Fonctionnalisation de fibres naturelles par … · Les fibres naturelles sont: Hydrophiles (faible compatibilité avec les polymères) Inflammables (besoin d’ignifugation) Poreuses

Institut Mines-Télécom

Fonctionnalisation de fibres naturelles par radiogreffage

-Application à l’ignifugation

R. Sonnier, B. OtazaghineC2MA, Ecole des Mines d’Alès

S. RouifIonisos

[email protected]


Fonctionnalisation des fibres de lin

2

Radiogreffage : une solution?

L’imprégnation et le lavage sont des étapes rapides, réalisées à température ambiante.

19/11/2014

Les fibres naturelles sont:

� Hydrophiles (faible compatibilité avec les polymères)

� Inflammables (besoin d’ignifugation)

� Poreuses

Fonctionnalisation

Diffusion à cœurRéservoir

Peu/pas de modification des faisceaux de fibres ou de la structure du tissu (perméabilité à l’air)

Un pré-requis: Faibles doses pour éviter la dégradation de la cellulose


Procédure de greffage

28/06/20173



� Step 1: Imprégnation des tissusdans une solution contenant lamolécules d’intérêt (MVP ouMAPC1) à température ambiante

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� Step 1: Imprégnation des tissusdans une solution contenant lamolécules d’intérêt (MVP ouMAPC1) à température ambiante

� Step 2: Irradiation (e-beam) destissus imprégnés (aprèsévaporation du solvant)

� Step 3: Lavage pour éliminer lesmolécules n’ayant pas réagi et leschaînes non greffées

28/06/20175


MVP

19/07/20136

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

0 20 40 60 80 100 120

Taux

mas

siqu

e de

pho

spho

re

(%)

par

ICP

-AE

S

Dose (kGy)

MAPC1

10% RF dans le THF

Le taux de greffage est beaucoup plus élevé pour le MVP

Taux de P ~ 4 wt%

Tau

x d

e P

(%

)


MVP

19/07/20137

0,01

0,1

1

10

0,1 1 10

Taux

mas

siqu

e de

pho

spho

re

(%)

par

ICP

-AE

S

Concentration massique en RF (%)

MAPC1

Le taux de greffage est proportionnel à la concentr ation du RF dans la solution d’imprégnation

Dose 50 kGy

Tau

x m

ass

iqu

e d

e P

(%

)

Concentration massique dans le THF (%)


Diffusion des RF

MVP

En surface

MAPC1

A coeur

Faible taux de P

Taux de P élevé

Cartographie P (MEB-EDX)


MVP

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

0,1 1 10

Effi

caci

té d

e gr

effa

ge

Concentration massique en RF (%)

MAPC1

19/07/20139

Efficacité de greffageTaux de RF après lavage

Taux de RF après irradiation=

Saturation de la surface

Diffusion à coeur

Eff

ica

cité

de

gre

ffa

ge

Concentration massique dans le THF (%)


La diffusion dépend de plusieurs paramètres

Poly(MVP)MVP

� Nature et taille de la molécule(5 min, THF)

� Temps d’immersion(MAPC1, THF)

10 min5 min 20 min

� Solvant(MAPC1, 5 minutes)

THF Ethanol


Ignifugation des tissus

A droite : Référence0% P

Au centre : Greffage MAPC1,~ 0.2% P

A gauche : G reffage MVP~ 1.5% P

Pas de char thermiquement stable

Charbonnement

Auto-extinguibilité

19/11/201411

Institut Mines-Télécom19/07/201312

Ignifugation des composites

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

0 100 200 300 400 500

Dé

bit

ca

lori

fiq

ue

(k

W/m

²)

Temps (s)

PES-Lin

+ MAPC1 (0.3wt% P)

+ MVP (4.1wt% P)

Pas d’effet significatif du MAPC1Ignition précoce mais diminution du débit calorifique en présence de MVPEffet uniquement sur le tissu

Irradiance 30 kW/m²

Résine thermodurcissable polyester insaturé~ 30vol% de tissu de lin

Infusion sous vide et post-cuisson

Institut Mines-Télécom13

Conclusions BIONICOMP

Des taux de greffage élevés peuvent être atteints même à faible dose, permettantde préparer des tissus auto-extinguibles.

19/11/2014

L’étape-clé est la diffusion du RF à cœur des fibres lors de l’immersion du tissu.

Greffage ou homopolymérisation ?

Si diffusion il y a, la quantité greffée peut être ajustée simplement par laconcentration de RF dans la solution.


Projet FERIA

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Poursuite des travaux sur fond propres

Propriétés visées

Ignifugation

Hydrophobie / oléophobie

Propriétés mécaniques intrinsèques

Adhésion fibres / matrice

Tenue aux UV

Contrôle du procédé

Applications textiles et composites


Projet FERIA - Multifonctionnalisation en une étape

15 19/11/2014

Imprégnation(solvant THF)

Deux molécules1/ Copolymère fluoré2/ PMVP

Cartographie F(à coeur)

Cartographie P(en surface)

MEB


Projet FERIA - Exemple de l’hydro & oléophobisation

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Eau Diiodométhane

Angle de contact ~ 150° Angle de contact ~ 130°


Merci pour votre attention

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