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FABIAN VALENCIA
CARACTERISATION DES PARTICULES FINES D'UN MATÉRIAU GRANULAIRE DE FONDATION
PAR L'ESSAI AU BLEU DE MÉTHYLÈNE
Mémoire présenté à la Faculté des études supérieures de l'Université Laval dans le cadre du programme de maîtrise en génie civil
pour l'obtention du grade de maître es sciences (M. Se.)
DEPARTEMENT DE GENIE CIVIL FACULTÉ DES SCIENCES ET DE GÉNIE
2.2.1 Origine 5 2.2.2 Définition 6 2.2.3 Minéraux argileux 6 2.2.4 Identification des minéraux argileux 9
2.3 La surface spécifique 11 2.3.1 Historique 11 2.3.2 Facteurs influençaient la valeur de la surface spécifique 12 2.3.3 Méthodes de détermination 15
2.4 L'adsorption de bleu de méthylène 18 2.4.1 La molécule de bleu de méthylène 18 2.4.2 Principe d'essai 19 2.4.3 Calcul de la surface spécifique 20
CHAPITRE 3 - CARACTERISATION DES MATÉRIAUX
3.1 Généralités 23 3.2 Provenance des matériaux 23 3.3 Propriétés des matériaux 25
3.3.1 Analyse granulométrique 25 3.3.2 Essai de sédimentation sur les fines 26 3.3.3 Essai de Densité et l'absorptivité 26 3.3.4 Essai de la densité relative des fines <80 um 26
3.4 Essais spéciaux 28 3.4.1 Essai d'adsorption de bleu de méthylène 28
V
3.4.2 Essai de Diffraction des Rayons X (DRX) 28 3.4.3 Essai au Microscope Électronique à Balayage (MEB) 28
CHAPITRE 4 - DESCRIPTION DES ESSAIS D'ADSORPTION DE BLEU DE MÉTHYLÈNE
4.1 Préliminaires 29 4.1.1 Appareillage 29 4.1.2 Préparation des échantillons 30 4.1.3 Préparation de la solution de bleu de méthylène 30
4.2 Méthode conventionnelle (norme LC 21-55) 31 4.2.1 Principe de dosage 31 4.2.2 Détermination de la valeur au bleu (VBPF) 33
4.3 Méthode au Spectrophotomètre 33 4.3.1 Procédure d'essai 33 4.3.2 Détermination de la courbe Absorbance-Concentration de bleu de
méthylène 34 4.3.3 Détermination de la valeur au bleu (VBs) 36 4.3.4 Précaution particulière 37
CHAPITRE 5 - RÉSULTATS DES ESSAIS D'ADSORPTION DE BLEU DE MÉTHYLÈNE
5.1 Étapes de l'adsorption de bleu de méthylène 38 5.2 Valeur au bleu par la méthode conventionnelle 39
5.2.1 Résultats 39 5.2.2 Problèmes de précision 42
5.3 Valeur au bleu par la méthode du spectrophotomètre 43 5.3.1 Résultats 43
5.4 Comparaison de résultats des méthodes de détermination de la valeur au bleu 46 5.5 Détermination de la surface spécifique à partir de la valeur au bleu ... 49
CHAPITRE 6 - INFUENCE DE L'ÉTAT DE SURFACE DES GRAINS SUR LA SURFACE SPÉCIFIQUE DÉTERMINÉE À PARTIR DES MÉTHODES D'ADSORPTION DE BLEU DE MÉTHYLÈNE
6.1 Essai d'adsorption de bleu de méthylène sur des tills glaciers 54 6.2 Le cas de deux tills: Caniapiscau et Péribonka 55
6.2.1 Estimation du potentiel de ségrégation (SP0) des sols à grains fins en utilisant la réponse de la suceptibilité au gel de deux tills 55 6.2.2 Méthode proposée pour corriger la surestimation de la surface spécifique 60
6.3 Le cas des MG-20 étudiés 62
VI
CHAPITRE 7 - CONCLUSION 66
BIBLIOGRAPHIE 69
ANNEXE 1 : Courbes granulométriques, Données factuelles et interprétées de la valeur au bleu 75
ANNEXE 2: Calcul de la surface spécifique à partir de la valeur au bleu 92 ANNEXE 3 : Essai de Diffraction des Rayons-x et Essai au Microscope à Balayage
Électronique 95 ANNEXE 4: Photographies et Analyses chimiques au Microscope à Balayage
Électronique (MEB) 102
LISTE DES SYMBOLES ABM surface couverte par une molécule de bleu de méthylène
A s surface total 23
Av nombre d 'Avogadro (6.02 x 10 mol)
CBM concentration de bleu de méthylène
CEC capacité d 'échange cationique
dsoCFF) dimension moyenne de la fraction fine du sol
DRX diffraction des rayons-X
FC facteur de conversion pour déterminer la surface spécifique
FF fraction fine ou pourcentage des particules passant le tamis de 80 um
IIIBM teneur en bleu de la solution de titrage
M unité de masse
MEB microscope à balayage électronique
MG-20 matériau granulaire de fondation de taille maximale 20mm
MS0| masse de sol sec
p masse volumique ou densité
r rayon des particules sphériques
SP0 potentiel de ségrégation
Ss surface spécifique
SS(FF) surface spécifique des fines < 75 um
Ss<400nm surface spécifique des particules inférieures à 400 um
Ss<i60nm surface spécifique des particules inférieures à 160 um
Ss<80nm surface spécifique des particules inférieures à 80 um
V volume
VBM quantité de bleu de méthylène adsorbé
VB valeur au bleu
V B P H valeur au bleu du papier filtre
VBs valeur au bleu au spectrophotomètre
VB<4ooMm valeur au bleu des particules inférieures à 400 (im
VB<i60nm valeur au bleu des particules inférieures à 160 um
VB<80nm valeur au bleu des particules inférieures à 80 um
LISTE DES TABLEAUX CHAPITRE 2
Tableau 2.1 Surface spécifique des minéraux les plus courants. 14
CHAPITRE 3
Tableau 3.1 MG-20 utilisées dans cette étude 23 Tableau 3.2 Synthèse des propriétés physiques des MG-20 utilisés dans l'étude.... 27
CHAPITRE 4
Tableau 4.1 Appareillage nécessaire pour l'essai d'adsorption de bleu de méthylène. 29 Tableau 4.2 Masse représentative des échantillons testés 30
CHAPITRE 5
Tableau 5.1 Tableau 5.2
Tableau 5.3
Tableau 5.4
Tableau 5.5
Valeur au bleu des MG-20 selon la méthode conventionnelle (VBPF)... 40 Valeur au bleu des particules inférieures à 400 um (VBPF <400 m) des MG-20 à partir de la méthode conventionnelle et pour deux laboratoires différents 42 Valeur au bleu des particules inférieures à 400 um (VBPF <400„m) calculée pour deux quantités différentes de bleu de méthylène adsorbe 43 Valeur au bleu des MG-20 à partir de la méthode du Spectrophotomètre (VBS) 45 Surface spécifique des MG-20 à partir de la méthode du spectrophotomètre 49
CHAPITRE 6
Tableau 6.1 Données tirées de Rieke et al., 1983 55 Tableau 6.2 Données tirées de Konrad (2006) 56 Tableau 6.3 Surface spécifique factuelle et corrigé des matériaux passant le tamis
de 400 um des MG-20 64
LISTE DES FIGURES CHAPITRE 2
Figure 2.1 Altération des silicates (Gourlaouen et al., 1982) 5 Figure 2.2 Schème de formation et d'évolution de roches (Gourlaouen et al., 1982) 6 Figure 2.3 Représentation d'un cristal de phyllosilicate 2:1
(Luckham et Rossi, 1999) 7 Figure 2.4 Structure de base des phyllosilicates (Jacques Beauchamp) 7 Figure 2.5 Types de structure de minéraux argileux 8 Figure 2.6 Organisation et types des espaces poraux dans les minéraux argileux
(Touret et Pons, 1989) 10 Figure 2.7 Influence de la taille de la particule sur la surface spécifique 13 Figure 2.8 Influence de la forme de la particule sur la surface spécifique
(Santamarina et al., 2001) 13 Figure 2.9 Les différents états de surface de grain (Tokunaga et al., 2003) 14 Figure 2.10 Techniques de détermination de la surface spécifique 16 Figure 2.11 Relation entre les méthodes de détermination de la surface spécifique... 17 Figure 2.12 Molécule de bleu de méthylène
a) Structure chimique, b) Volume rectangulaire 18 Figure 2.13 Surface spécifique des différents sols en fonction du pourcentage des
Fines Inférieures à 75 um (Konrad, 1999) 21 Figure 2.14 Approche proposée par Konrad (2005) 22
CHAPITRE 3
Figure 3.1. Courbes granulométriques des différents MG-20 utilisés dans l'étude... 25
CHAPITRE 4
Figure 4.1. Principe de dosage. Méthode conventionnelle 32 Figure 4.2. Détermination du point de saturation. Méthode du spectrophotomètre... 35 Figure 4.3. Obtention de la courbe d'adsorption. Méthode du spectrophotomètre.... 36 Figure 4.4. Détermination de la valeur au bleu. Méthode du spectrophotomètre 37
CHAPITRE 5
Figure 5.1. Essai d'adsorption de bleu de méthylène par spectrophotomètre type. Fraction inférieur à 80 um du MG-20 «380160» 39
Figure 5.2. Relation entre la valeur au bleu et le pourcentage des fines inférieures à 80 um pour trois fractions différentes (<400 um, <160 um et <80 (a.m) du MG-20 « 495 000 » 40
X
Figure 5.3. Relation entre la valeur au bleu et le pourcentage des fines inférieures à 80 um pour trois fractions différentes (<400 um, <160 um et <80 um) des MG-20 étudiées 41
Figure 5.4. Courbes d'adsorption de bleu de méthylène pour trois fractions du MG-20 « 495 003 ». Analyse au spectrophotomètre 44
Figure 5.5. Détermination de la valeur au bleu des trois fractions du MG-20 « 495 003 «.Analyse au spectrophotomètre 44
Figure 5.6. Relation entre la valeur au bleu au spectrophotomètre et le pourcentage des fines inférieures à 80 um pour trois fractions différentes (<400 um, <160 um et <80 um) des MG-20 étudiées 46
