Einsatzmöglichkeiten der NIR- Technik in der ... · Struktur Vorstellung Institut Kirchhoff Einsatz NIR in der Lebensmittelanalytik Bestimmung der FSME mittels NIR Schokoladenanalytik

Einsatzmöglichkeiten der NIR-Technik in der Lebensmittelanalytik

Institut Kirchhoff Berlin GmbH 11.11.2015

Struktur

Vorstellung Institut Kirchhoff

Einsatz NIR in der Lebensmittelanalytik

Bestimmung der FSME mittels NIR

Schokoladenanalytik mittels NIR

Ausblick

Institut Kirchhoff Berlin GmbH

Dienstleistungsunternehmen 1983 Gründung des Instituts, Bundesallee 19-20 1986 Übernahme Labor Dr. Hess, Albestraße 4 2001 Ausbau und Zusammenlegung, Albestraße 3-4 1986 – 2015 am Standort Berlin Friedenau, Albestraße 3-4 seit 2015 mit 120 qualifizierten Mitarbeitern und mit insgesamt

5.000 m² Labor-, Geräte- und Bürofläche am Standort

Oudenarder Straße 16 / Carrée Seestraße 13347 Berlin Mitte

über 100 Jahre Lebensmittelanalytik in Berlin-Friedenau- seit 1902 Dr. Lohmann, Dr. Hess, Fr. Dr. Hess, Dr. Kirchhoff -

Dienstleistungen (1)

Untersuchungsspektrum nach DIN EN ISO 17025 chemische, mikrobiologische, biochemische, physikalisch-

chemische Analytik von: Lebensmittel

Säuglingsnahrung (Baby-Food)

Heimtierfutter (Pet-Food)

Wasser (Trinkwasser, Badebeckenwasser)

Nahrungsergänzungsmittel

pharmazeutische Produkte

kosmetische Mittel

Lebensmittel-Allergene

Lebensmittel-Bedarfsgegenstände

Dienstleistungen

Inspektionsspektrum nach DIN EN ISO 17020 Warenkunde, Sensorik und Rezepturen

Bewertung (Risikobewertung), Beurteilung, Begutachtung

Probenmanagement, Probenahme, EU-Probenahme

Hygienemanagement

Allergenmanagement

Qualitätskonzepte und Projektsteuerung

Krisenmanagement (Havarien)

Kundenstamm

Kundenklientel Lebensmittelproduktion, Rohstofflieferanten (40%)

Lebensmittelhandel, Retailer (40%)

Verbraucherschutzinstitutionen, Medien

öffentliche Institutionen

Handwerksbetriebe

Aktivitäten regional: Berlin/Brandenburg

national

europäisch

international

Struktur





Ausblick

Vorteile, Nachteile NIR

- schnell, hoher Probendurchsatz- keine Probenvorbereitung- kosteneffektiv- zerstörungsfrei- zielgerichtet und nicht-zielgerichtet- simultane Bestimmung versch. Komponenten- Prophylaxe

- Empfindlichkeit ( 0,1%)- Kalibrationsaufwand (Referenzdaten)- „Entfaltung“ der Daten (Herausforderung)

Einsatz Lebensmittelanalytik

In den letzten Jahren ist die Anerkennung der NIR Technik im Bereich der Lebensmittelanalytik angestiegen

Bildung verschiedener Arbeitsgruppen zum Thema NIR (z.B. §64 UAG Wurstwaren NIR..)

Veröffentlichung verschiedener NIR Methoden ASU L 08.00-60:2014 Bestimmung der Gehalte an

Rohprotein, Wasser, Fett, Asche und BEFFE in Wurstwaren DGF C VI 21a (13) Screening-Analyse von gebrauchten

Frittierfetten zur schnellen Bestimmung der polaren Anteile, polymeren Triacylglycerine Säurezahl und Anisidinzahl mittels NIRS

Einsatz Lebensmittelanalytik

Ausbau der Methoden in der Lebensmittelanalytik

Gesättigte, einfach ungesättigte, mehrfach ungesättigte FSME in aus LM extrahiertem Fett

Schokoladenanalytik (Gesamtfett, Saccharose, Laktose, Methylxanthine, Milchfett, Milcheiweiß, Wassergehalt)

Coffein in Kaffee (entkoffeiniert)

Struktur





Ausblick

FSME

Seit dem 13. Dezember 2014 ist die EU-Verordnung 1169/2011 (LMIV) in Kraft.

