1 Universidade Federal de Goiás Departamento de Química Av. Dr. Lamartine Pinto de Avelar, 1120 Setor Universitário, CEP 75.704-020 Campus - Catalão - GO Fones: (0XX)-64 - 3411 – 1500 QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA Roteiro das Atividades Práticas Responsáveis: Profª Dr a Luciana Melo Coelho Técnico: Regis Marcus Catalão, 2 o semestre de 2007
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Universidade Federal de Goiás
Departamento de Química Av. Dr. Lamartine Pinto de Avelar, 1120
Setor Universitário, CEP 75.704-020
Campus - Catalão - GO
Fones: (0XX)-64 - 3411 – 1500
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
Roteiro das Atividades Práticas
Responsáveis:
Profª Dra Luciana Melo Coelho
Técnico: Regis Marcus
Catalão, 2o semestre de 2007
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Por método entendo aquelas regras certas e fáceis cuja rigorosa observação impede que se suponha verdadeiro o que é falso e faz com que - sem consumir esforços inúteis e aumentando gradualmente sua ciência - o espírito chegue ao verdadeiro conhecimento de todas as coisas acessíveis à inteligência humana.
René Descartes
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SUMÁRIO
Operações gerais de laboratório de Análise Química.......................................... 4
Operações gerais de laboratório de Análise Química
Generalidades:
Nas múltiplas atividades de laboratório, o operador (analista) se defronta
com a natureza química, onde poderá desenvolver suas aptidões e intuição
química. Se estiver interessado e for, ao mesmo tempo, cético e honesto,
certamente observará mais do que é esperado. Aspectos desconhecidos podem
surgir em qualquer operação laboratorial. Apresentaremos algumas
recomendações gerais para o êxito do operador na execução dos métodos
analíticos.
Organização:
A análise quantitativa abrange comumente operações de rotina que
consomem tempo sem exigir atenção constante, tais como: secagem em estufa,
calcinação em mufla, digestões, evaporações e dissoluções. É de bom alvitre,
durante esse tempo, trabalhar em outras fases da experiência, ou em outras
experiências. Elaborar uma lista judiciosa da seqüência e do número de etapas e
do tempo necessário para realizá-las aumenta em muito a eficiência do operador
economizando-lhe tempo.
Limpeza do material de vidro:
Todos os equipamentos volumétricos utilizados em uma análise quantitativa
devem ser perfeitamente limpos antes do uso, pois a presença de substâncias
gordurosas nas suas paredes internas e a presença de substâncias contaminantes
podem induzir a erros no resultado final da análise.
Deve-se ter sempre presente que não existe um método ideal para a
limpeza da vidraria do laboratório. Ocorre que a superfície de silicato de vidro
tem certa afinidade por determinados materiais, como cátions em geral e
moléculas com ponte de hidrogênio.
Verifica-se o estado de limpeza de um aparelho volumétrico enchendo-o com
água e observando-se o seu escoamento. Se gotículas ou uma película não uniforme
de água, aderentes as paredes internas do equipamento, forem detectadas, então
torna-se necessário limpa-lo.
Vários detergentes são encontrados no mercado para este fim e devem ser
usados conforme as instruções de uso dos fabricantes. As causas mais comuns de
imperfeições na limpeza, são restos de detergentes e gorduras. No caso de gorduras,
quando em grande quantidade, emprega-se um solvente orgânico (ex. éter de
petróleo) seguido de lavagens com água e com um agente oxidante. Antigamente, o
oxidante mais empregado para a remoção de gorduras, detergentes, amostras, etc.
era a solução sulfocrômica (uma mistura de ácido sulfúrico com dicromato de
potássio). No entanto, em virtude dos riscos envolvidos na presença do Cromo VI na
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solução, comprovadamente cancerígeno em humanos e acumulativo no meio
ambiente, o uso da solução sulfocrômica foi banido.
A solução a ser substituída pela sulfocrômica é a de ácido nítrico 10% (v⁄v).
