departemen kimia ipb laboratorium kimia terpadu institut ...

MOHAMMAD KHOTIB

DEPARTEMEN KIMIA IPBLABORATORIUM KIMIA TERPADU

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

Kualitas

PersonilPersonil PeralatanPeralatan

kualifikasi

kalibrasi

ketangguhan

kualifikasi

MetMetodaoda

sesuai

Karakteristik

dokumentasi

keterampilan

KEBUTUHAN MINIMAL LABORATORIUM PENGUJIAN BERBASIS ISO/IEC 17025

Kualitas Data

Analisis

sesuai

RuanganBBaahan han Manajemen

Kualitas

Acuan pembanding

Suhu

DukunganAnalis

keterampilan

kelembaban

Getaran waktu

Pasokan

Irradiasi

5.9.1 Laboratorium : harus mempunyai prosedur pengendalian mutu

untuk memantau keabsahan pengujian dan kalibrasi yang dilakukan.

Data yang dihasilkan harus direkam sedemikian rupa sehingga kecenderungan dapat dideteksi rupa sehingga kecenderungan dapat dideteksi

dan, bila dimungkinkan, teknik statistik harus diterapkan pada pengkajian hasil.

Pemantauan tersebut harus direncanakan dan dikaji serta mencakup

5.9.1 Laboratorium : Cakupan Pemantauan tersebut (tidak terbatas) meliputi:a) keteraturan penggunaan bahan acuan bersertifikat

dan/atau pengendalian mutu internal menggunakan bahan acuan sekunder;

b) partisipasi dalam uji banding antar laboratorium atau b) partisipasi dalam uji banding antar laboratorium atau program uji profisiensi

c) replika pengujian atau kalibrasi menggunakan metode yang sama atau berbeda;

d) pengujian ulang atau kalibrasi ulang atas barang yang masih ada;

e) korelasi hasil untuk karakteristik yang berbeda dari suatu barang.

5.9.2 Data pengendalian mutu : harus dianalisis dan, bila ditemukan berada di luar kriteria yang telah

ditetapkan, tindakan yang telah direncanakan harus dilakukan untuk mengkoreksi permasalahan dan mencegah pelaporan hasil yang salahmencegah pelaporan hasil yang salah

QUALITY ASSURANCE/JAMINAN MUTU : Suatu tindakan yang terencana dan sistematis yang dilakukan untuk memberikan keyakinan bahwa produk atau jasa yang hasilkan memenuhi persyaratan mutu sehingga dapat diterima oleh pelanggan atau pengguna.

Kegiatan Jaminan Mutu Adalah Kalibrasi, Training, Perawatan Peralatan, Audit Internal, Kaji Ulang Manajemen, DllInternal, Kaji Ulang Manajemen, DllFokus : Pemberian Keyakinan Bahwa Persyaratan Mutu Dipenuhi.

QUALITY CONTROL/PENGENDALIAN MUTU : Tindakan dan teknik operasional yang dilakukan untuk memenuhi persyaratan mutu kegiatan pengendalian mutu adalah sampel addisi, replika pengujian, blanko contoh, dll

menurut dux “ ( laboratorium ) “ :operasional laboratorium yang bertujuan untuk memastikan kehandalan data yang dihasilkan oleh laboratorium dari serangkaian sampel tertentu (atau batch).

APHA: Quality assurance (QA) is the definitive program for laboratory operation that specifies the measures required to produce defensible data of known precision and accuracy. This program will be defined in a documented laboratory quality system.

Quality assurance—a definitive plan for laboratory operation that specifies the measures used to produce data of known precision and bias. QA terdiri atas : Pengendalian Mutu (QC) dan Quality Assesment

Pengendalian Mutu (QC) : praktik/operasional laboratorium untuk mencapai hasil pengujian yang akurat dan dapat dipercaya.

Quality control—set of measures within a sample analysis methodology to assure that the process is in controlthat the process is in control

Quality assesment (Penilaian Mutu): tindakan untuk memonitor dan mendokumentasikan keefektifan program pengendalian mutu. Kegiatan reguler dari Penilaian mutu akan mendokumentasikan akuasi dan presisi.

Quality assessment—procedure for determining the quality of laboratory measurements by use of data from internal and external quality control measures.

