BAB III DISTILASI FRAKSIONASI KONTINYU 3.1 Pendahuluan Distilasi fraksionasi kontinyu biasanya dilakukan dengan rektifikasi. Destilasi dengan rektifikasi atau destilasi dengan refluks adalah proses pemisahan tahap kesetimbangan yang dilakukan dalam tahap yang berurutan (multi stage). Metode destilasi dengan refluks adalah untuk mendapatkan pemisahan yang lebih sempurna. Suatu tahap (single stage) tunggal hanya dapat memberikan pemisahan terbatas. Menyusun sejumlah stage secara bertahap akan meningkatkan kemurnian dari dibandingkan dengan pemisahan flash atau distilasi sederhana. Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu 1
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
BAB III
DISTILASI FRAKSIONASI KONTINYU
3.1 Pendahuluan
Distilasi fraksionasi kontinyu biasanya dilakukan dengan rektifikasi. Destilasi
dengan rektifikasi atau destilasi dengan refluks adalah proses pemisahan tahap
kesetimbangan yang dilakukan dalam tahap yang berurutan (multi stage). Metode
destilasi dengan refluks adalah untuk mendapatkan pemisahan yang lebih sempurna.
Suatu tahap (single stage) tunggal hanya dapat memberikan pemisahan terbatas.
Menyusun sejumlah stage secara bertahap akan meningkatkan kemurnian dari
dibandingkan dengan pemisahan flash atau distilasi sederhana.
Gambar 3.1 Kolom Fraksionasi Kontinyu dengan Bagian Rektifikasi & Pelucutan
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu 1
Contoh umum kolom distilasi kontinyu dengan segala perlengkapannya, seperti
pada gambar 3.1. Umpan pada kolom dimasukkan pada bagian tengah kolom dengan
laju tertentu. Piring (plate) tempat umpan masuk dinamakan piring umpan (feed
plate). Bagian atas kolom di atas piring umpan merupakan bagian rektifikasi
(rectification), sedangkan bagian bawahnya, termasuk piring umpan itu sendiri
adalah bagian pelucutan (stripping). Umpan cair mengalir ke bawah di dalam bagian
pelucutan ini sampai ke dasar kolom, di mana permukaan cairan dijaga pada tinggi
tertentu. Zat cair ini lalu mengalir dengan gaya grafitasi ke dalam Reboiler.
Uap yang mengalir naik melalui bagian rektifikasi, uap di bagian atas
dikondensasikan seluruh atau sebagian oleh kondensor, dan kondensatnya
dikumpulkan di dalam bejana penggumpul (akumulator), di mana permukaan zat
cairnya juga dijaga pada ketinggian tertentu. Zat cair tersebut lalu dipompakan oleh
pompa refluk ke piring teratas dalam kolom/menara. Arus zat cair ini dinamakan
refluk. Arus ini menjadi zat cair yang mengalir ke bawah didalam bagian rektifikasi,
yang diperlukan untuk berinteraksi dengan uap yang mengalir ke atas. Tanpa refluk
tidak akan ada rektifikasi yang berlangsung pada bagian rektifikasi tersebut, dan
konsentrasi pada bagian atas kolom tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang
mengalir naik dari piring umpan.
Jika tidak terjadi azeotrop baik hasil atas (destilat) maupun hasil bawah (residu),
dapat diperoleh sembarang kemurnian yang dikehendaki asal saja terdapat jumlah
tahap yang cukup dan refluks yang memadai.
3.2 Peralatan yang Digunakan untuk Distilasi Kontinyu
3.2.1 Tray/Plate Distilasi
Metode ini adalah metode praktis yang termurah untuk memisahkan
komponen-komponen dari suatu campuran fase cair yang homogen. Suatu kolom
yang dirancang dengan baik dapat memisahkan komponen-komponen dengan
perbedaan titik didih sedekat 2 oC. Gambar 3.2 pengaturan unit-unit dalam distilasi
kontinyu atau fraksionasi. Stage-stage atau plate-plate yang terletak di atas umpan
disebut seksi enriching atau rectifying, sedangkan beberapa stage yang terletak pada
bagian bawah umpan disebut sebagai seksi stripping.
