Destilasi batch

LABORATORIUM SATUAN OPERASI

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013

MODUL : DESTILASI BATCH

PEMBIMBING : Ir. Ema H. Muhari MT

Oleh :

Kelompok : V (lima)

Nama : Agi Iqbal Velayas NIM.111411032

Iffa Ma’rifatunnisa NIM.111411046

Kelas : 2B

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIAJURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2013

Praktikum : 10 Mei 2013

Penyerahan : 17 Mei 2013

(Laporan)





Oleh :

Kelompok : V (lima)



Kelas : 2B



2013



(Laporan)





Oleh :

Kelompok : V (lima)



Kelas : 2B



2013



(Laporan)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Operasi destilasi memiliki prinsip pemisahan campuran yang melewati dua fase,

yakni gas menjadi fase cair. Perbedaan titik didih dan tekanan uap membuat kedua campuran

ini berpisah. Semakin tinggi tekanan uap maka titik didih cairan tersebut semakin tinggi.

Penguapan dipengaruhi oleh titik cairan tersebut. Cairan yang memiliki titik didih teredah,

maka lebih cepat untuk mendidih.

Destilasi memiliki prinsip kerja utama dimana terjadi pemanasan dan salah satu

komponen campurannya akan menguap setelah mencapai titik didihnya, yang paling dahulu

menguap merupakan yang bersifat volatil atau mudah menguap. Uap tersebut akan masuk ke

dalam pipa pada kondensor (terjadi proses pendinginan) sehingga terjadi tetesan yang turun

(destilat).

Di industri, proses destilasi sering kita jumpai pada industri pengilangan minyak

bumi, pemurnian minyak atsiri, produksi etanol, dll.

1.2 Tujuan Percobaan

a. Memisahkan campuran biner air dan ethanol

b. Membuat kurva kalibrasi antara indeks bias dengan fraksi mol

c. Mengukur fraksi destilat (xo) dan residu (xw) dalam hal ini perubahan konsentrasi

terhadap waktu

d. Menghitung ethanol dalam sampel dengan menggunakan luas Rayleigh

e. Menentukan karakteristik kolom fraksionasi: jumlah tahap kesetimbangan teoritis dan

refluks minimum

BAB II

LANDASAN TEORI

Destilasi atau penyulingan adalah cara pemisahan zat cair dari campurannya

berdasarkan perbedaan titik didih atau berdasarkan kemampuan zat untuk menguap. Destilasi

memiliki prinsip kerja utama dimana terjadi pemanasan dan salah satu komponen

campurannya akan menguap setelah mencapai titik didihnya, yang paling dahulu menguap

merupakan yang bersifat volatil atau mudah menguap (titik didih lebih rendah). Uap tersebut

akan masuk ke dalam pipa pada kondensor (terjadi proses pendinginan) sehingga terjadi

tetesan yang turun ke Erlenmeyer yang disebut juga destilat. Penerapan proses ini didasarkan

pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik

didihnya (model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton).

Pemisahan dengan cara distilasi tidak hanya berdasarkan pada titik didih dari

komponen-komponennya saja, tetapi tergantung juga pada sifat dari campuran, karakteristik

kolom serta besaran-besaran operasi. Karakteristik kolom dipengaruhi oleh jenis kolom

(plate, packed, vigruez) serta panjang kolom. Sedangkan besaran-besaran operasi meliputi

laju uap naik, laju cairan turun (refluks), luas permukaan kontak antara fasa gas dan cair, dan

koefisien perpindahan massa

Keberhasilan suatu operasi distilasi tergantung pada keadaan setimbang yang terjadi

antar fasa uap dan fasa cairan dari suatu campuran yaitu dari kompoenen A (yang lebih

mudah menguap) dan komponen B (yang kurang mudah mengaup). Pada umumnya proses

distilasi dilaksanakan dalam keadaan buble temperature dan dew temperature.

Dalam banyak campuran biner, titik didih campuran terletak di antara titik didih

komponen yang lebih mudah menguap (Ta) dan titik didih komponen yang kurang mudah

menguap (Tb). Untuk setiap suhu, harga yA selalu lebih besar daripada harga xA. Ada

beberapa campuran biner yang titik didihnya di atas atau di bawah titik didih kedua

komponennya. Campuran pertama disebut azeotrop maksimum (Gambar 1) sedangkan

campuran kedua disebut azeotrop minimum (Gambar 2). Dalam kedua hal, yA tidak selalu

lebih besar daripada harga xA, ada kesetimbangan uap cairan dengan yA selalu lebih kecil

daripada xA. Pada titik azeotrop, yA sama dengan xA dan campuran cairan dengan

komposisi sama dengan titik azeotrop tidak dapat dipisahkan dengan cara distilasi.