TARGET AKHIR DARI QA/QC“LABORATORIUM MENGHASILKAN DATA YANG KONSISTEN SECARA

KUALITAS DENGAN KONDISI SUMBER DAYA YANG ADA

Konsep QA/QC: IlustrasiKonsep QA/QC: Ilustrasi

Komponen program QA: Manajemen; Pendokumentasian; pelatihan; SOP; fasilitas laboratorium; kalibrasi dan pemenliharaan peralatan; sampling; penerimaan sampel, penyimpanan dan pemusnahan; pelaporan hasil; implementasi GLP; audit kesesuaian;

QC: internal QC dan Eksternal QC

Contoh QC yang dicantumkan dalam IK penetapan kadar BOD5 dalam air (SNI)

Contoh QC yang dicantumkan dalam SOP penetapan kadar BOD5 dalam air

Contoh QC yang dicantumkan dalam IK penetapan kadar TSS dalam air (SNI)

SAMPLESSUPPLIED FOR

CERTIFIED REFERENCEMATERIALS (CRMs)

INTERNALQC SAMPLES

SUPPLIED FORPROFICIENCY

TESTING

Internal QC samplesare prepared andquantity values of

target componentsare checked against

CRMs

An accredited laboratory has to prove

its performance byroutinely analysing

samples supplied byan independent

laboratory

Program Jaminan Mutu untuk peralatan(DP. 01.17 SR 03)




Program Jaminan Mutu untuk peralatan(EURACHEM 2002)

Program Jaminan Mutu untuk peralatan(EURACHEM 2002)

Program Jaminan Mutu untuk peralatan(UNODC,United nation office on drugs and Crime 2009)

Komponen (Gas Chromatography) Pengecekan Frekuensi

septum, injector liner, gas pressures and inlet filters (e.g. oxygen scrubber, moisture trap and charcoal trap), baseline signal level and background noise.

Routine maintenance operations

Oven temperature Kalibrasi suhu 1x setahun

Performa Kolom: mengalisis standar yangbiasa digunakan; menentukan presisi waktu

Verifikasi: efficiency, resolution, peak

1x sebulanbiasa digunakan; menentukan presisi waktu retensi (3x injeksi standar) dan area puncak; gunakan control chart.

resolution, peak shape, retention times).

Detektor : menganalisis standar yang biasa digunakan dan dibandingkan dengan sebelumnya.

Verifikasi: senstivitas, sinyal baseline, noise backgound

1x sebulan

Flow rate dari gas detektor: melakukan kalibrasi menggunakan bubble flow meter/electronic flowmeter terkalibrasi. Kalibrasi = ketika detektor dibersihkan, diservis, kolom diubah, atau kinerja berubah

Kalibrasi

Program Jaminan Mutu untuk peralatan(UNODC,United nation office on drugs and Crime 2009)Komponen (HPLC) Pengecekan Frekuensi

Regular changing of inlet and in-linefilters and guard columns, which are usually changed when the back-pressure increases beyond acceptable limits (i.e. above the maximum column pressure)

Routine maintenance operations

Pompa (Akurasi flow). Efluen Kolom diukur volume dengan interval yang sesuai. Absolut flow rate kurang penting dibandingkan variasi selama

Kalibrasi jika menggunakan metode

proses analisis. standar, resmi

Flow repeatability and precision of injector volume. Dilakukan dengan menginjeksikan standar 3-lebih, hitung presisi tR dan area puncak

Kalibrasi 1xsebulan atau bagian dai SST.

Detector signal: noise ratio. Menganalisis standar yang biasa dgunakan dan dibandigkan dngan sebelumnya. Baseline noise diukur dengan interval 0.5-1 minute dan reratanya dihitung. Noise dihtng program computer atau grafik (dengan menggambar 2 garisdiantara 2 puncak

Kalibrasi 1xsebulan

The SI units:Kg, Metre, Mole

Primary methods

Secondary method:e.g. lab. method

The Sample

Analysed by

Calibrated by

JAMINAN MUTU (KETERTELUSURAN)

Primary methods (often gravimetric)

e.g. AOAC, EPA

Certified Reference Materials

(CRMs - expensive, small amounts, best accuracy, long life)

Secondary RMsIn-house QC materials

(fairly cheap, larger amounts,matrix matched, short life)

Calibration Standards

Method routinelychecked by

Periodicallychecked

Certified byanalysis

JAMINAN MUTU (KONSEP KETERTELUSURAN)