Figure 5.7. Relation entre les méthodes de détermination de la valeur au bleu pour les différentes fractions de sol des MG-20 47
Figure 5.8. Comparaison entre les méthodes de détermination de la valeur au bleu pour les différentes fractions des MG-20 48
Figure 5.9. Surface spécifique des différents MG-20 en fonction du pourcentage passant le tamis 80 um 50
Figure 5.10. Surface spécifique des différents MG-20 en fonction du pourcentage des fines inférieures à 80 \xm 51
CHAPITRE 6
Figure 6.1. Surface spécifique des tills en fonction du pourcentage des fines (<80um) 54
Figure 6.2. Approche de Konrad (2005). Relation entre le potentiel de ségrégation et la surface spécifique de la fraction fine des deux tills 57
Figure 6.3. Approche de Konrad (1999). Relation entre la surface spécifique et la dimension moyenne de la fraction fine d50(FF) des deux tills 57
Figure 6.4. Influence de l'état de surface sur la surface spécifique des tills 59 Figure 6.5. a) L'état de surface du grain de sol. b) Solution de bleu de méthylène
dans altérations, c) Possibles arrangements des molécules de bleu de méthylène 59
Figure 6.6. Méthode proposée pour corriger la surestimation de la surface spécifique. Le cas des deux tills 61
Figure 6.7. Approche de Konrad (1999) sur deux tills en utilisant la valeur corrigée de la surface spécifique 61
Figure 6.8. Application de la méthode proposée pour corriger la surestimation de la surface spécifique. Le cas d'un MG-20 62
Figure 6.9. Relation entre la surface spécifique et la dimension moyenne de la fraction fine d50(FF). a). Données préliminaires. B). Donnés corrigées.. 65
CHAPITRE 1
INTRODUCTION
1.1 Généralités
Les granulats entrant dans la composition des matériaux granulaires de fondation (MG-20)
sont peu élaborés comparativement à ceux utilisés dans la fabrication des enrobés et des
bétons. La fraction fine du matériau de fondation peut être constituée soit de débris rocheux
et/ou de minéraux argileux, tous les deux étant produits par la désagrégation-altération de la
roche.
Pour limiter les effets néfastes d'une trop grande présence de particules fines dans les
MG-20, des exigences granulométriques ont été fixées au niveau de la proportion de
particules passant le tamis de 80 um afin de garantir des propriétés physico-mécaniques
acceptables.
On sait que la granulométrie exerce toutefois une influence négligeable sur le
comportement des sols argileux, tandis que l'effet de l'eau est appréciable. Pour tenter de
quantifier la capacité de rétention en eau des particules fines, l'essai au bleu de méthylène
est aussi exigé. À l'aide de l'essai au bleu de méthylène, on évalue la capacité d'adsorption
ionique des particules fines des matériaux, mais pas vraiment la quantité de particules
argileuses, responsables en grande partie de la rétention d'eau dans les matériaux
granulaires.
2
1.2 Problématique
Selon les critères établis par le Ministère des Transports du Québec (norme LC 21-55), un
matériau de fondation MG-20 est acceptable si la valeur au bleu pour les particules passant
le tamis 400 um est inférieur de 0.2 mL/g (VB<4oonm < 0-2 mL/g). Cependant il faut noter
que cette fraction, <400 um, contient encore des grains grossiers. Selon le degré
d'altération du matériau, les surfaces externes de ces grains peuvent avoir des rugosités de
l'ordre du micromètre et des trous profonds de plusieurs micromètres aléatoirement
distribués. Ainsi, la rétention d'eau et la surface spécifique (Ss) du grain seront affectées par
l'état de surface du grain et la porosité intragranulaire. Dans ce sens, les résultats de l'essai
d'adsorption de bleu de méthylène (i.e. la valeur VB<400 ou la valeur Ss<400 ) seront
surestimés. De tels résultats peuvent conduire à la non acceptation du matériau MG-20.
D'autre part, il est bien admis que la détermination de la valeur au bleu (VB) ou de la
surface spécifique (Ss) des sols par la méthode conventionnelle (i.e. méthode du papier
filtre) est relativement rapide et économique. Toutefois, il est reconnu que la méthode du
papier filtre connaît quelques problèmes de précision et de répétabilité de la valeur obtenue
dus à l'interprétation de l'apparition de l'auréole sur le papier filtre.
Il apparaît donc intéressant de comprendre la capacité d'adsorption des particules fines d'un
matériau granulaire de fondation MG-20 en fonction de sa valeur au bleu, VB. Le type de
fines est d'autant plus important du fait que la valeur au bleu ou la surface spécifique sera
différente si les fines sont argileuses ou bien non argileuses.
3
1.3 Objectifs
Le but principal de cette étude est de rechercher une nouvelle façon d'interpréter les
résultats de la valeur au bleu des MG-20 contenant des fines non argileuses qui puisse
fournir une meilleure caractérisation de ces matériaux. Pour atteindre ce but, les objectifs
suivants ont été fixés : le premier objectif est de comparer les déterminations de la valeur au
bleu (VB) ou de la surface spécifique (Ss) des particules fines des différentes fractions
(< 400 um, < 160 um, < 80 um) des matériaux granulaires de fondation MG-20 à l'aide de
l'essai au bleu de méthylène conventionnel et selon une nouvelle approche, développée à
l'Université Laval, qui fait appel à l'utilisation d'un spectrophotomètre. Le second objectif
vise à identifier et décrire les différents mécanismes mis en cause lors de la réalisation de
l'essai de détermination de la valeur au bleu. Enfin, le dernier objectif vise à déterminer si
la valeur au bleu (VB) ou la surface spécifique (Ss) des fines non argileuses, déterminées
par la méthode d'adsorption de bleu de méthylène, sont influencés ou non, par l'état de
surface du grain et la porosité intragranulaire du matériau MG-20.
Pour atteindre les objectifs mentionnés, il a d'abord été indispensable de réaliser des essais
de caractérisation sur les différents matériaux, tels que l'analyse granulométrique avec
sédimentation, densité et absorption des granulats fins et grossiers et essais de densité
relative des fines <80 um. Par la suite, des essais d'adsorption de bleu de méthylène pour
deux approches ont été effectués sur les différentes fractions des MG-20. Avec les résultats
obtenus, des corrélations ont été faites en fonction des propriétés d'indice du MG-20.
Finalement, des essais au Microscope à Balayage Électronique (MEB) et de diffraction aux
rayons X (DRX) ont aussi été effectués sur les différentes fractions des MG-20.
CHAPITRE 2
REVUE DE LITTÉRATURE
2.1 Mise en contexte
Pour assurer un support structural adéquat et une bonne qualité de drainage, les matériaux
granulaires de fondation routière sont contrôlés par des nombreuses spécifications.
Plusieurs d'entre elles visent à connaître la quantité et le type de particules fines et/ou
argileuses présentes dans les différents matériaux, puisque ceux-ci sont des facteurs qui
peuvent conduire à la détérioration des chaussées en présence d'eau.
Comme on le verra plus loin, il existe diverses techniques d'identification des minéraux
argileux, certaines d'entre elles étant plus simples, précises et économiques. La surface
spécifique est une des propriétés du sol qui permet d'avoir une idée du type de minéraux
contenus dans le sol. En effet, plusieurs auteurs se sont penchés sur le sujet et ont proposé
différentes façons de mesurer et de prédire la surface spécifique pour les fractions
argileuses. Par contre, très peu d'information est disponible sur l'influence que l'état de
surface des grains peut avoir sur la surface spécifique des fractions plus grossières, telles
que les particules passant le tamis 400 um. Toutefois, les études de Tokunaga et al. (2003)
sur la surface spécifique des graviers et celles de Konrad (1999) et Konrad (2005) sur des
sols fins et des tills, font le point sur l'état de connaissances de cet aspect.
Le présent chapitre traite des méthodes de détermination de la surface spécifique mais
surtout des méthodes de prédiction basées sur l'adsorption de molécules de bleu de
méthylène, ainsi que tous les facteurs qui influencent sa détermination.
5
2.2 Les argiles
2.2.1 Origine
L'origine des argiles peut être reliée à différents processus (Velde, 1995; Wilson, 1999),
tels que l'altération physique et/ou chimique (i.e. transformation primaire d'autres
matériaux), la déposition in situ (i.e. redéposition après le transport de "détritus") et les
processus hydrothermal et/ou diagénèse.
