FORMULASI SEDIAAN SUNSCREEN EKSTRAK RIMPANG KUNIR PUTIH (Curcuma mangga Val.) DENGAN CARBOPOL ® 940 SEBAGAI GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI HUMECTANT SKRIPSI Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.) Program Studi Ilmu Farmasi Oleh: Tirza Ixora Veasilia NIM : 038114091 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2007 i
107
Embed
GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
FORMULASI SEDIAAN SUNSCREEN EKSTRAK RIMPANG KUNIR
PUTIH (Curcuma mangga Val.) DENGAN CARBOPOL® 940 SEBAGAI
GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI HUMECTANT
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh: Tirza Ixora Veasilia NIM : 038114091
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA 2007
i
ii
iii
HALAMAN PERSEMBAHAN
Ia membuat segala sesuatu indah pada waktunya, bahkan Ia
memberikan kekekalan dalam hati mereka. Tetapi manusia
tidak dapat menyelami pekerjaan yang dilakukan Allah dari
awal sampai akhir (Pengkotbah 3:11)
Faith is to believe what you do not yet see; the reward for this
faith is to see what you believe – Saint Augustine
Everyday is a wonderful opportunity to care, to love, to
smile, to pray, and to thank for the blessing - NN
Kupersembahkan karya ini untuk:
My beloved GOD and my Saviour Jesus Christ
Mama & Papa buat dukungan, kesabaran & doa yang selalu ada
dalam tiap langkahku
Friends, Best Friends & True Friend for being my inspiration
Chemistry 2003 buat persahabatan yang berharga
Almamaterku tercinta
iv
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur senantiasa penulis haturkan kepada Tuhan Yesus Kristus
atas kasih dan pertolongan-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan akhir
yang berjudul Formulasi Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih
(Curcuma mangga Val.) dengan Carbopol® 940 sebagai Gelling Agent dan
Propilen Glikol sebagai Humectant. Skripsi ini disusun guna memenuhi salah satu
syarat memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Ilmu Farmasi (S.Farm).
Dalam penyelesaian penelitian ini, penulis banyak mendapatkan bantuan
dan dukungan dari berbagai pihak, baik bimbingan, dorongan, kritik maupun saran.
Pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:
1. Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata
Dharma Yogyakarta.
2. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah
memberikan bimbingan, pengarahan dan saran dalam penyelesaian skripsi
ini.
3. Rini Dwiastuti, S.Farm., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan
kritik dan sarannya.
4. Dra. A. Nora Iska Harnita, M.Si., Apt., selaku dosen penguji atas masukan,
kritik, kepedulian dan sarannya.
5. Ign. Y. Kristio Budiasmoro, M.Si., atas diskusi, masukan, kepedulian dan
saran dalam penyelesaian skripsi ini.
v
6. Prof. Dr. Sudibyo Martono, M.S., Apt., atas diskusi, bantuan, masukan,
kepedulian dan saran dalam penyelesaian skripsi ini.
7. Yohanes Dwiatmaka, M.Si., atas diskusi dan masukan dalam penyelesaian
skripsi ini.
8. Dewi Setyaningsih, S.Si., Apt., atas dukungan, masukan dan semangat dalam
proses penyelesaian skripsi ini.
9. Sunscreen team, Eva dan Renny untuk doa, kesetiaan, dukungan,
pengorbanan, semangat, kepercayaan, dan persahabatan yang luar biasa.
10. Staf Laboratorium: Pak Musrifin, Mas Wagiran, Mas Agung, Mas Iswandi,
Mas Otto, Mas Heru, dan Mas Andri atas bantuan dan kerjasamanya.
11. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu untuk semua
dukungan dan bantuan dalam menyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih banyak kekurangan
dan kelemahan. Harapan penulis skripsi ini dapat berguna dan bermanfaat bagi
pembaca semua.
Penulis
vi
vii
Intisari
Dilakukan penelitian tentang optimasi formula gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) dengan carbopol sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humectant. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memperoleh komposisi optimum dari gelling agent dan humectant. Penelitian ini termasuk dalam rancangan eksperimental murni dengan variabel eksperimental ganda (desain faktorial). Tiap formula diuji untuk mengetahui respon daya sebar, viskositas dan pergeseran viskositas. Analisis hasil menggunakan perhitungan desain faktorial, grafik hubungan respon-carbopol dan respon-propilen glikol serta analisis Yate’s treatment untuk menentukan faktor dominan dalam menentukan respon gel. Uji efektivitas ekstrak rimpang kunir putih terhadap radiasi sinar ultraviolet (UV) dilakukan dengan uji SPF (Sun Pretection Factor) secara in vitro. Optimasi komposisi formula gel sunscreen menggunakan persamaan desain faktorial dan grafik contour plot dengan variasi jenis dan level gelling agent dan humectant yang digunakan. Optimasi dilakukan terhadap parameter sifat fisis gel dan stabilitas sediaan dalam penyimpanan. Dari penelitian ini diketahui bahwa carbopol adalah faktor yang paling dominan dalam menentukan daya sebar dan viskositas gel. Interaksi antara carbopol dengan propilen glikol merupakan faktor yang paling dominan dalam menentukan pergeseran viskositas (stabilitas) gel. Propilen glikol tidak memberikan pengaruh yang bermakan secara statistik terhadap ketiga respon. Ditemukan area optimum berdasarkan contour plot superimposed yang meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas gel level yang diteliti. Daya sebar optimal berkisar pada penyebaran kurang dari sama dengan 5 cm. Viskositas optimal berkisar antara 250 dPa.s sampai 260 dPa.s. Stabilitas gel ditunjukkan dengan pergeseran viskositas kurang dari 5%. Kata kunci: ekstrak rimpang kunir putih, sunscreen, carbopol, propilen glikol, desain faktorial
viii
Abstract The research about optimizing Curcuma mangga rhizome extract sunscreen gel formula with carbopol as gelling agent and propylene glycol as humectant. Purpose of this research is to achieved optimum composition from gelling agent and humectant. This research including in pure experimental design with double experimental variable (factorial design). Every formula is tested to know spreadability, viscosity, and alteration of viscosity response. Analysis result using factorial design, relation response-carbopol curve and response-propylene glycol curve and also Yate’s treatment analysis with α 95% to determine dominant factor in response gel. Effectivity test Curcuma mangga rhizome extract for UV radiation is done with in vitro SPF test. Optimizing sunscreen gel formula composition using factorial design and contour plot curve with level of variation gelling agent and humectant. Optimizing is done for physical parameter and preparation stability in storage From this research, could be explained that carbopol is the most dominant factor in determining spreadability and viscosity gel. Interaction between carbopol and propylene glycol is the most dominant factor in determining alteration of viscosity (stability) of gel. Propylene glycol doesn’t has significance influence for all response. Optimum area of sunscreen gel formula based on contour plot superimposed including spreadability, viscosity, and stability at the researched level has been found. Optimum spreadability approximately less than 5 cm. Optimum viscosity lies between 250 dPa.s until 260 dPa.s. Key Word: Curcuma mangga rhizome extract, sunscreen, carbopol, propylene glycol, factorial design.
ix
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL ....................................................................................... i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ................................................. ii
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ iii
HALAMAN PERSEMBAHAN ......................................................................... iv
KATA PENGANTAR ........................................................................................ v
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ............................................................. vii
INTISARI ........................................................................................................... viii
ABSTRACT ......................................................................................................... ix
DAFTAR ISI ...................................................................................................... x
DAFTAR TABEL .............................................................................................. xiii
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xv
BAB I. PENGANTAR .....................................................................................
