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784 GAK 12/2008 – Jahrgang 61
Formgedächtnispolymere
Elektrisch leitfähige FormgedächtnispolymereX. Lan, W. M. Huang,
J. S. Leng, N. Liu, L. S. J. Phee, Q. Yuan *
* Xin Lan, Research student
Prof. Dr. Jin Song Leng,
Center for Composite Materials and Structures,
Harbin Institute of Technology, PR China
Dr. Wei Min Huang, Associate Professor
[email protected]
Na Liu, Research student
Dr. Louis Soo Jay Phee, Assistant Professor
Quan Yuan, Undergraduate student
School of Mechanical and Aerospace Engineering,
Nanyang Technological University, Singapore
Vortrag, “Polymers in Defence and Aerospace Ap-
plications”, 18. - 19. September 2007,
Toulouse, Frankreich, Smithers Rapra Technology
Veröffentlichung mit freundlicher Genehmigung
von Smithers Rapra Technology Ltd., Shropshire, UK
Applied Physics Letters 92, 1 (2008),
American Institute of Physics
Formgedächtnispolymere (shape-memory polymers, SMPs) haben eine
wiedererlangbare Spannung von einigen 100 %. In ihnen steckt großes
Potenzial für vielfältige Anwendungs-möglichkeiten. Beispielsweise
könnten sie die besten Werkstoffe zur Steuerung unbemann-ter
Fluggeräte werden. Unter den verschiedenen Formgedächtnispolymeren
(SMPs) sind die thermoreaktiven Varianten die vielversprechendsten.
Da SMPs eigentlich elektrisch nichtlei-tend sind, ist eine externe
Wärmequelle erforderlich um damit zu arbeiten. Versetzt man sie
jedoch mit leitfähigen Zuschlagstoffen, so kann das Polymer einfach
durch Joule´sche Wär-me (Joule´sche Erwärmung ist die Wärme, die
entsteht, wenn ein Strom durch einen Leiter fließt.) aufgeheizt
werden, genauso wie bei Formgedächtnislegierungen. Diese Methode
ist zwar elegant, aber nicht ganz unproblematisch, denn die
Zuschlagstoffe können die Eigen-schaften (z. B. Wiedererlangung der
ursprünglichen Form, Festigkeit, Übergangstemperatur, usw.) der
Mischungen erheblich beeinträchtigen. In diesem Beitrag berichten
wir über die Herstellung und Charakterisierung von elektrisch
leitfähigen SMPs mit anisotropen elektro-thermomechanischen
Eigenschaften. Das Herstellungsverfahren eröffnet einen Weg zu
elek-trisch leitfähigen SMPs mit gezielt gestalteten,
richtungsgebundenen Eigenschaften.
Shape-memory polymers (SMPs) have a recoverable strain of a few
100 %. They have great potential for many applications. For
instance, they might be the best material for morphing of unmanned
aviation vehicles. Among different types of SMPs, thermo-responsive
SMPs are more promising. Since SMPs are intrinsically electrically
non-conductive, an external heating system is required for their
operation. By blending with conductive particles, the polymer can
be conveniently heated up by Joule heat, just like that in
shape-memory alloys. This approach is convenient but not without
problems. The additives may affect the pro-perties (e. g., shape
recovery, strength, transition temperature, etc.) of the resulted
compo-sites significantly. In this paper, we report the fabrication
and characterization of electri-cally conductive SMPs, which have
anisotropic electro-thermo-mechanical properties. This technique
provides a way for realizing electrically conductive SMPs with
designed properties along the particular directions.
1. Einleitung
Formgedächtnispolymere (shape-memory polymers, SMPs) haben eine
wiedererlang-bare Dehnung in der Größenordnung von 100 %. Das ist
sehr viel mehr als bei ande-ren Spezialwerkstoffen, z. B.
