Capitolul II. Materiale , metode si echipamente utilizate Analize fizico – chimice Determinarea concentraţiei alcoolice a vinurilor Alcoolul etilic sau etanolul, C 2 H 5 OH, reprezintǎ principalul component al vinurilor pe care le defineşte ca bǎutura alcoolicǎ , îi conferǎ unele caracteristici senzoriale specifice, participǎ la o serie de reacţii fizico-chimice şi alǎturi de alţi compusi, îi asigurǎ vinului conservabilitatea. În funcţie de conţinutul în zahǎr al mustului, conţinutul în alcool variazǎ în limitele obişnuite 8,5-13% vol., iar în unele cazuri speciale poate atinge valori mai mari. Determinarea concentraţiei alcoolice prin metoda ebuliometrică Principiul metodei Metoda se bazeazǎ pe determinarea punctului de fierbere al vinului, care se gǎseşte între punctul de fierbere al apei (100 o C) şi cel al alcoolului etilic (78,4 o C), vinul fiind un amestec hidroalcoolic. Concentraţia alcoolicǎ a vinului este cu atât mai mare cu cât punctul de fierbere este mai scǎzut faţǎ de cel al apei. Cunoscând punctul de fierbere determinat cu ebuliometrul se deduce concentraţia alcoolicǎ folosind un disc sau o riglǎ specialǎ de calcul. Metoda se aplicǎ numai vinurilor seci, sǎnǎtoase, limpezi, fǎrǎ CO 2 şi un extract total sub 30g/l.
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Capitolul II. Materiale , metode si echipamente utilizate
Analize fizico – chimice
Determinarea concentraţiei alcoolice a vinurilor
Alcoolul etilic sau etanolul, C2H5OH, reprezintǎ principalul component al vinurilor pe
care le defineşte ca bǎutura alcoolicǎ , îi conferǎ unele caracteristici senzoriale specifice,
participǎ la o serie de reacţii fizico-chimice şi alǎturi de alţi compusi, îi asigurǎ vinului
conservabilitatea.
În funcţie de conţinutul în zahǎr al mustului, conţinutul în alcool variazǎ în limitele obişnuite
8,5-13% vol., iar în unele cazuri speciale poate atinge valori mai mari.
Determinarea concentraţiei alcoolice prin metoda ebuliometrică
Principiul metodei
Metoda se bazeazǎ pe determinarea punctului de fierbere al vinului, care se gǎseşte între
punctul de fierbere al apei (100oC) şi cel al alcoolului etilic (78,4oC), vinul fiind un amestec
hidroalcoolic. Concentraţia alcoolicǎ a vinului este cu atât mai mare cu cât punctul de fierbere
este mai scǎzut faţǎ de cel al apei. Cunoscând punctul de fierbere determinat cu ebuliometrul se
deduce concentraţia alcoolicǎ folosind un disc sau o riglǎ specialǎ de calcul. Metoda se aplicǎ
numai vinurilor seci, sǎnǎtoase, limpezi, fǎrǎ CO2 şi un extract total sub 30g/l. Determinarea
concentraţiei cu metoda ebuliometricǎ are o eroare de ±0,1-0,3%vol.
Aparatura
Ebuliometrul Dujardin-Salleron format din: rezervor pentru fierbere, de cca.90 ml,
prevǎzut cu refrigerent ascendent şi termosifon cu robinet de evacuare, termometru gradat în
zecimi de grad între 86ºC si 102ºC, lampǎ de încǎlzire cu spirt, disc special de calcul, format
dintr-un disc gradat în grade alcoolice (scarǎ alcoolmetricǎ) si un cerc mobil gradat în grade de
temperaturǎ(scara temperaturilor), sau o riglǎ specialǎ de calcul cu o riglǎ glisantǎ, asemǎnǎtoare
discului de calcul.