QC

IQC (internal) EQC (eksternal)

pemiliahan metode pengecekan validasi pengecekan validasi (Calibration check, blanko, recoveri) pengecekan presisi dan akurasi ketika implentasi (duplikat, presisi menggunakan pooled RM, akurasi menggunakan CRM)Pengggunaan bagan kendali

Uji banding, profisiensi, pengujian dengan laboatorium rujukan

quality control program terdiri atas (minimal) :1. initial demonstration of capability (IDC)2. ongoing demonstration of capability (ODC), 3. method detection limit determination, 4. reagent blank (also referred to as method blank), 5. laboratory-fortified blank (also referred to as blank spike), 6. laboratory-fortified matrix (also referred to as matrix spike), 6. laboratory-fortified matrix (also referred to as matrix spike), 7. laboratory-fortified matrix duplicate (also referred to as matrix spike

duplicate) or duplicate sample, 8. internal standard, 9. surrogate standard (for organic analysis) or tracer (for radiochemistry), 10. calibration, 11. control charts, 12. corrective action, frequency of QC indicators, QC acceptance criteria, and

definitions of a batch.

Dilakukan sekuang-kurangnya sekali oleh setiap analis, sebelum melakukan pengujian sampel, untuk mendemonstrasikan kecakapan dalam menggunakan metode analisis dengan hasil yang diterima untuk setiap analit.

IDC juga digunakan untuk mendemonstrasikan metode yang dimodifikasi oleh laboratoium apakah presisi dan akurat seperti metode baku.

Cara implimentasi :

Aplikasi Keberterimaan

melakukan analisis (minimal) pada blanko reagen dan blanko spiked (LFBs) pada konsentrasi antara 10x MDL dan nilai tengah kurva kalibrasi sebanyak 4 x ulangan.

Dianalisis setelah pengukuran kurva kalibrasi

Presisi : RSD<2/3*CV Horwithz atau <20%Recovery dalam rentang atau antara 20-80%

ODC merujuk pada : “laboratory control sample or laboratory control standard,’’ ‘‘quality control check sample,’’ or ‘‘laboratory-fortified blank,’’

Digunakan untuk memastikan bahwa laboratorium masih dalam kendali selama periode pengujian sampel,

ODC (laboratory performance) berbeda dengan dengan kinerja metode (method performance) pada matriks sampel.(method performance) pada matriks sampel.

Lebih baik menggunakan sampel eksternal (bukan sumber yang sama dengan kurva kalibrasi)


QC check Dilakukan 4 bulan sekali terhadap sampel ekternal (CRM)

Presisi : RSD<2/3*CV HorwithzRecovery dalam rentang

Tipe sampel kontrolI. Certified Reference Material – matrix CRM II. Reference material, standard solution or in-

house material III.Blank sample IV.Test sample

Sampel kontrol Tipe I-III dapat menggunakan is suitable for X-charts dan R-charts. Sedangkan tipe IV hanya bisa R-chartX-charts dan R-charts. Sedangkan tipe IV hanya bisa R-chart

MDL ditentukan untuk setiap analit dan metode yang digunakan sebelum data pengujian sampel dilaporkan.

Penetapan MDL dilakukan untuk setiap instrumen. Lakukan penetapan MDL minimal 1 tahun sekali (atau berdasarkan frekuensi

spesifik lainnya). Penggunaan MDL dalam pelaporan data :

Hasil dibawah MDL dinyatakan “not detected” Hasil dibawah MDL dinyatakan “not detected” Hasil diantara MDL dan MQL “qualification for quantification” Hasil diatas MQL dinyatakan dengan nilainya dan errornya

(ketidakpastiannya) Data MDL dan IDC harus selalu tersedia


Penetapan MDL dapat dilakuka berdasarkan acuan yang diakui (IUPAC, EURACHEM, APHA, dll)

recovery 50-150% pada MDL presisi RSD<20

Parameter Validasi:IDL, MDL, LOQ Both LOD and LOQ are normally calculated by multiplying a standard

deviation (S0’) by a suitable factor. Prosedur Validasi

Eurachem: Melakukan analisis sample blanko (matrik

yang mengandung analat tak terdeteksi) atau mengukur sampel uji dengan konsentrasi analat yang rendah sebanyak 10 kali ulangan.

Jika sampel blanko tidak ada, maka dilakukan dengan mengukur blanko reagent atau blanko reagent yang dispiked dengan atau blanko reagent yang dispiked dengan analat konsentrasi rendah.