Formgedächt-nislegierungen [5, 2, 22]. Die Rückstellung zur
Ausgangsform kann durch verschiede-ne Maßnahmen ausgelöst werden.
Deshalb können SMPs gemäß ihrer Stimulationsmög-lichkeiten klassifi
ziert werden [2, 3, 7, 9, 16, 20]. Unter ihnen ist derzeit
insbesondere die Entwicklung der wärmereagierenden SMPs weit
fortgeschritten. Für diese SMPs wurden bereits einige
Anwendungsgebiete erschlos-sen. [19, 6].
Im Gegensatz zu Formgedächtnislegierun-gen, die sich bereits
beim Anlegen eines elek-trischen Stroms erwärmen [5], sind SMPs von
Natur aus elektrisch nicht leitend. Es wurden
bereits verschiedene Methoden vorgeschla-gen, wärmereagierende
SMPs ohne zusätz-liche Heizvorrichtungen zu erwärmen. So wurde die
Erwärmung mittels Laserstrahlung [13, 17] oder Infrarotquelle [10]
vorgeschla-gen. Eine weitere Möglichkeit besteht dar-in, dem
Polymer leitfähige Zuschlagstoffe, z. B. Ruße,
Kohlenstoff-Nanofasern/-röhr-chen, beizumischen um es dann
elektrisch anzuregen [3, 4, 21, 22]. Neuerdings wur-den auch
magnetische Füllstoffe zugesetzt, als Voraussetzung für eine
induktive Erwär-mung [14]. Allerdings sind bislang alle diese
Zusätze (sowohl leitfähige als auch magne-tische Teilchen) zufällig
im Polymer verteilt mit dem Ziel, höchste Homogenität und/oder
höhere Leitfähigkeit zu erreichen, genauso wie derzeit bei der
Entwicklung leitfähiger Polymere mit einer Perkolationsschwelle für
die elektrische Leitfähigkeit, die so niedrig wie möglich sein soll
[15, 18, 24].
Bislang haben wir dünne SMP-Filme mit magnetischen Strukturen
durch Zugabe von Fe3O4 Pulver (nominelle Teilchengröße,
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Formgedächtnispolymere
mit dem Ziel zu untersuchen, zu Ketten mit deutlich höherer
elektrischer Leitfähigkeit zu kommen. Da sich die leitfähigen
Teilchen gut ausrichten lassen, sollte die Perkolati-
0 Stunden 1 Stunde 2 Stunden 4 Stunden 1 Tag 2 Tage
0,2
%1
%3
%5
%
Abb. 1: Bildung magnetischer Ketten
0 Stunden 1 Stunde 2 Stunden 4 Stunden 1 Tag 2 Tage
0,2
%1
%3
%5
%
Abb. 2: Umpolung magnetischer Ketten
60 mm
40 mmSMP Lösung
Petrischale
MagnetN S
1,5-
2,0
mm
20 m
m
12 m
m
Abb. 3a:Darstellung der Ver-suchsanordnung
onsschwelle der elektrischen Leitfähigkeit in Kettenrichtung
geringer sein als bei gleich-mäßig dispergierten Teilchen.
Einerseits er-warteten wir durch kettenförmige, leitfä-
hige Strukturen eine erheblich verbesserte elektrische
Leitfähigkeit in Kettenrichtung, andererseits könnte das Polymer
durch die-se Ketten auch elektrisch und mechanisch anisotrop
werden.
Diese Arbeit verfolgte daher zwei Zie-le. Zunächst galt es,
dünne SMP-Filme mit eingebetteten leitfähigen Ketten herzu-stellen
und danach die elektrothermome-chanischen Eigenschaften dieser
Filme zu untersuchen.
2. Experimentelles
Die Polyurethan-SMP-Lösung (MS-5510) von Diaplex Co. Ltd, Japan
wurde bei dieser Arbeit verwendet. Sie besteht zu 30 Gew.-% aus SMP
und zu 70 Gew.-% aus DMF. Nik-kelpulver, das ferromagnetisch und
elektrisch leitfähig ist, mit einer mittleren Teilchengrö-ße von 3
bis 7 µm und einer Reinheit von 99,8 %, wurde von Goodfellow
Cambridge Ltd, UK, geliefert.
