Institut für Pharmazeutische und Medizinische Chemie Corrensstr. 48 48149 Münster Leitfaden zum Praktikum Arzneistoffanalytik unter besonderer Berücksichtigung der Arzneibücher (Qualitätskontrolle und Qualitätssicherung) 5. Semester Pharmazie und zu Modul 3: Arzneistoffchemie und Arzneibuchmethoden MSc-Studiengang Arzneimittelwissenschaften
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Arzneistoffanalytik unter besonderer Berücksichtigung der ... · 3 1 Vorwort Im Praktikum „Arzneistoffanalytik unter besonderer erücksichtigung der Arzneibücher“ werden wichtige
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21 Reinigung des Laboratoriums, Platzabgabe1 und Entsorgung der Abfälle
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Praktikumszeit
Montag – Freitag von 13:00 – 18:30 Uhr
1 Am Semesterende muss privates Eigentum aus dem Praktikumsplatz und auch aus dem institutseigenen Spind entfernt werden. Nicht geleerte Spinde werden in den Semesterferien geöffnet und der Inhalt wird entfernt. Die Lagerung von Chemikalien in den Spinden ist nicht zulässig.
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2.5 Kolloquium (mündliche Zwischenprüfung)
Das Kolloquium findet als Einzelprüfung über ca. 15 – 20 min bei den Praktikumsbetreuern statt.
Prüfungsstoff:
alle Themen, die vor dem Kolloquium im Praktikum bearbeitet wurden
Inhalt des Seminars „Gehaltsbestimmungsmethoden“
Neben den Strukturformeln und der Quantifizierung der darin besprochenen Arzneistoffe ist
auch deren Verwendung Inhalt des Kolloquiums.
Inhalt des Seminars „Nachweis pharmazeutisch relevanter funktioneller Gruppen-
Identitätsreaktionen des Arzneibuchs“
Fettkennzahlen (SZ, EZ, OHZ, IZ, POZ, VZ, Unv)
Bei Nichtbestehen erfolgt das erste Wiederholungskolloquium nach ca. drei Tagen beim
Praktikumsleiter. Wird auch das erste Wiederholungskolloquium nicht bestanden, erfolgt das zweite
Wiederholungskolloquium bei Prof. Dr. K. Müller (ebenfalls etwa nach 2 - 3 Tagen). Bei endgültigem
Nichtbestehen muss das Praktikum inkl. dazugehöriger Seminare und Referate wiederholt werden.
2.6 Klausur
Voraussetzung für die Teilnahme an der Abschlussklausur ist das erfolgreich
beendete Praktikum.
Bestehensgrenze der Klausur: mind. 50% der mögl. Punkte
Prüfungsrelevanter Stoff:
Inhalt der Seminare und des Praktikums
Inhalt der Vorlesung Pharmazeutische/Medizinische Chemie III – VI
(aktuelles Semester)
Generell werden grundlegende theoretische Hintergründe zu bereits bekannten
analytischen und chemischen Inhalten vorausgesetzt (Grundstudium).
2.7 Modulabschlussprüfung
Für Studierende des Masterstudiengangs Arzneimittelwissenschaften findet eine 20 –
30-minütige mündliche Abschlussprüfung bei Prof. Dr. K. Müller statt.
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3 PharMSchool
Das Projekt PharMSchool wurde von den fünf Teildisziplinen der Pharmazie mit dem Ziel ins Leben
gerufen, eigenständiges Arbeiten zu fördern und so forschendes Lernen zu ermöglichen.
Zu Beginn des Hauptstudiums werden gruppenweise Themen vergeben, die die Studierenden des
Studiengangs Pharmazie durch die folgenden vier Semester begleiten. Während jeder praktischen
Übung innerhalb des Hauptstudiums wird den Projektgruppen Zeit für themenbezogene
Laborversuche zur Verfügung gestellt, um Fragestellungen eigenständig in den vielseitigen
Teildisziplinen aufzuarbeiten. Diese Herangehensweise, das Thema unter verschiedenen Aspekten
aufzugreifen, soll dazu führen, dass erworbene Erkenntnisse zur jeweiligen Thematik aktiver in
andere Teilbereiche der Pharmazie übertragen werden und hierdurch interdisziplinäre
Zusammenhänge intensiver wahrgenommen werden.
