UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA FORMULASI EMULSI TIPE M/A MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) SKRIPSI WARDA NABIELA NIM. 109102000001 FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN PROGRAM STUDI FARMASI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA JULI 2013/1434 H
83
Embed
FORMULASI EMULSI TIPE M/A MINYAK BIJI JINTEN HITAM ... › dspace › bitstream... · Judul : Formulasi Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) Menyetujui, Pembimbing
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
FORMULASI EMULSI TIPE M/A MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.)
SKRIPSI
WARDA NABIELA NIM. 109102000001
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN PROGRAM STUDI FARMASI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
JULI 2013/1434 H
ii
UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
FORMULASI EMULSI TIPE M/A MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.)
SKRIPSI Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi
WARDA NABIELA NIM. 109102000001
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN PROGRAM STUDI FARMASI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
JULI 2013/1434 H
iii
HAL AM AN PERNYATAAN ORISINALITAS
Skripsi ini adalah hasil karya sendiri,
dan semua sumber yang dikutip maupun dirujuk
telah saya nyatakan dengan benar.
Nama : Warda Nabiela
NIM : 109102000001
Tanda Tangan :
Tanggal : 30 Juli 2013
iv
HAL AMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING
Nama : Warda Nabiela
NIM : 109102000001
Program Studi : Farmasi
Judul : Formulasi Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
HAL AMAN PENGESAHAN SKRIPSI Skripsi ini diajukan oleh :
Nama : Warda Nabiela NIM : 109102000001 Program Studi : Farmasi Judul : Formulasi Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella
sativa L.)
Telah berhasil dipertahankan di hadapan Dewan Penguji dan diterima sebagai bagian persyaratan yang diperlukan untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
DEWAN PENGUJI
Pembimbing I : Yuni Anggraeni,M.Farm.,Apt ( )
Pembimbing II : Ofa Suzanti Betha,M.Si.,Apt ( )
Penguji I : Sabrina,M.Farm.,Apt ( )
Penguji II : Nelly Suryani,P.hD.,Apt ( )
Ditetapkan di : Ciputat Tanggal : 30 Juli 2013
vi
ABSTRAK
Nama : Warda Nabiela Program Studi : Farmasi Judul : Formulasi Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella
sativa L.) Minyak biji jinten hitam (Nigella sativa L.) merupakan salah satu herbal yang berpotensi memiliki sejumlah aktivitas farmakologis. Penelitian ini bertujuan untuk memformulasi minyak biji jinten hitam ke dalam bentuk sediaan emulsi tipe M/A dan mengkarakterisasi sifat fisika-kimianya. Emulsi dibuat dalam 3 formula yaitu F1, F2 dan F3 dengan memvariasikan konsentrasi tragakan sebanyak 1%, 1,5% dan 2%. Formula emulsi F1, F2 dan F3 setelah 21 hari penyimpanan memiliki karakteristik berwarna krem kekuningan, tidak terjadi creaming dan pemisahan fase setelah uji sentrifugasi. Hasil karakteristik lainnya yaitu ukuran diameter globul yang sedikit meningkat berturut-turut 15,32 μm, 14,74 μm dan 3,50 μm. pH sediaan berturut-turut 5,064, 4,455 dan 4,715. Viskositas berturut-turut 160 cps, 450 cps dan 930 cps. Ukuran diameter globul setelah cycling test yang sedikit meningkat berturut-turut 18,60 μm, 6,28 μm dan 3,67 μm. Kata Kunci : emulsi tipe M/A, minyak biji jinten hitam, tragakan.
vii
ABSTRACT
Name : Warda Nabiela Program Study : Pharmacy Title : Formulation of O/W Emulsion Black Cumin Seed Oil (Nigella
sativa L.) Black cumin seed oil (Nigella sativa L.) is one of herbal medicine that have great pharmacological activities. The objective of this research were to formulated black cumin seed oil as O/W emulsion and characterized their chemical-physic properties. Emulsions were formulated in three formulas termed F1, F2 dan F3 by varying the concentration of tragacanth as emulsifier as much as 1%, 1,5% and 2%. After 21 days of storage, emulsions F1, F2 dan F3 has characterization with yellowish-cream’s colour, no creaming occured and phase separation after centrifugation test. Other characterization respectively with globule’s diameter slightly increased were 15,32 μm, 14,74 μm dan 3,50 μm. pH were 5,064, 4,455 dan 4,715. Viscosity were 160 cps, 450 cps dan 930 cps. Globule’s diameter slighlty increased were 18,60 μm, 6,28 μm dan 3,67 μm. Key word : O/W emulsion, black cumin seed oil, tragacanth.
viii
KATA PENGANTAR
Bismillahirahmaanirrahiim
Alhamdulillah, puji syukur kehadirat Allah SWT, karena atas segala
rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan
penyusunan skripsi dengan judul “Formulasi Emulsi Tipe M/A Minyak Biji
Jinten Hitam (Nigella sativa L.)”. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat
untuk menyelesaikan program pendidikan tingkat Strata 1 (S1) pada Program
Studi Farmasi, Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam
Negeri (UIN) Syarif Hidayatulah Jakarta.
Pada kesempatan ini perkenankanlah penulis menyampaikan ucapan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Ibu Yuni Anggraeni, M.Farm., Apt dan Ibu Ofa Suzanti Betha, M.Si., Apt.
Selaku pembimbing yang telah memberikan waktu, tenaga, pikiran,
bimbingan serta motivasi kepada penulis selama penelitian.
2. Prof.DR (hc). Dr. M. K Tadjudin, Sp. And. Selaku dekan Fakultas
Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif
Hidayatulah Jakarta.
3. Drs. Umar Mansur, M.Sc. Selaku ketua Program Studi Farmasi Fakultas
Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif
Hidayatulah Jakarta.
4. Dosen-dosen, staff, karyawan Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran
dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatulah
Jakarta serta karyawan Perpustakaan Fakultas Kedokteran dan Ilmu
Kesehatan, Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatulah Jakarta.
5. Ka Eris, Ka Lisna, Ka Tiwi, Ka Rani, Ka Liken, Ka Yopi, Ka Rahmadi
yang telah memberi bantuan kepada penulis pada saat penelitian di
kampus.
6. Papa Drs. H. Zainal Arifin, dan Mama Dra. Hj. Abdatul Azizah. Selaku
orang tuaku dan adik-adikku tercinta Tara, Kevin, Beri, Intan dan Fella
serta keluarga besar yang senantiasa memberi support mulai dari moriil
ix
dan materil, serta tak lupa do’a yang selalu dipanjatkan dalam setiap
langkah yang penulis lakukan dalam menyelesaikan skripsi ini.
Nita, Rika). Terima kasih juga untuk semangat dan do’a serta partisipasi
kalian.
11. Serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu-persatu yang turut
membantu menyelesaikan skripsi.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak
kekurangan, oleh karena itu penulis dengan senang hati menerima segala saran
dan kritik.
Semoga kebaikan yang telah diberikan kepada penulis dicatat sebagai
amal ibadah dan dibalas oleh Allah SWT dan penulis berharap semoga
penelitian ini dapat bermanfaat bagi masyarakat dan dalam pengembangan
ilmu pengetahuan. Aamiin.
Ciputat, 30 Juli 2013
Penulis
x
HAL AMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI
TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIK
Sebagai sivitas akademik Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif
Hidayatullah Jakarta, Saya yang bertanda tangan di bawah ini :
Nama : Warda Nabiela
NIM : 109102000001
Program studi : Farmasi
Fakultas : Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan (FKIK)
Jenis Karya : Skripsi
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya menyetujui skripsi/karya
ilmiah saya dengan judul
FORMULASI EMULSI TIPE M/A MINYAK BIJI JINTEN HITAM
(Nigella sativa L.)
untuk dipublikasikan atau ditampilkan di internet atau media lain yaitu Digital
Library Perpustakaan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta
untuk kepentingan akademik sebatas sesuai dengan Undang-Undang Hak Cipta.
Dengan demikian persetujuan publikasi karya ilmiah ini saya buat dengan
sebenarnya.
