PRCTICA N 01 DE QU-341QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA QU-341
CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMTRICO Y EVALUACIN ESTADSTICA DE
DATOS.
PROFESOR
:ing. TARCILA ALCARRAZ ALFARO
ALUMNOS
:FERNNDEZ QUIJHUA, Janny Jyssel.
PUCHURI HUILLCAHUARI, RichardCURSO
:QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA
SIGLA
:QU - 341
Semestre acadmico
:2008-I
DIA DE EJECUCION
:21/08/08FECHA DE ENTREGA
:28/08/08AYACUCHO PER
2008
PRACTICA N 1
CALIBRACN DE MATERIAL VOLUMTRICO Y EVALUACIN
ESTADSTICA DE DATOSI. OBJETIVOS:
Aprender a calibrar materiales de medicin volumtrica. Mejorar la
tcnica para la manipulacin del material volumtrico. Aplicar los
clculos estadsticos para evaluar los datos obtenidos en una medicin
cuantitativa. II. FUNDAMENTO TEORICO:1. MANEJO DEL MATERIAL
VOLUMTRICO
Se considera material volumtrico, todo aparato usado para la
medicin de volmenes. Los instrumentos calibrados, tales como las
pipetas y las buretas, exigen cuidados especiales y una limpieza
adecuada. La medicin correcta de un volumen solamente es posible
cuando las superficies de las paredes interiores estn libres de
grasa, de tal manera que se forme siempre una pelcula continua del
lquido y no exista un mojado irregular. Si los jabones o
detergentes no desprenden bien la grasa adherida, se procede a
emplear una preparacin especial de cido crmico llamada "mezcla
crmica". Esta solucin se prepara disolviendo 3 g de dicromato de
potasio en 100 mL de cido sulfrico concentrado. Esta solucin ha
sido sustituida por una preparacin comercial de un detergente no
inico exento de fosfatos.
La calibracin del material volumtrico tiene dos objetivos
primordiales:
a) Establecer un trazo para su capacidad nominal a la
temperatura de trabajo.
b) Determinar la capacidad del material hasta su trazo.
Todo el material volumtrico est calibrado a una temperatura
especificada de 20 C y para utilizarse de una forma determinada.
Debido a la modificacin del volumen de los lquidos y del vidrio con
los cambios de temperatura se deben volver a calibrar los
materiales volumtricos cuando vaya a utilizarse a temperaturas muy
diferentes de aquella para la que fueron calibrados.
La calibracin hecha por el fabricante no debe tomarse como
infalible, sino que debe ensayarse para tener la seguridad de que
la graduacin esta dentro de las tolerancias exigidas para el
trabajo a realizar. Aunque los fabricantes pongan cuidado en la
calibracin sta implica un elemento humano y pueden cometerse
errores.
1.1 Las Buretas y como utilizarlas:
Las buretas son tubos largos cilndricos de calibre uniforme en
la porcin graduada "se emplean para verter volmenes distintos de
lquidos". Se calibran para descargar volmenes variables de lquidos.
La mayora de las buretas estn equipadas con llaves de vidrio
lubricadas con grasas de hidrocarburos , o con llaves plsticas de
Tefln, que no requieren lubricacin. Estas ltimas llaves pueden
usarse para disolventes no acuosos y no se pegan despus de un
contacto prolongado con soluciones bsicas.
1.2. Uso de la Bureta:
Se recomienda mantener limpia y vaca la bureta y colocarla en
posicin vertical, para usarla se debe siempre enjuagar varias veces
con aproximadamente 10 mL de la solucin que se vaya a emplear, de
modo que moje toda la superficie interna.
Se llena un poco ms arriba que el comienzo de la graduacin, para
esto es recomendable llenarla usando un embudo de vstago corto el
cual se retira inmediatamente despus de haber cargado la bureta, se
descarga de modo que el menisco coincida con el comienzo de la
graduacin y el pico de la bureta quede completamente lleno. Como
regla general se recomienda comenzar cada vez que se use la bureta
desde la marca de cero.
