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DETERMINAÇÃO DE IMPUREZAS INORGÂNICAS E ORGÂNICAS
FUNDAÇÃO EDUCACIONAL BARRIGA VERDE – FEBAVE CENTRO UNIVERSITÁRIO BARRIGA VERDE – UNIBAVE CURSO: FARMÁCIADISCIPLINA: CONTROLE DE QUALIDADE FARMACEUTICACAMPUS: ORLEANSPROFESSOR: (Msc.) JOSÉ LUIS MÜLLER
IMPUREZAS INORGÂNICAS
PROCESSAMENTO MATÉRIA PRIMA OU PRODUTO
OS ENSAIOS DE PUREZA SÃO ASSOCIADOS COM FREQUÊNCIA E RELAVÂNCIA DO CONTAMINANTE
CONTAMINANTES INORGÂNICOS MAIS COMUNS: ÁGUA, ÍONS METÁLICOS, CLORETOS, SULFATOS E OUTROS ÂNIONS
IMPUREZAS INORGÂNICAS
AS IMPUREZAS INORGÂNICAS SÃO
INFERIORES AS IMPUREZAS
ORGÂNICAS, MAS A FREQUÊNCIA DE
DETERMINAÇÕES DESTAS IMPUREZAS
SÃO MAIORES.
IMPUREZAS INORGÂNICAS
EXEMPLOS DE TESTES REALIZADOS:
TEOR DE UMIDADE
METAIS PESADOS
CINZAS
CLORETOS
IMPUREZAS INORGÂNICAS
• Nº REDUZIDO DE ESPÉCIES DE CONTAMINANTES INORGÂNICOS• FREQUÊNCIA QUE SÃO ENCONTADOS NO CQ
MÉTODOS GERAIS:
ELABORAÇÃO DE PROCEDIMENTOS GERAIS P/DETERMINAÇÃO DAS IMPUREZAS
ENSAIO TIPO RELEVÂNCIATEOR DE UMIDADE Q DOSAGEM E ESTABILIDADE
REAÇÃO QUANTITATIVA – H2O E REAGENTE DE KARL FISCHER (SOLUÇÃO ANIDRA DE IODO E DIÓXIDO DE ENXOFRE DISSOLVIDOS EM PIRIDINA E METANOL). I2 + SO2 + 2H2O → 2 HI + SO3
TEOR DE CINZAS SULFATADAS DETERMINAR RESÍDUOS SÓLIDOS
INORGÂNICOS METÁLICOS, E A ADIÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO CONFERE MAIOR PODER OXIDANTE
TEOR DE CINZAS INSOLÚVIES E ÁCIDO CLORÍDRICO
DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE SÓLIDOS INORGÂNICOS METÁLICOS COM ADIÇÃO DE ÁCIDOS SULFÚRICOS E CLORÍDRICOS; ESTE ELIMINA INTERFERÊNCIA DE METAIS COMO O SÓDIO E O POTÁSSIO.
IMPUREZAS INORGÂNICAS
ENSAIOS SEMIQUANTITATIVOS
SÃO BASEADOS EM REAÇÕES
QUÍMICAS QUE PRODUZEM TURBIDEZ
OU MUDANÇAS DE COR VISUALMENTE
DETECTÁVEL.
IMPUREZAS INORGÂNICAS
ENSAIOS SEMIQUANTITATIVOS
a) ENSAIO LIMITE PARA CLORETOS
b) ENSAIO LIMITE PARA SULFATOS
c) ENSAIO LIMITE PARA AMONIA
d) ENSAIO LIMITE PARA FERRO
e) ENSAIO LIMITE PARA METAIS PESADOS
f) ENSAIO LIMITE PARA ARSÊNIO
IMPUREZAS INORGÂNICAS
ENSAIO LIMITE PARA CLORETOS
DETERMINA SE A AMOSTRA ULTRAPASSA UM VALOR MÁXIMO PERMITIDO DE ÍONS CLORETOS
REAÇÃO COM NITRATO DE PRATA EM MEIO NÍTRICO
CL- + AgNO3 AgCl + NO3-
IMPUREZAS INORGÂNICAS
ENSAIO LIMITE PARA SULFATOS
DETERMINAR SE AMOSTRA ULTRAPASSA VALOR MÁXIMO PERMITIDO DE SULFATOS
REAÇÃO COM CLORETO DE BÁRIO EM MEIO CLORÍDRICO.
SO4- + BaCl2 BaSO4 + 2 Cl-
IMPUREZAS INORGÂNICAS
ENSAIO LIMITE PARA AMÔNIA
DETERMINAR SE AMOSTRA ULTRAPASSA VALOR MÁXIMO PERMITIDO DE AMÔNIA
ENSAIO LIMITE PARA FERRO DETERMINAR SE AMOSTRA
ULTRAPASSA VALOR MÁXIMO PERMITIDO DE ÍONS FERRO.
IMPUREZAS INORGÂNICAS
ENSAIO LIMITE PARA METAIS PESADOS
REAÇÃO COLORIMÉTRICA ENTRE IMPUREZAS METÁLICAS E SULFETO
SE NÃO ULTRAPASSA LIMITES ESPECIFICADOS EM TERMOS DE mcg DE Pb+2
Pb+2 + Na2S PbS (COLOIDAL) + 2 Na+
IMPUREZAS INORGÂNICAS
ENSAIO LIMITE PARA ARSÊNIO
CONVERSÃO DO ARSÊNIO EM ARSINA (AsH3) POR REDUÇÃO COM ZINCO E HCl
COR AMARELA QUANDO REAGE COM PAPEL DE CLORETO DE MERCÚRIO
COR VERMELHA EM SOLUÇÃO DE DIETIL CARBAMATO DE PRATA
2 AsH3 + HgCl2 Hg (AsH2)2 + 2 HCl
IMPUREZAS ORGÂNICAS
AS IMPUREZAS ORGÂNICAS EM INSUMOS FARMACÊUTICOS DECORREM DE VÁRIAS FORMAS DE CONTAMINAÇÃO E BASICAMENTE PODEM SER DIVIDIDAS EM:
INTRÍNSECAS
EXTRÍNSECAS
IMPUREZAS ORGÂNICAS
AS INTRÍNSECAS:• DECORRENTES PROCESSO DE
DECOMPOSIÇÃO
AS EXTRINSECAS:• CONTAMINAÇÃO AMBIENTAL OU
FALHAS EM PROCESSOS DE PURIFICAÇÃO – OBTENÇÃO DO PRODUTO
IMPUREZAS ORGÂNICAS
COM RELAÇÃO A METODOLOGIA EMPREGADA NA DETERMINAÇÃO DE IMPUREZAS ORGÂNICAS, AS TÉCNICAS MAIS APLICADAS SÃO:
HPLC
CCD
IMPUREZAS ORGÂNICAS
VANTAGENS DE TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO:
BOA SELETIVIDADE
BOA SENSIBILIDADE
IMPUREZAS ORGÂNICAS
CCD – CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA
TÉCNICA SIMPLES BAIXO CUSTO USADA NA AVALIAÇÃO DA PUREZA
DE UMA DETERMINADA AMOSTRA NAS PLACAS DE CCD PODE-SE
ESTIMAR O GRAU DE PUREZA EM FUNÇÃO DO NÚMERO DE MANCHAS E INTENSIDADE DELAS
IMPUREZAS ORGÂNICAS
MÉTODOS ELETROANALÍTICOS UTILIZADOS EM ENSAIOS DE PUREZA: