LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI PENETAPAN KADAR FORMALIN DALAM TAHU DENGAN METODE IODO-IODIMETRI Disusun oleh : Dien Puspita C. G1F009038 Ning Uswiyatun G1F009040 Tri Hajar Handayani G1F009041 Rikha Kurniawaty G1F009043 KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
LAPORAN AKHIR
PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI
PENETAPAN KADAR FORMALIN DALAM TAHU
DENGAN METODE IODO-IODIMETRI
Disusun oleh :
Dien Puspita C. G1F009038
Ning Uswiyatun G1F009040
Tri Hajar Handayani G1F009041
Rikha Kurniawaty G1F009043
KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU ILMU KESEHATAN
JURUSAN FARMASI
PURWOKERTO
2012
PENETAPAN KADAR FORMALIN DALAM TAHU
DENGAN METODE IODO-IODIMETRI
I. TUJUAN
Mampu memilih dan menerapkan metode analisis untuk menganalisis bahan kimia dalam
sediaan makanan.
II. ALAT DAN BAHAN
Alat-alat yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah :
- Beaker glass
- Tabung reaksi
- Pipet tetes
- Pipet ukur
- Cawan porselin
- Rak tabung reaksi
- Gelas ukur
- Batang pengaduk
- Mortar stamper
- Buret
- Statip
- Labu erlenmeyer
III. PROSEDUR KERJA
Analisis Kualitatif
- Dihaluskan dan dihomogenkan dengan mortar dan stamper
- Setelah homogeny, diambil sedikit
- Dimasukkan ke dalam tabung reaksi
- Ditambahkan FeCl3 beberapa tetes sampe terendam
- Ditambahkan H2SO4 pekat sebanyak 5-6 ml
- Reaksi menunjukkan positif jika pada tabung reaksi terbentuk cincin
berwarna ungu
Tahu
Hasil
Analisis Kuantitatif
- Ditimbang dengan seksama
- Dimasukkan pada labu ukur 100 ml yang berisi 2,5 ml air dan 1 ml
NaOH
- Dikocok dan dilarutkan dengan air sampai batas
- Diambil 10 ml dari larutan
- Ditambah 30 ml Iodin 0,1 N
- Dicampur
- Ditambah 10 ml NaOH
- Didiamkan 15 menit
- Ditambah 25 asam sulfat
- Ditambah 4 ml amilum
- Dititrasi dengan Natrium Tiosulfat 0,1 N
- Dimana 1 ml dari Iodin 0,05 M ekuivalen dengan 1,501 mg CH2O
IV. DATA PENGAMATAN
Uji Kualitatif
Tahu + FeCl3 + H2SO4 ungu membentuk cincin
Uji kuantitatif
Penetapan kadar formalin :
Banyaknya sampel
(mg)
Volume
Na2S2O3 (ml)
Normalitas
Na2S2O3 (N)
Kadar (%)
5
5
5
10,62
8,35
8,70
0,1
0,1
0,1
31,88 %
25,07 %
26,11 %
Rata-Rata 27,68 %
1 gram sampel
Analit
Hasil
V. PERHITUNGAN
Kadar 1 = V titran × N titran × BE zat × 100%
Mg Sampel
= 10,62 × 0,1 × 1,501 × 100%
5 mg
= 31,88%
Kadar 2 = V titran × N titran × BE zat × 100%
Mg Sampel
= 8,35 × 0,1 × 1,501 × 100%
5 mg
= 25,07%
Kadar 3 = V titran × N titran × BE × 100%
Mg Sampel
= 8,70 × 0,1 × 1,501 × 100%
5 mg
= 26,11%
Rata-rata = 31,88 % + 25,07% + 26,11%
3
= 27,68%
X d = )2
31,88
25,07
26,11
27,68
4,2
2,61
1,57
17,64
6,812
2,465
=
=
= 2,79
SD =
=
= 3,67
Harga ditolak jika > 2,5
(untuk data 1) = 1,50
Maka data 1 diterima sebab 1,50 < 2,5
(untuk data 2) = 0,14
Maka data 2 diterima sebab 0,14 < 2,5
(untuk data 3) = 0,56
Maka data 3 diterima sebab 0,56 < 2,5
Jadi ketiga data diterima
N = 3 ; t = 3,182
Hasil akhir dapat dinyatakan :
Kadar formalin = ± t.SD /
= 27,68 % ± ( 3,182 x 3,67 / )
= 27,68 % ± 6,74
VI. PEMBAHASAN
PRINSIP IODO-IODIMETRI
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan
oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses
oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah
senyawa dimana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya
pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi
harus selalu berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator
reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja (Khopkar, 2003).
Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor. Namun demikian, oksidator
dapat ditentukan dengan reduktor. Reduktor yang lazim dipakai untuk penentuan oksidator
adalah kalium iodida, ion titanium(III), ion besi(II), dan ion vanadium(II). Cara titrasi redoks
yang menggunakan larutan iodium sebagai pentiter disebut iodimetri, sedangkan yang
menggunakan larutan iodida sebagai pentiter disebut iodometri (Rivai, 1995).
Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion
iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi
reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan
iodimetri adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi
sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometri. Suatu kelebihan ion
iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang
kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodium dan tiosulfat
berlangsung secara sempurna (Underwood, 1986).
Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada 25 0C), tetapi agak larut
dalam larutan yang mengandung ion iodida. Larutan iodium standar dapat dibuat dengan
menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetri. Iodium,
dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang
dengan teliti sebelum dan sesudah penembahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan
distandarisasikan terhadap suatu standar primer, As2O3 yang paling biasa digunakan.
