Journal of the Korean Ceramic Society Vol. 49, No. 5, pp. 469~474, 2012. -469- http://dx.doi.org/10.4191/kcers.2012.49.5.469 Estimation of Phase Ratio for TiO 2 Powders by XRD and XAS Sa-Kyun Rha and Youn Seoung Lee* † Department of Materials Science and Engineering, Hanbat National University, Daejeon 305-719, Korea *Department of Information Communication Engineering, Hanbat National University, Daejeon 305-719, Korea (Received August 21, 2012; Revised September 19, 2012; Accepted September 21, 2012) XRD 와 XAS 에 의한 TiO 2 분말의 상분율 결정 나사균·이연승* † 한밭대학교 재료공학과 * 한밭대학교 정보통신공학전공 (2012 년 8 월 21 일 접수 ; 2012 년 9 월 19 일 수정 ; 2012 년 9 월 21 일 채택) ABSTRACT The crystallinity and phase ratio of anatase to rutile in TiO 2 were estimated by x-ray diffraction (XRD) and x-ray absorption spectroscopy (XAS). Traditionally, the structural characterization of TiO 2 powders has been carried out by XRD techniques, which are comparatively easy in use and analysis. However, materials with amorphous phase, nano-sized or nano-structured crystallinities cannot be fully characterized by XRD because XRD analysis has a limit for abnormal contributions of the nano-crystal such as the surface contribution. From the comparison with the experimental and calculated Ti K-edge XAS spectra, we found the possibility of efficient estimation in the crystalinites and the phase ratio of anatase to rutile for nano-sized TiO 2 mixture. Key words : TiO 2 , Anatase, Rutile, Phase ratio, XRD, XAS 1. 서 론 광촉매 물질로서 각광을 받고 있는 TiO 2 는 고굴절률, 유전율, 가시광에 대한 우수한 투과율 등의 많은 유용한 전기 광학적 성질로 인하여, 마이크로전자공학 및 광소자 에서부터 태양에너지 변환시스템, 촉매 또는 광촉매 등에 이르기까지 여러 분야에서 매우 다양하게 사용되고 있는 물질이다. 1-3) TiO 2 는 백색도, 착색력이 뛰어난 고품질 재료로 종래부 터 페인트, 잉크, 플라스틱, 제지, 고무와 섬유의 광택도 조절과 화학섬유 및 합성 섬유의 내구성 향상을 위해 그 리고 화장품에서 자외선 차단제 등으로 사용되어 왔다. 1970 년 전후에 산화티탄 전극에 의해 물이 수소와 산소 로 분해된다는 사실이 알려진 이후로 광촉매 반응을 이 용하여 유해물질 분해에 적용되어 다양한 제품이 개발되 고 있다. TiO 2 는 제조방법과 경로에 따라 차이가 있기는 하지만, TiO 2 상변태에 따라 전기적, 광학적, 기계적 특성 이 변하여 적용분야가 다양한 물질이기도하다. 따라서 이 들 재료의 신뢰성 확보를 위해서 상변태 및 상분율을 정 확히 결정해야 할 필요가 있다. 2,3) TiO 2 에는 동질 (Ti 4+ ) 이상형으로 루틸 (Rutile) 과 아나타 제(Anatase) 의 두가지 형이 존재한다. 이들 재료들은 나노 소재로 적용이 유망하면서 상변태 또는 상분율에 따른 전 기적, 광학적, 기계적 특성이 크게 변하는 재료로 알려져 있다. 4) TiO 2 로 이루어진 제품의 경우, 분말, 박막, 후막, 또는 벌크와 같은 다양한 형태를 갖는 제품으로 모든 형 태에 대해, 상분율 및 결정구조를 보다 쉽고 정확하게 결 정하여 바로 제품제조에 적용하도록 하여야 한다. 결국, 제품의 신뢰성을 확보하기 위해 정확한 측정방법 개발과 함께 기존의 측정방법을 보완하고 규격화 및 표준화하는 작업이 수행되어져야 하는 것이다. 현재 나노입자의 측정 표준화와 관련된 국제적으로 공인된 기준은 없다. 그러나 여러 선진국의 표준화 사업관련 기관이 이의 제정에 힘 쓰고 있는 상태이다. TiO 2 상분율 측정의 경우, 단지 ASTM 에서의 XRD 에 의한 규격이 제정되어 있지만, 나노 사이즈의 TiO 2 경우에는 XRD 의 제한된 측정한계로 인하 여 ASTM 규격의 적용이 무의미하다 할 수 있다. 결국, 나노 TiO 2 경우에 있어서는 상분율에 대한 측정 표준화 와 관련된 국제적으로 공인된 기준이 없는 상태라 할 수 있다. † Corresponding author : Youn Seoung Lee E-mail : [email protected]Tel : +82-42-821-1148 Fax : +82-42-821-1595
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Estimation of Phase Ratio for TiO Powders by XRD and XAS XRD… · 2016-05-25 · xrd와 xas에 의한 tio2 분말의 상분율 결정 471 제49권 제5호(2012) 않는 루틸상만이
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Journal of the Korean Ceramic Society
Vol. 49, No. 5, pp. 469~474, 2012.
−469−
http://dx.doi.org/10.4191/kcers.2012.49.5.469
Estimation of Phase Ratio for TiO2 Powders by XRD and XAS
Sa-Kyun Rha and Youn Seoung Lee*†
Department of Materials Science and Engineering, Hanbat National University, Daejeon 305-719, Korea
*Department of Information Communication Engineering, Hanbat National University, Daejeon 305-719, Korea
(Received August 21, 2012; Revised September 19, 2012; Accepted September 21, 2012)
XRD와 XAS에 의한 TiO2
분말의 상분율 결정
나사균·이연승*†
한밭대학교 재료공학과
*한밭대학교 정보통신공학전공
(2012년 8월 21일 접수 ; 2012년 9월 19일 수정 ; 2012년 9월 21일 채택)
ABSTRACT
The crystallinity and phase ratio of anatase to rutile in TiO2 were estimated by x-ray diffraction (XRD) and x-ray absorptionspectroscopy (XAS). Traditionally, the structural characterization of TiO2 powders has been carried out by XRD techniques, whichare comparatively easy in use and analysis. However, materials with amorphous phase, nano-sized or nano-structured crystallinitiescannot be fully characterized by XRD because XRD analysis has a limit for abnormal contributions of the nano-crystal such as thesurface contribution. From the comparison with the experimental and calculated Ti K-edge XAS spectra, we found the possibility ofefficient estimation in the crystalinites and the phase ratio of anatase to rutile for nano-sized TiO2 mixture.
Key words : TiO2, Anatase, Rutile, Phase ratio, XRD, XAS