Figura 1: Ebuliometru Dujardin-Salleron
1.refrigerent ascendent 2.rezervor pentru fierbere 3.termosifon cu robinet 4.lampa de incalzire
cu spirt 5.termometru grada
Modul de lucru
Stabilirea punctului de fierbere al apei: În rezervorul curat al aparatului, spǎlat în
prealabil de douǎ ori cu apǎ distilatǎ,se toarnǎ 20 ml apǎ distilatǎ. Se monteazǎ în lǎcasul sau,se
încǎlzeşte termosifonul pânǎ la fierbere, mantaua refrigerentului fiind fǎrǎ apǎ. Încalzirea se
regleazǎ astfel încât vaporii de apǎ sǎ iasǎ din refrigerent dupǎ 3-4 minute şi din acest moment se
observǎ coloana de mercur. Stabilirea punctului de fierbere al vinului: Rezervorul aparatului se
clǎteşte de douǎ ori cu cate 20-30 ml vin de analizat, introdus prin orificiul de fixare al
termometrului. Se introduce apǎ rece in mantaua de rǎcire şi 50 ml vin de analizat in rezervorul
clǎtit cu vin. Se monteazǎ termometrul, se incǎlzeşte aparatul şi se urmǎreşte ascensiunea
coloanei pânǎ devine stationarǎ timp de 1-2 minute şi se noteazǎ temperatura de fierbere a
vinului, în ºC şi zecimi de grad.
Calculul concentraţiei alcoolice
Se fixeazǎ discul mobil astfel încât diviziunea corespunzǎtoare punctului de fierbere al apei sǎ
corespundǎ punctului zero de pe scara alcoolmetricǎ. Concentraţia alcoolicǎ, în procente de
volum la 15ºC, se determinǎ citind diviziunea de pe scara alcoolmetricǎ care coincide cu
diviziunea corespunzǎtoare punctului de fierbere al vinului. Din concentraţia alcoolicǎ, în
procente de volum la 15oC, se calculeazǎ concentraţia alcoolicǎ în procente de volum la 20oC cu
ajutorul tabelului 3.1.
Corespondenţa dintre concentraţia alcoolicǎ la 15oC şi concentraţia alcoolicǎ la 20oC
Conc.alc.la
15oC,vol.%
Conc.alc.la
20oC,vol.%
Conc.alc.la
15oC,vol.%
Conc.alc.la
20oC,vol.%
Conc.alc.la
15oC,vol.%
Conc.alc.la
20oC,vol.%
6 6,03 14 14,06 25 25,08
7 7,03 15 15,06 30 30,09
8 8,04 16 16,06 40 40,08
9 9,04 17 17,07 50 50,07
10 10,04 18 18,07 60 60,07
11 11,05 19 19,07 70 70,06
12 12,05 20 20,07 80 80,05
13 13,05 21 21,08 90 90,03
Determinarea aciditǎţii vinurilor
Prin aciditate totalǎ se înţelege suma aciditǎţilor titrabile, dată de substanţele acide din
must sau vin (acizi organici, sǎrurile lor acide), care se pot titra cu o soluţie alcalinǎ în prezenţa
unui indicator care vireazǎ la pH=7. Prin aciditate volatilǎ se înţelege suma acizilor volatili, ce
aparţin seriei acetice, aflaţi sub formă liberă sau sub formǎ de sǎruri. Diferenţa dintre aciditatea
totalǎ şi aciditatea volatilǎ reprezintǎ aciditatea fixǎ a vinului. Dioxidul de carbon şi dioxidul de
sulf nu sunt cuprinşi în aciditatea vinului. În conformitate cu Legea Viei şi Vinului, vinurile
trebuie sǎ aibǎ o aciditate totalǎ minimă de 4,5g/l, exprimatǎ în acid tartric. Aciditatea volatilǎ
trebuie sǎ fie mai micǎ de 18 mechiv/l (1,08 g/l exprimatǎ în acid acetic) pentru vinurile albe şi
roze şi mai micǎ de 20 mechiv/l (1,2 g/l exprimatǎ în acid acetic) pentru vinurile roşii. Nivelul
aciditǎţii volatile este dependentǎ atât de modul de conducere a procesului de obţinere, dar mai
ales de condiţiile de pǎstrare. De aceea se considerǎ cǎ valoarea aciditǎţii volatile constituie un
indiciu al stǎrii de sǎnǎtate a vinurilor.
Determinarea aciditǎţii totale prin titrare în prezenţa roşului de fenol ca indicator
Principiul metodei
Se titreazǎ aciditatea vinului cu o soluţie de hidroxid de sodiu cu titrul cunoscut, în
prezenţa roşului de fenol ca indicator.
Reactivi
Hidroxid de sodiu 0,1N,lipsit de dioxid de carbon, roşu de fenol (fenolsulfoftaleina)
soluţie 0,02% (se dizolvǎ la cald 0,02 g roşu de fenol în apǎ distilatǎ, se adaugǎ 0,55 ml NaOH
şi se aduce la un litru cu apǎ distilatǎ).