Normalmente emprega-se soluções ácidas para limpeza de vidraria, pois materiais de
vidro não são atacados por ácidos (exceto ácido fluorídrico). Em muitos casos,
dependendo do estado em que se encontra o material volumétrico, é suficiente o uso
de detergentes. Frascos, béqueres, pesa-filtro, pipetas, buretas, etc. são
geralmente limpos com uma escova adequada e uma solução morna de
detergente. Nos casos mais renitentes e para pipetas onde a escova não pode
chegar, tornam-se necessárias soluções de lavagem mais ativa, como KOH
alcoólico e peróxido ácido.O etanoato de sódio ou de potássio deve ser usado
somente em casos extremos, porque ataca rapidamente o equipamento volumétrico. O
tempo de contato do etanoato com o matérial de vidro não deve ser maior do que um
minuto. Após a lavagem com detergente e (ou) ácido nítrico 10% (v⁄v), enxaguar o
material com bastante água corrente e, finalmente, lavar no mínimo 3 vezes com água
deionizada. O equipamento volumétrico é dado como limpo ao se verificar que a água
destilada escorre uniformemente pelas suas paredes internas.
Anotações e relatórios:
Certa autodisciplina para o uso adequado do caderno de anotações é
qualidade imprescindível a todo aspirante ao bom trabalho científico no
laboratório. Resumidamente, há algumas regras gerais com que concordam os
pesquisadores analistas de longa experiência.
Lembraremos:
a) À medida que forem sendo obtidos, os dados devem ser registrados à
tinta de maneira clara e legível;
b) O trabalho de cada página deve ser datado e com legendas específicas em
evidências, de maneira que, a um rápido olhar, saiba-se o que a página
contém;
c) Cada item deve ficar claramente indicado. Uma página contendo somente
números e fórmulas expressa pouco; os números devem apresentar
unidades.
Apresentamos a seguir, como exemplo, anotações sobre as determinações de
cloretos.
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Exemplo de uma página contendo anotações sobre a determinação de cloretos
em amostras de água por meio do método argentimétrico de Mohr
Amostra: água (amostra do B. Laranja) Prof. Carlos A. dos S. Costa 26/05/82
Titulação das alíquotas de 100,0 mL I II III IV V
Leitura final do AgNO3 (mL) na bureta 40,20 40,10 40,00 40,10 42,10
Leitura inicial (mL) 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10
Volume total AgNO3 (mL) 40,10 40,00 39,90 40,00 42,00
Como os resultados parecem indicar que o valor obtido em (V) discorda
dos demais, realiza-se teste para confirmar a suspeita. Pode-se empregar, por
exemplo, o Teste do Quociente Q (sugestão do professor da disciplina).
Técnicas de precipitação gravimétrica:
Chama-se precipitação operação contrária à dissolução e consiste em
provocar a insolubilidade de algum corpo dissolvido em um líquido. As
precipitações gravimétricas são realizadas em recipientes largos e pouco
profundos (béqueres, cápsulas), para a efetivação da filtração subseqüente.
Adição de agente precipitante:
Os precipitados tornam-se maiores e mais puros quando o agente
precipitante for adicionado lentamente e com agitação constante para evitar
concentração local do reagente. A adição lenta do agente precipitante se efetua
com uso de pipetas ou buretas, deixando-se o reagente escoar lentamente pelas
paredes do copo. Sempre que a natureza do precipitado permitir, a precipitação
deverá ser realizada a quente.
Processo de digestão:
Muitas vezes pode-se obter precipitado, em uma forma mais fácil de
filtrar, deixando-o em repouso na solução mãe durante algum tempo. Isso é
devido ao fato de que um precipitado recém-formado não pode alcançar o
equilíbrio na solubilidade, especialmente com substâncias que tendem a formar
soluções sobressaturadas. No entanto, a digestão não deverá ser efetuada em
temperatura próxima à ebulição, pois o precipitado se projetará do fundo do
recipiente, podendo ocasionar uma perda do material.