Dünne SMP-Filme mit unterschiedlichen Volumenanteilen an
Nickelpulver wurden angefertigt. Dazu wurde Nickelpulver zu-erst
sehr gut in SMP/DMF eingerührt und gleichmäßig dispergiert. Die
hochviskose Mischung wurde dann auf eine Petrischa-le mit 40 mm
Durchmesser gegossen (die Flüssigkeit stand darin 1,5 bis 2 mm
hoch) (Abb. 3a). Zwei Magnete (aus Abb. 3b sind Dimension und
Feldstärke der Magnete zu entnehmen) wurden, wie in Abbildung 3a
dargestellt, im Abstand von 60 mm ange-ordnet. Die Petrischale
wurde 12 mm über den beiden Magneten platziert. Die kom-plette
Versuchsanordnung (einschließlich der Petrischalen ) kam in ein
luftdichtes Gefäß und wurde bei konstant 80 °C 24 h lang ge-lagert.
Nach Abdunstung des DMF verblieb ein dünner SMP-Film mit
eingebetteten Nik-kelketten. Um alle während der Verarbeitung
aufgenommene Feuchtigkeit vollständig zu entfernen, wurde der
dünne, vernetzte Film (ca. 0,5 – 1 mm dick) für weitere gut drei
Stunden bei 160 °C getrocknet (Yang et al. 2006). Aus diesem Film
wurden unterschied-lich große Prüfkörper ausgestanzt. In der
weiteren Folge dieses Beitrags werden sie als kettenhaltige
Präparate bezeichnet. Weitere dünne Filme wurden präpariert, ohne
dass
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Formgedächtnispolymere
dabei ein Mag netfeld angelegt wurde. Die Nickelteilchen lagen
hier zufällig aber mög-lichst gleichmäßig in der SMP-Matrix
verteilt vor. Sie werden nachfolgend als gleichmäßi-ge Präparate
bezeichnet.
Die Strukturen der kettenhaltigen Präpa-rate wurden
optomikroskopisch untersucht. Um die Relation zwischen Wärmefl uss
und Aufheiztemperatur zu ermitteln, wurden die kettenhaltigen
Präparate einem DSC-Test (Differenzial Scanning Calorimetrie) mit
dem DSC-2920 (Modulierendes DSC) unterzogen. Die Prüfkörper (ca. 15
mg schwer) wurden von –50 oC bis 160 oC mit einer
Aufheizge-schwindigkeit von 20 oC/min geprüft. Beide Präparate
wurden mittels dynamisch mecha-nischer Analyse (DMA) mit einem DMA
2980 (TA Instrument) untersucht um Unterschiede des Speichermoduls
in Abhängigkeit von der Temperatur festzustellen. Dabei wurde die
Temperatur um 5 oC/min erhöht, bei konstant gehaltener Frequenz von
1 Hz. Der elektri-sche Durchgangswiderstand beider Präpa-rate wurde
mit einem Multimeter (IDM91E) gemessen.
3. Ergebnisse und Diskussion
Abbildung 4 zeigt optische Bilder der ket-tenhaltigen Präparate.
Deutlich geht daraus hervor, dass sich schon bei geringer Füllung
mit Nickelpulver Ketten bilden. In der Pe-trischale mit 40 mm
Durchmesser können die Ketten immerhin maximal 35 mm lang werden.
Bei hoher Füllung mit Nickelpulver werden die einzelnen Ketten
nahezu unsicht-bar. Wie zu sehen, nimmt die Breite der Ket-ten mit
zunehmender Volumenfüllung mit Nickelpulver zu und letztlich
verbleibt kein deutlicher Abstand mehr zwischen den ein-zelnen
Ketten.