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu 2
Umpan biasanya berupa cairan. Uap untuk fraksionasi dihasilkan oleh ketel
atau reboiler yang terdapat pada bagian dasar kolom. Sebuah kondenser pada bagian
puncak menyediakan fase cair untuk seksi enriching. Arus cairan yang dikembalikan
ke dalam kolom disebut refluks. Arus produk yang diambil secara kontinyu dari
kolom disebut distilat dan bottoms (residu).
Gambar 3.2 Peralatan Distilasi Fraksionasi Kontinyu
Beberapa istilah yang biasa ditemukan dalam operasi kolom distilasi seperti,
Tray umpan yaitu tray atau plate di mana umpan dimasukkan. Disitilahkan sebagai
feed plate atau feed stage yang dilambangkan sebagai tray “f”. Plate-plate di atas di
atas tray umpan, yaitu plate pada seksi enriching disimbolkan dengan “n” dan plate-
plate di bawah tray umpan ditandai dengan simbol “m”. Kondenser pada gambar 3.2
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu 3
disebut sebagai kondenser total jika seluruh uap V terembunkan. Jika dari kondenser
arus keluar berupa uap dan cairan, kondenser tersebut merupakan kondensor parsial.
Rasio arus refluks terhadap produk distilat, R = (LR/D) disebut sebagai refluks rasio.
Pada kolom distilasi tipe tray, fase atau arus cairan mengalir melalui plate
horizontal dan uap digelembungkan melalui fase cair. Alat kontak seperti ini
ditunjukkan pada seperti pada gambar 3.2 dikenal sebagai sieve tray. Terdapat
berbagai macam tipe sieve tray yang digunakan untuk aplikasi yang berbeda-beda.
Jenis tray yang mula-mula dikenal adalah bubble cap tray. Jenis tray ini
ditunjukkan pada gambar 3.3 . Gambar detail dari bubble cap ditunjukkan pada
Gambar 3.4.
Gambar 3.3 Penampang suatu Bubble Cap Tray
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu 4
Gambar 3.4 Detil dari Bubble Cup Tray
3.2.2 Destilasi Kolom Isian ( Packed bed)
Metode kolom pemisah dengan penggunaan bahan isian pada kolom juga
telah dipergunakan secara luas untuk fraksionasi kontinyu. Fungsi dari bahan isian
adalah untuk meningkatkan turbulensi dan kontak fase uap dan cair yang lebih
sempurna. Bahan isian yang digunakan harus tahan terhadap korosi dan memiliki
struktur yang kuat untuk menahan beban tumpukan. Bahan isi tersebut harus
memiliki fraksi ruang kosong yang besar (untuk menjaga agar pressure drop tetap
rendah), dan memiliki densitas yang rendah serta berharga murah.
Dilihat sekilas, kolom distilasi dengan tray dan kolom bahan isian tidak dapat
dibedakan. Peralatan-peralatan pelengkap untuk keduanya sama. Gambar 3.5
menunjukkan skema pelaratan menara distilasi dengan kolom isian. Beberapa
kelebihan penggunaan kolom pemisah dengan bahan isian adalah :
a) Kolom bahan isian biasanya lebih murah
b) Dapat digunakan untuk sistem yang korosif, karena dapat digunakan bahan
isian dengan material keramik.
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu 5
c) Memberikan pressure drop yang lebih rendah
d) Memiliki liquid holdup yang lebih singkat
e) Relatif terpengaruh oleh terbentuknya busa (foaming)
Gambar 3.5 Kolom Destilasi dengan Bahan Isian
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu 6
3.3 Perhitungan Jumlah Tahap Kesetimbangan Teoritis dengan Metode
McCabe-Thiele
Metode secara grafik untuk menghitung jumlah tahap kesetimbangan teoritis
pada distilasi campuran biner A dan B telah dikembangkan oleh McCabe-Thiele.
Metode ini dalam perhitungan menggunakan neraca bahan pada bagian tertentu dari
kolom dan kurva kesetimbangan sistem yang bersangkutan.
Anggapan utama dalam perhitungan menurut metode McCabe-Thiele adalah laju
alir molar konstan (constan molar overflow). Artinya laju alir fase cair dianggap
konstan dari tahap ke tahap pada tiap-tiap bagian dari kolom tersebut antara umpan
masuk dan pengeluaran produk. Jika laju fase cair dianggap kosntan maka laju fase
uap juga konstan. Hal ini ditunjukkan pada gambar 3.6, di mana aliran fase cair dan
fase uap yang masuk dan meninggalkan tray pada keadaan setimbang.
