezclas de ellas, que por s mismas

son capaces de reaccionar qumicamente produciendo gases a tales

temperaturas, presiones y velocidades que pueden ocasionar daos

graves en los alrededores. Se consideran 6 subclases de acuerdo con la

forma como una sustancia puede explotar.

Subclase 1.1: corresponde a sustancias o artculos que ofrecen peligro de explosin en masa.

Es decir, que afecta toda la carga en forma instantnea.

Subclase 1.2: Sustancias o artculos que ofrecen peligro de proyeccin ms no explosin en

masa.

Subclase 1.3: sustancias o artculos que ofrecen peligro de fuego y en menor grado proyeccin

de partculas, o ambos, mas no peligro de explosin en masa.

Subclase 1.4: Sustancias o artculos que no representan peligro significativo. Pueden entrar en

ignicin eventualmente.

Subclase 1.5: Sustancias o artculos muy insensibles que ofrecen en condiciones especiales,

peligro de explosin en masa.

Subclase 1.6: Sustancias o artculos extremadamente insensibles que no tienen peligro de

explosin en masa.

11

Ejemplos de sustancias o artculos explosivos son: La Dinamita, el TNT, Plvora negra,

Nitroglicerina, Nitrato de pentaeritritol.

Clase 2. GASES

Clase 2. GASES. Son sustancias que se encuentran totalmente en estado gaseoso a 20C y una

presin estndar de 101.3 Kpa. Existen gases:

COMPRIMIDOS, que se encuentran totalmente en estado gaseoso al ser empacados o

envasados para el transporte, a 20C. Ej. Aire comprimido

LICUADOS, que se encuentran parcialmente en estado lquido al ser empacados o envasados

para el transporte a 20C. Ej. GLP

CRIOGNICOS, que se encuentran parcialmente en estado lquido al ser empacados o

envasados para el transporte a muy bajas temperaturas. Ej. Nitrgeno criognico

EN SOLUCIN, que se encuentran totalmente disueltos en un lquido al

ser empacados o envasados para el transporte. Ej. Acetileno (en acetona)

Con respecto al tipo de riesgo que ofrecen, los gases se clasifican en dos

subdivisiones:

Subclase 2.1: Gases Inflamables, pueden incendiarse fcilmente en el aire

cuando se mezclan en proporciones inferiores o iguales al 13% en volumen.

Ej. Gas Propano, Aerosoles.

Subclase 2.2: Gases No-inflamables, no txicos; Pueden ser asfixiantes

simples u oxidantes. Ej. Nitrgeno.

Subclase 2.3: Gases Txicos; ocasionan peligros para la salud, son txicos o corrosivos. Ej.

Cloro.

12

Clase 3. LQUIDOS INFLAMABLES

Clase 3. Lquidos Inflamables. Son lquidos o mezclas de ellos, que

pueden contener slidos en suspensin o solucin, y que liberan vapores

inflamables por debajo de 35C (punto de inflamacin). Por lo general

son sustancias que se transportan a temperaturas superiores a su punto

de inflamacin, o que siendo explosivas se estabilizan diluyndolas o

suspendindolas en agua o en otro lquido. Ej. Gasolina, benceno y

nitroglicerina en alcohol.

Clase 4. SLIDOS CON PELIGRO DE INCENDIO

Clase 4. Slidos con peligro de incendio. Constituyen cuatro subdivisiones:

Subclase 4.1: Slidos Inflamables. Son aquellos que bajo condiciones de

transporte son combustibles o pueden contribuir al fuego por friccin. Ej.

Fsforo.

Subclase 4.2: Slidos espontneamente combustibles. Son aquellos que

se calientan espontneamente al contacto con el aire bajo condiciones

normales. Ej. Hidrosulfito de sodio.

Subclase 4.3: Slidos que emiten gases inflamables al contacto con el

agua. Son aquellos que reaccionan violentamente con el agua o que

emiten gases que se pueden inflamar en cantidades peligrosas cuando

entran en contacto con ella. Ej. Metales alcalinos como sodio, potasio.

13

Clase 5- OXIDANTES Y PERXIDOS ORGNICOS.

Subclase 5.1: Sustancias oxidantes. Generalmente contienen oxgeno y

causan la combustin o contribuyen a ella. Ej. Agua oxigenada (perxido de

hidrgeno); Nitrato de potasio.

Subclase 5.2: Perxidos orgnicos. Sustancias de naturaleza orgnica

que contienen estructuras bivalentes -O-O-, que generalmente son

inestables y pueden favorecer una descomposicin explosiva, quemarse

rpidamente, ser sensibles al impacto o la friccin o ser altamente

reactivas con otras sustancias. Ej. Perxido de benzolo, Metiletilcetona

perxido.

Clase 6. SUSTANCIAS TXICAS E INFECCIOSAS

El trmino txico puede relacionarse con "venenoso" y la clasificacin para estas sustancias

est dada de acuerdo con la DL50 oral, inhalatoria y drmica. Existen dos subdivisiones:

Subclase 6.1: Sustancias Txicas. Son lquidos o slidos que pueden

ocasionar daos graves a la salud o la muerte al ser ingeridos, in halados o

entrar en contacto con la piel. Ej. Cianuros, Sales de metales pesados.

Subclase 6.2: Materiales infecciosos. Son aquellos microorganismos

que se reconocen como patgenos (bacterias, hongos, parsitos, virus e

incluso hbridos o mutantes) que pueden ocasionar una enfermedad por

infeccin a los animales o a las personas. Ej. ntrax, VIH, E. Coli.

14

Clase 7. MATERIALES RADIOACTIVOS.

Son materiales que contienen radionclidos y su peligrosidad depende de

la cantidad de radiacin que genere as como la clase de descomposicin

atmica que sufra. La contaminacin por radioactividad empieza a ser

considerada a partir de 0.4 Bq/cm2 para emisores beta y gama, o 0.04

Bq/cm2 para emisores alfa. Ej. Uranio, Torio 232, Yodo 125, Carbono 14.

Clase 8. SUSTANCIAS CORROSIVAS

Corresponde a cualquier sustancia que por reaccin qumica, puede causar

dao severo o destruccin a toda superficie con la que entre en contacto

incluyendo la piel, los tejidos, metales, textiles, etc. Causa entonces

quemaduras graves y se aplica tanto a lqudos o slidos que tocan las

superficies como a gases y vapores que en cantidad suficiente provocan

fuertes irritaciones de las mucosas. Ej. cidos y custicos.

Clase 9. SUSTANCIAS Y ARTCULOS PELIGROSOS MISCELNEOS

Son materiales que no se encuentran incluidos en las clases anteriormente

mencionadas y por tanto pueden ser transportados en condiciones que

deben ser estudiadas de manera particular. Ej. Asbesto, fibra de vidrio,

slice. Dentro de este grupo se han incluido las sustancias que ocasionan

de manera especial, contaminacin ambiental por bioacumulacin o por

toxicidad a la vida acutica (polutantes marinos) o terrestre (contaminante

ambiental). Ej. 1,2-Dibromoetano.

CLASIFICACIN DE SUSTANCIAS QUMICAS SEGN LA DIRECTIVA EUROPEA3

Este sistema de identificacin de peligros se utiliza principalmente en el almacenamiento de

productos qumicos dentro de laboratorios o bodegas para el etiquetado de frascos o

contenedores; algunas empresas multinacionales de origen Europeo, lo deben usar de manera

obligatoria tambin durante el transporte, pero no constituye un requerimiento legal en

Colombia. Segn este sistema, las sustancias se clasifican en ocho (8) grupos que son

representados por sus respectivos pictogramas, todos en fondo naranja y una letra. Hay que

tener en cuenta que un producto puede pertenecer a uno o a varios grupos.

15

E

SUSTANCIAS EXPLOSIVAS: Son sustancias y preparaciones que

reaccionan exotrmicamente tambin sin oxgeno y que detonan, deflagran

rpidamente o pueden explotar al calentar, por percusin, friccin o

formacin de chispas. Ej. Dinamita, cido pcrico.

