40
Lampiran 1. Skema Kerja Sintesis Silika Mesopori (MCM-48)
14,30 g larutan ludox HS40
Larutan
6,12 g CTAB
Ditambahkan 42,25 g larutan
NaOH 1 M
Dipanaskan sambil diaduk
selama 2 jam pada suhu 80 oC.
Ditambahkan 1,34 g
Triton X-100.
Dicampur dengan 83,47 g
akuades.
Dipanaskan sampai larut.
Larutan Surfaktan
Didinginkan. Didinginkan.
Dicampur dalam botol propilen.
Botol ditutup dan dikocok.
Campuran
Gel
Dipanaskan selama 24 jam pada suhu 100 oC.
Dikocok sekali-kali.
Didinginkan pada suhu kamar.
Ditambahkan CH3COOH 30 % sampai pH 10.
Campuran Gel pH
10 Dipanaskan selama 24 jam pada suhu 100 oC
Didinginkan pada temperatur kamar.
Disaring.
Residu dicuci dengan akuades.
Filtrat MCM-48dengan Surfaktan
41
MCM-48dengan Surfaktan
Dikeringkan dalam oven pada suhu 120 oC.
Dicuci dengan campuran HCl-etanol sambil
diaduk selama 30 menit pada suhu kamar.
Disaring.
Dicuci dengan akuabides
Dikeringkan pada suhu 100 oC
MCM-48 dengan sebagian surfaktan
Data
Dianalisis menggunakan XRD
dan FTIR
MCM-48dengan Surfaktan
MCM-48 Surfaktan
Data
Dianalisis menggunakan XRD
dan FTIR
Dikeringkan dalam oven pada suhu 120 oC.
Dicuci dengan campuran HCl-etanol sambil
diaduk selama 30 menit pada suhu kamar,
dilakukan 2 kali
Disaring
Dicuci dengan akuabides
Dikeringkan pada suhu 100 oC
42
Lampiran 2. Modifikasi MCM-48
Dicuci dengan toluena dan
etanol
Dikeringkan di oven pada
temperatur 373 K
Ditambakan 1,6 gram 3-MPTMS
Direfluks dengan toluena selama
24 jam
Disentrifugasi
MCM-48-SH
Gel
1 g MCM-48
43
Lampiran 3. Skema Kerja Proses Adsorpsi Untuk Penentuan Waktu Optimum
Sebanyak 2,00 gram
Prosedur yang sama dilakukan pada penentuan waktu optimum adsorpsi Cd(II) oleh
MCM-48-SH dengan variasi waktu pengadukan 20, 40, 80, 100, 120, dan 140 menit.
Silika Mesopori (MCM-48)
Ditimbang sebanyak 100 mg.
Dimasukkan ke dalam 50 mL
larutan Cd(II)
Diaduk dengan magnetik stirrer
dengan variasi waktu 20, 40, 80,
100, 120, 140, dan 160 menit.
Disaring.
Filtrat Residu
Diukur dengan spektrofotometer
SSA pada panjang gelombang
maksimum
Penentuan Waktu Optimum
Dibuang
44
Lampiran 4. Skema Kerja Proses Adsorpsi Untuk Penentuan pH Optimum
Prosedur yang sama dilakukan pada penentuan pH optimum adsorpsi Cd(II) oleh
MCM-48-SH dengan variasi pH 1,2,3,4,5,6, dan 7.
Silika Mesopori (MCM-48)
Ditimbang sebanyak 100 mg.
Dimasukkan ke dalam 50 mL
larutan Cd(II)
Diaduk dengan magnetik stirrer
selama waktu optimum pada
variasi pH1, 2, 3, 4, dan 5
Disaring.
Filtrat Residu
Diukur dengan spektrofotometer
SSA pada panjang gelombang
maksimum
Penentuan pH Adsorpsi Optimum
Dibuang
45
Lampiran 5. Skema Kerja Penentuan Kapasitas Adsorpsi
Prosedur yang sama dilakukan pada penentuan kapasitas adsorpsi Cd(II) oleh
MCM-48-SH dengan variasi konsentrasi 10, 20, 40, 80, dan 160 ppm
MCM-48
Ditimbang sebanyak 100 mg.