Gambar 1 Titik axeotrop maksimum dalam kurva kesetimbangan

Gambar 2 Kurva azeotrop minimum dalam kesetimbangan

Distilasi dilaksanakan dengan rangakaian alat berupa kolom/menara yang terdiri dari

piring (plate tower/tray) sehingga dengan pemanasan komponen dapat menguap,

terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap berdasarkan tekanan uap/titik didihnya.

Perbedaan tekanan uap akan menyebabkan fasa uap yang ada dalam kesetimbangan dengan

fasa cairnya mempunyai komposisi yang perbedaannya cukup signifikan. Fasa uap

mengandung lebih banyak komponen yang memiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cair

lebih benyak menggandung komponen yang memiliki tekanan uap tinggi. Kolom distilasi

dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena sistem perangkat sebuah kolom distilasi

memiliki bagaian-bagian proses yang memiliki fungsi:

1. Menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler)

2. Mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya (terjadi di kolom

distilasi)

3. Mengondensasikan fasa uap (terjadi di kondensor )

Faktor-faktor penting dalam merancang dan mengoperasikan kolom distilasi adalah

jumlah tray yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang dikehendaki, diameter

kolom, kalor yang dikonsumsi dalam pendidih, dan rincian konstruksi tray

Reflux adalah hasil kondensasi yang dialirkan kembali ke kolom distilasi untuk

dipisahkan pemurnian lebih lanjut. Dalam proses distilasi ada suatu kondisi dimana seluruh

hasil kondensasi dikembalikan ke dalam kolom destilasi sebagai reflux, kondisi ini disebut

total reflux. Selain itu, terdapat juga suatu kondisi dimana terdapat jumlah minimum reflux

dikembalikan ke dalam kolom destilasi, kondisi ini dsebut minimum reflux. Total reflux dan

minimum reflux mempengaruhi jumlah tray yang dibutuhkan oleh suatu kolom destilasi. Pda

total reflux, jumlah tray yang dibutuhkan untuk pemisahan adalah minimum, sehingga

hanya sedikit tray yang dibutuhkan pada total reflux. Hal ini mengakibatkan kebutuhan

steam dan air pendingin menjadi tidak terhingga. Sedangkan minimum reflux membutuhkan

jumlah stage yang tidak terhingga. Hal ini juga menyebabkan biaya operasi yang besar.

Dalam operasi distilasi yang menggunakan kolom (vigreux, packed, tray) dikenal

besaran HETP (Height Equivalent to Theoretical Plate). HETP adalah tinggi kolom yang

bersifat sebagai satu tahap teoretis. Jadi dari kolom setinggi HETP akan dihasilkan uap dan

cairan yang berada dalam keadaan setimbang.

Salah satu skema operasi distilasi batch ditunjukkan pada Gambar 3.

Gambar 3 Skema Operasi Distilasi Batch

Pada distilasi batch, penambahan produksi distilat D (hasil atas) sama dengan

pengurangan hasil bawah (W), dan secara matematis dapat ditulis sebagai:

-dW = dD

Untuk komponen A:

-d(xA,W.W) = xA,D.D

dimana W = jumlah hasil bawah

D = jumlah hasil atas

xA,W = komposisi hasil bawah

xA,D = komposisi atas

Dari kedua persamaan diferensial tersebut dapat diturunkan menjadi:

ln = −dimana Wi = jumlah hasil bawah pada saat awal

Wf = jumlah hasil bawah pada saat akhir

xA,Wi = komposisi hasil bawah pada saat awal

xA,Wf = komposisi hasil bawah pada saat akhir

Hasil penurunan tersebut dikenal sebagai persamaan Rayleigh. Penyelesaian ruas

kanan dari persamaan dilakukan secara grafis. Neraca massa total untuk suatu operasi

distilasi batch adalah:

F = D +W

Dimana F = jumlah umpan

D = jumlah distilat yang dihasilkan selama operasi

W = jumlah hasil bawah yang dihasilkan (akhir operasi)

Neraca komponen A:

xA,F.F = xA,D.D + xA,W.W

dimana xA,F = komposisi umpan

xA,D = komposisi distilat rata-rata selama operasi

xA,W = komposisi hasil bawah pada akhir operasi

Penyusunan kembali neraca massa dapat menurunkan persamaan:

xA,D = , . − , .−Persamaan tersebut dapat dipakai untuk menentukan komposisi distilat rata-rata pada

suatu distilasi batch.