Dibuat di : Ciputat
Pada Tanggal : 30 Juli 2013
Yang menyatakan,
(Warda Nabiela)
xi
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ........................................................................................ ii
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ............................................. iii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .............................................. iv
HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................... v
ABSTRAK ........................................................................................................ vi
ABSTRACT ..................................................................................................... vii
KATA PENGANTAR ......................................................................................viii
HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH ................... x
DAFTAR ISI .................................................................................................... xi DAFTAR GAMBAR ........................................................................................xiii
DAFTAR TABEL ............................................................................................xiv
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... xv
BAB 1 PENDAHULUAN ................................................................................. 1
1.1 Latar Belakang ................................................................................ 1 1.2 Batasan Masalah ............................................................................. 2 1.3 Identifikasi Masalah......................................................................... 3 1.4 Tujuan Penelitian ............................................................................. 3 1.5 Kegunaan Penelitian ........................................................................ 3
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ....................................................................... 4
BAB 3 METODE PENELITIAN .................................................................... 15
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian .......................................................... 15 3.2 Alat ................................................................................................. 15 3.3 Bahan .............................................................................................. 15 3.4 Prosedur Penelitian .......................................................................... 15
3.4.1 Penyiapan Bahan .................................................................... 15 3.4.2 Uji Pendahuluan Formula Basis Emulsi .................................. 16 3.4.3 Formulasi Emulsi dengan Emulgator Tragakan ....................... 17
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................. 33 5.1 Kesimpulan ..................................................................................... 33 5.2 Saran ............................................................................................... 34
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 35 LAMPIRAN ..................................................................................................... 40
xiii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.) ......................................... 4 Gambar 2. Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) ................................................. 5 Gambar 2. Hubungan antara pH dengan waktu penyimpanan ............................. 26 Gambar 3. Hubungan antara viskositas dengan waktu penyimpanan .................. 28 Gambar 4. Skema ilustrasi pembentukan koalesen dalam emulsi ........................ 29 Gambar 5. Hubungan antara uk.diameter globul dengan waktu penyimpanan..... 30 Gambar 6. Hubungan antara uk.diameter globul hasil cycling test ...................... 32
Halaman
xiv
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Komposisi Kimia Biji Jinten Hitam ................................................... 6 Tabel 2.2 Komposisi Kimia Minyak Biji Jinten Hitam ....................................... 6 Tabel 2.3 Sumber Hidrokoloid Penting .............................................................. 11 Tabel 3.1 Formulasi Basis Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam ............. 16 Tabel 3.2 Formulasi Sediaan Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam.......... 18 Tabel 4.1 Hasil Formula Basis Emulsi ............................................................... 22 Tabel 4.2 Hasil Pengukuran pH Emulsi .............................................................. 25 Tabel 4.3 Hasil Pengukuran Viskositas Emulsi .................................................. 26 Tabel 4.4 Hasil Pengukuran Diameter Globul Rata-Rata .................................... 28 Tabel 4.5 Hasil Pengamatan Uji Volume Creaming Emulsi ............................... 30 Tabel 4.6 Hasil Pengamatan Cycling test Emulsi ................................................ 31 Tabel 4.7 Hasil Pengukuran Diameter Globul Rata-Rata Hasil Cycling test ........ 31
Halaman
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Gambar minyak biji jinten hitam .................................................. 42 Lampiran 2. Gambar alat yang digunakan dalam penelitian ............................. 42 Lampiran 3. Gambar hasil uji volume creaming selama 21 hari........................ 44 Lampiran 4. Gambar hasil uji pendahuluan formula basis emulsi hari ke-0 ...... 45 Lampiran 5. Gambar hasil uji pendahuluan formula basis emulsi hari ke-3 ...... 47 Lampiran 6. Gambar formula basis emulsi dengan emulgator tragakan ........... 49 Lampiran 7. Gambar ukuran diameter globul formula emulsi ........................... 49 Lampiran 8. Gambar hasil uji sentrifugasi formula emulsi ................................ 50 Lampiran 9. Hasil reogram formula emulsi pada hari ke-0 ............................... 51 Lampiran 10. Hasil pengamatan organoleptis formula emulsi............................. 52 Lampiran 11. Hasil pengukuran pH formula emulsi ........................................... 52 Lampiran 12. Hasil uji sentrifugasi formula emulsi ............................................ 53 Lampiran 13. Hasil cycling test formula emulsi .................................................. 53 Lampiran 14. Hasil pengukuran viskositas formula emulsi pada hari ke-0 .......... 54 Lampiran 15. Hasil pengukuran viskositas formula emulsi pada hari ke-21 ........ 55 Lampiran 16. Hasil uji volume creaming formula emulsi ................................... 56 Lampiran 17. Perhitungan diameter globul formula 1 selama 21 hari ................. 57 Lampiran 18. Perhitungan diameter globul formula 2 selama 21 hari ................. 59 Lampiran 19. Perhitungan diameter globul formula 3 selama 21 hari ................. 61 Lampiran 20. Perhitungan diameter globul formula 1 hasil cycling test .............. 63 Lampiran 21. Perhitungan diameter globul formula 2 hasil cycling test .............. 64 Lampiran 22. Perhitungan diameter globul formula 3 hasil cycling test .............. 65 Lampiran 23. Sertifikat analisis pengujian minyak biji jinten hitam .................... 66 Lampiran 24. Sertifikat analisis tragakan............................................................ 67
Halaman
1 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Tumbuhan merupakan salah satu sumber bahan alam yang memproduksi
komponen kimia di dalamnya dan menurut 92% survey konsumen menyatakan
bahwa produk bahan alam tersebut dipercaya sebagai obat, aman, dan tidak
menimbulkan efek samping. Tanaman yang berfungsi sebagai pengobatan
tersebut dapat disebut juga dengan herbal medicine (Dubick, 1986). Biji jinten
hitam (Nigella sativa L.Seed) atau yang lebih dikenal dengan habbatussauda
merupakan salah satu herbal medicine yang sampai saat ini banyak dimanfaatkan
oleh masyarakat luas. Pada zaman dahulu, biji jinten hitam pun telah digunakan
sebagai pengobatan tradisional untuk sejumlah penyakit dan bumbu masakan
terutama oleh masyarakat di Timur Tengah dan Asia Barat (Badan Penelitian dan
Pengembangan Pertanian, 2009; Paarakh, 2010).
Dalam hadits Rasulullah SAW yang diriwayatkan oleh Bukhori Muslim,
Rasulullah bersabda: “Hendaklah kalian mengkonsumsi jenis habbat al-sauda,
karena di dalamnya terkandung khasiat penyembuhan semua penyakit, kecuali
penyakit mati (al-sam)”. Penggunaan empiris dalam bidang farmasi yang
diketahui dari biji tanaman ini sangat banyak sekali ditunjang oleh adanya hadits
di atas. Salah satu komponen biji jinten jitam yang dapat digunakan sebagai bahan
aktif dalam sediaan adalah minyaknya. Adapun efek farmakologis dari minyak
biji jinten hitam antara lain sebagai antiinflamasi, analgesik, antioksidan,
antibakteri, hipertensi, diabetes, antikanker serta meningkatkan sistem kekebalan
tubuh (Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan, 2009; Gali, 2006; Sultan,
2009). Oleh karena itu, minyak biji jinten hitam memiliki potensi yang besar
sebagai salah satu sumber nutrasetika yang sangat bermanfaat bagi tubuh.
Pemanfaatan minyak biji jinten hitam dalam pengobatan pada umumnya
berupa sediaan minyak yang dikemas langsung dalam botol, minyak yang
dimasukan dalam soft kapsul, ataupun serbuk kering yang dicampur madu,
minyak zaitun dan sari kurma. Seiring dengan berkembangnya penelitian-
2
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
penelitian yang membahas minyak biji jinten hitam dan manfaatnya bagi
kesehatan, maka semakin banyak pula masyarakat yang tertarik untuk mencoba
mengonsumsi minyak ini baik sebagai obat maupun sebagai suplemen untuk
menjaga ketahanan tubuh.
Rasa berminyak dari biji jinten hitam inilah yang merupakan salah satu
hambatan masyarakat dalam mengonsumsinya. Meskipun berkhasiat, banyak
orang yang enggan mengonsumsi minyak biji jinten hitam secara langsung. Salah
satu cara untuk mengatasi hal ini, minyak biji jinten hitam dibuat menjadi sediaan
emulsi. Emulsi merupakan suatu sistem sediaan heterogen yang terdiri atas dua
cairan yang tidak menyatu (dideskripsikan sebagai minyak dan air), di mana salah
satu fase terdispersinya (globul) sebagai tetesan seragam di dalam fase lainnya.
