I. Judul Percobaan : Destilasi FraksinasiII. Tujuan Percobaan :
1. Menentukan indeks bias destilat 2. Menentukan kemurnian
destilatIII. Tanggal Percobaan : Senin, 27 April 2015 pukul
13.00-16.00 WIBIV. Dasar Teori:Destilasi merupakan salah satu cara
untuk memisahkan komponen dalam larutan yang berbentuk cair atau
gas dengan mendasarkan pada perbedaan titik didih komponen yang ada
di dalamnya. Dasar dari pemisahan dengan destilasi adalah jika
suatu campuran komponen diuapkan maka komposisi pada fase uap akan
berbeda dengan fase cairnya. Jika zat-zat yang dipisahkan mempunyai
perbedaan titik didih yang jauh berbeda, dapat digunakan metode
isolasi biasa. Zat yang memiliki titik didih rendah akan cepat
terdestilasi daripada zat yang bertitik didih tinggi. Uap zat yang
bersifat volatil dan memiliki titik didih yang rendah akan masuk ke
dalam pipa pada kondensator (terjadi proses pendinginan) sehingga
akan turun berupa tetesan-tetesan yang turun ke dalam penampung
atau disebut juga destilat. Untuk komponen yang memiliki titik
didih lebih rendah maka akan didapatkan komposisi yang cenderung
lebih besar pada fase uapnya, uap ini akan diembunkan dan
dididihkan kembali secara bertingkat-tingkat maka akan diperoleh
komposisi yang semakin murni pada salah satu komponen. Jenis
destilasi yang umum dipakai dalam banyak laboratorium meliputi
destilasi sederhana, destilasi fraksionasi (bertingkat), destilasi
kolom tutup gelembung, destilasi uap dan destilasi
vakum.[footnoteRef:2] Pemisahan dua komponen senyawa dengan
destilasi sederhana yang umum dilakukan di laboratorium, memiliki
rangkaian alat seperti pada gambar 2.1. Rangkaian ini terdiri dari
labu destilasi yang bagian sisinya dengan melalui sumbat berlubang
yang sesuai, disambungkan ke kondensor pendingin-air. Mulut atas
labu destilasi ditempatkan thermometer dengan jepitan sumbat
berlubang sehingga jarak antara permukaan cairan dengan ujung
merkuri dari thermometer dapat diatur sekitar 5-10 mm. Sambungan
labu destilasi dengan kondensor didukung oleh tiang penyangga,
dipasang tidak terlalu ketat dengan klem logam berlapis karet pada
bagian yang bersentuhan langsung dengan gelas. [2: Alimin MS, Muh
Yunus dan Irfan Idris, Buku Dasar Kimia Analitik, h. 36.]
Destilasi tunggal menghasilkan pemisahan parsial dari komponen
dimana fasa uap diperkaya dengan zat yang lebih volatil. Dalam
destilasi fraksional atau destilasi bertingkat proses pemisahan
parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan
lebih lanjut. Hal ini berarti proses pengayaan dari uap yang lebih
volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi
fraksional itu berlangsung. Proses pengayaan tersebut dapat
digambarkan sebagai berikut:
Menurut gambar, jika larutan dengan komposisi XB,0 dipanaskan
hingga mencapai suhu T0, maka larutan XB,0 akan mulai mendidih dan
menghasilkan uap dengan komposisi YB,0. Pengembunan uap YB,0 akan
menghasilkan kondensat dengan komposisi XB,1. Kondensat dengan
komposisi XB,1 ini sama dengan uap dengan komposisi YB,0, pada suhu
T1. Kondensat tersebut dijaga agar tetap pada suhu T1 dan sejumlah
kecil uap yang dihasilkan dikumpulkan. Kondensat kedua mempunyai
komponen XB,2 dengan titik didih T2. Langkah-langkah dalam proses
ini dilakukan berkali-kali sampai didapatkan destilat murni dari
komponen yang lebih volatil dan residu murni dari komponen yang
kurang volatil. Destilasi terfraksi ini berbeda dengan destilasi
biasa, karena terdapat suatu kolom fraksionasi dimana terjadi
proses refluks. Proses refluk pada destilasi ini dilakukan agar
pemisahan campuran dapat terjadi dengan baik. Kolom fraksionasi
berfungsi agar kontak antara cairan dengan uap terjadi lebih lama.
Sehingga komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih
rendah akan terus menguap dam masuk kondensor. Sedangkan komponen
yang lebih besar denang titik didih yang besar akan kembali ke
dalam labu destilasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara
bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya.
Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat
yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, cairan
semakin tidak bersifat volatil. Kolom fraksionasi digunakan untuk
memberikan luas permukaan yang besar agar uap yang berjalan naik
dan cairan yang turun dapat bersentuhan. Distilasi ini dapat
digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari
30C dan bekerja padatekanan atmosferatau dengan tekanan rendah.
Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industriminyak
mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalamminyak mentah.Pada
percobaan ini akan dilakukan destilasi terhadap spiritus. Spiritus
atau wood alcohol atau Metanol yang juga dikenal sebagaimetil
alkohol adalahsenyawa kimiadenganrumus kimiaCH3OH. Ia merupakan
bentuk alkoholpaling sederhana. Pada "keadaan atmosfer" ia
berbentuk cairan yang ringan, mudah menguap, tidak berwarna, mudah
terbakar, dan beracun dengan bau yang khas (berbau lebih ringan
daripadaetanol). metanol digunakan sebagai bahan pendingin anti
beku, pelarut, bahan bakar dan sebagai bahan additif bagi etanol
industri.Tujuan dari percobaan ini yaitu menetukan indeks bias dari
destilat yang berupa Metanol dengan menggunakan refraktometer.
Indeks biaspada medium didefinisikan sebagai perbandingan
antarakecepatan cahayadalam ruanghampa udara dengancepat rambat
cahayapada suatu medium. Berikut adalah indeks bias dari
metanol.Indeks Bias Metanol
30%1,330331
40%1,3405
50%1,34265
60%1,34325
70%1,3458
80%1,34685
90%1,34695
Kemudian dhitung % kemurnian dari destilat (metanol) dengan
menggunakan persamaan:
V. Alat dan Bahan: Alat 1. Wadah alumunium1 buah2. Labu dasar
bulat1 buah3. Destilator1 buah4. Pipa kondensor1 buah5. Gelas
kimia1 buah6. Statif dan klem1 set7. Selang2 buah8. Refraktometer1
set9. Kompor listrik1 buah10. Gelas ukur1 buah11. Tabung reaksi3
buah12. Pipet tetes3 buah13. Batu didih1 buah Bahan 1.
Aquadessecukupnya2. Spiritus100 mL3. Metanol30%, 40%, 50%, 60%,
70%, 80%, 95%
VI. 100 mL spiritusDiisi ke dalam labu destilasiDipanaskan
hingga 64,5oCDestilatDitampungDiukur indeks biasnya dengan alat
refraktometerDibandingkan dengan indeks bias dari metanol 95%, 80%,
70%, 60%, sampai 30%Dihitung % kemurniannyaIndeks biasPersen (%)
kemurnianCara Kerja
VII. Hasil PengamatanNo.Prosedur PercobaanHasil PengamatanDugaan
/ ReaksiKesimpulan
SebelumSesudah
1.Destilasi Fraksinasi
100 mL spiritusDiisi ke dalam labu destilasiDipanaskan hingga
64,5oCDestilatDitampungDiukur indeks biasnya dengan alat
refraktometerDibandingkan dengan indeks bias dari metanol 95%, 80%,
70%, 60%, sampai 30%Dihitung % kemurniannyaIndeks biasPersen (%)
kemurnian
Spiritus= larutan berwarna ungu
Metanol = larutan tak berwarnaDestilat = larutan tak
berwarna
n1 = 1,3340n2 = 1,3340n3 = 1,3340nrata-rata = 1,3340 Indeks bias
metanol30% = 1,33033140% = 1,340550% = 1,3426560% = 1,3437570% =
1,345880% = 1,3468595% = 1,34695Indeks bias rata-rata dari destilat
(methanol) adalah 1,3340.Kandengan methanol dalam spiritus adalah
33,6%
VIII. Analisis dan PembahasanPada percobaan Destilasi Fraksinasi
ini bertujuan untuk menentukan kemurnian dan indeks bias destilat
dari spiritus. Langkah pertama yang dilakukan ialah mengisi labu
distilasi dengan 100 mL spirtus yang berwarna ungu jernih. Kemudian
merangkai alat distilasi dan memanaskan labu destilasi yang berisi
spiritus hingga mencapai suhu konstan 64,5 oC. Hal ini karena
metanol atau spiritus memiliki titik didih sebesar 64,7 oC sehingga
suhu harus dijaga agar tetap konstan untuk mendapatkan uap metanol
secara maksimal. Setelah mencapai titik didih, metanol akan menjadi
uap (gas) melalui pipa pendingin yang berbentuk zigzag yang disebut
kolom fraksinasi. Uap metanol didinginkan pada pendingin
(kondensor). Dengan adanya pendinginan akan terjadi kondensasi.