Abbildung 5 zeigt die Ergebnisse der DSC-Messungen an den
kettenhaltigen Präparaten. Mit zunehmendem Nickelge-halt zeigt sich
ein leichter Trend der Über-gangstemperatur zu niedrigerem
Tempe-raturniveau. Abbildung 6a und 6b zeigt den Speichermodul in
Abhängigkeit von der Temperatur der gleichmäßigen und der
ket-tenhaltigen Präparate (in Kettenrichtung). Abbildung 7 zeigt
den Zusammenhang zwi-schen Speichermodul und Füllgrad mit Nik-
(a) 1 % (b) 2 % (c) 5 %
(d) 10 % (e) 15 % (f) 20 %
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-0,35
-0,3
-0,25
-0,2
-0,15
-0,1
-0,05
0
0,05
20%15%10%5%2%1%0%
Temperatur (°C)
Wär
mef
luß
(W/g
)
Abb. 4: Optische Darstellung der Ketten (Skalierung ist 200
µm).
Abb. 5: DSC-Ergebnisse derkettenhaltigen Präparate.
N
0 10 20 30 40 50 600,44
0,45
0,46
0,47
0,48
0,49
0,5
0,51
Länge (mm)
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20-0,8
-0,6
-0,4
-0,2
0
0,2
0,4
0,6
0,8
Breite (mm)
S N
NS
20 m
m
20 mm
60 mm
Mag
netf
elds
tärk
e (T
)
Mag
netf
elds
tärk
e (T
)
Abb. 3b: Feldstärke der Magnete
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Formgedächtnispolymere
0 10 20 30 40 50 60 70 800
1000
2000
3000
4000
5000
6000
20%15%10%
5%2%1%0%
Spei
cher
mod
ul (M
Pa)
Temperatur (°C)
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 202000
2500
3000
3500
4000
4500
5000
5500
6000
Kettenrichtunggleichmäßig verteilt
Spei
cher
mod
ul (M
Pa)
Volumenanteile Ni (%)
Abb. 6b: Abhängigkeit des Speichermoduls von der Temperatur bei
einem ketten-haltigen Präparat (Kettenrichtung)
Abb. 7: Abhängigkeit des Speichermoduls von der Volumenfüllung
mit Ni bei 0 °C
kelpulver bei 0 °C von gleichmäßigen und kettenhaltigen
Präparaten. Bei geringer Nickelfüllung gibt es kaum einen
Unter-schied zwischen beiden Präparaten. Steigt der Nickelgehalt
jedoch über 5 %, wird bei jeweils gleichem Nickelgehalt der
Speicher-modul des kettenhaltigen Präparats höher als der des
gleichmäßigen Präparats. Der Anstieg des Speichermoduls bei den
ket-tenhaltigen Präparaten fl acht aber ab ca. 12 % Nickelgehalt
wieder ab.
Der Glasübergang bei Polymeren ver-läuft in einem
Temperaturbereich. Die Be-stimmung der Glasübergangstemperatur Tg
kann nach vielen unterschiedlichen Mess-methoden erfolgen. Um hier
Missverständ-nissen bei der Festlegung von Tg vorzubeu-
gen, defi nieren wir Tg als den Höchstwert im Temperaturverlauf
der DSC- oder DMA-Kur-ven. Abbildung 8 vergleicht Tg aus DMA- und
DSC-Messungen an gleichmäßigen und kettenhaltigen Präparaten. Gemäß
der DMA-Prüfergebnisse gilt generell:
• Bei gleichem Nickelgehalt ist Tg der gleich-mäßigen Präparate
niedriger als bei den kettenhaltigen Präparaten (in
Kettenrich-tung).
• Der Einfl uss des Nickelgehalts auf Tg des SMP verläuft nicht
gleichmäßig. In beiden Präparaten scheint mit steigendem
Nickel-gehalt Tg zunächst bis zu einem Höchst-wert anzusteigen, um
dann auch bei wei-ter zunehmendem Nickelgehalt wieder
ab-zufallen.