La figure 2.1 présente les degrés d'altération des divers silicates. On remarque que si la
plupart des minéraux sont attaqués, le quartz est particulièrement résistant et ne sera que
très peu touché par l'altération. Il est également à signaler que les minéraux tels que le
quartz, la muscovite, le feldspath, la biotite, l'amphibole et les plagioclases sont les
principaux constituants du granité, tandis que le basalte est constitué par le pyroxène,
l'olivine et le plagioclase calcique. Voila pourquoi le granité résiste mieux que le basalte
aux différents processus d'altération.
s
olivine
pyroxène plagioclase calcique
amphibole plagioclase calco-sodique
biorite plagioclase sodique
feldspath potassique
muscovite
V quartz
Basalte
Granité
Figure 2.1. Altération des silicates (Gourlaouen et al., 1982)
Un exemple de l'altération du granité est montré sur la figure 2.2. On peut observer que le
granité se décompose en une mélange de sable (quartz très peu altérable) et d'argiles. En
effet, les minéraux silicates autres que le quartz sont altérés progressivement en minéraux
argileux.
6
Granité
Quartz Biotlte Feldspaths
t t t Sable Argile teintée Argiles (silice) (silicate d'alumine hydrate (silicates d'alumine
et oxydes de fer) hydratés)
Figure 2.2. Schème général de formation et d'évolution de roches (Gourlaouen et al., 1982)
2.2.2 Définition
De manière générale, le mot argile(s) sert à désigner l'ensemble des particules dont la taille
est inférieure à 2 um. En termes de taille de grain, le mot argile a deux sens. Il désigne
d'abord les particules faites des minéraux argileux dont les cristaux excèdent parfois 2 um.
Les minéraux argileux proviennent essentiellement de l'altération chimique de certains
minéraux composant la roche. Cette altération chimique agit de façon que certains
minéraux silicates, comme les micas ou les feldspaths sont transformés en d'autres espèces
minérales (kaolinite, illite, Montmorillonite), souvent de granulométrie plus fine. Les
minéraux argileux sont surtout de la famille de silicates, formés à base de silice (Si) et
d'oxygène (O), tels que le quartz et les feldspaths. Le mot minéral argileux comprend les
minéraux qui font partie du groupe des phyllosilicates, appelés aussi silicates de structure
lamellaires.
Le terme argile désigne ensuite les débris les plus fins de la désagrégation-altération
physique des roches appelés la farine de roche (d<2 um). Cette farine peut contenir une
proportion de minéraux argileux plus ou moins importante.
2.2.3 Minéraux argileux
La plupart des minéraux argileux se présentent sous forme de très petits cristaux colloïdaux
de diamètre <1 um, invisibles à l'œil nu. Les cristaux ressemblent à de minces plaques. Ces
' i%<toi mi^èroun ' ÙUCKIÎ
Feldspoins .•'' » y'
f çrromagnr^s! M I Î ■, /
\ /• v »* •
X \ / • X f •
Argiles y'* \ . *« §
i r ' e rs 'e ; des T'érahoT..
7
plaques sont en empilement de feuillets ou couches. La figure 2.3 illustre un cristal de
phyllosilicate 2:1. Du point de vue chimique, les phyllosilicates sont des aluminosilicates
Densité brute granulat fin (< 5mm) ~ _~ BNQ 2560-065
2,66 2,67 2,54
% Absorption 0,7 ± 0,0 1,1 ±0,1 1,5 ±0,0 1,8±0,1
28
3.4 Essais spéciaux
3.4.1 Essai d'adsorption de bleu de méthylène
La présente étude porte essentiellement sur l'essai d'adsorption de bleu de méthylène. Les
différents matériaux granulaires de fondation MG-20 ont été analysés à l'aide de l'essai au
bleu de méthylène conventionnel (suivant la norme «LC 21-255, "détermination de la
valeur au bleu de méthylène des sols et des granulats» du MTQ »,) et selon l'approche
développée à l'université Laval (à l'aide d'un spectrophotomètre). L'étude portant sur cet
essai, sera présentée en détails au chapitre 4.
3.4.2 Essai de Diffraction des rayons X
3.4.3 Essai au Microscope à Balayage Électronique
Des essais de Diffraction des Rayons X (DRX) et des essais au Microscope à Balayage
Électronique (MEB) ont également été effectués pour obtenir des informations sur la nature
et la quantité de minéraux qui sont présents dans les différents matériaux, ainsi que sur
l'état de surface des grains des différentes fractions étudiées. Ceux-ci, sont des facteurs qui
influencent la valeur au bleu ou la surface spécifique des sols, tel qu'il a été avancé au
chapitre 2. Les résultats des essais DRX et MEB sont montrés à l'annexe 3.
Il est à noter que deux tills glaciers identifiés comme Caniapiscau et Péribonka ont aussi été
analysés par l'essai DRX et par l'essai MEB. La raison de leur analyse est expliquée au
chapitre 6.
CHAPITRE 4
DESCRIPTION DES ESSAIS D'ADSORPTION DE
BLEU DE MÉTHYLÈNE
Dans le cadre de la présente étude, les essais ont été effectués sur les trois fractions de sol
passant les tamis de 400 um, de 160 um, et 80 um. La valeur au bleu obtenue pour les
fractions de 160 um, et 80 um sont comparées avec la valeur au bleu pour la prise d'essai
conventionnelle selon la méthode LC 21-255, soit la fraction des matériaux passant le tamis
de 400 um.
4.1 Préliminaires
4.1.1 Appareillage
La méthode du spectrophotomètre nécessite les mêmes instruments que celle de la méthode
conventionnelle, en plus d'un spectrophotomètre et une centrifugeuse. Le tableau 4.1 donne
une liste d'appareillage nécessaire à la réalisation des deux méthodes.
Tableau 4.1. Appareillage nécessaire pour l'essai d'adsorption de bleu de méthylène
Conventionnelle Spectrophotomètre (LC 21-55 MTQ)
Agitateur, 400 rpm Agitateur, 400 rpm Béchers, 1000 mL Béchers, 1000 mL Tige de verre, D= 8 mm Tige de verre, D= 8 mm Burette, 50 mL ou 10 mL Burette, 50 mL ou 10 mL Papier filtre Papier filtre
Centrifugeuse Spectrophotomètre
Il faut noter que le papier filtre doit respecter certaines caractéristiques (être à texture
moyenne et sans cendres (moins de 0,01%), avec un grammage de 95 g/m2 et une épaisseur
de 0,20mm).
4.1.2 Préparation des échantillons
30
Avant de commencer les essais d'adsorption de bleu de méthylène, tous les échantillons ont
été séchés au four à une température de 110°C pendant 24 heures, ensuite les échantillons
ont été passés par les tamis ayant des ouvertures de 400 um, 160 um, et 80 um. La masse
de l'échantillon nécessaire pour l'essai avec une fraction de sol donnée est fonction de la
quantité d'argile ou des particules de moins de 80 um présente dans l'échantillon. Par
exemple, pour un échantillon dont les particules sont de diamètre inférieur à 80 um, la
masse représentative est de 10 g.
Selon le tableau 4.2, pour un échantillon ayant un pourcentage de fines élevé (i.e. fraction
<80 um), il est préférable d'utiliser des petites masses (entre 5 g et 15 g), afin de ne pas
avoir à injecter une très grande quantité de solution de bleu de méthylène. Pour les autres
types de matériaux, à mesure que le pourcentage des fines diminue, la masse de
l'échantillon nécessaire pour l'essai augmente (entre 25 g et 200 g). Cette situation nous
permet de réaliser le dosage au bleu de méthylène avec une précision de 0.25 mL.
Tableau 4.2. Masse représentative des échantillons testés
Fraction de sol Ms (g) < 400 um 5Ô~~ < 160 um 25 < 80 um 10
Enfin, chaque fraction de sol sec doit être mélangée à 100 mL d'eau déminéralisée, et par la
suite être laissée dans l'eau pendant 24 h.
4.1.3 Préparation de la solution de bleu de méthylène
La solution de bleu de méthylène a la même concentration (i.e. lOg/L) pour les deux
méthodes d'adsorption et doit respecter les points suivants: d'abord, il faut peser 10 g de
cristaux de bleu de méthylène, lesquels ont été séchés à 110 °C pendent 24 heures et laissés
refroidir pendant une heure. Ensuite, il est nécessaire de chauffer un litre d'eau
31
déminéralisé pour la préparation de la solution à 40 °C afin de faciliter la dissolution des
cristaux de bleu de méthylène. Finalement, on doit introduire les cristaux de bleu de
méthylène et mélanger pendant 30 minutes avec l'agitateur à ailettes (en prenant soin
d'obtenir une vitesse d'agitation d'au moins égale à 400 tours/minute), afin que les cristaux
se dissolvent bien.
À noter que la solution de bleu de méthylène doit être conservée dans un contenant étanche,
afin d'éviter l'évaporation de l'eau. Elle peut être utilisée à plusieurs reprises, mais sur une
période maximale d'un mois, après laquelle la solution doit être renouvelée afin que la
concentration de la solution soit constante.
4.2 Méthode conventionnelle. Norme LC-21-55
Avant de commencer l'essai, l'acidité de la suspension des particules de sol dans l'eau doit
être évaluée à l'aide du papier pH. Plus l'échantillon est basique (pH > 8), plus la valeur au
bleu (VB) trouvée risque d'être surestimée par rapport à la réalité. Dans ce cas, il pourrait
être recommandé de réaliser plusieurs déterminations de la valeur au bleu afin d'avoir une
valeur plus représentative.
4.2.1 Principe de dosage
À la suspension des particules de sol dans l'eau, on ajoute successivement des doses
croissantes de la solution de bleu de méthylène. La figure 4.1 illustre le principe de dosage
sur un des MG-20 de cette étude. Tant que le bleu de méthylène est absorbé, il ne colore
pas l'eau. On le vérifie en déposant une goutte sur le papier filtre (à l'aide de la baguette en
verre, (figure 4. La)); plus on ajoute de bleu de méthylène plus le centre de la tache est bleu
vif (argile ayant adsorbé le bleu de méthylène, (figure 4.1.b et figure 4. Le)) et l'auréole de
la tache reste incolore (figure 4.1.d). À partir d'une certaine dose de bleu de méthylène,
l'auréole se colore elle aussi (figure 4. Le), c'est le signe que toute l'argile a épuisé sa
capacité d'adsorption. À ce moment, on actionne le chronomètre et on laisse poursuivre
l'adsorption du bleu de méthylène par les particules du sol, tout en effectuant des essais de
minute en minute, sans rien ajouter. Si l'auréole bleu clair disparaît dans les deux minutes
32
(figure 4.1.f), on ajoute encore une certaine quantité de bleu de méthylène. Chaque addition
doit être suivie d'essais de minute en minute. On renouvelle ces opérations jusqu'à ce que
l'essai demeure positif pendant 5 minutes consécutives (figures 4.1 .g à 4.1 .i).
Il faut noter que pour un sol très argileux, on injecte des doses de 5 mL avec la burette
jusqu'à l'apparition de l'auréole. Si l'auréole disparaît entre la deuxième minute (le
symbole " correspondant à un temps d'attente de deux minutes sur la figure 4.1) et la
cinquième minute (le symbole ' " " correspondant à un temps d'attente de cinq minutes sur
la figure 4.1), on ne rajoute alors qu'une dose de 2 ou 1 mL pour améliorer la précision du
résultat. Par contre, pour un sol très peu argileux, la dose que l'on injecte successivement
jusqu'au virage est de 0,5 mL, si l'auréole disparaît entre la deuxième et la cinquième
minute, on ajoute 0,2 mL.
• 1 3 " ■ "
a ^ | 0,5 ml 13 ml
1ml
433 366 < 400 M"> (50 8)
3 ml
6 ml 8"
t m l
Figure 4.1. Principe de dosage. Méthode conventionnelle
33
C'est au moment de la formation de l'auréole et de sa permanence sur le papier filtre, que la
méthode conventionnelle présente un premier facteur d'erreur. Cet aspect sera développé en
détails au chapitre 5, section 5.2.2.
4.2.2 Détermination de la valeur au bleu (VB)
Ainsi, pour connaître la valeur au bleu (VB) de un échantillon, on utilise l'équation 2.3 du
chapitre 2 :
VB =^SM- (ml/) (2.3) Msol \/s)
Où : VBM est la quantité de bleu de méthylène adsorbé (mL) et Msol, masse de sol sec de l'échantillon (g)
4.3 Méthode au Spectrophotomètre
Cette méthode est semblable à la méthode d'essai conventionnel. Dans cette méthode, un
spectrophotomètre est employé pour déterminer la quantité de bleu de méthylène en passant
par la détermination de l'absorbance.
Ainsi, lorsqu'une lumière monochromatique traverse une éprouvette transparente incolore,
et contenant une solution de la substance absorbante de concentration connue, on mesure
l'absorption de ce système par une grandeur appelée absorbance et notée A.
C'est une grandeur sans unité appelée aussi densité optique. Une solution qui laisse passer
intégralement la lumière incidente a pour absorbance A= 0. Lorsque ce n'est pas le cas, son
absorbance est supérieure à 0.
4.3.1 La procédure d'essai
La détermination de la valeur au bleu par la méthode au spectrophotomètre nécessite
l'utilisation d'environ 7 béchers contenant une masse représentative de la fraction de sol
étudiée. La procédure d'essai par bêcher est décrite comme suit: la solution de bleu de
méthylène est ajoutée dans la suspension de sol; cette dernière est mélangée
continuellement pendant 15 minutes avec un agitateur à ailettes (en prenant soin d'obtenir
34
une vitesse d'agitation d'au moins égale à 400 tours/minute). À la fin de la phase de
mélange, on doit laisser reposer la solution de 1 à 2 minutes pour permettre aux grosses
particules de sédimenter. On prélève par la suite le liquide de la surface avec une pipette
pour remplir des petites éprouvettes insérées dans la centrifugeuse. On centrifuge pendant 5
minutes à haute vitesse (13g). Finalement, on prend le liquide surnageant dans les
éprouvettes (qui conserve la concentration rémanente de bleu de méthylène) et on
détermine son absorbance au spectrophotomètre, lequel a été préalablement ajusté à la
valeur de la longueur d'onde du bleu de méthylène soit 664 nm. On répète la même
procédure pour les autres béchers. Ainsi la valeur au bleu au spectrophotomètre (VBs) sera
déduite de la courbe Absorbance-Concentration de bleu de méthylène. La méthode pour
obtenir cette dernière courbe est décrite à la section 4.3.2 à l'aide de la figure 4.4.
Il faut signaler que pendant les 15 minutes d'agitation de l'ensemble de la suspension du
sol et la solution de bleu de méthylène, on a prélevé une goutte de cette suspension aux
intervalles de temps de 5, 10 et 15 minutes, ces gouttes ont été déposées sur le papier filtre,
afin de comparer les taches ainsi formées, avec cela de la procédure de la méthode
conventionnelle.
4.3.2 Détermination de la courbe Absorbance-Concentration de bleu de méthylène
La procédure de détermination de la courbe Absorbance-CBM est divisée en deux étapes à
savoir :
La première étape est la détermination du point de saturation : Il faut noter que l'essai au
spectrophotomètre doit commencer par un point de référence (i.e. point de saturation), afin
d'obtenir la courbe Absorbance-CBM. Pour avoir une première approximation de
l'adsorption de l'échantillon, on s'est servi du papier filtre. On ajoute à la suspension du sol
placée dans un premier bêcher, une quantité connue de la solution de bleu de méthylène, on
répit l'opération jusqu'à l'obtention d'une auréole visible sur le papier filtre. La solution
obtenue à la fin de cette première étape n'est pas prise en considération dans le traçage de
la courbe Absorbance-CBM car le temps de brassage est difficile à estimer. À noter que le
temps de brassage est un facteur à considérer lorsque la méthode au spectrophotomètre est
35
utilisée. En effet, le temps de brassage dans la méthode du spectrophotomètre est la même
(15 minutes) pour tous les sols de même type, ce qui permet une adsorption complète des
molécules de bleu de méthylène.
BM (ml)
WA . £ Sol (g) ^ ^
Figure 4.2. Détermination du point de saturation. Méthode du spectrophotomètre
La deuxième étape porte sur les mesures au spectrophotomètre. On place ensuite un
deuxième bêcher sur l'agitateur avec la quantité de solution de bleu de méthylène trouvée à
la première étape. Après quelques minutes d'agitation, le titrage peut alors commencer
comme il a été décrit précédemment à la section 4.3.1. D'après des études préliminaires
effectuées dans le laboratoire de géotechnique de l'Université Laval, l'absorbance obtenue
doit être inférieure à 1.0 (figure 4.3.a). Le cas échéant (Absorbance > 1), il est recommandé
de répéter le procédé tout en diminuant la quantité de solution de bleu de méthylène dans le
bêcher.
Dans un troisième bêcher, on ajoute 0,5 à 1 mL de solution de bleu de méthylène et on
détermine l'absorbance. Le point trouvé sera considéré comme étant un niveau de base
(figure 4.3.b).
À partir des deux points trouvés, on doit diviser l'intervalle formé par ces deux points en
quatre petits intervalles égaux. On utilise trois autres béchers dans lesquels les niveaux de
solution de bleu de méthylène correspondent aux bornes des quatre intervalles trouvés
(figure 4.3.c). On répète la même procédure pour ces trois béchers. Finalement, pour
obtenir un point de changement de pente précis, il est nécessaire l'utilisation du septième
bêcher (figure 4.3.d). Dans le cas illustré, le changement de pente sera entre 0.6 et 0.8 mL.
Donc pour préciser on ajoute un point à 0.7 mL.
36
0> o § 1— o </>
<
o 0.1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,9
0,9
1
1,1
1,2
1.3
1.4
1.5
0.2
CBM (ml/g) 0,4 0,6 0,8
Fraction < 400 )jm
BM(tnl)
Ht sol G)
■ BM(ml)
Sol (9)
O </> X I
<
0
0.1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
1,1
1,2
1,3
1.4 t 15
CBM (ml/g) 0,2 0,4 0,6
i i » I i i i I i i i I i i i I i
BM(ml)
SdCg)
Fraction < 400 |jm
a. b.