O

SUSTANCIAS COMBURENTES (OXIDANTES): Sustancias que en contacto

con materiales combustibles, sobre todo por cesin de oxgeno, aumentan

considerablemente el peligro de incendio y violencia del mismo. Los

perxidos orgnicos son combustibles y por tanto pueden arder

espontneamente. Ej. Perxido de acetilo.

F

SUSTANCIAS FACILMENTE INFLAMABLES: Lquidos con punto de

inflamacin inferior a 21C, pero no son altamente inflamables. Sustancias

slidas y preparaciones que por accin breve de una fuente de calor pueden

inflamarse fcilmente y continuar quemando o permanecer

incandescentes. Ej. Calcio, Etanol.

F+

SUSTANCIAS EXTREMADAMENTE INFLAMABLES: Lquidos con un

punto de inflamacin inferior a 0 C y un punto de ebullicin de mximo 35

C. Gases y mezclas de gases que a presin normal y temperatura usual son

inflamables en el aire. Ej. Acetona, Cloretileno, propano.

TyT+ SUSTANCIAS TOXICAS Y MUY TOXICAS: La inhalacin, la ingestin o la absorcin cutnea en pequea cantidad puede conducir a daos considerables para la salud con posibles consecuencias mortales o irreversibles. Posibles efectos cancergenos, mutagnicos y txicos para la reproduccin. Ej. Cresoles, xido de etileno, cromo.

C

SUSTANCIAS CORROSIVAS: Sustancias que por contacto producen

destruccin del tejido cutneo en todo su espesor. Ej. Acido clorhdrico,

Soda custica, hipoclorito de sodio.

16

Xn

SUSTANCIAS NOCIVAS: Son aquellas que por inhalacin, ingestin o

absorcin cutnea pueden provocar daos a la salud agudos o crnicos.

Posibles sensibilizantes por inhalacin. Ej. Eugenol, Estireno, Xileno.

Xi

SUSTANCIAS IRRITANTES: Sin ser corrosivas pueden producir inflamaciones

en la piel o las mucosas, por contacto breve, prolongado o repetido. Peligro de

sensibilizacin por contacto. Ej. Etilhexilacrilato, carbonato de sodio, cido

clorhdrico 0.1N.

N

PELIGROSO PARA EL MEDIO AMBIENTE: Sustancias que al ser liberadas al

medio acutico o no acutico, pueden producir un dao del ecosistema por

desequilibrio inmediato o posterior. Ej. Fenilhidracina, bromobenceno.

CLASIFICACIN DE PRODUCTOS QUMICOS SEGN LA NORMA NFPA 7043

La NFPA (por su sigla en ingls, National Fire Protection Association), una entidad

internacional voluntaria creada para promover la proteccin y prevencin contra el fuego, es

ampliamente conocida por sus estndares (National Fire Codes), a travs de los cuales

recomienda prcticas seguras desarrolladas por personal experto en el control de incendios.

La norma NFPA 704 es el cdigo que explica el diamante del fuego, utilizado para comunicar los

peligros de los materiales peligrosos. Es importante tener en cuenta que el uso responsable de

este diamante o rombo en la industria implica que todo el personal conozca tanto los criterios

de clasificacin como el significado de cada nmero sobre cada color. As mismo, no es

aconsejable clasificar los productos qumicos por cuenta propia sin la completa seguridad con

respecto al manejo de las variables involucradas. A continuacin se presenta un breve resumen

de los aspectos ms importantes del diamante.

17

La norma NFPA 704 pretende a travs de un rombo seccionado en cuatro partes de diferentes

colores, indicar los grados de peligrosidad de la sustancia a clasificar.El diagrama del rombo se

presenta a continuacin:

ROJO: Con este color se indican los riesgos a la inflamabilidad.

AZUL: Con este color se indican los riesgos a la salud.

AMARILLO: Con este color se indican los riesgos por reactividad (inestabilidad).

BLANCO: En esta casilla se harn las indicaciones especiales para algunos productos. Como

producto oxidante, corrosivo, reactivo con agua o radiactivo.

Dentro de cada recuadro se indicaran los niveles de peligrosidad, los cuales se identifican con

una escala numrica, as:

AMARILLO AZUL

BLANCO

ROJO

18

Los smbolos especiales que pueden incluirse en el recuadro blanco son:

OXI Agente oxidante ; COR Agente corrosivo

Reaccin violenta con el agua

Radioactividad

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo

para realizar las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso de

todos.

6.1 RECONOCIMIENTO DEL LUGAR DE TRABAJO Y DEL MATERIAL BSICO DE VIDRIO,

METAL Y PORCELANA

Dibuje un mapa del laboratorio. Ubique lo siguiente:

Vas de acceso y evacuacin

Extintores

Lavaojos

Duchas de seguridad

Cabinas de extraccin

Botiqun

En un mesn encontrar material de laboratorio, repase sus nombres de acuerdo con la

consulta realizada y con la charla prelaboratorio.

6.2 ASIGNACIN DE PICTOGRAMAS

Consulte los manuales de seguridad disponibles y de acuerdo con la informacin de cada

sustancia, clasifquela como: explosiva, comburente, inflamable, txica, radioactiva, irritante,

nociva, corrosiva y/o daina para el medio ambiente y asigne los pictogramas

correspondientes (Tabla 9.1.2)

19

cido clorhdrico (escoja alguna concentracin de las que encontrar em los manuales)

Sulfato de cobre

Acetona

Hidrxido de calcio

7.3 CONSULTA DE LAS ETIQUETAS DE LOS RECIPIENTES DE REACTIVOS

En la mesa de reactivos se encuentran tres recipientes con reactivos, rotulados con los

nmeros 1, 2 y 3. Lea cuidadosamente y transcriba la informacin requerida en la Tabla del

numeral 9.1.3.

7.4 ELABORACIN DE UNA FICHA DE SEGURIDAD-INTERPRETACIN DE LOS CODIGOS R Y S

Con la informacin disponible en los manuales o carteles, elabore la ficha de seguridad para:

__________________________, segn el modelo del numeral 8.1.4. Empleando los cdigos R y

S, identifique y registre los riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta al manipular

esta sustancia.

20

8. RESULTADOS, DISCUSIN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES

8.1 TABLAS DE RECOLECCIN DE DATOS

8.1.1 Mapa del laboratorio

8.1.2 Tabla para la asignacin de pictogramas

SUSTANCIA CLASIFICACIN PICTOGRAMA

8.1.3 Consulta de etiquetas

Reactivo 1 Reactivo 2 Reactivo 3

Nombre

Marca comercial

Contenido

Frmula

qumica

Estado fsico

Cdigos R

Cdigos S

Masa molar

21

8.1.4. Elaboracin de una ficha de seguridad resumida

INFORMACIN GENERAL DEL COMPUESTO

Nombre:

Frmula qumica:

No. CAS:

PROPIEDADES FSICAS Y QUMICAS

Estado fsico:

Color:

Densidad:

Solubilidad:

Punto de fusin:

Punto de ebullicin:

Punto de ignicin:

RIESGOS

PRECAUCIONES

PROTECCIN PERSONAL

MANEJO DE EMERGENCIAS

MANEJO DE RESIDUOS

9. PREGUNTAS DE REFLEXIN

Ha visto Ud. los pictogramas referentes a la clasificacin de las sustancias qumicas en

su vida cotidiana? Dnde? (por ej.: en la calle, camiones, recipientes, etc.) Sobre qu

peligros advierten? Mencione e ilustre, al menos, dos ejemplos.

En qu oficios o actividades de la gente en la ciudad, (industria, hospital, almacn), ha

visto Usted el uso de los implementos de seguridad? Se ha percatado de la necesidad

de usarlos en algn lugar y las personas no lo hacen? Haga sus comentarios sobre, al

menos, dos ejemplos.

En los hogares, se emplean normalmente sustancias con propiedades qumicas

especiales, sobretodo como productos de aseo. Emplee la literatura pertinente y sus

conocimientos sobre clasificacin de las sustancias segn su peligrosidad, para elaborar

pictogramas para, al menos, dos frascos de su casa. Ilustre su trabajo en el informe de

esta prctica.

22

Consulte cual es el contenido bsico de un botiqun de primeros auxilios y la frecuencia

con la que debe revisarse o cambiarse.