Dimasukkan ke dalam 50 mL
larutan Cd(II) dengan variasi
konsentrasi 5, 10, 20, 40, dan
80 ppm.
Diaduk dengan magnetik stirrer
selama waktu optimum.
Disaring.
Filtrat Residu
Diukur dengan spektrofotometer
serapan atom pada panjang
gelombang maksimum.
Penentuan Kapasitas Adsorpsi
Dibuang
46
Lampiran 6. Banyaknya Cd(NO3)2 yang digunakan untuk membuat larutan
Cd(II) dalam 1 Liter larutan
1 gram Cd 2,7438 gram Cd(NO3)2
47
Lampiran 7. Kurva standar ion logam Cd(II) dengan SSA untuk penentuan
waktu optimum adsorpsi oleh MCM-48
Konsentrasi
(mg/L) Absorban
0 0
0,1 0,0236
0,25 0,0599
0,5 0,1113
1 0,2158
1,5 0,3059
2 0,3994
3 0,5294
Kurva standar penentuan ion Cd(II) dengan SSA
y = 0.1804x + 0.0174 R = 0.9907
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Ab
sorb
an
Konsentrasi
48
Lampiran 8. Kurva standar ion logam Cd(II) dengan SSA untuk penentuan pH
optimum adsorpsi oleh MCM-48
Konsentrasi (mg/L) Absorban
0 0,0000
0,1 0,0332
0,25 0,0594
0,5 0,1117
1 0,2217
1,5 0,3143
2 0,3834
3 0,5146
Kurva standar penentuan ion Cd(II) dengan SSA
y = 0.1741x + 0.0231 R = 0.9866
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 1 2 3 4
Ab
sorb
an
Konsentrasi
49
Lampiran 9. Kurva standar ion logam Cd(II) dengan SSA untuk penentuan
kapasitas adsorpsi oleh MCM-48
Konsentrasi (mg/L) Absorban
0 0,0000
0,1 0,0210
0,25 0,0428
0,5 0,0787
1 0,1654
1,5 0,2213
2 0,2988
3 0,4201
y = 0.1406x + 0.0093 R = 0.9966
0
0
0
0
0
1
1
0 1 2 3 4
Ab
sorb
an
Konsentrasi
50
Lampiran 10. Jumlah mg ion Cd(II) yang diadsorpsi per gram MCM-48
sebagai fungsi waktu
Waktu
(menit)
Jumlah
adsorben (g) Co(mg/L) Absorban Ce(mg/L) qe (mg/g)
0 0 0 0 0 0
20 0,1002 9,5233 0,277 7,1951 1,1618
40 0,1004 9,5233 0,275 7,1397 1,1871
80 0,1002 9,5233 0,274 7,1120 1,2032
100 0,1003 9,5233 0,273 7,0843 1,2159
120 0,1000 9,5233 0,265 6,8625 1,3304
140 0,1001 9,5233 0,246 6,3359 1,5921
160 0,1001 9,5233 0,283 7,3614 1,0799
Pengenceran 5x
Dimana qe = Jumlah ion logam yang teradsorpsi (mg/g)
Co = Konsentrasi ion logam sebelum adsorpsi
Ce = Konsentrasi ion logam setelah adsorpsi
V = Volume larutan ion logam (L)
Wa= Jumlah adsorben (g)
Contoh perhitungan efektivitas adsorpsi :
Untuk 20 menit :
qe = 1,1618 mg/g
51
Lampiran 11. Jumlah mg ion Cd(II) yang diadsorpsi per gram MCM-48
sebagai fungsi pH
pH Jumlah
adsorben (g)
Co (mg/L)
Absorban Ce
(mg/L) qe (mg/g)
1 0,1005 9,3021 0,088 1,8639 3,7005
2 0,1003 9,3021 0,075 1,4905 3,8941
3 0,1003 9,3021 0,061 1,0885 4,0945
4 0,1008 9,3021 0,075 1,2033 4,0173