Hitung standar deviasi (s0’), LoD =3xs0’ atau 3.3 x s0’; LoQ=5/6/10 x s0’

Cara Lain LoQ (EURACHEM) tentukan presisi untuk menghitung LoQSiapkan sampel spiked encerkan dan ukuran 6kali hitung RSD tiap konsentrasiPlot presisi vs konsentrasi loQ =konsentrasi yang diharapkan presisinya

Parameter Validasi:IDL, MDL, LOQ


Regression StatisticsMultiple R 0.99888R Square 0.99776Adjusted R Square 0.997312Standard Error 0.432848 Sy/x=SBObservations 7

Coefficients Standard ErrorCoefficients Standard ErrorIntercept 1.517857 0.294936001X Variable 1 1.930357 0.040900264

intercept YbRespon LoD (Yb+3*SB) 2.8164LoD (pg/mL) 0.672696

James N Miller & Jane C Miller. 2010.Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry


critical value, xC, the minimum detectable value, xD

yD = yb + 3sb

yI = yb + 6sb

ISO 11843

IUPAC

CARA MENENTUKAN MDL Perkirakan MDL dari metode analisis, dan buatlah spiked sampel dengan

konsentrasi 2.5 atau 5 kali MDL prediksi Lakukan pengujian spiked sample konsentasi 2.5/5 kali MDL sesuai prosedur

pengujiannya, tentukan nilai recovey-nya. Jika rentang recovery berkisar 70-

Parameter Validasi:IDL, MDL, LOQ (EPA 40 CFR Part 136, APPENDIX B Revision 1.11)

Method Detection Limit (MDL) is the minimum concentration of a substance that can be measured and reported with 99% confidence that the analyte concentration is greater than zero, and is determined from analysis of a sample in a given matrix containing the analyte.

pengujiannya, tentukan nilai recovey-nya. Jika rentang recovery berkisar 70-130% maka lanjutkan pengujian dengan spiked sampel sebanyak 10 kali

Hitung MDL dengan Rumus: MDL = t(n-1;1-=0.99)* S

Kriteria Keberterimaan MDL: MDL<Spike level <MDLx10 MDL<regulation S/N estimasi (rerata/SD)<10 Recovery : 70-130%

sampel hasil (ug/L recovery (%)blanko <50 -sampel 1 25.4 127sampel 2 22.1 110.5sampel 3 23.6 118sampel 4 16.9 84.5sampel 5 22.3 111.5sampel 6 19.3 96.5sampel 7 23.5 117.5

Parameter Validasi:IDL, MDL, LOQ (EPA 40 CFR Part 136, APPENDIX B Revision 1.11)

Pesyaratan keterangan

MDL<spiked OK

Spiked <10*MDL OK

S/N <10 OK

Recovery =70-130 OKsampel 7 23.5 117.5spiked 20rerata 21.87 109.36SD 2.88t-student 3.143MDL 9.04LoQ 28.77S/N 7.60

Blanko reagen atau blanko metode terdiri dari air dan semua reagen yang digunakan dalam proses analisis.

Blanko digunakan untuk menentukan kontribusi reagen dan tahapan analisis (preparasi) pada error pengukuran.

Blanko diukur untuk setiap set pengukuran (batch) atau basis 5%. Evaluasi adanya kontaminan dalam blanko reagen, dan eliminasi sumber

kontaminannyakontaminannya

Aplikasi

Analisis blanko dilakukan untuk setiap setelah pengukuran kurva kalibrasi dan setelah sample dengan kadar kontaminasi yang tinggi

Keberterimaan

Blanko < MDL dan sample > MQL, maka data diterima MDL < Blanko < MQL dan sample > MQL, maka blanko mengandung

analit Blanko > MQL, perlu dilakukan tindakan koreksi (corrective action) perlu

dipreparasi dan analisis ulang

LFB merupakan sampel reagen yang diadisi dengan analit pada konsentrasi tertentu.

LFB digunakan untuk mengevaluasi “laboratory performance” dan “recoveri analit dalam matrik blanko”.

LFB diukur untuk setiap set pengukuran (batch) atau basis 5%.

Aplikasi

Reagen diadisi dengan analit pada konsentrasi 10x MDL dan ditengah kurva kalibrasi, dipreparasi bersamaan dengan sampel. Sumber analat berbeda dengan yang digunakan pada kurva kalibrasi.