Im Praktikum „Arzneistoffanalytik unter besonderer Berücksichtigung der Arzneibücher“ soll das
Thema der PharMSchool-Gruppen unter chemisch-analytischen Gesichtspunkten beleuchtet
werden.
3.1 Theoretische Aufgabe – Literatur-Recherche
In den PharMSchool-Gruppen werden Informationen zu einer Fragestellung gesammelt, ausgewertet
und in Form eines Protokolls abgegeben. Für die Anforderungen an das Protokoll beachten Sie bitte
den Leitfaden „Wie erstellt man ein vollständiges wissenschaftliches Protokoll“. Das Protokoll sollte
mit einem Textverarbeitungsprogramm erstellt und als Ausdruck abgegeben werden.
Nutzen Sie als Literaturquellen möglichst verschiedene Medien (nicht Wikipedia!) und belegen Sie
Quellen mit Zitaten, Ausdrucken und Kopien.
Eine Liste der zu bearbeitenden Fragestellungen wird am Schwarzen Brett ausgehängt. Die
Protokolle müssen eine Woche vor dem Vortrag beim betreuenden Assistenten abgegeben werden.
Die Protokolle werden korrigiert und müssen gegebenenfalls berichtigt werden. Erst wenn das
Protokoll für vollständig und richtig befunden und der Vortrag erfolgreich absolviert wurde, wird
diese Aufgabe testiert.
Die für die Recherche-Aufgabe gesammelten Informationen werden in Form eines 15 – 20 minütigen
Vortrags dem Semester vorgestellt. Es ist für den Vortrag eine Präsentation zu erstellen, die eine
Woche vor dem Vortrag auch auf Grundlage des Protokolls mit dem betreuenden Assistenten
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besprochen wird. Gegebenenfalls müssen Korrekturen vorgenommen werden. Die angefertigten
Folien werden den Assistenten zum Vortrag ausgedruckt sowie in elektronischer Form abgegeben.
3.1.1 Vorschläge für das Vorgehen bei der Literatursuche
Mögliche Informationsquellen, die sie für Ihre Recherche nutzen sollten:
a) Literaturdatenbanken: Medline, Scirus, Scifinder, Web of knwoledge, Disco
(wissenschaftliche Suchmaschine der ULB), DIMDI…
(beachten sie dazu auch das Seminar „Information über Arzneimittel, Patentdatenbanken
und Arzneimittelzulassung“)
Die Bibliotheken der Universität
Lehrbuchsammlungen und Fachbücher
Zeitschriften (Pharmakon, Medizinische Monatszeitschrift für Pharmazeuten, PZ, DAZ)
Persönlicher Kontakt
Kontakt zu Praxen, Spezialisten, Forschergruppen, Patientenerfahrungen
Leitlinien (AWMF online)
Beurteilen Sie Ihre Quellen immer kritisch! Bitte besorgen Sie sich für Ihre Recherche ein Doccheck-
Passwort! Zu beantragen ist das Passwort unter folgender Internetadresse:
https://www.doccheck.com/de/account/register/
b) Sollte Ihr Thema eine Fragestellung zu einem Wirkstoff und/ oder Fertigarzneimittel
beinhalten, kann folgende Vorgehensweise sinnvoll sein:
Hersteller und Handelsnamen: aus Roter Liste oder über eine Internet-Suchmaschine (z.B.
www.google.com – beim Eingeben der Substanznamen daran denken, dass man oft nicht
wissen kann, ob im Englischen mit oder ohne "e" am Ende, daher trunkieren, Bsp. Linezolid
→ linezoli*).