5 0,1000 9,3021 0,065 1,4905 3,9097
Pengenceran 5x
Dimana qe = Jumlah ion logam yang teradsorpsi (mg/g)
Co = Konsentrasi ion logam sebelum adsorpsi
Ce = Konsentrasi ion logam setelah adsorpsi
V = Volume larutan ion logam (L)
Wa= Jumlah adsorben, MCM-48-SH (g)
Contoh perhitungan efektivitas adsorpsi :
Untuk pH 1 :
qe = 3,7005 mg/g
52
Lampiran 12. Jumlah mg ion Cd(II) yang diadsorpsi per gram MCM-48
sebagai fungsi konsentrasi
Co
(mg/L)
Jumlah
adsorben (g) Absorban FP
Ce
(mg/L) qe (mg/g) Ce/qe Log Ce log qe
4,3800 0,1003 0,286 2 4,1200 0,1296 31,7901 0,6149 -0,8874
11,5358 0,1001 0,292 5 10,53 0,5025 20,9552 1,0224 -0,2989
22,2415 0,1002 0,266 10 19,0909 1,5719 12,1451 1,2808 0,1964
39,8000 0,1000 0,226 20 31,9547 3,923 8,1455 1,5045 0,5936
79,6000 0,1003 0,209 40 59,0909 10,2243 5,7795 1,7715 1,0096
Dimana qe = Jumlah ion logam yang teradsorpsi (mg/g)
Co = Konsentrasi ion logam sebelum adsorpsi
Ce = Konsentrasi ion logam setelah adsorpsi
V = Volume larutan ion logam (L)
qa= Jumlah adsorben, MCM-48-SH (g)
Contoh perhitungan efektivitas adsorpsi :
Untuk Co = 4,3800
qe = 0,1296 mg/g
53
Perhitungan nilai Qo dan b berdasarkan persamaan Langmuir
y = -0,4134x + 26,081
Kapasitas adsorpsi (Qo) Kemiringan (slope)
Qo = -2,4189 mg/g
Energi Adsorpsi (b) = intersep
0.7131
Perhitungan nilai k dan n berdasarkan persamaan Freundlich
y= = 1,6689x - 1,9448
= kemiringan
= 1,6689 ; n = 0,5992 g/L
54
Lampiran 13. Kurva standar ion logam Cd(II) dengan SSA untuk penentuan
waktu optimum adsorpsi oleh MCM-48-SH
Konsentrasi (mg/L) Absorban
0 0
0.1 0.0162
0.25 0.0418
0.5 0.0808
1 0.1699
1.5 0.2418
2 0.2834
3 0.4092
Kurva standar penentuan ion Cd(II) dengan SSA
y = 0.1377x + 0.0117 R = 0.9902
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
55
Lampiran 14. Kurva standar ion logam Cd(II) dengan SSA untuk penentuan
pH optimum adsorpsi oleh MCM-48-SH
Konsentrasi (mg/L) Absorban
0 0
0.1 0.0264
0.5 0.1165
1 0.2372
2 0.3806
3 0.5311
Kurva standar penentuan ion Cd(II) dengan SSA
y = 0.1759x + 0.0218 R = 0.988
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 1 2 3 4
Absorban
Linear (Absorban)
56
Lampiran 15. Kurva standar ion logam Cd(II) dengan SSA untuk penentuan
kapasitas adsorpsi oleh MCM-48-SH
Konsentrasi Absorban
0 0
0.1 0.0219
0.5 0.0984
1 0.1959
2 0.324
3 0.457
y = 0.1513x + 0.0164 R = 0.9913
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Absorban
Linear (Absorban)
57
Lampiran 16. Jumlah mg ion Cd(II) yang diadsorpsi per gram MCM-48-SH
sebagai fungsi waktu
Waktu
(menit)
Jumlah
