-
Dalam suatu molekul, tiap proton berada dalamlingkungan kimia yang sedikit berbeda, sehinggaia akan mempunyai shielding elektronik yangtingkatannya sedikit berbeda.
Perbedaan frekuensi resonansi proton-protontersebut sangat kecil.
Chemical Shift = Geseran Kimia
Dalam suatu molekul, tiap proton berada dalamlingkungan kimia yang sedikit berbeda, sehinggaia akan mempunyai shielding elektronik yangtingkatannya sedikit berbeda.
Perbedaan frekuensi resonansi proton-protontersebut sangat kecil.
-
Misalnya: Dalam medan magnet eksternal 14.100 Gauss, perbedaanfrekuensi resonansi proton dalam CH3Cl dan CH3F hanya sebesar 72 Hz.
Sedangkan frekuensi yang diperlukan untuk beresonansinya protondalam medan magnet tersebut adalah 60 MHz (60.000.000 Hz).
Bila dibandingkan dengan ini,maka perbedaan frekuensi kedua macamproton tersebut di atas hanyalah sangat kecil, yaitu sekitar 1 ppm saja(72/60.000.000 = 1,2 x 10-6).
Sangat sulit mengukur frekuensi absolut dari masing-masing protonyang berbeda tersebut.
Untuk itu, dalam NMR yang diukur adalah perbedaan frekuensi antarasuatu jenis proton dengan frekuensi resonansinya proton senyawa
reference.
Senyawa ini disebut sebagai standard internal dan ditambahkan kedalam sample sebelum me'running' NMR.
Misalnya: Dalam medan magnet eksternal 14.100 Gauss, perbedaanfrekuensi resonansi proton dalam CH3Cl dan CH3F hanya sebesar 72 Hz.
Sedangkan frekuensi yang diperlukan untuk beresonansinya protondalam medan magnet tersebut adalah 60 MHz (60.000.000 Hz).
Bila dibandingkan dengan ini,maka perbedaan frekuensi kedua macamproton tersebut di atas hanyalah sangat kecil, yaitu sekitar 1 ppm saja(72/60.000.000 = 1,2 x 10-6).
Sangat sulit mengukur frekuensi absolut dari masing-masing protonyang berbeda tersebut.
Untuk itu, dalam NMR yang diukur adalah perbedaan frekuensi antarasuatu jenis proton dengan frekuensi resonansinya proton senyawa
reference.
Senyawa ini disebut sebagai standard internal dan ditambahkan kedalam sample sebelum me'running' NMR.
-
Senyawa yang digunakan sebagai senyawa reference tersebut adalah:Tetrametilsilan (TMS)
Signal yang tajam (singlet) dengan intensitas tinggi, karena mempunyai 12proton yang ekivalen.
Mengabsorbsi pada 'higher field' dibanding hampir semua proton organik. (Sibersifat elektropositif, sehingga proton-proton dalam TMS sangat terlindungi(shielded).
Bersifat inert.
Mempunyai titik didih yang rendah (27oC), sehingga mudah dihilangkankalau dikehendaki lagi senyawa yang diuji.
Larut dalam kebanyakan pelarut organik.
(CH3)3SiCH2CH2CH2SO3-Na+
Senyawa yang digunakan sebagai senyawa reference tersebut adalah:Tetrametilsilan (TMS)
Signal yang tajam (singlet) dengan intensitas tinggi, karena mempunyai 12proton yang ekivalen.
Mengabsorbsi pada 'higher field' dibanding hampir semua proton organik. (Sibersifat elektropositif, sehingga proton-proton dalam TMS sangat terlindungi(shielded).
Bersifat inert.
Mempunyai titik didih yang rendah (27oC), sehingga mudah dihilangkankalau dikehendaki lagi senyawa yang diuji.
Larut dalam kebanyakan pelarut organik.
(CH3)3SiCH2CH2CH2SO3-Na+
-
Chemical Shift = Geseran Kimia Hal tersebut akan menyulitkan kita apabilakita ingin membandingkan data (spektrum)yang diperoleh dengan spektrometer NMRyang berbeda.
Maka digunakan parameter baru yang tidaktergantung kepada kekuatan medan magneteksternal yang digunakan, yaitu: Chemicalshift ()
Hal tersebut akan menyulitkan kita apabilakita ingin membandingkan data (spektrum)yang diperoleh dengan spektrometer NMRyang berbeda.
Maka digunakan parameter baru yang tidaktergantung kepada kekuatan medan magneteksternal yang digunakan, yaitu: Chemicalshift ()
-
Pergeseran dari TMS (Hz) =
Frekuensi alat yang digunakan (Hz)
Dari contoh spectra di atas, maka:126 Hz 525 Hz
acetone = = = 2,1 ppm60.000.000 Hz 250.000.000 Hz
165 Hz 687,5 Hz water = = = 2,75 ppm
60.000.000 Hz 250.000.000 Hz
Chemical shift TMS = 0( = 0)
Pergeseran dari TMS (Hz) =
Frekuensi alat yang digunakan (Hz)
Dari contoh spectra di atas, maka:126 Hz 525 Hz
acetone = = = 2,1 ppm60.000.000 Hz 250.000.000 Hz
165 Hz 687,5 Hz water = = = 2,75 ppm
60.000.000 Hz 250.000.000 Hz
Chemical shift TMS = 0( = 0)