1.3. Pipetas y formas de usarlas.
Los dos tipos de pipetas comunes son la graduada y la volumtrica
o de transferencia. La pipeta graduada se calibra de forma similar
a la de una bureta, pero no se descarga un volumen de un lquido con
tanta exactitud y reproducibilidad como con la bureta o la pipeta
volumtrica. La pipeta volumtrica deber usarse para tomar alcuotas
de soluciones estndar y nunca la pipeta graduada.
1.4 Uso de la pipeta.
Use perilla de succin de hule para llenar la pipeta. Es
preferible no succionar con la boca, sino emplear una perilla de
succin, especialmente en el caso de cido concentrado, soluciones de
arsnico y soluciones de amonaco.
1.4.1 Enjuague de la pipeta.
Enjuagar la pipeta con agua destilada antes de usarla. A
continuacin enjuagar con la solucin que va a usar, para evitar que
se diluya con el agua que se adhiere al interior de la pipeta.
Vaciar una pequea cantidad de la solucin que se va a pipetear a un
vaso de precipitados, y usarla solamente para enjuagar la pipeta.
Nunca insertar una pipeta no enjuagada en el recipiente que
contenga la solucin de trabajo. (Si se va a pipetear una solucin
alcalina, es preferible tomar tambin las alcuotas de un vaso de
precipitado que contenga la solucin). Enjuagar la pipeta no
llenndola totalmente, sino aproximadamente a la quinta parte del
volumen total e inclinndola en posicin horizontal 2 o 3 veces.
Limpiarla por encima del aforo inclinndola ligeramente, Enjuagar
cuando menos dos veces en esta forma con la solucin que se va a
pipetear. A continuacin la pipeta deber vaciarse con uniformidad, o
de lo contrario ser necesario limpiarla o enjuagarla
nuevamente.
1.4.2 Llenado.
Llenar la pipeta aproximadamente una pulgada por arriba de la
lnea de aforo. Despus colocar la punta de la pipeta contra la pared
interna del recipiente y hacer girar la pipeta, permitiendo que la
solucin caiga hasta que la parte inferior del menisco toque apenas
la lnea de aforo, observando a la altura de los ojos. No debe haber
burbujas de aire en la pipeta.
1.4.3. Transporte.
La pipeta puede transportarse en forma cmoda inclinndola
levemente, de modo que la solucin fluya de la punta hacia el otro
extremo.
1.4.4. Vaciado.
Con un papel secante se limpia el exterior de la pipeta para
quitar rastros de lquido. Se coloca la punta contra la parte
interna del recipiente al que se va transferir la solucin y se
descarga. Se mantiene la punta contra la pared del recipiente 20
segundos despus de haberse vaciado la pipeta, para que el vaciado
sea total. Se quita la pipeta con movimiento giratorio para retirar
as las gotas de la punta. La pequea cantidad de lquido que queda
dentro de la punta NO SE SOPLA, aunque en apariencia aumente de
volumen al transcurrir el tiempo. La pipeta ha sido calibrada
teniendo en cuenta este volumen de solucin residual.
1.4.5. Almacenamiento: No deber dejarse la pipeta volumtrica sin
enjuagarla con agua destilada despus de usarla, especialmente
cuando se usa con soluciones alcalinas. Es conveniente enjuagarla
con agua destilada y tapar ambos extremos con bulbos de hule,
tomados de goteros. Si esto no es posible, la pipeta deber
enjuagarse totalmente y guardarse en alguna parte donde no se rompa
con facilidad.