« o S n o (/> Xi «t
o 0.1
0.2
0.3
0.4
0,5
0,6
0,7
0.8 0,9
1
1,1
1,2
1,3
1,4
15
0,2
CBM (ml/g) 0,4 0,0 0,8
i i i I i i i I i i i I i ■ i I ■ i ■
O O 0 o
BM Citll) BU (ml) BM (ml)
soi (s) Sol (g)
Fraction < 400 pm
«
I
0
0
0,1 ■
0 ,2-
0.3
0.4
0,5-
0,6 ■ ■
0,7
0 ,8-O M
X I 0,9
< 1
1,1
1,2
1,3
1,4
1,5
0,2
I i i
CBM (ml/g) 0,4 0,6
O
Fraction < 400 |jm
0,8
—I—•—*-
o BM(ml)
T Solffl
C. d.
Figure 4.3. Obtention de la courbe d'adsorption. Méthode du spectrophotomètre.
4.3.3 Détermination de la valeur au bleu (VBs)
La valeur au bleu à l'aide du spectrophotomètre VBs, correspond à la concentration de bleu
de méthylène (CBM) où se présente le premier changement de la pente dans la courbe
Absorbance-CBM, tel que montré à la figure 4.4. Cette CBM correspond au point où tout le
37
sol a épuisé sa capacité d'adsorption du fait que le remplacement entre les cations d'argile
facilement échangeables et les cations libérés par le bleu de méthylène pendant sa
décomposition dans l'eau a été complété. De plus, ce point devrait correspondre à l'état
final de l'essai du papier filtre (Hang et Brindley, 1970).
0,2 CBM (ml/g)
0,4 0,6 0,8
u c (O
Xi 1 -
o (A
Si <
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
1,1
1,2
1.3
1,4
1fi
LQ----:^-----Q%^~-'---'
—\ /-\ T\ ; \ V B ^ ^ 0.67 ml/g
.... [ . . i- \— ■
TT
'■
i • ■
:
Figure 4.4. Détermination de la valeur au bleu. Méthode du spectrophotomètre
4.3.4 Précaution particulière
Pendant les nombreux essais effectués avec la méthode du spectrophotomètre et après
l'étape de centrifugation, il a été remarqué la présence d'une pellicule bleu foncée sur le
surnageant dans les éprouvettes. Il faut faire bien attention de ne pas prélever cette
pellicule au moment de mesurer l'absorbance car elle possède une concentration de bleu de
méthylène plus élevée que le surnageant, ce qui influence les valeurs et la qualité des
résultats.
38
CHAPITRE 5
RÉSULTATS DES ESSAIS DE L'ADSORPTION DE
BLEU DE MÉTHYLÈNE
5.1 Étapes de l'adsorption du bleu de méthylène
Avant de présenter les résultats de la valeur au bleu (VB) et de la surface spécifique (Ss)
des MG-20 étudiés, examinons un comportement type pour des essais d'adsorption avec la
méthode du spectrophotomètre. À partir de la courbe d'adsorption obtenue pour le MG-20
« 380160 », on peut diviser la courbe en trois étapes d'adsorption. La première étape
correspond à un sol adsorbant les molécules de bleu de méthylène à partir d'une
concentration de bleu de méthylène CBM0 à une concentration CBM] (étape 1). Dans cette
étape, la surface des particules de sol n'est pas encore couverte puisque les quantités de
bleu de méthylène ajoutées sont faibles. De plus, l'absorbance mesurée demeure presque
constante car la quantité rémanente de bleu de méthylène dans les suspensions analysées est
demeurée presque nulle. À partir de la valeur CBMi (étape 2), la surface des particules de
sol est couverte d'une monocouche de bleu de méthylène, et le sol commence à épuiser sa
capacité d'adsorption. Dans cette étape l'absorbance n'est plus constante et tend à
augmenter puisque la quantité rémanente de bleu de méthylène dans la suspension devient
importante et donc l'adsorption du bleu de méthylène se termine. À la valeur CBM2, le sol
a épuisé sa capacité d'adsorption. Au-delà de la valeur CBM2 (étape 3), on peut penser que
l'adsorption de plusieurs couches de bleu de méthylène a été déclenchée. À de petites
augmentations de la concentration de bleu de méthylène (CBM) on observe d'importantes
variations de l'absorbance. La figure 5.1 illustre bien ce comportement type.
39
CBM (ml/g) 0,1 0,2
CBMj CBM2
Figure 5.1. Essai d'adsorption de bleu de méthylène par spectrophotomètre type. Fraction inférieure à 80 um du MG-20 « 380160 »
5.2 Valeur au bleu par la méthode conventionnelle
Des essais d'adsorption de bleu de méthylène par la méthode conventionnelle ont été
réalisés sur huit MG-20, afin de comparer les déterminations de la valeur au bleu par cette
méthode et celle de la méthode du spectrophotomètre. À noter que selon les critères établis
par le Ministère des Transports du Québec (norme LC 21-55), un MG-20 est acceptable si
la valeur au bleu pour les particules passant le tamis 400 um est inférieur de 0.2 mL/g
(VB<4oonm < 0.2 mL/g). Également, il faut noter que les MG-20 de cette étude sont des
matériaux granulaires de fondation routière contenant de 3 à 7 % de fines de différentes
origines.
5.2.1 Résultats
Le tableau 5.1 présente les résultats de détermination de la valeur au bleu par la méthode
conventionnelle des MG-20 étudiés. On peut voir l'influence de la taille des particules sur
la valeur au bleu du papier filtre, VBPF. Plus la taille de particules augmente, plus la valeur
VBpp diminue. Ces résultats sont en accord avec la littérature exposée au chapitre 2.
40
Tableau 5.1. Valeur au bleu des MG-20 selon la méthode conventionnelle (VBPF).
La figure 5.2 illustre la relation entre la valeur au bleu et le pourcentage des fines
inférieures à 80 um pour trois fractions différentes (<400 um, <160 um et <80 um) à partir
des résultats obtenus pour le MG-20 « 495 003 ». Pour calculer le pourcentage des fines
inférieures à 80 um d'une fraction donnée (i.e. les valeurs de l'axe des abscisses des
fractions de sol a, b et c), il faut diviser le pourcentage passant le tamis 80 um par le
pourcentage passant le tamis de la fraction donnée, puis multiplier le résultat par 100, tel
que montré ci-dessous.
en
3
h . 3 _« >
1,0
0.8
0,6
0,4
0,2
0,0
: X 495 003 X X
c • b ■ X
a
i i i _ i i i i i i i ■
20 40 60 80 100
< 400 Mm
<i0/um < 400 fini
< 160 pm
b
< 80// m
< \60/im
< 80 pm
< 80 fim
<mflm
% Particules Fines (< 80 um)
Figure 5.2. Relation entre la valeur au bleu (VBPF) et le pourcentage des fines inférieures à 80 um pour trois fractions différentes (< 400 um, < 160 um et < 80 um).
41
Également, la figure 5.3 présente la valeur au bleu par la méthode du papier filtre (VBPF) en
fonction du pourcentage de particules fines (< 80 uni) pour l'ensemble des MG-20 étudié.
D'abord on peut observer que la valeur VBPF augmente lorsque le pourcentage de particules
fines (< 80 um) augmente. Ensuite, on peut aussi observer que pour un même pourcentage
de particules fines (< 80 um) la valeur VBPF des MG-20 varie sur une plage relativement
importante.
0,8
s. m 0,4 >
0,0
:: ■ x 495 003 :: - 0 433 366 >
♦ 488 898 . A 260 942 - □ 380 160 <> -"—
1—L
o 463 437 A 433 374
X o <>
■ • 331 232 O O
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A
j — , — | — , — , — , — | — , — , — , — .
Cl
20 40 80 100
% Particules Fines (< 80 um)
Figure 5.3. Relation entre la valeur au bleu du papier filtre et le pourcentage des fines inférieures à 80 um pour trois fractions différentes (<400 um, <160 um et <80 um) des
MG-20 étudiées
D'autre part, les résultats de la valeur au bleu pour les particules passant le tamis 400 um
(VB<400 uni) des MG-20 pour deux laboratoires différents sont présentés au tableau 5.2. On
peut observer que pour tous les matériaux, la valeur au bleu mesurée par le Ministère des
Transports du Québec (VBMTQ) est différente de celle mesurée dans cette étude. En fait, les
valeurs VBMTQ sont plus élevées que celles de VBcette étude réalisées ici (excepté pour le
matériau 495 003). On peut également observer que presque pour tous les matériaux, les
valeurs VBMTQ dépassent l'exigence du Ministère des Transports du Québec alors que
presque toutes les valeurs VBcette étude se situent dans l'intervalle des valeurs exigées par le
42
Ministère des Transportes du Québec. Ces différences ne sont pas surprenantes, puisque il a
été mentionné dans la littérature que le seuil d'apparition de l'auréole est influencé par
l'appréciation de l'opérateur réalisant l'essai. Voilà pourquoi la méthode du papier filtre
manque de précision.
Tableau 5.2. Valeur au bleu des particules inférieures à 400 um des MG-20 à partir de la méthode conventionnelle et pour deux laboratoires différents
Dans le même sens, la figure 5.6 présente la relation entre la valeur au bleu par la méthode
au spectrophotomètre (VBs) et le pourcentage des fines inférieures à 80 um pour trois
46
fractions différentes (<400 um, <160 im et <80 um). D'abord, on peut observer que la
valeur VBS augmente lorsque le pourcentage de particules fines (< 80 um) augmente.