De qu clase son los extintores que encontr en el laboratorio? Para qu tipos de

incendio son convenientes?

Cuando se consultan las fichas toxicolgicas, es frecuente encontrar abreviaturas en

ingls o en espaol que van acompaadas de cantidades de sustancias (con unidades

como ppm, mg/kg, etc). Consulte el significado de las abreviaturas: TLV-TWA, VLA-ED,

TLV-STEL, VLA-EC, LD50, LD50/30, LD50/60.

Averige qu aspectos estn contemplados cuando las fichas toxicolgicas mencionan

los VALORES LIMITES PERMISIBLES AMBIENTALES.

Consulte cul es la entidad encargada de atender emergencias por intoxicacin o

quemaduras con sustancias qumicas en la ciudad de Bogot. Reporte los nmeros de

contacto en su cuaderno.

10. BIBLIOGRAFA

1. Farias C., D.M. (2007). Guas de Laboratorio para Fundamental I. Documento de Trabajo

Departamento de Qumica Universidad Nacional de Colombia, Bogot.

2. Peller, J.R. (1997). Exploring chemistry laboratory Experiments in general, organic and

biological chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 1-3

3. www.suratep.com/cistema/articulos142 - Consultado 16-01-2009 (vea aqu los

pictogramas a color)

BIBLIOGRAFA RECOMENDADA

TOXIC AND HAZARDOUS CHEMICAL SAFETY MANUAL FOR HANDLING AND

DISPOSAL WITH TOXICITY AND HAZARD DATA. International Technical Information

Institute.1976.

THE MERCK INDEX OF CHEMICALS AND DRUGS, AN ENCYCLOPEDIA FOR

CHEMISTS. Merck, & Co. Inc. Rahway. USA. Rahway : N.J. USA, 1960

http://www.chemdat.de

23

Medidas y observaciones en ciencias Carlos Yesid Soto

1. INTRODUCIN

Frecuentemente en el laboratorio se utilizan instrumentos de medida para cuantificar diferentes caractersticas fsicas y qumicas de la materia; especficamente en qumica, algunas mediciones realizadas con instrumentos se relacionan mediante clculos. Por ejemplo: con una cinta mtrica se mide la longitud; con la bureta, pipeta, probeta graduada y matraz o baln volumtrico, se mide el volumen; con la balanza, la masa y con el termmetro, la temperatura. Una cantidad medida suele describirse como un nmero acompaado de la unidad apropiada1. La presente prctica ha sido diseada para ilustrar al estudiante la importancia de registrar adecuadamente las medidas que se realizan en un laboratorio de qumica. Adems, induce a la observacin, descripcin, anlisis de los resultados y concepto del error en el laboratorio. Tambin incluye una introduccin al manejo grfico de resultados. 2. OBJETIVOS

Conocer los diferentes instrumentos de medida

Conocer la forma adecuada para medir una masa, una longitud, un volumen y una

temperatura en el laboratorio de Qumica Bsica

Realizar clculos y reportar los datos con el nmero apropiado de cifras significativas

Emplear grficas para analizar los resultados de un experimento cientfico

Aprender a seleccionar un instrumento de medida


Antes de realizar esta prctica, el estudiante debe: 1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la informacin referente a:

Concepto de medir

Principio de funcionamiento y manejo de la balanza analtica y la balanza de platillo

externo

Propiedades fsicas y qumicas de la materia

Ley de Conservacin de la Masa

Densidad absoluta y relativa

Formas de estimar el error, clculos de error, propagacin de errores, promedio

aritmtico, desviacin estndar, precisin y exactitud, rechazo de datos

24

Cifras significativas y su manejo

2. Leer con atencin la informacin sobre unidades del sistema internacional (SI),

introduccin a la estadstica, presentacin de los datos y resultados derivados de un

experimento, cifras significativas, densidad, escalas de temperatura.

3. Preparar en el cuaderno las tablas para recoleccin de datos.


4.1 MEDICIONES Y UNIDADES DEL SISTEMA INTERNACIONAL (SI)1

En 1960, la Conferencia General de Pesos y Medidas, que es la autoridad internacional en cuanto a unidades, propuso un sistema mtrico revisado, al que llam Sistema Internacional de Unidades (abreviado como SI, del francs Systme Internacionale dUnites). La tabla 1 muestra las unidades bsicas del Sistema Internacional. Todas las dems se derivan de ellas.

Tabla 1. Unidades bsicas del Sistema Internacional

CANTIDAD BSICA NOMBRE DE LA UNIDAD SIMBOLO

Longitud metro m

Masa kilogramo kg

Tiempo segundo s

Corriente elctrica ampere A

Temperatura kelvin K

Cantidad de sustancia mol Mol

Intensidad luminosa candela cd

4.2 INTRODUCCIN A LA ESTADSTICA2-5

Con el fin de unificar los criterios a emplear en esta prctica se recomienda la revisin del anexo titulado INTRODUCCIN AL MANEJO ESTADISTCO DE DATOS EXPERIMENTALES, que encontrar al final de la gua. Para complementar o profundizar sobre este tema, puede consultar la bibliografa recomendada.

25

4.3 REPRESENTACIN DE LOS DATOS Y RESULTADOS DERIVADOS DE UN EXPERIMENTO2

Existen varios mtodos para representar los datos experimentales; los ms utilizados son las tablas y las grficas. TABLAS. Una tabla es un arreglo bidimensional, en filas y columnas, de algn tipo de informacin. Todas las tablas deben tener un ttulo claro y completo pero breve; cada columna debe tener un encabezamiento dando el nombre y la unidad de la cantidad listada. Es frecuente que se requiera ms de una tabla y que se necesite referirse a la informacin en ellas; es conveniente entonces identificar perfectamente las tablas, colocndole un nmero y tambin un ttulo explicativo que permita a cualquier lector de primera vista saber a qu se refiere la informacin de la tabla. GRFICAS. En muchos experimentos el objetivo es hallar una relacin entre dos o ms variables. Por ejemplo, la temperatura y el volumen de un gas, la masa y el volumen de una sustancia, la intensidad del color y la concentracin, etc. Para visualizar estas relaciones normalmente se utilizan grficas. Las grficas revelan tendencias, puntos crticos, relaciones de dependencia y algunos otros rasgos que pueden permanecer ocultos en una representacin tabular. En las grficas se pueden hacer operaciones matemticas como la diferenciacin (trazando tangentes) o la integracin (hallando el rea bajo la curva) entre las variables. Hoy en da con programas como Excel, Table curve, Origin, Grams, etc, es muy fcil hacer grficas y hallar la ecuacin que representa la relacin matemtica entre las variables; si utiliza estos programas dedique tiempo para aprender su funcionamiento. A mano o en computador una buena grfica debe tener las siguientes caractersticas:

1. Papel: El papel milimetrado comn es suficiente para la mayora de los propsitos.

Aunque en ocasiones se requiera papel logartmico o probabilstico. Las grficas

generadas por computador se pueden imprimir en papel corriente manteniendo las

proporciones entre las variables.

2. Escalas: Por lo general, la variable independiente se ubica en el eje x (la variable

independiente es aquella que se vari a voluntad y la dependiente es la respuesta

obtenida como resultado de esa variacin). La escala de cada eje se debe escoger de

modo tal que el rango completo de valores se pueda dibujar en el grfica y las

coordenadas de un punto se puedan determinar rpida y fcilmente.

3. Ejes: Cada eje de la grfica debe ser claramente identificado de modo que muestre la

variable que ste representa y las unidades utilizadas. Cuando las cantidades son muy

pequeas o muy grandes menores que la unidad o mayores a 100- se multiplican por

una potencia para convertirlas, en lo posible, en cantidades de una a diez.

4. Puntos experimentales: Se debe resaltar la localizacin de los valores experimentales,

especialmente cuando se trazan lneas de tendencia. Para hacer ms visibles los puntos,

26

generalmente se trazan lneas o crculo a su alrededor. Si es posible, el tamao de las

lneas debe ser el de la incertidumbre de la determinacin. Programas como Excel

permiten asignar una lnea que seala el tamao de la incertidumbre para las variables

representadas en cada eje.