BAB III

METODELOGI PENELITIAN

3.1 Susunan Alat dan Bahan yang Digunakan

a. Seperangkat alat destilasi dan unit pengendali

b. Refraktometer

c. Jam pencatat waktu (stop watch)

d. Gelas ukur 50 ml

e. Ethanol, Methanol

f. Botol semprot dan tissue

3.2 Gambar Alat Percobaan

3.3 Skema Alat Percobaan

BAB III




b. Refraktometer


d. Gelas ukur 50 ml





BAB III




b. Refraktometer


d. Gelas ukur 50 ml





3.4 Cara Kerja Destilasi Fraksinasi

a. Mengeluarkan seluruh residu yang terdapat pada labu destilasi fraksinasi dengan cara

menghisap keluar residu tersebut

b. Memasukkan ethanol dan equadest masing-masing 1,5 liter ke dalam labu bulat

c. Mengambil sampel feed dan memeriksa indeks biasnya

d. Mengalirkan air pendingin melalui kolom

e. Set suhu pemanas 90oC

f. Set suhu destilat 80oC

g. Menekan tombol nomor 1 sampai terdengar bunyi alarm

h. Menekan tombol start

i. Menekan tombol nomor 10 untuk membuka aliran air pendingin

j. Menyalakan heater dengan menekan tombol nomor 7 dan memutar tombol no.9

5.Tangki penampung distilat

6.Tangki Penampung

produk bawah

7.Control Panel

Tc1&Tc2:control suhu

V1-V4 :Valve

P1-P2 :Pompa

Keterangan

1.Tangki Feed

2.Tangki pemanas

3.Kolom distilasi

4.Kondensor

Gambar 3 Skema alat destilasi

k. Menekan tombol nomor 8 sehingga sistem dalam keadan internit.

l. Pada blok 3: Menekan tombol normal untuk mengatur laju alir cairan dan uap dalam

kolom, sedangkan tombol pada blok 4 dan 5 untuk mengatur laju alir L dan D,

sehingga kita bisa mengatur reflux-ratio yang dalam percobaan ini 6/3 dengan

menekan angka 6 pada blok 5 dan angka 3 pada blok 4.

m. Mengambil sampel untuk diukur indeks biasnya pada waktu :

Sesudah pencampuran

Saat mendidih

Saat terdapat tetes pertama destilat

Setelah itu, residu dan destilat diambil sampelnya selama 15 menit sekali

n. Distilat yang diambil setiap 15 menit diukur volumenya dengan menggunakan gelas

ukur, lalu diperiksa indeks biasnya

o. Pengukuran indeks bias feed, distilat, dan residu dengan menggunakan refraktometer.

3.5 Cara Penggunaan Refraktometer

a. Membersihkan permukaan kaca yang terdapat pada alat dengan tissue.

b. Meneteskan sampel pada kaca yang terdapat pada alat

c. Menutup dengan rapat dan usahakan cahayanya banyak yang masuk.

d. Melihat pada lensa atas,untuk kemudian mengatur alat dengan memutar pengatur

(potensio) yang ada di samping alat.

e. Pengaturan ini bertujuan untuk mendapatkan perbedaan warna gelap dan terang tepat

di tengah-tengah garis, dimana akan terlihat garis silang (untuk melihat perbedaan

warna, digunakan lensa bagian atas)

f. Setelah mendapatlkan perbedaan warna yang jelas, kemudian mencatat angka (indeks

bias) yang tertera pada lensa bagian bawah.

g. Pembacaan nilai refraktometer sama seperti pembacaan jangka sorong

Gambar 4 Gambar alat Refraktometer

3.6 Kurva Kalibrasi

a. Membuat larutan antara ethanol dengan air menggunakan perbandingan volume 10

ml

Untuk ethanol 10 ml, maka tidak ada air yang ditambahkan (0 ml)

Untuk ethanol 9 ml, maka aquades yang ditambahkan 1 ml

Dst, sampai perbandingan volumenya mencapai aquadest 10 ml, tanpa

penambahan ethanol (0 ml).

b. Setiap larutan diukur indeks biasnya dengan cara meneteskan masing-masing larutan

pada kaca yang terdapat pada refraktometer, sehingga akan diperoleh 11 nilai indeks

bias

3.7 Keselamatan Kerja

a. Gunakan pipet yang panjang untuk pengambilan sampel

b. Lakukan pengambilan sample residu dengan hati-hati

c. Perhatikan kondisi operasi, terutama temperaturnya.