A. Latar Belakang ............................................................................
B. Perumusan Masalah ....................................................................
C. Keaslian Karya ............................................................................
D. Manfaat Penelitian ......................................................................
E. Tujuan Penelitian ........................................................................
1
1
5
5
6
6
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA ...............................................................
A. Kunir Putih ..................................................................................
B. Kurkumin ....................................................................................
C. Ekstrak .......................................................................................
7
7
8
9
x
D. Gel ...............................................................................................
E. Gelling Agent ..............................................................................
F. Humectant ...................................................................................
G. Sunscreen ....................................................................................
H. Radiasi UV ..................................................................................
I. Spektrofotometri UV ...................................................................
J. Iritasi Primer ...............................................................................
K. Metode Desain Faktorial .............................................................
L. Landasan Teori ............................................................................
M. Hipotesis ......................................................................................
10
10
11
12
15
18
19
19
22
24
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ..........................................................
A. Jenis Rancangan Penelitian .........................................................
B. Variabel dan Definisi Operasional ..............................................
1. Variabel penelitian ..................................................................
1. Pengumpulan dan penyiapan simplisia rimpang kunir putih
Rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) diperoleh dari Wates-Kulon
Progo. Rimpang dicuci dengan air mengalir untuk menghilangkan kotoran
kemudian dilakukan sortasi basah untuk memisahkan rimpang kunir putih dari
kemungkinan adanya campuran rimpang lain atau dari bagian tanaman lain.
Rimpang dikupas kulitnya lalu diiris tipis-tipis (± 3 mm). Pengeringan dilakukan
dibawah sinar matahari dengan ditutup kain hitam dan menggunakan oven dengan
suhu 30-40 ºC sampai rimpang kering ditandai dengan mudah dipatahkan atau
hancur bila diremas. Setelah simplisia kering, dilakukan sortasi kering untuk
memisahkan kemungkinan pengotor yang masih tertinggal dan simplisia yang
rusak. Untuk menyempurnakan pengeringan, dilakukan pengeringan dengan oven
sebelum simplisia diserbuk, menggunakan suhu 50 oC sampai simplisia kering
ditandai dengan mudah dipatahkan atau hancur bila diremas.
2. Pembuatan serbuk rimpang kunir putih
Simplisia yang sudah kering diserbuk dengan mesin penyerbuk kemudian
diayak dengan derajat kehalusan (20/30) (Anonim, 1986).
3. Pembuatan ekstrak kunir putih
Ekstrak kunir putih diperoleh dengan proses perkolasi serbuk rimpang kunir
putih sebanyak 1000 g dengan cairan penyari berupa campuran etanol dan air
29
dengan perbandingan 70 : 30 (etanol 70%). Proses perkolasi diawali dengan
membasahi 1000 g serbuk rimpang kunir putih dengan etanol 70% sebanyak 1,5 L,
kemudian didiamkan selama 24 jam (maserasi). Serbuk yang telah dibasahi
dituang ke dalam perkolator yang telah diberi sekat berpori. Tuangkan cairan
penyari (etanol 70%) perlahan-lahan ke dalam perkolator hingga bagian
permukaan serbuk seluruhnya tergenang oleh cairan penyari. Cairan penyari harus
selalu ditambahkan sehingga adanya lapisan cairan penyari di atas permukaan
massa serbuk selalu terjaga. Kran perkolator dibuka dan diatur tetesannya 20-30
tetes/menit. Perkolat yang didapat ditampung dalam wadah bertutup dan disimpan
dalam lemari pendingin. Etanol yang digunakan pada proses perkolasi sebanyak
7 L.
4. Uji SPF
a. Scanning serapan pada panjang gelombang UV (200-400 nm)
Ekstrak rimpang kunir putih (konsentrasi 3% v/v) diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer UV pada panjang gelombang 200-400 nm. Dari range
tersebut, diamati panjang gelombang yang memberikan serapan.
b. Penetapan konsentrasi ekstrak kunir putih dengan nilai SPF 30
Dibuat suatu seri kadar sehingga diperoleh konsentrasi ekstrak rimpang kunir
putih 8, 9, 10, 11, dan 12% v/v. Larutan tersebut diukur absorbansinya pada
panjang gelombang 300 nm. Absorbansi yang didapat dihitung sebagai nilai
SPF, menggunakan rumus:
A = - log ⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛
0II
30
T = 0II , maka A = - log10(T) (Walters et al., 1997)
SPF = T1 T =
SPF1 (Stanfield, 2003)
A = - log 10 ⎟⎠⎞
⎜⎝⎛
SPF1
A = log10 (SPF)
c. Pembuatan larutan baku kurkumin
Kurkumin baku dilarutkan dalam etanol p.a. Dibuat satu seri pengenceran
menggunakan etanol dari larutan kurkumin tersebut, hingga diperoleh
konsentrasi sebagai berikut: 4,0966; 5,1208; 6,1449; 7,1691; 8,7054 dan 9,2174
mg/100 mL. Larutan tersebut diukur serapannya pada panjang gelombang
300 nm dengan spektrofotometer. Pembuatan seri larutan baku dan pemeriksaan
setiap konsentrasi diulangi 3 kali, kemudian dibuat persamaan garis regresi
linear (kurva baku).
5. Penetapan kadar kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir putih secara
spektrofotometri
a. Scanning serapan pada panjang gelombang UV-Vis (200-700 nm)
Larutan kurkumin baku (konsentrasi 3% v/v) diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 200-700 nm. Dari range
tersebut, diamati panjang gelombang yang memberikan serapan maksimum.
b. Pembuatan larutan baku kurkumin
Kurkumin baku dilarutkan dalam etanol p.a. Dibuat satu seri pengenceran
menggunakan etanol dari larutan kurkumin tersebut, hingga diperoleh
31
konsentrasi sebagai berikut: 0,1792; 0,2560; 0,3328; 0,4097 dan 0,4865
mg/100mL. Larutan tersebut diukur serapannya pada panjang gelombang
maksimum yang diperoleh dari scanning panjang gelombang larutan baku
kurkumin dengan spektrofotometer. Pembuatan seri larutan baku dan
pemeriksaan setiap konsentrasi diulangi 3 kali, kemudian dibuat persamaan
garis regresi linear (kurva baku).
c. Pemeriksaan larutan sampel
Ambil 10,0 mL ekstrak kunir putih (asumsi konsentrasi ekstrak cair 100%),
larutkan dalam etanol p,a ad 100,0 mL. Larutan tersebut diambil 5,0 mL,
kemudian diencerkan dengan etanol p.a ad 10 mL (konsentrasi 5%). Ekstrak 5%
tersebut diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh
dari scanning panjang gelombang larutan baku kurkumin dengan
spektrofotometer. Pembuatan larutan sampel dan pemeriksaan tersebut diulangi
4 kali.