Si hay ms de una curva en la misma hoja se deben utilizar smbolos que permitan

diferenciar fcilmente cada una de ellas.

5. La curva: No debe ser la unin de lneas cortas entre los valores experimentales; si la

relacin es aparentemente lineal, entonces se debe trazar una lnea recta que pase lo ms

cerca posible de todos los puntos tratando de promediar las desviaciones. Si se realizan

extrapolaciones se deben indicar en lnea punteada. Los programas de computador

permiten agregar la lnea de tendencia y determinar su ecuacin con relativa facilidad.

4.4 ESCALAS DE TEMPERATURA1

Solo tres escalas de la temperatura que estn en uso actualmente. Sus unidades son F (grados Fahrenheit), C (grados Celsius) y K (Kelvin). En la escala Fahrenheit, la ms usada en Estados Unidos fuera de los laboratorios, se definen los puntos de congelacin y ebullicin normales del agua como 32 F y 212 F, respectivamente. La escala Celsius divide el intervalo entre los puntos de congelacin (0 C) y ebullicin (100 C) del agua en 100 grados. Como se mostr en la tabla 1, el kelvin es la unidad bsica de temperatura SI; se trata de una escala de temperatura absoluta. Por absoluta debe entenderse que el 0 de la escala kelvin, denotado como 0 K, es la temperatura ms baja que puede alcanzarse en teora. La magnitud de un grado en la escala Fahrenheit es de apenas 100/180, o sea, 5/9, de una grado en la escala Celsius. A fin de convertir grados Fahrenheit a grados Celsius, se escribe:

? C = (F 32 F) 5 C/9 F

La anterior ecuacin se puede utilizar para despejar los grados Fahrenheit: Por otra parte, las escalas Celsius y Kelvin tienen unidades de la misma magnitud, es decir, un grado Celsius es equivalente a un Kelvin. Es posible usar la ecuacin siguiente para convertir grados Celsius a Kelvin:

? K = (C + 273.15 C) 1 K/1 C 4.5 DENSIDAD1

La ecuacin de la densidad es d= m/V; donde d, m y V denotan densidad, masa y volumen, respectivamente. La densidad es una propiedad intensiva y no depende de la cantidad de masa presente, por lo que la proporcin de la masa sobre el volumen permanece sin cambio para un material dado, o sea que el volumen aumenta a medida que lo hace la masa. La unidad derivada del SI para la densidad es el kilogramo por metro cbico (kg/m3); sin embargo, esta

27

unidad es muy grande para muchas aplicaciones qumicas, por lo que es frecuente emplear g/cm3 o g/mL. En el laboratorio de qumica es usual emplear la densidad absoluta definida como

masa/volumen o la densidad relativa (tambin llamada gravedad especfica Gs), que se

calcula empleando relaciones de peso de la sustancia a peso del agua siempre que se trabaje

con volmenes iguales de agua y de la sustancia a analizar. Considere que el volumen medido

con el picnmetro es absolutamente reproducible, de manera que se puede trabajar con la

igualdad: magua/dagua = mdisolucin/ddisolucin.



Gua de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa, gafas de seguridad, guantes de

nitrilo, calculadora, regla, toallas de papel.

6. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

El laboratorio suministrar a cada grupo de trabajo los siguientes materiales

Vidrio de reloj

Probeta de 10,0 mL

Vaso de precipitados de 150 mL

Vaso de precipitados de 250 mL

Pipeta aforada de 10,00 mL

Pipeta graduada de 10,0 mL

Picnmetro

Termmetro

Para uso comn

Probetas de plstico

Balanzas (de platillo externo y analticas)

Reactivos

Disolucin salina de densidad desconocida

28

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo para realizar las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso de todos. 7.1 MEDIDA DE MASA Determine la masa, una a una, de 5 monedas de la misma denominacin, y comprelo con la masa medida de todas las monedas al mismo tiempo. Reporte los datos en la tabla correspondiente elabore los clculos sugeridos en el reporte de datos.

DETERMINACIN DE LA DENSIDAD 7.2.1 Densidad de un slido

1. Describa las caractersticas fsicas (color, brillo, textura) del bloque metlico que le fue

entregado. Efecte las medidas geomtricas que le permitan estimar el volumen del

bloque (utilice la regla). Determine la masa del bloque utilizando la balanza de platillo

externo con aproximacin a la dcima de gramo. Calcule la densidad del bloque

metlico4.

2. En la mesa de materiales para uso comn, encontrar una probeta de plstico. Coloque

entre 50 mL y 100 mL de agua de la llave en la probeta. Lea el volumen exacto,

reportndolo con el nmero apropiado de cifras significativas. Sumerja el bloque

metlico en la probeta y repita la medida del volumen. Determine el volumen ocupado

por el slido. Determine la masa del bloque utilizando la balanza de platillo externo con

aproximacin a la dcima de gramo. Calcule la densidad del bloque metlico.

7.2.2 Densidad de un lquido Determinar la densidad de la solucin lquida problema utilizando los tres procedimientos descritos a continuacin:

1. Densidad determinada con probeta: Determinar en la balanza analtica la masa de su

probeta de 10,0 mL, limpia y seca. Coloque en ella entre 5-10 mL de solucin problema.

Pesar el sistema nuevamente.

2. Densidad determinada con pipetas: Determine en la balanza analtica la masa de su

probeta de 10,0 mL, limpia y seca. Colocar en la probeta, 10,00 mL de solucin salina

medidas en pipeta aforada. Pesar el sistema. En un procedimiento aparte, colocar en la

29

misma probeta limpia y seca, 10,0 mL de solucin problema medidos con la pipeta

graduado. Pesar el sistema.

3. Densidad determinada con picnmetro. Pese el picnmetro vaco, limpio y seco; registre

este valor. Con ayuda de un vaso de precipitados, transfiera disolucin problema al

picnmetro hasta alcanzar un nivel de aproximadamente del cuello del recipiente (ver

figura 16). Deje caer libremente la tapa del picnmetro de manera que el lquido llene por

completo el capilar. Seque cuidadosamente el picnmetro con una toalla de papel.

Pselo de nuevo y registre el dato. Repita el procedimiento llenando el picnmetro con

agua destilada. Determine la temperatura (C) del agua destilada que est utilizando con

el termmetro que le fue entregado.

4. Busque la densidad del agua a la temperatura de trabajo en alguna Tabla de Constantes

Fsicas. Calcule la densidad de la disolucin salina relativa al agua.

5. Pida al profesor el valor real de la densidad de la disolucin y calcule el error relativo, el

error absoluto y el porcentaje de error de su determinacin con respecto a este valor.

Figura 1. Picnmetro

Altura aproximada del lquido: del cuello

30

8. RESULTADOS, DISCUSIN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES 8.1 MEDIDA DE LA MASA

Moneda MASA (g) (Xi X ) (Xi X )2

1

2

3

4

5

SUMATORIA =

PROMEDIO X=

Clculo de la desviacin estndar ___________________________________________________ Masa de las 5 monedas determinadas al mismo tiempo __________________________________ 8.2 DETERMINACIN DE LA DENSIDAD

Densidad de un slido

Descripcin fsica del bloque metlico

Medidas del bloque (cm)

Volumen del bloque (mL)

Masa del bloque (g)

Densidad del bloque (g/mL) en (kg/m3):

Volumen inicial (mL)

Volumen final (mL)

Volumen del bloque (mL) Masa del bloque (g)

Densidad del bloque (g/mL) en (kg/m3):

31

Densidad del slido determinada con probeta

Descripcin de la probeta (enfatizar en el error reportado por el fabricante para el instrumento) ________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

Masa de la probeta vaca ________________________________________________________ Masa de la probeta + lquido ________________________________________________________ Masa del lquido ___________________________________________________________________ Densidad calculada utilizando los datos anteriores ________________________________________

Densidad del lquido determinada con pipetas

Descripcin de la pipeta graduada (enfatizar en el error reportado por el fabricante para el instrumento) _________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

Masa de la probeta vaca ____________________________________________________________ Masa de la probeta + lquido medida con pipeta graduada _________________________________ Masa del lquido ___________________________________________________________________

32

Densidad calculada utilizando los datos anteriores ________________________________________ Descripcin de la pipeta aforada (enfatizar en el error reportado por el fabricante para el instrumento) _________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

Masa de la probeta vaca ____________________________________________________________ Masa de la probeta + lquido medida con pipeta aforada __________________________________ Masa del lquido ___________________________________________________________________ Densidad calculada utilizando los datos anteriores ________________________________________

Densidad determinada con picnmetro

Masa picnmetro vaco (g)

Masa picnmetro con disolucin (g)

Masa picnmetro con agua destilada (g)

Temperatura del agua destilada (C) (K) Densidad del agua destilada (g/mL)

Densidad de la disolucin (g/mL) en (kg/m3):

Valor real densidad del lquido Error relativo

Error absoluto

Porcentaje de error

33

9. PREGUNTAS DE REFLEXIN

Compare las densidades del bloque metlico calculadas con: (a) las medidas con la regla

y (b) con la probeta con agua. Discuta las causas de las diferencias que pueda encontrar.