Patentangaben: über Merck Index (der Fa. Merck & Co., USA – nicht verwechseln mit Katalog
der Fa. Merck, Darmstadt) oder über Kleemann/Engel, 'Pharmaceutical Substances' oder
über Chem. Abstr. (über Summenformel) oder Patentdatenbanken (de.espacenet.com;
uspto.gov)
c) Sollen Sie sich in Ihrer Fragestellung mit Analytik beschäftigen, können Sie Informationen
aus Arzneibüchern (Ph.Eur., DAB, USP, JP, BP) oder dem Florey, 'Analytical Profiles of Drug
Substances' oder über Chem. Abstr. oder Medline (www.ncbi.nlm.nih.gov/PubMed oder
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über ULB Münster) – Eingabe des Substanznamens AND determin* oder HPLC oder
chromatogr* o.ä. zusammen tragen.
3.1.2 Anforderungen an Protokolle:
Diese Anforderungen gelten sowohl für die Ausarbeitung zur schriftlichen Recherche, als auch für
das Protokoll zur Praktikumsaufgabe im Rahmen der PharMSchool.
Protokolle sollten als wissenschaftlicher Text mit formalem Anspruch und sinnvoller Gliederung
folgende Punkte enthalten:
• Zielsetzung/Fragestellung
• (Materialien und Methoden, Durchführung)
• Ergebnisse
• Diskussion
• Zusammenfassung, Ausblick
• Literaturverzeichnis
• Anhang (Spektren und Chromatogramme, ordentlich beschriftet, DCs als Kopie oder Foto,
verwendete Literatur als Kopie)
Bitte geben Sie das Protokoll in ordentlicher Form in einer Mappe ab. Lose Blattsammlungen können
nicht akzeptiert werden.
Verfassen Sie das Protokoll in der dritten Person Singular Neutrum im Passiv Imperfekt bzw. Präsens.
Wählen Sie eine einheitliche Schriftart und ein einheitliches Layout.
Abbildungen und Tabellen sollten nummeriert und beschriftet werden.
Strukturformeln sollten mit gängiger Software (ISIS Draw, Chemdraw) gezeichnet werden.
Die verwendete Literatur soll ausgedruckt bzw. kopiert und angehängt werden! Denken Sie an Zitate
und Quellenangaben! Diese sollten am Ende des Protokolls aufgeführt werden.
Wie zitiert man Literatur richtig? Es gibt mehrere Möglichkeiten.
Beispiele: Merck Index (13.), Nr. 1234 [13. = 13. Auflage; Nr. der Monographie, nicht Seitenzahl]
Hager (5.) 5, 123-128 [5. Aufl., Band 5, Seiten 123-128]
Zeitschriftenartikel:
S. M. Grant, R. C. Heel, Vigabatrin. Drugs 41, 889-926 (1991).
"Drugs" = Name der Zeitschrift, "41" = Band/Jahrgang, "889-926" = Seiten von-bis, "(1991)" =
Erscheinungsjahr. ("Drugs" ist übrigens eine Zeitschrift mit sehr guten Reviews zur Pharmakologie
und Verwendung von Arzneistoffen und in der Institutsbibliothek pharm. Chemie Münster
vorhanden.)
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E. K. Rowinsky, L. B. Grochow, C. B. Hendriks, Phase I and pharmacological study of topotecan: a
novel topoisomerase I inhibitor. J. Clin. Oncol. 10, 647-656 (1992).
Wichtig: Einfach nur "Chem. Abstr." oder "Medline" (oder gar "Internet", Verlinkungen) sind keine
Literaturangaben; wesentliche Literaturstellen – meist Zeitschriftenartikel – auswählen.
3.2 Praktische Aufgabe
In der für eigenständiges Arbeiten zur Verfügung gestellten Praktikumszeit (Praktikumstage 16 - 20)
können Versuche entwickelt werden, um eigenen Fragen nachzugehen und Ideen zu verfolgen. Bei
dieser praktischen Aufgabe soll auf die Erkenntnissee, die während der praktischen Übungen und in
den Seminaren gewonnen wurden, zurückgegriffen werden. So kann zum Beispiel für bisher nicht
monographierte Arzneistoffe eine Monographie erarbeitet werden, eine Alternative zu einer
bestehenden Monographie aufgezeigt oder Monographien verschiedenen Arzneibücher verglichen
werden. Seien Sie kreativ!