6. Optimasi proses pembuatan gel
a. Formula
i. Formula gel sunscreen menurut A Formulary of Cosmetic Preparation (1977)
Ethanol (SD-40) 48,0
Carbopol 940 1,0
Escalol 106 (Glyceryl-p-amino benzoate) 3,0
Monoisopropilamine 0,09
Aquadest 47,91
Parfum 9,5
32
ii. Dalam optimasi formula ini dilakukan modifikasi formula :
Carbopol® 940 (3% b/v) 28,33-38,33
Propilen glikol 10-20
Aquadest 40
Ekstrak kunir putih 10
TEA qs
Tabel I. Formula Desain Faktorial Formula Carbopol Propilen glikol
1 28,33 10 a 38,33 10 b 28,33 20 ab 38,33 20
b. Pembuatan gel
Carbopol dan aquades dicampur secara manual, menggunakan pengaduk,
hingga homogen (fase A). Propilen glikol dan ekstrak juga dicampur secara
manual, menggunakan pengaduk, hingga homogen (fase B). Fase A dan fase B
dicampur menggunakan mixer dengan kecepatan 700 rpm selama 10 menit.
Tambahkan TEA bertetes-tetes sambil terus diaduk menggunakan mixer selama
5 menit (total waktu pencampuran 15 menit).
7. Uji sifat fisis dan stabilitas gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih
a. Uji daya sebar
Uji daya sebar sediaan gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih dilakukan
setidaknya 48 jam setelah pembuatan, dengan cara: gel ditimbang seberat 1
gram, diletakkan ditengah kaca bulat berskala. Di atas gel diletakkan kaca bulat
lain ditambah dengan pemberat sehingga total berat diatas gel 125 gram. Setelah
didiamkan selama 1 menit, kemudian dicatat penyebarannya (Garg et al., 2002)
33
b. Uji viskositas
Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscotester Rion seri VT 04 dengan
cara : gel dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portable viscotester.
Viskositas gel diketahui dengan mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas.
Uji ini dilakukan dua kali, yaitu (1) segera setelah gel selesai dibuat dan (2)
setelah disimpan selama 1 bulan.
8. Uji iritasi primer
Sejumlah kecil (0,5 g) gel diletakkan di bawah kasa berukuran 1 inci persegi yang
ditempatkan di atas bagian kulit yang telah dicukur. Kasa diikatkan dengan cermat
pada hewan selama 24 jam. Pada akhir periode, kasa diambil dan reaksi kulit
diberi angka sesuai dengan tingkat (1) eritema dan pembentukan kerak (eschar)
dan (2) pembentukan edema. Reaksi kulit dibaca lagi setelah 48 dan 72 jam. Hasil
uji 24, 48 dan 72 jam dari kedua kelompok itu digabungkan untuk mendapatkan
indeks iritasi primer (Lu, 1995).
Tabel II. Evaluasi Reaksi Iritasi Kulit (Lu, 1995) Jenis Iritasi Skor
Tanpa eritema 0 Eritema hampir tidak tampak 1 Eritema berbatas jelas 2 Eritema moderat sampai berat 3
Eritema
Eritema berat (merah bit) sampai sedikit membentuk kerak 4 Tanpa edema 0 Edema hampir tidak tampak 1 Edema tepi berbatas jelas 2 Edema moderat (tepi naik ± 1 mm) 3
Edema
Edema berat (tepi naik lebih dari 1 mm dan meluas keluar daerah pejanan)
4
34
Skor eritrema dan edema keseluruhan ditambahkan dari jam ke-24 sampai jam ke-
74 dan skor rata-rata digabungkan. Dari perhitungan tersebut didapat indeks iritasi
primer. Kriteria iritasi dicocokkan dengan tabel dibawah ini:
Tabel III. Kriteria Iritasi (Lu, 1995) Indeks Iritasi Kriteria Iritasi Senyawa Kimia
< 2 Kurang merangsang 2-5 Iritan Moderat >6 Iritan Berat
E. Analisis Data dan Optimasi
Data sifat fisik dan stabilitas yang terkumpul dianalisis dengan metode
desain faktorial dan Yate’s treatment. Dari perhitungan desain faktorial akan
diperoleh contour plot untuk masing-masing uji yang dilakukan. Contour plot
tersebut kemudian digabungkan dalam contour plot superimposed untuk
mendapatkan area optimum komposisi gelling agent dan humectant agar diperoleh
sediaan gel seperti yang dikehendaki. Dari perhitungan Yate’s treatment dapat
diketahui faktor yang memberikan pengaruh bermakna secara statistik.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pembuatan Ekstrak Rimpang Kunir Putih
Pembuatan ekstrak rimpang kunir putih dimulai dari pengumpulan rimpang.
Rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) diperoleh dari Wates, Kulonprogo.
Rimpang yang telah dikumpulkan selanjutnya dipisahkan dari kotoran-kotoran yang
melekat atau bahan-bahan asing seperti batang, daun, akar maupun adanya campuran
rimpang lain seperti temulawak dan kunyit yang mempunyai bentuk yang hampir
sama. Rimpang dicuci bersih di bawah air mengalir untuk menghilangkan kotoran-
kotoran yang masih menempel. Rimpang yang telah dicuci kemudian dikeringkan di
bawah sinar matahari untuk mencegah agar rimpang tidak ditumbuhi kapang atau
jamur. Setelah kering, rimpang dibersihkan dari kulitnya, kemudian dipotong tipis (±
3 mm). Perajangan bertujuan agar proses pengeringan berlangsung lebih cepat.
Rimpang yang telah dirajang kemudian dikeringkan kembali. Pengeringan rimpang
dilakukan dengan menjemurnya di udara terbuka kemudian menggunakan oven
dengan suhu tidak lebih dari 30 ºC. Penjemuran rimpang di udara terbuka dilakukan
untuk membantu proses pengeringan rimpang. Rimpang tidak boleh secara langsung
terpapar sinar matahari karena radiasi UV dapat menyebabkan reaksi kimia pada
bahan aktifnya. Untuk menghindari paparan langsung sinar matahari, dalam
menjemur rimpang ditutup dengan kain hitam. Setelah hampir kering, rimpang
kemudian dipindahkan ke dalam oven untuk menyempurnakan pengeringan.
Rimpang tidak langsung dikeringkan menggunakan oven karena kapasitas oven yang
35
36
terbatas, sedangkan irisan rimpang yang akam dikeringkan jumlahnya sangat banyak
(10 kg). Akhir pengeringan ditandai dengan mudah dipatahkannya bahan simplisia.
Setelah proses pengeringan selesai kemudian dilakukan sortasi kering untuk
menghilangkan pengotor-pengotor lain yang masih ada dan tertinggal pada simplisia
kering. Simpleks rimpang kunir putih yang telah siap, diserbuk menggunakan mesin
penyerbuk. Penyerbukan membantu penetrasi solven ke dalam sel pada jaringan
tanaman, membantu melarutkan metabolit sekunder, dan meningkatkan hasil
ekstraksi (Silva et al., 1998).