Ab Dezember 2016 verpflichtende Nährwertkennzeichnung Dabei muss der Energiegehalt und die Mengen an Fett,

gesättigten Fettsäuren, Kohlenhydraten, Zucker, Eiweiß und Salz (sog. „Big 7“) angegeben sein.

FSME

Analyse der gesättigten FSME über DGF C-VI 10/11d

Extraktion des Lebensmittels Derivatisierung des Fettes Messung mittels GC-FID/MS Auswertung aller FSME Berechnung der Gehalte an gesättigten, einfach ungesättigten

und mehrfach ungesättigten FSME

Hoher Arbeits- und Zeitaufwand ca. 20 Proben pro Bearbeiter möglich Dauer 2 Tage

FSME

Ziel: Erstellung einer Applikation zur Bestimmung der gesättigten FSME in aus verschiedenen Lebensmitteln extrahierten Fetten

Erhebliche Zeitersparnis und Arbeitsaufwand im Vergleich zur klassischen Aufarbeitung

Hohe Probenanzahlen zur Kalibrationserstellung vorhanden

Erste Testmessungen ergaben gute Korrelationen

FSME

Kalibrationsmodell (n=356)

FSME

Validierung

6 fach Messung eines Referenzmaterials aus einem Ringversuch (Milchpulver)

6 fach Messung von Materialien in verschiedenen Konzentrationsbereichen

Abgleich mit validierter Zweitmethode (F und t-Test) Präzision Änderung der Messbedingungen zur Überprüfung der

Robustheit Messunsicherheit

FSME

Fünf 6fach Messungen in unterschiedlichen Konzentrationsbereichen und Matrices

Matrix

MW NIR [g/100g]

MW GC [g/100g]

Differenz [%]

Signifikante Abweichung

der MW (t‐Test)14/49984 Schokolade 63,47 63,57 ‐0,2 nein14/52240 Nussriegel 12,1 12,28 ‐1,5 nein14/52241 Keks 49,42 49,13 0,6 nein15/18396 Flips 10 9,83 1,7 ja15/17742‐01 Keks 41,82 42,17 ‐0,4 ja

FSME

Präzision Wiederholpräzision (n=6 Messung)

Wiederholpräzision (n=6 Aufarbeitung)14/49984 (Schokolade) MW 63,5 g/100g RSD: 0,4% Horrat: 0,5

Vergleichspräzision (n=12)Backware RSD 0,4 % Horrat: 0,5

Probennummer RSD [%] Horrat

14/51220 0,13 0,214/51500-01 0,09 0,2

14/52475 0 014/51207 0,22 0,2

FSME aus extrahierten Fetten

Zusammenfassung

FSME

Ausblick

Einsatz der Methode in der Routineanalytik Erweiterung um die Parameter einfach, bzw. mehrfach

ungesättigte FSME Test Notwendigkeit des Extraktionsschrittes

Struktur





Ausblick

Schokoladenanalytik

In der Kakaoverordnung sind für verschiedene Schokoladensorten für folgende Komponenten Anforderungen bezüglich des Gehaltes aufgeführt:

Milchfett Gesamtmilchtrockenmasse Anteil Kakaobutter Fettfreie Kakaotrockenmasse Gesamtkakaotrockenmasse

Schokoladenanalytik

Für diese Komponenten müssen folgende Parameter analysiert werden

Gesamtfett BSME Saccharose / Lactose Methylxhantine Milcheiweiß

Schokoladenanalytik

Gesamtfett (ASU L 44.00-4 : 1985) Säureaufschluss des Lebensmittels Filtration und Trocknung Extraktion des Rückstandes Gravimetrische Bestimmung des Fettrückstandes

BSME (ASU L 17.00-12 : 1999 mod.) Extraktion des Fettes ASU L 44.00-4 : 1985 Umesterung des Fettes Messung mittels GC-FID

Saccharose / Lactose (ASU L 40.00-7 : 1999 mod.) Wässrige Extraktion Klärung und Filtration Messung mittels HPLC-RI

