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Caracterización Morfológica de la Perlita en un Acero Eutectoide

Conference Paper · January 2000

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1

CARACTERIZACIÓN MORFOLÓGICA DE LA PERLITA EN UN ACERO EUTECTOIDE

F. G. Caballero1, C. García de Andrés1, C. Capdevila1,2 y D. San Martín1

1Departamento de Física Metalúrgica, Centro Nacional de Investigaciones Metalúrgicas (CENIM), Consejo

Superior de Investigaciones Científicas (CSIC), Avda. Gregorio del Amo, 8, 28040 Madrid, España 2Department of Materials Science and Metallurgy, University of Cambridge, Pembroke Street, Cambridge

CB2 3QZ, UK

Los parámetros morfológicos de la perlita, y en especial el espaciado interlaminar, condicionan las

propiedades de aceros cuya microestructura está constituida parcial o totalmente por este

microconstituyente. En este trabajo se analizan las distintas técnicas de preparación metalográfica

para determinar por microscopía electrónica el espaciado interlaminar de la perlita. En este sentido,

una técnica de pulidos y ataques repetidos con secuencias y tiempos preestablecidos se ha revelado

como la técnica de preparación superficial más eficaz para este objetivo. La fiabilidad de dicha

técnica se ha comprobado en este trabajo mediante la aplicación de un modelo teórico.

2

Introducción

La perlita, muy común en la microestructura a temperatura ambiente de una amplia variedad de

aceros, es un producto laminar de descomposición eutectoide propio de aceros y aleaciones no

férreas [1,2]. Un nódulo de perlita está compuesto de múltiples colonias, y cada colonia presenta

láminas paralelas y alternadas de ferrita y cementita. Evidentemente, en la preparación

metalográfica, diferentes colonias de perlita muestran diferentes espaciados interlaminares

dependiendo del ángulo de intersección de las colonias con el plano de pulido de la muestra. El

espaciado interlaminar es uno de los parámetros morfológicos que caracterizan a la estructura

perlítica. Dicho parámetro es el reflejo de la cinética de difusión en el frente de la transformación

austenitaperlita, y es una variable microestructural de gran influencia sobre las propiedades

mecánicas de los aceros perlíticos.

El espaciado interlaminar de la perlita es muy sensible a las condiciones de formación de este

microconstituyente. Para un acero dado, dicho parámetro es mayor cuanto mayor es la temperatura

de formación de la perlita [3]. En otras palabras, el espaciado decrece cuando el grado de

subenfriamiento, T, por debajo de la temperatura del eutectoide (996 K en el diagrama de

equilibrio Fe-C) aumenta. Zener [4] aportó el primer análisis teórico de estas observaciones, el cual

permite calcular el espaciado interlaminar de la perlita como una función del subenfriamiento.

En este trabajo se han obtenido isotérmicamente tres morfologías diferentes de perlita a tres

temperaturas diferentes en un acero eutectoide. Dichas morfologías han sido caracterizadas

mediante microscopía electrónica de barrido (MEB) y microscopía electrónica de transmisión

(MET) encontrándose, como en un principio se esperaba, que a medida que disminuye la

temperatura de formación de la perlita, el espaciado interlaminar es menor. Por otro lado, el

espaciado interlaminar ha sido previamente calculado de acuerdo con un modelo desarrollado [5] a

partir del método teórico propuesto por Zener [4] y el trabajo experimental de Takahashi [6]. Ello

ha permitido poder establecer un criterio a la hora de elegir una sistemática metalográfica fiable

para la caracterización morfológica de la perlita en función de aspectos externos, como la

preparación de muestras, resolución del equipo, etc. que condicionan o pueden condicionar la

medida experimental de dicho parámetro.

3

Procedimiento experimental

Un acero eutectoide de composición Fe-0.76C-0.24Si-0.91Mn-0.013P en % en peso ha sido

empleado para la obtención isotérmica de tres microestructuras completamente perlíticas con

diferentes morfologías. Muestras cilíndricas de 2 mm de diámetro y 12 mm de longitud, fueron

austenizadas a 1273 K durante 5 min, templadas hasta tres temperaturas diferentes de formación de

la perlita y mantenidas a dichas temperaturas hasta conseguir la transformación completa de la

austenita. Finalmente fueron enfriadas rápidamente hasta temperatura ambiente. Para realizar los

tratamientos isotérmicos anteriormente descritos se ha empleado el sistema de calentamiento y

enfriamiento de un dilatómetro de alta resolución Adamel Lhomargy DT1000 [7]. La Tabla 1

muestra las temperaturas y tiempos de mantenimiento isotérmico empleados para la formación de

las tres morfologías diferentes de perlita.

Tabla 1 Temperaturas y tiempos de formación de perlita

Muestra de

Perlita

Temperatura de

Formación, K

Tiempo de

Mantenimiento, min

MORF1 948 45

MORF2 923 10

MORF3 798 60

La microscopía electrónica de barrido (MEB) proporciona generalmente la resolución necesaria

para caracterizar la perlita cuando la microscopía óptica no puede hacerlo; sin embargo, aquella

técnica necesita una preparación superficial más elaborada y cuidadosa. Las muestras, tratadas

como se describió anteriormente, fueron cortadas por la mitad con el fin de eliminar problemas

superficiales. A continuación fueron montadas en bakelita y desbastadas en seis pasos consecutivos

con papel de carburo de silicio de tamaños diferentes (180-1200 grid), usando agua como

lubricante. Seguidamente fueron pulidas con pasta de diamante de 6, 1, y 0,25 m de tamaño de

partícula. En esta etapa del proceso de preparación se puso de manifiesto que tiempos prolongados

(más de 5 min) de pulido con pasta de 6 m distorsionan la microestructura de la perlita, haciendo

muy difícil su observación y caracterización morfológica. Las placas de cementita, al estar

soportadas por una fase dúctil (ferrita), pueden llegar a enmascararse a causa de las deformaciones

4

inducidas durante el proceso de pulido [8]. De esta forma, para pulidos muy largos y severos, la

morfología laminar de la perlita puede sufrir una apreciable distorsión (Figura 1), pudiendo, incluso,

aparecer fragmentada, lo cual hace imposible la realización de medidas fiables de su espaciado

interlaminar. Tras el proceso de pulido, la muestra es atacada durante 5 min con picral 4 %, o

solución de ácido pícrico (4 g) y etanol (100 ml), y algunas gotas de reactivo Vilella (15 ml de ácido

nitrico-30 ml de ácido hidroclórico-45 ml de glicerol). Este ataque tan severo arrastra cualquier

capa superficial que haya sido deformada durante el pulido de la muestra. Tras este primer ataque se

aplica un repulido con pasta de diamante de 1 y 0,25 m, teniendo mucho cuidado de no presionar

la probeta y no formar nuevas capas de deformación. Posteriormente, se ataca con la misma

solución durante algo menos de un minuto. Finalmente, se repite el repulido y se ataca levemente.

Este procedimiento de pulidos y ataques repetidos ha permitido revelar la morfología de la perlita

en un microscopio electrónico de barrido Jeol JXA-820. Las micrografías obtenidas para las

diferentes morfologías de perlita que se muestran en la Figura 2, son imágenes de electrones

secundarios, trabajando con un potencial acelerador entre 10 y 20 kV y una distancia de trabajo

entre 8 y 10 mm dependiendo de la resolución necesaria.

La morfología de la perlita ha sido también revelada mediante microscopía electrónica de

transmisión (MET). Las muestras delgadas fueron preparadas a partir de probetas dilatométricas de

3 mm de diámetro y 12 mm de longitud. Estas fueron cortadas en discos de 100 m de espesor y

adelgazadas mediante desbaste con papel de carburo de silicio de 800 grid hasta un espesor de 50

m. Finalmente, fueron electropulidas en una unidad de electropulido de doble chorro a 40 V,

usando una solución de 5 % ácido perclórico, 15 % glicerol y 80 % etanol a -5 oC [9]. Las muestras

delgadas fueron examinadas en un microscopio electrónico de transmisión Jeol JEM-2010 que

opera a 200 kV. En la Figura 3 se muestran las micrografías electrónicas de transmisión de las tres

morfologías de perlita estudiadas.