Ensuite, on peut aussi observer que pour un même pourcentage de particules fines (< 80
um) la valeur VBs des MG-20 varie sur une plage relativement importante. À noter que des
observations similaires ont déjà été avancées par la méthode d'adsorption conventionnelle.
x 495 003 0 433 366
0,8- ♦ 488 898
: <> A 260 942 D 380160 > : <>
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o 463 437 ▲ 433 374 • 331 232
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% Particules Fines (< 80 um)
Figure 5.6. Relation entre la valeur au bleu au spectrophotomètre et le pourcentage des fines inférieures à 80 um pour trois fractions différentes (<400 um, <160 um et <80 um)
des MG-20 étudiées
5.4 Comparaison de résultats des méthodes de détermination de la valeur au bleu
La figue 5.7 présente la relation
conventionnelle et celle déterminée
fractions des matériaux étudiés
présentent des résultats de valeur
différentes fractions des sols sont
pas incohérents car les deux méthodes
méthylène. Cependant, il est également
(VBPF) est généralement supérieure
entre la valeur au bleu déterminée par la méthode
à l'aide du spectrophotomètre pour les différentes
Sur cette figure on remarque que les deux méthodes
au bleu semblables puisque les corrélations pour les
très élevées (r = 0,91 ou r = 0,96). Ces résultats ne sont
emploient le même composé cationique, le bleu de
remarquable que la valeur au bleu du papier filtre
à la valeur au bleu du spectrophotomètre, VBs.
47
1 -
R := 0:95
"
. ? 0 5 , ■ ,-'
LL CL.
DQ 0 i " ■
Ligne 1:1 LL CL.
DQ 0 i "
• " " " 1 "/■
i i -—.—.—i
• " " " 1 "/■
i i -—.—.—i
< 400 Mm :<
• " " " 1 "/■
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1 .
R 2 = 0=9(
i 1 1 S>
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j j? OS.
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CD Ci '
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■ > i H — — ■ — ■ — I — ' — ' — ' —
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R:=0r91 , 1 ^ i
■ !
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■—
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m .-"* Lignç1:1
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-—.—.—, i ■ ■ ■
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-—.—.—, i ■ ■ ■
<80um ■ '
-—.—.—, i ■ ■ ■ i ■ ■ ■ i ■ ■ ■ i ■ — — —
01 O* 0 5 0 5
VBS (ml/g) o: o* os
VBs (ml/g)
Figure 5.7. Relation entre les méthodes de détermination de la valeur au bleu pour les différentes fractions de sol des MG-20.
Également, sur la figure 5.8, on présente les mesures de la valeur au bleu obtenues pour
deux échantillons représentatifs de tout l'ensemble des MG-20 étudiés. Les courbes
supérieures sont relatives à un matériau provenant d'une roche calcaire, tandis que les
courbes inférieures sont relatives à un matériau provenant d'une roche granitique (voir
composition minéralogique, tableau 6.1). On retrouve sur cette figure les mêmes résultats
que la figure précédente à savoir que les valeurs au bleu du papier filtre (VBPF) sont
supérieures aux valeurs au bleu du spectrophotomètre (VBS).
48
oO VBpp
• ♦ VBS Calcaire
<> o
■
o
♦
♦
Granité Cl
o •
0 •
l i
0 20 40 60 80 100
% Particules Fines (< 80 um) Figure 5.8. Comparaison entre les méthodes de détermination de la valeur au bleu pour les
différentes fractions des MG-20
L'explication de la surestimation de la valeur VBPF par rapport à cette de VBs est basée sur
deux facteurs. D'abord, l'interprétation de l'apparition de l'auréole ou point de saturation.
En fait, l'application de la méthode conventionnelle exige la détermination subjective d'un
anneau bleu-clair, laquelle peut changer d'un opérateur à un autre, comme il a été expliqué
à la section 5.2.3. Ensuite, le temps de brassage du dernier ajout de bleu de méthylène dans
la méthode conventionnelle n'est peut pas être adéquat (5 minutes vs 15 minutes), le sol
n'ayant alors pas le temps d'adsorber complètement ce qu'il peut adsorber. Ce fait peut
faire apparaître l'auréole sur le papier filtre et fausser l'interprétation. Dans ce sens, des
études précédentes, à l'Université Laval, ont montré que le temps d'adsorption pour trois
types de sol (argile, silt et fines provenant d'un granité) est assez similaire et qu'un temps
minimum de 15 minutes est nécessaire pour permettre au sol d'adsorber le maximum de
bleu de méthylène.
Il s'est avéré que les valeurs au bleu du spectrophotomètre VBS sont plus adéquates que les
valeurs au bleu du papier filtre VBPF du fait que la procédure utilisée pour l'obtention de
ces valeurs est la plus objective.
49
5.5 Détermination de la surface spécifique Ss à partir de la valeur au bleu
Ainsi, à la section 5.4, on a déterminé que les valeurs au bleu du spectrophotomètre VBS
sont plus adéquates que les valeurs au bleu du papier filtre VBPF du fait que la procédure
utilisée est la plus objective, puisque, la méthode du spectrophotomètre permet d'éliminer
plusieurs facteurs d'erreur que l'on retrouvait avec la méthode conventionnelle. Les valeurs
VBs seront donc à la base des analyses à venir.
Il a également été exposé qu'à l'aide des valeurs au bleu et d'un facteur de conversion (voir
équation 2.4, section 2.4) il est possible de calculer les surfaces spécifiques. Le tableau 5.5
résume les résultats de surface spécifique des trois fractions obtenus pour les différents
MG-20 étudiées. Les valeurs varient de 0,63 à 10,71 m2/g pour les particules < 400 um, de
1,26 à 14,28 m /g pour les particules <160 um et de 1,89 à 16,17 m /g pour les particules
plus petites que 80 um. Il est à signaler que la surface spécifique a également servi à établir
des corrélations avec le potentiel de ségrégation, SP0 (chapitre 6).
Tableau 5.5 Surface spécifique des MG-20 à partir de la méthode du spectrophotomètre
La contradiction entre les deux figures précédentes pour le till de Caniapiscau, le
comportement atypique des tills présenté à la figure 6.2, le comportement des tills sous
l'adsorption de bleu de méthylène (section 6.1) et les résultats des analyses minéralogiques
et des analyses au microscope, sont des facteurs qui nous ont mené aux observations
suivantes.
Selon les résultats des essais de diffraction aux rayons X (annexe 3), les deux tills sont des
granités. L'unique différence consiste en la présence de mica de manière plus accentuée
dans Caniapiscau que dans Péribonka. Toutefois le mica n'est présent dans les deux tills
qu'en de très faible portion. Ainsi, il s'avère que les deux tills sont composés de fines non
argileuses. Ce constat est en contradiction avec la figure 6.3 étant donné que l'on retrouve
le till de Caniapiscau très près de la zone de fines argileuses, ce qui semble être associé à la
valeur de la surface spécifique.
D'autre part, les résultats des essais au Microscope à Balayage Électronique (MEB) ont
permis d'observer la présence d'altérations physiques telles que de petites fissures, des
pores intragranulaires, et des textures superficielles rugueuses, qui sont tous des facteurs
conduisant à la surestimation de la surface spécifique réelle du sol comme il a été déjà
avancé (section 2.5). De plus, les essais au MEB ont permis de remarquer que le
pourcentage de dégradation est beaucoup plus important pour le till Caniapiscau que pour
le till Péribonka. Il faut signaler que bien que les altérations physiques et chimiques du
granité sont assez faibles, son effet sur la valeur de la surface spécifique n'est pas
négligeable. Bien que ces altérations soient de l'ordre du nanomètre ou du micromètre, les
molécules de bleu de méthylène seront absorbées lors des essais, en occupant l'intérieur des
altérations ce qui a pour effet la surestimation de la surface spécifique réelle. Cet aspect est
expliqué dans le paragraphe qui suit.
La figure 6.4 montre la relation entre la surface spécifique et le pourcentage de particules
fines (<80 um) des deux tills étudiés. Il peut être observé que la droite de type Caniapiscau
donne une interception avec l'axe des ordonnées plus haute que celle de type Péribonka.
Cette différence vient du fait que le pourcentage d'endommagement des grains est
beaucoup plus important en Caniapiscau qu'en Péribonka, tel qu'observé sur les photos de
la figure 6.4.
59
D 20 40 60 80 tDO % Particules Rues (< 80 uni)
Figure 6.4 Influence de l'état de surface sur la surface spécifique des tills
Il est possible de remarquer sur la figure 6.4 que le grain de till de Caniapiscau peut être
associé à un type de morphologie de grain tiré des études antérieures de Tokunaga et al.
(2003). Voyons plus en détail ce type de morphologie et son effet sur la surface spécifique
à l'aide de la figure suivante.
Figure 6.5. a) L'état de surface du grain de sol. b) Solution de bleu de méthylène dans altérations, c) Possibles arrangements des molécules de bleu de méthylène.
Sur la figure 6.5.a, on peut observer le schéma d'un grain de sol de diamètre 60 um,
correspondant à un silt grossier selon la classification unifiée des sols (USCS). Le grain
présente des surfaces rugueuses et une porosité interne importante, ainsi que des altérations
60
superficielles causées par des agents atmosphériques. Le diamètre et la profondeur des ces
irrégularités sont de l'ordre de nanomètre au micromètre, tel que montré sur la figure 6.5.b.