Keberterimaan

Tentukan persentase recoveri-nya Buat bagan kontrol (control chart) Lakukan Evaluasi termasuk kinerja pada batch analysis; jika diluar kontrol

maka lakukan tindakan koreksi (corective action) dengan melakukan preparasi dan analisis

LFM merupakan sampel/matrik yang diadisi dengan analit pada konsentrasi tertentu sebelum preparasi.

Adisi analit tidak mengubah matriks dan tidak memberikan efek pada recoveri

LFM digunakan untuk mengevaluasi “recoveri analit dalam matrik sampel”. LFM diukur untuk setiap set pengukuran (batch) atau basis 5%.

Aplikasi

Reagen diadisi dengan analit pada konsentrasi 10x MQL dan ditengah kurva kalibrasi, dipreparasi bersamaan dengan sampel. Sumber analat berbeda dengan yang digunakan pada kurva kalibrasi.

Jika sampel mengandung analit, maka adisi analit pada konsentrasi yang ekivalen dengan konsentrasi analit dalam sampel

Keberterimaan

Tentukan persentase recoveri-nya Buat bagan kontrol (control chart) Lakukan Evaluasi; jika diluar kontrol maka lakukan tindakan koreksi (corective

action) dengan melakukan analisis menggunakan metode lain, atau metode standar adisi

Duplo LFM digunakan untuk mengevaluasi “presisi analisis dan akurasi”. LFM diukur untuk setiap set pengukuran (batch) atau basis 5%.

Aplikasi

Melakukan duplo analisis untuk sampel dan LFM. Jika volume sampel tidak mencukupi untuk duplo LFM, maka dapat digunakan sampel yang lain.

KeberterimaanKeberterimaan

Tentukan persentase recoveri-nya Buat bagan kontrol (control chart) Lakukan Evaluasi; jika diluar kontrol maka lakukan tindakan koreksi (corective

action) dengan melakukan preparasi dan analisis ulang. Evaluasi juga memperhatikan LFB dan LFM

Keberterimaan disesuaikan dengan analit, konsentrasi dan metode-nya

Digunakan untuk analisis dengan kromatogafi dan ICP/MS Internal standar memiliki struktur yang mirip dengan analit tetapi tidak

mempengaruhi analisis. Internal standar memiliki waktu retensi atau spektum massa yang berbeda

dengan analit. Standar Internal digunakan untuk memonitor waktu retensi, menghitung

espon relatif, dan mengkuantifikasi dalam setiap sampel.

Instrument calibration: untuk mengevaluasi kinerja instrumen. Didasarkan pada manual alat.

Initial calibration: menggunakan minimal 3 konsentrasi standar untuk kurva linier dan 5 konsentrasi untuk kurva non linier, atau berdasarkan spesfikasi metode.

Evaluasi : response factor for internal standard calibration, calibration factor for external standard calibration, or calibration curve. for external standard calibration, or calibration curve.

If the minimum correlation coefficient is not specified, then a minimum value of 0.995 is recommended

Calibration verification: konfirmasi periodik dengan menganalisis standar kalibrasi untuk melihat kinerja instrumen tidak berubah secara signifkan dai “initial calibration”. Berdasarkan waktu (setiap 12 jam) atau jumlah sampel yang dianalisis (setiap 10 samples).Verifikasi kalibrasi dilakukan dengan mengukur standar tunggal didekat atau sama dengan konsentrasi ditengah kurva kalibrasi.

Evaluasi : tindakan koreksi dilakukan dengan analisis ulang pada sampel yang dipengauhi. Cek pemilihan frekuensi dari verifikasi kalibrasi dan nilai keberbertimaannya.

Desain penggunaan QC

a. Initial calibrations:Relative response factor (RRF):

RRF = relative response factor,A = peak area or height of characteristic ion measured,C = concentration,is = internal standard, andx = analyte of interest.

Response factor (RF):

RF = response factor,A = peak area or height,C = concentration, andC = concentration, andx = analyte of interest

Calibration factor (CF):

Relative standard deviation (%RSD): s = standard deviation,n = total number of values,xi = each individual value used to calculate mean, andx = mean of n values

Calibration verification% Difference (%D) for response factor

% Difference (%D) for value

% Recovery:

DuplikatRelative percent difference (RPD):

Dilakukan untuk memastikan bahwa tindakan pengendalian mutu (QC) sedang dilakukan sesuai yang diperlukan dan untuk menentukan kualitas data yang dihasilkan oleh laboratorium

untuk menguji akurasi, presisi, dan batas deteksi metode yang digunakan, dan untuk menilai kepatuhan terhadap persyaratan SOP.