Como se señalaba anteriormente, uno de los parámetros que mejor caracterizan la morfología de la

perlita es el espaciado interlaminar. Sin embargo, este parámetro microestructural es de difícil

determinación experimental debido a las variaciones en el espaciado de las diferentes colonias de

perlita y a las diferentes orientaciones de las láminas con el plano de corte metalográfico. Cuando el

plano de intersección es perpendicular a la lámina, el espaciado interlaminar real de la colonia

puede ser medido directamente sobre la muestra; pero, cuando el plano de intersección no es

perpendicular con respecto a la lámina sino que forma ángulos progresivamente inferiores a 90º, el

espaciado interlaminar aparente aumenta de forma significativa. Underwood [10] recomienda como

mejor método para determinar el espaciado interlaminar de la perlita, calcular el espaciado

5

interlaminar real medio, o, o distancia perpendicular entre dos láminas consecutivas de cementita o

de ferrita, a partir de la estimación del espaciado interlaminar aleatorio medio, r.

Para medir r se superpone una rejilla circular de diámetro dc sobre una micrografía de la perlita,

realizada con unos aumentos M, y se cuenta el número de intersecciones de láminas de cementita

con la circunferencia. Este procedimiento se repite en seis campos diferentes de cada micrografía y

en 10 micrografías diferentes de cada muestra elegidas aleatoriamente. El espaciado interlaminar

aleatorio medio vendría dado por la siguiente fórmula:

n

Md cr

/ (1)

donde n es el número de láminas de cementita intersectadas aleatoriamente por una circunferencia

de longitud Mdc / .

Saltykov [11] demostró que para la perlita con un espaciado interlaminar constante en cada colonia,

el espaciado interlaminar real medio está relacionado con el espaciado interlaminar aleatorio medio

de la siguiente forma:

2r

o

(2)

La Tabla 2 muestra los valores del espaciado interlaminar real medio que han sido obtenidos sobre

micrografias electronicas de barrido y transmisión de las tres morfologías diferentes de perlita del

acero eutectoide estudiado

Tabla 2 Espaciado interlaminar real medio de la perlita

Muestra de

perlita Temperatura, K

Microscopía

electrónica o, m

MORF1 948 Barrido

Transmisión

0.195±0.030

0.199±0.032

MORF2 923 Barrido

Transmisión

0.085±0.010

0.091±0.013

MORF3 798 Barrido

Transmisión

0.098±0.010

0.062±0.010

6

Resultados y Discusiones

La transformación austenitaperlita es un claro ejemplo de transformación difusional, de

nucleación y crecimiento. La perlita nuclea en lugares preferentes de la austenita, como las fronteras

de grano austenítico, y el crecimiento de los núcleos es controlado por la difusión en volumen de

átomos en la austenita, al otro lado de la intercara perlita-austenita. La difusión del carbono juega

un papel más importante que la difusión de los elementos aleantes en la transformación, debido a

que estos últimos presentan una difusividad en la austenita mucho menor que la del carbono. Los

elementos aleantes no pueden difundir a largas distancias durante la reacción, acumulándose una

alta concentración de elementos sustitucionales en la intercara a medida que ésta avanza. De esta

forma, la velocidad de crecimiento se expresa como sigue [12]:

o

c

ovKG

1

1 (3)

donde Kv tiene un valor constante a una temperatura de formación dada, pero depende de factores

tales como el coeficiente de difusión en volumen del carbono y las concentraciones de carbono de

equilibrio en la intercara, o es el espaciado interlaminar y c es el espaciado crítico al cual la

velocidad de crecimiento es cero.

En la ecuación (3), G y son factores desconocidos para una temperatura de formación dada.

Consecuentemente, esta expresión no puede predecir el valor del espaciado interlaminar de la

perlita a una temperatura de formación determinada. Sin embargo, Zener [4] sugiere que debe haber

algún mecanismo de autorregulación por el cual el espaciado interlaminar de la perlita formada sea

próximo al valor que hace máxima la velocidad de crecimiento. De acuerdo con esta hipótesis, si

derivamos e igualamos a cero la ecuación (3), se obtiene que:

co 2 (4)

donde c se expresa como:

TTQ

T

e

ec

2

(5)

7

En esta expresión Te es la temperatura del eutectoide, es la energía interfacial por unidad de área

de la intercara ferrita-cementita en la perlita, es la densidad y Q es el calor de transformación por

unidad de masa. Si combinamos las ecuaciones (4) y (5), se obtiene la siguiente expresión para el

cálculo de o basada en la hipótesis de Zener:

TTQ

T

e

eo

4

(6)

Por otro lado, Takahashi [6] propuso la siguiente relación empírica para el cálculo del espaciado

interlaminar como una función de la temperatura de formación y de la composición química de la

aleación, la cual fue obtenida a partir de medidas del espaciado interlaminar en aleaciones Fe-C, Fe-

C-Cr, Fe-C-Ni y Fe-C-Mn:

e

eo T

TTNiCrMn log0337.00543.00986.02358.2log (7)

donde o viene dado en m y el contenido en Mn, Cr y Ni en % en peso.

Sustituyendo en la ecuación (7) el valor de o de la ecuación (6) se obtiene:

Ni.Cr.Mn..Q

log 033700543009860235824

(8)

Sustituyendo la composición del acero objeto de este estudio en la ecuación (8) y considerando un

valor aproximado para su temperatura eutectoide, Te, de 1000 K, la ecuación (6) pasaría a escribirse

como se indica más abajo, permitiendo así calcular el espaciado interlaminar de la perlita como una

función de la temperatura de formación isotérmica de la misma:

To

1000

1437.7 m (9)

8

La Figura 4 representa la variación del espaciado interlaminar en función del subenfriamiento,

calculada de acuerdo con la ecuación (9). Asimismo, en esta misma figura se representan los

valores experimentales del espaciado interlaminar de la perlita obtenidos por MEB y MET.

Los resultados experimentales que se muestran en la Tabla 3 y la Figura 4 indican que las medidas

de espaciado interlaminar obtenidas sobre las micrografías MEB de las muestras MORF1 y MORF2

coinciden con bastante aproximación con las obtenidas sobre micrografías MET de las mismas

muestras. Asimismo, la Figura 4 pone de manifiesto que estos resultados experimentales siguen una

tendencia similar y concuerdan muy bien con los valores calculados por el modelo propuesto,

representados en la curva de dicha figura. Sin embargo, a diferencia de los valores MET de

espaciado interlaminar, los valores MEB de la Figura 4 no mantienen la tendencia normal de

variación, según la cual, el espaciado interlaminar disminuye al disminuir la temperatura T de

formación de perlita [3]. En efecto, la medida del espaciado interlaminar obtenida sobre

micrografías MEB de la muestra MORF3, correspondiente a una temperatura de formación de 798

K, es superior a la obtenida para la muestra MORF2 que corresponde a una temperatura de

formación de 923 K. Esta anomalía obedece simplemente a las limitaciones propias de la técnica

experimental de caracterización mediante MEB y, en especial, las derivadas de la preparación

superficial, ya que, en efecto, el resultado del espaciado interlaminar de la muestra MORF3,

obtenido sobre micrografías MET, se ajusta mucho mejor a la curva calculada que su

correspondiente valor MEB. Esto demuestra que, para espaciados interlaminares de perlita menores

de 0,085 m, la caracterización morfológica por métodos metalográficos de contraste por relieve es

prácticamente imposible, debido a las dificultades propias de la preparación superficial de las

muestras. Para una medida fiable de los espaciados interlaminares más finos, es necesario emplear

las técnicas de contraste por red con MET en vez de las de contraste por relieve con MEB.

En este sentido cabe destacar que las micrografías MEB de la muestra MORF3, muestran colonias

de perlita con el relieve deteriorado por el proceso de preparación superficial (Figura 2.c). Las

láminas de cementita (láminas brillantes en las micrografías MEB de dicha figura) se muestran

fragmentadas en muchas zonas de las colonias perlíticas.

Según el método cuantitativo de medida propuesto por Underwood [10], el espaciado interlaminar

es inversamente proporcional al número de intersecciones (n) de las láminas de cementita con la

circunferencia de la rejilla (ecuación (1)). Por consiguiente, cuando las láminas de cementita están

fragmentadas, el número de intersecciones es infravalorado en la cuantificación y la medida del

espaciado interlaminar resulta sobrevalorada. Por tanto, el valor experimental MEB para la muestra

9

MORF3 de la Figura 4 fue sobreestimado y, únicamente, el valor obtenido por MET debe ser

considerado como una medida fiable del espaciado interlaminar de dicha muestra.