BAB IV

DATA PENGAMATAN DAN HASIL PENGAMATAN

4.1 Tabel Pengamatan

a. Umpan

- Etanol = 1500 Liter

- Aquadest = 1500 Liter

- Indeks Bias air = 1,336

- Indeks Bias Umpan = 1,345

- Indeks bias ethanol = 1,3578

b. Kondisi Operasi

- Pemanas minyak (Oil Bath) = 90 oC

- Temperature proses = 80 oC

- Perbandingan Reflux , R= L/D = 6/3

- Suhu Pendingin = 11-15 oC

c. Menentukan massa Ethanol dan Air

Dimana ;

masa jenis ethanol berdasarkan literatur adalah 0,79 g/cm3

masa jenis air berdasarkan literatur adalah 1 g/cm3

Dan ; - BM Ethanol (C2H5OH) = 46

- BM aquadest (H2O) = 18

ρ air =

m ethanol = v x ρetahnol

ρ ethanol =

m air = v x ρair

n ethanol = m ethanol x Mr n air = m air x Mr

4.2 Data Kalibrasi

V etanol(ml)

V air(ml)

Massaetanol (gr)

Massaair (gr)

MolEtanol

MolAir

Xetanol

IndeksBias

10 0 7,9000 0 0,1717 0,0000 1,0000 1,35789 1 7,1100 1 0,1546 0,0556 0,7356 1,35308 2 6,3200 2 0,1374 0,1111 0,5529 1,34957 3 5,5300 3 0,1202 0,1667 0,4190 1,34706 4 4,7400 4 0,1030 0,2222 0,3168 1,34555 5 3,9500 5 0,0859 0,2778 0,2361 1,34384 6 3,1600 6 0,0687 0,3333 0,1709 1,33953 7 2,3700 7 0,0515 0,3889 0,1170 1,33902 8 1,5800 8 0,0343 0,4444 0,0717 1,33821 9 0,7900 9 0,0172 0,5000 0,0332 1,33780 10 0,0000 10 0,0000 0,5556 0,0000 1,3360

Berdasarkan grafik, diperoleh persamaan y = 0,021x + 1,337

y = 0,021x + 1,337R² = 0,979

1,3300

1,3350

1,3400

1,3450

1,3500

1,3550

1,3600

1,3650

0,0000 0,5000 1,0000

Inde

ks B

ias

Fraksi mol Ethanol

Kurva Kalibrasi

Ethanol

Linear (Ethanol)

4.3 Data Destilasi

(Pengamatan menggunakan persamaan Rayleigh)

Waktu

Volume Indeks Bias Dari Kurva Kalibrasi Xd-Xw

1/(Xd-Xw)Destila

tResid

uDestila

tResid

u Xd Xw

0 tetesan pertama 1,345 1,34 0,3810 0,14 0,24 4,2010 10 10 1,346 1,34 0,4286 0,02 0,41 2,4520 10 10 1,346 1,345 0,4286 0,38 0,05 21,0030 10 10 1,347 1,345 0,4762 0,38 0,10 10,5040 9 10 1,352 1,341 0,7143 0,19 0,52 1,9150 8 10 1,357 1,344 0,9524 0,33 0,62 1,6260 10 10 1,353 1,344 0,7619 0,33 0,43 2,3370 7 10 1,353 1,343 0,7619 0,29 0,48 2,1080 7,5 10 1,3525 1,345 0,7381 0,38 0,36 2,8090 6 10 1,352 1,343 0,7143 0,29 0,43 2,33100 8 10 1,3535 1,346 0,7857 0,43 0,36 2,80

Dimana y = 0,021x + 1,337. Perhitungan:

y = 16,82xR² = 0,101

0,00

5,00

10,00

15,00

20,00

25,00

0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50

1/(X

w-X

d)