QAss meliputi : proficiency samples, laboratory intercomparisonQAss meliputi : proficiency samples, laboratory intercomparisonsamples, and performance audits

Laboratory Check Samples (Internal Proficiency)

Evaluasi diri dengan profisiensi internal untuk setiap analit dan metode yang digunakan dengan menganalisis sampel secara periodik.

Cara : melakukan analisis dari sampel yang mengandung analit dengan konsentrasi tertentu yang diperoleh dari instansi lain atau dibuat oleh tim independen didalam lab.

Evaluasi : tentukan recoveri dari setiap analit dan metode.

Laboratory Intercomparison Samples/uji banding/eksternal profisiensi

Audit Kesesuaian (internal/eksternal)

No prosedur komentar Catatan

1 Sampel dimasukkan ke logbook ya Kode lab dicantumkandicantumkan

2 Sampel ditimbang ya Bobot kering

3 Prosedur pengeringan diikuti tidak Pemeliharaan oven tidak dilakukan

4a Timbangan dikalibrasi ya 1 kali setahun

4b Kebersihan timbangan dan pengaturan “zero”

ya Setiap minggu

5 Sampel di haluskan ya Lolos 50 mesh

6 Ball mill dibersihkan ya Seharusnya setelah setiap sampel

Necessary checks to be carried out when a problem is detected with an analytical method

Laboratory Quality Systems AuditsPogram audit sistem mutu didesain dan dilakukan untuk semua

unsur /klausul persyaratan.Dilakukan oleh auditor sesuai kuallifikasinya (internal/eksternal)Minimal dilakukan 1 tahun sekaliEvaluasi

QUALITY ASSESSMENT (QAss)QUALITY ASSESSMENT (QAss)

Kaji Ulang ManajemenKaji Ulang ManajemenMerupakan hal yang vital untuk memerihara dan melihat kefektifan

sistem mutu.Dilakukan untuk menilai kefektifan sistem mutu dan implementasi

tindakan koreksi.Meliputi internal and external audit results, performance evaluation

sample results, input from end user complaints, and corrective actions.

Persiapan PengujanPengaturan pH

Contoh Kasus Checklist QA Contoh Kasus Checklist QA MetodeMetode

customer

Laboratoium

Report customer

Output : Variasi dataPenyebab: assignable cause & common cause

Laboratorium : mengidentifikasi sumber penyebab menggunakan statistika dan mengendalikannya

Tipe bagan kendali (contol chart) yang digunakan di Lab: Presisi/range (%RSD dan %RPD) Akurasi/mean chart (blanko reagent, kontrol standa lab,

calibration check standard, laboratory fortified matrices).

Tipe error dalam analisis

Control ChartControl Chart (Akurasi : (Akurasi : XX--chart)chart)Penetapan “batas kendali”/control limit

laboratorium mengumpulkan data 20-30 analisis; (minimum 7, rekomendasi 15) tentukan standar deviasi (SD) dan reratanya hitung 2*SD (Warning limit, 99% confident level) dan 3*SD (control limit, 99%

confident level) buat diprogram excel bagan kendalinya

true value 2.5 0.1mg/L

No Konsentrasi1 2.5UWL 2.681 2.5UWL 2.682 2.6UCL 2.753 2.6LWL 2.404 2.48LCL 2.33

5 2.45rerata 2.546 2.67 2.568 2.6

9 2.4210 2.58

rerata 2.539SD 0.070

RSD 2.7572/3*CV howithz 3.214

BATAS KENDALI (Akuasi)

Control ChartControl Chart (Akurasi : (Akurasi : XX--chart)chart)

Cara pembuatan control chart menggunakan excel Buat urutan data

Blok data dan Klik “insert”, pilih scatter, dan pilih tipe gafiknya )

tanggal pengukuran LCL LWL Mean UWL UCL

1 2.5 2.33 2.40 2.54 2.68 2.752 2.6 2.33 2.40 2.54 2.68 2.753 2.6 2.33 2.40 2.54 2.68 2.75

2,55

2,6

2,65

2,7

2,75

2,8

pengukuran

LCL

LWL

Control ChartControl Chart (Akurasi : (Akurasi : XX--chart)chart)