Serbuk yang diperoleh kemudian diayak dengan dengan derajat kehalusan
20/30. Ekstraksi akan bertambah baik bila permukaan serbuk simplisia yang
bersentuhan dengan cairan semakin luas. Dengan demikian, semakin halus serbuk
simplisia makin baik ekstraksinya. Akan tetapi penyerbukan yang terlalu halus
menyebabkan banyak dinding sel yang pecah, sehingga zat yang tidak diinginkan
pun ikut ke dalam hasil penyarian (Anonim, 1986). Ekstrak diperoleh dengan cara
perkolasi serbuk rimpang kunir putih. Metode ini merupakan salah satu metode
ekstraksi dengan cara dingin. Dihindari penggunaan panas karena pada suhu tinggi
(73-82ºC), butiran amilum yang terkandung dalam rimpang kunir putih akan
mengembang (swelling). Butiran amilum yang mengembang tersebut akan
mengelilingi dan menutupi pori-pori serbuk, sehingga menghalangi terekstraksinya
senyawa-senyawa lain (Badmaev, Majeed, Shivakumar & Rajendran, 1995).
Perkolasi adalah cara penyarian yang dilakukan dengan mengalirkan cairan penyari
melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi (Anonim, 1986). Pembasahan
(maserasi) dilakukan selama 24 jam dalam bejana tertutup menggunakan pelarut
37
etanol 70%. Maksud pembasahan disini untuk memberikan kesempatan sebesar-
besarnya kepada cairan penyari memasuki seluruh pori-pori simplisia sehingga
memudahkan penyarian selanjutnya. Kelebihan metode ini adalah adanya cairan
penyari yang selalu baru memungkinkan zat yang larut dalam pelarut akan tersari
hampir seluruhnya. Akan tetapi, ekstrak yang didapatkan secara perkolasi tidak dapat
distandardisasi. Untuk ekstraksi dipilih campuran pelarut etanol-air dengan
perbandingan 70:30 (etanol 70%). Pemilihan pelarut etanol-air karena diinginkan
solubilitas yang optimum untuk ekstraksi sehingga dapat meningkatkan penyarian.
Pelarut etanol dapat dengan efisien berpenetrasi ke dalam membran sehingga
mendorong terekstraksinya sejumlah besar komponen endoseluler (Silva et al.,
1998). Etanol dipilih sebagai penyari karena: lebih selektif, kapang dan kuman sulit
tumbuh dalam etanol dengan kadar lebih dari 20%, absorbsinya baik, dapat
bercampur dengan air pada segala perbandingan, dan panas yang diperlukan untuk
pemekatan lebih sedikit (Anonim, 1986). Etanol dapat melarutkan alkaloida basa,
minyak menguap, glikosida, kurkumin, kumarin, antrakinon, flavonoid, steroid,
damar, dan klorofil (Anonim, 1986). Perkolasi dilakukan dengan kecepatan tetesan
20-30 tetes/menit hingga diperoleh perkolat berwarna jernih dan dibutuhkan pelarut
etanol 70% sebanyak ± 7 L.
B. Uji SPF
Uji SPF bertujuan untuk mengetahui kemampuan ekstrak sebagai sunscreen.
SPF menggambarkan kemampuan suatu produk melindungi kulit dari eritema yang
disebabkan paparan sinar matahari (Stanfield, 2003). SPF juga menjadi parameter
38
kemanjuran suatu sediaan sunscreen. Semakin besar SPF, semakin besar pula
perlindungan yang diberikan (Stacener, 2006). Nilai SPF suatu produk menyatakan
perbandingan antara waktu yang dibutuhkan radiasi UVB untuk menimbulkan
eritema pada kulit yang terlindungi dengan waktu yang dibutuhkan oleh kulit yang
tidak terlindungi untuk menyebabkan eritema dengan tingkatan yang sama (Anonim,
2006b). Nilai SPF juga menyatakan banyaknya radiasi UVB yang dapat mencapai
kulit (Stanfield, 2003).
Uji SPF dilakukan dalam beberapa tahap. Pertama adalah scanning panjang
gelombang. Scanning tersebut bertujuan untuk melihat apakah ekstrak rimpang kunir
putih memberikan serapan pada range panjang gelombang UV. Dari hasil scanning
dapat diketahui bahwa ekstrak rimpang kunir putih memberikan serapan pada range
panjang gelombang UV, yaitu antara 200-400 nm. Hal ini disajikan pada gambar 4.
Tahap selanjutnya dalam uji SPF adalah menetapkan konsentrasi ekstrak kunir putih
yang akan memberikan nilai SPF 30 dengan menggunakan panjang gelombang 300
nm. Panjang gelombang tersebut memenuhi range panjang gelombang UVB, yaitu
280-320 nm. Dari pengukuran absorbansi ekstrak diketahui bahwa untuk
mendapatkan nilai SPF 30, maka kadar ekstrak yang dibutuhkan adalah 10%.
Absorbansi ekstrak 10% tidak memenuhi hukum Lambert-Beer. Oleh karena itu
perlu dipastikan linearitas serapan ekstrak dengan cara mengukur serapan dari seri
kadar larutan standar kurkuminoid yang memiliki range yang sama dengan seri kadar
ekstrak yang digunakan untuk mencari nilai SPF. Dibuat kurva baku dari larutan
standar kurkuminoid kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 300
nm. Dari analisis regresi diketahui bahwa nilai r yang didapat (0,9938) lebih besar
39
dari nilai r tabel pada taraf kepercayaan 95% (0,811). Dengan demikian dapat
disimpulkan bahwa hubungan antara konsentrasi dan absorbansi adalah linear
sehingga konsentrasi 10% yang digunakan untuk mendapatkan nilai SPF 30 dapat
diterima.
Gambar 4. Scanning panjang gelombang ekstrak rimpang kunir putih
Nilai SPF dalam sediaan ditentukan secara in vitro sebagai hasil antilogaritma
nilai absorbansi ekstrak terukur. SPF yang diinginkan dalam sediaan adalah 30 yang
diperoleh dari konsentrasi ekstrak 10% v/v. Hal itu berarti sediaan sunscreen dapat
melindungi kulit dari paparan UVB tanpa menimbulkan eritema 30 kali lebih lama
dibandingkan tanpa menggunakan sunscreen. Nilai SPF 30 juga menunjukkan
sebanyak 3,3% radiasi UVB mampu mencapai kulit.
SPF = T1 T =
SPF1
T = 301 = 0,033 = 3,3%
SPF 30 dianggap sebagai nilai yang sesuai untuk penggunaan pada daerah
tropis seperti Indonesia. Sediaan sunscreen dengan SPF 30 mampu mengabsorbsi
40
radiasi UVB sebesar 97% (Anonim, 2006c). Selain itu SPF 30 dianggap sebagai nilai
optimal bagi penggunaan sunscreen. Nilai SPF yang terlalu rendah dianggap kurang
mampu melindungi kulit dari radiasi sinar UV, sedangkan nilai SPF yang terlalu
tinggi membuat sinar UV tidak dapat masuk ke dalam kulit. Dengan tidak adanya
sinar UV yang masuk ke dalam kulit, maka aktivasi tyrosinase menjadi terhambat
atau tidak terjadi sama sekali. Tyrosinase adalah enzim yang berperan dalam
pembentukan pigmen kulit (melanogenesis). Terhambatnya aktivasi tyrosinase akan
menyebabkan terhambatnya pembentukan melanin. Seperti telah diketahui, melanin
berfungsi sebagai pelindung alami kulit antara lain melindungi DNA terhadap
paparan UV dan melindungi kulit dari radikal bebas. Jika pembentukan melanin
terhambat, maka fungsi perlindungan melanin juga akan berkurang. Hal ini akan
memperbesar kemungkinan munculnya kanker kulit.