sehingga uap berubah kembali menjadi cair dan kondensat ditampung
dalam gelas ukur. Penggunaan Kolom fraksional pada destilasi
fraksinasi berfungsi memberikan luas permukaan yang besar agar uap
yang berjalan naik dan cairan yang turun dapat bersentuhan. Di
puncak kolom, termometer digunakan untuk mengukur suhu fraksi
pertama yang kaya dengan komponen yang lebih mudah menguap yaitu
spiritus. Dengan berjalannya distilasi, skala termometer meningkat
menunjukkan bahwa komponen yang lain yaitu air yang kurang mudah
menguap juga ikut terbawa. Pada percobaan yang telah dilakukan,
diambil 3 sampel destilat masing-masing 2 mL, destilat yang
dihasilkan berupa larutan jernih. Selanjutnya untuk mengetahui
kemurnian destilat, destilat yang dihasilkan diukur indeks biasnya
menggunakan refraktometer. 2 mL destilat pertama indeks biasnya
1,3340 ; 2 mL kedua indeks biasnya 1,3340 dan 2 mL ketiga indeks
biasnya 1,3340. Indeks bias yang didapat dari ketiga sampel adalah
sama. Sehingga rata-rata dari indeks bias ketiga sampel tersebut
adalah 1,3340. Kemudian indeks bias yang didapat dibandingkan
dengan indeks bias methanol 30% dan 40%, karena besarnya indeks
bias sampel berada pada rentang indeks bias methanol 30% yaitu
1,3303 dan ineks bias methanol 40% yaitu 1,3405. Dan dihitung
persen kemurniannya, dengan rumus :
% kemurnian destilat : = ()+ % batas bawah= + 30%= =
(0,360802438 x 10%) + 30%= 3,608024388 + 30%= 33,60802439%=
33,6%Persen kemurnian destilat yang didapat sebesar 33,6%. Hal
tersebut berarti destilat mengandung 33,6% methanol dan 66,4%
sisanya bisa berupa etanol, air atau komposisi lain.
IX. KesimpulanDari percobaan yang telah dilakukan dapat
disimpulkan sebagai berikut: Indeks bias dari ketiga sampel
destilat adalah sama yaitu 1,3340 Dari Indeks bias destilat yang
didapat dan membandingkannya dengan indeks bias metanol 30 % dan 40
% didapat kemurnian destilat (metanol) rata rata sebesar 33,6%.
Dari presentase yang di dapat, dapat diketahui spiritus mengandung
33,6% methanol dan 66,4% sisanya bisa berupa etanol, air atau
komposisi lain.
Daftar Pustaka
Alimin, Muh.Yunus dan Irfan Idris. Buku Dasar Kimia Analitik.
Makassar :Alauddin Press, 2007.Anonim. 2009. Distilasi. (online),
http://akademik.che.itb.ac.id/labtek/wp-content/uploads/2009/02/modul-205-distilasi.pdf;
diakses pada tanggal 29 April 2015 pukul 16.19 WIBFillaeli, Annisa.
Tanpa Tahun. Kimia Analisis II. (online),
http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/pendidikan/Annisa%20Fillaeli,%20S.Si.,%20M.Si./Kimia%20Analisis%20II_Destilasi.pdf,
pada tanggal 29 April 2015 pukul 16.19 WIBPratama, C. 2013.
Landasan Teori. (online),
repository.usu.ac.id/bitstre-am/123456789/35308/3/Chapter%20II.pdf,
diakses pada tanggal 29 April 2015 pukul 16.19 WIBTim Dosen Kimia
Analitik. 2014. Panduan Praktikum Kimia Analitik II: Dasar-Dasar
Pemisahan Kimia. Surabaya: unesa press
DOKUMENTASINo.PerlakuanDokumentasiKeterangan
1.Spiritus dimasukkan ke dalam labu dasar bulat Mengisi labu
destilasi dengan 100 mL larutan spiritus
2.Merangkai alat destilasi fraksinasi
Alat destilasi siap digunakan dan proses destilasi
dilakukan.
3.Destilat yang keluar di tampung dalam gelas ukur.Destilat
berupa larutan tak berwarna masing-masing sebanyak 2 mL
4.Destilat dalam gelas ukur dipindahkan ke dalam tabung
reaksiDestilat sebanyak 2 mL dipindahkan ke dalam tabung
reaksi.
5.Destilat yang diperoleh dimasukkan ke dalam 3 tabung
reaksi.Destilat yang sudah dimasukkan dalam 3 tabung reaksi
masing-masing sebanyak 2 mL destilat
6.Masing-masing destilat diukur indeks biasnya dengan
menggunakan refraktometer.Masing-masing destilat diperoleh indeks
biasnya yaitu:n1 = 1,3340 n2 = 1,3340n3 = 1,3340
PERHITUNGANDiketahui :Kadar MetanolIndeks Bias (n)
30%1,330331
40%1,3405
50%1,34265
60%1,34375
70%1,3458
80%1,34685
95%1,34695
Indeks Bias Percobaan :n1 = 1,3340 n2 = 1,3340n3 = 1,3340
%batas atas = 30%%batas bawah = 40%Ditanya : % kemurnian
destilat = ?Dijawab :% kemurnian destilat : = ()+ % batas bawah= +
30%= = (0,360802438 x 10%) + 30%= 3,608024388 + 30%= 33,60802439%=
33,6%