2. LA CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMTRICOLa calibracin de material
volumtrico mediante pesada y utilizacin de la densidad. En este
caso no se va a utilizar directamente ningn patrn de la magnitud
que se desea medir en el proceso de calibracin, sino que se va a
medir una magnitud (volumen) a travs de la medida de otra magnitud
(masa) y de una relacin entre las dos (densidad). En concreto, se
va a determinar el volumen contenido en un recipiente (referido a
una temperatura de 20C) a partir de la pesada del volumen de agua
destilada contenida en dicho recipiente. Es importante puntualizar
que, aunque no se va a utilizar ningn patrn de la magnitud que se
desea medir (volumen), somos trazables al sistema internacional de
unidades ya que la medida de peso que nos servir para calcular la
medida de volumen debe obtenerse con una balanza calibrada con
pesas certificadas.Este mtodo se utiliza para verificar
capacidades, por ejemplo cuando el material volumtrico es nuevo. La
metodologa es aplicable a todo material volumtrico en general
(pipetas y buretas, tanto manuales como automticas, y matraces
aforados, Etc.). 2.1. Calibracin de material volumtrico Operaciones
previasAntes de proceder a la calibracin del material volumtrico,
debemos asegurarnos de que est completamente limpio y seco. El
mtodo de limpieza tradicional consiste en utilizar primeramente
agua y a continuacin detergente, y despus se vuelve a lavar,
primero con agua del grifo y a continuacin con agua destilada. Para
eliminar el agua, se debe enjuagar el material volumtrico con
alcohol etlico puro, y para eliminar ste, se realiza un ltimo
enjuague con acetona pura. Para la limpieza de los patrones de
volumen, la norma ISO 4787 [ISO, 1984] recomienda el uso de
disolventes ms potentes, aunque stos pueden ser excesivos para el
uso normal del material volumtrico en el laboratorio de ensayo. Los
dos principales objetivos de la limpieza son en primer lugar
obtener una propiedad reproducible de la superficie interior del
material volumtrico, de tal manera que el agua pueda ascender y
descender en una pelcula fina, regular y homognea, y en segundo
lugar obtener condiciones de referencia en el cuello del
recipiente, de tal forma que la tensin superficial forme un menisco
reproducible con un ngulo plano y una altura unificada.
Proceso de calibracinComo hemos comentado, el volumen interior
del material volumtrico a 20C est determinado por la pesada de agua
destilada que puede contener. La pesada del volumen de agua
destilada se efectuar por diferencia. El primer paso consistir en
la pesada del recipiente donde se verter el agua contenida en el
interior del material volumtrico que se desea calibrar. A esta
medida de masa la denominaremos mv A continuacin se verter el agua
destilada que contiene el material volumtrico y se pesar el
recipiente junto con el agua. A esta masa la llamaremos ml Es
conveniente recordar que estos valores de masa proporcionados por
la balanza se denominan masas aparentes y que deberan ser
corregidas por el empuje del aire [AENOR, 1999] [Riu, 2001], ya que
este efecto hace que los valores de masa proporcionados por la
balanza sean inferiores a su verdadero valor. Por lo tanto, la masa
correspondiente al volumen de agua contenido en el material
volumtrico (m agua), una vez corregido por el empuje del aire,
corresponde a:
Donde el ltimo trmino de la ecuacin 1 corresponde al empuje del
aire, siendo p aire y p agua las densidades del aire y del agua
destilada en las condiciones de calibracin. En la ecuacin 1 no se
ha tenido en cuenta la densidad del material del recipiente donde
se vierte el agua, ya que al aparecer tanto en ml como en mv, su
efecto se compensa al restar los dos trminos. Una vez calculada la
masa de agua contenida en el material volumtrico que queremos
calibrar, utilizaremos el valor de la densidad (p ) para convertir
un valor de masa (m) en uno de volumen (V):
Por ltimo, teniendo en cuenta que un volumen cualquiera (V) a
una temperatura determinada T a la que se efecta la calibracin se
encuentra relacionado con el mismo volumen a una temperatura de 20
C (V 20 ) por la siguiente expresin:
Donde ( corresponde al coeficiente de dilatacin lineal del
vidrio, que para el vidrio borosilicato que se emplea habitualmente
en el laboratorio vale 10-5, encontramos que el volumen de agua
contenido en el material volumtrico que se desea calibrar referido
a una temperatura de 20 C corresponde a:
Este proceso se repite varias veces (por ejemplo 5), y con los 5
valores de Vcal encontrados segn la ecuacin 4 se puede calcular su
valor medio. Este valor medio de V cal se tiene que comparar con el
valor nominal correspondiente al material volumtrico. En el caso de
que el valor de Vcal fuera significativamente.3. TRATAMIENTO DE
DATOS ANALITICOSEn la cuantificacin de analtos, as como en otros
campos de la ciencia, los datos y resultados numricos que se
obtienen estn sujetos a incertidumbre; la evaluacin de la
incertidumbre en los datos analticos debe abordarse porque una
medida cuya exactitud sea totalmente desconocida es intil; un
resultado que no sea exacto es aprovechable si se conoce su lmite
de error. No existen mtodos sencillos mediante los cuales la
calidad de un resultado experimental pueda ser evaluada con
absoluta seguridad. El trabajo involucrado para verificar la
seguridad de los datos comprende el estudio de la literatura qumica
para aprovechar la experiencia de otros, la realizacin de nuevos
experimentos diseados para descubrir fuentes potenciales de error,
la calibracin del equipo usado en las mediciones y el anlisis
estadstico de los datos que se han obtenido.