Wie schon 2006 von An und Huang be-richtet [1], steigt die
Phasenübergangstem-peratur von Formgedächtnislegierungen mit
zunehmender Aufheizgeschwindigkeit im DSC-Test an. Da diese
DSC-Untersuchungen an SMPs mit höherer Aufheizgeschwindig-keit
erfolgten als die der DMA-Prüfungen nehmen wir an, dass die
Übergangstempe-ratur höher ist als die mittels DMA aktuell
ermittelte Temperatur. Abbildung 8 unter-stützt teilweise diese
Annahme. Viel wichti-ger ist uns, dass der Zusammenhang von Tg der
DSC-Messungen an kettenhaltigen Prä-paraten mit dem Nickelgehalt
deutlich wird, der anscheinend demselben Trend folgt wie bei den
DMA-Untersuchungen der beiden (gleichmäßigen und kettenhaltigen)
Präpa-rate gefunden.
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 2030
35
40
45
50
55
DSCDMA (Kettenrichtung)DMA (gleichmäßig verteilt)
Volumenanteile Ni (%)
Tg (°
C)
Abb. 8: Vergleich von Tg, ermittelt mittels DSC und DMA.
0 10 20 30 40 50 60 70800
1000
2000
3000
4000
5000
6000
15%10% 5% 2% 0%
Spei
cher
mod
ul (M
Pa)
Temperatur (°C)
Abb. 6a: Abhängigkeit des Speichermoduls von der Temperatur bei
einem Präparat mit gleichmäßiger Verteilung
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Formgedächtnispolymere
5. Dank
Wir danken S. Y. Siew und C. S. Chan für die Durchführung
einiger Untersuchungen als Teil ihrer Jahresabschlussarbeit.
Unter-stützt wurde diese Arbeit auch durch ein BPE Cluster SEED
Grant (SFP 011-2005, NTU) und das Programm “Introducing Talents of
Disci-pline to Universities, PR China”. Wir danken auch für die
Finanzierung durch The Nati-onal Natural Science Foundation of
China (NSFC 90505010) und das Harbin Institute of Technology.
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Abb. 10:Verbund aus zwei Lagen.
Da die Nickelteilchen in den kettenhal-tigen Präparaten in der
SMP Matrix linear ausgerichtet sind wurde angenommen, dass bei
diesen Präparaten die elektrische Leitfä-higkeit in Kettenrichtung
höher ist als bei gleichmäßiger Verteilung. Abbildung 9 zeigt
deutlich, dass der elektrische Widerstand der kettenhaltigen
Präparate in Kettenrichtung bei gleicher Volumenfüllung mit Nickel
tat-sächlich geringer ist als bei gleichmäßiger Verteilung. Die
Perkolationsschwelle des elektrischen Widerstands der SMP mit
ket-tenförmigem Nickelpulver ist ca. 5 % gerin-ger als die von SMP
mit gleichmäßig verteilt vorliegenden Nickelteilchen.
4. Folgerungen
Wir konnten zeigen, dass gut ausgerich-tete Nickelketten
(verwendet wurde mikro-nisiertes Nickelpulver) in Polyurethan-SMP
dargestellt werden können. Daraus wurden dünne Filme hergestellt.
Mittels DSC- und DMA-Untersuchungen wurden deren Tg und
Speichermoduln bestimmt. Der Speichermo-dul ist ein Maß für die
Steifi gkeit. Die Perko-lationsschwelle des elektrischen
Widerstands von kettenhaltigen Präparaten ist in Ketten-richtung 5
% geringer als die der gleichmä-ßigen Präparate. Die kettenhaltigen
Präpara-te sind also elektrisch leitfähiger. Um diesel-be
elektrische Leitfähigkeit zu erreichen sind etwa 1/3 (ca. 5 %)
weniger Zuschlagstoffe erforderlich.