(Underwood, 1986).
Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium
tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh
distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap standar
primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Sejumlah zat padat
digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat. Iodium murni merupakan
standar yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan
penimbangan. Lebih sering digunakan pereaksi yang kuat yang membebaskan iodium dari
iodida, suatu proses iodometrik (Underwood, 1986).
Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri) mengacu
kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (kadang-
kadang dinamakan iodometri), adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam
reaksi kimia. Potensial reduksi normal dari sistem reversibel:
I2(solid) + 2e → 2I
Persamaan di atas mengacu kepada suatu larutan air yang jenuh dengan adanya iod padat;
reaksi sel setengah ini akan terjadi, misalnya, menjelang akhir titrasi iodida dengan suatu zat
pengoksid seperti kalium permanganat, ketika konsentrasi ion iodida menjadi relatif rendah.
Dekat permulaan, atau dalam kebanyakan titrasi iodometri, bila ion iodida terdapat dengan
berlebih, terbentuklah ion tri-iodida:
I2(aq) + I- → I3-
Karena iod mudah larut dalam larutan iodida. Reaksi sel setengah itu lebih baik ditulis
sebagai:
I3- + 2e → 3I-
Dan potensial reduksi standarnya adalah 0,5355 volt. Maka, iod atau ion tri-iodida
merupakan zat pengoksid yang jauh lebih lemah ketimbang kalium permanganat, kalium
dikromat, dan serium(IV) sulfat (Bassett, J. dkk., 1994).
Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan iod (iodimetri), digunakan suatu larutan iod
dalam kalium iodida, dan karena itu spesi reaktifnya adalh ion tri-iodida, I3-. Untuk tepatnya,
semua persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iod seharusnya ditulis dengan I3- dan bukan
dengan I2, misalnya:
I3- + 2S2O3
2- = 3I- + S4O62-
akan lebih akurat daripada:
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O6
2- (Bassett, J. dkk., 1994).
Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai
indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada
pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan
untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi
koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat
peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam daripada larutan
netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Underwood, 1986).
Dalam melakukan analisis kadar formalin dalam tahu dengan menggunakan titrasi iodo-
iodimetri, adapun bahan-bahan yang digunakan dalam praktium ini yaitu :
1. Natrium Hidroksida (NaOH)
Berfungsi sebagai larutan standar untuk mentritrasi sampel asam salisilat.
Sifat Fisika :
- Densitas dan fase : 2.100 g cm−3, cairan
- Titik lebur : 318 °C
- Titik didih : 1390 °C
- Penampilan : Cairan higroskopis tak berwarna
Sifat kimia :
- NaOH sangat mudah menyerap gas CO2
- Senyawa ini sangat mudah larut dalam air
- Merupakan larutan basa kuat
- Sangat korosif terhadap jaringan Organik
- Tidak Berbau
(Mulyono, 2006)
2. Aquades (H2O)
Rumus molekul : H2O
Massa molar : 18.0153 g/mol
Densitas dan fase : 0.998 g/cm³, cairan
0.92 g/cm³, padatan
Titik lebur : 0 °C (273.15 K) (32 ºF)
Titik didih : 100 °C (373.15 K) (212 ºF)
Penampilan : Cairan tak Berwarna, Tidak berbau (Mulyono, 2006)
Pelarut yang baik, memiliki pH 7 (netral), bukan merupakan zat pengoksidasi
kuat. Lebih bersifat reduktor daripada oksidator. Reaksi oksidasi dari air sendiri dapat
terjadi jika direaksikan dengan logam alkali atau alkali tanah.
Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi, perlakuan
menggunakan penukar ion, osmosis balik, atau proses lain yang sesuai. Dibuat dari air
yang memenuhi persyaratan air minum. Tidak mengandung zat tambahan (Anonim,
1995)
3. Natrium Tiosulfat / Natrii Thiosulfas
Natrium Tiosulfat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari
100,5% Na2S2O3, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemerian : hablur besar, tidak berwarna
atau serbuk hablur kasar,. Mengkilap dalam udara lembab dan mekar dalam udara kering
pada suhu lebih dari 33,0o. Larutannya netral atau basa lemah terhadap lakmus. Kelarutan
: sangat mudah larut dalam air; tidak larut dalam etanol. Wadah dan penyimpanan dalam
wadah tertutup rapat (Anonim, 1995).
4. Besi (III) Klorida (FeCl3)
Besi (III) klorida, atau feri klorida, adalah suatu senyawa kimia yang merupakan
komoditas skala industri, dengan rumus kimia FeCl3. Senyawa ini umum digunakan
dalam pengolahan limbah, produksi air minum maupun sebagai katalis, baik di industri
maupun di laboratorium (Holleman, 2001).
Warna dari kristal besi (III) klorida tergantung pada sudut pandangnya: dari cahaya
pantulan ia berwarna hijau tua, tapi dari cahaya pancaran ia berwarna ungu-merah. Besi
(III) klorida bersifat deliquescent, berbuih di udara lembap, karena munculnya HCl, yang
terhidrasi membentuk kabut (Holleman, 2001).
Bila dilarutkan dalam air, besi (III) klorida mengalami hidrolisis yang merupakan
reaksi eksotermis (menghasilkan panas). Hidrolisis ini menghasilkan larutan yang coklat,
asam, dan korosif, yang digunakan sebagai koagulan pada pengolahan limbah dan
produksi air minum. Larutan ini juga digunakan sebagai pengetsa untuk logam berbasis-