C. Penetapan Kadar Kurkumin dalam Ekstrak Rimpang Kunir Putih
Penetapan kadar kurkumin bertujuan untuk mengetahui kadar kurkumin
dalam ekstrak rimpang kunir putih 10% yang menghasilkan SPF 30. Dalam hal ini
kadar kurkumin yang terhitung sebagai kadar kurkuminoid digunakan sebagai
senyawa identitas ekstrak rimpang kunir putih. Sebagai standar digunakan
kurkuminoid dari E Merck®. Kurkuminoid standar tersebut dilarutkan dalam etanol
p.a., kemudian dibuat seri pengenceran dengan beberapa konsentrasi yang berbeda.
Sebelumnya, terlebih dahulu dilakukan scanning larutan kurkuminoid standar untuk
melihat kurva absorbansinya pada range panjang gelombang UV-Vis dan untuk
mengetahui panjang gelombang maksimum dimana larutan kurkuminoid standar
41
memberikan absorbansi maksimum. Dari hasil scanning dapat diketahui bahwa
larutan kurkuminoid standar memberikan serapan maksimum pada panjang
gelombang visibel, yaitu 425 nm. Namun, larutan kurkuminoid tersebut juga
memberikan serapan pada range panjang gelombang UV. Hal ini dapat dilihat pada
gambar 5.
Gambar 5. Scanning panjang gelombang larutan kurkuminoid standar
Seri larutan kurkuminoid baku tersebut kemudian diukur serapannya
menggunakan spektrofotometer UV dengan panjang gelombang maksimum yang
didapat yaitu 425 nm. Penetapan kadar dapat dilakukan secara spektrofotometri
karena kurkumin sebagai senyawa identitas mempunyai ikatan rangkap terkonjugasi
dan auksokrom pada strukturnya. Dari analisis regresi antara konsentrasi dan
absorbansi didapat persamaan kurva baku y = 1,5737x + 0,0034. Dari analisis regresi
diketahui bahwa nilai r yang didapat (0,9972) lebih besar dari nilai r tabel pada taraf
kepercayaan 95% (0,878). Dengan demikian persamaan tersebut dapat digunakan
untuk menghitung kadar kurkumin dalam ekstrak.
42
O O
O
HO OH
O
Keterangan : --- kromofor --- gugus auksokrom
Gambar 6. Ikatan terkonjugasi (kromofor) dan gugus auksokrom pada struktur kurkumin
Dari uji SPF diketahui bahwa untuk mendapatkan nilai SPF 30,
konsentrasi ekstrak yang diperlukan sebesar 10% v/v. Oleh karena itu, penetapan
kadar kurkuminoid dilakukan terhadap ekstrak dengan konsentrasi 10% v/v.
Pengukuran absorbansi ekstrak dilakukan pada panjang gelombang 425 nm. Dari
pengukuran absorbansi, ekstrak 10% ternyata tidak memenuhi range kurva baku
kurkuminoid standar. Maka dilakukan pengenceran terhadap ekstrak 10% v/v
menjadi ekstrak 5% v/v, kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang
425 nm. Dari perhitungan diperoleh kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10% sebesar
5,3955 ± 0,1839 ppm.
D. Sifat Fisik dan Stabilitas
Sifat fisik dan stabilitas merupakan unsur yang menjamin kualitas farmasetis
suatu sediaan. Sifat fisik yang diukur dari sediaan gel sunscreen ini adalah daya
sebar dan viskositasnya. Stabilitas sediaan dilihat dari pergeseran viskositas yang
terjadi setelah gel disimpan selama satu bulan. Pengukuran daya sebar dilakukan
dengan mengukur diameter penyebaran gel rata-rata pada 5 kali pengukuran pada
kaca bulat berskala. Gel diletakkan diatas kaca bulat berskala kemudian ditutup
43
dengan kaca bulat lainnya dan diberi beban sehingga total massa beban penutup 125
gram. Satu menit kemudian, dilakukan pengukuran diameter penyebaran gel. Daya
sebar yang baik menjamin pemerataan gel saat diaplikasikan pada kulit. Nilai daya
sebar yang direkomendasikan untuk sediaan semistiff yaitu ≤ 5 cm. Daya sebar
berbanding terbalik dengan viskositas sediaan semipadat. Semakin besar daya sebar
maka viskositas sediaan semipadat semakin kecil. (Garg et al., 2002).
Pengukuran viskositas segera setelah pembuatan sediaan menunjukkan
tingkat kekentalan gel, sedangkan pengukuran viskositas setelah penyimpanan
selama satu bulan menunjukkan kestabilan gel. Apabila tidak terjadi pergeseran
viskositas setelah penyimpanan, dapat dikatakan gel memiliki stabilitas yang baik.
Hasil pengukuran sifat fisik gel sunscreen:
Tabel IV. Hasil pengukuran sifat fisik gel FORMULA DAYA SEBAR
Dari perhitungan efek rata-rata secara desain faktorial dan analisis Yate’s
treatment dapat ditegaskan bahwa efek interaksi carbopol 3% b/v dan propilen
53
glikol adalah faktor dominan dan bermakna dalam meningkatkan pergeseran
viskositas gel.
E. Uji Iritasi Primer Ekstrak Rimpang Kunir Putih
Uji iritasi dimaksudkan untuk melihat apakah formula gel sunscreen ekstrak
rimpang kunir putih dapat menimbulkan iritasi. Uji ini digunakan untuk melengkapi
uji SPF bahwa formula gel ini selain efektif sebagai tabir surya juga aman digunakan
dan bahan yang digunakan tidak menyebabkan iritasi. Pada uji ini digunakan kelinci
albino sebagai hewan percobaan untuk memudahkan pengamatan iritasi yang terjadi
yang ditandai dengan timbulnya eritema dan edema. Hasil pengukuran indeks iritasi
primer adalah sebagai berikut :
Tabel IX. Skor indeks iritasi primer dari formula-formula gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih pada punggung kelinci
Formula Indeks Iritasi Primer 1 0 a 0 b 0 ab 0,1
Hasil uji iritasi primer dari formula gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih
yang telah dilakukan terhadap kulit kelinci menunjukkan pada formula 1, a, dan b
mempunyai nilai indeks iritasi primer yang sama yaitu 0, sedangkan pada formula ab
didapat nilai indeks iritasi primer 0,1 (Tabel IX). Nilai indeks iritasi primer tersebut
berarti keempat formula gel repelan yang telah dibuat bersifat kurang merangsang
terhadap timbulnya iritasi primer pada kulit hewan uji (Lu, 1995).