Bitte planen Sie die Versuche rechtzeitig in Absprache mit den Assistenten und Koordinatoren,
damit geprüft werden kann, ob die erforderlichen Materialien (Fließmittel-Bestandteile, DC-Platten
mit besonderer Beschichtung) rechtzeitig organisiert werden können und eine Umsetzung
praktikabel ist. Denken Sie auch daran, von Beginn an Ihre Ideen, Fragestellungen, die
Herangehensweise und die Versuchsdurchführung zu dokumentieren.
Wenn ein Versuch nicht vollständig durchgeführt werden konnte oder nicht die gewünschten
Ergebnisse erzielt wurden, gilt die Aufgabe für die Gruppe als bestanden, wenn eine dokumentierte
Recherche mit Quellenangabe, Versuchsplanung, Durchführung, Fehleranalyse etc. als Protokoll
(Anforderungen siehe 3.1.2, bitte achten Sie auf Vollständigkeit! Auch Rechenwege, Methoden und
2 Es ist ein vollständiges, handschriftliches Protokoll gemeint, wobei die Durchführung stichpunktartig beschrieben werden kann. Zusätzlich ist der Datenbogen (s.u.) auszufüllen. Auch die Qualität des Protokolls wird mit 1-4 Punkten bewertet.
3 Bitte beachten Sie die Hinweise zur Durchführung und Auswertung der Analysen in Abschnitt 6! 4 Zuordnung der Banden funktioneller Gruppen auf dem Ausdruck mit Angabe des gefundenen AS
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Bewertung
Die Korrektur der Analysenwerte erfolgt anhand einer Bewertungstabelle (s.u.). Bei Falschansage
einer quantitativen Analyse muss eine neue Analyse bearbeitet werden. Die quantitativen Analysen
müssen gegebenenfalls so oft wiederholt werden, bis der gefundene Analysenwert innerhalb der
äußersten Fehlergrenze (mind. 1 Punkt) liegt und die Mindestpunktzahl erreicht ist. Deshalb sollten
immer Standards bestimmt werden, die im Praktikum vorhanden sind. Sollte keine
Standardsubstanz mehr vorhanden sein, geben Sie das Gefäß im Assistentenraum ab, damit die
Analysenausgabe die Substanz nachliefern kann. Es ist nicht möglich während der Praktikumszeit
Standardsubstanzen zu besorgen, da die Analysenausgabe nachmittags geschlossen ist. Daneben
sollte ein Blindversuch durchgeführt werden.
Wird mit Abschluss des regulären Praktikumspensums die
erforderliche Mindestpunktzahl von 19 bzw. 23 Punkten
nicht erreicht, müssen weitere quantitative Analysen durchgeführt werden (sog.
Nachkochanalysen), bis 19 bzw. 23 Punkte erreicht sind. Hier gilt ebenfalls, dass pro Analyse nur
eine Ansage möglich ist. Die Analysenanforderung ist zusätzlich mit „Nachkochanalyse“ zu
beschriften.
Bewertungstabelle der quantitativen Analysen
X XX XXX I II III
Fehler bis 1 % 2 % 3 % 4 2 1
Fehler bis 2 % 3 % 5 % 3 2 1
Fehler bis 3 % 5 % 7 % 2 1 1
Fehler bis 5 % 7 % 10 % 1 1 1
I: erste Analyse, zweite (Nachkoch-) Analyse;
II: dritte (Nachkoch-) Analyse; III: weitere (Nachkoch-) Analysen
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r/f-Analysen
Einige Bestimmungen (gekennzeichnet mit r/f im Analysenplan) werden mit „richtig“ oder „falsch“
bewertet. In diesen Fällen ist eine Analyse erst dann abgeschlossen, wenn sie mit „richtig“ bewertet
wird.
Bei der Aufgabe „DC der Analgetika“ darf pro Analyse zweimal angesagt werden.
Bei den Identitätsreaktionen auf funktionelle Gruppen darf nur einmal angesagt werden.