Discuta por qu la densidad de los lquidos cambia con la temperatura.

Discuta los valores, la forma correcta de expresar las cifras significativas y diferencias de

los errores calculados para la las tres formas diferentes de determinar la densidad del

lquido.

10. BIBLIOGRAFA

1. Chang, R. (2007) Qumica. Mc Graw Hill. 9naEdicin. China. p. 15, 19-27

2. Trujillo, C.A.; Snchez R., J.E. (2007) Tcnicas y medidas bsicas en el laboratorio de

qumica. Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogot, Colombia. pp. 96-97

3. Peller, J.R. (1997) Exploring chemistry laboratory Experiments in general, organic and

biological chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 15-25

4. Trujillo, C.A.; Farias C., D.M. (2008) Guas de Laboratorio para Qumica Fundamental I.

Documento de Trabajo Departamento de Qumica Universidad Nacional de

Colombia, Bogot.

5. Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H.

Freeman and Company, NJ, USA. p. 329

BIBLIOGRAFA RECOMENDADA

Guide to the CRC Handbook of Chemistry and Physics CRC PRESS

Trujillo, C.A.; Snchez R., J.E. (2007) Tcnicas y medidas bsicas en el laboratorio de

qumica. Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogot, Colombia.

Miller, J.C.; Miller, J.N. (1993) Estadstica para qumica analtica. 2da edicin. Addison-

Wesley Iberoamericana, USA.

34

Evaporacin de una solucin salina Liliam Alexandra Palomeque Diana Mara Faras

1. INTRODUCCIN

Para continuar con este bloque cuyo nfasis es la medicin profundizaremos en esta prctica en la determinacin de la densidad empleando el picnmetro. Como se vio en la prctica anterior, este instrumento es el ms adecuado para determinar con un buen nivel de exactitud la densidad relativa de muestras lquidas. Para determinar la densidad relativa nos valemos del hecho que el volumen del picnmetro es fijo y que si se mide la masa del picnmetro lleno con una sustancia de referencia de densidad perfectamente conocida (generalmente agua) y la masa del picnmetro lleno con la sustancia desconocida se podr calcular la densidad de sta fcilmente, as: Como el volumen del picnmetro es fijo podemos igualar: Y despejar la densidad de la solucin desconocida. La densidad del agua se encuentra tabulada a diferentes temperaturas, por lo cual es necesario medir esta variable siempre que el picnmetro sea usado. Fjese adems que un aspecto importante es que el ecuacin [2] el volumen del picnmetro se cancela y por esto no es necesario conocerlo!!! 2. OBJETIVOS

Repasar los conceptos referentes a la determinacin la densidad de muestra lquidas empleando el picnmetro.

Determinar la densidad de una solucin problema.

Entender los procesos involucrados en la evaporacin de una solucin acuosa.

Aprender los aspectos referentes al manejo estadstico de datos.

Comprender los conceptos de exactitud y precisin.

Calcular la incertidumbre de diferentes mediciones y de las cantidades calculadas a partir de stas.

r=m

v r

H2O=

mH

2O

vpicnmetro

rsln desconocida

=m

sln desconocida

vpicnmetro

[1]

mH

2O

rH

2O

=m

sln desconocida

rsln desconocida

[2]

35


a) Investigue cmo se puede explicar el proceso de disolucin de una sustancia en agua desde el punto de vista microscpico.

b) Consulte cmo se usa y qu es un pipeteador. c) Consulte cul es la diferencia entre la exactitud y la precisin de un grupo de datos. d) Consiga el manual de su calculadora y aprenda cmo se calculan los parmetros

estadsticos para muestras de una sola variable. Recuerde que en internet se pueden conseguir fcilmente infinidad de documentos.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE Adems de los EPP, cada integrante del grupo deber traer su calculadora cientfica, es de carcter obligatorio. 5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO Para cada grupo de trabajo:

- 1 picnmetro - 1 vaso de precipitado de 250 mL - 1 vaso de precipitado de 100 mL - Plancha de calentamiento (si no hay suficientes, pueden usarse compartidas) - 1 agitador de vidrio, 1 vidrio de reloj, 1 frasco lavador con agua destilada Para uso comn:

- La solucin salina. - Una pipeta aforada de 10 mL. - Un pipeteador 6. ASPECTOS CONCEPTUALES 6.1. MEDIDA DEL VOLUMEN CON PIPETAS AFORADAS Una parte del material de vidrio que se emplea en el laboratorio tiene una nica marca que determina el volumen contenido en el instrumento, se denomina material aforado (o volumtrico) y esa lnea se llama la lnea de aforo. sta implica que si se toma un volumen de lquido hasta esta marcacin se tendr el volumen indicado en el instrumento con el nivel de precisin indicado por el fabricante tambin en ste. Los erlenmeyers, los vasos de precipitado o los instrumentos de medida de lquidos que tienen escalas no corresponden a este tipo de material. En la figura 1. Aparecen dos instrumentos aforados diferentes, una pipeta y un baln. La informacin referida por el fabricante contiene generalmente la marca comercial, el volumen, el lmite de error o tolerancia, una temperatura y unas letras (IN, Ex, TC o TD) (Fig 1a).

36

La temperatura es un dato relevante porque indica a qu temperatura mximo se debe usar el instrumento, el material volumtrico NO debe ser calentado ya que se pierde su calibracin (Recuerde adems que el volumen de los lquidos vara con los cambios en la temperatura). Las letras In, Ex, TC o TD son una nomenclatura especial para explicar si el material se debe usar para contender o para dispensar las sustancias lquidas que se contienen en l. As por ejemplo la marca In (o TC to content) indica que el volumen marcado en el instrumento es el que se puede contener en l, este es el caso de los balones aforados (Figura 1c). La marca Ex (o TD to deliver) implica que lo que se dispensa con el instrumento es el volumen indicado, esto sucede para el caso de las pipetas aforadas (Figura 1b).

Figura 1. Pipeta y baln aforado con detalles de la informacin que reportan los fabricantes. Cuando se toma una porcin de una muestra lquida mediante el uso de una pipeta aforada recibe el nombre de alcuota, as encontrarn muchas veces en esta gua instrucciones con respecto a tomar alcuotas de cierto volumen: pej. Tome una alcuota de 10 mL de la solucin salina, esto implica usar una pipeta aforada de 10 mL para sacar de un recipiente que contiene la solucin salina slo 10 mL de sta. En este punto es conveniente anotar que siempre que se tome una alcuota NO debe tomarse directamente del frasco que contiene toda la muestra ya que si la pipeta est sucia se estara

37

contaminando todo el contenido del frasco. Por esto es necesario sacar siempre primero una porcin de la misma en un vaso de precipitado limpio y seco y de all S extraer la alcuota con la pipeta aforada (Fig. 2). Figura 2. Manera correcta de pipetear lquidos desde un vaso, nunca desde el frasco (Foto tomada de Molina y Palomeque, 2012) La manera correcta de usar la pipeta aforada implica el uso de un pipeteador (Fig. 3.). Un instrumento diseado para succionar lquidos a travs de la pipeta sin tener que hacerlo directamente con la boca, esto por obvias razones, ya que las sustancias qumicas tienen diferentes grados de toxicidad y su ingestin puede ser siempre en cierto grado peligrosa. En esta prctica el profesor explicar de manera personalizada el uso de cada uno de los pipeteadores que se pueden usar en nuestro laboratorio.