Fügt man mit Hilfe von DMF (Dimethyl-formamid) zwei Lagen der
kettenhaltigen dünnen Filme zusammen (z. B. lotrecht, wie in Abb.
10), erhalten wir Schichtverbund-werkstoffe. Diese Art von
Verbundwerkstof-fen können isotrope elektrothermomechani-sche
Eigenschaften aufweisen. Sie können beispielsweise zur Abschirmung
elektroma-gnetischer Strahlung eingesetzt werden (Hu-ang et al.
2007).
Dieser Ansatz sollte auch auf andere leit-fähige Polymeren zur
Verbesserung ihrer elektrothermomechanischen Eigenschaften
übertragbar sein.
0 5 10 15 20 25-1
0
1
2
3
4
5
6
7
Volumenanteile Ni (%)
Kettenrichtunggleichmäßig verteilt
Wid
erst
and,
log
(ohm
xcm
)
Abb. 9:Widerstand von der Vo-lumenfüllung mit Ni.
www.gak.de
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Formgedächtnispolymere
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Antibakterielle Textilien, wasserabwei-sende Beschichtungen,
UV-Strahlen ab-sorbierende Sonnencreme oder gesteigerte
Speicherkapazitäten von Festplatten – die Nanotechnologie bietet
eine Vielzahl von Anwendungs- und Verbesserungsmöglich-keiten. Den
wirtschaftlichen Chancen dieser Zukunftstechnologie stehen
allerdings Risi-ken gegenüber.
In den Jahren 2006 und 2007 haben die Innovationsgesellschaft
St. Gallen zusammen mit der TÜV Süd AG im Auftrag eines
Nano-technologieunternehmens mit dem „Certi-fi able Nanospecifi c
Risk Management and Monitoring System (Cenarios)“-Standard das
erste zertifi zierbare Risikomanagement- und Monitoringsystem
entwickelt und imple-mentiert.
Standard für freiwillige Nano-Zertifi zierung
Die beiden Partner bieten nun das Mas-terdokument für die
Zertifi zierungsgrund-lagen öffentlich zugänglich an. Hersteller,
Verarbeiter oder Vertreiber von Nanomate-rialien in der Chemie-,
Textil-, Verpackungs-, Kosmetik- oder Automobilindustrie haben
damit die Möglichkeit zu einer freiwilligen standardisierten
Risikobewertung und Risi-koüberwachung.
Angesichts fortschreitender Entwicklung in der Nanotechnologie
stoßen vorhandene Regulierungen an ihre Grenzen, so die
Un-ternehmen. Um die sichere Herstellung und Nutzung von
Nanomaterialien zu gewähr-leisten, müssen regulatorische Vorgaben
und freiwillige Maßnahmen zusammenwirken, so heißt es. Der
Cenarios-Standard soll als frei-willige Maßnahme zur Erfassung,
Bewertung
und Kontrolle von Sicherheitsrisiken dienen und für mehr
Transparenz beim Risikoma-nagement in der Nanotechnologie
sorgen.
Den Kern des Cenarios-Systems bilden vier aufeinander
abgestimmte Komponenten: die Risiko-Standortbestimmung, das
Risiko-Monitoring, das nachhaltige Krisenmanage-ment und die
Zertifi zierung. Der Einsatz dieser Komponenten bietet die
Möglichkeit, Gefähr-dungspotenziale entlang der gesamten
Wert-schöpfungskette frühzeitig aufzudecken, den
sicherheitsrelevanten Handlungsbedarf rea-listisch zu bewerten und
mögliche Gefahren systematisch durch präventive Maßnahmen zu
reduzieren, so die Unternehmen.
Der frei zugängliche Cenarios-Standard ist zu fi nden unter:
www.tuev-sued.de/technische_anlagen/risikomanagement/nanotechnologie