Die Bewertung der Prüfungen auf Identität und Reinheit bei den Monographien erfolgt mit
,,richtig“ oder ,,falsch“. Wurde das Ergebnis einer oder mehrerer der durchgeführten
Identitätsprüfungen bzw. das Gesamturteil der Prüfungen nicht korrekt angegeben, erfolgt
die Bewertung der Prüfung auf Identität mit „falsch“ und es müssen alle Identitätsprüfungen
mit neuer Analysensubstanz wiederholt werden. Dasselbe gilt für die Reinheitsprüfungen.
Wiederholung derselben Analyse?
Wenn eine Analyse mit falsch oder 0 Punkten bewertet wurde, muss eine neue Analyse angefordert
werden. Die Analysenanforderung ist zusätzlich mit „Wiederholungsanalyse“ zu beschriften.
Es ist nicht möglich, dieselbe Analyse zweimal anzusagen. Ausnahme ist die DC der Analgetika,
hierbei sind zwei Ansagen pro Analyse möglich.
Wiederholungsanalysen können parallel zu Ihren normalen Analysen angefordert und bearbeitet
werden. Teilen Sie Ihre Aufgaben im Praktikum so ein, dass Sie Ihre Wiederholungsanalysen
möglichst zeitnah bearbeiten können. Warten Sie damit nicht bis zu den Nachkochtagen!
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5 Praktikumsstoff und Arzneistoffliste
Praktikumsstoff
Generell werden grundlegende theoretische Hintergründe zu bereits bekannten
analytischen und chemischen Inhalten vorausgesetzt (Grundstudium).
Inhalt der Seminare und Vorlesungen
Arzneistoffliste
Mit * gekennzeichnete AS werden im Praktikum bearbeitet.
5.1 Identität
*Analgetika per DC: Acetylsalicylsäure, Coffein, Diclofenac-Natrium, Metamizol,
Paracetamol, Phenazon, Phenylbutazon, Propyphenazon (s. Abschnitt 6.6)
Die benötigten Lösungen und Reagenzien werden gruppenweise für das ganze Semester hergestellt
(Einteilung hängt im Praktikum aus). Rechnen Sie mit einer Versuchszahl von etwa viermal der
Studentenzahl im Semester für die Ansatzmenge. Benötigte Substanzen stehen im Reagenzienregal
bereit. Die Reagenzien werden ordnungsgemäß (Gefahrensymbole etc.) beschriftet. Eventuell
müssen noch zusätzlich PET-Flaschen / Deckel etc. in der Glasausgabe gekauft werden. Es ist jeweils
eine Substanz in der Analyse enthalten, die aber ggfs. mehrere positive Nachweise ergeben kann (z.
B. p-Aminosalicylsäure-Na, Coffein-Natriumbenzoat, Coffein-Natriumsalicylat).
Geben Sie nur die Stoffgruppe(n) / Funktionelle(n) Gruppe(n) im Analysenheft an, nicht die
Substanz, die Sie vermuten.
Falsch positive Nachweise:
Xanthine und Sulfathiazol können auch einen positiven Alkaloidnachweis ergeben, die
Lösung ist nur etwas schwächer gefärbt.
Reduzierende Zucker ergeben auch einen (schwach) positiven Barbituratnachweis.
Xanthine und Sulfathiazol reagieren ebenfalls positiv auf Barbiturate.
Auch bei den Farbreaktionen sollten Sie immer Vergleiche mit den Vergleichssubstanzen
durchführen!
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6.8 Monographien
In diesem Arbeitsabschnitt sollen zwei bzw. vier Monographien des EuAB aus der folgenden Auswahl
exemplarisch bearbeitet werden. Der jeweilige Arzneistoff bzw. Hilfsstoff wird in drei getrennten
Analysengefäßen angefordert (Beschriftung s. Abschnitt 4).
Es müssen jeweils Identität, Reinheit und Gehalt geprüft werden. Welche der Identitäts- bzw.
Reinheitsprüfungen durchgeführt werden, ist im Folgenden angegeben. Die Herstellung der
benötigten Reagenzien erfolgt gruppenweise während des Abschnitts „Identität funktioneller
Gruppen“ (Einteilung wird ausgehängt). Die Ergebnisse der Prüfungen sind als Protokoll auf einem
Formblatt nach ApBetrO festzuhalten (Kopierexemplare werden ausgegeben). Im Analysenheft wird
lediglich das Gesamturteil der Identitäts- und Reinheitsprüfungen bzw. der Gehalt angegeben.