Terdapat dua tipe emulsi yaitu tipe minyak dalam air (M/A) dan air dalam minyak
(A/M) (Effionora, 2012). Untuk menstabilkan atau menyatukan emulsi tersebut
perlu ditambahkan emulgator. Emulgator tersebut mengelilingi tetesan fase dalam
sebagai suatu lapisan tipis yang diadsorpsi pada permukaan dari fase terdispersi.
Lapisan tersebut mencegah terjadinya kontak atau berkumpulnya kembali globul
atau fase terdispersi, sehingga kestabilan emulsi terjaga. Penggunaan emulsi tipe
M/A merupakan suatu cara pemberian sediaan oral yang dapat dengan mudah
diterima untuk zat dalam bentuk cairan-cairan yang tidak larut dalam air, seperti
minyak biji jinten hitam (Suryani, Sailah, dan Hambali, 2002).
Dalam penelitian ini digunakan tragakan sebagai bahan emulgator.
Tragakan biasanya berdampak pada stabilitas emulsi dengan meningkatkan sifat
fisik atau viskositas dari fase luar, memperpanjang shelf-life dan mencegah
terjadinya flokulasi, koalesen dan creaming (Samavati, et al., 2012). Dengan
demikian perlu dilakukan penelitian mengenai pengaruh penggunaan tragakan
dalam variasi konsentrasi yang dapat menghasilkan emulsi tipe M/A yang
memenuhi persyaratan.
1.2 Batasan Masalah
Dalam formulasi sediaan emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam ini,
masalah dibatasi pada formulasi dan evaluasi stabilitas fisik sediaan emulsi
minyak biji jinten hitamnya saja.
3
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
1.3 Identifikasi Masalah
Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan di atas maka dapat
diidentifikasi masalah sebagai berikut:
a. Apakah minyak biji jinten hitam dapat dibuat menjadi sediaan emulsi tipe
M/A yang baik dan stabil?
b. Bagaimana karakteristik sediaan emulsi M/A tipe minyak biji jinten
hitam?
1.4 Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk memformulasi emulsi tipe M/A minyak biji
jinten hitam (Nigella sativa L.) dengan menggunakan emulgator yang sesuai
sehingga stabil secara fisik selama jangka waktu penyimpanan tertentu.
1.5 Kegunaan Penelitian
Penelitian diharapkan dapat memberikan informasi mengenai pemanfaatan
potensi minyak biji jinten hitam yang dapat dijadikan sebagai salah satu alternatif
usaha pengembangan produk yang praktis untuk dikonsumsi, yakni berupa emulsi
tipe M/A, serta diharapkan dapat memberikan informasi mengenai formulasi
emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam dengan menggunakan variasi
konsentrasi emulgator.
4 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
2.1.1 Klasifikasi Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
Berdasarkan ilmu taksonomi, klasifikasi tanaman jinten hitam adalah
sebagai berikut (Hutapea, 1994):
Kingdom : Plantae
Divisio : Spermatophyta
Subdivisi : Angiospermae
Class : Dicotyledoneae
Ordo : Ranunculales
Famili : Ranunculaceae
Genus : Nigella
Species : Nigella sativa Linn.
2.1.2 Deskripsi Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
Nama lain dari Nigella sativa L. ini adalah jinten hitam pahit (Indonesia),
black cumin (Inggris), kalvanji (Urdu) atau habbatussauda (Arab Saudi)
(Randhawa, 2008). Tumbuhan ini dapat tumbuh mencapai tinggi 20-30 cm
dengan daun hijau lonjong, ujung dan pangkal runcing, tepi beringgit dan
pertulangan menyirip. Bunganya majemuk, bentuk karang, kepala sari berwarna
biru sampai putih dengan 5-10 kelopak bunga dalam satu batang pohon (Hutapea,
1994).
[sumber:Balakrishnan, B. R dan Gupta, Paras, 2011, telah diolah kembali]
Gambar 2.1 Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
5
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
2.1.3 Deskripsi Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
Biji Jinten Hitam agak keras berbentuk limas ganda dengan kedua
ujungnya meruncing, limas yang satu lebih pendek dari yang lain, bersudut 3
sampai 4, panjang 1,5 mm sampai 2 mm. Lebar kurang lebih 1 mm. Permukaan
luar biji berwarna hitam kecokelatan, berbintik-bintik, kasar dan berkerut,
terkadang dengan beberapa rusuk membujur atau melintang. Pada penampang
melintang biji akan terlihat kulit biji berwarna cokelat kehitaman sampai hitam
(Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1979).
[sumber:Balakrishnan, B. R dan Gupta, Paras, 2011, telah diolah kembali]
Gambar 2.2 Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
2.1.4 Cara Ekstraksi Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
Minyak biji jinten hitam (Nigella sativa L.) umumnya diekstraksi dengan
menggunakan teknik pelarut seperti yang digambarkan pada penelitian Nickavar,
et al., (2003), menggunakan pelarut petroleum eter selama 4 jam dalam sokhlet.
Ekstrak kemudian dikonsentrasikan di bawah tekanan yang rendah. Selanjutnya
dilarutkan kembali dalam petroleum eter dan ditambahkan larutan metanol-KOH
2M. Campuran dikocok selama 2 menit kemudian didiamkan selama 10 menit.
Lapisan paling atas merupakan minyak biji jinten sehingga dapat diambil dan
dicuci dengan air hingga bebas dari pelarut.
Kemudian metode ekstraksi yang dikemukakan oleh Ramadhan dan
Moersel (2002), biji jinten hitam diekstraksi dengan dua pelarut yang berbeda, n-
heksana dan campuran antara kloroform dan methanol (2:1,v/v).
Metode terbaru dalam mengekstraksi minyak biji jinten hitam dilakukan
dengan metode cold-pressing. Pada metode tersebut simplisia tidak mendapatkan
6
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
perlakuan panas maupun penambahan pelarut. Sehingga minyak biji jinten hitam
hasil cold-pressing tidak memerlukan proses pemurnian dan juga memungkinkan
untuk memperoleh kandungan fitokimia lipofilik dalam kadar tinggi, termasuk di
dalamnya antioksidan alam dan turunan timoquinonnya (Lutterodt, et al., 2010).
2.1.5 Komponen Kimia Biji dan Minyak Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
Komposisi senyawa biji jinten hitam akan bervariasi sesuai dengan
distribusi geografi, waktu pemanenan biji dan cara pemanenannya (Sultan, 2009).
Tabel 2.1 Komposisi Kimia Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) Secara Umum
Komposisi Rentang dalam % (w/w)
Minyak 31-35,5
Karbohidrat 16-19,9
Protein 33-34
Serat 4,5-6,5
Abu 3,7-7
Saponin 0,013
Air 5-7
[Sumber: El-Din, El-Tahir dan Bakeet, 2006, telah diolah kembali]
Tabel 2.2 Komposisi Kimia Minyak biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) Secara Umum
Komposisi Rentang dalam % (w/w)
Asam Linoleat 55,6
Asam Oleat 23,4
Asam Palmitat 12,5
Asam Stearat 3,4
Asam Eikosadinat 3,1
Asam Laurat 0,6
Asam Miristat 0,5
Asam Linolenik 0,4
[Sumber: Nickavar, et al., 2003, telah diolah kembali]
7
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
2.1.6 Aktifitas Farmakologi Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
a. Antibakteri
Minyak biji jinten hitam sangat banyak manfaatnya, di antaranya aktivitas
sebagai antibakteri yang telah berhasil dilakukan penelitiannya oleh Arici,
Muhammet, et al., (2005). Mereka menyimpulkan dari lima minyak jinten hitam
yang berbeda yang biasanya digunakan pada makanan terutama untuk tambahan
citarasa, pengawetan dan terapi alami, bisa digunakan sebagai antibakteri pada
konsentrasi 0,5%, 1,0% dan 2% menggunakan metode agar difusi yang
menyerang 24 bakteri patogenik dan bakteri asam laktat. Dan semua minyak yang
diuji menunjukkan aktivitas antibakteri pada konsentrasi 2% yang lebih efektif
dibandingkan konsentrasi lainnya.