En fait, lorsque l'essai d'adsorption de bleu de méthylène est en cours, les molécules de
bleu de méthylène pénètrent dans les irrégularités des grains et peuvent recouvrir leurs
surfaces internes en plusieurs couches de bleu de méthylène, fait qui est contraire au
principe de l'essai, où la valeur au bleu des sols est déterminée à partir de la formation
d'une monocouche de bleu de méthylène. De plus, l'arrangement en plusieurs couches peut
être ordonné ou désordonné, tel qu'illustré sur la figure 6.5.c. Ainsi, pour les deux cas, la
surface spécifique totale (i.e. externe et interne) calculée à partir des résultats de la valeur
au bleu serait plus élevée que la surface spécifique réelle (i.e. la surface spécifique
recouverte d'une monocouche de bleu de méthylène). Plus l'état de surface du grain est
altéré, plus importante est la surestimation de la surface spécifique. Il est donc nécessaire de
corriger ce type de surestimation.
6.2.2 Méthode proposée pour corriger la surestimation de la surface spécifique.
Tel que montré sur la figure 6.6, l'idée est de translater verticalement les droites qui ne
passent pas par l'origine afin de les forcer à passer par l'origine. Cette méthode de
correction permet de maintenir intactes les caractéristiques qui influencent la surface
spécifique, telles que la teneur en fines, la minéralogie et la taille des particules. De plus, la
figure 6.6 montre sous la forme de lignes pointillées les valeurs de surface spécifique
corrigées pour les deux tills. Il est remarquable que la correction réalisée sur le till
Caniapiscau est plus importante que sur le till Péribonka, du fait que le pourcentage des
dégradations est plus important pour le till Caniapiscau que pour le till Péribonka.
61
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Sf interprétées
Sf corrigées ►
, » I 4 -■
Sf interprétées
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\^0^-r—I....... ►
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1 Rribanka 6,5
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1 Rribanka 6,5
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Echantillon m /g Cankpdscai 13,5
1 Rribanka 6,5
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D ■ i i 20 40 60 80 0
"k Particules Rues (< 80 |ini|
Echantillon m /g Cankpdscai 13,5
1 Rribanka 6,5
D
Figure 6.6 Méthode proposée pour corriger la surestimation de la surface spécifique. cas des deux tills
Le
Maintenant, si l'on reprend les approches de Konrad (1999) et de Konrad (2005) pour les
deux tills, mais en utilisant la valeur corrigée de la surface spécifique des particules <80
um, tel qu'illustré sur la figure 6.7, il est remarquable de noter que : (1) les deux matériaux
sont placés dans la même zone, celle des matériaux contenant des fines non argileuses, (2)
lorsque les fines non argileuses prédominent dans les deux matériaux, le potentiel de
ségrégation normalisé (SP0/SP0 ref) augmente linéairement avec l'augmentation des valeurs
(Ss/ Ss ref) tel que Konrad (2005) l'a montré. La méthode de correction proposée peut donc
être considérée comme acceptable puisqu'elle est validée par l'approche de Konrad (2005).
:-£? 1.1
O.:
* Richec* al 191
a MU20-K > 50 - Ch> ci II
u:'wL > 0.7
♦ Konrad 1999; M'/») > 0.7 * MG2O-KI0 • Nuncla> lill o Konniil 1999: w/w,. * O.g
La présente étude a porté sur la détermination de la valeur au bleu (VB) des matériaux
granulaires de fondation MG-20 contenant des fines non argileuses. Afin de rechercher une
nouvelle façon d'interpréter les résultats de la valeur au bleu de ces matériaux, des essais
d'adsorption de bleu de méthylène selon la méthode conventionnelle (i.e. méthode du
papier filtre) et selon une nouvelle approche développée à l'Université Laval qui fait appel
à l'utilisation d'un spectrophotomètre ont été réalisés. Des particules fines de trois
différentes fractions (< 400 um, < 160 um, < 80 um) des matériaux granulaires de
fondation ont été préparées et soumis aux essais d'adsorption de bleu de méthylène. Des
essais standards selon les normes BNQ ont également été réalisés pour obtenir la
caractérisation des différents matériaux granulaires. L'analyse granulométrique avec
sédimentation, la densité et absorption des granulats fins et grossiers et essais de densité
relative des fines <80 um ont fait partie des ces essais.
Finalement, des essais de diffraction des rayons X (DRX), Microscope à balayage
électronique (MEB) ont été aussi effectués sur les différentes fractions des MG-20 afin de
mieux comprendre le comportement des certains matériaux.
Les essais d'adsorption de bleu de méthylène ont montré que la détermination de la valeur
au bleu (VB) ou de la surface spécifique (Ss) d'un sol granulaire grossier de type MG-20 à
l'aide du spectrophotomètre est plus adéquat que la méthode conventionnelle (i.e. la
méthode de papier filtre) du fait que la procédure utilisée pour l'obtention de ces valeurs est
la plus objective. En fait, la procédure au spectrophotomètre élimine l'interprétation de la
formation de l'auréole, un facteur d'erreur que l'on retrouvait avec la méthode du papier
filtre. De plus, le temps de brassage dans la méthode du spectrophotomètre est la même (15
minutes) pour tous les sols de même type, ce qui permet une adsorption complète des
molécules de bleu de méthylène..
67
La méthode de détermination de la valeur au bleu à l'aide d'un spectrophotomètre est
prometteuse car la méthode est simple et permet une meilleure standardisation de la mesure
de la valeur au bleu (VB) ou de la surface spécifique (Ss) effectuée par différents
laboratoires d'analyses de matériaux. De plus, cet essai est rapide et peu coûteux.
L'analyse des particules fines des trois fractions différentes (< 400 um, < 160 um, < 80
um) des MG-20 soumis aux essais d'adsorption de bleu de méthylène a mis en évidence
que la valeur au bleu (VB) ou la surface spécifique (Ss) des fines non argileuses est
fortement influencée par l'état de surface du grain (i.e. l'état d'endommagement du grain),
menant ainsi à des surestimations de la capacité d'adsorption du matériau (i.e.
surestimation de la valeur au bleu (VB)). Il a également été remarqué que plus l'état de
surface des grains est endommagé plus cette surestimation est importante. De plus, on a pu
observer que la surestimation de la valeur au bleu des matériaux provenant des pierres
calcaires est plus importante que celle des matériaux provenant des pierres granitiques, du
fait que les pierres calcaires sont le plus souvent poreuses en comparaison des granités.
Dans le même sens, la présente étude a montré que la surestimation de la valeur au bleu
pour la prise d'essai conventionnelle, soit la fraction des particules inférieures à 400 |xm
(VB<4oonmX mène dans certains cas à la non acceptation d'un matériau granulaire MG-20
lorsque l'exigence du Ministère des Transports du Québec doit être appliquée, à savoir que
la valeur VB<4oonm doit être inférieure à 0.2 mL/g.
L'analyse de trois différentes fractions d'un matériau granulaire soumis à l'essai de bleu de
méthylène a également permis de proposer une méthode de correction pour la surestimation
de la valeur au bleu ou de la surface spécifique obtenue lors des essais. La méthode de
correction élimine la surface spécifique nuisible qui survient lorsque l'état de surface des
grains est endommagé tout en gardant intactes les caractéristiques qui influencent la surface
spécifique, telles que la teneur en fines, la minéralogie et la taille des particules.
Afin de réaliser une meilleure interprétation des résultats d'adsorption de bleu de méthylène
sur des MG-20 contenant des fines non argileuses, lesquels présentent un état de surface
souvent très endommagé, puisque ils sont des matériaux ayant subi dégradations
mécaniques importantes pendant leur processus de formation, il est proposé d'effectuer les
68
essais de bleu de méthylène sur les trois fractions de sol passant les tamis de 400 um, de
160 um, et 80 um. Ainsi une relation entre la valeur au bleu ou la surface spécifique
déterminée pour les trois fractions et le pourcentage de particules inférieures à 80 um de
chaque fraction sera réalisée à l'aide d'une graphique. Si la droite qui signale le
comportement des fractions recoupe l'axe des ordonnés, il faut corriger les déterminations
de la valeur au bleu. L'idée est de translater verticalement les droites qui ne passent pas par
l'origine afin de les forcer à passer par l'origine. La nouvelle droite représente la valeur au
bleu corrigée pour les trois fractions étudiées.
La présente étude permettra de mieux interpréter les résultats de la valeur au bleu des MG-
20 contenant des fines non argileuses afin d'avoir une meilleure caractérisation de ces
matériaux, et ainsi d'accepter des matériaux qui étaient jusqu'à maintenant rejetés. Enfin,
cette nouvelle approche pourrait permettre à nouveau la caractérisation de calcaires,
laquelle a été abandonnée par le Ministère des Transports du Québec étant donné les
incertitudes de la méthode conventionnelle utilisée actuellement.