Schokoladenanalytik

Methylxanthine (ASU L 18.00-16 : 1999 mod.) Heißwasserextraktion Klärung und Filtration Messung mittels HPLC-UV

Milcheiweiß (AOAC 939.02 (OICC 6b-D)) Entfettung Extraktion mit Natriumoxalat Fällung mit Tannin Fitration Messung Stickstoffgehalt mittels Kjeldahl

Schokoladenanalytik

Hoher Kosten, Zeit und Arbeitsaufwand

Für 10-15 Proben brauchen 3 Bearbeiter ca. 3-4 Tage Kosten für den Auftraggeber ca. 350 Euro

Schokoladenanalytik Gesamtfett

Messung von ca. 100 verschiedenen Schokoladen

Gute Korrelation der NIR Werte mit den klassisch bestimmten Werten

Schokoladenanalytik Lactose

Kalibrationserstellung (ca. 160 Spektren)


Vergleichsmessung von ca. 10 Proben

Probe NIR [g/100g]

HPLC [g/100g]

Differenz[%] Matrix

15/43448‐02 13,2 13,5 ‐2,25 Vollmilchschokolade15/43440 8,85 9,6 ‐8,13 Vollmilchschokolade

15/43424 7,05 6,5 8,12 Herbe Vollmilchschokolade

15/43421‐02 9,32 8,9 4,61 Vollmilchschokolade15/41023‐01 7,34 7,45 ‐1,49 Rahmschokolade15/40147‐02 7,88 8,06 ‐2,26 Milchschokolade15/40145‐02 8,2 7,32 11,34 Alpensahneschokolade15/40144 7,71 7,69 0,26 Milchschokolade15/40132‐02 7,72 7,99 ‐3,44 Milchschokolade15/40130 6,19 6,05 2,29 Milchschokolade15/40129 8,13 7,85 3,50 Milchschokolade



Schokoladenanalytik

Kalibrationserstellung

Schokoladenanalytik


ProbeNIR [g/100g]

HPLC [g/100g]

NIR [g/100g]

ASU [g/100g]

NIR [g/100g]

AOAC [g/100g]

Matrix

15/43448‐02 42,7 43,2 4,3 4,9 5,6 5,1 Vollmilchschokolade15/43440 42,8 41,5 5,8 6 5,9 5,8 Vollmilchschokolade

15/43424 39,4 35,9 4,6 5,3 4,8 4,6Herbe Vollmilchschokolade

15/43421‐02 39,7 41,5 7 5,9 5,6 5,9 Vollmilchschokolade15/41023‐02 43,5 39,2 6,79 6,7 4,2 4,7 Rahmschokolade15/40147‐02 44,6 42,4 6,8 6,9 4,3 4,6 Milchschokolade15/40145‐02 43,9 39,2 6,8 6,8 4,7 4,7 Alpensahneschokolade15/40144 45,7 41,1 5,8 6,9 4,9 4,7 Milchschokolade15/40132‐02 45,5 42,5 6,4 7,4 4,7 4,8 Milchschokolade15/40130 37,4 35,2 5,9 6,2 4 4,8 Milchschokolade15/40129 43,8 41,3 7 7,8 3,8 4,7 Milchschokolade15/40109‐02 49,7 48 2,3 2,8 1 1,1 dunkle Schokolade15/40108‐02 49,1 48,1 3 2,4 ‐ ‐ dunkle Schokolade

Saccharose Milchfett Milcheiweiß

Schokoladenanalytik

Ausblick

Erweiterung der Kalibrationen Kalibration des Parameters Methylxanthine Kalibration des Wassergehaltes Validierung der Modelle

Kaffee

Ziel: Erstellung einer Applikation für die Analyse des Restkoffeingehaltes in entkoffeiniertem Kaffee

Einmessung von ca. 230 Kaffeeproben mit Referenzanalytik

Erstellung einer Kalibration

Kaffee Kalibration

Ausblick

Anwendung der Applikation der FSME in der Routineanalytik

Erweiterung Kalibration Schokolade

Erweiterung auf „neue Matrices“

Erweiterung der Kalibrationen für Fritierfette aus LM extrahiert

Vielen Dank für

Institut Kirchhoff Berlin GmbH

Ihre Aufmerksamkeit

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