Conclusiones

1. Los espaciados interlaminares de tres morfologías diferentes de perlita obtenidas

isotérmicamente han sido medidos mediante un método cuantitativo de conteo de intersecciones

sobre micrografías MEB y MET, habiéndose encontrado que el espaciado interlaminar

disminuye a medida que el subenfriamiento aumenta.

2. Para espaciados interlaminares menores de 0,085 m, la caracterización de la perlita mediante

métodos de contraste de relieve y MEB puede llevar a conclusiones y medidas erróneas del

espaciado interlaminar. Las deformaciones inducidas durante la preparación metalográfica

pueden enmascarar las láminas de cementita y hacer imposible una caracterización fiable de la

muestra. En tal caso, se aconseja medir el espaciado interlaminar mediante MET.

3. El modelo propuesto para el cálculo de la variación del espaciado interlaminar como una

función de la temperatura de formación de la perlita ha sido validado experimentalmente con

excelentes resultados, y ha permitido confirmar, asimismo, la conclusión señalada en el punto

anterior.

Referencias

[1] N. Ridley, 'A review of the data on the interlamellar spacing of pearlite', Metall. Trans. 16A:

1019-1036 (1984).

[2] N. Ridley, 'The pearlite transformation', en Proc. Int. Conf. on Phase Transformations in

Ferrous Alloys, Philadelphia, Pennsylvania (October 4-6, 1983), A. R. Marder and J. I.

Goldstein, eds., TMS-AIME, Warrendale, Pa., pp. 201-236 (1984).

[3] R. F. Mehl, C. S. Barrett and D. W. Smith, 'Studies upon the widmanstätten structure, IV-The

iron-carbon alloys', Trans. AIME 105: 215-258 (1933).

[4] C. Zener, 'Kinetics of the decomposition of austenite', Trans. AIME 167: 550-595 (1946).

10

[5] F. G. Caballero, C. Capdevila and C. García de Andrés, 'Modelling of the interlamellar spacing

of isothermally formed pearlite in an eutectoid steel', Scripta Materialia (in press, fecha de

aceptación 10/noviembre/1999).

[6] M. Takahashi, 'Reaustenitization from bainite in steels', Ph.D. Thesis, University of

Cambridge, Cambridge, UK (1992).

[7] C. García de Andrés, C. Capdevila and F. G. Caballero, 'Effect of the microalloyed elements on

growth kinetics of allotriomorphic - ferrite in medium carbon steels' en Microalloying in Steels

-aS, Eds. J.M. Rodriguez-Ibabe I. Gutiérrez and B. López. Trans. Tech. Publications Ltd. (TTP),

Switzerland, 1998, ISBN 0-87849-816-8. Materials Science Forum, Vols. 284-286 (1998),

pp.231-236.

[8] L. E. Samuels, Metallographic Polishing by Mechanical Methods, 2nd ed., Pitman, London, pp.

41-42 (1971).

[9] G. F. Vander Voort, Metallography. Principles and Practice, McGraw-Hill, New York, 1984.

[10] E. E. Underwood, Quantitative Stereology, Addison-Wesley Reading, Massachusetts, pp. 73-

75 (1970).

[11] S. A. Saltykov, Stereometric Metallography, 2nd ed., Metallurgizdat, Moscow, (1958) (Armed

Services Technical Information Agency rough-draft translation ADC 267-700 and 267-701).

[12] M. Hillert, 'The role of interfacial energy during solid state phase transformations',

Jernkontorets. Ann, 141: 757-764 (1957).

11

Figura 1.- Distorsión de la morfología laminar de la perlita.

12

a) b)

c)

Figura 2.- Micrografías electrónicas de barrido: (a) MORF1, (b) MORF2 y (c) MORF3.

13

a) b)

c)

Figura 3 Micrografías electrónicas de transmisión: (a) MORF1, (b) MORF2 y (c) MORF3.

14

Figura 4 Variación del espaciado interlaminar como una función del subenfriamiento.

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0 50 100 150 200 250Subenfriamiento (T e -T), K

Esp

acia

do

Inte

rlam

inar

, m

MET

MEB

Calculados

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