Figura 3. Dos tipos diferentes de pipeteadores, de pera y de cremallera.

38

6.2. PROPAGACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN CLCULOS SENCILLOS La incertidumbre procedente de una medida se puede determinar as: - Instrumentos con escala: La mitad de la divisin ms fina - Instrumentos digitales: La quinta parte de la divisin ms fina - Cuantificada a partir de la repeticin de medidas para obtener parmetros estadsticos Conocer la incertidumbre es importante porque sta se propaga en los clculos dependiendo de la operacin matemtica en la que se usa la cantidad medida

SUMA O RESTA: donde Ii es la incertidumbre de cada medida.

MULTIPLICACION O DIVISION: donde

,siendo xi el valor medido. A continuacin se presenta de manera detallada, en un ejemplo, cmo se aplica esto. Imaginemos que se va a determinar la densidad de un jugo de mora contenido en una caja de las siguiente manera. El volumen de la caja se determina a partir de las medidas del alto, ancho y largo de la caja medidas con una regla comn como la de la figura 4. Luego el contenido de la caja se vierte por completo en un vaso de precipitados y se pesa.

Figura 4. Medida de longitud con una regla comn

1. Determinacin del volumen de la caja de Jugo de Mora

Medidas de la caja Alto: 11,8 cm

Ancho: 4,7 cm Largo: 3,7 cm

La mnima divisin en la escala de la regla es 0,1 cm, por lo que la incertidumbre ser la mitad de 0,1, es decir 0,05 cm. Si el valor de la incertidumbre tiene dos decimales eso indica que las lecturas se deben

I res = (I1)2 + (I 2 )

2

%Irres = %Ir12 +%Ir2

2

%Ir =I ixi100

39

expresar con dos decimales. Para verificar que esto es cierto imaginemos que la lectura est en el punto indicado en la figura. La lectura est entre 2,4 y 2,5 por lo que es posible decir, segn un observador particular, que es 2,45 cm, con lo que se ve que las lecturas con esta regla se pueden dar con dos decimales. El verdadero sentido de la incertidumbre se entiende cuando interpretamos este smbolo . Si una medida es 11,80 0,05 cm eso implica que podemos estar seguros que la medida realizada con ese instrumento est entre 11,85 y 11,75 cm. As las lecturas reportadas anteriormente en el recuadro deberan estar dadas con dos decimales y ser:

Medidas de la caja Alto: 11,80 0,05 cm

Ancho: 4,70 0,05 cm Largo: 3,70 0,05 cm

Con estas medidas se calcula ahora el volumen de la caja as: volumen = largo x alto x ancho = 3,70 cm x 11,80 cm x 4,70 cm El resultado que arroja la calculadora es 205,202. En este caso este resultado es el producto de una multiplicacin por lo que el nmero de cifras significativas del resultado se debe expresar con la cantidad de cifras ms pequea de las que se incluyeron en el clculo, en este caso tres cifras significativas, con lo que el resultado se debe dejar como 205 cm3 al convertir esta cantidad a litros se hacen operaciones matemticas por definicin es decir con magnitudes exactas, no medidas, en ese caso no se aplican ni las reglas de incertidumbre ni las de cifras significativas ya que stas son slo para cantidades medidas. Para calcular la incertidumbre de este volumen aplicamos las relaciones de la incertidumbre para la multiplicacin

Primero se deben calcular los porcentajes de incertidumbre relativa para el largo, el alto y el ancho. Este

porcentaje se calcula como donde Ii es la incertidumbre de cada medida y xi es la medida correspondiente. Un ejemplo a continuacin:

Los otros porcentajes son: %Ir ancho = 1,064 % %Ir largo = 1,351 %

%Ir =I ixi100

%Iralto =0,05

11,80100 = 0,424%

%Irvolumen = %Iralto2 +%Ir 2ancho +%Ir

2

l argo

40

as que el % de incertidumbre relativa del volumen es

este valor indica que el 1,771 % de la medida es incierto, as que la incertidumbre se calcula como el 1,771 % de la medida del volumen es decir el 1,771 % de 205 cm3 que es 3,63 cm3. La incertidumbre no puede tener ms cifras decimales que la cantidad medida as que el resultado del volumen es: 205 4 cm3. 2. Clculo de la densidad del jugo masa de la probeta vaca = 41,8578 g masa de la probeta + jugo de mora = 52,1677 g volumen de jugo que se pes= 10,0 mL Para las anteriores medidas las incertidumbres son: Para la balanza la variacin est en la milsima de gramo y como es un instrumento digital la variacin mxima es la quinta parte de sta, es decir 0,0002 g (recuerden que esta incertidumbre debe tener 4 decimales que es el nmero mximo de decimales que se pueden leer en esta balanza) y la probeta tiene como mnima divisin 0,2 mL por lo que la incertidumbre es la mitad de este valor es decir 0,1 mL. As las medidas se deben expresar como: masa de la probeta vaca = 41,8578 0,0002 g masa de la probeta + jugo de mora = 52,1677 g 0,0002 g volumen de jugo que se pes= 10,0 0,1 mL Lo primero que se calcula es la masa de los 10,0 mL de Jugo como la diferencia entre la masa de la probeta llena y la probeta vaca masa jugo = 52,1677 - 41,8578 = 10,3099 g la incertidumbre es el resultado de una resta, as que se calcula como

Recuerden que el resultado anterior no tiene sentido con ms de cuatro decimales, as que se redondea a cuatro decimales como 0,0003, con lo que el resultado de la masa es 10,3099 0,0003 g El clculo de la densidad es:

Como es el resultado de una divisin se debe expresar con el menor nmero de cifras significativas, es decir con tres cifras, as que se redondea a 1,03 g/mL, y su incertidumbre se calcula como

%Irvolumen = (0,424)2 + (1,064)2 + (1,351)2 =1,771%

Imasa = (I1)2 + (I 2 )

2 = (0,0002)2 + (0,0002)2 = 0,000282

r =masa

vol=

10,3099 g

10,0mL=1,03099 g /mL

41

Los porcentajes de incertidumbre se calculan como:

As que el % de incertidumbre de la densidad es

Con lo que el 1% del valor de la densidad es incierto, as que la densidad se debe expresar con su incertidumbre como:

densidad Jugo = 1,03 0,01 g/mL

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 7.1. SEPARACIN DE LOS COMPONENTES DE UNA DISOLUCIN

1. Lave, seque y pese un vidrio de reloj. Registre el dato. 2. Con una pipeta aforada, dispense cuidadosamente 10,00 mL de disolucin salina

problema sobre el vidrio de reloj. El profesor estar ayudndole con el manejo correcto de la pipeta y del pipeteador. NO SUCCIONE CON LA BOCA!)

3. Pese cuidadosamente, en la misma balanza, el vidrio de reloj ms la disolucin. Registre el dato.

4. Vierta agua comn en un vaso de precipitados de 250 mL (aproximadamente 3/4 partes del vaso) y caliente sobre la plancha.

5. Coloque el vidrio de reloj sobre la boca del vaso de 250 mL de manera que se caliente al bao Mara con el vapor que sale del vaso (vase figura 2).

6. Mantenga el calentamiento hasta que la disolucin se seque, quedando el soluto adherido al vidrio de reloj. Tenga cuidado de no dejar secar totalmente el agua del vaso con el agua porque puede romperse.

7. Pese el vidrio de reloj con el soluto seco en la misma balanza que emple al inicio del procedimiento.

8. Disponga este residuo slido en el recipiente destinado para tal fin. 9. Registre en la tabla general de datos dispuesta en el tablero sus valores de densidad,

porcentaje en masa de soluto y porcentaje en masa de solvente, son necesarios para el taller que se realizar en la segunda parte de la sesin donde el profesor explicar y realizar con ustedes el tratamiento estadstico de los datos.