Um precipitado bem digeridos se sedimenta com rapidez depois de uma
agitação, deixando o líquido sobrenadante límpido. A adição de um excesso de
agente precipitante no líquido sobrenadante é necessário para se ter a
comprovação de que a precipitação foi completa.
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Filtração:
A filtração é uma operação na qual uma mistura heterogênea de um fluído
e de partículas sólidas se separa em seus componentes, graças ao emprego de
um meio filtrante que permite a passagem do fluído, mas retém as partículas
sólidas. Essa operação implica, portanto, no fluxo de fluídos através de meios
porosos.
No caso da gravimetria, o fluído será a solução na qual se gerou o
precipitado, e as partículas sólidas mencionadas acima serão os próprios
precipitados formados. Se o precipitado for submetido a uma calcinação utiliza-se
geralmente papel de filtro, e se o precipitado for submetido a uma dessecação
(em estufa), empregam-se cadinhos filtrantes de fundo poroso.
Papel de filtro:
A escolha conveniente do papel de filtro a ser empregado na análise
dependerá das dimensões e capacidades do mesmo em relação à quantidade e a
granulometria do precipitado formado. O precipitado não deverá ocupar mais da
metade do papel de filtro, para que possa ser lavado convenientemente. A
escolha do tamanho do funil deverá ser tal que o filtro fique pelo menos 5 a
15mm abaixo do bordo do funil.
Os papeis de filtro quantitativos, sob a forma de discos encontrados
comercialmente, têm diâmetro de 5,5; 7,0; 9,0; 11,0; 12,5; 15,0; 21,85cm e
apresentam qualidades variáveis. Os tipos principais são: papel mole para
precipitados gelatinosos, como o Al(OH)3; papel de filtro médio, para precipitados
do tipo CaC2O4, e papel de filtro duro para precipitados cristalinos, como o
BaSO4. Além dos papeis de filtro mencionados, são fabricados outros tipos para
fins especiais.
O disco de papel de filtro é dobrado duas vezes (Figura 1), primeiro, é
dobrado ao meio e depois dobra-se ao meio novamente. Rasga-se um pedaço de
uma das pontas livres e abre-se a outra dobra, formando um cone. Molha-se o
funil com água destilada, e então se coloca o papel de filtro dentro do funil,
apertando as dobras do papel contra as paredes do funil para ajusta-lo
perfeitamente.
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Figura 1: Esquemas de dobrar e adaptar papel de filtro para filtrações.
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Funis de filtração:
O funil analítico utilizado na filtração pode se de vidro com haste longa e
apresentando certo ângulo de abertura. Os funis de vidro podem ser de dois
tipos:
a) funis com ângulos de 60 graus, com ranhuras longitudinais;
b) funis com ângulos de 58 graus, sem ranhuras.
O diâmetro do funil deve ser de um a dois centímetros maiores do que o
raio do papel de filtro, e a haste deve ser longa, cerca de 15 cm. Coloca-se o
funil analítico com o filtro no anel do suporte, encostando a extremidade inferior
da haste à parede do recipiente que vai recolher o líquido filtrado. Com auxílio de
um bastão de vidro, verte-se o líquido límpido que passa do béquer para o funil,
e depois, com auxílio de um frasco lavrado, fazer o seguinte:
I- remover o precipitado das paredes para o fundo do béquer com este em
posição vertical;
II- inclinar ligeiramente o béquer com o bico para baixo, afim de arrastar o
precipitado do fundo;
III- inclinar o béquer ainda mais até atingir a posição horizontal, afim de
que o precipitado escorra para dentro do funil (Figura 2A e 2B).
Sempre que a solubilidade ou a natureza do precipitado permita, a
filtração deve ser efetuada a quente.
Figura 2B: Lavagem e remoção do precipitado
Cadinhos filtrantes:
São recipientes de vidro possuindo um fundo poroso sob a forma de
discos, constituindo partículas de vidro sinterizadas e fundidas ao corpo do
cadinho. Os discos têm porosidades variáveis designada pelos números 1 a 4,
diminuindo o diâmetro dos poros à medida que aumenta a numeração.