XW

XW vs 1/(Xd-Xw)

Xd =( , ),

Xw =( , ),

Luas Permukaan = Luas segitiga I

= ½ A . t

= (½ (0.43-0.02) (7,00-0,00))

= 1,435 ml

Wo = Vol. Etanol Umpan / Etanol

= 1500 ml / 0,79 gr/ml

= 1898,73 gr

ln Wo/Wa = 1/(XD-XW)

ln 1898,73/Wa= 1,435

1898,73/Wa = e1,435

= 4,2

Wa =1898,73/4,2

= 452 gr ……….(berat Residu)

Volume Residu = Wa/ Etanol

= 452 / 0,79

= 572 ml

Sedangkan Jumlah Volume Destilat yang diperoleh dari hasil praktikum adalah = 85,5 ml.

Volume total = 572 + 85,5 = 657,5 ml

V. PEMBAHASAN

Destilasi adalah proses pemisahan suatu campuran cair-cair yang homogen dimana

campuran tersebut terdiri dari dua komponen atau lebih yang mempunyai titik didih yang

berbeda antara cairan yang satu dengan cairan yang lainnya. Pada proses destilasi melibatkan

perpindahan fasa, yang didasarkan pada perbedaan tekanan uap dan titik didih komponen

serta sifat kemudahan meguap (volatile) komponen dalam campuran tersebut. Proses yang

dilakukan secara umum dilakukan dengan cara menguapkannya, yang dilanjutkan dengan

kondensasi uap yang terbentuk sehingga menghasilkan cairan destilat (kondensat).

Dalam praktikum ini, dilakukan pemisahan campuran biner antara Etanol dengan Air.

Proses ini, menggunakan Distilasi fraksionasi atmoferik.

Dalam praktikum dilakukan pengukuran indeks bias etanol dengan fraksi yang

berbeda-beda, hal ini bertujuan untuk membuat kurva kalibrasi sehingga nantinya fraksi

etanol yang disampling dari residu tiap 10 mL dan dari destilat akan diukur indeks biasnya,

lalu indeks bias dari destilat dan residu tersebut diplotkan kedalam suatu kurva, sehingga

akan diperoleh fraksi etanol dalam destilat dan residu dari kurva.

Dari percobaan kami, dapat diambil kesimpulan bahwa indeks bias etanol semakin

turun dengan semakin besarnya penambahan air. Dimana semakin murni etanol maka nilai

indeks biasnya semakin besar. Dari data yang di dapat, destilat yang dihasilkan meningkat.

Hal ini ditunjukan dengan nilai indeks bias yang menjadi besar dan mendekati nilai indeks

bias dari ethanol murni. Ini ditunjukan dengan nilai indeks bias destilat yang pada tetesan

pertama mencapai konsentrasi 60%, hal ini dibandingkan dengan indek bias kalibrasi

mendekati konsentrasi etanol 60%. Jumlah umpan total awal yaitu 1500 ml etanol dan 1500

ml air. Jumlah air dalam umpan sangat mempengaruhi hasil destilasi. Tetapi umpan tersebut

telah digunakan terlebih dahulu oleh praktikan sebelumnya sehingga komposisinya berbeda.

Sehingga kemungkinan besar air yang ikut terbawa ke dalam fraksi destilat telah menurun

dan menyebabkan destilat menjadi murni.

Jumlah Destilat yang kami peroleh selama 100 menit totalnya adalah 85,5 ml,

sedangkan dari hasil perhtungan diperoleh volume residu sebesar 572 ml.

VI. KESIMPULAN :

Destilasi dilakukan untuk memisahkan campuran homogen cair – cair berdasarkan

perbedaan titik didihnya kemampuan komponen untuk menguap.

Dalam waktu 105 menit diperoleh destilat 220 ml dan dari hasil perhitungan Residu

=1422,50 ml

Semakin besar fraksi mol etanol maka indeks bias mendekati nilai indeks bias etanol

murni

DAFTAR PUSTAKA :

- Jobshhet Praktikum Satuan Operasi, Modul “ Distilasi ” Jurusan Teknik Kimia POLBAN

- Tim Dosen. 2001. “ Perpindahan Massa Diffusional “. Jurusan Teknik Kimia POLBAN.

Destilasi batch

Documents