Pregatirea probei pentru analizǎ
Eliminarea dioxidului de carbon din cca. 50 ml vin se face sub vid la un vas de trompǎ, sub
agitare, timp de 2-3 minute.
Mod de lucru
Se introduc cu pipeta 10 ml vin, pregǎtit ca mai sus, într-un vas conic de 100 ml şi se
titreazǎ cu NaOH 0,1 N sub agitare continuǎ, observând modificarea culorii vinului. Cand
vinurile albe se închid la culoare şi devin gri-brune, iar vinurile roşii devin gri-verzui sau gri-
albastru-murdar, se scoate cu bagheta o picǎturǎ de vin şi se amestecǎ cu douǎ picǎturi indicator
roşu de fenol pe o placǎ de porţelan pentru titrǎri, pe o placǎ de parafinǎ special pregǎtitǎ.
Indicatorul are culoarea galbenǎ în mediul acid şi roşie in mediul bazic. Titrarea se continuǎ
picǎturǎ cu picǎturǎ, încercând reacţia vinului titrat ca mai sus, dupǎ fiecare adaos de soluţie de
hidroxid, pânǎ când indicatorul vireazǎ în roz portocaliu pentru vinurile albe sau in roz pentru
vinurile colorate. Totdeauna prima titrare reprezintǎ o determinare de tatonare, a doua sau a treia
titrare ne asigurǎ precizia determinǎrii.
Mod de calcul
Rezultatul se exprimǎ în miliechivalenti la litru, grame acid tartric la litru sau grame acid
Intensitatea colorantă la vinurile albe este dată de densitatea optică la 420 nm.
IC = d420 ( vinuri albe )
IC = d420 + d520 + d620 (vinuri roşii)
Figure 2 Spectrofotometru UV-VIS
Tenta (tonalitatea) culorii determinată în cazul vinurilor roţsii reprezintă raportul densităţilor
optice la 420 şi 520 nm, respectiv proporţia culorii galbene faţă de cea roşie.
T = d420/d520
În timpul maturării şi învechirii vinului datorită faptului ca d420 se măreşte şi d520 se micşorează,
tenta creşte. Tenta vinurilor roşii tinere este 0,4-0,6 iar la cele vechi depăşeşte 1 (1,2-1,3).
Determinarea SO2 liber şi total
a) Determinarea SO2 liber
Principiul metodei Se titrează iodometric conţinutul total de substanţe reducătoare, se oxidează anhidrina
sulfuroasă cu apă oxigenată, după care se titrează iodometric celelalte substanţe.
Mod de lucru
- intr-un pahar Erlenmayer se adaugă 50 ml de vin impreună cu 2-3 ml de amidon şi 1ml de H2SO4- intr-un alt pahar Erlenmayer se adaugă 50 ml de vin impreună 1 ml de amidon, 1 ml de H2SO4 şi 0,5 ml de H2O2- conţinutul primului pahar se titrează cu o soluţie de I2 pană la obţinerea unei coloraţii albastre- pentru conţinutul celui de-al doilea pahar se va face titrarea cu I2 in scopulidentificării substanţelor tanante şi a celor colorante.
Mod de calculV = ml * I2 0,02 n la prima titrareV1 = ml * I2 0,02 n care se fixează de materiile tanante şi colorante0,64 = mg * SO2 corespunzător la 1 ml * I2 0,02 n
Determinarea SO2 liber şi total
b) Determinarea SO2 total
Principiul metodei Anhidrida sulfuroasă combinată cu zaharuri şi acetaldehidă se pune in libertate cu NaOH
şi apoi cu H2SO4, după care se titrează iodometric in mediul acid.
Mod de lucru
- intr-un pahar Erlenmayer se adaugă de 50 ml de vin impreună cu 10 ml de NaOH- paharul se acoperă, se agită, se lasă in repaos timp de 5 minute şi se adaugă 2-3 ml de amidon şi 1,5 ml de H2SO4- dozarea SO2 eliberat se face prin titrarea cu I2 pană la obţinerea unei coloraţii albastre ce persistă timp de 10 secunde.- se mai adaugă 40 de ml de NaOH, se lasă in repaos timp de 5 minute şi se adaugă 5 ml de H2SO4
- dozarea SO2 care s-a legat la acidificare se face prin titrarea cu I2 pană la obţinerea unei coloraţii albastre ce persistă 10 secundeMod de calcul:
Determinarea antocianilor prin metoda cu bisulfit de sodiu
1. Principiul metodei
Metoda se bazeaza pe proprietatea antocianilor si a compusilor ce contin nuclee