Gambar 3.6 Aliran uap dan cairan yang masuk dan meninggalkan tray
Neraca massa total adalah :
(3-1)
Neraca massa komponen A adalah :
(3-2)
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu 7
Dimana laju alir uap dari tray n+1, laju alir cairan dari tray ke n, adalah
fraksi mol A pada , dan adalah fraksi mol A dalam .
Komposisi dalam data kesetimbangan dan temperatur pada tray n adalah Tn.
Jika Tn diambil sebagai basis (datum), perbedaan panas sensibel dari keempat aliran
tersebut sangat kecil jika panas pelarutan diabaikan. Sehingga hanya panas laten
3.3.1 Garis Operasi Bagian Rektifikasi
3.3.2 Garis Operasi Bagian Stripping
3.4 Piring Umpan (Feed Plate)
Contoh Soal 1.1
Penentuan Jumlah Stage yang Dibutuhkan untuk Memisahkan Campuran Heksana-Oktana
Hitunglah kesetimbangan uap-cair pada tekanan konstan 1 standar atmosfir
untuk campuran n-heptana dan n-oktana, yang dianggap sebagai larutan ideal.
Penyelesaian :
T, oC ,mmHg ,mmHg XA YA
98,4
105
110
115
760
940
1050
1200
333
417
484
561
1,0
0,655
0,487
0,312
1,0
0,810
0,674
0,492
2,27
2,25
2,17
2,14
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu 8
120
125,6
1350
1540
650
760
0,1571
0
0,279
0
2,08
2,02
rata-rata 2,16
3.5 Peyimpangan Positif dari Larutan Ideal (Minimum-boiling Azeotrop)
Tekanan total dari suatu campuran lebih besar dari pada tekanan yang dihitung
secara ideal dikatakan sebagai penyimpangan positif dari hukum Raoults. Demikian
juga dengan tekanan parsial dari tiap-tiap komponen lebih besar dari tekanan parsial
idealnya. Jika penyimpangan positif dari larutan ideal terlalu besar dan tekanan uap
dari kedua komponen tersebut tidak terlalu jauh berbeda, maka kurva tekanan uap
pada temperatur konstan naik hingga maksimum pada suatu konsentrasi tertentu
(seperti gambar 1.4a). Campuran demikian dikatakan membentuk Azeotrop atau
campuran titik didih konstan.
Larutan azeotrop pada tekanan konstan membentuk kurva titik didih yang turun
hingga temperatur minimum pada konsentrasi tertentu (seperti pada gambar 1.4.b dan
1.4.c).
Larutan yang membentuk azeotrop tidak dapat dipisahkan secara sempurna
dengan metoda destilasi biasa, karena pada kondisi azeotrop tersebut komposisi Y =
X dan sama dengan 1,0. Campuran azeotrop jenis ini adalah sangat biasa terjadi.
Salah satu contohnya adalah campuran etanol-air, yang mebentuk azeotrop pada suhu
78,2 oC. Komposisi azeotrop dapat dihilangkan dari sistim ini pada tekanan dibawah
70 mmHg.
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu 9
Gambar 1.4 Kurva azeotrop minimum pada sistem campuran CS2-Aseton (a) pada temperatur konstan ; (b) dan (c) pada tekanan konstan
3.6 Penyimpangan Positif dari Larutan Ideal
Jika tekanan total dari suatu campuran pada kesetimbangan lebih kecil dari yang
dihitung secara ideal, dikatakan sebagai penyimpangan negatif dari hukum Raoult.
Jika perbedaan tekanan uap parsial terlalu besar dan penyimpangan negatif dari
larutan ideal terlalu besar, kurva tekanan total terhadap komposisi akan melalui suatu
tekanan minimum pada temperatur konstan (seperti gambar 1.5-a), dan kurva titik
didih pada tekanan konstan yang naik hingga harga maksimum pada komposisi
tertentu, seperti pada gambar 1.5-b dan 1.5-c.