A filtração empregando esses cadinhos é feita sob pressão reduzida. O
cadinho filtrante é adaptado ao Kitassato por uma rolha de borracha. Liga-se o
Kitassato a um frasco de segurança, e este a uma bomba de água ou de vácuo.
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A pressão atmosférica gerada impele o líquido através dos poros do filtro,
retendo o precipitado.
Empregam-se também cadinhos de porcelana de fundo poroso, pelo
mesmo processo já descrito anteriormente. Sua vantagem é de suportar grandes
variações de temperaturas. As camadas filtrantes são apresentadas com
porosidade grossa, média e fina.
Cadinhos de Gooch:
Nos cadinhos de Gooch, o meio filtrante é constituído de fibras longas de
asbestos colocadas sobre o fundo perfurado do cadinho. Sua utilização na
filtração é feita através de sucção sendo incluído com uma suspensão rala de
amianto em água destilada. Após, aplica-se sucção fraca. Quando a camada tiver
um ou dois centímetros de espessura, sobre ela coloca-se um pequeno disco de
porcelana, perfurando, e adiciona-se mais um pouco de suspensão de asbesto. A
finalidade do disco é fixar a camada filtrante.
Lavagem dos precipitados:
Durante a lavagem são eliminadas impurezas retidas na superfície do
precipitado, através da adição de determinada quantidade de líquido de lavagem,
preconizado pelo método. Procede-se à lavagem começando por uma
decantação, seguida de uma filtração.
Lança-se no recipiente que contém o precipitado certo volume de líquido
de lavagem. Mistura-se bem, deixa-se depositar novamente o precipitado, e
transfere-se o líquido sobrenadante para um filtro, com auxílio de um bastão de
vidro com ponta de borracha, seguida de nova adição de uma porção de líquido
de lavagem no recipiente. O precipitado, após sofrer conveniente processo de
lavagem, é lançado para o filtro, de acordo com o que já foi visto. Depois de ter
verificado que não existem partículas do precipitado no recipiente nem no
bastão, efetua-se a lavagem definitiva do precipitado no filtro.
Técnicas de titulação volumétrica:
Nas operações de titulação volumétrica, utilizam-se os aparelhos
volumétricos, que nada mais são do que utensílios de vidros graduados,
empregados nas medidas de volumes líquidos.
Os aparelhos volumétricos se classificam em:
a) Aparelhos volumétricos calibrados para conter um dado volume líquido
como o balão volumétrico;
b) Aparelhos volumétricos calibrados para escoar determinados volumes
como pipetas, provetas e buretas.
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Dos aparelhos acima citados, o mais empregado nas titulações
volumétricas são as buretas, cujo manejo passaremos a descrever.
Buretas:
Servem para escoar volumes variáveis de líquidos e são constituídas de
um tubo de vidro uniformemente calibrado em mL e providas de um dispositivo
adequado para fácil controle da vazão do líquido, situado entre o tubo e a ponta
afilada, que permite estilar o líquido. As buretas de uso mais corrente são de 25
e 50 mL. Nos trabalhos com escala semi-micro são usadas buretas de 5 a 10 mL
graduadas em 0,01 ou 0,02 mL.
Dispositivo de controle da vazão das buretas:
São os dois dispositivos de controlar a vazão dos líquidos contidos na
bureta: a) torneira de vidro esmerilhada ou teflon; b) pinça comprimindo um
tubo de borracha. O primeiro dispositivo é o mais usado, mas sofre restrições
quando as soluções são alcalinas. A segunda, entretanto, é mais utilizada para
soluções alcalinas.
As buretas estão dispostas verticalmente em suportes com base esmaltada
de cor branca, fixadas em pinças com duas garras, nas quais podem ser
movimentadas. Quando o ponto final for indicado pelo aparecimento de uma
turvação, é recomendável fazer a observação contra o fundo de cor preta.
Leitura na bureta
A localização do ponto mais baixo do menisco é a referência para o
ajustamento e leitura do aparelho, desde que a linha de visão do observador se
situe em ângulo reto com o tubo. Caso contrário, o ajustamento e leitura são
afetados pelo erro de paralaxe. No caso de soluções fortemente coradas, os
ajustes e leituras são feitos em relação à parte superior do menisco.
Figura 3B: Técnica de manipulação
com a bureta
Figura 3A: Leitura do
minisco
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Tempo de escoamento:
O tempo de escoamento total das buretas deve situar-se em torno de 3
minutos. Em se tratando de titulação, não se deve escoar mais de 10 mL por
minuto, salvo recomendação especial.
Buretas especiais para titulação à quente:
Quando é feita titulação à quente, utilizam-se buretas especiais. Nestas, a
torneira é deslocada para o lado, impedindo que o calor se transmita o menos
possível à solução contida na bureta.
Uso da bureta:
A bureta deve ser lavada 3 a 4 vezes com pequenas porções da solução
que se vai usar, adicionada por meio de um pequeno funil colocado na parte
superior da bureta. Certifique-se de que a torneira da bureta esteja fechada.
Enche-se a bureta até um pouco acima do zero da sua escala e remove-se o
funil. Abre-se a torneira para encher com solução a ponta afilada da bureta e
para expulsar o ar. Deixa-se escoar a solução até que a parte inferior do menisco
coincida exatamente com a posição zero da escala da bureta, eliminando a gota
do terminal do mesmo. Ao efetuar-se a titulação, a torneira ou pinça da bureta
são controlados com a mão esquerda, enquanto o frasco erlenmeyer, contendo a
solução, e segurado pela mão direita, imprimindo-se um movimento de rotação
para que cada gota do reativo se disperse na solução a titular.
Quando se atinge o ponto final, através da mudança de cor da solução
que se titula, faz-se a leitura do volume gasto, de maneira que o terminal da
bureta não fique com nenhuma gota em suspensão, que deverá ir para o frasco
de titulação. Terminada a titulação, deixa-se escoar a solução que está dentro da
bureta (esta porção não deverá ser retornada ao frasco original da solução, mas
desprezada). A bureta é lavada com água destilada e coberta convenientemente
para protegê-la contra poeira.
Dessecadores:
O processo de secagem da amostra (ou reagente) é devido principalmente
à possibilidade de alteração do conteúdo de unidade de uma substância. Pode
ser necessário secar a amostra (ou o reagente) à determinada temperatura e
informar o resultado da umidade da amostra (ou reagente) em relação a essa
temperatura. O procedimento tem a vantagem de proporcionar uma amostra (ou
reagente) de composição constante em relação à umidade. As estufas ou os
dessecadores são equipamentos utilizados na operação de secagem.
As estufas são aparelhos com aquecimento elétrico e termostaticamente
controlados, construídos para produzir temperatura desde aproximadamente 40
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até 200 graus centígrados. A temperatura é lida em um termômetro e controlada
com chave seletora. A circulação do ar pode ser feita por orifícios localizados
interna ou externamente no aparelho.
Os dessecadores são recipientes de vidro, que têm uma tampa
perfeitamente ajustável, mantendo a atmosfera do seu interior livre de vapor de
água por meio de um agente dessecante (desidratante), colocado em um
compartimento inferior ao dessecador. Em cima do desidratante, a uma
determinada altura, há uma placa de porcelana contendo orifícios que sustêm os
recipientes nos quais se encontram as amostras (ou reagentes). As bordas da
tampa e do dessecador são esmerilhados, sendo usual passar um lubrificante
adequado para melhorar a vedação do recipiente.
Quando você remover ou colocar a tampa de um dessecador, use um
movimento de arrastar para o lado, para minimizar a perturbação da amostra e evitar
a quebra da tampa do dessecador.
Os agentes dessecantes são substâncias que tem a propriedade de
absorver vapores de água, por meio de uma ação química ou física. Dos agentes
dessecantes mais utilizados encontram-se: a) CaCl2 anidro; b) ácido sulfúrico
concentrado; c) óxido de cálcio e alumínio; d) perclorato de magnésio; e)
perclorato de magnésio triidratado; f) sulfato de cálcio anidro; g) óxido de bário;
h) óxido de cálcio; i) óxido de alumínio; j) sílica gel.