adsorben (g) Absorban
Co
(mg/L) Ce (mg/L) qe (mg/g)
0 0 0 0 0 0
20 0,1004 0,043 9,8511 1,1365 4,3379
40 0,1003 0,025 9,8511 0,4829 4,6699
80 0,1001 0,029 9,8511 0,6282 4,6064
100 0,1002 0,024 9,8511 0,4466 4,6926
120 0,1001 0,021 9,8511 0,3378 4,7512
140 0,1004 0,048 9,8511 1,3181 4,25
Pengenceran 5x
Dimana qe = Jumlah ion logam yang teradsorpsi (mg/g)
Co = Konsentrasi ion logam sebelum adsorpsi
Ce = Konsentrasi ion logam setelah adsorpsi
V = Volume larutan ion logam (L)
Wa= Jumlah adsorben, MCM-48-SH (g)
Contoh perhitungan efektivitas adsorpsi :
Untuk 20 menit :
qe = 4,3379 mg/g
58
Lampiran 17. Jumlah mg ion Cd(II) yang diadsorpsi per gram MCM-48-SH
sebagai fungsi pH
pH Jumlah
adsorben (g) Co (mg/L) Absorban Ce (mg/L) qe (mg/g)
1 0,1001 10,6173 0,356 10,463 0,0771
2 0,1002 10,6173 0,327 9,5679 0,5237
3 0,1002 10,6173 0,241 6,9136 1,8482
4 0,1004 10,6173 0,068 1,5741 4,5036
5 0,1003 10,6173 0,018 0,0309 5,2774
6 0,1003 10,6173 0,023 0,185 5,2005
7 0,1004 10,6173 0,024 0,216 5,1799
Pengenceran 5x
Dimana qe = Jumlah ion logam yang teradsorpsi (mg/g)
Co = Konsentrasi ion logam sebelum adsorpsi
Ce = Konsentrasi ion logam setelah adsorpsi
V = Volume larutan ion logam (L)
Wa= Jumlah adsorben (g)
Contoh perhitungan efektivitas adsorpsi :
Untuk pH 1 :
qe = 0,0771 mg/g
59
Lampiran 18. Jumlah mg ion Cd(II) yang diadsorpsi per gram MCM-48-SH
sebagai fungsi konsentrasi
Co
(mg/L)
Jumlah
adsorben (g)
Ce
(mg/L) fp Absorban
qe
(mg/g) Ce/qe Log Ce Log qe
10,9900 10,9900 0,6477 5 0,036 5,1658 0,1254 -0,1886 -0,9017
19,1408 19,1408 4,0714 10 0,078 7,52 0,5414 0,6097 -0,2665
39,2683 39,2683 22,7363 25 0,154 8,2577 2,7533 1,3567 0,4399
78,3476 78,3476 56,4 40 0,252 10,963 5,1446 1,7513 0,7114
159,4825 159,4825 126,6886 80 0,256 16,3796 8,0574 2,1027 0,9062
Dimana qe = Jumlah ion logam yang teradsorpsi (mg/g)
Co = Konsentrasi ion logam sebelum adsorpsi
Ce = Konsentrasi ion logam setelah adsorpsi
V = Volume larutan ion logam (L)
qa= Jumlah adsorben, MCM-48-SH (g)
Contoh perhitungan efektivitas adsorpsi :
Untuk Co = 10,9900
qe = 5,1658 mg/g
60
Perhitungan nilai Qo dan b berdasarkan persamaan Langmuir
y = 0.062x + 0.7131
Kapasitas adsorpsi (Qo) Kemiringan (slope)
Qo = 16,1290 mg/g
Energi Adsorpsi (b) = intersep
0.7131
Perhitungan nilai k dan n berdasarkan persamaan Freundlich
y= 0.8117x - 0.7364
= kemiringan
= 0,8117
n = 1,2320 g/L
61
Lampiran 19. Foto Penelitian
a. MCM-48 dan MCM-48-SH
b. Pengadukan dengan multistirer
62
c. Penyaringan
d. Filtrat untuk analisis SSA
63