Kurva azeotrop maksimum jarang terjadi dibandingkan kurva azeotrop
minimum. Salah satu sistim yang membentuk azeotrop maksimum adalah sistim asam
klorida-air (11,1 %mol HCl, pada 110 oC, 1 atm), yang mana dapat dibuat secara
mudah dengan pendidihan larutan asam klorida kuat dalam tangki terbuka. Cara ini
adalah salah satu metoda untuk standarisasi larutan asam klorida
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu 10
Gambar 1.5 Kurva azeotrop maksimum pada sistim aseton-kloroform (a) pada temperatur konstan ; (b) dan (c) pada tekanan konstan
3.7 Relatif Volatilitas (α )
Diagram kesetimbangan campuran biner A dan B seperti pada gambar 1.3.
Semakin besar jarak antara kurva kesetimbangan dengan garis diagonal (garis 45o),
maka semakin besar pula perbedaan komposisi uap, YA dan komposisi cair, XA.
Semakin mudah pula campuran dipisahkan. Secara numerik faktor ini disebut dengan
“Relatif Volatility ( ). Parameter ini didefinisikan sebagai perbandingan
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu 11
konsentrasi A dalam uap dengan konsentrasi A dalam cairan dibagi dengan
perbandingan konsentrasi B dalam uap dengan konsentrasi B dalam cairan. Untuk
larutan biner, relatif volatilitas komponen A (lebih volatil) terhadap komponen B
(kurang volatil) dan dapat dinyatakan sebagai :
(1-8)
Untuk campuran biner ;
Maka persamaan (1-8) dapat dituliskan :
Dimana adalah Relatif volatilitas A yang berkenaan dengan B dalam sistem
biner.
3.8 Penentuan Komposisi Uap-cair dengan Grafik Koefisien Distibusi (K)
Pameter yang biasa digunakan untuk menyatakan hubungan komposisi phase
uap dan phase cair adalah koefisien distribusi (K) komponen dalam kesetimbangan.
Koefisien distribusi didefinisikan sebagai berikut :
(1-9)
Faktor K dapat digunakan untuk larutan ideal maupun larutan non-ideal. Nilai
faktor ini tergantung pada suhu dan tekanan. Seringkali faktor K diberikan dalam
grafik nomograf. Gambar 1.6.a dan 1.6.b menunjukkan nilai faktor K untuk berbagai
hidrokarbon ringan. Gambar tersebut dibagi menjadi daerah suhu tinggi pada gambar
1.6.a dan daerah suhu rendah pada Gambar1.6.b.
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu 12
Gambar 1.6.a Nilai faktor K untuk sistem Hidrokarbon Ringan pada kisaran suhu tinggi (Tekanan 1 atm =101,3 kPa = 760 mmHg).
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu 13
Gambar 1.6.b Nilai faktor K untuk sistem Hidrokarbon Ringan pada kisaran suhu rendah (Tekanan 1 atm =101,3 kPa = 760 mmHg).
Contoh Soal 1.2
Kesetimbangan Uap-Cair dari Grafik faktor K
Dengan menggunakan grafik nilai K pada Gambar 1.6.a untuk menentukan nilai
data kesetimbangan phase uap (X) dan phase cair (X) untuk sistem biner campuran
Propona (A) dan n-heksane (B) pada tekanan 792 kPa.
Penyelesaian :
Menggunakan hubungan , dan dihubungkan dengan
definisi faktor K untuk campuran biner ideal diperoleh hubungan : ,
dan juga, dan , dan
1) Titik didih komponen murni pada tekanan 792 kPa dapat dibaca pada Gambar
1.6. Temukan titik Pt = 792 kPa dengan titik KA = 1 untuk propane, kemudian
tarik garis hingga memotong skala suhu. Perpotongan titik ini memberikan TA =
14,4 oC. Cara yang sama dilakukan untuk n-heksana dan diperoleh titik didih n-
heksana pada tekanan 792 kPa adalah 156 oC. Diagram T-x-y pada Pt = 792 kPa
akan berada pada remntang suhu, 14,4 oC ≤ T ≤ 156 oC.
2) Grafik faktor K dibaca pada rentang suhu 14,4 oC < T < 156 oC untuk
mendapatkan nilai K yang akan digunakan dalam persamaan di atas. Nilai-nilai