2.1. Precisin. El trmino precisin describe la reproducibilidad
de los resultados y se puede definir como la concordancia que hay
entre los valores numricos de dos o ms mediciones que se han
realizado de idntica manera.
Existen varios mtodos para evaluar la precisin de los datos.
Estos mtodos pueden ser absolutos o relativos.
A continuacin se presenta una sntesis de los mtodos.METODOS
ABSOLUTOS PARA EXPRESAR LA PRECISION:
Intervalo, rango o recorrido.
Desviacin respecto a la media.
Desviacin respecto a la mediana.
Desviacin estndar.
Varianza.METODOS RELATIVOS PARA EXPRESAR LA PRECISION
Desviacin relativa respecto a la media.
Desviacin relativa respecto a la mediana
Desviacin estndar relativa o coeficiente de variacin.Despus de
la media aritmtica la desviacin estndar es la medida de dispersin
ms utilizada; se define como la raz cuadrada de la suma de los
cuadrados de la desviacin de cada uno de los datos respecto al
promedio o media aritmtica dividido por el nmero de datos o tamao
de la muestra (N) menos uno:S = (Xi X) 2 N 1Donde: Xi = Valor
obtenido
X = Promedio de los valores obtenidos
N = Nmero de mediciones.2.2. Exactitud. El trmino denota el
grado de coincidencia del resultado de una medicin con el valor
verdadero o aceptado de la misma y se expresa en funcin del error.
La exactitud implica una comparacin con el valor verdadero o
aceptado como tal.A continuacin se muestra una sntesis de los
mtodos para evaluar la exactitud.METODOS ABSOLUTOS PARA EXPRESAR LA
EXACTITUD.
Error Absoluto, E: Diferencia entre el valor observado Xi y el
valor aceptado, XA.E = Xi XAEl signo asociado con el error es tan
importante como el mismo valor numrico, dado que el analista
necesita conocer si el efecto del error ha provocado un aumento o
disminucin del resultado o resultados.Cuando no se conoce el valor
aceptado, se toma como tal, la media de una serie de datos.METODOS
RELATIVOS PARA EXPRESAR LA EXACTITUD. Error Relativo: Se puede
expresar como el porcentaje o tanto por mil, relacionndolo con la
media o la mediana.Error relativo de la media = (Xi X)*100 / X
Error relativo de la mediana M = (Xi M) *100 / M Clases de error
en los resultados analticos. Los errores que acompaan la realizacin
de un anlisis pueden clasificarse segn su origen en dos grandes
categoras: errores determinados y errores indeterminados.
Errores determinados. Son errores que pueden ser atribuidos a
causas determinadas. Pueden clasificarse en:Errores personales:
Atribuibles al experimentador, como equivocacin al anotar el dato
de una pesada, error en la lectura de un volumen, errores de
manipulacin al transvasar materiales, al aadir una cantidad dada de
reactivo y al permitir contaminacin de muestras, entre otros.
Errores instrumentales: Se atribuyen a imperfecciones de las
herramientas de trabajo del experimentador como por ejemplo, los
materiales volumtricos (buretas, pipetas, matraces aforados) pueden
contener o proporcionar volmenes que difieren del indicado en su
graduacin. de los mtodos en ese nivel de confianza.
t = D / Sd
Sd = _ (D1 D)2 N 1
Donde: D1 = diferencias individuales entre los dos mtodos para
cada muestra.
D = Media de todas las diferencias individuales
N = Nmero de datos.