%Irdensisad = %Irmasa2 +%Ir 2volumen

%Irvolumen =0,1

10,0100 =1%% I r m as a

0 , 0003

10 , 3099 100 0 , 0029%

% I r de ns i s ad ( 0 , 0029 ) 2 ( 1 ) 2 1 , 0

42

Figura 4. Montaje para la evaporacin de un solvente (Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina

C., M.F. (2011))

Masa vidrio de reloj vaco (g)

Masa vidrio de reloj con disolucin (g)

Densidad de la disolucin (g/mL)

Masa vidrio reloj + residuo slido (soluto) (g)

Masa del soluto (g)

Masa del solvente (g)

% en masa del soluto

% en masa del solvente

8. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN

a) Exprese cada uno de los datos de la tabla anterior con su correspondiente incertidumbre y consigne en el cuaderno de laboratorio los clculos correspondientes. b) Realice un anlisis estadstico de una de las variables (la que el profesor haya indicado) y discuta estos resultados teniendo en cuenta: exactitud de su dato (el profesor indicar el valor real), la precisin del grupo de datos, la exactitud del dato promedio del curso, los datos descartados, las causas de estos hechos y cualquier otra cosa que le genere inters con respecto a la experiencia. 9. DISPOSICIN DE RESIDUOS El soluto recuperado en la separacin de los componentes de la disolucin problema debe guardarse en el frasco disponible para ello. 10. BIBLIOGRAFA

1) Trujillo, C.A.; Snchez R., J.E. Tcnicas y Medidas Bsicas en el Laboratorio de Qumica. Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogot, Colombia. 2007 2) Hall, J. F. Experimental Chemistry 4th. Ed. Houghton Mifflin Company. Boston, EUA. 1997. 3) Molina, M. F.; Palomeque, L.A. Tcnicas Bsicas de Laboratorio de Qumica. Universidad

Nacional de Colombia. Bogot, D.C. Colombia. 2012.

43

Separacin de los componentes de las mezclas:

destilacin simple Gloria Ivonne Cubillos

1. INTRODUCCIN

Dentro de las tcnicas de frecuentemente empleadas en la separacin de mezclas tanto a nivel

industrial como a nivel de laboratorio encontramos la cristalizacin para la purificacin de

slidos; la centrifugacin en la separacin de slidos y lquidos y la destilacin en la separacin

mezclas de lquidos, o separacin de un lquido de sus impurezas no voltiles.

La destilacin es un mtodo de purificacin empleado principalmente para separar mezclas de

lquidos voltiles con diferente punto de ebullicin. Esta sencilla operacin permite purificar un

solvente pero no permite separar completamente dos o ms lquidos voltiles. Se emplean

diferentes tipos de destilacin de acuerdo a la mezcla de solventes que se va a separar y a la

estabilidad trmica de sus componentes.

Dependiendo de las condiciones en las que se lleve a cabo el proceso, la destilacin se clasifica

como: simple, al vaco (presin reducida), fraccionada, en corriente de vapor, sublimacin y

microdestilacin. La primera se emplea como mtodo de separacin inicial en muchos de los

procesos qumicos que requieren una separacin rpida de una mezcla de lquidos o de una

separacin del lquido de sus impurezas no voltiles, sin embargo, no es un proceso muy

eficiente.

La destilacin al vaco se emplea, cuando las sustancias a separar son lbiles al calor y por tanto

se hace necesario disminuir la presin del sistema para llevar a cabo la separacin a una

temperatura de ebullicin inferior. En la destilacin fraccionada, mediante la introduccin de

una columna de fraccionamiento se lleva a cabo varias destilaciones simples en un solo paso, lo

que hace de ella un proceso eficiente. Es ampliamente utilizada para la separacin de las

fracciones del petrleo y en la industria de solventes. La microdestilacin se emplea para

separar lquidos muy viscosos con altos puntos de ebullicin.

44

2. OBJETIVOS

Familiarizarse con el mtodo de destilacin como proceso fsico de separacin.

Manejar la tcnica de destilacin simple para separar parcialmente una mezcla de lquidos con

diferentes temperaturas de ebullicin.

Emplear la destilacin simple para separar un lquido de sus impurezas no voltiles.

Determinar el grado alcohlico de una bebida a partir de la densidad del destilado.


Consultar y resumir en el cuaderno lo relacionado con los siguientes temas:

Presin de vapor, temperatura de ebullicin, escalas de temperatura, propiedades de los

lquidos, destilacin simple, fraccionada, a presin reducida, por arrastre con vapor.



Gua de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad,

guantes de nitrilo, calculadora, toallas de papel y DOS toallitas de tela necesarias para

manipular el material de vidrio al hacer el montaje (en caso de fractura del vidrio, proteger sus

manos). PAPEL ALUMINIO.

250 mL de una bebida alcohlica comercial. Se recomienda emplear una bebida de bajo valor

comercial, preferiblemente con un contenido de alcohol es alto. La bebida es de uso exclusivo

para la prctica de laboratorio, lleve solo la cantidad necesaria. Para ello puede envasar los 250

mL en un recipiente limpio y seco y tomar una foto de la etiqueta de la bebida original en

donde se aprecie la composicin y el grado alcohlico de la misma. Una vez finalizada la

prctica de laboratorio, la bebida sobrante se recolecta en un recipiente de residuos para ser

destilada y empleada en prcticas adicionales. NO SE PUEDE CONSUMIR.

NOTA: Est atento a las indicaciones de cada profesor, pues puede pedrsele que destile mezclas

alcohlicas residuales que se encuentren en el laboratorio, sin necesidad de tener que traer

muestras de bebidas alcohlicas.

5. MATERIALES QUE SUMINISTR EL LABORATORIO

Matraz de destilacin de 250 500mL

45

Refrigerante recto

Alargadera

Baln aforado de 100 mL

Termmetro

Picnmetro

Tapones de caucho (3)

Mangueras (2)

Plancha de calentamiento con agitacin

Agitador magntico

Soporte universal

Pinzas para refrigerante (2)


A medida que se calienta un lquido la energa cintica de las molculas incrementa hasta

causar la ruptura de las fuerzas de atraccin intermoleculares favoreciendo el proceso de

evaporacin1. El incremento de la temperatura aumenta la presin de vapor del lquido hasta

que iguala la presin atmosfrica, en este momento el lquido entra en ebullicin. Sustancias

qumicas diferentes poseen distintas fuerzas de cohesin, difieren en su presin de vapor y por

tanto entran en ebullicin a diferente temperatura. Si se contina calentando un lquido en

ebullicin, la temperatura se mantiene constante por que la energa calrica suministrada se

consume en la ruptura de sus fuerzas intermoleculares hasta que se transforme por completo

en vapor2. Mientras que para una sustancia pura, la temperatura de ebullicin permanece

constante durante toda la evaporacin, para una solucin de dos o ms sustancias voltiles, la

temperatura a la cual la presin de vapor alcance el valor de la presin exterior depender de la

composicin de la mezcla. Normalmente, es el compuesto ms voltil el que se evapora ms

rpido y el lquido se enriquece con el compuesto menos voltil. La T de ebullicin entonces

aumenta progresivamente.

Cuando una mezcla de lquidos voltiles contenidos dentro de un recipiente se calienta hasta

alcanzar un estado de equilibrio lquido-vapor a una determinada temperatura, la presin total

del sistema es la suma de las presiones parciales de los componentes de la mezcla. Para

lquidos voltiles y miscibles, la presin de vapor de cada lquido es proporcional a la fraccin

molar del lquido en la mezcla. Esta relacin se conoce como ley de Raoult3,4 y se expresa

como:

P = Po X Temperatura constante.

En donde,

46

P= presin total de la mezcla

Po = presin de vapor de la sustancia pura a la temperatura dada

X = fraccin molar de la sustancia en la mezcla.

La relacin lineal involucrada en la ley de Raoult no siempre se cumple. La presin de vapor

para una mezcla de lquidos se desva de la lnea recta, siendo ms frecuente esta desviacin si

se presentan interacciones moleculares fuertes, tipo puente de hidrgeno, como es el caso de

la mezcla etanol-agua.

En el proceso de destilacin se aprovecha las propiedades de los lquidos como evaporacin,

condensacin, presin de vapor y temperatura de ebullicin para separar los componentes de

una mezcla. Una vez se inicia el proceso de evaporacin- condensacin la primera porcin del

destilado ser ms rica en el componente ms voltil (el de menor punto de ebullicin y mayor

presin de vapor) y a medida que avanza la destilacin el producto evaporado se va

empobreciendo y el residuo se enriquece en la sustancia menos voltil.