54
F. Optimasi Formula
Setelah dilakukan uji sifat fisik, stabilitas, dan iritasi primer selanjutnya
dilakukan optimasi formula berdasarkan contour plot dari persamaan desain
faktorial. Optimasi formula dilakukan untuk mendapatkan formula yang optimum,
yaitu formula yang memenuhi karakteristik bentuk sediaan yang baik sesuai dengan
yang dikehendaki. Dari contour plot sifat fisik dan stabilitas dapat ditentukan area
optimum berdasarkan respon yang dikehendaki. Untuk mendapatkan komposisi
optimum formula gel sunscreen, contour plot masing-masing uji digabungkan dalam
contour plot super imposed.
Optimasi formula gel sunscreen meliputi sifat fisik, yaitu daya sebar dan
viskositas serta stabilitas yang dilihat dari pergeseran viskositas setelah gel disimpan
selama satu bulan. Viskositas yang tinggi dapat mempersulit pengemasan maupun
pengeluaran sediaan dari pengemasnya. Daya sebar yang rendah maupun yang tinggi
dapat mempersulit pemerataan sediaan pada saat aplikasi. Formula optimum gel
sunscreen yang didapat dari hasil optimasi diharapkan memiliki viskositas yang
cukup dan daya sebar yang baik. Dari optimasi formula gel sunscreen terhadap
stabilitas, diharapkan pergeseran viskositas yang terjadi adalah seminimal mungkin.
Persamaan desain faktorial daya sebar gel yang diperoleh adalah y = 4,8443 –
0,0145X1 – 0,0189X2 + 0,0006X1X2. Melalui persamaan ini dapat dibuat contour
plot sebagai berikut:
55
Gambar 10. Contour plot daya sebar gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih
Dari contour plot daya sebar gel (Gambar 10), dapat ditentukan area
komposisi optimum gel untuk memperoleh respon daya sebar seperti yang
dikehendaki, terbatas pada jumlah bahan yang diteliti. Daya sebar gel yang optimal
diharapkan dapat menjamin pemerataan gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih
saat aplikasi ke kulit. Respon yang dipilih dalam optimasi adalah kurang dari sama
dengan 5 cm karena diharapkan memiliki area daya sebar formula yang optimum
sesuai nilai daya sebar yang direkomendasikan untuk sediaan semistiff yaitu ≤ 5 cm
(Garg et al., 2002).
Persamaan desain faktorial viskositas gel adalah y = 106,9795 + 4,4160X1 +
6,1929X2 – 0,1833X1X2. Melalui persamaan ini dapat dibuat contour plot sebagai
berikut:
56
Gambar 11. Contour plot viskositas sunscreen ekstrak rimpang kunir putih
Dari contour plot viskositas gel (Gambar 11), dapat ditentukan area
komposisi optimum gel untuk memperoleh respon viskositas seperti yang
dikehendaki, terbatas pada jumlah bahan yang diteliti. Besarnya nilai viskositas
diharapkan cukup optimal yaitu tidak terlalu besar ataupun tidak terlalu kecil.
Viskositas yang terlalu besar akan menyulitkan saat pengemasan sediaan gel dan
tidak menjamin pemerataan gel saat diaplikasikan pada kulit, sedangkan viskositas
yang terlalu kecil tidak disukai karena saat pengaplikasian pada kulit banyak sediaan
terbuang. Respon yang dipilih pada optimasi adalah formula dengan nilai viskositas
250 dPa.s sampai 260 dPa.s. Pemilihan tersebut didasarkan pada subjective
assessment yang telah dilakukan terhadap formula 1, a, b, dan ab, dimana formula
yang memiliki nilai viskositas 250 dPa.s sampai 260 dPa.s memiliki konsistensi yang
dapat diterima oleh konsumen.
57
Persamaan desain faktorial untuk pergeseran viskositas gel adalah y =
47,8731 – 1,2411X1 – 2,4965X2 + 0,07005X1X2. Melalui persamaan ini dapat dibuat
contour plot sebagai berikut:
Gambar 12. Contour plot pergeseran viskositas gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih
Dari contour plot pergeseran viskositas gel (Gambar 12), dapat ditentukan
area komposisi optimum gel sunscreen untuk memperoleh respon pergeseran
viskositas seperti yang dikehendaki, terbatas pada jumlah bahan yang diteliti.
Pergeseran viskositas gel dikehendaki minimal atau tidak terjadi, karena dengan
adanya pergeseran viskositas yang merupakan pergeseran profil kekentalan setelah
satu bulan memperlihatkan adanya ketidakstabilan sediaan selama penyimpanan
(Zatz & Kushla, 1996). Penelitian tentang metilhidroksietilselulosa dengan
menggunakan pernukuran satu titik untuk melacak stabilitas dari beberapa tingkat
polimer pada berbagai temperatur memberikan hasil bahwa ada sedikit perubahan
dalam viskositas pada penyimpanan selama 2 bulan pada temperatur ruangan
58
maupun temperatur pendingin. Penyimpanan pada temperatur 40ºC biasanya
menyebabkan penurunan viskositas 15% atau lebih (Zatz, Berry & Alderman, 1996).
Metilhidroksietilselulosa merupakan polimer semi sintetik, sedangkan carbopol 940
adalah polimer sintetik yang tentunya lebih stabil daripada polimer semi sintetik.
Oleh karena itu pergeseran viskositas dibuat lebih ketat yaitu kurang dari 5%.
Pemilihan area pada contour plot pergeseran viskositas gel ini diharapkan yang
optimum. Pada respon tersebut diharapkan pergeseran viskositas yang terjadi
minimal sehingga dihasilkan formula yang optimum. Setelah dilakukan pengujian,
perubahan viskositas sebesar kurang dari 5% setelah penyimpanan selama 1 bulan
tidak memperlihatkan kenampakan fisis perubahan viskositas yang berbeda secara
nyata dibandingkan viskositas gel segera setelah pembuatan.
Formula optimum pada level gelling agent dan humectant yang diteliti dapat
diperoleh melalui penggabungan area komposisi optimum dari seluruh uji sifat fisik
dan stabilitas gel yang telah dilakukan. Dengan komposisi basis yang optimum
diperoleh formula gel dengan karakteristik sifat fisik dan stabilitas yang diharapkan
tanpa adanya resiko terjadinya iritasi pada kulit sebelum diaplikasikan pada
masyarakat sebagai suatu sediaan farmasetis. Grafik area optimum dari masing-
masing uji yang telah dipilih digabungkan menjadi satu dalam contour plot
superimposed sebagai berikut:
59
Gambar 13. Contour plot superimposed sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih
Gambar 13 menunjukkan area komposisi optimum gel sunscreen dengan
gelling agent carbopol 3% b/v dan humectant propilen glikol. Area komposisi
optimum gel sunscreen dengan respon yang dikehendaki dalam batas jumlah bahan
yang diteliti didasarkan pada contour plot sifat fisik gel dan stabilitas. Respon yang
dipilih meliputi daya sebar kurang dari sama dengan 5 cm, viskositas antara 250-260
dPa.s dan pergeseran viskositas kurang dari 5%. Area tersebut diprediksi sebagai
formula optimum gel tanpa adanya indikasi mengiritasi kulit. Pada area komposisi
optimum memperlihatkan penggunaan carbopol 3% b/v tidak boleh terlalu rendah
ataupun terlalu tinggi, sedangkan propilen glikol dapat digunakan baik pada level
rendah maupun level tinggi.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
1. Ekstrak rimpang kunir putih dapat memberikan serapan pada panjang gelombang
UVA dan UVB.