Alguns agentes dessecantes, como por exemplo, sílica gel, alumínio
ativado e sulfato de cálcio anidro, contêm o cloreto de cobalto como indicador
que acusa a hidratação do dessecante, mudando sua colaração inicial quando
em contato com grande quantidade de vapor de água absorvido.
A regeneração de alguns agentes dessecantes, como a sílica gel, é feita
mediante aquecimento em estufa a 120oC, enquanto a alumina ativada e o
sulfato de cálcio anidro requerem temperaturas de 175oC e 275oC,
respectivamente.
Balança analítica:
Na maioria das análises químicas, uma balança analítica é usada para se obter massas com alta exatidão. Balanças semi-analíticas são também usadas para medidas
nas quais a necessidade de resultados confiáveis não é crítica.
1. Tipos de Balanças Analíticas:
As balanças analíticas podem ser classificadas conforme suas capacidades e
precisões de medida nas condições de capacidade máxima. A Tabela 1 mostra esta
classificação.
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Tabela 1 - Classificação das balanças analíticas.
TIPOS CAPACIDADE DE
PESAGEM
PRECISÃO NA
CONDIÇÃO DE
CAPACIDADE MÁXIMA
Balança Analítica 1g a vários Kg 1 parte em 105 g
Macrobalança 160-200 g 0,1 mg
Balança Semi-
microanalítica 10-30 g 0,01 mg
Balança Microanalítica 1-3 g 0,001 mg ou 1 g
A balança analítica tem passado por uma grande revolução nas últimas
décadas. A mais antiga e tradicional tinha dois pratos ligados a um cavaleiro, a qual
era suspensa pelo seu centro por um fiel. O objeto a ser pesado era colocado em um
dos pratos. Pesos padrões suficientes eram colocados no outro prato de modo a
restaurar a posição inicial do cavaleiro. A pesagem com este tipo de balança de braços iguais era tediosa e demorada. A primeira balança analítica de um prato apareceu no mercado em 1946. A velocidade e conveniência de se pesar com ela era muito superior
à tradicional de dois pratos. Consequentemente, esta nova balança passou a ser usada
na maioria dos laboratórios.
Uma balança analítica eletrônica moderna fornece velocidade e facilidade de
uso surpreendentes. Por exemplo, controla-se as funções por simples toques numa
barra de controle. Numa posição da barra liga-se e desliga-se o instrumento, numa
outra posição, calibra-se automaticamente a balança usando um peso padrão e numa
terceira posição, realiza-se a tara, com ou sem um objeto no prato. Dados confiáveis
de pesagem são obtidos com pouca ou nenhuma prática de uso.
2. Precauções ao se usar uma balança analítica:
Uma balança analítica é um instrumento delicado que deve ser manipulado com
extremo cuidado. Observe as seguintes regras gerais para se trabalhar com uma
balança analítica, independentemente de sua marca ou modelo.
i) Centre o peso no prato da melhor forma possível.
ii) Proteja a balança contra corrosão. Objetos a serem colocados no prato devem se
limitar a metais não-reativos, plásticos não-reativos e materiais vítrios.
iii) Consulte seu professor se a balança precisar de ajustes.
iv) Mantenha a balança limpíssima. Uma escova de pelo de camelo é útil para a
remoção de material derrubado ou poeira.
v) Sempre espere que um objeto quente volte à temperatura ambiente antes de pesá-
lo.
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vi) Use luvas ou papéis para segurar objetos secos, não transferindo assim a eles a
umidade de suas mãos.
3. Fontes de erros em pesagens:
Efeitos de Flutuação: Este erro tem sua origem na diferença da força de flutuação
exercida pelo meio (ar) sobre o objeto e sobre os pesos. Assim é importante que a
balança fique em um lugar reservado e durante a pesagem é necessário que as portas
das balanças estejam fechadas.