b. Antidiabetik
Banyak penelitian yang membuktikan berbagai macam khasiat dari minyak
jinten hitam, di antaranya adalah kemampuannya memperpanjang waktu
protombin dari tikus untuk aktivitas antikoagulan. Pada pemberian minyak biji
jinten hitam jangka panjang yang dicampurkan pada makanan sehari-hari tikus
diabetes yang terinduksi streptozotocin (STZ) memperlihatkan bahwa terjadi
proses penyembuhan yang cukup signifikan dari hari ke hari (El-Din, El-Tahir dan
Bakeet, 2006). Begitupun dengan penelitian Al-Logmani (2011) yang
menyebutkan hal yang sama, bahwa dengan diberikannya minyak biji jinten hitam
pada tikus yang terinduksi streptozotocin (STZ) dapat menurunkan glukosa darah,
trigliserida, kolesterol, LDL, asam urat, urea, kadar kreatinin, ALT, AST dan total
protein secara signifikan jika dibandingkan dengan tikus normal.
c. Antioksidan
Untuk aktivitas sebagai antioksidan, minyak biji jinten hitam ini telah
dibuktikan dapat mencegah senyawa kimia carbon tetrachloride (CCl4) yang
menyebabkan kerusakan hati. Pemberian treatment 10 ml/kg/hari minyak biji
jinten hitam selama tujuh hari dapat menurunkan level serum enzim hati yang
tinggi secara signifikan dan memperbaiki oxidative stress (Aorahman, 2009).
8
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
d. Antikanker
Kemudian Salomi, et al., (1991) meneliti bahwa kandungan fatty acids
dalam minyak biji jinten hitam dapat menghambat dengan sempurna tumor
Ehrlich ascites carcinoma yang merupakan jenis sel kanker yang umum
ditemukan pada mencit dengan dosis 2 mg per hari selama 10 hari pemberian.
Serta pada dosis 100 mg/kg minyak biji jinten hitam ini menunda onset atau awal
mula pembentukan papilloma dan mengurangi angka papilloma pada tikus.
e. Antiinflamasi
Secara tradisional pun menurut penelitian Houghton (1995), minyak biji
jinten hitam dan thymoquinone dapat menghambat generasi eicosanoid dan
membran lipid peroksidasi, dengan melewati jalur penghambatan cyclooxigenase
dan 5-lipoxygenase dari metabolisme arakidonat yang bertanggung jawab sebagai
aktivitas antiinflamasinya.
f. Antihipertensi
Sedangkan untuk aktivitas hipertensinya, minyak biji jinten hitam dalam
beberapa penelitian dapat menurunkan tekanan darah secara spontan pada tikus
hipertensi yang hampir sama efeknya dengan nifedipin. Kemudian penelitian
menyebutkan bahwa secara tradisional penurunan tingkat kolesterol dengan
mengontrol keseimbangan darah dan berat badan yang merupakan efek dari
pemberian minyak biji jinten hitam (Gillani, et al., 2004).
g. Sistem Imunitas Tubuh
Selanjutnya menurut penelitian El-Kadi dan Kandil (1986) pun
menyebutkan bahwa efek dari 1 gram minyak biji jinten hitam selama dua hari
yang diberikan pada relawan, ternyata dapat memperbaiki aktivitas sel-T helper
dan sel natural killer dalam peningkatan sistem imunitas tubuh.
2.2 Emulsi
2.2.1 Pengertian Emulsi
Emulsi adalah sistem dua fase, yang salah satu cairannya terdispers dalam
cairan yang lain dalam bentuk tetesan kecil (droplet/globul) dengan diameter
biasanya lebih dari 0,1 µm atau 0,1-50 µm (De Man, 1997). Jika minyak yang
merupakan fase terdispersi dan larutan air merupakan fase pendispersi, maka
9
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
sistem ini disebut emulsi minyak dalam air. Sebaliknya, jika air merupakan fase
terdispersi dan minyak merupakan fase pendispersi, maka sistem ini disebut
emulsi air dalam minyak.
Suatu sistem emulsi pada dasarnya tidak stabil, karena masing-masing
partikel mempunyai kecenderungan untuk bergabung dengan partikel sesama
lainnya. Molekul fase A (air) ditarik ke dalam fase A dan ditolak oleh fase B
(minyak), membentuk suatu agregat yang akhirnya dapat mengakibatkan emulsi
tersebut pecah. Kekuatan dan kekompakan lapisan antarmuka adalah sifat yang
penting yang dapat membentuk stabilitas emulsi (Lachman, et al., 1994). Di
dalam proses pembuatan emulsi biasanya ditambahkan bahan ketiga untuk
menstabilkan emulsi. Bahan pengemulsi tersebut berguna untuk menurunkan
tegangan antarmuka antara fase air dan fase minyak serta mencegah koalesensi,
yaitu penyatuan tetesan kecil menjadi tetesan besar dan akhirnya menjadi satu fase
tunggal yang memisah, dengan membentuk lapisan yang protektif di sekeliling
globul (Effionora, 2012; Lachman, et al., 1994). Bahan pengemulsi umumnya
dibedakan menjadi tiga golongan besar, yaitu surfaktan, hidrokoloid dan zat padat
terbagi halus. Golongan pengemulsi tertentu dipilih terutama berdasarkan
stabilitas shelf – life yang dikehendaki, tipe emulsi yang diinginkan dan biaya zat
pengemulsi (Lachman, et al., 1994). Suatu zat pengemulsi harus dapat
dicampurkan dengan bahan formulatif lainnya dan tidak boleh mengganggu
stabilitas atau efikasi dari zat terapeutik, serta tidak toksik pada penggunaan.
Kondisi lingkungan seperti adanya cahaya, udara, kontaminasi
mikroorganisme, dapat memberikan efek yang mengubah stabilitas emulsi. Oleh
karena itu dilakukan formulasi yang sesuai guna mengurangi kerusakan stabilitas
tersebut dengan cara penambahan bahan-bahan tambahan lain. Bahan tambahan
yang diperlukan dalam formulasi emulsi, di antaranya: bahan pengawet,
antioksidan dan penutup rasa. Penambahan bahan pengawet bertujuan untuk
mencegah kontaminasi mikroba. Suatu pengawet harus efektif terhadap
kontaminasi dari mikroorganisme patogen dan cukup dapat melindungi emulsi
selama digunakan pasien. Pengawet harus mempunyai toksisitas rendah, stabil
terhadap pemanasan dan selama penyimpanan, tercampurkan secara kimia,
memiliki rasa, bau dan warna yang lemah. Contoh pengawet yang biasa
10
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
digunakan di antaranya: asam benzoat dan turunannya, nipagin, nipasol,
benzalkonium klorida, klorbutanol, glutaraldehih, asam sorbat, fenol kresol, fenil
Na alginat (PT Total Equipment Pharmacy, Semarang), Na benzoat, pemanis
sukrosa dan aquadest.
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Penyiapan Bahan
Bahan-bahan yang akan digunakan untuk membuat sediaan emulsi yang
diperoleh dari berbagai sumber dikumpulkan dan disiapkan.
16
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.4.2 Uji Pendahuluan Formula Basis Emulsi
Dilakukan untuk menentukan emulgator alam yang tepat dalam pembuatan
sediaan emulsi minyak biji jinten hitam dengan membuat suatu korpus emulsi
menggunakan beberapa emulgator alam yang biasa digunakan di antaranya gom
arab, tragakan, gelatin, Na alginat dan diamati kestabilannya selama tujuh hari.
Emulgator yang menghasilkan basis emulsi paling baik digunakan untuk membuat
formula selanjutnya.