En una mezcla, puede ocurrir que debido a fuertes interacciones intermoleculares, se forme lo

que se denomina azetropos. Se define un azetropo como la mezcla lquida de dos o ms

componentes que se comporta como una sustancia pura. Cuando se destila el vapor producido

por la evaporacin parcial del lquido tiene la misma composicin que el lquido. Un azetropo,

puede ebullir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la

mezcla, por lo que no es posible separarlos por destilacin simple. El agua y el etanol a 1,0 atm

de presin, forman un azetropo con una composicin en peso de 96% de etanol que entra en

ebullicin a 78,2C.

Figura 1. Sistema binario Metanol - Acetato de Metilo a 580 mmHg.

La figura 1 ilustra la formacin de un azetropo para el sistema binario Metanol - Acetato de

Metilo a 580 mmHg, a esta presin el lquido y el vapor presentan la misma composicin

31,59% de metanol 68,41% de agua y su temperatura de ebullicin es 46,55C.

47

6.1 Diagrama de fases

Un diagrama de fases es la representacin grafica de las fases que coexisten en equilibrio de las

sustancias qumicas. En un diagrama de presin vs temperatura para una sustancia pura (Fig.

2), se observaran tres regiones: slido, lquido y vapor. La lnea que separa la zona slido-

lquido es la lnea de equilibrio slido-lquido y a travs de ella se realizaran los procesos de

fusin y congelacin; la lnea que separa la regin lquido gas es la lnea de equilibrio lquido-

gas y a travs de ella se llevaran a cabo procesos de evaporacin y condensacin y por ltimo

sobre la lnea de equilibrio slido-gas se llevar a cabo la sublimacin y sublimacin inversa.

Figura 2. Diagrama de fases para una sustancia pura

Si se trata de una mezcla de dos sustancias, se hace necesario superponer el diagrama presin-

temperatura de cada sustancia en la mezcla incluyendo una componente adicional que indique

la variacin de la concentracin de cada sustancia. La figura 3, ilustra la representacin del

diagrama de fases para un equilibrio binario lquido-vapor (nicamente se esta

esquematizando la lnea de equilibrio lquido-vapor para cada uno de los componentes),

punteada aparece la lnea de equilibrio lquido-vapor para la sustancia Q, al igual que el plano

cartesiano de la misma y en negro continuo la correspondiente a la sustancia Z. El plano

cartesiano: presin vs temperatura para Z tambin se ha dibujado negro continuo. A partir de

este diagrama y para simplificar las condiciones de operacin en el laboratorio, puede

trabajarse a temperatura constante (ver corte a temperatura constante Fig. 3 a) para obtener

un diagrama simplificado como se muestra en la figura (b), en el que la separacin de los dos

lquidos puede realizarse a temperatura constante controlando las variables presin y

temperatura.

En la prctica resulta mucho ms fcil trabajar a presin atmosfrica; es decir, manteniendo la

presin constante. De manera que si se tiene una mezcla binaria de lquidos miscibles a presin

constante, podremos obtener el diagrama de fases para el sistema en equilibrio lquido-vapor

de temperatura en funcin de la composicin3, tal como se observa en la figura 4. En estas

condiciones se realizar la separacin de etanol durante la prctica de laboratorio.

48

a. b.

Figura 3. (a) Equilibrio binario Lquido vapor6 para las sustancias Q y Z (b) A T constante

Figura 4. Diagrama de fases para una mezcla binaria de lquidos miscibles Q y Z a presin

constante

Se aprecia a la izquierda en el diagrama, que Q tiene una fraccin molar de 1.0 (XZ=0.0) y por

tanto la temperatura corresponde a la temperatura de ebullicin de Q puro. En el extremo

derecho se presenta el caso contrario, la fraccin molar de Z es 1.0 (XQ=0.0) y en este punto

49

aparece la temperatura de ebullicin de Z, que es el componente menos voltil de la mezcla.

Para composiciones diferentes aparecen tres zonas claramente diferenciadas, sobre la curva

superior nicamente se tiene vapor (lnea punteada), por debajo de la curva inferior se

encuentra la zona de lquido y entre las dos coexisten en equilibrio las dos fases lquido y vapor.

Veamos un ejemplo de lo que sucedera en un proceso de destilacin:

Si se quiere separar una mezcla con un contenido de 80% de Z y 20% de Q, se eleva la

temperatura hasta el punto de ebullicin a y desplazndonos sobre la horizontal desde le

punto a hacia la izquierda hasta tocar la lnea de vapor en el punto b, se obtendr un vapor de

composicin b, 44% del solvente Z y 56% de Q. Es decir que la primera etapa de evaporacin

permite obtener una fase de vapor enriquecida en el solvente ms voltil, en ste caso Q. Al

condensar ste vapor, bajando una vertical desde el punto b hasta tocar la lnea de lquido se

obtendr un lquido con composicin c.

Si se vuelve a destilar el lquido obtenido en c, el nuevo destilado tendr la composicin d, 16%

de Z y 84% de Q. Destilaciones sucesivas permiten obtener un lquido cada vez ms rico en el

solvente ms voltil.

6.2 Bebidas alcohlicas

La destilacin de una bebida alcohlica puede aproximarse a la destilacin de una mezcla

etanol-agua a presin constante en la que hay formacin de un azetropo.

Cada bebida alcohlica debe cumplir con una serie de requisitos para ser considerada apta para

consumo humano y poderse comercializar. El organismo de control encargado en Colombia es

el ICONTEC. Instituto de normas tcnicas y certificacin, es el organismo nacional de

normalizacin segn el decreto 2269 de 1993. Algunas de las normas tcnicos relacionadas con

bebidas alcohlicas aparecen en la tabla 1.

Las bebidas alcohlicas pueden clasificarse segn su proceso de elaboracin en dos grandes

grupos: las que se obtienen mediante fermentacin directa de frutas frescas y sanas

seleccionadas sin ningn tipo de tratamiento adicional o las que incluyen destilacin

fraccionada en su proceso de elaboracin. Al primer grupo pertenecen principalmente los vinos

y cidras; dentro del segundo grupo encontramos bebidas como el vodka. whisky, ron. Sin

importar el grupo al cual pertenecen se parte de un sustrato de origen natural fermentable que

recibe el nombre de mosto.

50

Se conoce como mosto a todo sustrato fermentable, obtenido a partir de frutas, cereales u

otros productos naturales ricos en carbohidratos susceptibles de transformarse en etanol

mediante procesos fisicoqumicos o bioqumicos8,9. A continuacin se indican algunas de las

caractersticas que diferencian una bebida alcohlica de otra.

NORMA TECNICA ULTIMA REVISIN BEBIDA ALCOHLICA

NTC 278 1998 Ron

NTC 293 1998 Vino

NTC 300 1998 Ginebra

NTC 305 1991 Vodka

NTC 410 1998 Aguardiente

NTC 411 1997 Aguardiente de caa anisado

NTC 634 1997 Brandy

NTC 708 1998 Vinos de frutas

NTC 917 1996 Whisky

NTC 1035 1998 Cremas

NTC 1245 1998 Aperitivos

NTC 1444 1998 Vino de mesa

NTC 1588 1998 Vinos espumosos

NTC 2972 1998 Sabajn

NTC 2974 1991 Ccteles

NTC 3854 1996 Cerveza

Tabla 1. Normas tcnicas relacionadas con bebidas alcohlicas

Vino: producto obtenido por la fermentacin alcohlica normal del mosto de uvas frescas y

sanas sin adicin de otras sustancias, ni el empleo de manipulaciones tcnicas diferentes.

Debe tener un mnimo de 6 alcohlicos8.

Se conoce como vino burbujeante aquel que ha sido adicionado con anhdrido carbnico puro

(CO2) al ser embotellado. A 20C debe tener una presin inferior a 4,053X105 Pa.

Vodka: en Europa oriental y bltica proviene del mosto a base

Guía Laboratorio Técnicas basicas

Documents