2. Carbopol 3% b/v memberikan efek paling dominan dalam menentukan respon
daya sebar dan viskositas gel. Interaksi antara carbopol 3% b/v memberikan efek
paling dominan dalam menentukan pergeseran viskositas setelah penyimpanan
selama satu bulan.
3. Diperoleh area optimum formula gel sunscreen dengan carbopol 3% b/v sebagai
gelling agent dan propilen glikol sebagai humectant berdasarkan contour plot
superimposed yang meliputi daya sebar, viskositas dan stabilitas pada level yang
diteliti.
B. Saran
1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap kandungan ekstrak rimpang kunir
putih.
2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap kemungkinan perubahan nilai SPF
dalam sediaan.
3. Perlu dilakukan fraksinasi terhadap ekstrak rimpang kunir putih untuk
mendapatkan senyawa-senyawa yang mampu mengabsorbsi UV.
60
61
DAFTAR PUSTAKA
Allen Jr., Loyd V., PhD., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical Compounding, Second edition, 301-310, American Pharmaceutical Association, USA.
Anger, Claude B., Rupp, D., Lo, P., 1996, Preservation of Dispersed System, in
Banker, Gilbert S., Lieberman, H.A., and Rieger, Martin M., (Eds.), Pharmaceutical Dosage Forms: Disperse System Vol. 1, 2nd Ed., 389, Marcel Dekker Inc., New York.
Anonim, 1983, Hand Book of Pharmaceutical Excipient, 241-242, American
Pharmaceutical Association, Washington DC. --------, 1986, Sediaan Galenik, 2-3, 6-7, 16, 19-21, Departemen Kesehatan Republik
Indonesia, Jakarta. --------, 1979, Materia Medika Indonesia, Jilid III, 4, Departemen Kesehatan
Republik Indonesia, Jakarta. --------, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 712, Departemen Kesehatan Republik
Indonesia, Jakarta. --------, 2000a, Curcuminoids-Pharmacological Efects. Curcuminoids [serial Online],
www.curcuminoids.com/Pharmacological.htm. Diakses pada 13 Januari 2006.
--------, 2000c, Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat, 30-31,
Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. --------, 2001, Final Report on the Safety Assessment of
Carbomers-934, -910P, -940, -941, and -962, http://www.personalcare.noveon.com/Toxicology/finalsafety.pdf. Diakses pada 19 November 2006.
--------, 2003, Kunir Putih, http://nusaindah.tripod.com/kunirputih.htm. Diakses pada
20 Februari 2006. --------, 2004a, Sunblock is the Most Important Cosmetic You Will Ever Use,
www.holistic-facial-skin-care.com/sunblock.html. Diakses pada 13 November 2005.
--------, 2004b, Kunir Putih, www.geocities.com/jamusegar/kp.html. Diakses pada 10
--------, 2005, UVA-UVB Sun Rays, http://911skin.com/UVA-UVB.html. Dakses pada 13 November 2005
--------, 2006a, Water Soluble Carbomer for Thickening, Suspending, and
Stabilizing, http://www.pharma-excipients.com/carbomer_940-980.html. Diakses pada tanggal 19 November 2006.
--------, 2006b, Increasing Use of High Sun Protection Factors in Sunscreen Products, http://www.roche.com/pages/facets/1/uvfilte.htm. Diakses pada 6 Januari 2007.
--------, 2006c, Commission Recommendation of 22 September 2006 on Efficacy of Sunscreen Products and The Claims Made Relating Thereto, http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/site/en/oj/2006/1_265/1_2650060926en00390043.pdf. Diakses pada 6 Januari 2006
--------, 2006d, Nature of UV Radiation,
http://www.cpc.ncep.noaa.gov/products/stratosphere/uv_index/uv_nature.shtml. Diakses pada 19 Februari 2007.
Badmaev, Vladimir M.D., 2003, Cross-regulin Composition of Turmeric-derived Tetrahydrocurcuminoids for Skin Lightening and Protection Against UVB Rays, www.sabinsa.com. Diakses pada tanggal 13 Januari 2006.
Badmaev, Vladimir MD Ph.D., Prakash, Lakshmi., Majeed, Muhammed Ph.D.,
2005, Topical and Nutraceutical Skin Care Naturals, www.personalcaremagazine.com. Diakses pada 13 Januari 2006
Bolton, S., 1997, Pharmaceutical Statistics Practical and Clinical Applications, 3th
Ed., 326-337, Marcel Dekker Inc., New York. Calder, Vince, Ph.D., 2005, How Does Sunblock Blockout UV A and UV B Rays,
www.PhysLink.com. Diakses pada 17 November 2005 Gunawan, D., Soegihardjo, C.J., Mulyani, S., Koensoemardiyah, 1998, Empon-
empon dan Tanaman Zingiberaceae, 12, Perhimpunan Peneliti Bahan Obat Alami, Komisariat, Yogyakarta.
Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid
Formulation : An Update, Pharmaceutical Technology, September 2002, 84-102, www.pharmtech.com.
Heinrich, M., Barnes, J., Gibbons, S., Williamson, Elizabeth M., 2004,
Fundamentals of Pharmacognosy and Phytotherapy, 264, Elsevier Science Limited, UK.
Hutapea, Johnny Ria DR., 1993, Inventaris Tanaman Obat Indonesia (II), 165,
Badan Penelitian dan Pengembangan, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.
Jellinek, J Stephan DR., 1970, Formulation and Function of Cosmetics, translated by
G.L.Fenton, 323-325, John Wiley & Sons Inc., USA. Johnson, Anthony W., 2002, The Skin Moisturizer Marketplace, in Leyden, J.J.,
Lucas, R., McMichael, T., Smith, W., & Armstrong, B., 2006, Solar Ultraviolet Radiation: Global Burden of Disease From Solar Ultraviolet Radiation. Environmental Burden of Disease [Serial Online], 4, 8, 88 (No. 13): (258 screens), Available from URL: http// www.who.int.
Muhlizah, F., 1999, Temu-temuan dan Empon-empon Budidaya dan Manfaatnya, 73-
Skoog, Douglas A., 1985, Principles of Instrumental Analysis, 3th Ed., 160-214, CBS College Publishing, Japan.
Stacener, M.D., 2006, Sunscreen vs Sunblock & Which One to Tan With,
http://www.longerliving.com/skin_care/tan_differences_sunscreen_vs_sunblock.html. Diakses pada 6 Januari 2007
Stanfield, Joseph W., 2003, Sun Protectans: Enhancing Product Functionality with
Sunscreens, in Schueller, R., Romanowski, P., (Eds.), Multifunctional Cosmetics, 145-148, Marcel Dekker Inc., New York.
Walters, C., Keeney, A., Wigl, C.T., Johnston, C.R., and Cornelius, R.D., 1997, The
Spectrophotometric Analysis and Modeling of Sunscreen. Journal of Chemical Education, 74, 1, 99-101.