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ANNEXE 1
Courbes granulométriques,
Données factuelles et interprétées de la valeur au bleu
76
argile! silt 1 sable | qravier fin 1 moyen • grossier fin 1 moyen 'grossier fin moyen 1 grossier
Sédimentation 1 Tamisage
ro 60 </> </> (O 50
^ r i x~ Fuseau M G - 2 0 MTQ x~ -■ Fuseau M G - 2 0 MTQ %f Zpi
Analyse au Spectrophotometre : Suspension Sol/eau déminéralisé
50g/100 ml 400 um 25g/100ml 160 u.m 10g/100 ml 80 um
Temps de trempe: 24 h Bleu de méthylène (C16H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau déminéralisée) Vitesse d'agitation: 400 tours/min Temps de brassage: 15 min
Figure Al. l . Données factuelles Échantillon: 433 366
50g/100ml 400 u.m 25g/100ml 160 um 10g/100 ml 80 um
Temps de trempe: 24 h Bleu de méthylène (C16H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau déminéralisée) Vitesse d'agitation: 400 tours/min Temps de brassage: 15 min
Suspension Sol/eau déminéralisé 50g/100ml 400 um 25g/100ml 160 um 10g/100 ml 80 um
Temps de trempe: 24 h Bleu de méthylène (C16H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau déminéralisée) Vitesse d'agitation: 400 tours/min Temps de brassage: 15 min
Suspension Sol/eau déminéralisé 50g/100 ml 400 uni 25g/100ml 160 uni lOg/lOOml 80 um
Temps de trempe: 24 h Bleu de méthylène (C16H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole Concentration Bleu de Titrage: lOg/L («mdéminéralisa) Vitesse d'agitation: 400 tours/min Temps de brassage: 15 min
Temps de trempe: 24 h Bleu de méthylène (C16H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau déminéralisée) Vitesse d'agitation: 400 tours/min Temps de brassage: 15 min
Suspension Sol/eau déminéralisé 50g/100 ml 400 um 25g/100ml 160 um lOg/lOOml 80 um
Temps de trempe: 24 h Bleu de méthylène (C16H18C1N3S.3H20) 373.91 g/mole Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau déminéralisée) Vitesse d'agitation: 400 tours/min Temps de brassage: 15 min
argile silt | sable gravier fin ' moyen 'grossier fi n ' moyen 'grossier fin 1 moyen grossier
Sédimentation Tamisage
~ 7 ° c CD 60 </) ra 50
0 - a Q 0
ja Gf
-BT
-e-— — Fuseau MG-20 MTC
J2L 43-
?
D DOr"~ ln f*1 n n f l f l
/ ^Jl
- a <ar
T TT
- ^
: ^ ^
£ /
%F=2.8%
Ce-1.1
Cu=14.3
d50(FF)=0.012 mm
0,01 0,1 1 10
Diamètre des Grains (mm)
Figure A1.13.a. Courbes granulométriques
CBM (ml/g) 0 0,1 0,2 0,3 0.
01 A A / A
0,2 A 0,3
0,4 A 0,5
a> A " 0 6 c ™0.7
S « Passant 400 p j a O . 9
" * 1
1,1
1,2
1,3
H
pH=6 VBPF= 0,18 ml/g
CBM (ml/g) 0 0,1 0,2 03
0
0,1
0,2
0,3
CBM (ml/g) 02 0,3
' ' ' 0 "g "0 ' ^ 0
0
Passant 1 6 0 p
pH= VBPF= 0,32 ml/g
88
Figure A1.13.b. Analyse au spectrophotomètre
Analyse Granulométrique : Date: 22 -Janvier-2007 Analyse au Spectrophotomètre
Densité et Absorptivité: Date:12-Fevrier-2007 Dsrutegros granulat (>5mm) : 2,67 % A b s : 1.3±0.0%
Densité Relative des fins (20UC): 2.77
Suspension Sol/eau déminéralisé 50g/100ml 400 uni 25g/100 ml 160 u.m 10g/100 ml 80u.m
Temps de trempe: 24 h Bleu de méthylène (C16H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau déminéralisée) Vitesse d'agitation: 400 tours/min Temps de brassage: 15 min
Temps de trempe: 24 h Bleu de méthylène (CI6H18CIN3S.3H20) 373.91 g/mole Concentration Bleu de Titrage: lOg/L (eau déminéralisée) Vitesse d'agitation: 400 tours/min Temps de brassage: 15 min
Figure A 1.15. Données factuelles Échantillon: 488 898
CBM (ml/g) 0.1 \ 0,2 0,3 0,4 0,5
CBM (ml/g) 0,1 0,2 , 0,3 0,4 0,5 0,6
CBM (ml/g) 0,1 C,2 . 0,3 \ 0,4 0,5
0 .L^AMMII 0.1
31
33
i.4 1
3 5
36
3! l Passant 400 p 18
39 ■ VBs1=0,110ml/g
1 D VBS!= 0,139 ml/g
: ! pH=6
< VBPF=0,20 ml/g
0 . -■4!«- 'J^ - ' -^ - ' - ' 0,1
0,3
0,3
C4
05
0,6
0,7
08
v ' \
\ Passant 160 pm
0,9
1
i VBS1= 0,218 ml/g D VBS2= 0,270 ni/g
1 '
13
'3
14
15
pH=6
VBPF= 0,33 ml/g
0
01 ^
02 V-
03 y-34 \ 35
\
0,7
08
Passant 80 pm
0,9
1
■ VBS,= 0,315 ml/g D VBS2= 0,370 ml/g
12
'3
•4
15
pH=6
VBPF= 0,55 ml/g
5* I CQ
>
( l ,b -
LJ VBS2 ,
/ ■ VBs, ^
0 ,4 '
0 , 3 -
/ ■
/ ■ 11,2' <• * D
0,1 ■
. i
•
■
04 t^- 1 1 1 1 ' ' 1 ■ i ■ -» ■ ■ ■ i ■ ■ ■ ■ i ■ * * ■ i ■ * ' ■
Un bêcher de 1000 mL est utilisé pour préparer la solution. Dans l'étude, une concentration de 10g/l de bleu de méthylène (C16H18C1N3S.3H20) a été choisie suivant la norme d'essai LC21-55 du Ministère des transports du Québec, le bleu de méthylène ayant 373,9 lgr-mole. Il a été admis que la surface couverte par une molécule de bleu de méthylène (ABM) estl30Â2oul30xl0"20m2-
lmole= 6.023x1023
Nombre de g/mole=
373.91 _23 nombre de g/ mole = TT = 62.08x10 g
6.023 xlO23
Pourlm2, 6 2 , 0 8 x l 0 - g 7 5 x l Q , g / 130x10-20 m2 /m
Enfin, le facteur de conversion, FC, est égal à :
— j - = 2094,24 ou 2100 g/2 0,4775xl0"3 y 2
/ m
/ m
Valeur au bleu (VB) :
La valeur au bleu pour chaque fraction de sol est calculée à partir de l'équation suivante
Nombre mL de solution de titration utilisée x CBM °/ ml \ VB = - ——— - ^ ^x 100g
MM)
Où : VB : valeur au bleu pour 100g de sol CBM : concentration de bleu de méthylène Msol : masse de sol sec
Exemple Concentration de bleu de méthylène de 10 g/L= 0,010 g/mL Masse de sol sec= 50g Nombre de mL utilisé pour la titration= 9M1
9wZx0.010 [y VB = ^ m 'x 100g = 0.18 pour 100g de sol
50g
94
Surface spécifique :
La surface spécifique (Ss) par 100g de sol est déterminée en multipliant la valeur au bleu (VB) par le facteur de conversion, FC= 2100 m2/g.
Ss= VB*FC
Donc, pour trouver la surface spécifique par gramme de sol, il n'a qu'à diviser par 100.
Exemple :
0.18x210o(OTy) S= \_ZM= 3.78 m]
I00g \ /S
ANNEXE 3
Essai de Diffraction des Rayons-x et
Essai au Microscope à Balayage
Électronique (MEB)
96
Essai de Diffraction des rayons-X
Des essais de Diffraction des Rayons-X (DRX) ont été effectués, afin de connaître la
composition minéralogique des deux tills. Puisqu'il est difficile et coûteux de procéder à
une analyse quantitative détaillée, on ne peut se faire qu'une idée très approximative de la
nature et de la quantité des minéraux qui sont présents dans les sols. Certains minéraux sont
abondants, tandis que d'autres sont à peine détectables aux rayons X.
L'analyse a été obtenue sur les particules passant le tamis 400 um. Les matériaux ont été
séchés d'avance à 110 °C pendant 24 heures. Après séchage et tamisage, les échantillons de
till ont été broyés dans un mortier en agate. Les deux échantillons choisis, ont été analysés
par diffraction des rayons X.
Il est montré aux figures A3.1 et A3.2 les diffractogrammes pour le till de Caniapiscau et
pour le till de Péribonka. Certains pics des spectres ont été identifiés comme des minéraux
spécifiques. On note la présence de l'albite et du microcline, que sont tous les deux
membres des feldspaths; également, on note la présence du quartz. De plus, on remarque
que les minéraux silicates non-argileux (feldspaths, quartz) dominent la composition du sol
des deux tills (~ 90%), ces deux minéraux se trouvant notamment au sein de la famille des
tectosilicates. La phlogopite et l'illite, membres du groupe des micas, le clinochlore,
membre du groupe des chlorites, ainsi que les amphiboles sont présentes sur les
échantillons de Caniapiscau et Péribonka en très faible quantité (~ 10%). À noter que les
micas sont des minéraux importants dans la famille des phyllosilicates (i.e. minéraux sous
forme lamellaire) car ceux-ci ont des surfaces spécifiques très élevées.
D'après les résultats, on peut conclure que les deux échantillons de till proviennent des
roches granitiques. L'unique différence consiste en la présence de mica de manière plus
accentuée à Caniapiscau qu'à Péribonka. Toutefois le mica n'est présent dans les deux tills