Efeitos de temperatura: O ato de se pesar um objeto cuja temperatura seja
diferente de seu ambiente provoca um erro significativo na medida. Não deixar tempo
suficiente para que um objeto aquecido volte à temperatura ambiente é a principal
fonte deste problema. Erros devidos a diferenças em temperatura têm duas origens.
Primeiro, as correntes de convecção dentro da caixa da balança exercem efeitos de
flutuação no prato e no objeto. Segundo, ar quente preso num frasco fechado pesa
menos que o mesmo volume a temperatura mais baixa. Ambos os efeitos provocam
uma menor massa aparente do objeto. Este erro pode ser de até 10 a 15 mg para um
cadinho de porcelana, por exemplo. Portanto, objetos aquecidos devem sempre ser
resfriados a temperatura ambiente, antes de serem pesados.
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Prática no 01: Calibração de aparelhos volumétricos
Objetivo:
Calibrar o tempo de escoamento e a capacidade das pipetas volumétricas
(10,00 mL e 25,00 mL)
Introdução:
Em análise química quantitativa, a pipeta volumétrica é um instrumento muito
utilizado e nestas análises os volumes devem ser precisos. Como estes aparelhos não
possuem escalas graduadas, não podemos estimar o erro absoluto como sendo
“metade da menor divisão da escala”. Portanto, estes instrumentos devem ser aferidos
com no máximo um erro relativo de 0,1% entre as calibrações.
Como podemos ver na Tabela 1, para uma pipeta de 25,00 mL o desvio
máximo aceitável é de ± 0,02 mL, isto é, a capacidade da pipeta deve ser expressa
como 25,00 ± 0,02 mL.
Tabela 1: Limite de erro tolerável em pipetas volumétricas
Capacidade (mL) Erro absoluto (mL)
5 0,005
10 0,01
25 0,02
50 0,05
100 0,1
Para uma pipeta volumétrica não só a sua capacidade deve ser aferida, mas
também o seu tempo de escoamento. Se o escoamento for muito rápido, o diâmetro
da abertura da ponta da pipeta deve ser diminuído, convenientemente, na chama de
um bico de Bunsen e se for muito lento, torna-se necessário aumenta-lo, lixando
levemente a ponta da pipeta, até que o tempo de escoamento requerido seja obtido.
O tempo de escoamento para qualquer pipeta volumétrica deve ser tal que o
escoamento livre do líquido não ultrapasse a um minuto e não seja inferior ao valor
para os respectivos volumes especificados na Tabela 2.
Tabela 2: Tempo mínimo de escoamento para pipetas
Capacidade (mL) Tempo (s)
5 15
10 20
25 25
50 30
100 40
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Neste intervalo de tempo o escoamento é mais uniforme, pois o líquido aderido
nas paredes internas da pipeta tem uma velocidade de escoamento aproximadamente
igual a do menisco. Além disso, este tempo foi calculado de modo que houvesse
reprodutibilidade na quantidade de líquido retido na ponta da pipeta, após sua
utilização. Um escoamento rápido pode levar a resultados não reprodutíveis, enquanto
que um escoamento muito lento tem como único inconveniente, o tempo excessivo
necessário para uma operação de transferência de líquido.
A aferição da capacidade da pipeta volumétrica é feita pela pesagem da
quantidade de água que dela é escoada. Mede-se a temperatura da água utilizada na
calibração e verifica-se o valor de sua densidade (ver Tabela 3) nesta temperatura.
Conhecendo-se a massa da água escoada e sua densidade na temperatura de
calibração, calcula-se o volume da pipeta.
Tabela 3: Densidade absoluta da água
Temperatura
(oC)
Densidade
(g. cm-3)
Temperatura
(oC)
Densidade
(g.cm-3)
18 0,998585 24 0,997296
19 0,998405 25 0,997044
20 0,998203 26 0,996783
21 0,997992 27 0,996512
22 0,997770 28 0,996232
23 0,997538 29 0,995944
OBS: Informação adicional Limites de erros associados aos volumes nominais de balões volumétricos