Windholz, M., 1976, The Merck Index an Encyclopedia of Chemicals and Drugs, 9th
Ed,. 343-344, Merck and G. Inc., Rahway, N.J., United States of America. Zatz, J.L., Berry, J.J., Alderman, D.A., 1996, Viscosity-Imparting Agents in Disperse
System, in Banker, Gilbert S., Lieberman, H.A., Rieger, Martin M., (Eds.), Pharmaceutical Dosage Forms: Disperse System Vol. 1, 2nd Ed., 291, Marcel Dekker Inc., New York.
e. Analisis regresi linier Konsentrasi vs absorbansi rata-rata, didapat harga: A = -0,0084 B = 0,1964 r = 0,9938 diperoleh persamaan kurva baku y = 0,1964x – 0,0084
Dari analisi regresi didapat harga r hitung lebih besar dari r tabel (α = 0,05)
yaitu 0,811. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa hubungan antara
konsentrasi dan absorbansi adalah linear sehingga konsentrasi 10% yang
digunakan untuk mendapatkan nilai SPF 30 dapat diterima.
69
Lampiran 2. Penetapan kadar kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir putih
secara spektrofotometri
1. Pembuatan kurva baku standar kurkuminoid Merck a. Penimbangan standar kurkuminoid Merck
Bobot kertas = 0,1993 g Bobot kertas + zat = 0,2671 g = 0,26731 g Bobot kertas + sisa = 0, 20330 g Bobot zat = 0,06401 g
b. Pembuatan larutan stok standar kurkuminoid
0,06401 g dalam 25 mL etanol p.a = 0,06401 ml25g
= 256,04 mL100mg
= 256,04 mg%
c. Pembuatan seri kurva baku standar kurkuminoid - Konsentrasi 0,1792 mg%
V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 0,1792 mg% V1 = 0,007 mL = 7 μL
- Konsentrasi 0,2560 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 0,2560 mg% V1 = 0,01 mL = 10 μL
- Konsentrasi 0,3328 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 0,3328 mg% V1 = 0,013 mL = 13 μL
- Konsentrasi 0,4097 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 0,4097 mg% V1 = 0,016 mL = 16 μL
- Konsentrasi 0,4865 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 0,4865 mg%
Konsentrasi vs absorbansi rata-rata, didapat harga: A = 0,0034 B = 1,5737 r = 0,9972 diperoleh persamaan kurva baku y = 1,5737x + 0,0034
2. Penghitungan kadar kurkuminoid dalam ekstrak
a. Pengukuran absorbansi ekstrak C. Mangga 5% Dari pengukuran SPF, diinginkan nilai SPF 30, maka konsentrasi ekstrak yang digunakan 10% v
v (10ml/100ml etanol) dengan nilai SPF = 31,256. Pada pengukuran absorbansi ekstrak 10% ternyata tidak memenuhi range kurva baku. Maka dilakukan pengenceran ekstrak 10% menjadi 5%. C1 x V1 = C2 x V2 10% x V1 = 5% x 10 mL V1 = 5 mL dalam etanol ad 10 mL
Replikasi AbsorbansiI 0,449 II 0,426 III 0,417 IV 0,420
b. Perhitungan kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10%
I y = 1,5737x + 0,0034 0,449 = 1,5737x + 0,0034 x = 0,2861 mg%
kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10% = 0,2831 mg% x 5
10
= 0,5662 mg% = 5,662 ppm
71
II y = 1,5737x + 0,0034 0,426 = 1,5737x + 0,0034 x = 0,2685 mg%
kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10% = 0,2685 mg% x 5
10
= 0,5370 mg% = 5,370 ppm III y = 1,5737x + 0,0034 0,417 = 1,5737x + 0,0034 x = 0,2628 mg%
kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10% = 0,2628 mg% x 5
10
= 0,5256 mg% = 5,256 ppm IV y = 1,5737x + 0,0034 0,420 = 1,5737x + 0,0034 x = 0,2647 mg%
kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10% = 0,2647 mg% x 5
Lampiran 6. Perhitungan efek sifat fisik dan stabilitas NOTASI Level tinggi : + Level rendah : - Interaksi : Carbopol 3% dan propilen glikol 1. Daya sebar
Formula Carbopol 3% b/v
Propilen glikol
Interaksi Respon
1 - - + 4,41 a + - - 4,33 b - + - 4,39 ab + + + 4,37
Efek faktor A = 2
)39,441,4()37,433,4( +−+ = |-0,05|
Efek faktor B = 2
)33,441,4()37,439,4( +−+ = 0,01
Efek interaksi = 2
)39,433,4()41,437,4( +−+ = 0,03
2. Viskositas segera setelah dibuat Formula Carbopol
3% b/v Propilen
glikol Interaksi Respon
1 - - + 242,08 a + - - 267,91 b - + - 252,08 ab + + + 259,58
Efek faktor A = 2
)08,25208,242()58,25991,267( +−+ = 16,66
Efek faktor B = 2
)91,26708,242()58,25908,252( +−+ = 0,83
Efek interaksi = 2
)08,25291,267()08,24258,259( +−+ = |-9,16|
78
3. Pergeseran viskositas Formula Carbopol
3% b/v Propilen
glikol Interaksi Respon
1 - - + 7,59 a + - - 2,18 b - + - 2,47 ab + + + 4,07
= 153,3084 – 153,30005 = 0,0084 Ryy = replicate sum of square
= 8
)02,35(4
)52,17()50,17( 222
−+
= 0,00005 Tyy = treatment sum of square
= 8
)02,35(2
)74,8()66,8()79,8()83,8( 22222
−+++
= 0,0081 Eyy = experimental error sum of square = Σy2 – Ryy – Tyy = 0,0084 – 0,00005 – 0,0081 = 0,00025 Ayy = sum of squares associated with the different levels of a
= 8
)02,35(4
)40,17()62,17( 222
−+
= 0,0061 BByy = sum of squares associated with the different levels of b
Σy2 = total sum square = (239,17)2 + (245)2 + (254,17)2 + (250)2 + (265)2 + (270,83)2 + (260)2 +
(259,17)2 - 2
8)34,2043(
= 522672,6556 - 521904,7945 = 767,8612 Ryy = replicate sum of square
= 8
)34,2043(4
)1025()34,1018( 222
−+
= 5,5445 Tyy = treatment sum of square
= 8
)34,2043(2
)17,519()17,504()83,535()17,484( 22222
−+++
= 724,8333 Eyy = experimental error sum of square = Σy2 – Ryy – Tyy = 767,8612 – 5,5445 – 724,8333 = 37,4834 Ayy = sum of squares associated with the different levels of a
= 8
)34,2043(4
)1055()34,988( 222
−+
= 555,4444
86
BByy = sum of squares associated with the different levels of b
= 181,8405 – 133,2528 = 48,5577 Ryy = replicate sum of square
= 8
)65,32(4
)94,12()71,19( 222
−+
= 5,7291 Tyy = treatment sum of square
= 8
)65,32(2
)14,8()37,4()95,4()19,15( 22222
−+++
= 37,0447
87
Eyy = experimental error sum of square = Σy2 – Ryy – Tyy = 48,5577 – 5,7291 – 37,0447 = 5,7839 Ayy = sum of squares associated with the different levels of a
= 8
)65,32(4
)51,12()14,20( 222
−+
= 7,2771 BByy = sum of squares associated with the different levels of b