Tabel 3.1 Formula Basis Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam
1. Gelatin
Bahan Konsentrasi Bahan Penyusun Basis Emulsi
F1 F2 F3
Minyak biji jinten hitam 500mg/5ml 500mg/5ml 500mg/5ml
Gelatin 0,5% 1% 1,5%
Aquadest sampai 100% 100% 100%
2. Gom arab
Bahan Konsentrasi Bahan Penyusun Basis Emulsi
F1 F2 F3
Minyak biji jinten hitam 500mg/5ml 500mg/5ml 500mg/5ml
Gom arab 10% 15%` 20%
Aquadest sampai 100% 100% 100%
3. Tragakan
Bahan Konsentrasi Bahan Penyusun Basis Emulsi
F1 F2 F3
Minyak biji jinten hitam 500mg/5ml 500mg/5ml 500mg/5ml
Tragakan 1% 1,5% 2%
Aquadest sampai 100% 100% 100%
17
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
4. Na alginat
Bahan Konsentrasi Bahan Penyusun Basis Emulsi
F1 F2 F3
Minyak biji jinten hitam 500mg/5ml 500mg/5ml 500mg/5ml
Na alginat 1% 2% 3%
Aquadest sampai 100% 100% 100%
Keterangan : Rentang konsentrasi dari masing-masing emulgator menurut : Handbook of Pharmaceutical Excipient Fifth Edition dan Martin’s Physical Pharmacy and Pharmaceutical Sciences Cara Pembuatan:
Untuk dispersi gom arab, tragakan, dan Na alginat sama pengerjaannya.
Emulgator didispersikan dalam sejumlah aquadest selama 10 menit dengan stirer
homogenizer kecepatan 850 rpm dalam beacker glass, kemudian ditambahkan
minyak sedikit demi sedikit (terbentuk korpus emulsi). Lalu ditambahkan sisa
aquadest sambil tetap dihomogenkan (Ramin, et al., 2009; Vahid, et al., 2012)
Sedangkan untuk gelatin didispersikan dalam sejumlah aquadest dengan
stirer homogenizer kecepatan 850 rpm dalam beacker glass di atas hot plate
selama 20 menit kemudian dinaikkan suhu menjadi 98°C, kemudian ditambahkan
minyak sedikit demi sedikit (terbentuk korpus emulsi). Lalu ditambahkan sisa
aquadest sambil tetap dihomogenkan (Gennaro, et al., 1975).
3.4.3 Formulasi Emulsi dengan Emulgator Tragakan
Hasil pengamatan organoleptis selama tiga hari menunjukkan bahwa
formula basis emulsi dengan menggunakan emulgator tragakan merupakan basis
emulsi terbaik di antara ketiga basis emulsi yang lain. Oleh karena itu, emulgator
tragakan dipilih untuk membuat formula emulsi selanjutnya.
18
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 3.2 Formula Sediaan Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam
Adapun pembuatan formula emulsi dengan cara sebagai berikut:
a) Semua alat dan bahan disiapkan, dan ditimbang bahan-bahan yang
diperlukan
b) Tragakan didispersikan lebih dulu dalam beacker glass yang berisi
aquadest sebanyak 100 ml dengan stirer homogenizer kecepatan
950 rpm selama 15 menit. Kemudian ditambahkan minyak sedikit
demi sedikit sambil tetap dihomogenkan (terbentuk korpus emulsi)
c) Lalu ditambahkan sukrosa dan Na benzoat yang sebelumnya telah
dilarutkan dalam sejumlah air serta sisa aquadest sambil tetap
dihomogenkan selama 35 menit dengan kecepatan 1517 rpm
d) Emulsi yang dihasilkan dipindahkan ke dalam wadah yang
digunakan untuk menyimpan sediaan, serta dilakukan evaluasi dan
uji stabilitas sediaan.
3.5 Evaluasi Sediaan Emulsi
Evaluasi sediaan emulsi dilakukan untuk mengetahui kestabilan dari
sediaan emulsi yang telah dibuat. Evaluasi ini meliputi pengamatan sediaan uji
(F1, F2, dan F3) selama 21 hari waktu penyimpanan, yaitu dimulai dari hari ke-0,
7, 14 dan 21. Pengamatan sediaan meliputi evaluasi secara umum, di antaranya:
Bahan Konsentrasi Bahan Penyusun Sediaan
F1 F2 F3 Minyak biji Jinten Hitam
500mg/5ml 500mg/5ml 500mg/5ml
Tragakan 1% 1,5% 2%
Sukrosa 25% 25% 25%
Na benzoat 0,1% 0,1% 0,1%
Aquadest sampai 300% 300% 300%
19
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.5.1 Pengamatan Organoleptis (Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995) Pengamatan sediaan emulsi dilakukan dengan mengamati dari segi
penampilan, rasa dan aroma dari sediaan uji (F1, F2, dan F3) pada hari ke-0 dan
21.
3.5.2 Pengukuran Viskositas (Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995)
Pengukuran viskositas sediaan dilakukan dengan menggunakan viskometer
HAAKE ViscoTester 6R. Sediaan disimpan dalam beacker glass 100 ml. Power
alat ditekan dan alat akan mengkalibrasi terlebih dahulu kemudian spindel dipilih
nomor spindel 5 dengan kecepatan 100 rpm. Pengukuran viskositas dilakukan
pada hari ke-0 dan 21.
3.5.3 Uji Sifat Alir
Sediaan disimpan dalam wadah, lalu spindel diturunkan ke dalam sediaan
hingga batas yang ditentukan, kecepatan diatur mulai dari 10, 12, 20, 30, 50, 60,
100 rpm lalu dilanjutkan dari kecepatan sebaliknya 100, 60, 50, 30, 20, 12, 10
rpm. Uji sifat alir dilakukan pada hari ke-0.
3.5.4 Pengukuran Diameter Partikel Rata-rata (Martin, et al., 1993)
Diameter partikel rata-rata diukur dengan menggunakan mikroskop optik.
Dengan cara sediaan emulsi diletakkan pada kaca objek, diamati dengan
mikroskop perbesaran 10 x 10. Gambar yang diamati difoto dan diukur diameter
globulnya. Pengukuran diameter partikel rata-rata dilakukan pada hari ke-0 dan
21.
3.5.5 Uji Tipe Emulsi (Martin, et al., 1993)
Uji tipe emulsi dilakukan dengan menggunakan salah satu metode yaitu
metode pengenceran. Dilakukan dengan penambahan sejumlah air dalam emulsi.
Bila emulsi tersebut bercampur sempurna dengan air, maka emulsi termasuk tipe
M/A sedangkan bila emulsi tidak bercampur dengan sempurna maka tipe emulsi
A/M. Uji tipe emulsi ini dilakukan pada hari ke-0 dan 21, untuk melihat ada atau
20
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
tidaknya fenomena inversi fasa (pengubahan fasa) dari minyak dalam air menjadi
air dalam minyak.
3.5.6 Pengukuran pH (Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995)
Pengukuran pH dilakukan dengan menggunakan pH meter. Elekroda
sebelumnya telah dikalibrasi pada larutan buffer pH 4, pH 7 dan pH 9. Kemudian
elektroda dicelupkan ke dalam sediaan, pH yang muncul dilayar dan stabil lalu
dicatat. Pengukuran dilakukan terhadap masing-masing sediaan pada hari ke-0
dan 21 pada suhu ruang.
3.5.7 Uji Stabilitas a. Uji Volume creaming (Martin, et al., 1993)
Sebanyak 70 ml emulsi dalam gelas ukur 100 ml disimpan dan dilihat
adanya perubahan tinggi globul akibat creaming atau terjadi pengendapan.
Pengamatan dilakukan selama penyimpanan emulsi dari hari ke-0 sampai 21.
Kemudian dilakukan pengukuran :
F : x 100
Keterangan: Dimana F=volume kriming; Vu = volume akhir dari terjadinya endapan/creaming; Vo= volume awal dari emulsi sebelum terjadi endapan/creaming b. Cycling test (Huynh-BA, Kim, 2008)
Metode ini digunakan untuk melihat kestabilan suatu sediaan dengan
pengaruh variasi suhu selama waktu penyimpanan tertentu. Sediaan emulsi awal
yang telah dibuat, dilakukan evaluasi lebih dulu. Kemudian disimpan pada suhu
5°C selama 24 jam, lalu dikeluarkan dan ditempatkan pada suhu 40°C selama 24
jam, waktu selama penyimpanan dua suhu tersebut dianggap satu siklus.
Percobaan ini diulang sebanyak 3 siklus selama 12 hari dan dilihat apakah terjadi
pemisahan fase (creaming atau sedimentasi) dan pengukuran diameter globul rata-
rata.
c. Uji Sentrifugasi (Lachman, et al., 1994)
Sediaan emulsi dimasukkan ke dalam tabung sentrifugasi, kemudian
dilakukan sentrifugasi pada kecepatan 3800 rpm selama 5 jam. Hasil sentrifugasi
dapat diamati dengan adanya pemisahan atau tidak.