Die Bewertung der Prüfungen auf Identität und Reinheit erfolgt mit ,,richtig“ oder ,,falsch“. Wurde
das Ergebnis einer oder mehrerer der durchgeführten Identitätsprüfungen bzw. das Gesamturteil
der Prüfungen nicht korrekt angegeben, erfolgt die Bewertung der Prüfung auf Identität mit „falsch“
und es müssen alle Identitätsprüfungen mit neuer Analysensubstanz wiederholt werden. Dasselbe
gilt für die Reinheitsprüfungen. Die Gehaltsbestimmungen müssen gegebenenfalls so oft wiederholt
werden, bis der gefundene Analysenwert innerhalb der äußersten Fehlergrenze liegt
(Punkteschema s. Abschnitt 4).
6.8.1 Substanzliste und Aufgaben
Acetylsalicylsäure Identität: A, B, C, D (s. Anmerkungen) Reinheit: Salicylsäure (nach EuAB 1997), Schwermetalle Gehalt: X
Ascorbinsäure
Identität: A ( %1
1cmA (243 nm) = 545 – 585), C, D
Rh.: Oxalsäure (Verunreinigung E), Schwermetalle, spezifische Drehung Gehalt: X
Citronensäure-Monohydrat Identität: A, B, C (Abzug!), D Reinheit: Oxalsäure, Sulfat, Wasser Gehalt: X, als Monohydrat
Coffein Identität: A, C, D, F Reinheit: sauer reagierende Substanzen, verwandte Substanzen (DC nach Ph. Eur. 6.0), Schwermetalle Gehalt: Indikator Kristallviolett, X
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Ibuprofen Identität: A, B, C, D Reinheit: opt. Drehung, verwandte Substanzen (nach Ph. Eur. 6.0, es wird dieselbe HPLC-Methode wie zur Gehaltsbestimmung verwendet, Verunreinigung: Propyphenazon) Gehalt: X
Isoniazid Identität: A, B, C (Smp. ohne Umkristallisation) Reinheit: pH-Wert, Hydrazin und verwandte Substanzen, Schwermetalle Gehalt: X
Lidocain-Hydrochlorid Identität: A, B, C, D Reinheit: Aussehen der Lösung, pH-Wert, 2,6-Dimethylanilin (im Messzylinder, nach Ph. Eur. 5.0), Schwermetalle Gehalt: X
Metamizol-Natrium Identität: A, B, C Reinheit: sauer oder alkalisch reagierende Substanzen, fremde Substanzen (per DC nach DAB 9 – Ethylacetat statt Butylacetat verwenden), Sulfat, Schwermetalle Gehalt: XX
Paracetamol Identität: A, B, C, D, E Reinheit: Schwermetalle, Trocknungsverlust, 4-Aminophenol (nach Ph. Eur. 4.0) Gehalt: nach USP 31, XX
Promethazin-Hydrochlorid Identität: A, C, D Reinheit: verwandte Substanzen (nach Ph. Eur. 5.0), pH-Wert, Schwermetalle: Prüfung B Gehalt: XX
Sulfadiazin Identität: A, D Reinheit: sauer reagierende Substanzen, verwandte Substanzen (nach Ph. Eur. 7.0), Schwermetalle Gehalt: X (Einstellung der Maßlösung mit der Referenzsubstanz)
Thiaminnitrat Identität: A, B, C Reinheit: pH-Wert, Schwermetalle, Trocknungsverlust Gehalt: Indikator: Kristallviolett, X
Tryptophan Identität: B, D Reinheit: spezifische Drehung, DC mit Ninhydrin nachweisbare Substanzen, Schwermetalle, Sulfat Gehalt: XX (Naphtholbenzein-Lsg (Ph. Eur. 7.0)
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6.8.2 Monographie-Analytik
Beachten Sie folgende Hinweise
Es ist auf dem Formblatt kurz zu beschreiben, welche Prüfungen wie durchgeführt wurden,
was das Ergebnis der einzelnen Prüfungen auf Identität, Reinheit und Gehalt ist und ob die
einzelnen Prüfungen jeweils dem Arzneibuch entsprechen oder nicht. Es ist mit einem
Gesamturteil am Ende zu vermerken, ob die Substanz den Anforderungen des Arzneibuches
bezüglich Identität, Reinheit bzw. Gehalt entspricht oder nicht. Dieses Gesamturteil wird im
Analysenheft vermerkt und mit dem Prüfprotokoll zur Korrektur abgegeben. Im Falle von
unvollständig ausgefüllten Prüfprotokollen werden die Analysenhefte nicht korrigiert.