2,3

2,35

2,4

2,45

2,5

0 2 4 6 8 10 12

Mean

UWL

UCL

Tipe Chart yang digunakan merupakanLevey-Jennings chart

Westgard rules detect random and systematic errors

Control ChartControl Chart (Akurasi : (Akurasi : XX--chart)chart)ULANGAN

hari 1 2 rerata range1 10.1 9.7 9.9 0.42 10.7 10.2 10.45 0.53 10.5 11.1 10.8 0.64 9.8 10.3 10.05 0.55 9 10.1 9.55 1.16 11 10.6 10.8 0.57 11.5 10.7 11.1 0.88 10.9 9.5 10.2 1.49 8.9 9.4 9.15 0.5

10 10 9.6 9.8 0.4

10.18 0.67X-bar-bar R-bar

Perhitungan

rerata keseluruhan 10.18pengamatan 2SD (populasi) 0.706064SDx 0.499263

Central line 10.18UCL 11.4396LCL 8.9204

Aplikasi di excelSD =STDEV(.......)SDx =SD/sqrt(.......) obsevasiRerata =average(.......)

CARA LAIN menentukan control limit

Cara Penetapan “control Limt” yang lain

Standar deviasi repeatabilty :

CaRa Menentukan Within-laboratory Reproducibility (SRw)

Standar deviasi repeatabilty :

Standar deviasi intermediet:

Standar deviasi intermediet/ SRw :

ULANGANhari 1 2 rerata

Hari ke-1 10.1 9.7 9.9Hari ke-2 10.7 10.2 10.45Hari ke-3 10.5 11.1 10.8Hari ke-4 9.8 10.3 10.05Hari ke-5 9 10.1 9.55Hari ke-6 11 10.6 10.8Hari ke-7 11.5 10.7 11.1Hari ke-8 10.9 9.5 10.2

CaRa Menentukan Within-laboratory Reproducibility (SRw)

Hari ke-8 10.9 9.5 10.2Hari ke-9 8.9 9.4 9.15

Hari ke-10 10 9.6 9.8

ANOVASource of Variation SS df MS F P-value F crit

Between Groups 6.772 9 0.752444 2.787 0.063 3.020Within Groups 2.7 10 0.27

Total 9.472 19

Sr 0.520S(between) 0.159

SI 0.543

KASUS. Target control limits and a mean central line. Persyaratan terhadap within-laboratory reproducibility

(sRw )= 5 % dari nilai pengukuran metode dapat mencapai dibawah sRw. warning limits disetting 2x SD (± 10 %) dan Control limits

disetting 3x SD (± 15 %). mean value (control sample)=59,2 µg/l ; sehingga ± 10 %

nya adalah ± 5,9 µg/l dan ± 15 % adalah ± 8,9 µg/l. nya adalah ± 5,9 µg/l dan ± 15 % adalah ± 8,9 µg/l. warning limits = 59,2 ± 5,9 µg/l (53,3 and 65,1 µg/l ) dan

control limits = 59,2 ± 8,9 µg/l (50,3 and 68,1 µg/l).

APHA method untuk TSS

Control ChartControl Chart (Presisi: R(Presisi: R--chart)chart) menyajikan bagan dari 2 atau lebih pengukuran dari standar, CRM, control

sampel dengan satu konsentrasi; atau sampel yang memiliki konsentrasi yang berbeda

CL

CL RLR

RL

R

tanggal konsentrasi

R-bar = Max-Min

The control limits can be based on : method performance – statistical control limits (The statistical control

limits are calculated from the measured mean range) the analytical requirement – target control limits (The target control limits

are calculated from a standard deviation, i.e. a target for repeatability (11).

The factor used (2,83 & 3,69) for calculating the control limits

Control ChartControl Chart (Presisi: R(Presisi: R--chart)chart)Penetapan “Control Limit”Penetapan “Control Limit”

Determination of N-NH4 in water with indophenol blue method (Statistical Control Limit)

CONTOH

ULANGANhari 1 2 rerata range

1 10.1 9.7 9.9 0.42 10.7 10.2 10.45 0.53 10.5 11.1 10.8 0.64 9.8 10.3 10.05 0.55 9 10.1 9.55 1.16 11 10.6 10.8 0.57 11.5 10.7 11.1 0.88 10.9 9.5 10.2 1.49 8.9 9.4 9.15 0.5

10 10 9.6 9.8 0.410 10 9.6 9.8 0.4


Perhitungan

rerata keseluruhan 10.18pengamatan 2SD (populasi) 0.706064D2 1.128SD(R) 0.593972

Central line 0.67WL 1.68094CL 2.179876

Central Line = Average (Max-Min)SD(R) = R-bar/1.128 (duplo)WL = 2.83*SD(R)CL=3.67*SD(R)