21
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.6 Alur Penelitian
Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella sativa Linn)
Uji pendahuluan formula basis emulsi yang dievaluasi selama 3 hari
Gom arab
10%, 15%, 20%
Tragakan
1%, 1,5%, 2%
Gelatin
0,5%, 1%, 1,5% Na alginat
1%, 2%, 3%
Formulasi Emulsi dengan Emulgator terpilih : Tragakan 1%, 1,5%, 2%
Evaluasi Sediaan Emulsi
Analisis Data
Pembuatan Sediaan Emulsi
22 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Prosedur Pembuatan Emulsi
Pengolahan minyak biji jinten hitam menjadi bentuk emulsi dilakukan
dengan tujuan bagaimana menghilangkan rasa berminyak dari minyak biji jinten
hitam sendiri agar menjadi produk yang lebih baik dengan mengurangi atau
menutupi rasa berminyak dari biji jinten hitam tersebut. Dasar pembuatan emulsi
minyak biji jinten hitam dengan menggunakan emulgator tragakan adalah hasil
dari uji pendahuluan formula basis emulsi yang telah dilakukan sebelumnya
menggunakan beberapa emulgator alam terpilih, seperti gom arab, tragakan,
gelatin dan Na alginat dan diamati secara organoleptis selama 3 hari.
Tabel 4.1 Hasil Formula Basis Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam
Bahan Konsentrasi Pengamatan selama 3 hari
Warna Konsistensi Bau
Gom arab
10% Cokelat tua Terpisah 2 lapisan Khas minyak
15% Cokelat muda Terpisah 2 lapisan Khas minyak
20% Cokelat muda Terpisah 2 lapisan Khas minyak
Gelatin
0,5% Krem susu Terpisah 2 lapisan Khas minyak
1% Krem susu Terpisah 2 lapisan Khas minyak
1,5% Krem susu Terpisah 2 lapisan Khas minyak
Tragakan
1% Krem kekuningan Homogen Khas minyak
1,5% Krem kekuningan Homogen Khas minyak
2% Krem kekuningan Homogen Khas minyak
Na alginat
1% Cokelat Terpisah 2 lapisan Khas minyak
2% Cokelat Terpisah 2 lapisan Khas minyak
3% Cokelat Terpisah 2 lapisan Khas minyak
23
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Basis emulsi dengan emulgator tragakan merupakan basis yang lebih baik di
antara basis emulsi dengan emulgator lain dalam formula emulsi tipe M/A minyak
biji jinten hitam, dilihat dari konsistensinya yaitu berwarna krem kekuningan dan
tidak adanya lapisan terpisah yang menandakan terjadinya ketidakstabilan.
Dibandingkan dengan basis emulsi yang menggunakan emulgator gom arab,
gelatin dan Na alginat yang dari awal pembuatan sudah terlihat adanya pemisahan
fase (atas:fase minyak; bawah:fase air), emulgator tragakan mampu
mempertahankan viskositas fase pendispersi sehingga produk menjadi lebih stabil.
Oleh karena itu, berdasarkan hasil pengamatan uji pendahuluan di atas tragakan
dipilih untuk membuat formula emulsi minyak biji jinten hitam selanjutnya.
Pada penelitian ini dibuat tiga formula emulsi tipe M/A minyak biji jinten
hitam dengan variasi konsentrasi tragakan. Tujuan memvariasikan konsentrasi
tragakan yaitu untuk memperoleh formula minyak biji jinten hitam dengan
kualitas dan stabilitas fisik yang memenuhi persyaratan sebagai sediaan emulsi
setelah berada dalam sediaan.
Pembuatan emulsi diawali dengan mendispersikan tragakan dengan
aquadest dalam beacker glass, dihomogenkan dengan stirer homogenizer dengan
kecepatan 950 rpm. Kemudian ditambahkan minyak biji jinten hitam, sukrosa,
serta Na benzoat yang telah dilarutkan dalam sejumlah air sambil tetap
dihomogenkan dengan kecepatan tinggi yaitu 1517 rpm selama 30 menit agar
diperoleh ukuran globul yang kecil. Proses homogenisasi merupakan proses
emulsifikasi yang bertujuan memperkecil ukuran fase terdispersi (globul) agar
terdispersi dengan baik dalam medium pendispersinya. Oleh karena itu,
homogenisasi secara mekanis dapat menghasilkan pengurangan ukuran globul dan
penyebaran tragakan sebagai emulgator secara merata. Prinsip kerja dari
homogenisasi secara mekanis yaitu mengurangi ukuran globul dengan cara
menggerus partikel besar dengan rotor atau komponen yang bergerak sehingga
menghasilkan partikel berukuran lebih kecil dari sebelumnya. Energi besar dari
komponen bergerak atau rotor tadi terbukti mampu memperkecil ukuran globul
dari emulsi (Intan, K, et al., 2012).
24
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Peran tragakan dalam emulsi ini sebagai biopolimer hidrofilik yang mampu
meningkatkan stabilitas emulsi dengan teradsorpsi pada permukaan droplet fase
terdispersi dan mencegah penggabungannya dengan membentuk lapisan
pelindung serta meningkatkan viskositas fase pendispersi (Rezvani, et al., 2002).
Begitu pun menurut Vahid, et al., (2012) bahwa tragakan merupakan polisakarida
anionik yang sangat efektif sebagai emulgator alami yang dapat digunakan untuk
meningkatkan sifat fisik dan reologi dari suatu sediaan emulsi. Apabila viskositas
ditingkatkan maka dapat mengurangi kecepatan pemisahan emulsi. Dengan
demikian, penambahan bahan pengental seperti tragakan ini diperlukan untuk
mempertahankan stabilitas emulsi selama penyimpanan.
Secara teoritis pun disebutkan bahwa emulgator berupa hidrokoloid
membentuk lapisan ganda (multimolekular) yang mengelilingi tetesan minyak
yang terdispersi. Emulgator tipe ini tidak menyebabkan penurunan tegangan
permukaan yang cukup dalam, akan tetapi kemampuannya lebih efektif
membentuk suatu lapisan multimolekular pada antarmuka dalam melindungi
tetesan yang terdispersi serta meningkatkan viskositas fase pendispersinya
(Martin, et al., 1993; Gennaro, 1975). Oleh karena itu, tragakan dapat
memfasilitasi pembentukan tetesan minyak (oil-droplet), meningkatkan stabilitas
emulsi dan menghasilkan shelf-life yang diinginkan pada emulsi tipe M/A minyak
biji jinten hitam.
Setelah tercampur homogen, emulsi kemudian disimpan dalam wadah gelas
yang tertutup rapat untuk mencegah terjadinya kontaminasi mikroba.
4.2 Evaluasi Sediaan Emulsi
Evaluasi sediaan emulsi minyak biji jinten hitam dilakukan untuk
menggambarkan kestabilan sediaan secara subjektif atau dikenal dengan istilah
shelf-life. Shelf-life suatu sediaan bisa secara langsung dihubungkan dengan
kestabilan kinetik. Kestabilan kinetik berarti sifat-sifat kimia-fisika dari suatu
sediaan tersebut tidak berubah secara berarti selama suatu periode waktu tertentu
(Lachman, et al., 1994).
25
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
4.2.1 Hasil Evaluasi Organoleptis Emulsi tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam
Pengamatan organoleptis ketiga formula emulsi minyak biji jinten hitam
yang diperjelas pada lampiran 9, menunjukkan bahwa selama 21 hari
penyimpanan emulsi berwarna krem kekuningan sesuai dengan warna yang
diharapkan. Begitupun aroma khas minyak biji jinten hitam dalam sediaan masih
tercium karena minyak biji jinten hitam memiliki aroma yang sangat kuat.
Penyebab lainnya adalah karena tidak ditambahkannya penutup rasa dalam
formula untuk menutupi aroma minyak.
4.2.2 Hasil Evaluasi Pengukuran pH
Secara garis besar nilai pH seluruh formula emulsi selama 21 hari
penyimpanan mengalami penurunan. Nilai awal pH emulsi yang dihasilkan sekitar
5-6.