DC-Platten (in einer Klarsichthülle) sowie aufgenommene UV- und IR-Spektren werden mit
dem Formblatt abgegeben, wobei die die spez. IR-Absorptionsbanden gekennzeichnet den
entsprechenden funktionellen Gruppen zugeordnet werden sollen. Bei Nutzung einer
gemeinsamen DC-Platte durch mehrere Studierende ist darauf zu achten, dass eine
eindeutige Zuordnung möglich ist!
Schwermetalle: Bei Angabe Methode C, D oder E im EuAB muss Methode A verwendet
werden. Gehen Sie dabei wie in der Monographie von Metamizol-Natrium für die
Grenzprüfung auf Schwermetalle beschrieben vor. Achten Sie jedoch darauf, die
Konzentration Ihrer Blei-Lösung an die in der jeweiligen Arzneistoff-Monographie
angegebene Konzentration anzupassen. Stellen Sie sich selber positive Analysen her, damit
sie NS/Färbung sicher beurteilen können. Der Nachweis erfordert viel Fingerspitzengefühl.
Acetylsalicylsäure: Bei der Indigo-Reaktion tritt der Farbumschlag nach Blau bei Ansäuern
mit HCl u. U. nicht ein.
Ascorbinsäure: Prüfung D: Der Niederschlag kann eher beige als grau sein.
Metamizol-Natrium: Prüfung B: Die Färbung kann auch gelbrot statt rot sein. Prüfung C:
Nehmen Sie evtl. etwas mehr Analysensubstanz.
Da die Analysen zur Reinheitsprüfung Schwermetalle enthalten können, verwenden Sie bei
deren Bearbeitung stets Handschuhe.
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7 Anhang
7.1 Entsorgungsrichtlinien
Bereiten Sie für jeden von Ihnen durchzuführenden Versuch die Entsorgungsrichtlinien für die
anfallenden Abfälle vor! Entstören Sie die anfallenden Lösungen vor der Entsorgung (Ausnahme:
Perchlorsäurehaltige Abfälle).
„Organische Lösungsmittel“
10-L-Kunststoffkanister, kein Wasser (Scheidetrichter)
7.2 Versuchsauswertung Methodenvergleich Ibuprofen-Gehalt: HPLC (USP) mit Acidimetrie (EuAB)
Gleichung: Wahrer Wert [%]:
Einwaage [mg]
Fläche Fläche I.S. Fl./Fl. I.S. Konz. [µg/mL] Gehalt [%] Mittelwert Gehalt [%]
Varianz Richtigkeit (WFR) [%]
SDGehalt Srel [%]
Einwaage [mg] Titrationsvol. [mL]
Gehalt [%]
Mittelwert Gehalt [%]
Varianz Richtigkeit (WFR) [%]
F-Test t-Test
SD Gehalt Srel [%]
Faktor der Maßlösung
Verbrauch Blindtitration
1. Ermittelte Werte eintragen, Einzelgehalte, Mittelwert, Srel und die übrigen Werte berechnen. Geben Sie ausführliche und nachvollziehbare Rechenwege aller Werte im Protokoll an.
2. Protokoll, Diskussion und ggf. Fehlerdiskussion erfolgen handschriftlich und leserlich auf einem gesonderten Zettel. Der formale Aufbau eines Protokolls ist zu berücksichtigen. Erklären Sie insbesondere die Bedeutung der statistischen Begriffe in Bezug auf die durchgeführten Experimente.