V (grados de libertad) = N 13.3 Rechazo de mediciones. En una
serie de mediciones similares sucede a veces que uno (o ms) de los
valores numricos queda considerablemente fuera de los dems y se
debe analizar si se justifica rechazarlo o aceptarlo. Se han
propuesto varios mtodos para determinar el rechazo desde el punto
de vista de la probabilidad matemtica. Uno de ellos es el criterio
Q.Para la aplicacin de la prueba Q, se identifica el valor dudoso
como X1, los dems datos se ordenan en forma creciente o
decreciente, segn X1 aparezca muy pequeo o muy grande
respectivamente.
Q exp = amplitud / Intervalo
Donde amplitud = X2 X1La relacin resultante Qexp (Experimental)
se compara con Crtico (sacado de tablas) para un grado de confianza
determinado; si Qexp es mayor que Crtico, se rechaza el resultado,
de lo contrario se acepta.
III. MATERIALES:
Materiales: 1 matraz con tapn. 1 vaso de ppdo.
1 termmetro.
1 bureta. 1 piseta.
Agua destilada (H2O).
Hisopo.
Equipos:
1 soporte universal.
1 balanza analtica.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1st. Llenamos la bureta con agua destilada, hasta expulsar
cualquier burbuja de aire retenida en la punta. Observamos que la
bureta se vaci sin dejar gotas adheridas a la pared, si ste es el
caso, limpiamos la bureta con agua y detergente o sumergimos en una
solucin limpiadora.2nd. Ajustamos el nivel del menisco en 0.0 mL y
tocamos la pared interna de un vaso con la punta de la bureta para
eliminar la gota de agua suspendida.
3rd. Dejamos en reposo la bureta por espacio de 5 minutos,
mientras pesamos un matraz limpio de y seco de 125 mL, provisto de
un tapn de goma (evitemos tocar el matraz con los dedos). Si el
nivel de lquido de la bureta ha cambiado, ajustamos la llave y
volvemos a enrazar.
4th. Vertemos 10 mL de agua en el matraz previamente presado y
tapamos para evitar la evaporacin. Esperamos aproximadamente 30
segundos para que la pelcula de lquido adherida a la pared escurra
antes de efectuar la lectura de la bureta y leer hasta el centsimo
de mL.5th. Pesamos nuevamente el matraz y calculamos la masa de
agua transferida.6th. Extraemos nuevamente 10 mL de agua de la
bureta, pesamos el matraz y determinamos la masa de los 20 mL.
7th. Repetimos la operacin por tres veces ms, es decir hasta
tener 50 mL de agua en el matraz.
8th. Medir la temperatura del ambiente y del agua.V. DATOS:
matraz vaco = 101.9383 g Densidad entre 19 -20 C (por
interpolacin):
= 0.9936798 Pesadas de matraz vaco + agua:
= 111.6130 g
= 121.4605 g
= 131.4163 g
= 141.3241 g
= 151.2431 g
VI. CLCULOS:
TABLA NO 01: Calibracin de la bureta:1. 2. 3. 4. 5.
VH2O /Bureta (mL)mmatraz+H2O (g)m H2O (g)VH2O
(mL)Diferencia(4-1)
0101.9383000
10111.61309.67479.7362-0.2638
20121.460519.522219.6464-0.3536
30131.416329.478029.6655-0.3345
40141.324139.385839.6363-0.3637
50151.243149.304849.6184-0.3816
TABLA NO 02: Masa y volumen corregido de agua (H2O), de cada 10
mL de la bureta:
NO de pasadasm H2O (g)VH2O (mL)
19.67479.7362
29.84759.9101
39.955810.0191
49.90789.9708
59.91909.9821
1. Determinacin de la precisin:
La media:
La mediana:n = 5 (impar)
a. Varianza:
b. Desviacin estndar:
c. Desviacin estndar relativa:
d. Coeficiente de variacin (CV):
e. PRESICION:
100 CV = 100 1.1273 = 98.8727%2. Determinacin de la
exactitud:
a. Error absoluto:
b. Error relativo:
c. Porcentaje de error (%Er):
d. EXACTITUD:
3. Aplicamos pruebas de contrastes:
Prueba de Q:
Datos:
9.7362 9.9101 9.9708 9.9821 10.0191
Desvi (d):
9.9101 - 9.7362 = 0.1739
Amplitud (A):
10.0191 - 9.7362 = 0.2829
Q TABLAS a un 95% de confianza:
QCALCULADO ( QTABLAS 0.615 ( 0.710
Se retiene el dato dudoso.
Prueba de G:
G TABLAS a un 95% de confianza:GCALCULADO ( GTABLAS 1.676 (
1.715
Se retiene el dato dudoso.VII. RESULTADOS: Para hallar la
densidad requerida que se encuentra entre las temperaturas 19 20 C,
interpolamos. Y de esta manera se llega a calcular el volumen de
cada medicin de lquido de la bureta. As el primer cuadro nos
muestra la cantidad que difieren las medidas obtenidas de la
bureta. El segundo cuadro muestra los volmenes y masas corregidas
de cada 10 mL de medidas de agua tomadas de la bureta. Si nos
detenemos a observar los datos de las formulas de tendencia
central; es decir la media y la mediana, como determinamos cual de
ellas conviene usar, pues muy fcil, tomamos el valor que ms se
aproxime al valor real.
Mas prximo al valor real = 10 La desviacin estndar y sus
variantes nos aproximan a ver lo cuan precisos fuimos en la toma de
medidas de nuestra muestra. Es decir, a menor desviacin estndar
mayor precisin (indirectamente proporcional). Nos permite calcular
el probable error aleatorio del anlisis. Una desviacin estndar
pequea es ms precisa que otra que produce una desviacin estndar
grande. Y las desviaciones estndar relativas con frecuencia nos
proporcionan una visin ms clara de la obviedad de los datos que las
desviaciones estndar absolutas.
Aunque en la prctica no se pueda determinar con rigor, la
exactitud, nos aproximamos a un valor aceptado.
Las pruebas de contraste nos ayudan a aceptar o rechazar un dato
dudoso. Ambas pruebas aplicadas a nuestro dato dudoso, nos
descartan la posibilidad de rechazarlo.
VIII. CONCLUSIONES: Se resolvi calibrar una bureta (material
volumtrico), y de esta forma aprendimos a determinar su error
aleatorio o indeterminado. Se aplic con ms cautela la tcnica de
calibracin y manipulacin de la bureta para evitar en lo posible el
error de operacin y/o error personal en las medidas cuantitativas
obtenidas de agua por cada 10 mL. Al aplicar los clculos
estadsticos a nuestros datos obtenidos, estos nos indican que
tuvimos un 98.8727% de precisin y una exactitud o valor aceptado de
un 99.2368 %, en la toma de muestras de la bureta, es decir de cada
10 mL de agua cinco veces reproducidas. IX. RECOMENDACIONES: El
calibrado se realiza determinando la masa de un lquido de densidad
conocida que est contenido en un material volumtrico (o vertido por
l). Se debe controlar la temperatura, que influye en el calibrado
de dos formas. En primer lugar, por que el volumen ocupado por la
masa de un lquido vara con sta y en un segundo lugar, porque el
volumen del material volumtrico es variable, debido a la tendencia
del vidrio a dilatarse o a contraerse en funcin de la
temperatura.
Para mejores resultados en un anlisis cuantitativo, es
recomendable trabajar con materiales limpios, por tanto es
indispensable lavar los materiales antes y despus de la
prctica.
Leer y seguir correctamente la tcnica aplicada en la practica
del laboratorio.
X. BIBLIOGRAFA
http://personal.us.es/jmorillo/exquimica2/calibrado.pdf 25 de
agosto de 2008 11:40 a.m
http://html.rincondelvago.com/preparacion-de-disoluciones_2.html 25
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http://www.quimica.urv.es/quimio/general/calvol.pdf 25 de agosto de
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http://www.cenam.mx/fyv/publicaciones%5Cprobvol1.pdf 25 de
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http://www.ciencia.net/VerArticulo/An%C3%A1lisis-volum%C3%A9trico?idArticulo=dse5oqgz7h0sjegjwleuha
25 de agosto de 2008 11:56 a.m.
http://www.ual.es/Universidad/Depar/Hidquan/0708/Material5001107/Practica2.pdf
25 de agosto de 2008 11:58 a.m.
http://enciclopedia.us.es/index.php/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9trico
25 de agosto de 2008 12:03 p.m.
http://html.rincondelvago.com/tratamiento-de-los-datos-analiticos.html
25 de agosto de 2008 12:12 p.m.
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