1,5

2

2,5

range

R-Bar

R-Chart: Statistical Control Limit

0

0,5

1

0 2 4 6 8 10 12

R-Bar

WL

CL

Control ChartControl Chart (Presisi: R(Presisi: R--chart)chart) laboratorium mengumpulkan minimum 2 ulangan untuk standar atau kontrol yang dilakukan pada berbagai waktu yang berbeda tentukan standar deviasi (SD) dan reratanya tentukan nilai R, WL, dan CL, buat diprogram excel bagan kendalinya


1 10.1 9.7 9.9 0.42 10.7 10.2 10.45 0.52 10.7 10.2 10.45 0.53 10.5 11.1 10.8 0.64 9.8 10.3 10.05 0.55 9 10.1 9.55 1.16 11 10.6 10.8 0.57 11.5 10.7 11.1 0.88 10.9 9.5 10.2 1.49 8.9 9.4 9.15 0.5

10 10 9.6 9.8 0.4


Perhitunganrerata keseluruhan 10.18pengamatan 2SD (populasi) 0.706D2 1.128D4 3.267SD(R) 0.594

Central line 0.796WL 1.984

1,5

2

2,5

3

range

Center

0

0,5

1

1,5

0 2 4 6 8 10 12

WL

CL

Control ChartControl Chart (Presisi: R(Presisi: R--chart)chart) laboratorium mengumpulkan data duplo untuk standar atau kontrol sampel selama 7-20 hari yang berbeda tentukan standar deviasi (SD) dan reratanya tentukan nilai R, WL, dan CL, buat diprogram excel bagan kendalinya


1 10.1 9.7 9.9 0.42 10.7 10.2 10.45 0.53 10.5 11.1 10.8 0.63 10.5 11.1 10.8 0.64 9.8 10.3 10.05 0.55 9 10.1 9.55 1.16 11 10.6 10.8 0.57 11.5 10.7 11.1 0.88 10.9 9.5 10.2 1.49 8.9 9.4 9.15 0.5

10 10 9.6 9.8 0.4


Central line 0.67UCL 2.1909LCL 0

1,5

2

2,5

range

R-bar

0

0,5

1

0 2 4 6 8 10 12

UCL

FAKTOR YANG DIGUNAKAN UNTUK MENENTUKAN R-BARMENENTUKAN R-BAR

ULANGAN

hari 1 2 rerata RPD(%)

1 10.1 9.7 9.9 4.04

2 10.7 10.2 10.45 4.78

3 10.5 11.1 10.8 5.56

4 9.8 10.3 10.05 4.98

5 9 10.1 9.55 11.52

6 11 10.6 10.8 3.70

7 11.5 10.7 11.1 7.21

8 10.9 9.5 10.2 13.73

9 8.9 9.4 9.15 5.46

Center line = rerata RPDS=RPD/1.128WL=2.83*sCL=3.67*s

9 8.9 9.4 9.15 5.46

10 10 9.6 9.8 4.08

Perhitunganrerata RPD 6.51pengamatan 2D2 1.128SD(RPD) 5.767

Central line 6.506WL 16.322CL 21.166

15,00

20,00

25,00

RPD(%)

Center

0,00

5,00

10,00

0 2 4 6 8 10 12

Center

WL

CL

The interpretation of control charts(IUPAC).

Single control chart. An out-of-control condition in the analytical system is signalled if any of the following occur.I. The current plotting value falls outside the action limits.II. The current value and the previous plotting value fall outside the

warning limits but within the actions limits.III.Nine successive plotting values fall on the same side of the mean line

Two control charts. When two different control materials are used in each run, Two control charts. When two different control materials are used in each run, the respective control charts are considered simultaneously. An out-of-control condition is indicated if any of the following occur.I. At least one of the plotting values falls outside the action limits.II. Both of the plotting values are outside the warning limits.III.The current value and the previous plotting value on the same control

chart both fall outside the warning limits.IV. Both control charts simultaneously show that four successive plotting

values on the Same side of the mean line.V. One of the charts shows nine successive plotting values falling on the

Same side of the meanline.

Application of Westgard rules in one control level

Application of Westgard rules in one control level

Application of Westgard

rules in twocontrol level

departemen kimia ipb laboratorium kimia terpadu institut ...

Documents