Tabel 4.2 Hasil Pengukuran pH Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam
Nilai pH dari masing-masing formula menunjukkan terjadinya penurunan selama
21 hari penyimpanan sekitar 4-5 (dapat dilihat pada lampiran 10). Penurunan pH
pada sediaan oral biasanya disebabkan oleh penguraian lemak akibat hidrolisis;
oksidasi dengan adanya oksigen dari atmosfer dan cahaya; serta pertumbuhan
mikroorganisme (Martin, et al., 1993). Akan tetapi pada penelitian ini tidak
dilakukan pengujian lebih lanjut untuk mengetahui penyebab dari penurunan pH
pada sediaan emulsi.
Sediaan Hasil pH
Hari ke-0 Hari ke-3
Formula 1
(Tragakan 1%) 6,049 5,064
Formula 2
(Tragakan 1,5%) 5,950 4,455
Formula 3
(Tragakan 2%) 5,848 4,715
26
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 4.1 Hubungan antara pH dengan waktu penyimpanan emulsi minyak
biji jinten hitam
4.2.3 Hasil Evaluasi Pengukuran Viskositas
Viskositas merupakan nilai yang menunjukkan satuan kekentalan medium
pendispersi dari suatu sistem emulsi. Semakin tinggi viskositas suatu emulsi,
semakin baik penghambatan agregasi atau penggabungan kembali globul (Intan,
K, et al., 2012). Pengukuran viskositas ketiga formula pada spindel 5 dengan
kecepatan 100 rpm menunjukkan bahwa formula 1, formula 2, dan formula 3
berturut-turut 570 cps, 1050 cps dan 2160 cps.
Tabel 4.3 Hasil Pengukuran Viskositas Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam dengan spindel 5 dan kecepatan 100 rpm
Sediaan Hasil Viskositas (cPs)
Hari ke-0 Hari ke-3
Formula 1
(Tragakan 1%) 570 160
Formula 2
(Tragakan 1,5%) 1050 450
Formula 3
(Tragakan 2%) 2160 930
Viskositas yang bermakna dari medium pendispersi ini akibat
pembentukan suatu lapisan ganda multimolekular dari sifat hidrofilik tragakan
dimana lapisan tersebut kuat dan menghambat terjadinya penggabungan dari
globul-globul minyak yang sudah terbentuk. Semakin tinggi konsentrasi zat
pengemulsi, semakin tinggi pula viskositas produk tersebut sehingga dapat
27
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
meningkatkan stabilitas emulsi (Martin, et al., 1993). Hal tersebut dapat diamati
secara nyata dari viskositas formula 1 (570 cps) yang mengandung tragakan 1%
lebih rendah dibandingkan viskositas formula 2 (1050 cps) yang mengandung
tragakan 1,5% serta viskositas formula 2 (1050 cps) yang mengandung tragakan
1,5% lebih rendah dibandingkan viskositas formula 3 (2160 cps) yang
mengandung tragakan 2%.
Secara teoritis seiring dengan lamanya penyimpanan, viskositas emulsi
akan semakin meningkat (Lachman, et al., 1994). Akan tetapi setelah dilakukan
pengukuran viskositas pada hari ke-21 sediaan pada penyimpanan suhu kamar
menunjukkan bahwa ketiga formula mengalami penurunan sehingga lebih encer
dibandingkan dengan minggu ke-0. Hal tersebut dapat diamati dari pengukuran
viskositas menggunakan spindel 5 dengan kecepatan 100 rpm formula 1, formula
2, dan formula 3 berturut-turut 160 cps, 450 cps, dan 930 cps. Penurunan
viskositas tersebut diikuti oleh penurunan stabilitas emulsi. Hal ini karena pada
viskositas yang rendah, fase terdispersi (globul) akan mudah bergerak dalam
medium pendispersinya sehingga peluang terjadinya tabrakan antara sesama
globul semakin tinggi dan globul cenderung bergabung menjadi partikel yang
lebih besar dan menggumpal. Pembahasan mengenai hubungan ukuran globul
akan diuraikan pada pembahasan selanjutnya.
Setelah dilakukan pengukuran viskositas sediaan dengan beragam
kecepatan geser, diperoleh reogram pada lampiran 8. Sifat aliran emulsi minyak
biji jinten hitam dengan emulgator tragakan seharusnya menunjukkan sifat aliran
pseudoplastis thiksotropi, dimana sifat aliran ini disebabkan oleh adanya dispersi
dari tragakan (Martin, et al., 1993). Sifat aliran emulsi pada umumnya berupa
pseudoplastis dimana viskositas akan berkurang seiring dengan naiknya kecepatan
geser. Akan tetapi bentuk reogram yang diperoleh dari ketiga formula tidak ada
yang sama dengan bentuk reogram dari aliran pseudoplastis yang representatif itu
sendiri.
28
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 4.2 Hubungan antara viskositas dengan waktu penyimpanan emulsi minyak biji jinten hitam
4.2.4 Hasil Evaluasi Pengukuran Diameter Globul Rata-Rata
Pengukuran diameter globul rata-rata emulsi menggunakan mikroskop
Olympus DX 1x71 agar terlihat lebih jelas. Setelah dilakukan pengukuran
diameter globul rata-rata menunjukkan bahwa ukuran formula 1, formula 2, dan
formula 3 berturut-turut 14,13 μm, 4,065 μm, dan 2,91 μm.
Tabel 4.4 Hasil Pengukuran Diameter Globul Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam
Secara teoritis semakin besar konsentrasi emulgator, semakin kecil
diameter globul sehingga dapat meningkatkan stabilitas emulsi yang dihasilkan.
Diameter globul yang kecil akan meningkatkan luas permukaan, meningkatkan
tahanan emulsi untuk mengalir serta meningkatkan viskositas (Koocheki dan
Kadkhodaee, 2011). Hal tersebut dapat diamati secara nyata dari ukuran diameter
formula 1 (14,13 μm) yang mengandung tragakan 1% lebih besar dibandingkan
ukuran diameter formula 2 (4,065 μm) yang mengandung tragakan 1,5% serta
Sediaan Hasil Pengukuran Diameter Globul (μm)
Hari ke-0 Hari ke-3
Formula 1
(Tragakan 1%) 14,13 15,32
Formula 2
(Tragakan 1,5%) 4,065 14,74
Formula 3
(Tragakan 2%) 2,91 3,50
29
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
ukuran diameter formula 2 (4,065 μm) yang mengandung tragakan 1,5% lebih
besar dibandingkan ukuran diameter formula 3 (2,91 μm) yang mengandung
tragakan 2%.
Setelah penyimpanan selama 21 hari, terjadi peningkatan ukuran globul.
Dari hasil pengamatan yang diperjelas pada lampiran 6, dapat disimpulkan bahwa
formula 1, formula 2 dan formula 3 memiliki ukuran diameter globul rata-rata
15,32 μm, 14,74 μm dan 3,50 μm. Peningkatan ukuran diameter ini terjadi
mungkin disebabkan oleh menyatunya kembali globul-globul minyak,
beraglomerasi selanjutnya membentuk satu globul yang besar (koalesen) karena
rusaknya lapisan pelindung dari emulgator tragakan yang terbentuk pada globul.
[Sumber : Dickinson, E dan Miller, Reinhard, 2001, telah diolah kembali]
Gambar 4.3 Skema ilustrasi pembentukan koalesen dalam emulsi
Emulgator yang tidak cukup kuat justru akan menyebabkan koalesen
besar-besaran dengan peningkatan ukuran diameter globul dan penurunan jumlah
globul yang terbentuk, hal ini juga yang menyebabkan viskositas sediaan
menurun. Akan tetapi peningkatan ukuran diameter globul rata-rata yang terjadi
pada ketiga formula emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam ini masih dalam
batas rentang ukuran diameter globul emulsi yang baik, yaitu 0,1-50 μm (De Man
JM, 1997)
30
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 4.4 Hubungan antara ukuran diameter globul rata-rata dengan waktu
penyimpanan emulsi minyak biji jinten hitam
4.2.5 Hasil Evaluasi Pengukuran Volume Creaming
Hasil pengamatan dari hari ke-0 sampai hari ke-21, ketiga formula tidak
menunjukkan adanya ketidakstabilan berupa fenomena creaming. Hal ini diduga
karena adanya penambahan tragakan yang sangat berperan sebagai agen peningkat
viskositas yang cukup dapat menghambat laju creaming.
Tabel 4.5 Hasil Pengamatan Volume Creaming Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam
Sediaan Awal Akhir Formula 1
(Tragakan 1%) Homogen, tidak terlihat adanya lapisan baru
Tidak terjadi creaming
Formula 2 (Tragakan 1,5%)
Homogen, tidak terlihat adanya lapisan baru
Tidak terjadi creaming
Formula 3 (Tragakan 2%)
Homogen, tidak terlihat adanya lapisan baru
Tidak terjadi creaming
4.2.6 Hasil Evaluasi Cycling Test
Cycling test merupakan kondisi percepatan dengan adanya fluktuasi suhu
untuk menentukan kestabilan produk selama penyimpanan. Tujuan dilakukannya
cycling test adalah untuk mengetahui terjadinya pemisahan fase, kehilangan
viskositas, presipitasi dan agregasi dari sediaan yang terjadi akibat siklus (Huynh-
BA, Kim, 2008).
31
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 4.6 Hasil Cycling test Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam
Setelah cycling test, seluruh formula diduga mengalami ketidakstabilan
seperti terlihat keretakan dan adanya gelembung udara pada sediaan. Akan tetapi
sifatnya reversible, karena pada saat dilakukan pengocokan dapat kembali lagi
seperti sediaan awal yang homogen. Data tambahan terkait kestabilan sediaan
hasil cycling test berupa pengukuran diameter globul rata-rata. Setelah dilakukan
pengukuran diameter globul rata-rata menunjukkan bahwa ukuran formula 1,
formula 2 dan formula 3 hasil cycling test berturut-turut 18,60 μm, 6,28 μm dan
3,67 μm.
Tabel 4.7 Hasil Pengukuran Diameter Globul Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam Hasil Cycling test
Sediaan Awal
Pengamatan
Hasil Pengamatan Setelah 3 Siklus Warna Uk.Diameter
globul (µm) Perubahan
fisik
Formula 1 (Tragakan 1%)
Krem kekuningan,
homogen
Krem kekuningan
18,60
Terlihat adanya fase yang retak dan gelembung
Formula 2 (Tragakan
1,5%)
Krem kekuningan,
homogen
Krem kekuningan
6,28
Terlihat adanya fase yang retak dan gelembung
Formula 3 (Tragakan 2%)
Krem kekuningan,
homogen
Krem kekuningan
3,67
Terlihat adanya fase yang retak dan gelembung
Sediaan Hasil Pengukuran Diameter Globul (μm)
Sebelum cycling test Sesudah cycling test
Formula 1
(Tragakan 1%) 14,13 18,60
Formula 2
(Tragakan 1,5%) 4,065 6,28
Formula 3
(Tragakan 2%) 2,91 3,67
32
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Jika dibandingkan dengan ukuran diameter awal pada hari ke-0,
peningkatan ukuran diameter globul hasil cycling test kemungkinan terjadi karena
menyatunya kembali globul-globul minyak, beraglomerasi selanjutnya
membentuk satu globul yang besar (koalesen) karena rusaknya lapisan pelindung
dari emulgator tragakan yang terbentuk pada globul akibat pengaruh panas dan
dingin berulang dari cycling test. Apabila terjadi pembekuan kemudian mencair,
emulsi akan menjadi kasar dan kadang pecah (Ansel, 2005).
Gambar 4.5 Hubungan antara ukuran diameter globul rata-rata sebelum dan
sesudah cycling test 4.2.7 Uji Mekanik (Sentrifugasi)
Uji sentrifugasi merupakan alat yang sangat berguna untuk mengevaluasi
dan meramalkan shelf-life suatu emulsi dengan mengamati pemisahan fase
terdispersi karena pembentukkan krim atau penggumpalan (Lachman, et al.,
1994). Hasil uji sentrifugasi berupa gambar dan deskripsi yang lebih jelas dapat
dilihat pada lampiran 7 dan 14. Ketiga formula terjadi pemisahan fase setelah
dilakukan uji sentrifugasi. Sampel terbagi menjadi dua bagian, dimana lapisan
teratas adalah fase minyak dan lapisan terbawah merupakan fase air. Pembentukan
suatu lapisan minyak secara cepat setelah sentrifugasi merupakan tanda pertama
untuk fenomena ketidakstabilan yang menyebabkan umur simpan sediaan tersebut
pun semakin cepat. Hal ini membuktikan bahwa ketiga formula masih kurang
stabil terhadap pengocokan yang sangat kuat akibat pemisahan gravitasional yang
dipercepat.
33 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Setelah dilakukan penelitian formulasi emulsi tipe M/A minyak biji jinten
hitam, peneliti dapat menarik beberapa kesimpulan sebagai berikut.
1. Minyak biji jinten hitam dapat dibuat menjadi sediaan emulsi tipe M/A
dengan tragakan sebagai emulgator.
2. Formula F1 memiliki karakteristik selama 21 hari penyimpanan,
menunjukkan hasil organoleptis berwarna krem kekuningan dengan
penurunan pH dari 6,049 menjadi 5,064; penurunan viskositas dari 570 cps
menjadi 160 cps; peningkatan ukuran diameter globul dari 14,13 μm
menjadi 15,32 μm; tidak terbentuk creaming; pemisahan setelah uji
sentrifugasi; peningkatan ukuran diameter globul setelah cycling test dari
14,13 μm menjadi 18,60 μm.
3. Formula F2 memiliki karakteristik selama 21 hari penyimpanan,
menunjukkan hasil organoleptis berwarna krem kekuningan dengan
penurunan pH dari 5,950 menjadi 4,455; penurunan viskositas dari 1050
cps menjadi 450 cps; peningkatan ukuran diameter globul dari 4,065 μm
menjadi 14,74 μm; tidak terbentuk creaming; pemisahan setelah uji
sentrifugasi; peningkatan ukuran diameter globul setelah cycling test dari
4,065 μm menjadi 6,28 μm.
4. Formula F3 memiliki karakteristik selama 21 hari penyimpanan,
menunjukkan hasil organoleptis berwarna krem kekuningan dengan
penurunan pH dari 5,848 menjadi 4,715; penurunan viskositas dari 2160
cps menjadi 930 cps; peningkatan ukuran diameter globul dari 2,91 μm
menjadi 3,50 μm; tidak terbentuk creaming; pemisahan setelah uji
sentrifugasi; peningkatan ukuran diameter globul setelah cycling test dari
2,91 μm menjadi 3,67 μm.
34
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
5.2 Saran
Saran yang dapat penulis berikan berdasarkan penelitian ini adalah :
1. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai jenis emulgator lainnya untuk
membuat sediaan emulsi minyak biji jinten hitam, seperti gabungan antara
emulgator alam dengan emulgator sintetik.
2. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai penentuan HLB minyak biji
jinten hitam untuk memudahkan pembuatan sediaan emulsi dengan
emulgator sintetik atau gabungan antara emulgator sintetik dengan
emulgator alam.
3. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai terjadinya penurunan pH pada
sediaan emulsi minyak biji jinten hitam dengan emulgator tragakan.
4. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai penambahan antioksidan
dalam sediaan emulsi minyak biji jinten hitam dengan emulgator tragakan
untuk meningkatkan stabilitas sediaan emulsi.
35
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
DAFTAR PUSTAKA
Al-Logmani, Ayed., Zari, Talal. 2011. Long-term effects of Nigella sativa L.oil on
some physiological parameters in normal and streptozotocin-induced
diabetic rats. Journal of Diabetes Melitus, Vol.1. Hal: 1-2
Anief, M. 1999. Sistem Dispersi, Formulasi Suspensi dan Emulsi. Yogyakarta:
Gadjah Mada University Press. Hal: 56, 65-66, 71-79
Anief , Moh Drs Apt. 1986. Ilmu Farmasi. Jakarta: Ghalia Indonesia. Hal: 96
Ansel, H. C. 2005. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, Edisi Keempat. Jakarta:
Universitas Indonesia Press. Hal: 145-146, 376-381, 389